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CN118732121A - 偏光件保护薄膜、偏光板及液晶面板 - Google Patents

偏光件保护薄膜、偏光板及液晶面板 Download PDF

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CN118732121A
CN118732121A CN202410356443.8A CN202410356443A CN118732121A CN 118732121 A CN118732121 A CN 118732121A CN 202410356443 A CN202410356443 A CN 202410356443A CN 118732121 A CN118732121 A CN 118732121A
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片冈直人
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Kaneka Corp
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Abstract

本发明涉及偏光件保护薄膜、偏光板及液晶面板。提供一种偏光件保护薄膜，其包含丙烯酸类树脂组合物，面内相位差Re的平均值大于0.0nm且为0.7nm以下，波长590nm下的厚度方向相位差Rth为‑15.0nm以上且小于0.0nm，前述丙烯酸类树脂组合物包含在主链中具有环结构的丙烯酸类树脂，玻璃化转变温度为120℃以上。

Description

偏光件保护薄膜、偏光板及液晶面板
技术领域
本发明涉及偏光件保护薄膜、偏光板及液晶面板。
背景技术
丙烯酸类树脂具有优异的透明性、色调、外观、耐热性和加工性，因此例如应用于偏光件保护薄膜(例如，参照专利文献1)。此处，偏光件保护薄膜通过贴合于偏光件的两面而制成偏光板后，配置于液晶单元的两面来应用于液晶面板。
另一方面，从视角宽、颜色的再现性优异的方面出发，IPS方式的液晶面板优选使用于液晶电视等用途中。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2017-25333号公报
发明内容
发明要解决的问题
然而，若将包含丙烯酸类树脂的偏光件保护薄膜应用于IPS方式的液晶面板，则对黑色显示的液晶面板从斜向进行视觉辨识时，有时稍微产生黄色感。另一方面，利用偏光件保护薄膜的相位差对这样的色调问题进行光学补偿时，若偏光件保护薄膜的面内相位差存在偏差，则存在液晶面板的显示产生不均的可能性。
本发明的目的在于提供能够兼顾面内相位差的均匀性及从液晶面板的斜向进行视觉辨识时的黄色度的降低的偏光件保护薄膜。
用于解决问题的方案
[1]一种偏光件保护薄膜，其包含丙烯酸类树脂组合物，面内相位差的平均值大于0.0nm且为0.7nm以下，波长590nm下的厚度方向相位差Rth为-15.0nm以上且小于0.0nm，前述丙烯酸类树脂组合物包含在主链中具有环结构的丙烯酸类树脂，玻璃化转变温度为120℃以上。
[2]根据[1]所述的偏光件保护薄膜，其波长590nm下的厚度方向相位差Rth为-13.0nm以上且-2.5nm以下。
[3]根据[1]或[2]所述的偏光件保护薄膜，其中，前述在主链中具有环结构的丙烯酸类树脂具有：在主链中包含选自戊二酰亚胺环、内酯环、马来酸酐环、马来酰亚胺环及戊二酸酐环中的一种以上环结构的结构单元。
[4]根据[3]所述的偏光件保护薄膜，其中，前述在主链中具有环结构的丙烯酸类树脂具有下述式(1)所示的结构单元。
(式中，R1和R2各自独立地为氢原子或碳原子数1以上且8以下的烷基，R3为氢原子、碳原子数1以上且18以下的烷基或碳原子数3以上且12以下的环烷基。)
[5]根据[1]-[4]中任一项所述的偏光件保护薄膜，其中，前述丙烯酸类树脂组合物的源自芳香族乙烯基的结构单元的含有率为0重量％以上且8重量％以下。
[6]根据[5]所述的偏光件保护薄膜，其中，前述丙烯酸类树脂组合物的源自苯乙烯的结构单元的含有率为0重量％以上且8重量％以下。
[7]根据[6]所述的偏光件保护薄膜，其中，前述丙烯酸类树脂组合物的源自苯乙烯的结构单元的含有率为0.5重量％以上且5重量％以下。
[8]根据[1]-[7]中任一项所述的偏光件保护薄膜，其中，前述丙烯酸类树脂组合物进一步包含聚甲基丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物。
[9]根据[1]-[8]中任一项所述的偏光件保护薄膜，其中，前述丙烯酸类树脂组合物的1％失重温度为300℃以上。
[10]根据[9]所述的偏光件保护薄膜，其中，前述丙烯酸类树脂组合物的1％失重温度为305℃以上。
[11]根据[1]-[10]中任一项所述的偏光件保护薄膜，其不包含紫外线吸收剂。
[12]根据[1]-[11]中任一项所述的偏光件保护薄膜，其为双轴拉伸薄膜。
[13]根据[1]-[12]中任一项所述的偏光件保护薄膜，其黄色度为0.01以上且5.00以下。
[14]根据[1]-[13]中任一项所述的偏光件保护薄膜，其波长380nm的吸光度为0.01以上且1.00以下。
[15]根据[1]-[14]中任一项所述的偏光件保护薄膜，其面内相位差Re的标准偏差小于0.2。
[16]根据[1]-[15]中任一项所述的偏光件保护薄膜，其从液晶面板的斜向进行视觉辨识时的黄色度为50以下。
[17]根据[1]～[16]中任一项所述的偏光件保护薄膜，其中，前述丙烯酸类树脂组合物的重均分子量为5万以上且20万以下。
[18]根据[1]～[17]中任一项所述的偏光件保护薄膜，其中，前述丙烯酸类树脂组合物的重均分子量相对于数均分子量的比为1.5以上且2.5以下。
[19]一种偏光板，其具备[1]-[16]任一项所述的偏光件保护薄膜。
[20]一种液晶面板，其具备[17]所述的偏光板。
发明的效果
根据本发明，可以提供能够兼顾面内相位差的均匀性及从液晶面板的斜向进行视觉辨识时的黄色度的降低的偏光件保护薄膜。
具体实施方式
以下，对本发明的实施方式进行说明。
(偏光件保护薄膜)
本实施方式的偏光件保护薄膜包含丙烯酸类树脂组合物。
本实施方式的偏光件保护薄膜的面内相位差Re的平均值大于0.0nm且为0.7nm以下，优选为0.6nm以下。若Re的平均值为0.7nm以下，则面内相位差的均匀性改善。此时，本实施方式的偏光件保护薄膜的面内相位差Re的标准偏差优选小于0.2。
本实施方式的偏光件保护薄膜的波长590nm下的厚度方向相位差Rth为-15.0nm以上且小于0.0nm，更优选为-13.0nm以上且-2.5nm以下，进一步优选为-10.0nm以上且-2.5nm以下，进一步更优选为-10.0nm以上且-5.0nm以下，特别优选为-10.0nm以上且-7.0nm以下。若Rth为-15.0nm以上且小于0.0nm，则从液晶面板的斜向进行视觉辨识时的黄色度降低。此时，本实施方式的偏光件保护薄膜优选从液晶面板的斜向进行视觉辨识时的黄色度为50以下。
需要说明的是，Re及Rth由下式来计算。
Re＝(nx-ny)×d
Rth＝[(nx+ny)/2-nz]×d
此处，nx、ny及nz分别为将MD方向设为X轴、将TD方向设为Y轴、将薄膜的厚度方向设为Z轴时的X轴方向、Y轴方向及Z轴方向的折射率。另外，d为薄膜的厚度。
本实施方式的偏光件保护薄膜的黄色度优选为0.01以上且5.00以下，进一步优选为0.01以上且2.0以下。若本实施方式的偏光件保护薄膜的黄色度为5.00以下，则本实施方式的偏光件保护薄膜的着色少，对液晶显示器的演色性的影响少。
本实施方式的偏光件保护薄膜的波长380nm的吸光度优选为0.01以上且1.00以下，进一步优选为0.10以上且0.80以下。若本实施方式的偏光件保护薄膜的波长380nm的吸光度为1.00以下，则本实施方式的偏光件保护薄膜实质上不包含紫外线吸收剂。
本实施方式的偏光件保护薄膜的光弹性系数优选为-10×10-12Pa-1以上且10×10-12Pa-1以下，更优选为-5.5×10-12Pa-1以上且5.5×10-12Pa-1以下，进一步优选为-4.5×10- 12Pa-1以上且4.5×10-12Pa-1以下。若本实施方式的偏光件保护薄膜的光弹性系数为-10×10-12Pa-1以上且10×10-12Pa-1以下，则本实施方式的偏光件保护薄膜不易产生颜色不均，特别是在高温高湿环境下，该倾向变得显著。
[丙烯酸类树脂组合物]
丙烯酸类树脂组合物包含在主链中具有环结构的丙烯酸类树脂。丙烯酸类树脂组合物的玻璃化转变温度为120℃以上，优选超过120℃，更优选为121℃以上，进一步优选为122℃以上。若丙烯酸类树脂组合物的玻璃化转变温度低于120℃，则有时在高温高湿环境下取向缓和进展，相位差的稳定性降低。丙烯酸类树脂组合物的玻璃化转变温度例如为160℃以下。
在本说明书和权利要求书中，丙烯酸类树脂是指具有丙烯酰基的单体和/或具有甲基丙烯酰基的单体的聚合物。此时，丙烯酸类树脂可以是均聚物和共聚物中的任意种。在丙烯酸类树脂为共聚物的情况下，丙烯酸类树脂可以是不具有丙烯酰基或甲基丙烯酰基的单体的共聚物。
丙烯酸类树脂组合物可以进一步包含例如聚甲基丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物。需要说明的是，丙烯酸类树脂组合物中所含的丙烯酸类树脂优选不具有源自芳香族乙烯基的结构单元。
另外，丙烯酸类树脂组合物只要为不损害本发明目的的范围，则还可以包含添加剂。作为添加剂，没有特别限定，例如可举出抗氧化剂、热稳定剂、光稳定剂、紫外线吸收剂、以蓝光截止为目的的特定波长吸收剂或特定波长吸收色素、自由基捕捉剂等耐光性稳定剂、相位差调整剂、催化剂、增塑剂、润滑剂、抗静电剂、着色剂、防收缩剂、抗菌/除臭剂、荧光增白剂、增溶剂，也可以将两种以上并用。
丙烯酸类树脂组合物的双折射显现性Δnxy优选为-1.0×10-3以上且-0.1×10-3以下，更优选为-0.8×10-3以上且-0.25×10-3以下，更优选为-0.8×10-3以上且-0.20×10-3以下，进一步优选为-0.8×10-3以上且-0.12×10-3以下。若Δnxy为-1.0×10-3以上，则双轴拉伸时容易表现出所期望的厚度方向相位差，若为-0.1×10-3以下，则进行双轴拉伸时面内相位差容易变得均匀。
在本说明书及权利要求书中，丙烯酸类树脂组合物的双折射显现性Δnxy是指，在比丙烯酸类树脂组合物的玻璃化转变温度高5℃的温度下，以纵向(长度方向)的拉伸倍率成为2倍的方式，对未拉伸状态的丙烯酸类树脂组合物的薄膜进行自由端单轴拉伸时显现的双折射。
需要说明的是，Δnxy由下式来计算。
Δnxy＝nx-ny＝Re/d
此处，nx及ny分别为将MD方向设为X轴、将TD方向设为Y轴、将薄膜的厚度方向设为Z轴时的X轴方向及Y轴方向的折射率。另外，Re为薄膜的面内相位差，d为薄膜的厚度。
丙烯酸类树脂组合物中的源自芳香族乙烯基(例如苯乙烯)的结构单元的含有率优选为0重量％以上且8重量％以下，更优选为0.5重量％以上且5重量％以下，进一步优选为0.5重量％以上且3重量％以下，更进一步优选为0.5重量％以上且2.5重量％，特别优选为1.0重量％以上且2.5重量％以下。若丙烯酸类树脂组合物中的源自芳香族乙烯基(例如苯乙烯)的结构单元的含有率为8重量％以下，则本实施方式的偏光件保护薄膜的面内相位差的均匀性提高。
丙烯酸类树脂组合物的1％失重温度优选为300℃以上，更优选为302℃以上，进一步优选为305℃以上。若丙烯酸类树脂组合物的1％失重温度为300℃以上，则制造原卷薄膜时对冷却辊的污染得到抑制，原卷薄膜的制膜性提高。丙烯酸类树脂组合物的1％失重温度例如为380℃以下。
丙烯酸类树脂组合物的重均分子量优选为5万以上且20万以下、更优选为9万以上且15万以下。丙烯酸类树脂组合物的重均分子量为5万以上时，有丙烯酸类树脂组合物的成形体的机械特性改善的倾向，为20万以下时，有丙烯酸类树脂组合物的成形性改善的倾向。
丙烯酸类树脂组合物的重均分子量相对于数均分子量的比(多分散度)优选为1.5以上且2.5以下、更优选为1.5以上且2.2以下。丙烯酸类树脂组合物的多分散度为1.5以上时，有丙烯酸类树脂组合物的流动性改善从而变得容易成形的倾向，为2.5以下时，有丙烯酸类树脂组合物的成形体的耐冲击性、韧性、完全耐性等机械特性改善的倾向。
需要说明的是，丙烯酸类树脂组合物的数均分子量和重均分子量为通过凝胶渗透色谱(GPC)测定的标准聚苯乙烯换算的值。另外，丙烯酸类树脂组合物的数均分子量和重均分子量可以通过在合成丙烯酸类树脂时所使用的聚合引发剂和链转移剂的种类、使用量来控制。
本实施方式的偏光件保护薄膜可以贴合于偏光件而制成偏光板。作为偏光件，没有特别限定，可以使用公知的偏光件。另外，偏光板可以与液晶单元组合而制成液晶面板。在该情况下，优选使用视角宽的IPS方式的液晶单元。另外，本实施方式的偏光件保护薄膜在配置于与液晶单元对置的一侧的情况下，可以不包含紫外线吸收剂，也可以实质上不包含紫外线吸收剂。
(在主链中具有环结构的丙烯酸类树脂)
在主链中具有环结构的丙烯酸类树脂(以下，称为丙烯酸类树脂)优选具有：在主链中包含选自戊二酰亚胺环、内酯环、马来酸酐环、马来酰亚胺环及戊二酸酐环中的一种以上环结构的结构单元。
主链中包含戊二酰亚胺环的结构单元例如由下述式(1)表示。
(式中，R1和R2各自独立地为氢原子或碳原子数1以上且8以下的烷基，R3为氢原子、碳原子数1以上且18以下的烷基或碳原子数3以上且12以下的环烷基。)
具有式(1)所示的结构单元的丙烯酸类树脂可以使用公知的方法来制造。以下，对具有式(1)所示的结构单元的丙烯酸类树脂的制造方法的一例进行说明。
首先，使用在出口具备模具的双螺杆挤出机，使甲基丙烯酸甲酯树脂熔融后，进行酰亚胺化，从模具挤出线料。接着，使用水槽将线料冷却后，使用造粒机对线料进行粒料化，得到酰亚胺化的甲基丙烯酸甲酯树脂。接着，使用在出口具备模具的双螺杆挤出机，使酰亚胺化的甲基丙烯酸甲酯树脂熔融后，进行酯化，从模具挤出线料。接着，使用水槽将线料冷却后，使用造粒机对线料进行粒料化，得到具有式(1)所示的结构单元的丙烯酸类树脂。
作为酰亚胺化剂，例如可举出氨、下述式(2)所示的伯胺。其中，优选单甲胺。
R3NH2(2)
(式中，R3与式(1)含义相同。)
作为酯化剂，例如可列举：碳酸二甲酯、2,2-二甲氧基丙烷、二甲基亚砜、原甲酸三乙酯、原乙酸三甲酯、原甲酸三甲酯、碳酸二苯酯、硫酸二甲酯、甲苯磺酸甲酯、三氟甲基磺酸甲酯、、乙酸甲酯、甲醇、乙醇、异氰酸甲酯、异氰酸对氯苯酯、二甲基碳二亚胺、二甲基叔丁基氯硅烷、乙酸异丙烯基酯、二甲基脲、四甲基氢氧化铵、二甲基二乙氧基硅烷、四正丁氧基硅烷、二甲基(三甲基硅烷)亚磷酸酯、三甲基亚磷酸酯、三甲基磷酸酯、磷酸三甲苯酯、重氮甲烷、环氧乙烷、环氧丙烷、环氧环己烷、2-乙基己基缩水甘油基醚、苯基缩水甘油基醚、苄基缩水甘油基醚。其中，优选碳酸二甲酯。
丙烯酸类树脂中的在主链中包含环结构的结构单元的含有率优选为1重量％以上且80重量％以下。丙烯酸类树脂的玻璃化转变温度优选为120℃以上且160℃以下。
丙烯酸类树脂可以进一步具有源自(甲基)丙烯酸酯的结构单元。
作为(甲基)丙烯酸酯，例如可列举：(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸异丁酯等(甲基)丙烯酸烷基酯；(甲基)丙烯酸苯酯等(甲基)丙烯酸芳基酯；(甲基)丙烯酸苄酯等(甲基)丙烯酸芳烷基酯；(甲基)丙烯酸环己酯等(甲基)丙烯酸环烷基酯，可以组合使用两种以上。其中，优选甲基丙烯酸烷基酯，特别优选甲基丙烯酸甲酯。
丙烯酸类树脂中的源自甲基丙烯酸烷基酯的结构单元的含有率优选为50重量％以上，更优选为75重量％以上，特别优选为90重量％以上。
丙烯酸类树脂中的源自丙烯酸酯的结构单元的含有率优选小于1重量％，更优选小于0.5重量％，特别优选小于0.3重量％。
丙烯酸类树脂可以进一步具有源自其他单体的结构单元。作为其他单体，没有特别限定，例如可列举：苯乙烯、甲基苯乙烯等芳香族单体；丙烯腈、甲基丙烯腈等腈单体。
(偏光件保护薄膜的制造方法)
本实施方式的偏光件保护薄膜可以使用公知的方法来制造。以下，对本实施方式的偏光件保护薄膜的制造方法的一例进行说明。
首先，使用在出口具备模具的挤出机，将丙烯酸类树脂根据需要与甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物一起混炼后，从模具挤出线料。接着，使用水槽将线料冷却后，使用造粒机对线料进行粒料化，得到丙烯酸类树脂组合物。接着，使用在出口具备T模头的挤出机，使丙烯酸类树脂组合物熔融后，从T模头挤出片材，用冷却辊冷却，得到原卷薄膜。接着，对原卷薄膜进行双轴拉伸，得到本实施方式的偏光件保护薄膜。此时，双轴拉伸可以为同时双轴拉伸，也可以为逐次双轴拉伸。
对于将原卷薄膜双轴拉伸时的温度，在将丙烯酸类树脂组合物的玻璃化转变温度设为Tg时，优选为(Tg+5)℃以上且(Tg+20)℃以下，更优选为(Tg+6)℃以上且(Tg+18)℃以下，进一步优选为(Tg+7)℃以上且(Tg+15)℃以下。另外，对原卷薄膜进行双轴拉伸时的面倍率没有特别限定，例如为2倍以上且10倍以下。对原卷薄膜进行双轴拉伸时的拉伸速度没有特别限定，例如为1.1倍/分钟以上且100倍/分钟以下。在逐次双轴拉伸原卷薄膜的情况下，第一阶段的拉伸速度与第二阶段的拉伸速度可以相同，也可以不同。需要说明的是，在逐次双轴拉伸中，通常第一阶段的拉伸是长度方向(MD方向)的拉伸，第二阶段的拉伸是宽度方向(TD方向)的拉伸。
以上，对本发明的实施方式进行了说明，但本发明并不限定于上述的实施方式，在本发明的主旨的范围内，也可以适当变更上述的实施方式。
实施例
以下，说明本发明的实施例，但本发明并不限定于实施例。
(主链中包含戊二酰亚胺环的结构单元的含有率)
使用质子共振频率400MHz的核磁共振装置AvanceIII(BRUKER公司制)，测定丙烯酸类树脂的1H-NMR光谱。将源自甲基丙烯酸甲酯的结构单元与在主链中包含戊二酰亚胺环的结构单元的摩尔比进行重量换算，算出在主链中包含戊二酰亚胺环的结构单元的含有率。此时，通过3.5～3.8ppm附近的源自甲基丙烯酸甲酯的O-CH3质子的峰面积A和3.0～3.3ppm附近的源自戊二酰亚胺的N-CH3质子的峰面积B，求出摩尔比。
(玻璃化转变温度)
使用高灵敏度型差示扫描量热计DSC 7000X(Hitachi High-Tech ScienceCorporation制)，在氮气气氛下以升温速度10℃/min使丙烯酸类树脂或丙烯酸类树脂组合物10mg升温，通过中点法确定玻璃化转变温度。
(1％失重温度)
使用差热热重同时测定装置STA 7200(Hitachi High-Tech ScienceCorporation制)，在氮气气氛下，以升温速度10℃/min使丙烯酸类树脂组合物10mg从室温升温，求出1％失重温度。
(双折射显现性Δnxy)
从原卷薄膜切出30×100mm的范围后，在比原卷薄膜的玻璃化转变温度高5℃的温度下，以纵向(长度方向)的拉伸倍率成为2倍的方式进行自由端单轴拉伸，得到单轴拉伸薄膜。接着，使用相位差测定装置KOBRA-WR(Oji Scientific Instruments Co.,Ltd.制)，测定单轴拉伸薄膜的中央部的面内相位差后，除以单轴拉伸薄膜的厚度，求出双折射显现性Δnxy。
(厚度方向相位差Rth)
使用相位差测定装置KOBRA-WR(Oji Scientific Instruments Co.,Ltd.制)，测定偏光件保护薄膜的波长590nm下的厚度方向相位差Rth。
(面内相位差Re的平均值及标准偏差)
从偏光件保护薄膜切出中央的150×150mm的范围后，使用二维双折射评价系统WPA-200(Photonic Lattice,Inc制)，测定面内相位差Re的平均值及标准偏差。此时，在MD方向和TD方向上分别各引出3根线后，通过线解析功能求出面内相位差Re的平均值和标准偏差。
(黄色度)
将偏光件保护薄膜切成3cm见方后，使用色度计SC-P(Suga Test InstrumentsCo.,Ltd.制)，依据JIS K7373：2006测定黄色度(YI)。
(波长380nm的吸光度)
使用紫外可见近红外分光光度计V-560(日本分光株式会社制)，测定偏光件保护薄膜的波长380nm的吸光度。
(光弹性系数)
使用相位差测定装置KOBRA(Oji Scientific Instruments Co.,Ltd.制)，测定偏光件保护薄膜的光弹性系数。具体而言，对将偏光件保护薄膜裁切成15mm×60mm的薄膜，测定使拉伸载荷以每100g从0g变化至1100g而进行负载时的相位差的变化。将由拉伸载荷值算出的应力设为X轴，将由相位差的实测值和薄膜的厚度算出的双折射设为Y轴，算出所绘制的图像的直线的斜率，作为光弹性系数。
(从液晶面板的斜向进行视觉辨识时的黄色度)
使用液晶模拟器LCD Master(SHINTECH Co.,Ltd.制)，实施液晶面板的模拟。此时，依次配置在光源侧配置的偏光板、面内相位差Re为295nm的IPS方式的液晶单元、以及在视觉辨识侧配置的偏光板，作为在光源侧和视觉辨识侧配置的偏光板的与液晶单元对置的一侧的偏振器保护薄膜的光学特性，输入厚度方向相位差Rth的测定结果。接着，通过模拟求出将液晶单元设定为暗状态时的从极角70°、方位角40°视觉辨识时的XYZ表色的值，依据JIS K7373：2006，由下述式求出黄色度(YI)。
YI＝100(1.2985X-1.1335Z)/Y
(重均分子量、数均分子量及多分散度)
使用凝胶渗透色谱(GPC)，算出丙烯酸类树脂组合物的重均分子量(Mw)、数均分子量(Mn)和多分散度(Mw/Mn)。此时，使用将丙烯酸类树脂组合物20mg溶解于四氢呋喃10mL而制备的试样溶液，在以下的条件下实施分析。
测定机器：HLC-8420GPC(东曹株式会社制)
检测器：RI检测器
洗脱剂：四氢呋喃
保护柱：TSKgel guardcolumn SuperH-L(东曹株式会社制)
分析柱：TSKgel SuperH5000、SuperH4000、SuperH3000、SuperH2000(东曹株式会社制)(串联)
洗脱剂流量：0.6mL/min
测定温度：40℃
标准物质：标准聚苯乙烯(东曹株式会社制)
(丙烯酸类树脂1的制造)
将在出口具备模具的口径40mm的啮合型同方向旋转式双螺杆挤出机(L/D＝90)的各调温区域的设定温度设为250～280℃，将螺杆转速设为85rpm，利用捏合块使甲基丙烯酸甲酯树脂PARAPET HM(株式会社可乐丽制)熔融、充满。接着，从喷嘴向甲基丙烯酸甲酯树脂添加1.8重量％的单甲基胺(三菱瓦斯化学株式会社制)，使甲基丙烯酸甲酯树脂酰亚胺化。接着，使用水槽将从模具挤出的线料冷却后，使用造粒机对线料进行粒料化，得到树脂(I)。
将在出口具备模具的口径40mm的啮合型同方向旋转式双螺杆挤出机(L/D＝90)的各调温区域的设定温度设为240～260℃，将螺杆转速设为85rpm，利用捏合块使树脂(I)熔融、充满。接着，从喷嘴向树脂(I)添加0.56重量％的碳酸二甲酯，使树脂(I)中的羧基酯化。此时，除去反应后的副产物和过量的碳酸二甲酯。接着，使用水槽将从模具挤出的线料冷却后，使用造粒机对线料进行粒料化，得到丙烯酸类树脂1。丙烯酸类树脂1的玻璃化转变温度为123℃，在主链中包含戊二酰亚胺环的结构单元的含有率为6重量％。
(丙烯酸类树脂2的制造)
将单甲基胺的添加量变更为相对于甲基丙烯酸甲酯树脂为4.3重量％，除此以外，与丙烯酸类树脂1同样地操作，得到丙烯酸类树脂2。丙烯酸类树脂2的玻璃化转变温度为125℃，在主链中包含戊二酰亚胺环的结构单元的含有率为15重量％。
(丙烯酸类树脂3的制造)
使用源自苯乙烯的结构单元的含有率为40重量％的甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物TX-100(电化株式会社制)代替甲基丙烯酸甲酯树脂，将单甲基胺的添加量设为相对于甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物为8.2重量％，除此以外，与丙烯酸类树脂1同样地操作，得到丙烯酸类树脂3。丙烯酸类树脂5的玻璃化转变温度为125℃，在主链中包含戊二酰亚胺环的结构单元的含有率为45重量％。
在表1中示出丙烯酸类树脂的特性。
[表1]
(实施例1)
使用在出口具备模具的口径15mm的啮合型同方向旋转式双螺杆挤出机(L/D＝45)，将95重量％的丙烯酸类树脂1和源自苯乙烯的结构单元的含有率为11重量％的甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物KT-89(电化株式会社制)5重量％进行混炼。接着，使用水槽将从设置于挤出机出口的模具挤出的线料冷却后，使用造粒机对线料进行粒料化，得到丙烯酸类树脂组合物。丙烯酸类树脂组合物的玻璃化转变温度为123℃，1％失重温度为308℃，Mw为8.1万，Mw/Mn为1.62。
将丙烯酸类树脂组合物在100℃下干燥5小时后，使用在出口具备T模头的口径15mm的啮合型同方向旋转式双螺杆挤出机(L/D＝45)，使丙烯酸类树脂组合物熔融。接着，使用冷却辊对从T模头挤出的片材进行冷却，得到宽度160mm、厚度160μm的原卷薄膜。
使用薄膜双轴拉伸装置IMC-1905(Imoto machinery Co.,LTD制)，在比丙烯酸类树脂组合物的玻璃化转变温度高15℃的温度下，以纵向及横向的拉伸倍率成为2倍的方式，将原卷薄膜同时双轴拉伸，得到280mm×280mm的偏光件保护薄膜。
(实施例2)
将丙烯酸类树脂1和KT-89(电化株式会社制)混合的比率分别变更为90重量％和10重量％，除此以外，与实施例1同样地操作，得到偏光件保护薄膜。此时，丙烯酸类树脂组合物的玻璃化转变温度为123℃，1％失重温度为308℃，Mw为8.1万，Mw/Mn为1.62。
(实施例3)
除了在比丙烯酸类树脂组合物的玻璃化转变温度高7℃的温度下将原卷薄膜同时双轴拉伸以外，与实施例2同样地操作，得到偏光件保护薄膜。
(实施例4)
代替KT-89(电化株式会社制)，使用源自苯乙烯的结构单元的含有率为25重量％的甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物MS-750(TOYO STYRENECo.,Ltd制)，在比丙烯酸类树脂组合物的玻璃化转变温度高10℃的温度下，将原卷薄膜同时双轴拉伸，除此以外，与实施例2同样地操作，得到偏光件保护薄膜。此时，丙烯酸类树脂组合物的玻璃化转变温度为122℃，1％失重温度为306℃，Mw为7.6万，Mw/Mn为1.59。
(实施例5)
添加甲基丙烯酸甲酯树脂PARAPET HM(株式会社可乐丽制)10重量％代替KT-89(电化株式会社制)，除此以外，与实施例4同样地操作，得到偏光件保护薄膜。此时，丙烯酸类树脂组合物的玻璃化转变温度为120℃，1％失重温度为302℃，Mw为8.1万，Mw/Mn为1.59。
(比较例1)
不使用KT-89(电化株式会社制)，除此以外，与实施例1同样地操作，得到偏光件保护薄膜。此时，丙烯酸类树脂组合物的玻璃化转变温度为123℃，1％失重温度为310℃。
(比较例2)
使用丙烯酸类树脂2代替丙烯酸类树脂1，除此以外，与比较例1同样地操作，得到偏光件保护薄膜。此时，丙烯酸类树脂组合物的玻璃化转变温度为125℃，1％失重温度为315℃。
(比较例3)
不使用丙烯酸类树脂1，在比丙烯酸类树脂组合物的玻璃化转变温度高20℃的温度下将原卷薄膜同时双轴拉伸，除此以外，与实施例1同样地操作，得到偏光件保护薄膜。此时，丙烯酸类树脂组合物的玻璃化转变温度为117℃，1％失重温度为297℃。
(比较例4)
使用源自苯乙烯的结构单元的含有率为20重量％的甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物MS800(新日铁化学株式会社制)代替KT-89(电化株式会社制)，在比丙烯酸类树脂组合物的玻璃化转变温度高30℃的温度下将原卷薄膜同时双轴拉伸，除此以外，与比较例3同样地操作，得到偏光件保护薄膜。此时，丙烯酸类树脂组合物的玻璃化转变温度为115℃，1％失重温度为296℃。
(比较例5)
使用丙烯酸类树脂3代替丙烯酸类树脂1，在比丙烯酸类树脂组合物的玻璃化转变温度高35℃的温度下将原卷薄膜同时双轴拉伸，除此以外，与比较例1同样地操作，得到偏光件保护薄膜。此时，丙烯酸类树脂组合物的玻璃化转变温度为125℃，1％失重温度为320℃。
在表2中示出丙烯酸类树脂组合物和偏光件保护薄膜的特性和评价结果。
[表2]
由表2可知，实施例1～实施例5的偏光件保护薄膜兼顾Re的标准偏差及从液晶面板的斜向进行视觉辨识时的YI的降低。与此相对，比较例1、比较例2的偏光件保护薄膜的Rth分别为0.0nm、10.2nm，因此从液晶面板的斜向进行视觉辨识时的YI变大。比较例3～比较例5的偏光件保护薄膜的Re的平均值分别为0.8、0.9、1.0，因此Re的标准偏差变大。

Claims (20)

1.一种偏光件保护薄膜，其包含丙烯酸类树脂组合物，所述偏光件保护薄膜的面内相位差Re的平均值大于0.0nm且为0.7nm以下，波长590nm下的厚度方向相位差Rth为-15.0nm以上且小于0.0nm，所述丙烯酸类树脂组合物包含在主链中具有环结构的丙烯酸类树脂，且玻璃化转变温度为120℃以上。
2.根据权利要求1所述的偏光件保护薄膜，其波长590nm下的厚度方向相位差Rth为-13.0nm以上且-2.5nm以下。
3.根据权利要求1或2所述的偏光件保护薄膜，其中，所述在主链中具有环结构的丙烯酸类树脂具有：在主链中包含选自戊二酰亚胺环、内酯环、马来酸酐环、马来酰亚胺环及戊二酸酐环中的一种以上环结构的结构单元。
4.根据权利要求3所述的偏光件保护薄膜，其中，所述在主链中具有环结构的丙烯酸类树脂具有下述式(1)所示的结构单元，
式中，R1和R2各自独立地为氢原子或碳原子数1以上且8以下的烷基，R3为氢原子、碳原子数1以上且18以下的烷基或碳原子数3以上且12以下的环烷基。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的偏光件保护薄膜，其中，所述丙烯酸类树脂组合物的源自芳香族乙烯基的结构单元的含有率为0重量％以上且8重量％以下。
6.根据权利要求5所述的偏光件保护薄膜，其中，所述丙烯酸类树脂组合物的源自苯乙烯的结构单元的含有率为0重量％以上且8重量％以下。
7.根据权利要求6所述的偏光件保护薄膜，其中，所述丙烯酸类树脂组合物的源自苯乙烯的结构单元的含有率为0.5重量％以上且5重量％以下。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的偏光件保护薄膜，其中，所述丙烯酸类树脂组合物进一步包含聚甲基丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物。
9.根据权利要求1～8中任一项所述的偏光件保护薄膜，其中，所述丙烯酸类树脂组合物的1％失重温度为300℃以上。
10.根据权利要求9所述的偏光件保护薄膜，其中，所述丙烯酸类树脂组合物的1％失重温度为305℃以上。
11.根据权利要求1～10中任一项所述的偏光件保护薄膜，其不包含紫外线吸收剂。
12.根据权利要求1～11中任一项所述的偏光件保护薄膜，其为双轴拉伸薄膜。
13.根据权利要求1～12中任一项所述的偏光件保护薄膜，其黄色度为0.01以上且5.00以下。
14.根据权利要求1～13中任一项所述的偏光件保护薄膜，其波长380nm的吸光度为0.01以上且1.00以下。
15.根据权利要求1～14中任一项所述的偏光件保护薄膜，其面内相位差Re的标准偏差小于0.2。
16.根据权利要求1～15中任一项所述的偏光件保护薄膜，其从液晶面板的斜向进行视觉辨识时的黄色度为50以下。
17.根据权利要求1～16中任一项所述的偏光件保护薄膜，其中，所述丙烯酸类树脂组合物的重均分子量为5万以上且20万以下。
18.根据权利要求1～17中任一项所述的偏光件保护薄膜，其中，所述丙烯酸类树脂组合物的重均分子量相对于数均分子量的比为1.5以上且2.5以下。
19.一种偏光板，其具备权利要求1～18中任一项所述的偏光件保护薄膜。
20.一种液晶面板，其具备权利要求19所述的偏光板。
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