CN118772514A - 一种用于改性塑料的添加剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于改性塑料的添加剂及其制备方法，涉及塑料加工领域。具体步骤包括：称取聚烯烃和填料在高速混合机中混合分钟，加入偶联剂，继续混合分钟，最后加入抗氧化剂和润滑剂，混合分钟，将混合物通过双螺杆挤出机进行挤出造粒，得到所述改性塑料的添加剂。本方法可以显著提高塑料的机械性能、热稳定性和加工性能。本发明的添加剂制备方法简单，成本低，适用于大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及塑料加工领域，特别涉及一种用于改性塑料的添加剂及其制备方法。
背景技术
随着塑料工业的快速发展，塑料材料已经广泛应用于各个领域，如建筑、汽车、电子电器、包装和日用品等。而改性塑料，是指在通用塑料和工程塑料的基础上，经过填充、共混、增强等方法加工改性，提高了阻燃性、强度、抗冲击性、韧性等方面的性能的塑料制品。
一种改性塑料及其制备工艺（中国专利申请号：CN202110781093.6）该工艺包括以下步骤：步骤一：将废旧塑料绞碎；步骤二：分批次向废旧塑料内加入添加剂，将废旧塑料和添加剂搅匀；步骤三：将均匀的废旧塑料和添加剂混合，将杂质过滤出来；步骤四；将杂质都聚集一起进行冷却便于收集，一种改性塑料制备工艺制备的改性塑料，改性塑料的原料按照重量比例组成为，回收塑料80份、玻璃纤维20份、氧化锑5份、磷酸酯5份、相容剂3份和无机填料10份，能均匀分批量的将添加剂加入到塑料原料中。
一种耐低温改性塑料的制备方法（中国专利申请号：CN202110903920.4）包括以下步骤：步骤一、准备原料：S11、准备原料一，重量比如下：树脂材料共混物55份、碳酸钙10份、二氧化硅4份、玻璃纤维6份、聚丙烯腈基碳纤维7份和添加剂一5份；S12、准备原料二，重量比如下：弹性体50份、氢氧化钠和氢氧化钾按照质量比1:1混合而成的碱性物3份和添加剂二4份；S13、准备原料三，重量比如下：聚乳酸纤维25份、弹性纤维7份和添加剂三2份；步骤二、制备预备料：S21、将原料一加入至混合机中搅拌混合均匀，然后加入添加剂一继续搅拌混合均匀，得到预备料。
塑料广泛应用于各个行业，但其性能常常无法满足特定应用的需求。例如，纯聚烯烃材料在高温下易变形，机械性能较差。因此，需要通过添加各种改性剂来改善塑料的性能。目前市面上的改性剂多种多样，但成本高、效果不稳定、加工复杂的问题依然存在。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于改性塑料的添加剂及其制备方法，以解决现有技术制备的纯聚烯烃材料在高温下易变形，机械性能较差的技术问题。
为了实现上述发明目的，本方法提出如下解决方案：
一种用于改性塑料的添加剂及其制备方法，其特征在于：包含如下组分：
聚烯烃：60-80份
填料：10-30份
偶联剂：1-5份
抗氧化剂：0.5-2份
润滑剂：0.5-2份。
优选的，所述改性塑料的添加剂的制备方法：
按照质量份数，称取60-80份聚烯烃和10-30份填料在高速混合机中混合10-20分钟，加入1-5份偶联剂，继续混合5-10分钟，最后加入0.5-2份抗氧化剂和0.5-2份润滑剂，混合10-15分钟，将混合物通过双螺杆挤出机进行挤出造粒，得到所述改性塑料的添加剂。
优选的，所述聚烯烃选自聚乙烯或聚丙烯。
优选的，所述填料为改性碳纳米管其制备方法为：
预处理：氨基化碳纳米管用无水THF洗涤，并在50℃下真空干燥过夜；
首步改性：将15-30份氨基化多壁碳纳米管加入到100-120份的乙醇中，室温下搅拌30-60min；
次步改性：然后加入0.2-0.5份的1,3-二氨基苯-4,6-二磺酸铜盐，0.003-0.03份的端环氧基烯丙基聚醚，0.2-0.5份叔丁基钾，加热至60-70℃，搅拌50-100分钟；
后处理：迅速冷却至室温，并通过过滤和乙醇洗涤得到产品，在真空中60℃干燥10-20小时，得到改性碳纳米管。
优选的，所述1,3-二氨基苯-4,6-二磺酸铜盐的制备方法为：
按重量份，将0.27-0.54份1,3-二氨基苯-4,6-二磺酸和0.126-0.25份硝酸铜加入到2-3份水/乙醇混合溶剂中；将溶液置于微波反应器中，设定温度70-80°C，保持1-3小时，微波反应后，蒸馏除去水和乙醇，得到1,3-二氨基苯-4,6-二磺酸铜盐。
优选的，所述水/乙醇=1:1-3 v/v。
优选的，所述偶联剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、异丙烯基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷 中的一种或多种组合。
优选的，所述抗氧化剂选自2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、双(2-羟基-3,5-二叔丁基苯基)甲烷、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、双(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯中的一种或多种组合。
优选的，所述润滑剂选自硬脂酸锌、硬脂酸钙、硬脂酸镁中的一种或多种组合。
技术效果：
1. 环氧基与氨基的开环反应：
机理说明：环氧基团在氨基的存在下容易发生亲核开环反应。在此过程中，氨基（-NH2）攻击环氧基（oxirane ring）中的碳原子，导致环打开并形成羟基，同时生成一个仲胺。此反应在无催化剂条件下通常需要较高温度或压力，但在某些催化条件下（如酸或碱催化）可在更温和的条件下进行。
技术效果：这一机制确保了端环氧基烯丙基聚醚与氨基化多壁碳纳米管及1,3-二氨基苯-4,6-二磺酸铜盐的化学键合，增强了最终材料的机械性能和热稳定性。
2. 烯丙基的自由基加成反应：
机理说明：烯丙基（H2C=CH-CH2-R）可以通过自由基引发剂（如过氧化物或AIBN）引发的自由基加成反应与多种官能团反应。在此情景下，虽然烯丙基并不直接与氨基反应，但它可以在自由基的存在下参与到其他可用的双键中，例如可能的未反应的环氧树脂中的双键，从而进一步交联聚合物结构。
技术效果：这种交联过程增强了材料的耐化学性和物理强度，使得材料在实际应用中表现出更好的性能，特别是在要求高耐久性和稳定性的应用场合。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
一种用于改性塑料的添加剂及其制备方法，其特征在于：
称取60kg聚烯烃和10kg填料在高速混合机中混合10分钟，加入1kg偶联剂，继续混合5分钟，最后加入0.5kg抗氧化剂和0.5kg润滑剂，混合10分钟，将混合物通过双螺杆挤出机进行挤出造粒，得到所述改性塑料的添加剂。
所述聚烯烃选自聚乙烯。
所述填料为改性碳纳米管其制备方法为：
预处理：氨基化碳纳米管（CAS：83602-37-3）用无水THF洗涤，并在50℃下真空干燥过夜；
首步改性：将15kg氨基化多壁碳纳米管加入到100kg的乙醇中，室温下搅拌30min；
次步改性：然后加入0.2kg的1,3-二氨基苯-4,6-二磺酸铜盐，0.003kg的端环氧基烯丙基聚醚，0.2kg叔丁基钾，加热至60℃，搅拌50分钟；
后处理：迅速冷却至室温，并通过过滤和乙醇洗涤得到产品，在真空中60℃干燥10小时，得到改性碳纳米管。
所述1,3-二氨基苯-4,6-二磺酸铜盐的制备方法为：
将0.27kg 1,3-二氨基苯-4,6-二磺酸和0.126kg硝酸铜加入到2kg水/乙醇混合溶剂中；将溶液置于微波反应器中，设定温度70°C，保持1小时，微波反应后，蒸馏除去水和乙醇，得到1,3-二氨基苯-4,6-二磺酸铜盐。
所述水/乙醇=1:1 v/v。
所述偶联剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
所述抗氧化剂选自2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚。
所述润滑剂选自硬脂酸锌。
实施例2
一种用于改性塑料的添加剂及其制备方法，其特征在于：
称取70kg聚烯烃和20kg填料在高速混合机中混合15分钟，加入2kg偶联剂，继续混合7.5分钟，最后加入1kg抗氧化剂和1kg润滑剂，混合12分钟，将混合物通过双螺杆挤出机进行挤出造粒，得到所述改性塑料的添加剂。
所述聚烯烃选自聚乙烯。
所述填料为改性碳纳米管其制备方法为：
预处理：氨基化碳纳米管（CAS：83602-37-3）用无水THF洗涤，并在50℃下真空干燥过夜；
首步改性：将22.5kg氨基化多壁碳纳米管加入到110kg的乙醇中，室温下搅拌40min；
次步改性：然后加入0.35kg的1,3-二氨基苯-4,6-二磺酸铜盐，0.01kg的端环氧基烯丙基聚醚，0.3kg叔丁基钾，加热至65℃，搅拌70分钟；
后处理：迅速冷却至室温，并通过过滤和乙醇洗涤得到产品，在真空中60℃干燥15小时，得到改性碳纳米管。
所述1,3-二氨基苯-4,6-二磺酸铜盐的制备方法为：
将0.36kg 1,3-二氨基苯-4,6-二磺酸和0.166kg硝酸铜加入到2.5kg水/乙醇混合溶剂中；将溶液置于微波反应器中，设定温度75°C，保持2小时，微波反应后，蒸馏除去水和乙醇，得到1,3-二氨基苯-4,6-二磺酸铜盐。
所述水/乙醇=1:2 v/v。
所述偶联剂选自乙烯基三乙氧基硅烷。
所述抗氧化剂选自双(2-羟基-3,5-二叔丁基苯基)甲烷、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯。
所述润滑剂选自硬脂酸钙。
实施例3
一种用于改性塑料的添加剂及其制备方法，其特征在于：
称取70kg聚烯烃和20kg填料在高速混合机中混合15分钟，加入3.5kg偶联剂，继续混合7.5分钟，最后加入1.5kg抗氧化剂和1.5kg润滑剂，混合13分钟，将混合物通过双螺杆挤出机进行挤出造粒，得到所述改性塑料的添加剂。
所述聚烯烃选自聚丙烯。
预处理：氨基化碳纳米管（CAS：83602-37-3）用无水THF洗涤，并在50℃下真空干燥过夜；
首步改性：将25kg氨基化多壁碳纳米管加入到110kg的乙醇中，室温下搅拌50min；
次步改性：然后加入0.4kg的1,3-二氨基苯-4,6-二磺酸铜盐，0.02kg的端环氧基烯丙基聚醚，0.4kg叔丁基钾，加热至65℃，搅拌75分钟；
后处理：迅速冷却至室温，并通过过滤和乙醇洗涤得到产品，在真空中60℃干燥15小时，得到改性碳纳米管。
所述1,3-二氨基苯-4,6-二磺酸铜盐的制备方法为：
将0.48kg 1,3-二氨基苯-4,6-二磺酸和0.211kg硝酸铜加入到2.5kg水/乙醇混合溶剂中；将溶液置于微波反应器中，设定温度75C，保持2小时，微波反应后，蒸馏除去水和乙醇，得到1,3-二氨基苯-4,6-二磺酸铜盐。
所述水/乙醇=1:2 v/v。
所述偶联剂选自甲基三乙氧基硅烷。
所述抗氧化剂选自三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯。
所述润滑剂选自硬脂酸镁。
实施例4
一种用于改性塑料的添加剂及其制备方法，其特征在于：
称取80kg聚烯烃和30kg填料在高速混合机中混合20分钟，加入5kg偶联剂，继续混合10分钟，最后加入2kg抗氧化剂和2kg润滑剂，混合15分钟，将混合物通过双螺杆挤出机进行挤出造粒，得到所述改性塑料的添加剂。
所述聚烯烃选自聚丙烯。
所述填料为改性碳纳米管其制备方法为：
预处理：氨基化碳纳米管（CAS：83602-37-3）用无水THF洗涤，并在50℃下真空干燥过夜；
首步改性：将30kg氨基化多壁碳纳米管加入到120kg的乙醇中，室温下搅拌60min；
次步改性：然后加入0.5kg的1,3-二氨基苯-4,6-二磺酸铜盐，0.03kg的端环氧基烯丙基聚醚，0.5kg叔丁基钾，加热至70℃，搅拌100分钟；
后处理：迅速冷却至室温，并通过过滤和乙醇洗涤得到产品，在真空中60℃干燥20小时，得到改性碳纳米管。
所述1,3-二氨基苯-4,6-二磺酸铜盐的制备方法为：
将0.54kg 1,3-二氨基苯-4,6-二磺酸和0.25kg硝酸铜加入到3kg水/乙醇混合溶剂中；将溶液置于微波反应器中，设定温度80°C，保持3小时，微波反应后，蒸馏除去水和乙醇，得到1,3-二氨基苯-4,6-二磺酸铜盐。
所述水/乙醇=1:3 v/v。
所述偶联剂选自γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷。
所述抗氧化剂选自双(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯。
所述润滑剂选自硬脂酸锌。
对比例1
作为实施例1的对比例，本例用等量的氨基化碳纳米管（CAS：83602-37-3）替代改性碳纳米管，其余与实施例一致。
对比例2
作为实施例1的对比例，本例在改性碳纳米管过程中不加入1,3-二氨基苯-4,6-二磺酸铜盐，其余与实施例一致。
对比例3
作为实施例1的对比例，本例在改性碳纳米管过程中不加入端环氧基烯丙基聚醚，其余与实施例一致。
测试方法：
1、机械性能测试
拉伸强度测试：按照GB/T 1040.2进行测试。
冲击韧性测试：按照GB/T 1043.1进行测试。
2、热稳定性测试
热变形温度测试：按照GB/T 1634.2进行测试。
3、抗氧化性能测试
氧化诱导时间（OIT）测试：按照GB/T 19466.6进行测试。
测试结果：
| 拉伸强度MPa | 冲击韧性 kJ/m² | 热变形温度 °C | OIT min | |
| 实施例1 | 27.1 | 5.6 | 85.5 | 25 |
| 实施例2 | 27.7 | 5.9 | 87.2 | 28 |
| 实施例3 | 32.2 | 6.3 | 91.1 | 31 |
| 实施例4 | 33.0 | 6.5 | 92.3 | 33 |
| 对比例1 | 22.2 | 4.3 | 80.2 | 16 |
| 对比例2 | 24.5 | 4.8 | 83.0 | 20 |
| 对比例3 | 24.7 | 5.0 | 83.4 | 21 |
通过上述实施例和对比例的测试数据可以看出，本发明的改性塑料添加剂在提高塑料的机械性能、热稳定性和抗氧化性能方面具有显著效果。与对比例相比，实施例中改性塑料的拉伸强度、冲击韧性和热变形温度均有显著提升，氧化诱导时间也表现出更好的性能，证明了本发明的技术效果。
申请人声明，通过上述实施例来进一步说明本发明，但本发明并不局限于上述实施例，即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (9)
1.一种用于改性塑料的添加剂及其制备方法，其特征在于：包含如下组分：
聚烯烃：60-80份
填料：10-30份
偶联剂：1-5份
抗氧化剂：0.5-2份
润滑剂：0.5-2份。
2.根据权利要求1所述的一种用于改性塑料的添加剂及其制备方法，其特征在于：所述改性塑料的添加剂的制备方法：
按照质量份数，称取60-80份聚烯烃和10-30份填料在高速混合机中混合10-20分钟，加入1-5份偶联剂，继续混合5-10分钟，最后加入0.5-2份抗氧化剂和0.5-2份润滑剂，混合10-15分钟，将混合物通过双螺杆挤出机进行挤出造粒，得到所述改性塑料的添加剂。
3.根据权利要求1所述的一种用于改性塑料的添加剂及其制备方法，其特征在于：所述聚烯烃选自聚乙烯或聚丙烯。
4.根据权利要求1所述的一种用于改性塑料的添加剂及其制备方法，其特征在于：所述填料为改性碳纳米管其制备方法为：
预处理：氨基化碳纳米管用无水THF洗涤，并在50℃下真空干燥过夜；
首步改性：将15-30份氨基化多壁碳纳米管加入到100-120份的乙醇中，室温下搅拌30-60min；
次步改性：然后加入0.2-0.5份的1,3-二氨基苯-4,6-二磺酸铜盐，0.003-0.03份的端环氧基烯丙基聚醚，0.2-0.5份叔丁基钾，加热至60-70℃，搅拌50-100分钟；
后处理：迅速冷却至室温，并通过过滤和乙醇洗涤得到产品，在真空中60℃干燥10-20小时，得到改性碳纳米管。
5.根据权利要求4所述的一种用于改性塑料的添加剂及其制备方法，其特征在于：所述1,3-二氨基苯-4,6-二磺酸铜盐的制备方法为：
按重量份，将0.27-0.54份1,3-二氨基苯-4,6-二磺酸和0.126-0.25份硝酸铜加入到2-3份水/乙醇混合溶剂中；将溶液置于微波反应器中，设定温度70-80°C，保持1-3小时，微波反应后，蒸馏除去水和乙醇，得到1,3-二氨基苯-4,6-二磺酸铜盐。
6.根据权利要求4所述的一种用于改性塑料的添加剂及其制备方法，其特征在于：所述水/乙醇=1:1-3 v/v。
7.根据权利要求1所述的一种用于改性塑料的添加剂及其制备方法，其特征在于：所述偶联剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、异丙烯基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种组合。
8.根据权利要求1所述的一种用于改性塑料的添加剂及其制备方法，其特征在于：所述抗氧化剂选自2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、双(2-羟基-3,5-二叔丁基苯基)甲烷、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、双(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯中的一种或多种组合。
9.根据权利要求1所述的一种用于改性塑料的添加剂及其制备方法，其特征在于：所述润滑剂选自硬脂酸锌、硬脂酸钙、硬脂酸镁中的一种或多种组合。
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| CN117089139A (zh) * | 2023-08-09 | 2023-11-21 | 林行 | 一种改性聚丙烯组合物 |
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