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CN118715179A - 碳化硅粉末及其制造方法 - Google Patents

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CN118715179A
CN118715179A CN202380021821.0A CN202380021821A CN118715179A CN 118715179 A CN118715179 A CN 118715179A CN 202380021821 A CN202380021821 A CN 202380021821A CN 118715179 A CN118715179 A CN 118715179A
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Tokuyama Corp
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Abstract

本发明提供一种使Si系杂质和游离碳这两方高度减少的碳化硅粉末。一种碳化硅粉末，其中，游离碳含量为0.04质量％以下，硅原子与碳原子之比(Si/C摩尔比)为1.00～1.02。所述碳化硅粉末能通过碳化硅粉末的制造方法来制造，所述制造方法包括：燃烧合成工序，在将Si/C摩尔比为1.00以上且1.02以下的金属硅粉末与碳粉末的混合粉末在惰性气氛下、温度900～1300℃下进行预热后，对所述混合粉末的一部分点火来进行燃烧合成，得到粗碳化硅粉末；以及加热工序，将所述粗碳化硅粉末在惰性气氛下加热至温度2000℃～2500℃。此外，也可以通过在将所述混合粉末在大气压下且惰性气氛下、温度900～1300℃下进行预热后，对所述混合粉末的一部分点火来进行燃烧合成，从而不经过所述加热工序来得到所述碳化硅粉末。

Description

碳化硅粉末及其制造方法
技术领域
本发明涉及碳化硅粉末和碳化硅粉末的制造方法。
背景技术
碳化硅(SiC)具有高硬度、高强度、高耐热性、高热传导率等优异的特性，因此一直被用于研磨剂、耐火物、发热体等。近年来，作为SiC半导体晶圆用的原料的需求也在增加。与这些用途相应的碳化硅粉末被制造，对SiC半导体晶圆用的原料、半导体制造用途等的SiC烧结体原料而言特别追求高纯度的碳化硅粉末。作为碳化硅粉末的纯度下降的原因，已知存在源自制造时的原料的未反应的硅、碳，若将包含硅、碳的碳化硅粉末作为原料，则会给产品带来不良影响。例如，在专利文献1中公开了，若在用于通过升华再结晶法制作SiC单晶的原料碳化硅粉末中包含未反应的碳(游离碳)，则在SiC单晶中掺入碳而成为缺陷生成的原因。此外，在专利文献2中公开了，若在用于制备碳化硅烧结体的原料碳化硅粉末中包含游离Si，则会阻碍烧结，或引起烧结体内的缺陷生成。
作为碳化硅的制造方法已知：(1)通过通电加热对硅砂和焦炭进行高温加热的艾其逊(Acheson)法(例如，专利文献1、3)；(2)对二氧化硅和碳粉末的混合物进行外部加热而使其还原、进行碳化反应的方法(例如，专利文献4)；(3)对金属硅粉末与碳粉末的混合物进行外部加热而使其碳化的方法(例如，专利文献5)；(4)在对金属硅粉末与碳粉末的混合物进行预热后对试样的一部分点火来使其燃烧的方法(例如，专利文献6)。
(1)的方法是最普通的碳化硅粉末的制造方法，使用大规模的设备并能较廉价地制造，但在炉内存在温度不均，因此容易产生游离Si、游离碳，难以得到高纯度品。(2)的制造方法通过将高纯度的二氧化硅、碳粉末用作原料，容易得到较高纯度的碳化硅粉末，但将二氧化硅作为原料，存在产生游离SiO2的倾向。(3)的制造方法通过将高纯度的金属硅粉末、碳粉末用作原料，容易得到较高纯度的碳化硅粉末，但在高温烧成时Si会挥发，无法高度减少游离碳。(4)的制造方法与(3)相比能在低温下合成，因此能抑制Si的挥发，但反应温度低因此向碳化硅的转换率被抑制，未反应的硅、游离碳变多。
此外，例如如专利文献1、4中记载的那样，也尝试从制造出的碳化硅粉末中去除杂质来提高纯度，但纯度提高有限。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2019－151533
专利文献2：日本特开昭63－17258
专利文献3：日本特开2015－157737
专利文献4：日本特开2012－246165
专利文献5：WO2012－157293
专利文献6：日本特开昭53－25300
发明内容
发明所要解决的问题
如上所述，追求未反应的硅、游离SiO2等Si系杂质、游离碳少的碳化硅粉末，但尚未得到使这两方高度减少的碳化硅粉末。因此本发明的技术问题在于提供一种使Si系杂质和游离碳这两方高度减少的碳化硅粉末。
用于解决问题的方案
本发明人等为了解决上述技术问题而进行了深入研究，结果发现如下事实，从而完成了本发明，即，通过将以特定的比率混合金属硅粉末与碳粉末而成的混合粉末作为原料，在低温下进行预热进行燃烧合成反应后，在高温下进行加热使未反应部分反应，能得到将Si系杂质和游离碳这两方抑制到通过现有的方法无法实现的水平的高纯度碳化硅粉末。
即本发明是游离碳含量为0.04质量％以下、硅原子与碳原子之比(Si/C摩尔比)为1.00～1.02的碳化硅粉末。优选的是，所述碳化硅粉末的金属杂质量为200ppm以下。
此外，根据本发明，提供一种碳化硅粉末的制造方法，其包括：燃烧合成工序，在将Si/C摩尔比为1.00以上且1.02以下的金属硅粉末与碳粉末的混合粉末在惰性气氛下、温度900～1300℃下进行预热后，对所述混合粉末的一部分点火来进行燃烧合成，得到粗碳化硅粉末；以及加热工序，将所述粗碳化硅粉末在惰性气氛下加热至温度2000℃～2500℃。
此外，根据本发明，提供一种碳化硅粉末的制造方法，其包括：燃烧合成工序，在将Si/C摩尔比为1.00以上且1.02以下的金属硅粉末与碳粉末的混合粉末在大气压下且惰性气氛下、温度900～1300℃下进行预热后，对所述混合粉末的一部分点火来进行燃烧合成，得到碳化硅粉末。
发明效果
根据本发明，能得到Si系杂质和游离碳少的高纯度碳化硅粉末。其结果是，当作为通过升华再结晶法制作的SiC单晶用的原料时，能制作出缺陷少的单晶。此外，当作为烧结体用的原料时，能制作出烧结性良好、缺陷少的烧结体。
具体实施方式
＜碳化硅粉末＞
本发明的碳化硅粉末的游离碳为0.04质量％以下。通过将游离碳设为0.04质量％以下，能特别适合用于追求高纯度的半导体用途。游离碳优选为0.02质量％以下，更优选为0.01质量％以下。游离碳可以依照JISR1616：2007的850℃燃烧－重量校正法进行测定。
本发明的碳化硅粉末的Si/C摩尔比为1.00以上且1.02以下。在碳化硅粉末中，碳原子以碳化硅或游离碳的形式存在。如本发明的碳化硅粉末那样，若游离碳为0.04质量％以下，则碳原子的大部分以碳化硅的形式存在。因此，Si/C为所述范围意味着碳化硅以外的硅原子(即，Si系杂质)少。Si/C摩尔比更优选为1.00以上且1.01以下。需要说明的是，Si/C摩尔比可以根据通过脱水重量ICP发射光谱法(JISR1616：2007)测定出的总硅量与通过燃烧(电阻加热)－红外线吸收法(JISR1616：2007)测定出的总碳量之比来计算。
本发明的碳化硅粉末的平均粒径优选为0.5μm～50.0μm，更优选为1.0～35.0μm。粒径可以通过激光衍射－散射法来测定。本发明的碳化硅粉末的比表面积优选为0.2m2/g～3.0m2/g。比表面积可以通过气体吸附法来测定。本发明的碳化硅粉末的金属杂质量优选为200ppm以下，更优选为100ppm以下，进一步优选为50ppm以下。通过金属杂质少，在特别追求高纯度化的半导体用途中，能作为特别优选的碳化硅粉末。金属杂质量可以通过辉光放电质谱法来测定。金属杂质量为原子序数3～92的碱金属、碱土金属、过渡金属、锌、镉、汞的合计量，通过辉光放电质谱法来测定。
＜碳化硅粉末的制造方法＞
本发明的碳化硅粉末能通过碳化硅粉末的制造方法来简便地制造，所述碳化硅粉末的制造方法包括：燃烧合成工序，在将Si/C摩尔比为1.00以上且1.02以下的经混合的金属硅粉末与碳粉末的混合粉末在惰性气氛下、温度900～1300℃下进行预热后，对所述混合粉末的一部分点火来进行燃烧合成，得到粗碳化硅粉末；以及加热工序，将所述粗碳化硅粉末在惰性气氛下加热至温度2000℃～2500℃。以下，对该制造方法进行说明。
〔混合粉末〕
在本发明的制造方法中，使用Si/C摩尔比为1.00以上且1.02以下的金属硅粉末与碳粉末的混合粉末。如后述那样，在所述制造方法中，在燃烧合成工序和加热工序中大致全部的Si与碳键合而转化为碳化硅，因此通过使用Si/C摩尔比为1.00以上且1.02以下的金属硅粉末与碳粉末的混合粉末作为原料，能使待制造的碳化硅粉末的Si/C摩尔比为1.00～1.02的范围。若Si/C摩尔比小于1.00则容易生成游离碳，若Si/C摩尔比大于1.02则容易生成Si系杂质。
所述金属硅粉末的粒径优选为2.0μm～50.0μm，更优选为4.0μm～35.0μm。若粒径小于该范围，则表面氧化膜的比例变大，因此存在碳化硅粉末中的Si系杂质、游离碳增加的担忧。若粒径大于该范围，则变得难以与碳粉末均匀地混合，反应率没有充分地升高，存在Si系杂质、游离碳增加的担忧。若所述金属硅含有金属杂质，则存在碳化硅粉末的金属杂质浓度也升高的倾向，因此优选使用金属硅粉末的纯度为99.9999999％以上、更优选为99.99999999％以上、进一步优选为99.999999999％以上的金属硅粉末。
特别的是通过着眼于给SiC半导体晶圆带来不良影响的作为金属杂质的B、Al、Fe、Cu、Mg、Ni、Ca，能将金属杂质对碳化硅粉末的影响抑制在最小限度。这些金属杂质含量的总量优选为1ppmwt以下，更优选为0.1ppm以下。
所述碳粉末优选使用粒径10nm以上～1μm以下的碳粉末。若粒径小于该范围，则容易吸附空气、水分，存在碳化硅粉末的纯度下降的担忧。若粒径大于该范围，则变得难以与金属硅粉末均匀地混合，反应率没有充分地升高，存在Si系杂质、游离碳增加的担忧。若碳粉末含有金属杂质，则存在碳化硅粉末的金属杂质浓度也升高的倾向，因此碳粉末的金属杂质浓度为50ppm以下，更优选为10ppm以下，进一步优选为5ppm以下。碳粉末的种类没有特别限定，例如可以使用炭黑、石墨等。所述炭黑可以使用炉法(炉法炭黑)、槽法(槽法炭黑)、乙炔法(乙炔黑)等各种制造方法的炭黑。
混合所述金属硅粉末和所述碳粉末而得到混合粉末的方法只要能以成为所期望的Si/C摩尔比的方式进行混合就没有特别限定，例如，只要以成为所期望的量的方式称取金属硅粉末和碳粉末，使用公知的混合方法以变均匀的方式进行混合即可。
混合金属硅粉末和碳粉末的方法没有特别限定，例如作为优选的方法可列举出利用混合机(blender)、搅拌机(mixer)、球磨机的混合。如球磨机那样，混合时对原料施加载荷的方法会增加金属硅粉末和碳粉末的均质性，是更优选的。供金属硅粉末与碳粉末填充的容器和球等的材质只要是不易在混合时磨耗而混入至原料的材质即可，更优选为高纯度碳化硅。此外，在如球磨机那样在混合中对原料施加载荷的方法的情况下，若在氧存在下进行混合，则存在金属硅的新生面被氧化而碳化硅粉末的Si系杂质、游离碳增加的担忧，因此优选在非氧化气氛下(特别是氩气等稀有气体气氛下)混合，冷却至室温后取出，由此抑制氧化。
对于混合粉末而言，在不阻碍本发明的效果的范围内，除了金属硅粉末与碳粉末以外，也可以出于控制反应温度等的目的加入作为稀释剂的碳化硅粉末。在将碳化硅粉末用作稀释剂的情况下，混合粉末的Si/C摩尔比因还包含作为稀释剂的碳化硅粉末而进行调整。碳化硅粉末的配合量通常为混合粉末的50质量％以下。此外，若碳化硅粉末所含的金属杂质多，则所制造的碳化硅粉末的金属杂质量也变多，因此作为稀释剂的碳化硅粉末的金属杂质优选为200ppm以下，更优选为100ppm以下，进一步优选为50ppm以下。需要说明的是，也可以将通过本发明的制造方法制造的碳化硅粉末用作稀释剂。
〔燃烧合成工序〕
在本发明的制造方法中，进行如下的燃烧合成工序：在对所述混合粉末在惰性气氛下、温度900℃～1300℃下进行预热后，对所述混合粉末的一部分点火，利用自蔓延(selfpropagating)使整体燃烧。由此，得到粗碳化硅粉末，其包含通过燃烧合成而合成的碳化硅粉末以及未通过所述燃烧合成进行反应而残留的金属硅粉末和碳粉末。
在本工序中，惰性气氛可以利用例如氦气、氖气、氩气等稀有气体。压力没有特别限定，优选为500Pa以下，更优选为100Pa以下，进一步优选为20Pa以下。通过将压力设为所述范围，容易将吸附于原料的氮气、水分、低沸点物质去除。压力的下限没有特别限定，例如设为0.5Pa以上即可。需要说明的是，在反应容器中设置原料后将反应容器内设为惰性气氛时，优选进行以下工序至少一次以上：在将反应容器内减压至0.5Pa以上且10Pa以下后，导入惰性气体，恢复压力至规定的压力的工序。
此外，在进行在将反应容器内减压至0.5Pa以上且10Pa以下后，导入惰性气体，恢复压力至规定的压力的工序至少两次以上的情况下，也可以将预热时和/或燃烧合成时的压力以常压(大气压)进行。在常压下进行燃烧合成工序时，Si成分的挥发得到抑制，因此在燃烧合成工序后能得到游离碳含量为0.04质量％以下的碳化硅粉末。在该情况下，也可以省略后述的加热工序。
预热温度为900℃～1300℃，优选为1000℃～1200℃。通过将预热温度设为900℃以上，来抑制粗碳化硅粉末中的未反应的金属硅的量，抑制后续的燃烧合成工序中的金属硅的挥发，能将碳化硅粉末的Si/C摩尔比调整为所期望的值。另一方面，若预热温度过高，则燃烧合成时的燃烧温度为高温，难以将碳化硅粉末的Si/C摩尔比调整为所期望的值。
预热的方法没有特别限定，例如只要将填充于陶瓷制、石墨制等的耐热性的反应容器中的混合粉末设置于烧成炉内，在调节气氛后，将烧成炉内的温度从室温升温至预热温度即可。升温时间没有特别限定，由于容易均匀地进行升温，因此优选历时1小时以上进行升温。升温时间的上限没有特别限定，从高效生产的观点考虑，优选为24小时以下。在上升至预热温度后，可以立即点火而开始燃烧合成反应，也可以暂时保持在预热温度后进行点火而开始燃烧合成反应。在暂时保持在预热时间后进行点火而开始燃烧合成反应的情况下，预热温度下的保持时间从高效生产的观点考虑优选为24小时以内。
本发明的燃烧合成反应的条件没有特别限定，点火方法等按照公知的方法进行即可。
〔加热工序〕
在本发明的制造方法中，可以进行将所述燃烧合成工序中得到的粗碳化硅粉末在惰性气氛下加热至2000℃～2500℃的加热工序。
通常，在2000℃以上时金属硅粉末与碳粉末的反应得到促进，能使大致总量进行反应，但同时也会发生金属硅的挥发，因此成为制造出的碳化硅粉末的Si/C摩尔比与原料中的配合比大幅不同的粉末。然而，在本发明的制造方法中，预先在燃烧合成工序中将大部分的金属硅转化为碳化硅，因此与在高温下加热金属硅与碳粉末的混合物的情况相比，待高温加热的金属硅的量少，金属硅的挥发得到抑制，因此能通过反应将碳粉末大致全部消耗，并且得到Si/C摩尔比与原料相同的碳化硅粉末。而且，在加热工序中，金属硅和碳粉末为被燃烧合成工序中生成的碳化硅稀释的状态，因此与碳化硅生成相伴的发热向周围扩散而抑制实际温度上升至烧成炉的设定以上，这一点对于抑制金属硅的挥发也是有利的。由此，推测能得到游离碳含量为0.04质量％以下、Si/C摩尔比为1.00～1.02的碳化硅粉末。
就加热工序而言，可以将通过燃烧合成工序加热的粗碳化硅粉末保持原样地连续加热，也可以在燃烧合成工序后冷却一次而再次加热，但连续实施加热能削减加热所需的能量，因此优选。
在加热工序中，惰性气氛可以利用例如氦气、氖气、氩气等稀有气体。压力没有特别限定，优选为500Pa以下，更优选为100Pa以下，进一步优选为20Pa以下。通过将压力设为所述范围，容易将吸附于原料的氮气、水分、低沸点物质去除。压力的下限没有特别限定，例如设为0.5Pa以上即可。需要说明的是，在不连续进行燃烧合成工序和加热工序的情况下，优选进行以下工序至少一次以上：在将反应容器内减压至0.5Pa以上且10Pa以下后，导入惰性气体，恢复压力至规定的压力的工序。
加热工序的温度为2000℃以上且2500℃以下，优选为2050℃以上且2400℃以下，更优选为2100℃以上且2300℃以下。如上所述，通过将加热温度设为2000℃以上，能使粗碳化硅粉末中的未反应的金属硅粉末与碳粉末充分地反应，高度减少Si系杂质、游离碳的量。若加热工序的温度超过2500℃，则发生粗碳化硅粉末中的金属硅粉末的挥发，无法将Si/C摩尔比调节至所期望的值，并且存在游离碳增加的倾向。
加热时间没有特别限制，只要保持直到燃烧合成工序中得到的粗碳化硅粉末中的未反应的金属硅粉末与碳粉末进行反应而被全部消耗即可，例如可以设为1～10小时。
[粉碎工序]
在本发明的制造方法中，在加热工序后可以根据需要为了调整粒径而进行粉碎。粉碎方法没有特别限定，例如作为优选的方法可列举出利用振动球磨机、旋转球磨机、喷射磨机的粉碎。容器和球等的材质只要是不易磨耗而混入至原料的材质即可，更优选为高纯度碳化硅。需要说明的是，在混入有杂质的情况下，也可以通过后述的清洗工序来去除。
[清洗工序]
在本发明的制造方法中，可以根据需要为了减少金属杂质等而进行清洗处理。清洗可以使用酸水溶液、碱水溶液，只要根据想要减少的元素进行选择即可。例如酸水溶液可以使用盐酸、氢氟酸、硝酸、硫酸、磷酸，碱水溶液可以使用氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液等。可以根据需要为了促进溶解而加热清洗溶液。
＜碳化硅粉末的用途＞
本发明的碳化硅粉末的用途没有特别限定，由于是Si系杂质和游离碳少的碳化硅粉末，因此可以特别适合用作特别追求高纯度的碳化硅粉末的通过升华再结晶法制作的SiC单晶用的原料、半导体制造用途等的SiC烧结体的原料。
实施例
以下，对本发明进一步具体地进行说明，但本发明并不受这些实施例限定。实施例和比较例中的各种物性通过下述的方法进行测定。
(1)Si/C摩尔比
依照JISR1616：2007，进行通过使用了ICP－OES(Thermo Fisher Scientific制，iCAP6500DUO)的脱水重量ICP发射光谱法进行的总硅量的测定与通过使用了碳/硫分析装置(HORIBA制，EMIA－Step)的燃烧(电阻加热)－红外线吸收法进行的总碳量的测定，根据所得到的结果计算出Si/C摩尔比。
(2)游离碳含量
使用碳/硫分析装置(HORIBA制，EMIA－Step)，依照JISR1616：2007的850℃燃烧－重量校正法，进行测定。
(3)金属杂质
就金属杂质量而言，通过辉光放电质谱法，测定原子序数3～92的碱金属、碱土金属、过渡金属、锌、镉、汞的合计量。
(4)粒径(平均粒径D50)
平均粒径通过激光衍射粒度分布装置测定。
(5)比表面积
比表面积使用气体吸附测定装置通过基于氮吸附的BET法来求出。
＜实施例1＞
以摩尔比率计为1.01∶1.00(Si/C摩尔比1.01)的比例称量平均粒径5.1μm、纯度99.999999999％的金属硅粉末和作为碳粉末的平均粒径30nm、金属杂质浓度30ppm的乙炔黑，使用行星球磨机进行混合而得到混合粉末。混合中的气氛设为氩气，冷却后将气氛置换为大气。球和罐(pot)的材质设为碳化硅。
将所述混合粉末填充至石墨坩埚，设置于烧成炉内。将炉内减压至0.5Pa以上且10Pa以下，然后导入纯度99.99％的氩气，恢复压力至常压，再次减压至0.5Pa以上且20Pa以下。在保持0.5Pa以上且20Pa以下的真空度的状态下历时3小时从室温升温至1200℃进行预热。在温度到达1200℃后立即对混合粉末的一部分通电点火，通过燃烧合成反应得到了粗碳化硅粉末。确认到燃烧合成反应结束，然后在保持0.5Pa以上且20Pa以下的状态下在2200℃下加热5小时。
将所得到的碳化硅粉末的评价结果示于表1。
＜实施例2＞
使用行星球磨机粉碎实施例1的方法中制作出的碳化硅粉末。球和罐的材质设为碳化硅。将所得到的碳化硅粉末的评价结果示于表1。
＜实施例3＞
将燃烧合成工序的预热温度设为1000℃，除此以外，与实施例1同样地合成出碳化硅粉末。将所得到的碳化硅粉末的评价结果示于表1。
＜实施例4＞
原料使用平均粒径30.2μm、纯度99.999999999％的金属硅粉末，除此以外，与实施例1同样地合成出碳化硅粉末。将所得到的碳化硅粉末的评价结果示于表1。
＜实施例5＞
以摩尔比率计为1.01∶1.00(Si/C摩尔比1.01)的比例称量平均粒径为5.0μm且B、Al、Fe、Cu、Mg、Ni、Ca的金属杂质含量的总量为0.51ppm的金属硅粉末和作为碳粉末的平均粒径为30nm且B、Al、Fe、Cu、Mg、Ni、Ca的金属杂质含量的总量为1.5ppm的乙炔黑，使用球磨机进行混合而得到混合粉末。混合中的气氛设为氩气，冷却后将气氛置换为大气。球和罐的材质设为碳化硅。
将所述混合粉末填充至石墨坩埚，设置于烧成炉内。反复进行两次将炉内减压至0.5Pa以上且10Pa以下，然后导入纯度99.99％的氩气，恢复压力至常压的操作。一边在保持大气压的状态下使氩气以5升/分钟的流量在电炉内流通，一边历时3小时从室温至1200℃进行预热。在温度到达1200℃后立即对混合粉末的一部分通电点火，通过燃烧合成反应得到了碳化硅粉末。将所得到的碳化硅粉末的评价结果示于表1。
＜实施例6＞
与实施例5同样地进行燃烧合成。燃烧合成结束后，将烧成炉内减压至0.5Pa以上且20Pa以下，在保持该压力的状态下在2200℃下加热5小时。将所得到的碳化硅粉末的评价结果示于表1。
＜比较例1＞
将燃烧合成工序的预热温度设为700℃，除此以外，与实施例1同样地合成出碳化硅粉末。将所得到的碳化硅粉末的评价结果示于表1。
＜比较例2＞
将燃烧合成工序的预热温度设为1400℃，除此以外，与实施例1同样地合成出碳化硅粉末。将所得到的碳化硅粉末的评价结果示于表1。
＜比较例3＞
将加热工序的温度设为1800℃，除此以外，与实施例1同样地合成出碳化硅粉末。将所得到的碳化硅粉末的评价结果示于表1。
＜比较例4＞
将加热工序的温度设为2600℃，除此以外，与实施例1同样地合成出碳化硅粉末。将所得到的碳化硅粉末的评价结果示于表1。
＜比较例5＞
将混合粉末中的金属硅粉末与乙炔黑的比率设为1.00∶1.05(Si/C比0.95)，除此以外，与实施例1同样地合成出碳化硅粉末。将所得到的碳化硅粉末的评价结果示于表1。
＜比较例6＞
将混合粉末中的金属硅粉末与乙炔黑的比率设为1.05∶1.00(Si/C比1.05)，除此以外，与实施例1同样地合成出碳化硅粉末。将所得到的碳化硅粉末的评价结果示于表1。
＜比较例7＞
与实施例5同样地使用球磨机而得到混合粉末，然后将所述混合粉末填充至石墨坩埚，设置于烧成炉内。将炉内减压至0.5Pa以上且10Pa以下，然后导入纯度99.99％的氩气，恢复压力至常压，再次减压至0.5Pa以上且20Pa以下。在保持0.5Pa以上且20Pa以下的真空度的状态下历时3小时从室温升温至1200℃进行预热。在温度到达1200℃后立即对混合粉末的一部分通电点火，通过燃烧合成反应得到了碳化硅粉末。将所得到的碳化硅粉末的评价结果示于表1。
[表1]

Claims (4)

1.一种碳化硅粉末，其中，
游离碳含量为0.04质量％以下，硅原子与碳原子之比即Si/C摩尔比为1.00～1.02。
2.根据权利要求1所述的碳化硅粉末，其中，
金属杂质量为200ppm以下。
3.一种碳化硅粉末的制造方法，其包括：
燃烧合成工序，在将Si/C摩尔比为1.00以上且1.02以下的金属硅粉末与碳粉末的混合粉末在惰性气氛下、温度900～1300℃下进行预热后，对所述混合粉末的一部分点火来进行燃烧合成，得到粗碳化硅粉末；以及加热工序，将所述粗碳化硅粉末在惰性气氛下加热至温度2000℃～2500℃。
4.一种碳化硅粉末的制造方法，其包括：
燃烧合成工序，在将Si/C摩尔比为1.00以上且1.02以下的金属硅粉末与碳粉末的混合粉末在大气压下且惰性气氛下、温度900～1300℃下进行预热后，对所述混合粉末的一部分点火来进行燃烧合成，得到碳化硅粉末。
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