CN118909458A - 一种3d酸改性联苯胺类有机颜料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种3D酸改性联苯胺类有机颜料及其制备方法与应用，涉及有机颜料技术领域。本发明以3,3'‑二氯联苯胺为重氮组分，2',4'‑二甲基乙酰乙酰苯胺、邻甲基乙酰乙酰苯胺为偶合组分，通过添加3D酸为衍生物进行颜料改性，制备的3D酸改性联苯胺类有机颜料为颜料黄13的改进品种，具有优良的着色强度，更优的透明性和流动性，主要用于胶印油墨。
Description
技术领域
本发明涉及有机颜料技术领域，具体涉及一种3D酸改性联苯胺类有机颜料及其制备方法与应用。
背景技术
有机颜料是以芳香环为骨架的非极性分子堆积而成的结晶体，不溶于水，不溶于所使用的介质中，而是以高度分散微粒状态使着色物着色的物质。有机颜料品种繁多，可采用不同的分类方法分类。黄色偶氮有机颜料通常分为联苯胺黄颜料、双乙酰基乙酰芳胺类颜料、铅铬黄颜料及单偶氮类黄、橙色颜料(汉沙系)四类。其中，联苯胺黄颜料色相范围从绿光黄至红光黄色，应用于各种油墨中。
自从1911年以3,3'-二氯联苯胺代替元胺与乙酰基乙酰苯胺合成了重要的双偶氮黄色颜料联苯胺黄G(C.I颜料黄12)以来，因其有十分鲜艳的色光、高的着色力及成本低等优点，一直是印刷油墨中十分重要的黄色颜料。在此基础上合成了很多种的联苯胺黄颜料，比如颜料黄13、颜料黄14、颜料黄83、颜料黄17、颜料黄174及颜料黄126等，大部分联苯胺黄偶氮颜料主要应用于印刷油墨，因为具有优异的着色力和透明度，可满足客户的各种要求。颜料黄174是有机黄颜料中重要的品种，是由3,3'-二氯联苯胺做重氮组分，乙酰乙酰苯胺作为偶合组分制得，颜料黄174透明度较好，着色浓度很高，但流动度较差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种3D酸改性联苯胺类有机颜料及其制备方法与应用，解决以下技术问题：
现有的有机颜料PY174的透明度较好、着色浓度很高，但流动度较差。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种3D酸改性联苯胺类有机颜料的制备方法，包括如下步骤：
S1：配制重氮液：将水、盐酸、3,3'-二氯联苯胺加入重氮釜中搅拌，控制温度0℃以下，加入亚硝酸钠，搅拌60min以上，得到重氮液；
S2：配制偶合液组分一：将水、2',4'-二甲基乙酰乙酰苯胺、邻甲基乙酰乙酰苯胺、液碱加入一号分散釜中搅拌至透明，得到偶合液组分一；
S3：配制3D酸重氮液：将烧碱、3D酸加入二号重氮釜中，搅拌溶解至透明，加冰降温0℃以下，加入亚硝酸钠、盐酸，控制pH至1，KI试纸显色深蓝；加液碱控制pH至6-7，得到3D酸重氮液；
S4：配制偶合液组分二：将水、烧碱、2',4'-二甲基乙酰乙酰苯胺加入二号分散釜中，溶解透明，得到偶合液组分二；
S5：配制松香溶液：将水、烧碱加入化料釜中，控制温度100℃，加入歧化松香，搅拌至透明，加入超分散剂，搅拌至透明，得到松香溶液；
S6：进行偶合反应：将水、醋酸、高岭土加入偶合釜中，控制温度10-15℃，打开一号分散釜阀门加入偶合液组分一，控制pH至4.4-4.8，打开重氮釜阀门加入重氮液，控制pH至4.4-4.8，反应60-120min；打开二号分散釜阀门加入偶合液组分二；打开二号重氮釜阀门加入3D酸重氮液，液碱控制pH至6-7；加入烧碱控制pH至10，打开化料釜阀门加入松香溶液，加入抗氧剂，控制温度90-100℃，保温30-60min；加酸控制pH至4-5，保温30min，降温80℃以下，压滤水洗、烘干，得到3D酸改性联苯胺类有机颜料。
作为本发明的进一步方案：重氮液中盐酸为30wt％-38wt％盐酸水溶液；亚硝酸钠溶液为30wt％-35wt％亚硝酸钠水溶液；重氮液包括如下重量份的原料：3900-4120重量份水、756-958重量份盐酸、520重量份3,3'-二氯联苯胺、810-910重量份亚硝酸钠。
作为本发明的进一步方案：偶合液组分一中液碱为30wt％-42wt％氢氧化钠水溶液；偶合液组分一包括如下重量份的原料：2900-3220重量份水、390-410重量份2',4'-二甲基乙酰乙酰苯胺、445-465重量份邻甲基乙酰乙酰苯胺、830-1150重量份液碱。
作为本发明的进一步方案：3D酸重氮液中盐酸为30wt％-38wt％盐酸水溶液；3D酸重氮液包括如下重量份的原料：20重量份烧碱、10-20重量份3D酸、10重量份亚硝酸钠、26-33重量份盐酸。
作为本发明的进一步方案：偶合液组分二中包括如下重量份的原料：将500重量份水、30重量份烧碱、30重量份2',4'-二甲基乙酰乙酰苯胺。
作为本发明的进一步方案：松香溶液中包括如下重量份的原料：将4000重量份水、375重量份烧碱、750重量份歧化松香、60重量份分散剂。
作为本发明的进一步方案：偶合釜(6)中包括如下重量份的原料：10000重量份水、211重量份醋酸、200重量份高岭土、4800-5000重量份偶合液组分一、6000-6300重量份重氮液、560重量份偶合液组分二、66-83重量份3D酸重氮液、5185重量份松香溶液、20重量份抗氧剂。
作为本发明的进一步方案：3D酸为4,4'-二氨基联苯-2,2'-二磺酸。
作为本发明的进一步方案：抗氧剂为抗氧剂KY-1010。
作为本发明的进一步方案：分散剂为超分散剂HY-17000。
一种3D酸改性联苯胺类有机颜料,由上述任意一项所述的制备方法制成。
根据上述任一所述的制备方法制得的3D酸改性联苯胺类有机颜料应用在胶印油墨中。
本发明的有益效果：
本申请以3,3'-二氯联苯胺为重氮组分，2',4'-二甲基乙酰乙酰苯胺、邻甲基乙酰乙酰苯胺为偶合组分，通过添加3D酸4,4'-二氨基联苯-2,2'-二磺酸为重氮衍生组分进行颜料改性，由于3D酸4,4'-二氨基联苯-2,2'-二磺酸的2,2'-二磺酸基团的存在，即影响到颜料的水溶性，也是染料分子的中心苯环自由旋转收到限制，保证颜料优良的着色强度的同时，具有更优的透明性、流动性，制备的3D酸改性联苯胺类有机颜料为颜料黄13的改进品种。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1是本发明制备3D酸改性联苯胺类有机颜料的流程示意图；
图2是本发明配制重氮液的反应式；
图3是本发明3,3'-二氯联苯胺为重氮组分发生偶合反应的反应式；
图中：1、重氮釜；2、一号分散釜；3、二号重氮釜；4、二号分散釜；5、化料釜；6、偶合釜。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
请参阅图1-3，一种3D酸改性联苯胺类有机颜料的制备方法，包括如下步骤：
S1：配制重氮液：将4000L水、792kg盐酸、520kg 3,3'-二氯联苯胺加入重氮釜1中搅拌60min，控制温度0℃以下，加入864kg亚硝酸钠，搅拌60min以上，得到重氮液；
S2：配制偶合液组分一：将3000L水、390kg 2',4'-二甲基乙酰乙酰苯胺、465kg邻甲基乙酰乙酰苯胺、1052kg液碱加入一号分散釜2中搅拌至透明，得到偶合液组分一；
S3：配制3D酸重氮液：将20kg烧碱、10kg3D酸加入二号重氮釜3中，搅拌溶解至透明，加冰降温0℃，加入10kg亚硝酸钠、30kg盐酸，控制pH至1，K I试纸显色深蓝；加液碱控制pH至6，得到3D酸重氮液；
S4：配制偶合液组分二：将500L水、30kg烧碱、30kg 2',4'-二甲基乙酰乙酰苯胺加入二号分散釜4中，溶解透明，得到偶合液组分二；
S5：配制松香溶液：将4000L水、375kg烧碱加入化料釜5中，控制温度100℃，加入750kg歧化松香，搅拌至透明，加入60kg超分散剂HY-17000，搅拌至透明，得到松香溶液；
S6：进行偶合反应：将10000L水、211kg醋酸、200kg高岭土加入偶合釜6中，控制温度10℃，打开一号分散釜阀门加入4907kg偶合液组分一，控制pH至4.4，打开重氮釜阀门加入6176kg重氮液，控制pH至4.4，反应60min；打开二号分散釜阀门加入560kg偶合液组分二；打开二号重氮釜阀门缓慢加入66kg 3D酸重氮液(15min)，加入液碱控制pH至6；加入烧碱控制pH至10，打开化料釜阀门加入5185kg松香溶液，加入20kg抗氧剂KY-1010，控制温度90℃，保温30min；加酸控制pH至4，保温30min，降温75℃，压滤水洗(32000L水)、烘干(温度75℃)，得到3D酸改性联苯胺类有机颜料。
实施例2
请参阅图1-3，一种3D酸改性联苯胺类有机颜料的制备方法，包括如下步骤：
S1：配制重氮液：将4000L水、792kg盐酸、520kg 3,3'-二氯联苯胺加入重氮釜1中搅拌60min，控制温度0℃，加入864kg亚硝酸钠，搅拌70min，得到重氮液；
S2：配制偶合液组分一：将3000L水、390kg 2',4'-二甲基乙酰乙酰苯胺、465kg邻甲基乙酰乙酰苯胺、1052kg液碱加入一号分散釜2中搅拌至透明，得到偶合液组分一；
S3：配制3D酸重氮液：将20kg烧碱、15kg 3D酸加入二号重氮釜3中，搅拌溶解至透明，加冰降温0℃以下，加入10kg亚硝酸钠、30kg盐酸，控制pH至1，KI试纸显色深蓝；加液碱控制pH至6，得到3D酸重氮液；
S4：配制偶合液组分二：将500L水、30kg烧碱、30kg 2',4'-二甲基乙酰乙酰苯胺加入二号分散釜4中，溶解透明，得到偶合液组分二；
S5：配制松香溶液：将4000L水、375kg烧碱加入化料釜5中，控制温度100℃，加入750kg歧化松香，搅拌至透明，加入60kg超分散剂HY-17000，搅拌至透明，得到松香溶液；
S6：进行偶合反应：将10000L水、211kg醋酸、200kg高岭土加入偶合釜6中，控制温度12℃，打开一号分散釜阀门加入4907kg偶合液组分一，控制pH至4.6，打开重氮釜阀门加入6176kg重氮液，控制pH至4.6，反应90min；打开二号分散釜阀门加入560kg偶合液组分二；打开二号重氮釜阀门缓慢加入72kg 3D酸重氮液(15min)，加入液碱控制pH至6；加入烧碱控制pH至10，打开化料釜阀门加入5185kg松香溶液，加入20kg抗氧剂KY-1010，控制温度95℃，保温45min；加酸控制pH至4，保温30min，降温75℃，压滤水洗(32000L水)、烘干(温度75℃)，得到3D酸改性联苯胺类有机颜料。
实施例3
请参阅图1-3，一种3D酸改性联苯胺类有机颜料的制备方法，包括如下步骤：
S1：配制重氮液：将4000L水、792kg盐酸、520kg 3,3'-二氯联苯胺加入重氮釜1中搅拌60min，控制温度0℃，加入864kg亚硝酸钠，搅拌80min，得到重氮液；
S2：配制偶合液组分一：将3000L水、390kg 2',4'-二甲基乙酰乙酰苯胺、465kg邻甲基乙酰乙酰苯胺、1052kg液碱加入一号分散釜2中搅拌至透明，得到偶合液组分一；
S3：配制3D酸重氮液：将20kg烧碱、20kg 3D酸加入二号重氮釜3中，搅拌溶解至透明，加冰降温0℃，加入10kg亚硝酸钠、30kg盐酸，控制pH至1，KI试纸显色深蓝；加液碱控制pH至7，得到3D酸重氮液；
S4：配制偶合液组分二：将500L水、30kg烧碱、30kg 2',4'-二甲基乙酰乙酰苯胺加入二号分散釜4中，溶解透明，得到偶合液组分二；
S5：配制松香溶液：将4000L水、375kg烧碱加入化料釜5中，控制温度100℃，加入750kg歧化松香，搅拌至透明，加入60kg超分散剂HY-17000，搅拌至透明，得到松香溶液；
S6：进行偶合反应：将10000L水、211kg醋酸、200kg高岭土加入偶合釜6中，控制温度15℃，打开一号分散釜阀门加入4907kg偶合液组分一，控制pH至4.8，打开重氮釜阀门加入6176kg重氮液，控制pH至4.8，反应120min；打开二号分散釜阀门加入560kg偶合液组分二；打开二号重氮釜阀门缓慢加入80kg 3D酸重氮液(15min)，加入液碱控制pH至7；加入烧碱控制pH至10，打开化料釜阀门加入5185kg松香溶液，加入20kg抗氧剂KY-1010，控制温度100℃，保温60min；加酸控制pH至5，保温30min，降温75℃，压滤水洗(32000L水)、烘干(温度80℃)，得到3D酸改性联苯胺类有机颜料。
对比例1
市售颜料黄174(购自湖北恒景瑞化工有限公司)。
对比例2
一种3D酸改性联苯胺类有机颜料的制备方法，包括如下步骤：
S1：配制重氮液：将4000L水、792kg盐酸、520kg 3,3'-二氯联苯胺加入重氮釜1中搅拌60min，控制温度0℃，加入864kg亚硝酸钠，搅拌70min，得到重氮液；
S2：配制偶合液组分一：将3000L水、390kg 2',4'-二甲基乙酰乙酰苯胺、465kg邻甲基乙酰乙酰苯胺、1052kg液碱加入一号分散釜2中搅拌至透明，得到偶合液组分一；
S3：配制3D酸重氮液：将20kg烧碱、15kg脂肪酸加入二号重氮釜3中，搅拌溶解至透明，加冰降温0℃以下，加入10kg亚硝酸钠、30kg盐酸，控制pH至1，KI试纸显色深蓝；加液碱控制pH至6，得到脂肪酸重氮液；
S4：配制偶合液组分二：将500L水、30kg烧碱、30kg 2',4'-二甲基乙酰乙酰苯胺加入二号分散釜4中，溶解透明，得到偶合液组分二；
S5：配制松香溶液：将4000L水、375kg烧碱加入化料釜5中，控制温度100℃，加入750kg歧化松香，搅拌至透明，加入60kg超分散剂HY-17000，搅拌至透明，得到松香溶液；
S6：进行偶合反应：将10000L水、211kg醋酸、200kg高岭土加入偶合釜6中，控制温度12℃，打开一号分散釜阀门加入4907kg偶合液组分一，控制pH至4.6，打开重氮釜阀门加入6176kg重氮液，控制pH至4.6，反应90min；打开二号分散釜阀门加入560kg偶合液组分二；打开二号重氮釜阀门缓慢加入72kg脂肪酸重氮液(15min)，加入液碱控制pH至6；加入烧碱控制pH至10，打开化料釜阀门加入5185kg松香溶液，加入20kg抗氧剂KY-1010，控制温度95℃，保温45min；加酸控制pH至4，保温30min，降温75℃，压滤水洗(32000L水)、烘干(温度75℃)，得到3D酸改性联苯胺类有机颜料。
性能检测
制备胶印油墨：
a：将20g实施例1-3、对比例1-2中任一颜料、35g YM949P油墨连接料、48g 4#调墨油、2g高沸点煤油加入反应瓶中，用调墨刀调匀后放置在40℃温水浴中，用高速分散机(转速12000rpm)预混合15min、三辊机二次分散，二次分散具体步骤为：将油墨置于后辊(即加料辊)与中辊之间，在辊间无压力混合30s，再重复上述操作无压力混合30s；调节三辊机辊表面温度35±1℃，辊间压力为10巴，使颗粒小于5um，得到色浆；
b：将0.5g色浆、10g不透明白浆用调墨刀转移到平板研磨机的下研磨板上，盖上上盖板，旋转混合四次，每分钟35±2转，得到油墨；
c：对上述制备的油墨的着色力、吸油量、流动度以及透明度进行检测，检测结果见表1；
表1：实施例1-3、对比例1-2颜料相关性能检测数据统计表
由表1可知，本申请制备的3D酸改性联苯胺类有机颜料为颜料黄13的改进品种，具有优良的着色强度，更优的透明性、流动性。
以上对本发明的一个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。
Claims (10)
1.一种3D酸改性联苯胺类有机颜料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：配制重氮液：将水、盐酸、3,3'-二氯联苯胺加入重氮釜(1)中搅拌，控制温度0℃以下，加入亚硝酸钠，搅拌60min以上，得到重氮液；
S2：配制偶合液组分一：将水、2',4'-二甲基乙酰乙酰苯胺、邻甲基乙酰乙酰苯胺、液碱加入一号分散釜(2)中搅拌至透明，得到偶合液组分一；
S3：配制3D酸重氮液：将烧碱、3D酸加入二号重氮釜(3)中，搅拌溶解至透明，加冰降温0℃以下，加入亚硝酸钠、盐酸，控制pH至1，KI试纸显色深蓝；加液碱控制pH至6-7，得到3D酸重氮液；
S4：配制偶合液组分二：将水、烧碱、2',4'-二甲基乙酰乙酰苯胺加入二号分散釜(4)中，溶解透明，得到偶合液组分二；
S5：配制松香溶液：将水、烧碱加入化料釜(5)中，控制温度100℃，加入歧化松香，搅拌至透明，加入超分散剂，搅拌至透明，得到松香溶液；
S6：进行偶合反应：将水、醋酸、高岭土加入偶合釜(6)中，控制温度10-15℃，打开一号分散釜阀门加入偶合液组分一，控制pH至4.4-4.8，打开重氮釜阀门加入重氮液，控制pH至4.4-4.8，反应60-120min；打开二号分散釜阀门加入偶合液组分二；打开二号重氮釜阀门加入3D酸重氮液，液碱控制pH至6-7；加入烧碱控制pH至10，打开化料釜阀门加入松香溶液，加入抗氧剂，控制温度90-100℃，保温30-60min；加酸控制pH至4-5，保温30min，降温80℃以下，压滤水洗、烘干，得到3D酸改性联苯胺类有机颜料。
2.根据权利要求1所述的一种3D酸改性联苯胺类有机颜料的制备方法,其特征在于，重氮液中盐酸为30wt％-38wt％盐酸水溶液；亚硝酸钠溶液为30wt％-35wt％亚硝酸钠水溶液；重氮液包括如下重量份的原料：3900-4120重量份水、756-958重量份盐酸、520重量份3,3'-二氯联苯胺、810-910重量份亚硝酸钠。
3.根据权利要求1所述的一种3D酸改性联苯胺类有机颜料的制备方法,其特征在于，偶合液组分一中液碱为30wt％-42wt％氢氧化钠水溶液；偶合液组分一包括如下重量份的原料：2900-3220重量份水、390-410重量份2',4'-二甲基乙酰乙酰苯胺、445-465重量份邻甲基乙酰乙酰苯胺、830-1150重量份液碱。
4.根据权利要求1所述的一种3D酸改性联苯胺类有机颜料的制备方法,其特征在于，3D酸重氮液中盐酸为30wt％-38wt％盐酸水溶液；3D酸重氮液包括如下重量份的原料：20重量份烧碱、10-20重量份3D酸、10重量份亚硝酸钠、26-33重量份盐酸。
5.根据权利要求1所述的一种3D酸改性联苯胺类有机颜料的制备方法,其特征在于，偶合液组分二中包括如下重量份的原料：将500重量份水、30重量份烧碱、30重量份2',4'-二甲基乙酰乙酰苯胺。
6.根据权利要求1所述的一种3D酸改性联苯胺类有机颜料的制备方法,其特征在于，松香溶液中包括如下重量份的原料：将4000重量份水、375重量份烧碱、750重量份歧化松香、60重量份分散剂。
7.根据权利要求1所述的一种3D酸改性联苯胺类有机颜料的制备方法,其特征在于，偶合釜(6)中包括如下重量份的原料：10000重量份水、211重量份醋酸、200重量份高岭土、4800-5000重量份偶合液组分一、6000-6300重量份重氮液、560重量份偶合液组分二、66-83重量份3D酸重氮液、5185重量份松香溶液、20重量份抗氧剂。
8.根据权利要求1所述的一种3D酸改性联苯胺类有机颜料的制备方法,其特征在于，所述3D酸为4,4'-二氨基联苯-2,2'-二磺酸。
9.一种3D酸改性联苯胺类有机颜料,其特征在于，由权利要求1-8中任意一项所述的制备方法制成。
10.根据权利要求1-8中任一所述的制备方法制得的3D酸改性联苯胺类有机颜料应用在胶印油墨、塑料、涂料领域的着色。
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Citations (4)
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| CN106752061A (zh) * | 2016-12-23 | 2017-05-31 | 浙江浩川科技有限公司 | 一种制备联苯胺黄颜料的方法及联苯胺黄颜料 |
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2024
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