CN118949717B - 一种纳米纤维空气过滤膜及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及气体净化技术领域，提供了一种纳米纤维空气过滤膜及其制备方法和应用，纳米纤维空气过滤膜由以下原料制成：水解能够电离出羟基的聚合物、有机物、纳米粒子、溶剂和酸性溶液；其中，水解能够电离出羟基的聚合物、溶剂、有机物以及纳米粒子的质量比为0.8~1.2：8~12：0.2~0.6：0.004~0.012，所述酸性溶液和溶剂混合后的pH值4.5~6。纳米纤维空气过滤膜可以在土壤中6~10天即可自然降解，降解率大于99%。纳米纤维空气过滤膜不再溶解于水，具有良好的抗湿气性能，因此具有良好的使用寿命。
Description
技术领域
本申请属于气体净化技术领域，尤其涉及一种纳米纤维空气过滤膜及其制备方法和应用。
背景技术
空气中的细微颗粒物（如PM2.5）在大气中的含量很少，但由于其尺寸小、在空气中沉降速度慢，严重降低了空气可见度，并对大气物理化学、生物圈和气候造成前所未有的恶劣影响。而且，这些悬浮颗粒以及吸附在其表面的花粉、细菌、真菌、病毒等易被吸入人体，从而会导致或加重呼吸、心血管、传染性和过敏等疾病。
目前普遍采用的空气过滤材料大多由熔喷非织造布制成，但是其效率低且阻力高。静电纺纳米纤维空气过滤材料应运而生，不仅在制备过程中节省了加热水解能够电离出羟基的聚合物产生的能耗，而且使用过程中阻力较低。静电纺滤材之所以阻力较低是因为其纤维直径较细、比表面积大、孔隙率高、孔径小，且具有一些特殊的物化特性，仅仅一层很薄的纳米纤维空气过滤膜（2-3层纳米纤维层）即可达到很高的过滤效率（高于99%）。
但是目前静电纺纳米纤维空气过滤材料的问题是生产纳米纤维过程中排放大量的有机溶剂，容易污染空气，具有安全隐患，且纳米纤维材料不能降解，丢弃后易污染环境。
发明内容
本申请的目的在于提供一种纳米纤维空气过滤膜及其制备方法和应用，旨在解决目前静电纺纳米纤维空气过滤材料生产过程存在的污染和安全问题以及其本身无法降解而带来的环境问题。
为实现上述申请目的，本申请采用的技术方案如下：
第一方面，本发明提供一种纳米纤维空气过滤膜，由以下原料制成；
水解能够电离出羟基的聚合物、有机物、纳米粒子、溶剂和酸性溶液；
其中，水解能够电离出羟基的聚合物、溶剂、有机物以及纳米粒子的质量比为0.8~1.2：8~12：0.2~0.6：0.004~0.012，所述酸性溶液和溶剂混合后的pH值为4.5~6；
其中，所述有机物为三聚氰胺、四氯化硅或二乙烯基苯；
所述纳米粒子为三氧化二铝、二氧化锆以及二氧化硅中的至少一种。
作为一种可能的设计，所述水解能够电离出羟基的聚合物为聚乙烯醇、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸、聚乙烯吡咯烷酮、聚马来酸酐以及聚乙二醇中至少一种。
作为一种可能的设计，所述纳米粒子的粒径为10~500nm，优选10~100 nm。
作为一种可能的设计，所述水解能够电离出羟基的聚合物、溶剂、有机物以及纳米粒子的质量比为1：10：0.5：0.01，所述酸性溶液和溶剂混合后的pH值为5。
第二方面，本发明提供一种纳米纤维空气过滤膜的制备方法，包括以下步骤：
将水解能够电离出羟基的聚合物溶于部分溶剂中，形成粘性液体A，粘性液体A的浓度为5~20 g/mL；
将三聚氰胺、四氯化硅或二乙烯基苯溶于部分水中，形成均匀溶液后，再加入酸性液体进行交联，形成粘性液体B，粘性液体B的浓度为10~30 g/mL；
将纳米粒子加入剩余溶剂中，分散形成悬浮溶液C；
将悬浮溶液C滴加至粘性液体B中，室温下搅拌得到粘性液体D；
粘性液体D加入至粘性液体A中搅拌形成混合溶液E；
混合溶液E进行纺丝，得到初生纳米纤维空气过滤膜；
将初生纳米纤维空气过滤膜烘干脱水，得到纳米纤维空气过滤膜。
作为一种可能的设计，加入所述酸性液体进行交联的温度为70~90℃，时间为30~48h；优选地，加入所述酸性液体进行交联的温度为75~82℃，时间为34~40h。
作为一种可能的设计，所述纺丝采用静电纺丝方式或气流纺丝方式，所述静电纺丝的纺丝条件为电压为10~25kV，收集距离为5~100 cm，进液速度为0.1~100 mL/h，气流速度为0.1~50m/s；气流纺丝方式的条件为：收集距离为5~100 cm，进液速度为0.1~100 mL/h，气流速度为0.1~50m/s。
作为一种可能的设计，收集距离为5~50 cm，进液速度为0.1~10 mL/h，气流速度为0.1~20m/s。
作为一种可能的设计，所述酸性液体包括盐酸、硝酸以及醋酸中至少一种。
本发明的有益效果为：
1.本发明公开的纳米纤维空气过滤膜在制备的全过程中只使用水作为溶剂，不涉及任何有机溶剂，因此对环境和空气均有好，并且降低了制备过程的安全隐患。
2.纳米纤维空气过滤膜可以在土壤中6~10天即可自然降解，降解率大于99%。
3.纳米纤维空气过滤膜不再溶解于水，具有良好的抗湿气性能，因此具有良好的使用寿命。
4.本发明制备方法简单易行，可广泛推广应用。
5.本发明制得的纳米纤维空气过滤膜不仅可用于空气的过滤，还可以用于工业尾气或其他受污染气体的净化。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本申请对比例1所得纳米纤维空气过滤膜的空气过滤效率；
图2是本申请实施例1所得纳米纤维空气过滤膜的空气过滤效率；
图3是本申请对比例1所得纳米纤维空气过滤膜的扫描电镜图；
图4是本申请实施例1所得纳米纤维空气过滤膜的扫描电镜图；
图5是本申请对比例1所得纳米纤维空气过滤膜的水接触角图；
图6是本申请实施例1所得纳米纤维空气过滤膜的水接触角图；
图7是本申请实施例1和对比例1所得纳米纤维空气过滤膜的红外谱图；
图8是本申请中实施例1中改变三聚氰胺浓度对改性聚乙醇纳米纤维空气过滤膜的空气PM0.3过滤性能的影响结果图；
图9是本申请中实施例1中改变三聚氰胺浓度对改性聚乙醇纳米纤维空气过滤膜的空气PM1.0过滤性能的影响结果图；
图10是本申请中实施例1中改变三聚氰胺浓度对改性聚乙醇纳米纤维空气过滤膜的空气PM2.5过滤性能的影响结果图；
图11是实施例2制得纳米纤维空气过滤膜的扫描电镜图；
图12是实施例2制得纳米纤维空气过滤膜的空气过滤效率图；
图13是实施例3制得纳米纤维空气过滤膜的扫描电镜图；
图14是实施例3制得纳米纤维空气过滤膜的空气过滤效率图。
具体实施方式
为了使本申请要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本申请进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。
本申请中，术语“和/或”，描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B的情况。其中A，B可以是单数或者复数。字符“/”一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
本申请中，“至少一个”是指一个或者多个，“多个”是指两个或两个以上。“以下至少一项(个)”或其类似表达，是指的这些项中的任意组合，包括单项（个）或复数项（个）的任意组合。例如，“ a,b,或c中的至少一项（个）”，或，“a,b,和c中的至少一项（个）”，均可以表示：a, b, c, a-b（即a和b）, a-c, b-c, 或a-b-c，其中a,b,c分别可以是单个，也可以是多个。
应理解，在本申请的各种实施例中，上述各过程的序号的大小并不意味着执行顺序的先后，部分或全部步骤可以并行执行或先后执行，各过程的执行顺序应以其功能和内在逻辑确定，而不应对本申请实施例的实施过程构成任何限定。
在本申请实施例中使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的，而非旨在限制本申请。在本申请实施例和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”、“所述”和“该”也旨在包括多数形式，除非上下文清楚地表示其他含义。
本申请实施例说明书中所提到的相关成分的重量不仅仅可以指代各组分的具体含量，也可以表示各组分间重量的比例关系，因此，只要是按照本申请实施例说明书相关组分的含量按比例放大或缩小均在本申请实施例说明书公开的范围之内。具体地，本申请实施例说明书中所述的质量可以是µg、mg、g、kg等化工领域公知的质量单位。
术语“PET”为“Polyethylene terephthalate”的缩写，表示聚对苯二甲酸乙二醇酯；术语“PU”为“polyurethane”的缩写，表示聚氨酯材料，是聚氨基甲酸酯的简称。
实施例1
本实施例中溶剂为水，聚乙烯醇：三聚氰胺：三氧化二铝纳米粒子的质量分别为1g、10g、0.5g以及0.01g。
纳米纤维空气过滤膜的制备步骤如下：
1）取聚乙烯醇溶解于水中，形成粘性液体A1，浓度为10 g/mL；
2）取三聚氰胺溶解于水中，形成均匀溶液后，再加入适量的盐酸交联，pH值为5，加热80℃搅拌36小时后，形成粘性液体B1，浓度为12 g/mL；
3）将三氧化二铝纳米粒子加入剩余水中，超声波室温搅拌6小时形成悬浮溶液C1；
4）将溶液C1逐滴加入到粘性液体B1中，室温机械搅拌36小时形成粘性液体D1；
5）将粘性液体D1加入到粘性液体A1中，室温搅拌2小时，形成混合溶液E1；
6）取混合溶液E1进行静电纺丝，（电压：18kV，收集距离为25 cm，进液速度为0.1mL/h），得到初生纳米纤维空气过滤膜；
7）将初生纳米纤维空气过滤膜在120℃下处理2h，得到纳米纤维空气过滤膜（改性聚乙烯醇纳米纤维膜）。
实施例2
本实施例中溶剂为水，聚乙二醇：水：三聚氰胺：氧化锆纳米粒子的质量分别为1g、9g、0.2g以及0.005g。
纳米纤维空气过滤膜的制备步骤如下：
1）取聚乙二醇溶解于部分水中，形成粘性液体A2，浓度为20 g/mL；
2）取三聚氰胺溶解于部分水中，形成均匀溶液后，再加入适量的硝酸交联，pH为5，加热88℃搅拌34小时后，形成粘性液体B2，浓度为20 g/mL；
3）将氧化锆纳米粒子加入剩余水中，超声波室温搅拌6小时形成悬浮溶液C2；
4）将溶液C2逐滴加入到粘性液体B2中，室温机械搅拌36小时形成粘性液体D2；
5）将粘性液体D2加入到粘性液体A2中室温搅拌2小时，形成混合溶液E2；
6）取混合溶液E2进行静电纺丝，（电压：25kV，收集距离为50 cm，进液速度为5mL/h），得到初生纳米纤维空气过滤膜；
7）将纳米纤维空气过滤膜在200℃下处理2h，得到纳米纤维空气过滤膜。
实施例3
本实施例中溶剂为水，聚乙烯醇：三聚氰胺：三氧化二铝纳米粒子的质量分别为1g、12g、0.4g以及0.01g。
纳米纤维空气过滤膜的制备步骤如下：
1）取聚乙烯醇溶解于水中，形成粘性液体A3，浓度为5 g/mL；
2）取三聚氰胺溶解于水中，形成均匀溶液后，再加入适量的盐酸交联，pH值为4.8，加热至78℃搅拌10小时后，形成粘性液体B3，浓度为30 g/mL；
3）将三氧化二铝纳米粒子加入水中，超声波室温搅拌6小时形成悬浮溶液C3；
4）将溶液C3逐滴加入到粘性液体B3中，室温机械搅拌36小时形成粘性液体D3；
5）将粘性液体D3加入到粘性液体A3中，室温搅拌2小时，形成混合溶液E3；
6）取混合溶液E3进行静电纺丝，（电压：5kV，收集距离为100 cm，进液速度为50mL/h），得到初生纳米纤维空气过滤膜；
7）将初生纳米纤维空气过滤膜在80℃下处理3h，得到纳米纤维空气过滤膜。
对比例1
与实施例1相比，区别在于：未添加纳米粒子，即省掉了第三步骤，得到聚乙烯醇纳米纤维膜。
1.现对实施例1和对比例1获得的纤维膜进行空气过滤测试实验，两者使用的模拟空气组成相同，结果如图1和图2所示，图1为对比例1中纤维膜的过滤曲线图，图2为实施例1中纳米纤维空气过滤膜的过滤曲线图。由图1可知，对于PM1.0的过滤效率大于84%，PM2.5的过滤效率大于90%。由图2可知，对于PM1.0的过滤效率大于99.%，PM2.5的过滤效率为100%。
2.现对实施例1和对比例1获得的纤维膜进行形貌检测，结果如图3和图4所示。其中，对比例1中纤维膜的平均细度为346 纳米；实施例1中纳米纤维空气过滤膜的平均细度为 224纳米。
3.现对实施例1和对比例1获得的纤维膜的亲水性进行实验，结果如图5和图6所示。其中，对比例1中纤维膜的水接触角为0°；实施例1中纳米纤维空气过滤膜的水接触角为110.478°。
4 现对实施例1和对比例1获得的纤维膜的结构检测，结果如图7所示。由7可知，实施例1获得纳米纤维空气过滤膜的羟基伸缩振动峰，相较于对比例1的纤维膜明显减弱。
5. 现对三聚氰胺浓度对纳米纤维空气过滤膜的空气过滤性能影响，通过改变实施例1中三聚氰胺加入的量，分别为0.22g，0.34g，0.46g，0.58g，其他步骤同实施例1完全一致，测试结果如图8-10所示。
由图8-10可知，三聚氰胺浓度主要是对小颗粒空气粒子的过滤影响较大，其中小颗粒空气粒子主要是指粒径小于或等于1.0um的空气中的粒子。当小颗粒空气粒子的直径越小，影响越大。
实施例2制得的纳米纤维空气过滤膜的电镜图如图11所示；空气过滤的测试图如图12所示，由图11可知，实施例2成功制得了纳米纤维空气过滤膜。由图12可知，空气过滤性能良好。
实施例3制得的纳米纤维空气过滤膜的电镜图如图13所示；空气过滤的测试图如图14所示，由图13可知，实施例3成功制得了纳米纤维空气过滤膜。由图14可知，空气过滤性能良好。
上所述仅为本申请的较佳实施例而已，并不用以限制本申请，凡在本申请的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种纳米纤维空气过滤膜，其特征在于，由以下原料制成：
水解能够电离出羟基的聚合物、有机物、纳米粒子、溶剂和酸性溶液；
其中，水解能够电离出羟基的聚合物、溶剂、有机物以及纳米粒子的质量比为0.8~1.2：8~12：0.2~0.6：0.004~0.012，所述酸性溶液和溶剂混合后的pH值为4.5~6；
其中，所述有机物为三聚氰胺、四氯化硅或二乙烯基苯；
所述纳米粒子为三氧化二铝、二氧化锆以及二氧化硅中的至少一种；
所述溶剂为水；
所述水解能够电离出羟基的聚合物为聚乙烯醇、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸、聚乙烯吡咯烷酮、聚马来酸酐以及聚乙二醇中至少一种。
2.根据权利要求1所述的纳米纤维空气过滤膜，其特征在于，所述纳米粒子的粒径为10~500nm。
3.根据权利要求1所述的纳米纤维空气过滤膜，其特征在于，所述水解能够电离出羟基的聚合物、溶剂、有机物以及纳米粒子的质量比为1：10：0.5：0.01，所述酸性溶液和溶剂混合后的pH值为5。
4.一种权利要求1-3任一项所述纳米纤维空气过滤膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
将水解能够电离出羟基的聚合物溶于部分溶剂中，形成粘性液体A，粘性液体A的浓度为5~20 g/mL；
将三聚氰胺、四氯化硅或二乙烯基苯溶于部分水中，形成均匀溶液后，再加入酸性液体进行交联，形成粘性液体B，粘性液体B的浓度为10~30 g/mL；
将纳米粒子加入剩余溶剂中，分散形成悬浮溶液C；
将悬浮溶液C滴加至粘性液体B中，室温下搅拌得到粘性液体D；
粘性液体D加入至粘性液体A中搅拌形成混合溶液E；
混合溶液E进行纺丝，得到初生纳米纤维空气过滤膜；
将初生纳米纤维空气过滤膜烘干脱水，得到纳米纤维空气过滤膜。
5.根据权利要求4所述的纳米纤维空气过滤膜的制备方法，其特征在于，加入所述酸性液体进行交联的温度为70~90℃，时间为30~48h。
6.根据权利要求4所述的纳米纤维空气过滤膜的制备方法，其特征在于，所述纺丝采用静电纺丝方式或气流纺丝方式，所述静电纺丝的纺丝条件为电压为10~25kV，收集距离为5~100 cm，进液速度为0.1~100 mL/h，气流速度为0.1~50m/s；气流纺丝方式的条件为：收集距离为5~100 cm，进液速度为0.1~100 mL/h，气流速度为0.1~50m/s。
7.根据权利要求6所述的纳米纤维空气过滤膜的制备方法，其特征在于，收集距离为5~50 cm，进液速度为0.1~10 mL/h，气流速度为0.1~20m/s。
8.根据权利要求4所述的纳米纤维空气过滤膜的制备方法，其特征在于，所述酸性液体包括盐酸、硝酸以及醋酸中至少一种。
9.一种权利要求1-3任一项所述纳米纤维空气过滤膜或权利要求4-8任一项所述制备方法所得过滤膜在气体净化中的应用，其特征在于，所述气体包括空气、污染气或工业尾气。
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