CN119041011A - 一种可同时生长多块碳化硅单晶的液相生长装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种可同时生长多块碳化硅单晶的液相生长装置及方法，属于晶体生长技术领域，该装置包括坩埚、籽晶组件、加热组件、保温组件和控温组件；籽晶组件包括籽晶杆、设置在籽晶杆的下端沿径向对称分布的多个籽晶托和与籽晶杆的下端轴向连接的搅拌件；加热组件用于对坩埚进行加热，为碳化硅晶体生长提供稳定热源；保温组件用于对所述坩埚进行保温；控温组件用于监测和调控晶体生长过程中碳化硅籽晶的径向温差。本发明提供的碳化硅单晶的液相生长装置可以为碳化硅晶体生长过程提供充足的碳源和适合碳化硅晶体生长的径向温差，可有效提高晶体生长过程中的原料利用率和晶体生长效率，同时生长多块高质量碳化硅单晶。

Description

一种可同时生长多块碳化硅单晶的液相生长装置及方法

技术领域

本发明涉及晶体生长技术领域，特别是涉及一种可同时生长多块碳化硅单晶的液相生长装置及方法。

背景技术

SiC材料因具有禁带宽度大、临界击穿场强高、饱和电子速度高、热导率高、化学性能稳定等优异的物理性能，被认为是制备高温、高频、大功率半导体器件的理想材料。在碳化硅晶体的生长方法中，物理气相传输法（PVT）和金属助溶剂法（液相法）均表现出各自的特点与优势。PVT法技术发展比较成熟，并形成一定的产业化，但良品率低阻碍了其大规模应用。液相法技术虽起步较晚，但其生长时处在热力学平衡状态下，可以生长出高质量的晶体，有效弥补PVT法的不足。

然而，目前液相法生长SiC单晶的方式以单籽晶为主，晶体生长过程中原料的利用率和生长效率低。在晶体生长过程中主要依靠籽晶的旋转加速碳元素的溶解和流动提供SiC晶体生长所需的碳元素，然而仅依靠籽晶的旋转的方式溶碳主要发生在液面附近，溶解碳元素的能力有限，随着生长时间的增加，会导致晶体生长后期碳元素的供应不足，在晶体表面出现大量的缺陷。

发明内容

针对现有技术中存在的一个或者多个技术问题，本发明提供了一种可同时生长多块碳化硅单晶的液相生长装置及方法，本发明提供的碳化硅单晶的液相生长装置可以为碳化硅晶体生长过程提供充足的碳源和适合碳化硅晶体生长的径向温差，可有效提高晶体生长过程中的原料利用率和晶体生长效率，同时生长多块高质量碳化硅单晶。

本发明提供了一种可同时生长多块碳化硅单晶的液相生长装置，包括坩埚、籽晶组件、加热组件、保温组件和控温组件；

所述籽晶组件包括籽晶杆、设置在所述籽晶杆的下端沿径向对称分布的多个籽晶托和与所述籽晶杆的下端轴向连接的搅拌件；

所述加热组件用于对所述坩埚进行加热，为碳化硅晶体生长提供稳定热源；

所述保温组件用于对所述坩埚进行保温；

所述控温组件用于监测和调控晶体生长过程中碳化硅籽晶的径向温差。

优选地，所述控温组件包括设置在所述坩埚上方用于监测碳化硅籽晶径向温差的温度监测件和设置在所述坩埚内部用于调控碳化硅籽晶径向温差的辅助加热件。

优选地，所述温度监测件设置在所述坩埚上方与碳化硅籽晶径向两端对应的位置。

优选地，所述辅助加热件的加热主体部分位于所述搅拌件的内部。

优选地，所述坩埚设置有可拆卸的坩埚盖，所述坩埚盖上设置有与所述位置对应的第一通孔和与碳化硅籽晶径向两端位置对应的第二通孔。

优选地，所述坩埚为石墨坩埚、氧化铝坩埚中的一种；和/或

所述搅拌件的表面具有耐高温涂层。

优选地，所述籽晶杆的下端与所述搅拌件的上端通过螺纹连接；

所述保温组件外侧设置有用于固定所述保温组件的固定罩；和/或

所述加热组件包括感应加热件。

优选地，所述加热组件还包括位于所述保温组件与所述坩埚之间的感应发热件。

本发明还提供了一种可同时生长多块碳化硅单晶的液相生长方法，通过第一方面所述的装置实现，所述方法包括如下步骤：

S1.将生长原料置于坩埚中，加热至所述生长原料完全液化，得到熔体；

S2.将碳化硅籽晶与所述熔体接触，进行晶体生长，得到碳化硅单晶。

优选地，在晶体生长过程中，所述籽晶杆以30~100 r/h转速旋转。

本发明与现有技术相比至少具有如下有益效果：

本发明在籽晶杆的下端沿径向对称分布有多个籽晶托可以单炉次生长多块碳化硅单晶，解决了现有碳化硅单晶生长装置单炉次只能生长一块碳化硅单晶导致原料利用率和碳化硅单晶生长效率低的问题，可有效降低成本。此外，对称分布的多个籽晶托设计可以确保籽晶杆在旋转时籽晶更加稳定，解决了现有碳化硅单晶生长装置籽晶杆在转动过程中籽晶摆动过大，易导致晶体生长过程中产生大气泡等缺陷的问题。

本发明基于采用多籽晶同时生长多块碳化硅单晶对碳源和熔体的流动性的更高要求，在籽晶杆的下端轴向连接有搅拌件，可以有效促进坩埚底部碳源的流动，以确保多块碳化硅单晶生长过程中充足的碳源供应，可以有效地解决晶体生长过程中因碳元素供应不足而导致晶体表面生长不完全以及边缘不完整的问题。

本发明基于采用多籽晶同时生长多块碳化硅单晶过程中由于坩埚尺寸的扩大易导致坩埚壁和坩埚中心温场变化过大，籽晶径向温差过大，无法生长得到高质量碳化硅单晶的问题，在装置中引入控温组件实时监测和调控晶体生长过程中碳化硅籽晶的径向温差，以确保同时生长得到多块高质量大尺寸碳化硅单晶，满足不同晶型的碳化硅单晶的生长需求。

本发明提供的碳化硅单晶的液相生长装置可以为碳化硅晶体生长过程提供充足的碳源和适合碳化硅晶体生长的径向温差，可有效提高晶体生长过程中的原料利用率和晶体生长效率，同时生长多块高质量碳化硅单晶。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本发明实施例1提供的一种可同时生长多块碳化硅单晶的液相生长装置的结构示意图；

图2是采用本发明实施例1提供的可同时生长多块碳化硅单晶的液相生长装置同时生长得到的两块碳化硅单晶的实物图；

图3是采用本发明实施例1提供的可同时生长多块碳化硅单晶的液相生长装置同时生长得到的两块碳化硅单晶的摇摆曲线测试结果图；

图4是本发明对比例1中采用的碳化硅单晶的液相生长装置的结构示意图；

图5是采用本发明对比例1中碳化硅单晶的液相生长装置生长得到的碳化硅单晶的实物图；

图6是本发明对比例2中采用的碳化硅单晶的液相生长装置的结构示意图；

图7是采用本发明对比例2提供的碳化硅单晶的液相生长装置同时生长得到的两块碳化硅单晶的实物图；

图8是本发明对比例3中采用的碳化硅单晶的液相生长装置的结构示意图。

附图标记：

1-坩埚；2-籽晶组件；21-籽晶杆；22-籽晶托；23-搅拌件；31-感应加热件；32-感应发热件；4-保温组件；51-温度监测件；52-辅助加热件；6-固定罩。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

在本发明实施例的描述中，除非另有明确的规定和限定，术语“第一”、“第二”仅用于描述的目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性；除非另有规定或说明，术语“多组”是指两组或两组以上；术语“连接”、“固定”等均应做广义理解，例如，“连接”可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接，或电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个…”限定的要素，并不排除在包括要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同因素。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

本说明书的描述中，需要理解的是，本发明实施例所描述的“上”、“下”等方位词是以附图所示的角度来进行描述的，不应理解为对本发明实施例的限定。此外，在上下文中，还需要理解的是，当提到一个元件连接在另一个元件“上”或者“下”时，其不仅能够直接连接在另一个元件“上”或者“下”，也可以通过中间元件间接连接在另一个元件“上”或者“下”。

如图1所示，本发明提供了一种可同时生长多块碳化硅单晶的液相生长装置，所述装置包括坩埚1、籽晶组件2、加热组件、保温组件4和控温组件；

所述籽晶组件2包括籽晶杆21、设置在所述籽晶杆21的下端沿径向对称分布的多个籽晶托22和与所述籽晶杆21的下端轴向连接的搅拌件23；

所述加热组件用于对所述坩埚1进行加热，为碳化硅晶体生长提供稳定热源；

所述保温组件4用于对所述坩埚1进行保温；

所述控温组件用于监测和调控晶体生长过程中碳化硅籽晶的径向温差。

需要说明的是，碳化硅籽晶的径向温差指的是碳化硅籽晶靠近坩埚壁的一端与靠近坩埚中心的一端的温差。

本发明在籽晶杆的下端沿径向对称分布有多个籽晶托可以单炉次生长多块碳化硅单晶，解决了现有碳化硅单晶生长装置单炉次只能生长一块碳化硅单晶导致原料利用率和碳化硅单晶生长效率低的问题，可有效降低成本。此外，对称分布的多个籽晶托设计可以确保籽晶杆在旋转时籽晶更加稳定，解决了现有碳化硅单晶生长装置籽晶杆在转动过程中籽晶摆动过大，易导致晶体生长过程中产生大气泡等缺陷的问题。

本发明基于采用多籽晶同时生长多块碳化硅单晶对碳源和熔体的流动性的更高要求，在籽晶杆的下端轴向连接有搅拌件，可以有效促进坩埚底部碳源的流动，以确保多块碳化硅单晶生长过程中充足的碳源供应，可以有效地解决晶体生长过程中因碳元素供应不足而导致晶体表面生长不完全以及边缘不完整的问题。

本发明基于采用多籽晶同时生长多块碳化硅单晶过程中由于坩埚尺寸的扩大易导致坩埚壁和坩埚中心温场变化过大，籽晶径向温差过大，无法生长得到高质量碳化硅单晶的问题，在装置中引入控温组件实时监测和调控晶体生长过程中碳化硅籽晶的径向温差，以确保同时生长得到多块高质量大尺寸碳化硅单晶，可满足不同晶型的碳化硅单晶的生长需求。

本发明提供的可同时生长多块碳化硅单晶的液相生长装置可以为碳化硅晶体生长过程提供充足的碳源和适合碳化硅晶体生长的径向温差，可有效提高晶体生长过程中的原料利用率和晶体生长效率，同时生长多块高质量碳化硅单晶。

根据一些优选的实施方式，所述控温组件包括设置在所述坩埚1上方用于监测碳化硅籽晶径向温差的温度监测件51和设置在所述坩埚1内部用于调控碳化硅籽晶径向温差的辅助加热件52。本发明温度检测件优选为红外测温件。

本发明基于多籽晶同时生长多块碳化硅单晶过程中由于坩埚尺寸的扩大易导致坩埚壁和坩埚中心温场变化过大的问题，通过在坩埚上方设置温度监测件实时监测碳化硅籽晶的径向温差并将监测结果反馈给设置在坩埚内部的辅助加热件，辅助加热件通过调节加热功率对碳化硅籽晶径向温差的实时调控，使碳化硅籽晶的径向温差在预设范围内，以确保生长得到高质量的碳化硅单晶。碳化硅籽晶的径向温差的范围可根据需要生长的碳化硅单晶的晶型和尺寸进行调整。

根据一些优选的实施方式，所述温度监测件51设置在所述坩埚1上方与碳化硅籽晶径向两端对应的位置。需要说明的是，径向两端分别指的是籽晶靠近坩埚壁一端和靠近坩埚中心的一端。

本发明将温度监测件设置在坩埚上方与碳化硅籽晶径向两端对应的位置，以确保更准确地反映碳化硅籽晶径向温差。

根据一些优选的实施方式，所述辅助加热件52的加热主体部分位于所述搅拌件23的内部。本发明籽晶杆的下端轴向连接的搅拌件位于坩埚的中心区域，通过将辅助加热件的加热主体部分设置在搅拌件内部可以确保辅助加热件与多个碳化硅籽晶距离接近，采用一个辅助加热件加热即可同步调控多个籽晶的径向温差，以确保同时生长多块高质量的碳化硅单晶。

在本发明一些优选的实施方式中，搅拌件包括搅拌轴和设置在搅拌轴下端沿搅拌轴径向对称分布的多个搅拌叶片。搅拌轴具有中空结构，辅助加热件的加热主体部分设置在中空搅拌轴内部。

根据一些优选的实施方式，所述坩埚1设置有可拆卸的坩埚盖，所述坩埚盖上设置有与所述籽晶杆21位置对应的第一通孔和与碳化硅籽晶径向两端位置对应的第二通孔。

本发明采用带盖的坩埚防止坩埚轴向散热过快，影响坩埚内温场分布。在坩埚盖上与籽晶杆对应位置设置第一通孔，便于籽晶杆的旋转；在坩埚盖上与碳化硅籽晶径向两端对应位置设置第二通孔，便于采用温度监测件实时监测坩埚内部碳化硅籽晶的径向温差。

根据一些优选的实施方式，所述坩埚1为石墨坩埚、氧化铝坩埚中的一种。本发明坩埚主要用于容纳反应原料，坩埚的种类不仅限于上述范围，可以根据所需生长碳化硅单晶的晶型和采用的原料选择不同的坩埚。当选用石墨坩埚不仅可以用于容纳生长原料还能为碳化硅晶体生长提供碳源。当坩埚为石墨坩埚时，搅拌件可以有效促进坩埚底部碳的溶解，不仅可以为晶体生长提供充足的碳源，还能有效避免仅依靠籽晶杆旋转溶碳主要发生在液面附近的石墨坩埚处，导致石墨坩埚熔穿的问题。

根据一些优选的实施方式，所述搅拌件23的表面具有耐高温涂层。本发明耐高温涂层优选为TaC涂层、HfC涂层中的至少一种。本发明搅拌件的表面具有不溶于晶体生长原料熔体，也不与晶体生长原料熔体反应的耐高温涂层，不仅可以防止搅拌件被损坏， 同时也能对辅助加热件起到保护的作用。

根据一些优选的实施方式，所述籽晶杆21的下端与所述搅拌件23的上端通过螺纹连接。本发明籽晶杆与搅拌件采用螺纹连接，便于搅拌件的安装和拆卸，同时可以通过螺纹控制搅拌件距离坩埚底部的高度。

根据一些优选的实施方式，所述保温组件4外侧设置有用于固定所述保温组件4的固定罩6。本发明对于保温组件和固定罩的材料不作具体限定，组件的材料选用具有保温的材料即可，优选石墨保温毡。

根据一些优选的实施方式，所述加热组件包括感应加热件31。本发明采用感应加热件对坩埚进行加热，为晶体生长提供热源。

根据一些优选的实施方式，所述加热组件还包括位于所述保温组件4与所述坩埚1之间的感应发热件32。本发明采用感应加热组件对坩埚进行加热，在感应加热件的频率变化下感应发热件产生焦耳热，通过感应发热件为晶体的生长提供稳定的热源，同时可以有效防止坩埚溶穿后溶液流出。感应发热件的高度大于坩埚的高度，通过两者之间高度的差异可以调整生长的轴向梯度，有利于坩埚内温场的调控。本发明感应发热件的制备材料优选为石墨。

本发明还提供了一种可同时生长多块碳化硅单晶的液相生长方法，通过第一方面所述的装置实现，所述方法包括如下步骤：

S1.将生长原料置于坩埚中，加热至所述生长原料完全液化，得到熔体；

S2.将碳化硅籽晶与所述熔体接触，进行晶体生长，得到碳化硅单晶。

根据一些优选的实施方式，在晶体生长过程中，所述籽晶杆以30~100 r/h（例如，可以为30 r/h、40 r/h、50r/h、60 r/h、70 r/h、80 r/h、90r/h或100 r/h）转速旋转。

为了更加清楚地说明本发明的技术方案及优点，下面结合实施例对本发明作进一步说明。需要说明的是本发明下列实施例仅来对本发明的技术方案进行说明，而并非限制。

本发明实施例和对比例生长得到的碳化硅晶体的性能数据的测试方法如下：

晶体的尺寸及质量测定：将处理过的晶体放到标准坐标纸上或者标准卡尺进行尺寸确认；使用XRD衍射仪对晶体的摇摆曲线进行测定，从而确定其结晶质量。

实施例1

如图1所示，一种可同时生长多块碳化硅单晶的液相生长装置，包括：

坩埚1为高纯石墨坩埚，设置有可拆卸坩埚盖，坩埚盖上设置有第一通孔和第二通孔；第一通孔设置在与籽晶杆21对应的位置，第二通孔设置在与碳化硅籽晶径向两端对应的位置；

籽晶组件2包括籽晶杆21、设置在籽晶杆21的下端沿径向对称分布的两个籽晶托22和与籽晶杆21的下端轴向螺纹连接的搅拌件23；搅拌件23的表面具有耐高温涂层；籽晶杆21穿过第一通孔；

加热组件包括位于保温组件4外侧的感应加热件31和位于保温组件4与坩埚之间的感应发热件32，用于对所述坩埚进行加热，为碳化硅晶体生长提供稳定热源；

保温组件4采用保温材料（石墨保温毡）制成，用于对坩埚进行保温；保温组件4外侧设置有用于固定温组件的固定罩6；

控温组件包括设置在坩埚上方与第二通孔位置对应的温度监测件51和加热主体部分位于搅拌件23的内部的辅助加热件52；温度监测件51用于监测晶体生长过程中碳化硅籽晶的径向温差，辅助加热件52用于调控晶体生长过程中碳化硅籽晶的径向温差。

实施例2

一种可同时生长多块碳化硅单晶的液相生长方法，通过实施例1的装置实现，包括：

S1.组装好装置后，关闭炉腔，对炉腔进行抽真空处理，当炉腔气压小于等于1×10^-4Pa后向炉腔内充入高纯氩气作为保护气体，将生长原料置于坩埚中，并对坩埚进行加热，使坩埚中的生长原料完全液化，得到熔体，其中，生长原料包括Ce、Cr和Si；

S2.控制籽晶杆，将固定在籽晶托上的碳化硅籽晶与熔体接触，进行晶体生长，得到碳化硅单晶；在晶体生长过程中，籽晶杆以80 r/h转速旋转。

本实施例中生长得到的两块4inch碳化硅单晶的实物如图2所示，可观察到两块晶体表面平整，生长台阶比较清晰，除了少量金属液滴外无宏观缺陷。分别采用五点法测得两块晶体的摇摆曲线结果如图3所示，其平均半高宽分别为38.16 arcsec和40.32 arcsec，说明两块晶体质量较高。

对比例1

与实施例2基本相同，区别在于：采用如图4所示的碳化硅单晶的液相生长装置。

对比例1采用传统液相法生长碳化硅晶体的装置，在其他条件不变的情况下，只能生长出一块碳化硅晶体，单籽晶设计在生长过程中高速旋转时摆动过大易在籽晶表面产生气泡等缺陷，严重影响晶体质量。晶体生长过程中，碳主要来源液面附近的坩埚壁的溶解，仅依靠籽晶杆的旋转产生流动和碳的传输，易出现碳供应不足现象，晶体生长时间过长，原料利用率和生产效率均较低，易出现石墨坩埚液面处发生熔穿的现象。感应加热所引起的趋肤效应使得大尺寸坩埚的坩埚壁与中心位置因距离大而产生较大的温差，在无任何辅助热源存在下温场分布极其不均匀，生长的晶体质量较差，晶体实物图如5所示。

对比例2

与实施例2基本相同，区别在于：采用如图6所示的碳化硅单晶的液相生长装置。

本对比例采用未设置辅助加热件的装置，在其他条件不变的情况下，感应加热所引起的趋肤效应使得大尺寸坩埚的坩埚壁与中心位置因距离大而产生较大的温差，进而导致碳化硅籽晶径向两端（靠近坩埚壁的一端和靠近坩埚中心区域的一端）产生较大的温度梯度，温场分布极其不均匀，生长的晶体质量较差，晶体实物图如7所示。

对比例3

与实施例2基本相同，区别在于：采用如图8所示的碳化硅单晶的液相生长装置。

本对比例中未设置搅拌件，在其他条件不变的情况下，在籽晶杆高速旋转下，碳源主要来源于与溶液表面相接触的坩埚位置的碳元素的溶解，而坩埚底部的碳源无法被充分利用。随着晶体生长时间的增加，液面处的坩埚壁变薄，甚至熔穿，无法为晶体的后续生长提供碳源，特别是在多籽晶晶体生长过程中，碳元素很快就被消耗掉，仅仅依靠溶液表面处碳元素的溶解，无法继续进行晶体的生长。

最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种可同时生长多块碳化硅单晶的液相生长装置，其特征在于，所述装置包括坩埚、籽晶组件、加热组件、保温组件和控温组件；

所述籽晶组件包括籽晶杆、设置在所述籽晶杆的下端沿径向对称分布的多个籽晶托和与所述籽晶杆的下端轴向连接的搅拌件；

所述加热组件用于对所述坩埚进行加热，为碳化硅晶体生长提供稳定热源；

所述保温组件用于对所述坩埚进行保温；

所述控温组件用于监测和调控晶体生长过程中碳化硅籽晶的径向温差。

2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述控温组件包括设置在所述坩埚上方用于监测碳化硅籽晶径向温差的温度监测件和设置在所述坩埚内部用于调控碳化硅籽晶径向温差的辅助加热件。

3.根据权利要求2所述的装置，其特征在于，所述温度监测件设置在所述坩埚上方与碳化硅籽晶径向两端对应的位置。

4.根据权利要求2所述的装置，其特征在于，所述辅助加热件的加热主体部分位于所述搅拌件的内部。

5.根据权利要求3所述的装置，其特征在于，所述坩埚设置有可拆卸的坩埚盖，所述坩埚盖上设置有与所述籽晶杆位置对应的第一通孔和与碳化硅籽晶径向两端位置对应的第二通孔。

6.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述坩埚为石墨坩埚、氧化铝坩埚中的一种；和/或

所述搅拌件的表面具有耐高温涂层。

7.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述籽晶杆的下端与所述搅拌件的上端通过螺纹连接；

所述保温组件外侧设置有用于固定所述保温组件的固定罩；和/或

所述加热组件包括感应加热件。

8.根据权利要求7所述的装置，其特征在于，所述加热组件还包括位于所述保温组件与所述坩埚之间的感应发热件。

9.一种可同时生长多块碳化硅单晶的液相生长方法，其特征在于，通过权利要求1-8任一项所述的装置实现，所述方法包括如下步骤：

S1.将生长原料置于坩埚中，加热至所述生长原料完全液化，得到熔体；

S2.将碳化硅籽晶与所述熔体接触，进行晶体生长，得到碳化硅单晶。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，在晶体生长过程中，所述籽晶杆以30~100r/h转速旋转。