CN118599505B - 易降解油基取心密闭液 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种易降解油基取心密闭液，涉及钻井取心技术领域。该易降解油基取心密闭液，包括成膜增稠剂、纳米颗粒、增稠剂和水；其中，所述成膜增稠剂的制备方法包括以下步骤：配置链转移剂的水溶液，在持续搅拌的条件下，滴加单体和/或其溶液直至反应液中单体浓度为15~35wt%，同时滴加引发剂溶液，滴加完毕后反应1~4h，反应结束后，对其进行分离提纯即得。本发明的易降解油基取心密闭液，其相对于常规的密闭液来讲，由于采用了短链的成膜增稠剂，因此，其降解性能较好，具有较强的环保性能；同时，粘度在高温条件下的下降程度较低，能够耐受较高的温度，因此能够适用于深井的密闭取心。
Description
技术领域
本发明属于钻井取心技术领域，具体涉及一种易降解油基取心密闭液。
背景技术
密闭取心技术是油田常用的一种取心技术，其通常是利用包括取心筒在内的密闭取心装置进行取心，在密闭取心装置内设置有密闭液，当密闭取心装置到达目的层时，将取心筒内的密闭液排出，同时取心钻头开始工作，密闭液在钻取的岩心表面进行覆膜，从而避免钻井液等外部流体进入岩心内部，使得取出的岩心能够最大程度的保持地层中的状态，使得本领域技术人员能够最大限度地获取地层中的流体分布情况。
密闭液是密闭取心过程中的关键技术，其关系到岩心是否会被外部流体污染。现有技术中存在的密闭液主要是油基密闭液、合成基密闭液和水基密闭液，其中，油基密闭液主要应用蓖麻油油基密闭液，其通过蓖麻油、抽丝型过氯乙烯树脂等搅拌而成，其中，其原料成本较高，同时生产过程中会产生伴随有氯气、氯化氢等有毒有害气体的产生，且其性能稳定性较差，同时难以降解；合成基密闭液主要是采用增塑剂作为溶剂，同时在溶剂中添加相应的树脂作为成膜剂，添加一定的封堵剂增加密闭效果，然而，合成基密闭液成本较高，难以降解；水基密闭液主要是利用羟乙基纤维素、聚丙烯酰胺、氯化钾等配置，然而，其耐温性较差，同时，其采用的是高粘度的高分子量聚丙烯酰胺，难以降解。
发明内容
为解决至少一个上述问题，本发明提供了一种易降解油基取心密闭液，其不仅具有较好的耐温性能，同时具有较强的环保性能。
本发明的技术方案如下：包括质量比为12~25:5~10：100的成膜增稠剂、纳米颗粒和溶剂；
其中，所述成膜增稠剂的制备方法包括以下步骤：配置链转移剂的水溶液，在持续搅拌的条件下，滴加单体和/或其溶液直至反应液中单体浓度为15~35wt%，同时滴加引发剂溶液，滴加完毕后反应1~4h，反应结束后，对其进行分离提纯即得；其中，单体包括质量比为10:5~15：1~3的丙烯酸、甲基丙烯酸缩水甘油酯、2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱，引发剂加量为单体总量的1~5wt%，链转移剂的加量为单体总量的10~50wt%。
本实施例中，制备的成膜增稠剂为短链聚合物，根据单体浓度、引发剂加量、链转移剂的加量、反应时间的不同，其数均分子量大约在2000~8000左右，相对于长链的聚合物，其更容易降解；同时，单体中的甲基丙烯酸缩水甘油酯、2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱在一定条件下同样会发生降解。根据发明人的测试，该成膜增稠剂在紫外光照射下约10~23h，其降解率即可达到50%以上；在自然环境下放置8~20天，其降解率也能够达到50%以上。
同时，制得的成膜增稠剂含有大量的醚键，同时还含有季铵基团，能够较好的吸附在岩心上并形成一层保护膜，避免外部流体进入岩心内部。虽然分子量较低，但是由于其单体的侧链长短不同，容易形成梳状分子，因此也具有较高的粘度。同时，由于该聚合物具有较高的溶解性能，因此，可以增大其添加量来增加密闭液的粘度；当其添加量较大时，粘度随温度下降的程度较低，使其在较高温度条件下仍然具有较强的粘度。
纳米颗粒可以采用现有的纳米颗粒商业品，比如常规的纳米二氧化硅、纳米碳酸钙、纳米氧化铁、纳米氧化锌中的一种。从实际使用过程来讲，所采用的纳米颗粒通常为疏水性纳米颗粒，比如气相纳米二氧化硅，通过疏水改性的纳米颗粒等，这些属于常规的商业品。一方面，纳米颗粒可以形成一定程度的封堵，同时，在纳米颗粒的作用下，能够在一定程度上增加密闭液的粘度以及稳定性。
所述溶剂为第一溶剂和甘油的混合物，所述第一溶剂为正丁醇、正丙醇中的至少一种，其中，所述第一溶剂和甘油的质量比为5~20:10。这些溶剂，能够很好的对前述成膜增稠剂进行溶解，加入正丁醇和正丙醇，一方面是为了对粘稠的甘油进行稀释，以便能够更好的对成膜剂溶解、对纳米颗粒进行分散，同时，其还能够增加密闭液的密闭性能。
本发明的一种实施方式在于，所述密闭液中还包括磷酸盐，所述磷酸盐和所述溶剂的质量比为1~15:100，加入的磷酸盐，其不仅能够对密闭液的密度进行调节，同时，其还会增强密闭液的高温稳定性。
本发明的一种实施方式在于，所述链转移剂为异丙醇，这是本领域常见的链转移剂。
本发明的一种实施方式在于，所述成膜增稠剂的制备方法中，所述甲基丙烯酸缩水甘油酯采用甲醇或乙醇溶解以配置成溶液；所述2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱采用水配置成溶液。对于甲基丙烯酸缩水甘油酯来讲，其不溶于水，但是溶于大多数的有机溶剂，本发明之所以采用甲醇或乙醇，是由于其不会对反应造成影响，同时，甲醇或乙醇还会和水混溶，使得甲基丙烯酸缩水甘油酯更容易和其余物料接触并反应。
本发明的一种实施方式在于，所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠中的一种，反应温度为50~70℃，使用时，所述引发剂用水配置成溶液。通常来讲，反应温度和引发剂的种类有关，本实施例中采用的过硫酸盐类引发剂，其适宜温度为50~70℃；也可以采用其余的引发剂，比如氧化-还原类引发剂，并根据这些引发剂调整反应温度。
本发明的有益之处在于：
本发明的易降解油基取心密闭液，其相对于常规的密闭液来讲，采用了短链的成膜增稠剂，因此，其降解性能较好，相对于本领域其余的密闭液，其具有较强的环保性能；同时，粘度在高温条件下的下降程度较低，能够耐受较高的温度，因此能够适用于深井的密闭取心。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进行进一步的说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
以下实施例中，若无特别说明，所用操作均为本领域常规操作。
以下实施例中，若无特别说明，所用物料都属于本领域常规物料，成熟商业品。
以下实施例中，如无特殊说明，所述的份数为质量份。
实施例1：本实施例中，易降解油基取心密闭液的组成如下所示：18份成膜增稠剂，8份纳米二氧化硅，100份溶剂，其中，100份溶剂由60份正丁醇和40份甘油组成；使用时，加入溶剂对纳米二氧化硅进行超声分散，后加入成膜增稠剂并持续搅拌使其均匀混合即得。
其中，成膜增稠剂的制备方法如下所示：取12份甲基丙烯酸缩水甘油酯加入乙醇中配置成溶液，取2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱1.5份加入水中配置成溶液，取过硫酸钾0.5份加入水中配置成溶液；
取4.3份异丙醇加入100份水中，搅拌使其溶解，在通入氮气除氧、65℃的条件下，将10份丙烯酸、甲基丙烯酸缩水甘油酯溶液、2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱溶液、过硫酸钾溶液滴加至链转移剂的水溶液中，滴加完毕后保温2h，保温结束后，减压蒸馏除去低沸物即得。
本实施例的成膜增稠剂，其在不同条件下降解率达到50%的时间分别为：紫外条件下约17h，自然环境下约15d。说明其具有良好的自降解性能。因此，说明本实施例的密闭液具有良好的降解性能。
实施例2：本实施例中，易降解油基取心密闭液的组成如下所示：22份成膜增稠剂，9份纳米氧化锌，100份溶剂，其中，100份溶剂由40份正丁醇和60份甘油组成；使用时，加入溶剂对纳米氧化锌进行超声分散，后加入成膜增稠剂并持续搅拌使其均匀混合即得。
其中，成膜增稠剂的制备方法如下所示：取8份甲基丙烯酸缩水甘油酯加入乙醇中配置成溶液，取2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱2.5份加入水中配置成溶液，取过硫酸钾0.25份加入水中配置成溶液；
取2.8份异丙醇加入水中，搅拌使其溶解，在通入氮气除氧、65℃的条件下，将10份丙烯酸、甲基丙烯酸缩水甘油酯溶液、2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱溶液、过硫酸钾溶液滴加至链转移剂的水溶液中，滴加完毕后保温2h，保温结束后，减压蒸馏除去低沸物即得。
本实施例的成膜增稠剂，其在不同条件下降解率达到50%的时间分别为：紫外条件下约30h，自然环境下约18d。说明其具有良好的自降解性能。因此，说明本实施例的密闭液具有良好的降解性能。
实施例3：本对比例与实施例1的区别在于，还添加有磷酸钾12g，其余均相同。
实施例4：本对比例与实施例1的区别在于，成膜增稠剂的制备过程中，异丙醇的加量为12份，甲基丙烯酸缩水甘油酯的加量为17份，2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱的加量为2.5份，丙烯酸加量为12份，其余均相同。
本实施例的成膜增稠剂，其在不同条件下降解率达到50%的时间分别为：紫外条件下约16h，自然环境下约9d。说明其具有良好的自降解性能。因此，说明本实施例的密闭液具有良好的降解性能。
实施例5：本实施例与实施例1的区别在于，密闭液包括：14份成膜增稠剂，5.5份纳米二氧化硅，100份溶剂，其中，100份溶剂由60份正丁醇和40份甘油组成，其余均相同。
实施例6：本实施例与实施例1的区别在于，密闭液包括：24份成膜增稠剂，9.5份纳米二氧化硅，100份溶剂，其中，100份溶剂由50份正丙醇和50份甘油组成，其余均相同。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于，不含有纳米颗粒，其余均相同。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于，成膜增稠剂的制备过程中，不含有2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱，其余均相同。
对比例3
本对比例与实施例1的区别在于，成膜增稠剂的制备过程中，不含有甲基丙烯酸缩水甘油酯，其余均相同。
为了进一步突出本发明的技术效果，下面对上述实施例进行性能测试。
1、耐盐雾测试
取实施例1~6以及对比例1~3的密闭液，测量其在常温条件下的粘度，随后将其置于120℃的条件下老化24h，老化结束后，测量其粘度，最终结果如表1所示。
表1 耐盐雾测试结果
从表1可知，本发明实施例制得的密闭液，具有较强的耐温性能，能够满足实际取心需求。
2、密闭性能测试
取实施例1~6以及对比例1~3的密闭液，随后取岩心并置于密闭液中浸泡10min；配置浓度为1%的硝酸铵示踪剂水溶液，取出浸泡岩心并将其置于示踪剂水溶液中16h，结束后，测量示踪剂水溶液的侵入量，同时以未浸泡密闭液的岩心作为空白，最终其密闭性能如表2所示。
其中，密闭率的计算公式如下：，式中，为密闭率，表示未浸泡密闭液岩心的等效侵入量，b表示浸泡密闭液岩心的等效侵入量。同时，等效侵入量采用以下方法获得：取试验后的岩心，沿其轴心在某一固定区域切下一块后粉碎，加水10ml并持续搅拌以萃取10min，后采用紫外分光光度计测量其浓度即得。
表2 密闭性测试结果
从表2可知，本发明实施例制得的密闭液具有较强的密闭效果，能够适用于油田的密闭取心作业。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (5)
1.一种易降解油基取心密闭液，其特征在于，包括质量比为12~25:5~10：100的成膜增稠剂、纳米颗粒和溶剂；
其中，所述成膜增稠剂的制备方法包括以下步骤：配置链转移剂的水溶液，在持续搅拌的条件下，滴加单体和/或其溶液直至反应液中单体浓度为15~35wt%，同时滴加引发剂溶液，滴加完毕后反应1~4h，反应结束后，对其进行分离提纯即得；其中，单体包括质量比为10:5~15：1~3的丙烯酸、甲基丙烯酸缩水甘油酯、2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱，引发剂加量为单体总量的1~5wt%，链转移剂的加量为单体总量的10~50wt%；
所述溶剂为第一溶剂和甘油的混合物，所述第一溶剂为正丁醇、正丙醇中的至少一种，其中，所述第一溶剂和甘油的质量比为5~20:10；
所述纳米颗粒为纳米二氧化硅、纳米碳酸钙、纳米氧化铁、纳米氧化锌中的一种。
2.根据权利要求1所述的易降解油基取心密闭液，其特征在于，所述密闭液中还包括磷酸盐，所述磷酸盐和所述溶剂的质量比为1~15:100。
3.根据权利要求1所述的易降解油基取心密闭液，其特征在于，所述链转移剂为异丙醇。
4.根据权利要求1所述的易降解油基取心密闭液，其特征在于，所述成膜增稠剂的制备方法中，所述甲基丙烯酸缩水甘油酯采用甲醇或乙醇溶解以配置成溶液；所述2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱采用水配置成溶液。
5.根据权利要求1所述的易降解油基取心密闭液，其特征在于，所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠中的一种，反应温度为50~70℃，使用时，所述引发剂用水配置成溶液。
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