CN118895421B - 一种再生利用工业废弃物生产磷铁粉及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种再生利用工业废弃物生产磷铁粉及其制备工艺，属于金属材料生产技术领域。本发明通过使用工业废弃物磷铁渣和废酸液，并加入四丙基溴化铵、扩孔剂、分散剂等对磷铁渣进行改性处理，实现工业废弃物的再生利用；同时将改性磷铁渣与高磷铁矿、含钙物质和硫化物等共同进行高温处理，在制备磷铁粉的同时实现硅、铜等杂质元素的去除。
Description
技术领域
本发明涉及一种磷铁粉的冶炼方法，属于金属材料生产技术领域，特别涉及一种再生利用工业废弃物生产磷铁粉及其制备工艺。
背景技术
磷铁渣是重要的冶金副产品，是一种富含磷和铁元素的矿物，主要成分为FeP、Fe2P，并含有硅、铜等元素的杂质，其中铁元素含量一般在50%以上，磷元素含量20%以上；如果磷铁渣长期堆放不处理，不仅会造成磷铁资源浪费，还会对环境造成二次污染；另外磷铁渣中的杂质元素较难分离，杂质的存在会影响纯度，导致难以满足使用环境。
专利《一种磷铁及其制备方法》（申请号：CN201310332335.9）公开了一种磷铁的制备方法，该专利通过将磷铁渣、高磷铁矿与白云石置于冶炼炉中进行冶炼得到磷铁粉，该制备方法工艺简单，磷铁渣利用率高达98%以上，使得废弃磷铁渣实现资源化利用，从而提高磷铁渣的利用率；但是该专利并没有针对磷铁粉中的杂质元素进行处理，产品纯度有待提升。
因此，如何使用工业废弃物进行再生利用生产磷铁粉，并在使用工业废弃物的基础上有效去除磷铁粉中的杂质元素，提高磷铁粉的纯度，成为了需要重点攻克的方向。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种再生利用工业废弃物生产磷铁粉及其制备工艺。本发明通过使用工业废弃物磷铁渣和废酸液，并加入四丙基溴化铵、扩孔剂、分散剂等对磷铁渣进行改性处理，实现工业废弃物的再生利用；同时将改性磷铁渣与高磷铁矿、含钙物质和硫化物等共同进行高温处理，在制备磷铁粉的同时实现硅、铜等杂质元素的去除，破碎后得到脱硅、铜的改性磷铁粉。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种再生利用工业废弃物生产磷铁粉的制备工艺，包括如下步骤：
步骤S1：以重量份计，将100~200份磷铁渣与酸液混合，搅拌得到悬浊液A，混合后悬浊液A中固含量为40~50%；调节悬浊液A的pH值为7-9，滴加四丙基溴化铵、扩孔剂进行水热反应，制备得到悬浊液B；调节悬浊液B的pH值为中性，加入分散剂进行湿法球磨制备得到液浆；将液浆经过喷雾干燥得到改性磷铁渣。
步骤S2：以重量份计，将80~90份改性磷铁渣、10~20份高磷铁矿、5~10份含钙物质和2~5份硫化物在球磨机上球磨混匀得到混合物A，然后在压片机上进行压片，压力为4～8MPa；将压片后的混合物A放入真空炉内石墨坩埚中进行第一段高温处理和第二段高温处理，冷却至室温后去除炉渣，破碎后得到脱硅、铜的改性磷铁粉。
本发明通过先对磷铁渣进行改性处理，通过扩孔剂的作用获得具有高比表面积的改性磷铁渣；再对改性磷铁渣进行第一段高温处理和第二段高温处理，通过分段温度处理，去除不同的杂质元素，从而实现再生利用工业废弃物生产获得磷铁粉。
以下作为本发明的优选技术方案，但不作为对本发明提供的技术方案的限制，通过以下优选的技术方案，可以更好的达到和实现本发明目的和有益效果。
作为本发明的优选技术方案，步骤S1中所述酸液包括第一酸液和第二酸液，所述第一酸液为HW34废酸液，所述第二酸液为浓硫酸，所述第一酸液与第二酸液的质量比为1:(0.5~2)，例如可以是1:0.5、1:0.6、1:0.7、1:0.8、1:0.9、1:1、1:1.1、1:1.2、1:1.3、1:1.4、1:1.5、1:1.6、1:1.7、1:1.8、1:1.9或1:2等。
本发明中，磷铁渣和废酸液都属于工业废弃物，而磷铁渣能够在浓硫酸或者浓硝酸的酸性环境进行溶解，通过将工业废酸液加入到溶解酸液中，在保证磷铁渣能够溶解的基础上，也对磷铁渣和废酸液进行再生利用，有效实现绿色环保；本发明通过控制第一酸液与第二酸液的质量比在特定的范围内，在保证磷铁渣在酸性环境下的溶解效率，也能实现对废酸液的再生利用。
优选地，步骤S1中所述四丙基溴化铵的重量份数为5~10份，例如可以是5份、5.5份、6份、7份、7.5份、8份、8.5份、9份、9.5份或10份等。
作为本发明的优选技术方案，步骤S1中所述扩孔剂选自六亚甲基亚胺、三甲苯、田菁粉中的任意一种或至少两种的组合；优选地，步骤S1中所述扩孔剂的重量份数为5~10份，例如可以是5份、6份、7份、8份、8份、9份或10份等。
优选地，步骤S1中所述分散剂选自聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸钠、六偏磷酸钠中的任意一种或至少两种的组合；所述分散剂的重量份数为4~8份, 例如可以是4份、4.5份、5份、5.5份、6份、6.5份、7份、7.5份或8份等。
本发明中，磷铁渣作为工业废弃物含有一定量的硅元素，通过加入四丙基溴化铵和扩孔剂，并配合工业废弃物中的硅元素，对磷铁渣进行改性，通过喷雾干燥获得的改性磷铁渣比表面积增加，有利于后续杂质元素的进一步除去，同时高比表面积有利于扩充磷铁粉的应用场景。
作为本发明的优选技术方案，步骤S2中所述含钙物质选自氧化钙、碳酸钙、白云石中的任意一种或至少两种的组合；所述含钙物质进一步选为白云石。所述含钙物质的重量份数为5~10份，例如可以是5份、5.5份、6份、7份、7.5份、8份、8.5份、9份、9.5份或10份等。
本发明中，白云石属于磷铁粉制备的原料之一，而白云石加热到700~900℃时会分解为二氧化碳和氧化钙，其中氧化钙在高温条件中能够使磷铁粉中的硅活化成硅酸钙，硅元素会以Ca2SiO4和Ca3SiO5 的形式进入渣相与磷铁分离，从而实现脱硅处理。
作为本发明的优选技术方案，步骤S2中所述硫化物选自硫化钠、硫化亚铁、硫化亚锡中的任意一种或至少两种的组合；所述硫化物进一步选为硫化亚锡；所述硫化物的重量份数为2~5份，例如可以是2份、2.5份、3份、3.5份、4份、4.5份或5份等。
本发明中，硫化亚锡在700~750℃的条件下能够与磷铁渣中的铜反应，形成硫化亚铜并进入渣相与磷铁分离，从而实现脱铜的目的。
作为本发明的优选技术方案，步骤S2中所述真空炉内石墨坩埚的第一段高温处理温度为700~750℃，例如可以是700℃、710℃、720℃、730℃、740℃或750℃等；处理时间为30~40min，例如可以是30min、31min、32min、33min、34min、35min、36min、37min、38min、39min或40min等。
步骤S2中所述第二段高温处理温度为1300~1350℃，例如可以是1300℃、1310℃、1320℃、1330℃、1340℃或1350℃等；压力为10～40Pa，例如可以是10Pa、15Pa、20Pa、25Pa、30Pa、35Pa或40Pa等；恒温时间为50~60min，例如可以是50min、51min、52min、53min、54min、55min、56min、57min、58min、59min或60min等。
本发明中，通过将改性磷铁渣、高磷铁矿、白云石和硫化亚锡混合进行两端高温处理，其中第一段高温处理的过程中保证硫化亚锡与磷铁渣中的铜反应，实现脱铜处理；又能通过在该温度下的恒温处理将部分白云石分解为二氧化碳和氧化钙，保证后续氧化钙与硅元素的反应。同时第二段高温处理能够使得前面白云石分解产生的氧化钙与磷铁粉中的硅活化成硅酸钙，实现硅元素与磷铁的分离，又能提高脱铜处理后产生的锡元素的流动性，促进其进入渣相。
根据本发明的另一个方面，本发明还提供了一种根据上述制备工艺制得的磷铁粉。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
（1）本发明通过综合使用磷铁渣和废酸液，控制酸液中第一酸液与第二酸液的质量比在特定的范围内，在保证磷铁渣能够在酸液溶解的基础上，实现对工业废弃物磷铁渣和废酸液进行再生利用，达到绿色环保的目的。
（2）本发明借助磷铁渣中含有的硅元素，结合四丙基溴化铵、扩孔剂和分散剂的使用，对磷铁渣进行改性，获得高比表面积的改性磷铁渣，通过高比表面积促进后续的杂质元素去除。
（3）本发明通过使用改性磷铁渣、高磷铁矿、白云石和硫化亚锡制备磷铁粉，通过两端高温处理去除铜元素和硅元素，避免针对不同杂质元素的多次升温与降温处理，实现高效去除磷铁粉杂质。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
部分组分来源如下所示：
第一酸液：HW34废酸液；
第二酸液：浓硫酸CAS号7664-93-9；
四丙基溴化铵CAS号1941-30-6：
扩孔剂：三甲苯CAS号25551-13-7；
分散剂：六偏磷酸钠CAS号10124-56-8，聚丙烯酸钠CAS号9003-04-7；
高磷铁矿：购自武汉钢铁有限公司；
含钙物质：白云石CAS号16389-88-1；
硫化物：硫化亚锡CAS号1314-95-0。
实施例1
本实施例提供一种再生利用工业废弃物生产磷铁粉的制备工艺，包括如下步骤：
步骤S1：以重量份计，将100份磷铁渣与酸液混合（酸液中第一酸液与第二酸液的质量比为1:0.5），搅拌得到悬浊液A，混合后悬浊液A中固含量为40%；调节悬浊液A的pH值为7，加入四丙基溴化铵5份、扩孔剂三甲苯10份进行水热反应，制备得到悬浊液B；调节悬浊液B的pH值为中性，加入分散剂六偏磷酸钠4份进行湿法球磨制备得到液浆；将液浆经过喷雾干燥得到改性磷铁渣。
步骤S2：以重量份计，将80份改性磷铁渣、10份高磷铁矿、10份白云石和2份硫化亚锡在球磨机上球磨混匀得到混合物A，然后在压片机上进行压片，压力为8MPa；将压片后的混合物A放入真空炉内石墨坩埚中进行第一段高温处理和第二段高温处理，第一段高温处理温度为700℃，时间为40min，第二段高温处理温度为1350℃，压力为10Pa，恒温时间为50min；冷却至室温后去除炉渣，破碎后得到脱硅、铜的改性磷铁粉。
实施例2
本实施例提供一种再生利用工业废弃物生产磷铁粉的制备工艺，包括如下步骤：
步骤S1：以重量份计，将200份磷铁渣与酸液混合（酸液中第一酸液与第二酸液的质量比为1:2），搅拌得到悬浊液A，混合后悬浊液A中固含量为50%；调节悬浊液A的pH值为9，滴加四丙基溴化铵10份、扩孔剂三甲苯5份进行水热反应，制备得到悬浊液B；调节悬浊液B的pH值为中性，加入分散剂六偏磷酸钠8份进行湿法球磨制备得到液浆；将液浆经过喷雾干燥得到改性磷铁渣。
步骤S2：以重量份计，将90份改性磷铁渣、20份高磷铁矿、5份白云石和5份硫化亚锡在球磨机上球磨混匀得到混合物A，然后在压片机上进行压片，压力为4MPa；将压片后的混合物A放入真空炉内石墨坩埚中进行第一段高温处理和第二段高温处理，第一段高温处理温度为750℃，时间为30min，第二段高温处理温度为1300℃，压力为40Pa，恒温时间为60min；冷却至室温后去除炉渣，破碎后得到脱硅、铜的改性磷铁粉。
实施例3
本实施例提供一种再生利用工业废弃物生产磷铁粉的制备工艺，包括如下步骤：
步骤S1：以重量份计，将150份磷铁渣与酸液混合（酸液中第一酸液与第二酸液的质量比为1:1），搅拌得到悬浊液A，混合后悬浊液A中固含量为45%；调节悬浊液A的pH值为8，滴加四丙基溴化铵8份、扩孔剂三甲苯7份进行水热反应，制备得到悬浊液B；调节悬浊液B的pH值为中性，加入分散剂聚丙烯酸钠6份进行湿法球磨制备得到液浆；将液浆经过喷雾干燥得到改性磷铁渣。
步骤S2：以重量份计，将85份改性磷铁渣、15份高磷铁矿、8份白云石和4份硫化亚锡在球磨机上球磨混匀得到混合物A，然后在压片机上进行压片，压力为6MPa；将压片后的混合物A放入真空炉内石墨坩埚中进行第一段高温处理和第二段高温处理，第一段高温处理温度为730℃，时间为34min，第二段高温处理温度为1340℃，压力为30Pa，恒温时间为55min；冷却至室温后去除炉渣，破碎后得到脱硅、铜的改性磷铁粉。
实施例4
本实施例提供一种再生利用工业废弃物生产磷铁粉的制备工艺，与实施例1的区别仅在于酸液中第一酸液与第二酸液的质量比由1:0.5更改为1:0.2，其他条件与实施例1的相同。
实施例5
本实施例提供一种再生利用工业废弃物生产磷铁粉的制备工艺，与实施例1的区别仅在于扩孔剂三甲苯由10份更改为2份，其他条件与实施例1的相同。
对比例1
本对比例提供一种磷铁粉的制备工艺，包括如下步骤：
以重量份计，将80份磷铁渣和10份高磷铁矿加入真空炉内石墨坩埚中进行冶炼，冶炼工艺采用常规冶炼工艺，其中冶炼温度为1350℃，冶炼时间为35分钟，破碎后获得磷铁粉。
对比例2
本对比例提供一种磷铁粉的制备工艺，包括如下步骤：
将80份磷铁渣、10份高磷铁矿、10份白云石和2份硫化亚锡加入冶炼炉中进行冶炼，冶炼工艺采用常规冶炼工艺，其中冶炼温度为1350℃，冶炼时间为35分钟，破碎后获得磷铁粉。
对上述实施例和对比例提供的磷铁粉进行硅元素、铜元素含量进行测试，具体测试方法如下：
硅元素、铜元素含量的测试方法参考《GB/T 6730.87-2023 铁矿石 全铁及其他多元素含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法》。
上述性能测试数据如表1所示：
表1
应该注意的是，上述实施例对本发明进行说明而不是对本发明进行限制，并且本领域技术人员在不脱离所附权利要求的范围的情况下可设计出替换实施例。在权利要求中，不应将位于括号之间的任何参考符号构造成对权利要求的限制。单词“包含”不排除存在未列在权利要求中的元件或操作。
Claims (8)
1.一种再生利用工业废弃物生产磷铁粉的制备工艺，其特征在于，所述制备工艺包括以下步骤：
步骤S1：以重量份计，将100~200份磷铁渣与酸液混合，搅拌得到悬浊液A，混合后悬浊液A中固含量为40~50%；调节悬浊液A的pH值为7-9，滴加四丙基溴化铵、扩孔剂进行水热反应，制备得到悬浊液B；调节悬浊液B的pH值为中性，加入分散剂进行湿法球磨制备得到液浆；将液浆经过喷雾干燥得到改性磷铁渣；
步骤S2：以重量份计，将80~90份改性磷铁渣、10~20份高磷铁矿、5~10份含钙物质和2~5份硫化物在球磨机上球磨混匀得到混合物A，然后在压片机上进行压片；将压片后的混合物A放入真空炉内石墨坩埚中进行第一段高温处理和第二段高温处理，冷却至室温后去除炉渣，破碎后得到脱硅、铜的改性磷铁粉；
步骤S2中所述真空炉内石墨坩埚的第一段高温处理温度为700~750℃，时间为30~40min；
步骤S2中所述第二段高温处理温度为1300~1350℃，压力为10～40Pa，恒温时间为50~60min。
2.根据权利要求1所述的再生利用工业废弃物生产磷铁粉的制备工艺，其特征在于，步骤S1中所述酸液包括第一酸液和第二酸液，所述第一酸液为HW34废酸液，所述第二酸液为浓硫酸，所述第一酸液与第二酸液的质量比为1:(0.5~2)。
3.根据权利要求1所述的再生利用工业废弃物生产磷铁粉的制备工艺，其特征在于，步骤S1中所述扩孔剂选自六亚甲基亚胺、三甲苯、田菁粉中的任意一种或至少两种的组合。
4.根据权利要求1所述的再生利用工业废弃物生产磷铁粉的制备工艺，其特征在于，步骤S1中所述分散剂选自聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸钠、六偏磷酸钠中的任意一种或至少两种的组合。
5.根据权利要求1所述的再生利用工业废弃物生产磷铁粉的制备工艺，其特征在于，步骤S2中所述含钙物质选自氧化钙、碳酸钙、白云石中的任意一种或至少两种的组合。
6.根据权利要求1所述的再生利用工业废弃物生产磷铁粉的制备工艺，其特征在于，步骤S2中所述硫化物选自硫化钠、硫化亚铁、硫化亚锡中的任意一种或至少两种的组合。
7.根据权利要求1所述的再生利用工业废弃物生产磷铁粉的制备工艺，其特征在于，步骤S2中的所述压片机的压力为4～8MPa。
8.一种如权利要求1-7中任一项所述工艺制备得到的磷铁粉。
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