CN118600573B - 一种薰衣草、缬草改性植物基纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及功能性纤维制备技术领域，具体公开了一种薰衣草、缬草改性植物基纤维及其制备方法，所述改性植物基纤维由以下方法制得：将薰衣草和缬草洗净晾干后粉碎获得植物粉料，以植物粉料为原料进行提取处理，获得植物提取物；将纳米石墨烯片加入到硅烷偶联剂水解液中，加入植物提取物超声分散处理后，加入海藻酸钠包覆液充分搅拌混合后，干燥固化获得功能填料；将纤维素溶液、功能填料、环氧大豆油和硬脂酸盐共混后进行湿法纺丝即得；由上述制备方法制得的改性植物基纤维能够在保证优异机械性能和热稳定性能的同时，显著提升纤维的保健性能和抑菌抗炎性能，增加纤维的吸湿透气性。
Description
技术领域
本申请涉及功能性纤维制备技术领域，更具体地说，它涉及一种薰衣草、缬草改性植物基纤维及其制备方法。
背景技术
再生纤维素纤维是从自然界中提取的纤维素经过化学处理和改造后制成的纤维，其中最常见的有竹纤维、甲壳素纤维、莱赛尔纤维和莫代尔纤维等。再生纤维素纤维因其结合了自然纤维和合成纤维的优点，在纺织业中应用广泛，用于生产各种服装、家居用品、工业产品等。它们因其良好的吸湿性、透气性以及柔软的手感而受到消费者的欢迎，并且在环保和可持续性方面具有潜力。
再生纤维素纤维作为填充材料，常见于家具、婴儿用品、玩具以及睡眠产品等领域。例如，莱赛尔纤维因其具有良好的透气性和吸湿性，可以用作枕头和被褥的填充物。莱赛尔纤维填充的枕头芯能够提供适度的颈部支撑，有助于缓解颈椎疲劳，且能够长时间保持形状，不易变形。尽管再生纤维素纤维在枕头填充方面具有一些优点，但其耐久性差，长期使用易导致枕头内部积聚湿气和热量，同时还极易造成枕头内部产生异味、霉菌生长等问题，因此需要频繁的更换使用。
随着人们生活水平的提高，消费者对于床上用品的保健性和功能性要求越来越高。为了进一步提升再生纤维素纤维的综合性能，人们开始研究和应用改性植物基纤维。改性植物基纤维通常采用天然植物提取物作为改性剂或添加剂，将植物提取物制成处理液后浸渍处理再生纤维素纤维，从而赋予再生纤维素纤维更加优异的抗菌性、舒适性和保健性等。然而上述处理液浸渍处理方法虽能够在一定程度上提高再生纤维素纤维的抑菌性、舒适性，但改性效果并不持久。基于上述陈述，本申请提供一种薰衣草、缬草改性植物基纤维及其制备方法。
发明内容
为了提高再生纤维素纤维的保健性和功能性，延长改性效果，本申请提供了一种薰衣草、缬草改性植物基纤维及其制备方法。
第一方面，本申请提供了一种薰衣草、缬草改性植物基纤维的制备方法，采用如下的技术方案：
一种薰衣草、缬草改性植物基纤维的制备方法，包括以下制备步骤：
S1、制备植物提取物：
将薰衣草和缬草洗净晾干后粉碎获得植物粉料，以植物粉料为原料进行提取处理，获得植物提取物；
S2、制备功能填料：
将纳米石墨烯片加入到硅烷偶联剂水解液中，加入植物提取物超声分散处理后，加入海藻酸钠包覆液充分搅拌混合后，干燥固化获得功能填料；
S3、制备改性植物基纤维：
将纤维素溶液、功能填料、环氧大豆油和硬脂酸盐共混后进行湿法纺丝，即得所需改性植物基纤维。
优选的，所述步骤S1中的提取处理具体分为两次，先采用水蒸气蒸馏法初提植物粉料收集提取物I，然后按质量比1:8-12，将植物粉料加乙醇水溶液超声提取，过滤去除滤渣获得提取物II，合并提取物I和提取物II即得植物提取物。
优选的，所述步骤S2中硅烷偶联剂水解液由以下方法制得：控制质量比为1:20-24，将硅烷偶联剂加入到乙醇水溶液中，在50-60℃的温度下水解反应1-2h，得硅烷偶联剂水解液。
优选的，所述硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和/或N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷。
优选的，所述步骤S2中海藻酸钠包覆液由以下方法制得：控制海藻酸钠、稳定剂和水的质量比为5-6:2-3:22，将海藻酸钠加水搅拌至完全溶解后，加入稳定剂继续搅拌至完全溶解，得海藻酸钠包覆液。
优选的，所述稳定剂包括质量比3-5:1的槐糖脂和聚乙二醇。
优选的，所述步骤S3中各原料选用重量份如下：纤维素溶液80-100重量份、功能填料20-30重量份、环氧大豆油3-8重量份、硬脂酸盐1-3重量份。
优选的，所述纤维素溶液由N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液溶解纤维素浆粕而得。
优选的，所述步骤S3中湿法纺丝具体包括：将共混液于70-90℃的温度下通过纺丝机纺丝，以温度为20-25℃、质量浓度33-38％的醋酸水溶液做固化液进行固化，以2-3倍的牵伸倍数进行牵伸，用乙醇洗涤后于40-60℃的温度下干燥。
第二方面，本申请提供了一种薰衣草、缬草改性植物基纤维，采用如下的技术方案：
一种薰衣草、缬草改性植物基纤维，由上述薰衣草、缬草改性植物基纤维的制备方法制备而得。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、薰衣草和缬草均有显著的镇静催眠、放松舒缓、安心神、抑菌消炎等功效，采用水蒸气提取和溶剂提取的双重提取手段，能够有效实现提取不同活性成分，扩大提取谱，提高提取效率，从而提高产品的功效和品质。
2、本申请选用槐糖脂和聚乙二醇复配制成稳定剂，通过在海藻酸钠溶液中添加稳定剂制得海藻酸钠包覆液，一方面，稳定剂的添加能够改变凝胶颗粒之间的相互作用力，增加海藻酸钠凝胶的粘度和黏弹性，使凝胶形成稳定的包覆层，减缓活性物质的扩散速率；另一方面，稳定剂还可以与活性物质相互作用，形成复合结构提供额外保护，进一步减缓活性物质的释放，保护活性物质免受外界环境的影响和降解。
3、本申请优先利用纳米石墨烯片充分吸附植物提取物，纳米石墨烯片的高比表面积和植物提取物的天然抗氧化性，能够有效防止活性成分因外界环境的影响而降解；利用海藻酸钠包覆液在纳米石墨烯片表面形成一层稳定的包覆层；一方面，海藻酸钠凝胶的结构能够有效的防止活性成分的过早释放，延缓活性成分的释放速率；另一方面，海藻酸钠分子间的交联作用，能够增加最终纤维的交联密度，改善纤维产品的力学性能和吸湿透气性能；本申请制得的功能填料能够在增强改性纤维机械性能和热稳定性能的同时，提升纤维的保健性能和抑菌抗炎性能，增加纤维的吸湿透气性。
具体实施方式
为使本申请实施方式更加容易理解，下面将结合具体实施例来详细说明本申请，这些实施例仅起说明性作用，并不局限于本申请的应用范围。
实施例1
一种薰衣草、缬草改性植物基纤维，具体由以下制备方法制得：
S1、制备植物提取物：
收集新鲜的薰衣草和缬草洗净晾干后粉碎过80目筛，将薰衣草粉和缬草粉按质量比1:3混合获得植物粉料，采用水蒸气蒸馏法初提植物粉料2h收集提取物I，然后按质量比1:8，将植物粉料加质量浓度55％的乙醇水溶液超声提取，控制超声温度为50℃，超声功率为280W，超声频率为40kHz，超声提取2h，过滤去除滤渣获得提取物II，合并提取物I和提取物II即得植物提取物；
S2、制备功能填料：
S21、控制质量比为1:20，将硅烷偶联剂加入到质量分数65％的乙醇水溶液中，在50℃的温度下水解反应2h，得硅烷偶联剂水解液，其中硅烷偶联剂包括质量比1:3的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷；
S22、控制海藻酸钠、稳定剂和水的质量比为5:2:22，将海藻酸钠加水常温搅拌至完全溶解后，加入稳定剂继续搅拌至完全溶解，得海藻酸钠包覆液，且稳定剂包括质量比3:1的槐糖脂和聚乙二醇200；
S23、将纳米石墨烯片(厚度：4-20nm、直径：5-10μm、密度：0.23g/cm3)加入到硅烷偶联剂水解液中，控制搅拌转速为350r/min，在50℃的温度下搅拌处理2h，加入植物提取物，控制超声温度为50℃，超声功率为280W，超声频率为40kHz，超声分散处理2h，最后加入海藻酸钠包覆液继续搅拌混合2h，于80℃的温度下干燥固化，获得功能填料，其中，纳米石墨烯片、硅烷偶联剂水解液、植物提取物和海藻酸钠包覆液的质量比为4:18:1:10；
S3、制备改性植物基纤维：
S31、按质量比1:4，将固含量为50％的松木浆粕加入到煮浆液中煮沸2h后过滤，滤渣浸入质量浓度为22％的次氯酸钠溶液中，于60℃的温度下搅拌1h过滤，洗涤滤渣并干燥，得纤维素浆粕，其中煮浆液由质量比1:3:18的氢氧化钠、亚硫酸钠和水混合而得；
S32、按质量比1:6，将纤维素浆粕加入到质量浓度为55％的N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液中，于100℃的温度下，搅拌至完全溶解，得纤维素溶液；
S33、将80重量份的纤维素溶液、20重量份的功能填料、3重量份的环氧大豆油和1重量份的硬脂酸钾，以350r/min的转速搅拌混合40min后，将共混液于70℃的温度下通过纺丝机纺丝，以温度为20℃、质量浓度38％的醋酸水溶液做固化液进行固化，以2倍的牵伸倍数进行牵伸，用乙醇洗涤后于60℃的温度下干燥，获得纤度为2.2dtex的改性植物基纤维。
实施例2
一种薰衣草、缬草改性植物基纤维，具体由以下制备方法制得：
S1、制备植物提取物：
收集新鲜的薰衣草和缬草洗净晾干后粉碎过80目筛，将薰衣草粉和缬草粉按质量比1:2混合获得植物粉料，采用水蒸气蒸馏法初提植物粉料2.5h收集提取物I，然后按质量比1:9，将植物粉料加质量浓度60％的乙醇水溶液超声提取，控制超声温度为50℃，超声功率为300W，超声频率为42kHz，超声提取1.8h，过滤去除滤渣获得提取物II，合并提取物I和提取物II即得植物提取物；
S2、制备功能填料：
S21、控制质量比为1:21，将硅烷偶联剂加入到质量分数68％的乙醇水溶液中，在52℃的温度下水解反应1.8h，得硅烷偶联剂水解液，其中硅烷偶联剂包括质量比1:2的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷；
S22、控制海藻酸钠、稳定剂和水的质量比为5:3:22，将海藻酸钠加水常温搅拌至完全溶解后，加入稳定剂继续搅拌至完全溶解，得海藻酸钠包覆液，且稳定剂包括质量比3.5:1的槐糖脂和聚乙二醇200；
S23、将纳米石墨烯片(厚度：4-20nm、直径：5-10μm、层数：＜30层、密度：0.23g/cm3)加入到硅烷偶联剂水解液中，控制搅拌转速为380r/min，在52℃的温度下搅拌处理1.8h，加入植物提取物，控制超声温度为50℃，超声功率为300W，超声频率为42kHz，超声分散处理1.8h，最后加入海藻酸钠包覆液继续搅拌混合1.2h，于80℃的温度下干燥固化，获得功能填料，其中，纳米石墨烯片、硅烷偶联剂水解液、植物提取物和海藻酸钠包覆液的质量比为6:18:1:10；
S3、制备改性植物基纤维：
S31、按质量比1:4.2，将固含量为50％的松木浆粕加入到煮浆液中煮沸2h后过滤，滤渣浸入质量浓度为22％的次氯酸钠溶液中，于60℃的温度下搅拌1h过滤，洗涤滤渣并干燥，得纤维素浆粕，其中煮浆液由质量比1:3.2:18的氢氧化钠、亚硫酸钠和水混合而得；
S32、按质量比1:6.5，将纤维素浆粕加入到质量浓度为58％的N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液中，于98℃的温度下，搅拌至完全溶解，得纤维素溶液；
S33、将85重量份的纤维素溶液、22重量份的功能填料、4重量份的环氧大豆油和1.5重量份的硬脂酸钾，以380r/min的转速搅拌混合38min后，将共混液于75℃的温度下通过纺丝机纺丝，以温度为21℃、质量浓度36％的醋酸水溶液做固化液进行固化，以2.2倍的牵伸倍数进行牵伸，用乙醇洗涤后于55℃的温度下干燥，获得纤度为2.7dtex的改性植物基纤维。
实施例3
一种薰衣草、缬草改性植物基纤维，具体由以下制备方法制得：
S1、制备植物提取物：
收集新鲜的薰衣草和缬草洗净晾干后粉碎过80目筛，将薰衣草粉和缬草粉按质量比1:1混合获得植物粉料，采用水蒸气蒸馏法初提植物粉料3h收集提取物I，然后按质量比1:10，将植物粉料加质量浓度65％的乙醇水溶液超声提取，控制超声温度为50℃，超声功率为310W，超声频率为45kHz，超声提取1.5h，过滤去除滤渣获得提取物II，合并提取物I和提取物II即得植物提取物；
S2、制备功能填料：
S21、控制质量比为1:22，将硅烷偶联剂加入到质量分数70％的乙醇水溶液中，在55℃的温度下水解反应1.5h，得硅烷偶联剂水解液，其中硅烷偶联剂包括质量比1:1的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷；
S22、控制海藻酸钠、稳定剂和水的质量比为6:2:22，将海藻酸钠加水常温搅拌至完全溶解后，加入稳定剂继续搅拌至完全溶解，得海藻酸钠包覆液，且稳定剂包括质量比4:1的槐糖脂和聚乙二醇400；
S23、将纳米石墨烯片(厚度：4-20nm、直径：5-10μm、层数：＜30层、密度：0.23g/cm3)加入到硅烷偶联剂水解液中，控制搅拌转速为400r/min，在55℃的温度下搅拌处理1.5h，加入植物提取物，控制超声温度为50℃，超声功率为310W，超声频率为45kHz，超声分散处理1.5h，最后加入海藻酸钠包覆液继续搅拌混合1.5h，于80℃的温度下干燥固化，获得功能填料，其中，纳米石墨烯片、硅烷偶联剂水解液、植物提取物和海藻酸钠包覆液的质量比为5:19:1:11；
S3、制备改性植物基纤维：
S31、按质量比1:4.5，将固含量为50％的松木浆粕加入到煮浆液中煮沸2h后过滤，滤渣浸入质量浓度为22％的次氯酸钠溶液中，于60℃的温度下搅拌1h过滤，洗涤滤渣并干燥，得纤维素浆粕，其中煮浆液由质量比1:3.5:18的氢氧化钠、亚硫酸钠和水混合而得；
S32、按质量比1:7，将纤维素浆粕加入到质量浓度为60％的N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液中，于95℃的温度下，搅拌至完全溶解，得纤维素溶液；
S33、将90重量份的纤维素溶液、25重量份的功能填料、5重量份的环氧大豆油和2重量份的硬脂酸钾，以400r/min的转速搅拌混合35min后，将共混液于80℃的温度下通过纺丝机纺丝，以温度为23℃、质量浓度35％的醋酸水溶液做固化液进行固化，以2.5倍的牵伸倍数进行牵伸，用乙醇洗涤后于50℃的温度下干燥，获得纤度为2.9dtex的改性植物基纤维。
实施例4
一种薰衣草、缬草改性植物基纤维，具体由以下制备方法制得：
S1、制备植物提取物：
收集新鲜的薰衣草和缬草洗净晾干后粉碎过80目筛，将薰衣草粉和缬草粉按质量比2:1混合获得植物粉料，采用水蒸气蒸馏法初提植物粉料3.5h收集提取物I，然后按质量比1:11，将植物粉料加质量浓度70％的乙醇水溶液超声提取，控制超声温度为50℃，超声功率为320W，超声频率为48kHz，超声提取1.2h，过滤去除滤渣获得提取物II，合并提取物I和提取物II即得植物提取物；
S2、制备功能填料：
S21、控制质量比为1:23，将硅烷偶联剂加入到质量分数72％的乙醇水溶液中，在58℃的温度下水解反应1.2h，得硅烷偶联剂水解液，其中硅烷偶联剂包括质量比2:1的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷；
S22、控制海藻酸钠、稳定剂和水的质量比为6:3:22，将海藻酸钠加水常温搅拌至完全溶解后，加入稳定剂继续搅拌至完全溶解，得海藻酸钠包覆液，且稳定剂包括质量比4.5:1的槐糖脂和聚乙二醇400；
S23、将纳米石墨烯片(厚度：4-20nm、直径：5-10μm、层数：＜30层、密度：0.23g/cm3)加入到硅烷偶联剂水解液中，控制搅拌转速为420r/min，在58℃的温度下搅拌处理1.2h，加入植物提取物，控制超声温度为50℃，超声功率为320W，超声频率为48kHz，超声分散处理1.2h，最后加入海藻酸钠包覆液继续搅拌混合1.8h，于80℃的温度下干燥固化，获得功能填料，其中，纳米石墨烯片、硅烷偶联剂水解液、植物提取物和海藻酸钠包覆液的质量比为6:18:1:12；
S3、制备改性植物基纤维：
S31、按质量比1:4.8，将固含量为50％的松木浆粕加入到煮浆液中煮沸2h后过滤，滤渣浸入质量浓度为22％的次氯酸钠溶液中，于60℃的温度下搅拌1h过滤，洗涤滤渣并干燥，得纤维素浆粕，其中煮浆液由质量比1:3.8:18的氢氧化钠、亚硫酸钠和水混合而得；
S32、按质量比1:7.5，将纤维素浆粕加入到质量浓度为62％的N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液中，于98℃的温度下，搅拌至完全溶解，得纤维素溶液；
S33、将95重量份的纤维素溶液、28重量份的功能填料、7重量份的环氧大豆油和2.5重量份的硬脂酸钾，以420r/min的转速搅拌混合32min后，将共混液于85℃的温度下通过纺丝机纺丝，以温度为24℃、质量浓度34％的醋酸水溶液做固化液进行固化，以2.8倍的牵伸倍数进行牵伸，用乙醇洗涤后于55℃的温度下干燥，获得纤度为1.9dtex的改性植物基纤维。
实施例5
一种薰衣草、缬草改性植物基纤维，具体由以下制备方法制得：
S1、制备植物提取物：
收集新鲜的薰衣草和缬草洗净晾干后粉碎过80目筛，将薰衣草粉和缬草粉按质量比3:1混合获得植物粉料，采用水蒸气蒸馏法初提植物粉料4h收集提取物I，然后按质量比1:12，将植物粉料加质量浓度75％的乙醇水溶液超声提取，控制超声温度为50℃，超声功率为340W，超声频率为50kHz，超声提取1h，过滤去除滤渣获得提取物II，合并提取物I和提取物II即得植物提取物；
S2、制备功能填料：
S21、控制质量比为1:24，将硅烷偶联剂加入到质量分数75％的乙醇水溶液中，在60℃的温度下水解反应1h，得硅烷偶联剂水解液，其中硅烷偶联剂包括质量比3:1的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷；
S22、控制海藻酸钠、稳定剂和水的质量比为5:3:22，将海藻酸钠加水常温搅拌至完全溶解后，加入稳定剂继续搅拌至完全溶解，得海藻酸钠包覆液，且稳定剂包括质量比5:1的槐糖脂和聚乙二醇600；
S23、将纳米石墨烯片(厚度：4-20nm、直径：5-10μm、层数：＜30层、密度：0.23g/cm3)加入到硅烷偶联剂水解液中，控制搅拌转速为450r/min，在60℃的温度下搅拌处理1h，加入植物提取物，控制超声温度为50℃，超声功率为340W，超声频率为50kHz，超声分散处理1h，最后加入海藻酸钠包覆液继续搅拌混合2h，于80℃的温度下干燥固化，获得功能填料，其中，纳米石墨烯片、硅烷偶联剂水解液、植物提取物和海藻酸钠包覆液的质量比为6:20:1:12；
S3、制备改性植物基纤维：
S31、按质量比1:5，将固含量为50％的松木浆粕加入到煮浆液中煮沸2h后过滤，滤渣浸入质量浓度为22％的次氯酸钠溶液中，于60℃的温度下搅拌1h过滤，洗涤滤渣并干燥，得纤维素浆粕，其中煮浆液由质量比1:4:18的氢氧化钠、亚硫酸钠和水混合而得；
S32、按质量比1:8，将纤维素浆粕加入到质量浓度为65％的N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液中，于90℃的温度下，搅拌至完全溶解，得纤维素溶液；
S33、将100重量份的纤维素溶液、30重量份的功能填料、8重量份的环氧大豆油和3重量份的硬脂酸钾，以450r/min的转速搅拌混合30min后，将共混液于90℃的温度下通过纺丝机纺丝，以温度为25℃、质量浓度33％的醋酸水溶液做固化液进行固化，以3倍的牵伸倍数进行牵伸，用乙醇洗涤后于40℃的温度下干燥，获得纤度为2.5dtex的改性植物基纤维。
为了验证本申请实施例1-5中制得的改性植物基纤维的综合性能，申请人设置了对比剂1-5，具体如下：
对比例1
一种薰衣草、缬草改性植物基纤维，具体由以下制备方法制得：
S1、制备植物提取物：
收集新鲜的薰衣草和缬草洗净晾干后粉碎过80目筛，将薰衣草粉和缬草粉按质量比1:3混合获得植物粉料，采用水蒸气蒸馏法初提植物粉料4h，即得植物提取物；
S2、制备功能填料：
S21、控制质量比为1:20，将硅烷偶联剂加入到质量分数65％的乙醇水溶液中，在50℃的温度下水解反应2h，得硅烷偶联剂水解液，其中硅烷偶联剂包括质量比1:3的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷；
S22、控制海藻酸钠、稳定剂和水的质量比为5:2:22，将海藻酸钠加水常温搅拌至完全溶解后，加入稳定剂继续搅拌至完全溶解，得海藻酸钠包覆液，且稳定剂包括质量比3:1的槐糖脂和聚乙二醇200；
S23、将纳米石墨烯片(厚度：4-20nm、直径：5-10μm、密度：0.23g/cm3)加入到硅烷偶联剂水解液中，控制搅拌转速为350r/min，在50℃的温度下搅拌处理2h，加入植物提取物，控制超声温度为50℃，超声功率为280W，超声频率为40kHz，超声分散处理2h，最后加入海藻酸钠包覆液继续搅拌混合2h，于80℃的温度下干燥固化，获得功能填料，其中，纳米石墨烯片、硅烷偶联剂水解液、植物提取物和海藻酸钠包覆液的质量比为4:18:1:10；
S3、制备改性植物基纤维：
S31、按质量比1:4，将固含量为50％的松木浆粕加入到煮浆液中煮沸2h后过滤，滤渣浸入质量浓度为22％的次氯酸钠溶液中，于60℃的温度下搅拌1h过滤，洗涤滤渣并干燥，得纤维素浆粕，其中煮浆液由质量比1:3:18的氢氧化钠、亚硫酸钠和水混合而得；
S32、按质量比1:6，将纤维素浆粕加入到质量浓度为55％的N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液中，于100℃的温度下，搅拌至完全溶解，得纤维素溶液；
S33、将80重量份的纤维素溶液、20重量份的功能填料、3重量份的环氧大豆油和1重量份的硬脂酸钾，以350r/min的转速搅拌混合40min后，将共混液于70℃的温度下通过纺丝机纺丝，以温度为20℃、质量浓度38％的醋酸水溶液做固化液进行固化，以2倍的牵伸倍数进行牵伸，用乙醇洗涤后于60℃的温度下干燥，获得纤度为2.2dtex的改性植物基纤维。
对比例2
一种薰衣草、缬草改性植物基纤维，具体由以下制备方法制得：
S1、制备植物提取物：
收集新鲜的薰衣草和缬草洗净晾干后粉碎过80目筛，将薰衣草粉和缬草粉按质量比1:3混合获得植物粉料，将植物粉料加质量浓度55％的乙醇水溶液超声提取，控制超声温度为50℃，超声功率为280W，超声频率为40kHz，超声提取4h，过滤去除滤渣即得植物提取物；
S2、制备功能填料：
S21、控制质量比为1:20，将硅烷偶联剂加入到质量分数65％的乙醇水溶液中，在50℃的温度下水解反应2h，得硅烷偶联剂水解液，其中硅烷偶联剂包括质量比1:3的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷；
S22、控制海藻酸钠、稳定剂和水的质量比为5:2:22，将海藻酸钠加水常温搅拌至完全溶解后，加入稳定剂继续搅拌至完全溶解，得海藻酸钠包覆液，且稳定剂包括质量比3:1的槐糖脂和聚乙二醇200；
S23、将纳米石墨烯片(厚度：4-20nm、直径：5-10μm、密度：0.23g/cm3)加入到硅烷偶联剂水解液中，控制搅拌转速为350r/min，在50℃的温度下搅拌处理2h，加入植物提取物，控制超声温度为50℃，超声功率为280W，超声频率为40kHz，超声分散处理2h，最后加入海藻酸钠包覆液继续搅拌混合2h，于80℃的温度下干燥固化，获得功能填料，其中，纳米石墨烯片、硅烷偶联剂水解液、植物提取物和海藻酸钠包覆液的质量比为4:18:1:10；
S3、制备改性植物基纤维：
S31、按质量比1:4，将固含量为50％的松木浆粕加入到煮浆液中煮沸2h后过滤，滤渣浸入质量浓度为22％的次氯酸钠溶液中，于60℃的温度下搅拌1h过滤，洗涤滤渣并干燥，得纤维素浆粕，其中煮浆液由质量比1:3:18的氢氧化钠、亚硫酸钠和水混合而得；
S32、按质量比1:6，将纤维素浆粕加入到质量浓度为55％的N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液中，于100℃的温度下，搅拌至完全溶解，得纤维素溶液；
S33、将80重量份的纤维素溶液、20重量份的功能填料、3重量份的环氧大豆油和1重量份的硬脂酸钾，以350r/min的转速搅拌混合40min后，将共混液于70℃的温度下通过纺丝机纺丝，以温度为20℃、质量浓度38％的醋酸水溶液做固化液进行固化，以2倍的牵伸倍数进行牵伸，用乙醇洗涤后于60℃的温度下干燥，获得纤度为2.2dtex的改性植物基纤维。
对比例3
一种薰衣草、缬草改性植物基纤维，具体由以下制备方法制得：
S1、制备植物提取物：
收集新鲜的薰衣草和缬草洗净晾干后粉碎过80目筛，将薰衣草粉和缬草粉按质量比1:3混合获得植物粉料，采用水蒸气蒸馏法初提植物粉料2h收集提取物I，然后按质量比1:8，将植物粉料加质量浓度55％的乙醇水溶液超声提取，控制超声温度为50℃，超声功率为280W，超声频率为40kHz，超声提取2h，过滤去除滤渣获得提取物II，合并提取物I和提取物II即得植物提取物；
S2、制备功能填料：
S21、控制质量比为1:20，将硅烷偶联剂加入到质量分数65％的乙醇水溶液中，在50℃的温度下水解反应2h，得硅烷偶联剂水解液，其中硅烷偶联剂包括质量比1:3的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷；
S22、控制海藻酸钠、槐糖脂和水的质量比为5:2:22，将海藻酸钠加水常温搅拌至完全溶解后，加入槐糖脂继续搅拌至完全溶解，得海藻酸钠包覆液；
S23、将纳米石墨烯片(厚度：4-20nm、直径：5-10μm、密度：0.23g/cm3)加入到硅烷偶联剂水解液中，控制搅拌转速为350r/min，在50℃的温度下搅拌处理2h，加入植物提取物，控制超声温度为50℃，超声功率为280W，超声频率为40kHz，超声分散处理2h，最后加入海藻酸钠包覆液继续搅拌混合2h，于80℃的温度下干燥固化，获得功能填料，其中，纳米石墨烯片、硅烷偶联剂水解液、植物提取物和海藻酸钠包覆液的质量比为4:18:1:10；
S3、制备改性植物基纤维：
S31、按质量比1:4，将固含量为50％的松木浆粕加入到煮浆液中煮沸2h后过滤，滤渣浸入质量浓度为22％的次氯酸钠溶液中，于60℃的温度下搅拌1h过滤，洗涤滤渣并干燥，得纤维素浆粕，其中煮浆液由质量比1:3:18的氢氧化钠、亚硫酸钠和水混合而得；
S32、按质量比1:6，将纤维素浆粕加入到质量浓度为55％的N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液中，于100℃的温度下，搅拌至完全溶解，得纤维素溶液；
S33、将80重量份的纤维素溶液、20重量份的功能填料、3重量份的环氧大豆油和1重量份的硬脂酸钾，以350r/min的转速搅拌混合40min后，将共混液于70℃的温度下通过纺丝机纺丝，以温度为20℃、质量浓度38％的醋酸水溶液做固化液进行固化，以2倍的牵伸倍数进行牵伸，用乙醇洗涤后于60℃的温度下干燥，获得纤度为2.2dtex的改性植物基纤维。
对比例4
一种薰衣草、缬草改性植物基纤维，具体由以下制备方法制得：
S1、制备植物提取物：
收集新鲜的薰衣草和缬草洗净晾干后粉碎过80目筛，将薰衣草粉和缬草粉按质量比1:3混合获得植物粉料，采用水蒸气蒸馏法初提植物粉料2h收集提取物I，然后按质量比1:8，将植物粉料加质量浓度55％的乙醇水溶液超声提取，控制超声温度为50℃，超声功率为280W，超声频率为40kHz，超声提取2h，过滤去除滤渣获得提取物II，合并提取物I和提取物II即得植物提取物；
S2、制备功能填料：
S21、控制质量比为1:20，将硅烷偶联剂加入到质量分数65％的乙醇水溶液中，在50℃的温度下水解反应2h，得硅烷偶联剂水解液，其中硅烷偶联剂包括质量比1:3的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷；
S22、控制海藻酸钠、聚乙二醇200和水的质量比为5:2:22，将海藻酸钠加水常温搅拌至完全溶解后，加入聚乙二醇200继续搅拌至完全溶解，得海藻酸钠包覆液；
S23、将纳米石墨烯片(厚度：4-20nm、直径：5-10μm、密度：0.23g/cm3)加入到硅烷偶联剂水解液中，控制搅拌转速为350r/min，在50℃的温度下搅拌处理2h，加入植物提取物，控制超声温度为50℃，超声功率为280W，超声频率为40kHz，超声分散处理2h，最后加入海藻酸钠包覆液继续搅拌混合2h，于80℃的温度下干燥固化，获得功能填料，其中，纳米石墨烯片、硅烷偶联剂水解液、植物提取物和海藻酸钠包覆液的质量比为4:18:1:10；
S3、制备改性植物基纤维：
S31、按质量比1:4，将固含量为50％的松木浆粕加入到煮浆液中煮沸2h后过滤，滤渣浸入质量浓度为22％的次氯酸钠溶液中，于60℃的温度下搅拌1h过滤，洗涤滤渣并干燥，得纤维素浆粕，其中煮浆液由质量比1:3:18的氢氧化钠、亚硫酸钠和水混合而得；
S32、按质量比1:6，将纤维素浆粕加入到质量浓度为55％的N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液中，于100℃的温度下，搅拌至完全溶解，得纤维素溶液；
S33、将80重量份的纤维素溶液、20重量份的功能填料、3重量份的环氧大豆油和1重量份的硬脂酸钾，以350r/min的转速搅拌混合40min后，将共混液于70℃的温度下通过纺丝机纺丝，以温度为20℃、质量浓度38％的醋酸水溶液做固化液进行固化，以2倍的牵伸倍数进行牵伸，用乙醇洗涤后于60℃的温度下干燥，获得纤度为2.2dtex的改性植物基纤维。
对比例5
一种薰衣草、缬草改性植物基纤维，具体由以下制备方法制得：
S1、制备植物提取物：
收集新鲜的薰衣草和缬草洗净晾干后粉碎过80目筛，将薰衣草粉和缬草粉按质量比1:3混合获得植物粉料，采用水蒸气蒸馏法初提植物粉料2h收集提取物I，然后按质量比1:8，将植物粉料加质量浓度55％的乙醇水溶液超声提取，控制超声温度为50℃，超声功率为280W，超声频率为40kHz，超声提取2h，过滤去除滤渣获得提取物II，合并提取物I和提取物II即得植物提取物；
S2、制备功能填料：
S21、控制质量比为1:20，将硅烷偶联剂加入到质量分数65％的乙醇水溶液中，在50℃的温度下水解反应2h，得硅烷偶联剂水解液，其中硅烷偶联剂包括质量比1:3的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷；
S22、控制海藻酸钠、稳定剂和水的质量比为5:2:22，将海藻酸钠加水常温搅拌至完全溶解后，加入稳定剂继续搅拌至完全溶解，得海藻酸钠包覆液，且稳定剂包括质量比3:1的槐糖脂和聚乙二醇200；
S23、将纳米石墨烯片(厚度：4-20nm、直径：5-10μm、密度：0.23g/cm3)加入到硅烷偶联剂水解液中，控制搅拌转速为350r/min，在50℃的温度下搅拌处理2h后，控制超声温度为50℃，超声功率为280W，超声频率为40kHz，超声分散处理2h，最后加入海藻酸钠包覆液继续搅拌混合2h，于80℃的温度下干燥固化，获得功能填料，其中，纳米石墨烯片、硅烷偶联剂水解液和海藻酸钠包覆液的质量比为2:9:5；
S3、制备改性植物基纤维：
S31、按质量比1:4，将固含量为50％的松木浆粕加入到煮浆液中煮沸2h后过滤，滤渣浸入质量浓度为22％的次氯酸钠溶液中，于60℃的温度下搅拌1h过滤，洗涤滤渣并干燥，得纤维素浆粕，其中煮浆液由质量比1:3:18的氢氧化钠、亚硫酸钠和水混合而得；
S32、按质量比1:6，将纤维素浆粕加入到质量浓度为55％的N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液中，于100℃的温度下，搅拌至完全溶解，得纤维素溶液；
S33、将80重量份的纤维素溶液、20重量份的功能填料、3重量份的环氧大豆油和1重量份的硬脂酸钾，以350r/min的转速搅拌混合40min后，将共混液于70℃的温度下通过纺丝机纺丝，以温度为20℃、质量浓度38％的醋酸水溶液做固化液进行固化，以2倍的牵伸倍数进行牵伸，用乙醇洗涤后于60℃的温度下干燥，获得纤度为2.2dtex的植物基纤维；
S34、控制质量比为1:18，将植物提取物加入到硅烷偶联剂水解液中，于45℃的温度下，控制超声温度为50℃，超声功率为280W，超声频率为40kHz，超声分散处理2h后，将植物基纤维加入到含植物提取物的溶液中，浸泡处理4h后，取出晾干获得改性植物基纤维。
性能测试
分别测试本申请实施例1-5和对比例1-5中制得的改性基纤维的综合性能。
断裂强度和断裂伸长率：按照测试标准GB/T 14344-2022的规定进行测试；
吸湿性：分别取10g各待测样品置于干燥箱中于80℃下干燥至恒重，记录干燥后各样品重量，记作W0，将干燥后的各样品分别置于温度37℃、相对湿度90％的环境中8h，测定吸湿后各样品重量，记作W1，吸湿率(％)＝(W1-W0)/W0×100；
透气性：将各待测样品经开松、梳理、铺叠成网后热轧加固制成克重为40g/m2，厚度为0.5mm的无纺布样品，按照测试标准GB/T 5453-1997的规定进行测试，对每个无纺布样品的不同部位重复测量10次，计算平均值作为测试样品的最终透气量；
抑菌性：按照测试标准GB/T 20944.3-2008的规定进行测试，测试菌种金黄色葡萄球菌；
香气释放周期：分别取10g各待测样品置于密封袋，于60℃的温度下密封1h，闻气味，以此为一个循环，循环测试直至香气完全散失为准，记录香气散失时的循环测试次数；
助眠效果：将各待测样品填充制成待测枕头，选取近两个月内，平均入睡时间大于30min，平均睡眠总时长小于7h，平均深度睡眠时间小于0.8h，年龄在35-55岁之间的志愿者22名，随机分成11组，分别使用各待测枕头；使用睡眠监测仪对上述志愿者进行睡眠监测，监测时长8h，监测指标为入睡时间、深度睡眠时间，监测周期为30天，对监测得到的数据中存在明显偏差的数值进行剔除后，对剩余数据取平均值，得到平均入睡时间t1、平均深度睡眠时间t2。
具体性能测试结果如下表1：
由上述表1显示结果可知：本申请实施例1-5中制得的改性基纤维的综合性能明显优于对比例1-5中制得的改性基纤维，即在本申请限定技术方案内，制得的改性基纤维能够在保证优异机械性能和热稳定性能的同时，显著提升纤维的保健性能和抑菌抗炎性能，增加纤维的吸湿透气性。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (8)
1.一种薰衣草、缬草改性植物基纤维的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
S1、制备植物提取物：
将薰衣草和缬草洗净晾干后粉碎获得植物粉料，以植物粉料为原料进行提取处理，获得植物提取物；
S2、制备功能填料：
将纳米石墨烯片加入到硅烷偶联剂水解液中，加入植物提取物超声分散处理后，加入海藻酸钠包覆液充分搅拌混合后，干燥固化获得功能填料；
S3、制备改性植物基纤维：
将纤维素溶液、功能填料、环氧大豆油和硬脂酸盐共混后进行湿法纺丝，即得所需改性植物基纤维；
所述步骤S2中海藻酸钠包覆液由以下方法制得：控制海藻酸钠、稳定剂和水的质量比为5-6:2-3:22，将海藻酸钠加水搅拌至完全溶解后，加入稳定剂继续搅拌至完全溶解，得海藻酸钠包覆液；
所述稳定剂包括质量比3-5:1的槐糖脂和聚乙二醇。
2.根据权利要求1所述的薰衣草、缬草改性植物基纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中的提取处理具体分为两次，先采用水蒸气蒸馏法初提植物粉料收集提取物I，然后按质量比1:8-12，将植物粉料加乙醇水溶液超声提取，过滤去除滤渣获得提取物II，合并提取物I和提取物II即得植物提取物。
3.根据权利要求1所述的薰衣草、缬草改性植物基纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中硅烷偶联剂水解液由以下方法制得：控制质量比为1:20-24，将硅烷偶联剂加入到乙醇水溶液中，在50-60℃的温度下水解反应1-2h，得硅烷偶联剂水解液。
4.根据权利要求3所述的薰衣草、缬草改性植物基纤维的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和/或N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷。
5.根据权利要求1所述的薰衣草、缬草改性植物基纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中各原料选用重量份如下：纤维素溶液80-100重量份、功能填料20-30重量份、环氧大豆油3-8重量份、硬脂酸盐1-3重量份。
6.根据权利要求5所述的薰衣草、缬草改性植物基纤维的制备方法，其特征在于，所述纤维素溶液由N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液溶解纤维素浆粕而得。
7.根据权利要求1所述的薰衣草、缬草改性植物基纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中湿法纺丝具体包括：将共混液于70-90℃的温度下通过纺丝机纺丝，以温度为20-25℃、质量浓度33-38％的醋酸水溶液做固化液进行固化，以2-3倍的牵伸倍数进行牵伸，用乙醇洗涤后于40-60℃的温度下干燥。
8.一种薰衣草、缬草改性植物基纤维，其特征在于，由权利要求1-7任一项所述的薰衣草、缬草改性植物基纤维的制备方法制备而得。
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