CN118900922A - 合金粉末、基于所述合金制造部件的方法和所产生的部件 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种镍基合金粉末。所述镍基合金粉末包括，以重量百分比计，14.00％至15.25％的铬、14.25％至15.75％的钴、4.00％至4.60％的铝、0％至0.50％的铁、0％至0.15％的锰、3.00％至3.70％的钛、3.90％至4.50％的钼、0％至0.015％的硫、0％至0.06％的锆、0.012％至0.020％的硼、0％至0.20％的硅、0％至0.10％的铜、0ppm至150ppm的碳、0ppm至0.5ppm的铋、0ppm至5ppm的铅、0ppm至1000ppm的铂、0ppm至1000ppm的钯、0ppm至50ppm的氢、0ppm至5ppm的银、0ppm至120ppm的氮、0ppm至1000ppm的铼、0ppm至410ppm的氧和0ppm至500ppm的不可避免的杂质，其余为镍，并且其具有在3μm至10μm之间的粒径D10、在20μm至40μm之间的粒径D90、在10μm至20μm之间的粒径D50，粒径D10、D50和D90的值是根据ISO标准13322‑2通过激光衍射测量的。本发明还涉及使用所述粉末制造部件的方法以及所产生的部件。
Description
技术领域
本发明涉及一种特别用于金属注塑成型制造方法的镍基合金粉末。
本发明还涉及使用该粉末的这样的制造方法，以及通过该方法制造的特别用于航空的部件。
背景技术
在涡轮喷气发动机中，燃烧室产生的废气可以达到大于1200℃甚至1600℃的高温。因此，与这些废气接触的涡轮喷气发动机部件，诸如涡轮叶片，例如，必须能够在这些高温下保持它们的机械性能。
为此，众所周知，涡轮喷气发动机的某些部件是用“超级合金”制造的。超级合金，通常是镍基的，是一类高强度金属合金，可以在相对接近其熔点的温度下工作(通常是其熔点的0.7至0.9倍)。
通过铸造生产的René77金属间合金已用于制造某些涡轮部件。事实上，René77部件可以在高达1000℃的温度下工作，同时承受高疲劳、拉伸和蠕变应力。René77部件在高达1100℃的温度下还具有非常好的抗氧化和抗腐蚀性。
然而，能够承受如此高温(例如高于900℃)的镍基合金通常是具有强烈开裂倾向的耐火材料。
金属注塑成型(MIM)也是现有技术中已知的。该方法可以有利地用于制造希望的尺寸的复杂涡轮机部件。
几种材料可商购，以用于通过MIM方法制造涡轮机部件。
通常使用，例如，镍基Inconel 718，但由此产生的部件不能在650℃以上工作，这个温度对于在燃烧室中或涡轮机处的使用来说太低了。
哈氏合金X是另一种可用材料，允许制造在高达950℃的下工作的部件。但其机械性能有限，只能用于轻载部件。
因此，需要解决上述问题。
发明内容
因此，本发明的一个目的是提出一种解决方案，该解决方案使得可以获得复杂的部件，诸如，例如涡轮喷嘴、具有内部通道的涡轮叶片、保持环或水密部件，这些部件的尺寸受控，由在高达最低温度1000℃下具有良好的拉伸、疲劳和蠕变强度以及抗氧化/腐蚀性的合金材料制成，并且另外可以用于MIM铸造方法中。
本发明的另一个目的是获得具有良好表面光洁度的用于航空的部件。
为此，本发明提出了一种镍基合金粉末，其特征在于，所述镍基合金粉末包括，以重量百分比计，14.00％至15.25％的铬、14.25％至15.75％的钴、4.00％至4.60％的铝、0％至0.50％的铁、0％至0.15％的锰、3.00％至3.70％的钛、3.90％至4.50％的钼、0％至0.015％的硫、0％至0.06％的锆、0.012％至0.020％的硼、0％至0.20％的硅、0％至0.10％的铜、0ppm至150ppm的碳、0ppm至0.5ppm的铋、0ppm至5ppm的铅、0ppm至1000ppm的铂、0ppm至1000ppm的钯、0ppm至50ppm的氢、0ppm至5ppm的银、0ppm至120ppm的氮、0ppm至1000ppm的铼、0ppm至410ppm的氧和0ppm至500ppm的不可避免的杂质，其余为镍，并且其具有：
在3μm至10μm之间的粒径D10，
在20μam至40μμm之间的粒径D90，
在10μμm至20μμm之间的粒径D50，
所述粒径D10、D50和D90的值是根据ISO标准13322-2通过激光衍射测量的。
选择合金粉末的化学组成和粒径，使得合金粉末可以用于粉末注塑成型方法，并且在工艺结束时获得在高达1000℃下具有良好的拉伸、疲劳和蠕变强度以及抗氧化和耐腐蚀性的合金部件。
本发明还提出了一种制造部件的方法，所述部件特别是用于航空，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
将如上所述的镍基合金粉末与至少一种塑料粘合剂混合的步骤，
将所述混合物造粒以获得合金和塑料的混合物的颗粒的步骤，
将所述混合物颗粒注塑成型到模具中以获得生坯部件的步骤，
用于获得脱粘部件的脱粘步骤，以及
烧结所述脱粘部件以获得烧结部件的步骤。
该方法使得可以由上述合金粉末获得尺寸受控且具有良好表面光洁度的复杂的部件。
该方法还使得可以获得在高达1000℃下具有良好的拉伸、疲劳和蠕变强度以及抗氧化和抗腐蚀性的部件，同时比由镍基合金制成的部件质量更轻。
根据本发明的其它有利的和非限制性的特征，单独地或组合地：
所述方法还包括淬火所述烧结部件的步骤，所述步骤由在大气压下对烧结部件在1120℃至1190℃之间的温度下、优选在1150℃至1170℃之间的温度下进行1小时至3小时、优选进行2小时的热处理所组成，优选地，所述步骤在烧结步骤之后进行。
所述方法还包括回火热处理步骤，所述回火热处理步骤由对所述烧结部件在720℃至800℃之间的温度下、优选地在750℃至770之间的温度下、进行在3.5小时至4.5小时之间、优选4小时的时间段的热处理所组成，优选地，所述步骤在所述烧结步骤和可选的淬火步骤之后进行。
所述方法还包括热等静压步骤，所述热等静压步骤由在1160℃至1200℃之间的温度下、优选地在1180℃的温度下、在大于100MPa且小于200MPa的压力、优选地在110MPa至130MPa的压力下、进行2小时至4小时的热处理所组成，所述步骤在所述烧结步骤之后，并且在可选的所述淬火和回火热处理步骤之前进行。
所述方法还包括在高温下热处理所述烧结部件的步骤，所述步骤由对所述烧结部件在大气压下，在1200℃至1280℃之间的温度下、优选在1220℃至1240℃之间的温度下、进行在2小时至6小时之间、优选地5小时的时间段的热处理所组成，所述步骤在所述烧结步骤之后和在可选的所述热等静压步骤之后，但在可选的所述多个热处理步骤之前进行。
所述塑料和合金的混合物的颗粒3的合金体积填充比在50％至75％之间，并且在190℃至230℃之间的温度下所述颗粒的热熔体流速在60cm3/10分钟至85cm3/10分钟之间，并且在所述成型步骤期间的注入温度在170℃至200℃之间，根据ISO 1133-1进行所述热熔体流速的测量。
所述合金和塑料的混合物的颗粒的直径在1mm和5mm之间。
所述脱粘步骤本身包括两个连续步骤：用于对所述生坯部件进行初级化学脱粘的第一步骤，以获得部分脱粘部件，以及用于对所述部分脱粘部件进行热脱粘的第二步骤，以获得脱粘部件。
所述初级脱粘步骤是在硝酸蒸汽存在下在氮气下进行在2小时至10小时的时间段的催化脱粘，在100℃至150℃之间温度下所述硝酸蒸汽的流速在2mL/分钟至5mL/分钟之间。
所述初级脱粘步骤是用软化水进行溶剂脱粘，搅拌所述水，所述水温在20℃至100℃之间，持续在100小时至300小时之间的时间段。
所述热脱粘步骤在氩气下在200mbar至500mbar之间的压力下通过两个连续的温度阶段进行，所述第一温度阶段在450℃至550℃之间持续150分钟至300分钟，所述第二温度阶段在550℃至650℃之间持续150分钟至300分钟。
烧结所述脱粘部件的所述步骤是通过在氩气气氛下在20mbar至50mbar的压力下施加在1260℃至1300℃之间的温度持续在4小时至8小时的时间段来进行。
最后，本发明涉及一种镍基合金部件，特别是用于航空，其特征在于，所述部件通过如上所述的制造方法制造。
根据本发明的其它有利的和非限制性的特征，单独地或组合地：
所述部件包括，以重量百分比计，14.00％至15.25％的铬、14.25％至15.75％的钴、4.00％至4.60％的铝、0％至0.50％的铁、0％至0.150％的锰、3.00％至3.70％的钛、3.90％至4.50％的钼、0％至0.015％的硫、0％至0.060％的锆、0.012％至0.020％的硼、0％至0.20％的硅、0％至O.100％的铜、0ppm至0.5ppm的铋、0ppm至5ppm的铅、0ppm至1000ppm的铂、0ppm至1000npm的钯、0ppm至50ppm的氢、0ppm至5ppm的银、0ppm至200ppm的氮、0ppm至1000ppm的铼、250ppm至900ppm的碳、0ppm至500ppm的氧和0ppm至500ppm的不可避免的杂质，其余为镍，并且所述镍基合金粉末还具有在ASTM 00和ASTM 9之间的冶金晶粒的微观结构，根据ASTM E112进行所述冶金晶粒尺寸的测量。
所述部件是涡轮叶片、涡轮喷嘴、保持环(a retaining ring)、水密部件或配平部件(a trim part)。
附图说明
本发明的其他特征和优点将从以下参考附图的详细描述中得出，在附图中：
图1示出了在一系列热处理之后通过铸造生产的René77部件的电子显微镜视图。
图2示意性地示出了根据本发明的制造方法的各个步骤。
图3A和图3B分别示出了在根据本发明的制造方法的烧结步骤结束时获得的部件的两个不同放大比例的两个光学显微镜视图。
图4A和图4B示出了在根据本发明的制造方法的热等静压(HIP)步骤结束时获得的部件的两个不同放大比例的两个光学显微镜视图，所述热等静压步骤已经在烧结步骤之后进行。
图5A和图5B示出了在根据本发明的制造方法的高温热处理步骤结束时获得的部件的两个不同放大比例的两个光学显微镜视图，所述高温热处理步骤已经在热等静压(HIP)步骤之后进行。
具体实施方式
通过铸造生产的René77合金包括，以重量百分比计，0.05％至0.09％的碳、14.25％至15.75％的钴、14.00％至15.25％的铬、4.00％至4.60％的铝、3.90％至4.50％的钼、3.00％至3.70％的钛、小于0.50％的铁、0.012％至0.020％的硼、0至0.06％的锆、0至0.15％的锰、0至0.20％的硅、0至0.10％的铜、0至0.015％的硫、小于0.5ppm的铋、小于5ppm的银、小于5ppm的铅、小于25ppm的氮、小于1000ppm的铂、小于1000ppm的铼和小于1000ppm的钯，其余为作为合金基础的镍和不可避免的杂质。
通过铸造生产的René77的微观结构具有尺寸小于或等于ASTM 00的冶金晶粒。图1是通过铸造生产的这种René77微观结构的示意图，其中晶粒测量为ASTM 00。在图1的左下方，可以以较暗的灰色区分所述冶金晶粒之一。根据ASTM标准E112进行冶金晶粒尺寸的测量。
René77金属间合金在涡轮机领域的应用中具有有趣的机械和化学性能。事实上，通过铸造生产的René77部件在高达1000℃下保持良好的机械、蠕变、疲劳和拉伸强度、以及在高达1100℃下良好的抗腐蚀性和抗氧化性。通过示例，对于低于800℃的温度，通过铸造生产的René77部件的导致拉伸破坏的极限应力Rm大于650MPa。在相同的温度范围内，对于大于500MPa的应力和大于2％的断裂伸长率，达到所述部件的0.2％残余塑性变形下的弹性极限Rp0.2。
另一方面，金属粉末注塑成型使得可以获得具有优异表面光洁度的复杂形状的部件和精细控制所述部件的尺寸。金属粉末注塑成型也是一种以其实施速度而著称的方法。
本发明涉及一种合金粉末和一种方法，其参数已经被选择以由合金粉末在工艺结束时获得部件，该部件有利地结合了René77合金部件的性能和由金属粉末注塑成型方法产生的部件的性能。
MIM法是通过将金属粉末和塑料粘合剂的混合物注入模具中来成型部件的方法。注塑部件的强度由塑料粘合剂保证。在称为脱粘步骤的后续步骤中去除塑料粘合剂。脱粘部件是脆弱的，因为它非常多孔。附加的烧结步骤是必要的，在此期间金属粉末的微粒结合在一起。
用于金属粉末注塑成型的镍合金粉末
本发明涉及一种镍基金属合金粉末。已经选择了合金粉末的化学组成和粒径，以允许其用于金属注塑成型(MIM)方法，并在工艺结束时获得镍基合金部件，其化学成分和机械性能接近铸造的René77合金。
粉末的化学组成
尽管在上述脱粘步骤期间几乎完全去除塑料粘合剂，但是该塑料粘合剂的残余物浸渍金属材料。通过粉末注塑成型方法生产的成型部件中的氮、氧和碳水平高于在工艺开始时注入的粉末中的氮、氧和碳水平。
然而，与预期的机械性能相比，René77技术参数中给出的碳、氮和氧水平相对较低。高碳含量，例如，导致在晶界处形成碳化物，这阻碍了所述晶粒的生长和移动。然后部件的延展性较差，并且可能在使用过程中断裂。高水平的氧和氮还导致部件的延展性降低以及在疲劳和拉伸应力下的快速断裂。
因此，相应地选择本发明合金粉末的各种元素的含量，特别是氮、氧和碳的含量。
根据本发明的合金粉末包括，以重量百分比计，14.00％至15.25％的铬、14.25％至15.75％的钴、4.00％至4.60％的铝、0％至0.50％的铁、0％至0.15％的锰、3.00％至3.70％的钛、3.90％至4.50％的钼、0％至0.015％的硫、0％至0.06％的锆、0.012％至0.020％的硼、0％至0.20％的硅、0％至0.10％的铜、0ppm至150ppm碳、0ppm至0.5ppm铋、0ppm至5ppm的铅、0ppm至1000ppm的铂、0ppm至1000ppm的钯、0ppm至50ppm的氢、0ppm至5ppm的银、0ppm至120ppm的氮、0ppm至1000ppm的铼、0ppm至410ppm的氧和0ppm至500ppm的不可避免的杂质，其余为镍。
“不可避免的杂质”被定义为不是有意添加到粉末组合物中并且由其他元素提供的元素。作为不可避免的杂质，例如，可以提及钇，其可以来自用于雾化粉末的坩埚。
根据本发明的合金粉末，以重量百分比计，包括0至50ppm之间的被认为构成不可避免的杂质的每种元素。
粉末的粒径
已经选择粉末的粒径，使得粉末可以用于下面描述的制造方法中，特别是在注塑和烧结步骤期间。
粉末注塑成型方法的实施需要控制粉末粒径，以确保合金粉末和塑料粘合剂混合物良好地注入到部件的模具中。事实上，小的合金粉末微粒在合金粉末/塑料粘合剂混合物内的合金粉末和塑料粘合剂之间引起大的接触界面，并且因此在将所述混合物注入到部件的模具中期间引起高摩擦。相反，过大的合金粉末微粒在所述注入过程中更难被塑料粘合剂携带，并且因此可能导致不均匀的注塑部件。
此外，粒径对于获得良好的烧结是重要的，在烧结步骤中微粒将扩散并彼此结合以消除它们的界面并因此降低它们的熵。因此，细粉末将更容易烧结，因为通过集聚，小粉末微粒将更强烈地减小它们的界面和它们的表面，导致它们的熵显著下降。
因此，本发明的合金粉末的粒径由所述合金粉末的粒径D10、D50和D90的可接受值的范围限定。
粒径D10对应于10％的通过率。换言之，合金粉末的微粒的数量的10％具有小于D10的直径。同样，粒径D50和D90分别对应于50％和90％的通过率。
根据本发明的合金粉末的粒径D10在3μm至10μm之间。粒径D50在10μμm至20μμm之间。最后，粒径D90在20μμm至40μμm之间。
根据ISO标准13322-2测量粒径D10、D50和D90的值。该标准通过激光衍射提供测量结果。
粉末制备
例如，作为本发明主题的镍基合金粉末可以通过粉末雾化法由René77合金基本元素获得。雾化方法提供了所获得的合金粉末的化学组成和粒径。此外，它确保了粉末的良好形貌，主要是球形。最后，它可以限制污染的风险。
金属粉末注塑成型方法
本发明还涉及一种制造部件的方法，特别是用于航空的部件，该方法使用上述定义的镍基合金粉末。
通常，该方法包括混合、造粒、注塑成型、化学脱粘、热脱粘、烧结和淬火的连续步骤。可选地，该方法还可以包括一个或多个附加的热处理步骤。下面参考图2更详细地描述这些步骤。
混合
在第一混合步骤E1中，根据本发明的镍基合金粉末1与至少一种塑料粘合剂2、优选地两种塑料粘合剂，混合。该粘合剂2是，例如，聚乙烯(PE)或聚乙二醇(PEG)或两者的混合物。在混合步骤E1期间，温度被设定为使得塑料呈糊状以允许良好混合的值。温度取决于塑料的成分，例如，在50℃至150℃之间。在混合步骤E1期间，钛基合金粉末1和塑料粘合剂2以所选择的比例混合，以便在下文描述的造粒步骤E2结束时获得塑料和合金颗粒3的混合物，该混合物具有热熔体流速，保证在成型步骤E3期间有效地注入所述颗粒3。优选地，合金粉末1和至少一种塑料粘合剂2的混合物包括，按体积百分比计，在50％至75％之间的合金粉末1和在50％至25％之间的塑料粘合剂2，使得混合物的颗粒3具有在60cm3/10分钟至85cm3/10分钟之间的热熔体流速，根据ISO标准1133-1测量热熔体流速。
造粒
在将合金粉末和至少一种塑料粘合剂的混合物造粒的第二步骤E2中，来自步骤E1的混合物通过挤出机以获得塑料和合金的混合物颗粒3，这是本领域技术人员已知的原料。塑料和合金的混合物颗粒3的形状和尺寸由挤出机设置固定。塑料和合金的混合物颗粒3是，例如，底部直径优选地在1mm至5mm之间的圆柱体。
成型
在第三成型步骤E3中，塑料和合金的混合物颗粒3被注入到待制造的部件的模具中，注入温度在170℃至200℃之间。低于170℃，混合物太固体，不会进入模具。高于200℃，混合物太液体，合金粉末和塑料粘合剂分离，不携带合金粉末。其他参数，诸如注入速度、注入压力、注入后的保持时间或注入时间取决于要注塑的部件。
在成型步骤E3之后，获得生坯部件4，其是混合的合金粉末和塑料(悬浮在塑料中的合金微粒)的部件。通过调整成型参数，使得可以获得无孔隙的部件。塑料粘合剂确保了部件的强度。
脱粘
脱粘使得可以从先前获得的生坯部件4去除塑料粘合剂。
连续进行两个脱粘步骤，一个是化学的，另一个是热的。
初级脱粘
初级的脱粘步骤E4是一种化学性质的脱粘。初级脱粘步骤E4使得可以获得部分脱粘部件5。
该脱粘可以是以下任一项：使用溶剂的脱粘步骤E4B，或优选地催化脱粘步骤E4A。后者的优点是速度更快。
催化脱粘步骤E4A由蒸发和然后通过在炉中注入酸蒸汽从而燃烧塑料粘合剂所组成。
例如，在氮气气氛下、在硝酸蒸汽存在下、在100℃至150℃的温度下，进行催化脱粘2至10小时，优选地，硝酸流率为2mL/分钟至5mL/分钟。
使用溶剂的脱粘步骤E4B由将生坯部件4沐浴在所述溶剂的浴中所组成，以便溶解塑料。
脱粘步骤E4B是，例如用水脱粘，生坯部件4在软化水的浴中浸泡100小时至300小时，并在20℃至100℃的温度，优选地约60℃下搅拌。
在化学脱粘步骤E4结束时，获得部分脱粘部件5，化学脱粘使得可以去除超过95％的塑料粘合剂。
热脱粘
优选地，热脱粘步骤E5是在氩气气氛下在200mbar和500mbar之间的压力下通过对部分脱粘部件5连续施加两个温度阶段进行的。在第一阶段期间，施加在450℃至550℃之间的温度150分钟至300分钟。在第二阶段期间，施加包括在550℃至650℃之间的温度150分钟至300分钟。
在热脱粘步骤(E5)结束时，获得脱粘部件或“棕色部件”6，热脱粘使得可以去除剩余的塑料粘合剂(即，剩余的小于5％)。
由初级脱粘步骤E4和热脱粘步骤E5产生的脱粘部件6是与生坯部件4尺寸相同的部件。然而，与生坯部件4不同，脱粘部件6是非常多孔的，因为塑料粘合剂已经被去除，脱粘部件6的密度在通过铸造生产的René77合金部件的密度的50％至75％之间。此外，脱粘部件6非常脆弱，因为确保部件强度的塑料粘合剂已经被去除。
烧结
在步骤E6期间，脱粘部件6被烧结。烧结由使脱粘部件6经受接近合金粉末熔点的温度所组成，使得粉末微粒结合在一起。在烧结过程中，部件收缩，其密度增加。
优选地，烧结通过在炉中，在氩气气氛下、在20mbar至50mbar的压力下、在1260℃至1300℃的温度下持续4小时至6小时来进行。
优选地，热脱粘步骤E5和烧结步骤E6在同一炉中进行，因为脱粘部件6是脆弱的。
在烧结步骤E6结束时，获得更紧凑的烧结部件7，其密度优选地大于来自铸造的常规René77合金的密度的95％。烧结部件7的尺寸小于脱粘部件或棕色部件6的尺寸。通常，观察到尺寸减小14％至18％。
烧结的镍基合金部件7包括，以重量百分比计，14.00％至15.25％的铬、14.25％至15.75％的钴、4.00％至4.60％的铝、0％至0.50％的铁、0％至0.150％的锰、3.00％至3.70％的钛、3.90％至4.50％的钼、0％至0.015％的硫、0％至0.060％的锆、0.012％至0.020％的硼、0％至0.20％的硅、0％至0.100％的铜、0ppm至0.5ppm的铋、0ppm至5ppm的铅、0ppm至1000ppm的铂、0ppm至1000ppm的钯、0ppm至50ppm的氢、0ppm至5ppm的银、0ppm至200ppm的氮、0ppm至1000ppm的铼、250ppm至900ppm的碳、0ppm至500ppm的氧和0ppm至500ppm的不可避免的杂质，其余为镍。特别地，烧结的镍基合金部件7包括，以重量百分比计，包括0至50ppm之间的被认为构成不可避免的杂质的每种元素。
烧结部件7的化学成分与初始合金粉末的化学成分非常接近。在MIM工艺期间，只有碳、氧和氮水平显著增加。通过示例，如果合金粉末1包括250ppm氧、20ppm氮和700ppm碳，则通过根据本发明的方法由合金粉末1获得的烧结部件7包括270ppm氧、100ppm氮和1100ppm碳。
额外的碳、氧和氮元素是浸渍的金属材料的塑料粘合剂的残余物。然而，所述元素的比例过高会对由MIM方法产生的合金部件的机械性能产生负面影响。合金粉末1的碳、氧和氮含量必须比目标的René77低得多。
图3A和图3B示出了在根据本发明的方法的烧结步骤结束时获得的烧结部件7的两个不同放大比例的两个光学显微镜视图。在化学蚀刻以改善相位对比后记录的图3A和图3B中，观察到镍基合金的特征微观结构。表现为灰色区域的冶金晶粒(其对比度因晶粒而异)被结合并且材料相对致密。然而，该材料还包括孔隙残留物(注意小圆且黑的点)，这些残留物会影响最终部件的机械性能。热处理，例如热等静压，可用于消除所述孔隙残留物。
此外，烧结部件7内的冶金晶粒的尺寸相对较小，在ASTM 5和ASTM 9之间。根据ASTM标准E112测量冶金晶粒。通过示例，图3A和图3B中的微观结构的晶粒尺寸是ASTM 6。由小冶金晶粒构成的部件具有良好的抗疲劳性能，但抗蠕变性能较差。根据制造的部件的预期应用，可以实施高温热处理以增加所述部件的冶金晶粒的尺寸。选择所述处理的条件，以保证根据预期应用的疲劳、蠕变和拉伸性能。
热等静压
任选地，可以实施烧结部件7的热等静压步骤E7，以便填充残余孔隙，特别是如果烧结部件的密度小于来自铸造的René77合金的密度的95％。热等静压步骤E7使得可以将由烧结产生的部件7的密度增加到由来自铸造的René77的密度的100％，并且可以改善所述部件的机械性能。此外，热等静压步骤降低了由金属粉末注塑成型方法生产的部件的尺寸分散度。
在热等静压步骤E7期间，在惰性气氛中同时施加高压和温度。例如，在惰性气氛，例如氦气气氛或真空，优选氩气气氛下，施加在1160℃至1200℃之间的温度(优选地在1180℃的温度)、大于100MPa且小于200MPa(优选地在110MPa至130MPa之间)的压力，持续2小时至4小时。
图4A和图4B是在根据本发明的方法的步骤E6和E7结束时获得的部件的两个不同放大比例的两个光学显微镜视图。镍合金的微观结构是可识别的，但点不再被区分。因此，热等静压的步骤E7使得可以堵塞最后的孔隙并获得完全健康的材料。
高温热处理
可选地，可以实施对烧结部件进行高温下热处理的步骤E8。如果实施了热等静压步骤E7，则优选地，在所述步骤E7之后进行高温热处理步骤E8。
高温热处理E8由将部件加热到足以使冶金晶粒变大的温度所组成。事实上，在温度的作用下，晶粒会集聚在一起，从而限制它们的界面，从而降低它们的势能。初始冶金晶粒的集聚导致更大的冶金晶粒。温度是动力学因素：施加高温增加了晶粒集聚的速度。
有利地实施高温热处理步骤E8，用于制造将会经受高蠕变应力的部件诸如，例如涡轮叶片和涡轮喷嘴。实际上，冶金晶粒越大，在蠕变应力的作用下所述晶粒之间的滑动越容易，因此部件对所述应力的抵抗力越好。
优选地，高温热处理步骤E8包括，在大气压下，在惰性气氛下(例如在氩气气氛下)，施加在1200℃和1280℃之间的温度，更优选地，在1220℃和1240℃之间的温度，持续在2小时至6小时之间的时间段，更优选地持续5小时。
在如此描述的条件下进行所述步骤E8之后，冶金晶粒的尺寸在ASTM 00至ASTM 5之间，平均为ASTM 2。如上所述，在烧结步骤E6结束时，晶粒尺寸在ASTM 5至ASTM 9之间。晶粒尺寸因此增大。图5A和图5B是在根据本发明的方法的步骤E6、E7和然后E8结束时获得的部件的两个不同放大比例的两个光学显微镜视图。将图5A和图5B中的微观结构与所述方法的步骤E7之后和步骤E8之前的部件的图4A和图4B中的微观结构进行比较，可以看出，在高温热处理步骤E8期间，晶粒尺寸实际上已经增加。通过示例，图4A和图4B中表示的微观结构的晶粒尺寸是ASTM 2。
在步骤E8期间增加晶粒尺寸提高了部件的蠕变强度，同时保证了部件良好的疲劳和拉伸强度。
淬火
另外，进行淬火热处理步骤E9。淬火热处理由将部件加热到构成镍的良好合金元素溶解足够长的时间的温度，以允许所述元素再溶解并扩散到结晶固体中。然后相对快速地冷却部件，使得所述良好的合金元素再沉淀。该步骤使得可以获得具有预期机械和化学性能的部件。
淬火热处理步骤E9是在1120℃至1190℃之间的温度，更优选地，包括在1150℃至1170℃之间的温度下，持续在1小时至3小时之间的时间段，更优选地持续2小时。部件最终以在47℃/小时和67℃/小时之间的平均速率冷却，直到其达到在1070℃和1090℃之间的温度，优选地1080℃的温度，然后以大于或等于16℃/分钟的平均速率冷却。在整个淬火热处理步骤E9中，该步骤包括加热然后冷却部件，惰性气氛(例如氩气气氛)保持在大气压，或者该步骤在真空下进行。
回火热处理
最后，进行回火热处理步骤E10。在回火热处理E10中，一些合金元素在晶界析出。回火热处理E10使得可以获得所制造合金部件的预期机械性能。处理E10尤其可以提高所述制造的部件的拉伸强度。
回火热处理步骤E10包括施加在720℃至800℃之间的温度，优选地在750℃至770℃之间，在空气中持续3.5小时至4.5小时之间，优选地持续4小时。示例性地，在执行回火热处理E10的这种条件下，可以观察到应力强度提高了20％。
本方法获得的部件
本发明还涉及通过使用根据本发明的合金粉末1的制造方法获得的部件。
所述部件是镍基合金部件，特别是包括，以重量百分比计，在250ppm至900ppm之间的碳，小于200ppm的氮和小于500ppm的氧，通过元素分析测量化学组成，例如通过电感耦合等离子体光谱法测量。
在图1中，其示出了由通过铸造生产的René77制成的部件，如上所述，可以看出后者具有尺寸为ASTM 00的晶粒的微观结构。如果通过铸造生产的René77合金的冶金晶粒尺寸小于或等于ASTM 00，则从使用根据本发明的合金粉末1的制造方法获得的部件的冶金晶粒尺寸在ASTM 00和ASTM 9之间。例如，对于在烧结步骤E6结束时获得的部件，其微观结构在图3A和图3B中可见，所述晶粒尺寸为6ASTM。对于在图5A和图5B的高温热处理步骤E8结束时获得的部件，晶粒尺寸为ASTM 2。因此，由使用根据本发明的合金粉末的制造方法获得的部件具有冶金晶粒小于来自铸造的René77合金内的晶粒的微观结构；这使它们具有比铸造生产的René77部件更好的拉伸强度和抗疲劳性。
Rm为导致拉伸破坏的极限应力值Rm，Rp0.2为在0.2％的残余塑性变形和A％的断裂伸长率值下达到弹性极限时的应力值。根据使用根据本发明的合金粉末1的方法制造的部件的Rm、Rp0.2和A％值，所述方法包括如上所述的步骤E1至E7、然后E9和E10，相比于通过铸造生产的René77部件的Rm、Rp0.2以及A％值，增加了约30％。此外，疲劳增益约为20％。
根据使用根据本发明的合金粉末1的方法制造的部件的Rm、Rp0.2和A％值，所述方法进一步包括如上所述的步骤E8，相比于通过铸造生产的René77部件，约为15％。在这种情况下，疲劳增益约为10％。
本发明在用于航空的部件(诸如，例如涡轮叶片、包括具有内部通道的叶片、涡轮喷嘴、保持环、水密部件或配平部件)的制造中找到了特别的应用，所述航空的部件经受高拉伸、高疲劳和高蠕变应力，必须抗腐蚀和抗氧化，并且在高于1000℃的高温下使用。
Claims (16)
1.一种镍基合金粉末(1)，其特征在于，所述镍基合金粉末(1)包括，以重量百分比计，14.00％至15.25％的铬、14.25％至15.75％的钴、4.00％至4.60％的铝、0％至0.50％的铁、0％至0.15％的锰、3.00％至3.70％的钛、3.90％至4.50％的钼、0％至0.015％的硫、0％至0.06％的锆、0.012％至0.020％的硼、0％至0.20％的硅、0％至0.10％的铜、0ppm至150ppm的碳、0ppm至0.5ppm的铋、0ppm至5ppm的铅、0ppm至1000ppm的铂、0ppm至1000ppm的钯、0ppm至50ppm的氢、0ppm至5ppm的银、0ppm至120ppm的氮、0ppm至1000ppm的铼、0ppm至410ppm的氧和0ppm至500ppm的不可避免的杂质，其余为镍，并且其具有：
在3μm至10μm之间的粒径D10，
在20μm至40μm之间的粒径D90，和
在10μm至20μm之间的粒径D50，
所述粒径D10、D50和D90的值是根据ISO标准13322-2通过激光衍射测量的。
2.一种制造部件的方法，所述部件特别是用于航空，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
将根据权利要求1所述的镍基合金粉末与至少一种塑料粘合剂(2)混合的步骤(E1)，
将该混合物造粒以获得合金和塑料的混合物的颗粒(3)的步骤(E2)，
将混合物颗粒(3)注塑成型到模具中以获得生坯部件(4)的步骤(E3)，
脱粘步骤(E4A、E4B、E5)以获得脱粘部件(6)，以及
烧结所述脱粘部件以获得烧结部件(7)的步骤(E6)。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述方法还包括淬火所述烧结部件(7)的步骤(E9)，所述步骤(E9)由对烧结部件(7)在大气压下，在1120℃至1190℃之间的温度下、优选在1150℃至1170℃之间的温度下进行1小时至3小时、优选2小时的时间段的热处理所组成，这一步骤在烧结步骤(E6)之后进行。
4.根据权利要求2或3中任一项所述的方法，其特征在于，所述方法还包括回火热处理步骤(E10)，所述回火热处理步骤(E10)由对所述烧结部件(7)在720℃至800℃之间的温度下、优选地在750℃至770℃之间的温度下、进行在3.5小时至4.5小时之间、优选4小时的时间段的热处理所组成，这一步骤在烧结步骤(E6)和可选的淬火步骤(E9)之后进行。
5.根据权利要求2至4中任一项所述的方法，其特征在于，所述方法还包括热等静压步骤(E7)，所述热等静压步骤(E7)由在1160℃至1200℃之间的温度下、优选地在1180℃的温度下、在大于100MPa且小于200MPa的压力、优选地在110MPa至130MPa的压力下、进行2小时至4小时的热处理所组成，这一步骤在烧结步骤(E6)之后，并且在可选的淬火步骤(E9)和回火热处理步骤(E10)之前进行。
6.根据权利要求2至5中任一项所述的方法，其特征在于，所述方法还包括在高温下热处理所述烧结部件(7)的步骤(E8)，该步骤(E8)由对所述烧结部件(7)在大气压下，在1200℃至1280℃之间的温度下、优选在1220℃至1240℃之间的温度下、进行在2小时至6小时之间、优选5小时的时间段的热处理所组成，这一步骤在烧结步骤(E6)之后和在可选的所述热等静压步骤(E7)之后，但在可选的热处理步骤(E9)和热处理步骤(E10)之前进行。
7.根据权利要求2至6中任一项所述的方法，其特征在于，所述塑料和合金的混合物的颗粒(3)的合金体积填充比在50％至75％之间，并且在190℃至230℃之间的温度下所述颗粒(3)的热熔体流速在60cm3/10分钟至85cm3/10分钟之间，并且在成型步骤(E3)期间的注入温度在170℃至200℃之间，根据ISO 1133-1进行所述热熔体流速的测量。
8.根据权利要求2至7中任一项所述的方法，其特征在于，所述塑料和合金的混合物的颗粒的直径在1mm至5mm之间。
9.根据权利要求2至8中任一项所述的方法，其特征在于，所述脱粘步骤(E4A、E4B、E5)本身包括两个连续步骤：用于对所述生坯部件(4)进行初级化学脱粘的第一步骤(E4A，E4B)，以获得部分脱粘部件(5)，以及用于对所述部分脱粘部件(5)进行热脱粘的第二步骤(E5)，以获得脱粘部件。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述初级脱粘步骤是在硝酸蒸汽存在下在氮气下进行2小时至10小时的时间段的催化脱粘(E4A)，在100℃至150℃之间的温度下所述硝酸蒸汽的流速在2mL/分钟至5mL/分钟之间。
11.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述初级脱粘步骤是用软化水进行溶剂脱粘(E4B)，搅拌所述水，水温在20℃至100℃之间，持续在100小时至300小时之间的时间段。
12.根据权利要求9至11中任一项所述的方法，其特征在于，所述热脱粘步骤(E5)在氩气下在200mbar至500mbar之间的压力下通过两个连续的温度阶段进行，第一温度阶段在450℃至550℃之间持续150分钟至300分钟，第二温度阶段在550℃至650℃之间持续150分钟至300分钟。
13.根据权利要求2至12中任一项所述的方法，其特征在于，烧结所述脱粘部件的步骤(E6)是通过在氩气气氛下在20mbar至50mbar的压力下施加在1260℃至1300℃之间的温度持续在4小时至8小时的时间段来进行。
14.一种镍基合金部件，所述部件特别是用于航空，其特征在于，所述部件通过根据权利要求2至13中任一项所述的制造方法制造。
15.根据权利要求14所述的部件，其特征在于，所述部件包括：以重量百分比计，14.00％至15.25％的铬、14.25％至15.75％的钴、4.00％至4.60％的铝、0％至0.50％的铁、0％至0.150％的锰、3.O0％至3.70％的钛、3.90％至4.50％的钼、O％至0.015％的硫、0％至0.060％的锆、0.012％至0.020％的硼、0％至0.20％的硅、O％至O.100％的铜、0ppm至0.5ppm的铋、0ppm至5ppm的铅、0ppm至1000ppm的铂、0ppm至1000ppm的钯、0ppm至50ppm的氢、0ppm至5ppm的银、0ppm至200ppm的氮、0ppm至1000ppm的铼、250ppm至900ppm的碳、0ppm至500ppm的氧和0ppm至500ppm的不可避免的杂质，其余为镍，并且所述部件还具有在ASTM00和ASTM 9之间的冶金晶粒的微观结构，根据ASTM E112进行所述冶金晶粒尺寸的测量。
16.根据权利要求14或15所述的部件，其特征在于，所述部件是涡轮叶片、涡轮喷嘴、保持环、水密部件或配平部件。
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