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CN118773947B - 一种燃料电池气体扩散层碳纸及其制备方法 - Google Patents

一种燃料电池气体扩散层碳纸及其制备方法 Download PDF

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CN118773947B CN202411229755.9A CN202411229755A CN118773947B CN 118773947 B CN118773947 B CN 118773947B CN 202411229755 A CN202411229755 A CN 202411229755A CN 118773947 B CN118773947 B CN 118773947B
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Abstract

本发明公开了一种燃料电池气体扩散层碳纸及其制备方法，涉及燃料电池领域。本发明在制备燃料电池气体扩散层碳纸时，将短切聚丙烯腈碳纤维造纸后和酚醛树脂混合，经固化、碳化、石墨化得到碳纸基层；再将碳纸基层用碳酸钙封孔得到预改性碳纸基层；将炭黑和N‑(3‑三甲氧基甲硅烷基丙基)吡咯反应得到改性炭黑；将聚四氟乙烯辐照活化后和3‑丁烯三乙氧基硅烷反应得到改性聚四氟乙烯并制成改性聚四氟乙烯乳液；将改性炭黑、改性聚四氟乙烯乳液和碳酸钙混匀后喷涂在预改性碳纸基层上得到改性碳纸基层；再将改性碳纸基层和吡咯反应制成燃料电池气体扩散层碳纸。本发明制备的燃料电池气体扩散层碳纸具有优良的气体扩散性、热稳定性、导电性和力学性能。

Description

一种燃料电池气体扩散层碳纸及其制备方法
技术领域
本发明涉及燃料电池领域，具体为一种燃料电池气体扩散层碳纸及其制备方法。
背景技术
能源是人类从事生产劳动和生活不可或缺的资源，随着能源消耗量的增加传统能源的储存量在不断降低，需要探索高效率以及低污染的能源转换方式。燃料电池无论在效率方面还是环境保护方面都具有很大的潜力，与传统的内燃机相比，燃料电池可以利用氢气作为燃料来降低污染，燃料电池能够将氢气中的能量直接转化成电能，能量之间的转换不受卡诺循环的影响。
质子交换膜燃料是目前最有希望替代传统能源装置的设备之一。主要包括：双极板、气体扩散层、催化剂层、质子交换膜、集流板等部件。气体扩散层的主要作用是将双极板传输的气体顺利的运载至催化剂层，同时还要将支撑催化层，不仅需要有合适的孔径分布，还需要良好的力学性能。因此，本发明制备了一种具有优良气体扩散性和力学性能的燃料电池气体扩散层碳纸。
发明内容
本发明的目的在于提供一种燃料电池气体扩散层碳纸及其制备方法，以解决现有技术中存在的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种燃料电池气体扩散层碳纸，所述燃料电池气体扩散层碳纸是由改性炭黑、改性聚四氟乙烯乳液和碳酸钙混匀后喷涂在预改性碳纸基层上，再和吡咯反应得到。
作为优化，所述改性炭黑是由炭黑和N-(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)吡咯反应得到。
作为优化，所述炭黑型号为N330，来自嘉祥县大海化工有限公司。
作为优化，所述改性聚四氟乙烯乳液是由聚四氟乙烯辐照活化后和3-丁烯三乙氧基硅烷反应得到改性聚四氟乙烯再制成。
作为优化，所述聚四氟乙烯，来自东莞市正涛塑胶有限公司。
作为优化，所述预改性碳纸基层是由短切聚丙烯腈碳纤维进行湿法造纸后和酚醛树脂混合，经过固化、碳化、石墨化，再用碳酸钙封孔得到。
作为优化，所述短切聚丙烯腈碳纤维型号为6μm，来自连云港瑞创新材料科技有限公司。
一种燃料电池气体扩散层碳纸的制备方法，包括以下制备步骤：
（1）将短切聚丙烯腈碳纤维浸没在质量分数为0.15~0.17%的聚氧化乙烯水溶液中，超声分散20~30min，用湿法造纸方法，在抄片机上抄纸，在60~70℃干燥1~2h，得到碳纤维纸胚；将碳纤维纸胚在质量分数为9~11%的酚醛树脂乙醇溶液中浸渍5~15min，捞出沥干，平铺在金属网板上，在55~65℃烘烤55~65min，用平板硫化机，在155~165℃、2~4MPa热压25~35min，升温至165~175℃静置0.9~1.1h，自然冷却至室温，用卧式碳化炉，在氮气氛围中、以0.5~1.5℃/min升温至900~1100℃，保温0.5~1.5h，自然冷却至室温后取出，用立式高温石墨化炉，在氩气环境下、以5~15℃/min的速率升温至2100~2300℃，保温25~35min，自然冷却至室温，得到碳纸基层；将碳纸基层浸渍在碳酸钙分散液中，超声1~2h后取出，用去离子水洗涤3~5次，在55~65℃干燥8~10h，得到预改性碳纸基层；
（2）将炭黑和N-(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)吡咯水解液按质量比1:(35~37)混匀，在20~30℃、200~300rpm搅拌25~35min，超声25~35min，升温至75~85℃继续搅拌3~5h，自然冷却至室温后过滤，用去离子水洗涤3~5次，在75~85℃干燥8~10h，得到改性炭黑；
（3）将聚四氟乙烯在密闭环境中，用电子加速器在20~30℃、5~15kGy/24h的条件下照射47~49h，得到活化聚四氟乙烯；将活化聚四氟乙烯、3-丁烯三乙氧基硅烷、乙氧基全氟辛基乙醇、硫酸亚铁铵、质量分数为70~80%的硫酸溶液和去离子水按质量比1:(0.1~0.3):(0.006~0.008):(0.01~0.02):(0.04~0.05):(21~22)混匀，在氮气氛围中、60~70℃、200~300rpm搅拌4~6h，自然冷却至室温后离心，用去离子水洗涤3~5次，在55~65℃干燥23~25h，得到改性聚四氟乙烯；将改性聚四氟乙烯、全氟壬烯氧基苯磺酸钠和液体石蜡按质量比1:(0.05~0.15):(3~5)混匀，在氮气环境下、45~55℃、2.7~2.8MPa、200~300rpm搅拌35~45min，加入改性聚四氟乙烯质量1~3倍的质量分数为0.1~0.2%的过硫酸铵水溶液，升温至65~75℃继续搅拌1~2h，自然冷却至室温后过滤，得到改性聚四氟乙烯乳液；
（4）将改性炭黑和无水乙醇按质量比1:(14~15)混匀，在20~30℃、100~200rpm搅拌25~30min，超声20~30min，重复搅拌超声3~5次，加入改性炭黑质量0.7~0.8倍的改性聚四氟乙烯乳液，继续搅拌25~30min后超声20~30min，加入改性炭黑质量0.7~0.8倍的碳酸钙，超声10~20min，得到喷涂液；将喷涂液以150~200m2/h的速度在预改性碳纸基层上喷涂10~20μm，再置于管式炉中以4~6℃/min的速度升温至245~255℃保温25~35min，继续升温至345~355℃保温25~35min，以4~6℃/min的速度降温至室温后取出，在质量分数为36~38%的盐酸溶液中浸泡23~25h，每5~7h超声5~15min，取出后用去离子水洗涤3~5次，在45~55℃干燥4~6h，得到改性碳纸基层；将改性碳纸基层浸渍在吡咯水溶液中，在-1~1℃、170~180r/min震荡25~35min，取出晾至5~15s内无液滴低落，在-1~1℃、静置3~5h，用无水乙醇和去离子水分别洗涤3~5次，在65~75℃干燥8~10h，得到燃料电池气体扩散层碳纸。
作为优化，步骤（1）所述碳酸钙分散液是由碳酸钙和去离子水按质量比1:(10~12)混匀，在20~30℃超声1~2h得到。
作为优化，步骤（2）所述N-(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)吡咯水解液是由N-(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)吡咯和去离子水按质量比1:(34~36)混匀，在20~30℃、200~300rpm搅拌20~30min得到。
作为优化，步骤（2）所述改性炭黑的反应方程式为：
。
作为优化，步骤（4）所述吡咯水溶液是由吡咯、六水合三氯化铁和去离子水按质量比1:(0.2~0.4):(90~110)混匀得到。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
本发明在制备燃料电池气体扩散层碳纸时，将短切聚丙烯腈碳纤维进行湿法造纸后和酚醛树脂混合，经固化、碳化、石墨化得到碳纸基层；再将碳纸基层用碳酸钙封孔得到预改性碳纸基层；将炭黑和N-(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)吡咯反应得到改性炭黑；将聚四氟乙烯辐照活化后和3-丁烯三乙氧基硅烷反应得到改性聚四氟乙烯并制成改性聚四氟乙烯乳液；将改性炭黑、改性聚四氟乙烯乳液和碳酸钙混匀后喷涂在预改性碳纸基层上得到改性碳纸基层；再将改性碳纸基层和吡咯反应制成燃料电池气体扩散层碳纸。
首先，将短切聚丙烯腈碳纤维进行湿法造纸后和酚醛树脂混合，经固化、碳化、石墨化得到碳纸基层；再将碳纸基层用碳酸钙封孔得到预改性碳纸基层；将炭黑和N-(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)吡咯反应得到改性炭黑；将聚四氟乙烯辐照活化后和3-丁烯三乙氧基硅烷反应得到改性聚四氟乙烯并制成改性聚四氟乙烯乳液；通过碳酸钙对预改性碳纸基层进行封孔处理，后续反应完成后再制孔，可以最大程度的保留原有孔隙结构，避免后续接枝降低孔隙率，提高燃料电池气体扩散层碳纸的气体扩散性；在炭黑上接枝N-(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)吡咯，提高炭黑分散性的同时为后续吡咯聚合提供反应位点，形成导电网络，提高燃料电池气体扩散层碳纸的导电性；利用射线辐照聚四氟乙烯产生自由基接枝3-丁烯三乙氧基硅烷，在高温条件下能够和碳纸表面的羟基进行酯交换反应，形成稳定的化学结合，提高燃料电池气体扩散层碳纸的力学性能；同时，还能够自身交联，形成硅氧导热网络，进一步提高燃料电池气体扩散层碳纸的力学性能和热稳定性。
其次，将改性炭黑、改性聚四氟乙烯乳液和碳酸钙混匀后喷涂在预改性碳纸基层上得到改性碳纸基层；再将改性碳纸基层和吡咯反应制成燃料电池气体扩散层碳纸；利用盐酸溶液溶解碳酸钙，恢复碳纸基层原有孔隙的同时，在表面形成微孔结构，提高燃料电池气体扩散层碳纸的气体扩散性；通过吡咯和改性炭黑进行聚合反应，与硅氧导热网络相互穿插，形成互穿网络，提高燃料电池气体扩散层碳纸的导电性和力学性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种燃料电池气体扩散层碳纸的制备方法，所述燃料电池气体扩散层碳纸的制备方法包括以下制备步骤：
（1）将短切聚丙烯腈碳纤维浸没在质量分数为0.15%的聚氧化乙烯水溶液中，超声分散20min，用湿法造纸方法，在抄片机上抄纸，在60℃干燥2h，得到碳纤维纸胚；将碳纤维纸胚在质量分数为9%的酚醛树脂乙醇溶液中浸渍15min，捞出沥干，平铺在金属网板上，在55℃烘烤65min，用平板硫化机，在155℃、2MPa热压35min，升温至165℃静置1.1h，自然冷却至室温，用卧式碳化炉，在氮气氛围中、以0.5℃/min升温至1100℃，保温0.5h，自然冷却至室温后取出，用立式高温石墨化炉，在氩气环境下、以5℃/min的速率升温至2300℃，保温25min，自然冷却至室温，得到碳纸基层；将碳纸基层浸渍在碳酸钙分散液中，超声1h后取出，用去离子水洗涤3次，在55℃干燥10h，得到预改性碳纸基层；
（2）将炭黑和N-(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)吡咯水解液按质量比1:35混匀，在20℃、200rpm搅拌35min，超声35min，升温至75℃继续搅拌5h，自然冷却至室温后过滤，用去离子水洗涤3次，在75℃干燥10h，得到改性炭黑；
（3）将聚四氟乙烯在密闭环境中，用电子加速器在20℃、5kGy/24h的条件下照射49h，得到活化聚四氟乙烯；将活化聚四氟乙烯、3-丁烯三乙氧基硅烷、乙氧基全氟辛基乙醇、硫酸亚铁铵、质量分数为70%的硫酸溶液和去离子水按质量比1:0.1:0.006:0.01:0.04:21混匀，在氮气氛围中、60℃、200rpm搅拌6h，自然冷却至室温后离心，用去离子水洗涤3次，在55℃干燥25h，得到改性聚四氟乙烯；将改性聚四氟乙烯、全氟壬烯氧基苯磺酸钠和液体石蜡按质量比1:0.05:3混匀，在氮气环境下、45℃、2.7MPa、200rpm搅拌45min，加入改性聚四氟乙烯质量1倍的质量分数为0.2%的过硫酸铵水溶液，升温至65℃继续搅拌2h，自然冷却至室温后过滤，得到改性聚四氟乙烯乳液；
（4）将改性炭黑和无水乙醇按质量比1:14混匀，在20℃、100rpm搅拌30min，超声30min，重复搅拌超声3次，加入改性炭黑质量0.7倍的改性聚四氟乙烯乳液，继续搅拌30min后超声30min，加入改性炭黑质量0.7倍的碳酸钙，超声20min，得到喷涂液；将喷涂液以150m2/h的速度在预改性碳纸基层上喷涂10μm，再置于管式炉中以4℃/min的速度升温至255℃保温25min，继续升温至355℃保温25min，以4℃/min的速度降温至室温后取出，在质量分数为36%的盐酸溶液中浸泡25h，每5h超声5min，取出后用去离子水洗涤3次，在45℃干燥6h，得到改性碳纸基层；将改性碳纸基层浸渍在吡咯水溶液中，在-1℃、170r/min震荡35min，取出晾至5s内无液滴低落，在-1℃、静置5h，用无水乙醇和去离子水分别洗涤3次，在65℃干燥10h，得到燃料电池气体扩散层碳纸。
实施例2
一种燃料电池气体扩散层碳纸的制备方法，所述燃料电池气体扩散层碳纸的制备方法包括以下制备步骤：
（1）将短切聚丙烯腈碳纤维浸没在质量分数为0.16%的聚氧化乙烯水溶液中，超声分散25min，用湿法造纸方法，在抄片机上抄纸，在65℃干燥1.5h，得到碳纤维纸胚；将碳纤维纸胚在质量分数为10%的酚醛树脂乙醇溶液中浸渍10min，捞出沥干，平铺在金属网板上，在60℃烘烤60min，用平板硫化机，在160℃、3MPa热压30min，升温至170℃静置1h，自然冷却至室温，用卧式碳化炉，在氮气氛围中、以1℃/min升温至1000℃，保温1h，自然冷却至室温后取出，用立式高温石墨化炉，在氩气环境下、以10℃/min的速率升温至2200℃，保温30min，自然冷却至室温，得到碳纸基层；将碳纸基层浸渍在碳酸钙分散液中，超声1.5h后取出，用去离子水洗涤4次，在60℃干燥9h，得到预改性碳纸基层；
（2）将炭黑和N-(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)吡咯水解液按质量比1:36混匀，在25℃、250rpm搅拌30min，超声30min，升温至80℃继续搅拌4h，自然冷却至室温后过滤，用去离子水洗涤4次，在80℃干燥9h，得到改性炭黑；
（3）将聚四氟乙烯在密闭环境中，用电子加速器在25℃、10kGy/24h的条件下照射48h，得到活化聚四氟乙烯；将活化聚四氟乙烯、3-丁烯三乙氧基硅烷、乙氧基全氟辛基乙醇、硫酸亚铁铵、质量分数为75%的硫酸溶液和去离子水按质量比1:0.2:0.007:0.015:0.045:21.5混匀，在氮气氛围中、65℃、250rpm搅拌5h，自然冷却至室温后离心，用去离子水洗涤4次，在60℃干燥24h，得到改性聚四氟乙烯；将改性聚四氟乙烯、全氟壬烯氧基苯磺酸钠和液体石蜡按质量比1:0.1:4混匀，在氮气环境下、50℃、2.75MPa、250rpm搅拌40min，加入改性聚四氟乙烯质量2倍的质量分数为0.15%的过硫酸铵水溶液，升温至70℃继续搅拌1.5h，自然冷却至室温后过滤，得到改性聚四氟乙烯乳液；
（4）将改性炭黑和无水乙醇按质量比1:14.5混匀，在25℃、150rpm搅拌27.5min，超声25min，重复搅拌超声4次，加入改性炭黑质量0.75倍的改性聚四氟乙烯乳液，继续搅拌27.5min后超声25min，加入改性炭黑质量0.75倍的碳酸钙，超声15min，得到喷涂液；将喷涂液以175m2/h的速度在预改性碳纸基层上喷涂15μm，再置于管式炉中以5℃/min的速度升温至250℃保温30min，继续升温至350℃保温30min，以5℃/min的速度降温至室温后取出，在质量分数为37%的盐酸溶液中浸泡24h，每6h超声10min，取出后用去离子水洗涤4次，在50℃干燥5h，得到改性碳纸基层；将改性碳纸基层浸渍在吡咯水溶液中，在0℃、175r/min震荡30min，取出晾至10s内无液滴低落，在0℃、静置4h，用无水乙醇和去离子水分别洗涤4次，在70℃干燥9h，得到燃料电池气体扩散层碳纸。
实施例3
一种燃料电池气体扩散层碳纸的制备方法，所述燃料电池气体扩散层碳纸的制备方法包括以下制备步骤：
（1）将短切聚丙烯腈碳纤维浸没在质量分数为0.17%的聚氧化乙烯水溶液中，超声分散30min，用湿法造纸方法，在抄片机上抄纸，在70℃干燥1h，得到碳纤维纸胚；将碳纤维纸胚在质量分数为11%的酚醛树脂乙醇溶液中浸渍15min，捞出沥干，平铺在金属网板上，在65℃烘烤55min，用平板硫化机，在165℃、4MPa热压25min，升温至175℃静置0.9h，自然冷却至室温，用卧式碳化炉，在氮气氛围中、以1.5℃/min升温至900℃，保温1.5h，自然冷却至室温后取出，用立式高温石墨化炉，在氩气环境下、以15℃/min的速率升温至2100℃，保温35min，自然冷却至室温，得到碳纸基层；将碳纸基层浸渍在碳酸钙分散液中，超声2h后取出，用去离子水洗涤5次，在65℃干燥8h，得到预改性碳纸基层；
（2）将炭黑和N-(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)吡咯水解液按质量比1:37混匀，在30℃、300rpm搅拌25min，超声25min，升温至85℃继续搅拌3h，自然冷却至室温后过滤，用去离子水洗涤5次，在85℃干燥8h，得到改性炭黑；
（3）将聚四氟乙烯在密闭环境中，用电子加速器在30℃、15kGy/24h的条件下照射47h，得到活化聚四氟乙烯；将活化聚四氟乙烯、3-丁烯三乙氧基硅烷、乙氧基全氟辛基乙醇、硫酸亚铁铵、质量分数为80%的硫酸溶液和去离子水按质量比1:0.3:0.008:0.02:0.05:22混匀，在氮气氛围中、70℃、300rpm搅拌4h，自然冷却至室温后离心，用去离子水洗涤5次，在65℃干燥23h，得到改性聚四氟乙烯；将改性聚四氟乙烯、全氟壬烯氧基苯磺酸钠和液体石蜡按质量比1:0.15:5混匀，在氮气环境下、55℃、2.8MPa、300rpm搅拌35min，加入改性聚四氟乙烯质量3倍的质量分数为0.1%的过硫酸铵水溶液，升温至75℃继续搅拌1h，自然冷却至室温后过滤，得到改性聚四氟乙烯乳液；
（4）将改性炭黑和无水乙醇按质量比1:15混匀，在30℃、200rpm搅拌25min，超声20min，重复搅拌超声5次，加入改性炭黑质量0.8倍的改性聚四氟乙烯乳液，继续搅拌25min后超声20min，加入改性炭黑质量0.8倍的碳酸钙，超声10min，得到喷涂液；将喷涂液以200m2/h的速度在预改性碳纸基层上喷涂20μm，再置于管式炉中以6℃/min的速度升温至245℃保温35min，继续升温至345℃保温35min，以6℃/min的速度降温至室温后取出，在质量分数为38%的盐酸溶液中浸泡23h，每7h超声15min，取出后用去离子水洗涤5次，在55℃干燥4h，得到改性碳纸基层；将改性碳纸基层浸渍在吡咯水溶液中，在1℃、180r/min震荡25min，取出晾至15s内无液滴低落，在1℃、静置3h，用无水乙醇和去离子水分别洗涤5次，在75℃干燥8h，得到燃料电池气体扩散层碳纸。
对比例1
一种燃料电池气体扩散层碳纸的制备方法，所述燃料电池气体扩散层碳纸的制备方法包括以下制备步骤：
（1）将短切聚丙烯腈碳纤维浸没在质量分数为0.16%的聚氧化乙烯水溶液中，超声分散25min，用湿法造纸方法，在抄片机上抄纸，在65℃干燥1.5h，得到碳纤维纸胚；将碳纤维纸胚在质量分数为10%的酚醛树脂乙醇溶液中浸渍10min，捞出沥干，平铺在金属网板上，在60℃烘烤60min，用平板硫化机，在160℃、3MPa热压30min，升温至170℃静置1h，自然冷却至室温，用卧式碳化炉，在氮气氛围中、以1℃/min升温至1000℃，保温1h，自然冷却至室温后取出，用立式高温石墨化炉，在氩气环境下、以10℃/min的速率升温至2200℃，保温30min，自然冷却至室温，得到碳纸基层；
（2）将炭黑和N-(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)吡咯水解液按质量比1:36混匀，在25℃、250rpm搅拌30min，超声30min，升温至80℃继续搅拌4h，自然冷却至室温后过滤，用去离子水洗涤4次，在80℃干燥9h，得到改性炭黑；
（3）将聚四氟乙烯在密闭环境中，用电子加速器在25℃、10kGy/24h的条件下照射48h，得到活化聚四氟乙烯；将活化聚四氟乙烯、3-丁烯三乙氧基硅烷、乙氧基全氟辛基乙醇、硫酸亚铁铵、质量分数为75%的硫酸溶液和去离子水按质量比1:0.2:0.007:0.015:0.045:21.5混匀，在氮气氛围中、65℃、250rpm搅拌5h，自然冷却至室温后离心，用去离子水洗涤4次，在60℃干燥24h，得到改性聚四氟乙烯；将改性聚四氟乙烯、全氟壬烯氧基苯磺酸钠和液体石蜡按质量比1:0.1:4混匀，在氮气环境下、50℃、2.75MPa、250rpm搅拌40min，加入改性聚四氟乙烯质量2倍的质量分数为0.15%的过硫酸铵水溶液，升温至70℃继续搅拌1.5h，自然冷却至室温后过滤，得到改性聚四氟乙烯乳液；
（4）将改性炭黑和无水乙醇按质量比1:14.5混匀，在25℃、150rpm搅拌27.5min，超声25min，重复搅拌超声4次，加入改性炭黑质量0.75倍的改性聚四氟乙烯乳液，继续搅拌27.5min后超声25min，加入改性炭黑质量0.75倍的碳酸钙，超声15min，得到喷涂液；将喷涂液以175m2/h的速度在碳纸基层上喷涂15μm，再置于管式炉中以5℃/min的速度升温至250℃保温30min，继续升温至350℃保温30min，以5℃/min的速度降温至室温后取出，在质量分数为37%的盐酸溶液中浸泡24h，每6h超声10min，取出后用去离子水洗涤4次，在50℃干燥5h，得到改性碳纸基层；将改性碳纸基层浸渍在吡咯水溶液中，在0℃、175r/min震荡30min，取出晾至10s内无液滴低落，在0℃、静置4h，用无水乙醇和去离子水分别洗涤4次，在70℃干燥9h，得到燃料电池气体扩散层碳纸。
对比例2
一种燃料电池气体扩散层碳纸的制备方法，所述燃料电池气体扩散层碳纸的制备方法包括以下制备步骤：
（1）将短切聚丙烯腈碳纤维浸没在质量分数为0.16%的聚氧化乙烯水溶液中，超声分散25min，用湿法造纸方法，在抄片机上抄纸，在65℃干燥1.5h，得到碳纤维纸胚；将碳纤维纸胚在质量分数为10%的酚醛树脂乙醇溶液中浸渍10min，捞出沥干，平铺在金属网板上，在60℃烘烤60min，用平板硫化机，在160℃、3MPa热压30min，升温至170℃静置1h，自然冷却至室温，用卧式碳化炉，在氮气氛围中、以1℃/min升温至1000℃，保温1h，自然冷却至室温后取出，用立式高温石墨化炉，在氩气环境下、以10℃/min的速率升温至2200℃，保温30min，自然冷却至室温，得到碳纸基层；将碳纸基层浸渍在碳酸钙分散液中，超声1.5h后取出，用去离子水洗涤4次，在60℃干燥9h，得到预改性碳纸基层；
（2）将炭黑和N-(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)吡咯水解液按质量比1:36混匀，在25℃、250rpm搅拌30min，超声30min，升温至80℃继续搅拌4h，自然冷却至室温后过滤，用去离子水洗涤4次，在80℃干燥9h，得到改性炭黑；
（3）将改性炭黑和无水乙醇按质量比1:14.5混匀，在25℃、150rpm搅拌27.5min，超声25min，重复搅拌超声4次，加入改性炭黑质量0.75倍的质量分数为60%的聚四氟乙烯乳液，继续搅拌27.5min后超声25min，加入改性炭黑质量0.75倍的碳酸钙，超声15min，得到喷涂液；将喷涂液以175m2/h的速度在预改性碳纸基层上喷涂15μm，再置于管式炉中以5℃/min的速度升温至250℃保温30min，继续升温至350℃保温30min，以5℃/min的速度降温至室温后取出，在质量分数为37%的盐酸溶液中浸泡24h，每6h超声10min，取出后用去离子水洗涤4次，在50℃干燥5h，得到改性碳纸基层；将改性碳纸基层浸渍在吡咯水溶液中，在0℃、175r/min震荡30min，取出晾至10s内无液滴低落，在0℃、静置4h，用无水乙醇和去离子水分别洗涤4次，在70℃干燥9h，得到燃料电池气体扩散层碳纸。
对比例3
一种燃料电池气体扩散层碳纸的制备方法，所述燃料电池气体扩散层碳纸的制备方法包括以下制备步骤：
（1）将短切聚丙烯腈碳纤维浸没在质量分数为0.16%的聚氧化乙烯水溶液中，超声分散25min，用湿法造纸方法，在抄片机上抄纸，在65℃干燥1.5h，得到碳纤维纸胚；将碳纤维纸胚在质量分数为10%的酚醛树脂乙醇溶液中浸渍10min，捞出沥干，平铺在金属网板上，在60℃烘烤60min，用平板硫化机，在160℃、3MPa热压30min，升温至170℃静置1h，自然冷却至室温，用卧式碳化炉，在氮气氛围中、以1℃/min升温至1000℃，保温1h，自然冷却至室温后取出，用立式高温石墨化炉，在氩气环境下、以10℃/min的速率升温至2200℃，保温30min，自然冷却至室温，得到碳纸基层；将碳纸基层浸渍在碳酸钙分散液中，超声1.5h后取出，用去离子水洗涤4次，在60℃干燥9h，得到预改性碳纸基层；
（2）将炭黑和N-(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)吡咯水解液按质量比1:36混匀，在25℃、250rpm搅拌30min，超声30min，升温至80℃继续搅拌4h，自然冷却至室温后过滤，用去离子水洗涤4次，在80℃干燥9h，得到改性炭黑；
（3）将聚四氟乙烯在密闭环境中，用电子加速器在25℃、10kGy/24h的条件下照射48h，得到活化聚四氟乙烯；将活化聚四氟乙烯、3-丁烯三乙氧基硅烷、乙氧基全氟辛基乙醇、硫酸亚铁铵、质量分数为75%的硫酸溶液和去离子水按质量比1:0.2:0.007:0.015:0.045:21.5混匀，在氮气氛围中、65℃、250rpm搅拌5h，自然冷却至室温后离心，用去离子水洗涤4次，在60℃干燥24h，得到改性聚四氟乙烯；将改性聚四氟乙烯、全氟壬烯氧基苯磺酸钠和液体石蜡按质量比1:0.1:4混匀，在氮气环境下、50℃、2.75MPa、250rpm搅拌40min，加入改性聚四氟乙烯质量2倍的质量分数为0.15%的过硫酸铵水溶液，升温至70℃继续搅拌1.5h，自然冷却至室温后过滤，得到改性聚四氟乙烯乳液；
（4）将改性炭黑和无水乙醇按质量比1:14.5混匀，在25℃、150rpm搅拌27.5min，超声25min，重复搅拌超声4次，加入改性炭黑质量0.75倍的改性聚四氟乙烯乳液，继续搅拌27.5min后超声25min，加入改性炭黑质量0.75倍的碳酸钙，超声15min，得到喷涂液；将喷涂液以175m2/h的速度在预改性碳纸基层上喷涂15μm，再置于管式炉中以5℃/min的速度升温至250℃保温30min，继续升温至350℃保温30min，以5℃/min的速度降温至室温后取出，在质量分数为37%的盐酸溶液中浸泡24h，每6h超声10min，取出后用去离子水洗涤4次，在50℃干燥5h，得到燃料电池气体扩散层碳纸。
测试例
1.气体扩散性
测试方法：将各实施例所得的燃料电池气体扩散层碳纸与对比例取相同大小，按照GB/T20042用TQD-G1透气度测试仪在测试压差50Pa、测试面积16cm2、测试时间1min的条件下测量透气率。
2.热稳定性
测试方法：将各实施例所得的燃料电池气体扩散层碳纸与对比例取相同大小，用TGA测试仪在氮气氛围下、以20℃/min从30℃升温至700℃，测量热分解温度。
3.导电性
测试方法：将各实施例所得的燃料电池气体扩散层碳纸与对比例取相同大小，用ZY9987数字式微欧计测试在0.8MPa的电阻率。
4.力学性能
测试方法：将各实施例所得的燃料电池气体扩散层碳纸与对比例分别裁剪成80mm×20mm的大小，用万能试验机按照GB/T20042，在25℃、跨距30mm、加载速度5mm/min的条件下，测量弯曲强度。
下表1给出了采用本发明实施例1~3与对比例1~3的燃料电池气体扩散层碳纸的气体扩散性、热稳定性、导电性和力学性能的分析结果。
表1
从表1中实施例1~3和对比例1~3的实验数据比较可发现，本发明制得的燃料电池气体扩散层碳纸具有良好的气体扩散性、热稳定性、导电性和力学性能。
通过对比，实施例1、2、3对比对比例1的透气率高，说明了通过碳酸钙对预改性碳纸基层进行封孔处理，后续反应完成后再制孔，可以最大程度的保留原有孔隙结构，避免后续接枝降低孔隙率，提高燃料电池气体扩散层碳纸的气体扩散性。
通过对比，实施例1、2、3对比对比例2的热分解温度和弯曲强度高，说明了利用射线辐照聚四氟乙烯产生自由基接枝3-丁烯三乙氧基硅烷，在高温条件下能够和碳纸表面的羟基进行酯交换反应，形成稳定的化学结合，提高燃料电池气体扩散层碳纸的力学性能；同时，还能够自身交联，形成硅氧导热网络，进一步提高燃料电池气体扩散层碳纸的力学性能和热稳定性。
通过对比，实施例1、2、3对比对比例3的电阻率低且弯曲强度高，说明了在炭黑上接枝N-(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)吡咯，提高炭黑分散性的同时为后续吡咯聚合提供反应位点，提高燃料电池气体扩散层碳纸的导电性；同时吡咯和改性炭黑反应时，可以和硅氧导热网络相互穿插，形成互穿网络，提高燃料电池气体扩散层碳纸的力学性能。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。

Claims (6)

1.一种燃料电池气体扩散层碳纸，其特征在于，所述燃料电池气体扩散层碳纸是由改性炭黑、改性聚四氟乙烯乳液和碳酸钙混匀后喷涂在预改性碳纸基层上，再和吡咯反应得到；
所述改性炭黑是由炭黑和N-(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)吡咯反应得到；
所述改性聚四氟乙烯乳液是由聚四氟乙烯辐照活化后和3-丁烯三乙氧基硅烷反应得到改性聚四氟乙烯再制成；
所述预改性碳纸基层是由短切聚丙烯腈碳纤维进行湿法造纸后和酚醛树脂混合，经过固化、碳化、石墨化，再用碳酸钙封孔得到。
2.一种燃料电池气体扩散层碳纸的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
（1）将短切聚丙烯腈碳纤维浸没在质量分数为0.15~0.17%的聚氧化乙烯水溶液中，超声分散20~30min，用湿法造纸方法，在抄片机上抄纸，在60~70℃干燥1~2h，得到碳纤维纸胚；将碳纤维纸胚在质量分数为9~11%的酚醛树脂乙醇溶液中浸渍5~15min，捞出沥干，平铺在金属网板上，在55~65℃烘烤55~65min，用平板硫化机，在155~165℃、2~4MPa热压25~35min，升温至165~175℃静置0.9~1.1h，自然冷却至室温，用卧式碳化炉，在氮气氛围中、以0.5~1.5℃/min升温至900~1100℃，保温0.5~1.5h，自然冷却至室温后取出，用立式高温石墨化炉，在氩气环境下、以5~15℃/min的速率升温至2100~2300℃，保温25~35min，自然冷却至室温，得到碳纸基层；将碳纸基层浸渍在碳酸钙分散液中，超声1~2h后取出，用去离子水洗涤3~5次，在55~65℃干燥8~10h，得到预改性碳纸基层；
（2）将炭黑和N-(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)吡咯水解液按质量比1:(35~37)混匀，在20~30℃、200~300rpm搅拌25~35min，超声25~35min，升温至75~85℃继续搅拌3~5h，自然冷却至室温后过滤，用去离子水洗涤3~5次，在75~85℃干燥8~10h，得到改性炭黑；
（3）将聚四氟乙烯在密闭环境中，用电子加速器在20~30℃、5~15kGy/24h的条件下照射47~49h，得到活化聚四氟乙烯；将活化聚四氟乙烯、3-丁烯三乙氧基硅烷、乙氧基全氟辛基乙醇、硫酸亚铁铵、质量分数为70~80%的硫酸溶液和去离子水按质量比1:(0.1~0.3):(0.006~0.008):(0.01~0.02):(0.04~0.05):(21~22)混匀，在氮气氛围中、60~70℃、200~300rpm搅拌4~6h，自然冷却至室温后离心，用去离子水洗涤3~5次，在55~65℃干燥23~25h，得到改性聚四氟乙烯；将改性聚四氟乙烯、全氟壬烯氧基苯磺酸钠和液体石蜡按质量比1:(0.05~0.15):(3~5)混匀，在氮气环境下、45~55℃、2.7~2.8MPa、200~300rpm搅拌35~45min，加入改性聚四氟乙烯质量1~3倍的质量分数为0.1~0.2%的过硫酸铵水溶液，升温至65~75℃继续搅拌1~2h，自然冷却至室温后过滤，得到改性聚四氟乙烯乳液；
（4）将改性炭黑和无水乙醇按质量比1:(14~15)混匀，在20~30℃、100~200rpm搅拌25~30min，超声20~30min，重复搅拌超声3~5次，加入改性炭黑质量0.7~0.8倍的改性聚四氟乙烯乳液，继续搅拌25~30min后超声20~30min，加入改性炭黑质量0.7~0.8倍的碳酸钙，超声10~20min，得到喷涂液；将喷涂液以150~200m2/h的速度在预改性碳纸基层上喷涂10~20μm，再置于管式炉中以4~6℃/min的速度升温至245~255℃保温25~35min，继续升温至345~355℃保温25~35min，以4~6℃/min的速度降温至室温后取出，在质量分数为36~38%的盐酸溶液中浸泡23~25h，每5~7h超声5~15min，取出后用去离子水洗涤3~5次，在45~55℃干燥4~6h，得到改性碳纸基层；将改性碳纸基层浸渍在吡咯水溶液中，在-1~1℃、170~180r/min震荡25~35min，取出晾至5~15s内无液滴低落，在-1~1℃、静置3~5h，用无水乙醇和去离子水分别洗涤3~5次，在65~75℃干燥8~10h，得到燃料电池气体扩散层碳纸。
3.根据权利要求2所述的一种燃料电池气体扩散层碳纸的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述碳酸钙分散液是由碳酸钙和去离子水按质量比1:(10~12)混匀，在20~30℃超声1~2h得到。
4.根据权利要求2所述的一种燃料电池气体扩散层碳纸的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述N-(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)吡咯水解液是由N-(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)吡咯和去离子水按质量比1:(34~36)混匀，在20~30℃、200~300rpm搅拌20~30min得到。
5.根据权利要求2所述的一种燃料电池气体扩散层碳纸的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述改性炭黑的反应方程式为：
。
6.根据权利要求2所述的一种燃料电池气体扩散层碳纸的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述吡咯水溶液是由吡咯、六水合三氯化铁和去离子水按质量比1:(0.2~0.4):(90~110)混匀得到。
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