CN118496709B - 一种高附着uv墨水及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高附着UV墨水及其制备方法,该UV墨水包括如下重量份原料:改性树脂50‑60份、改性单体40‑50份、色浆8‑10份和光引发剂5‑10份,改性树脂分子结构中含有二硫键,二硫键为动态共价键,在UV墨水固化过程中,二硫键通过键交换促进交联网络重排,从而耗散体系的固化收缩应力,进而达到增加附着力的效果,且改性树脂分子中含有刚性基团,与侧链的甲基苯基硅树脂分子配合能够降低双键密度,减少体积收缩,改性单体中含有多个螺环结构,在UV墨水固化时,会产生体积膨胀,与产生的体积收缩产生抵消,且含有长链烷基,长链烷基能够运动到空隙中来抵消来抵消光固化时产生的体积收缩,进而大幅提升附着效果。
Description
技术领域
本发明涉及UV墨水制备技术领域,具体涉及一种高附着UV墨水及其制备方法。
背景技术
UV墨水是指在紫外线照射下,利用不同波长和能量的紫外光使油墨连接料中的单体聚合成聚合物,使油墨成膜和干燥的油墨,UV固化墨水技术是指,将喷墨打印头、打印装置、光固化系统和光固化墨水整合在一起而形成的现代化打印技术,它结合了UV固化墨水和喷墨打印技术的优点,既有UV固化油墨在经济和技术上的优势,还有喷墨打印技术在使用和操作上的便利。这些优点包括:没有挥发性有机物;低能耗;快速固化;适合多种基材;不堵塞喷头;油墨组成恒定;打印质量好;综合性能优异等,但由于UV墨水的附着力有限,导致出现脱落掉色的问题,影响了正常使用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高附着UV墨水及其制备方法,解决了现阶段UV墨水附着力不高且硬度低的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
一种高附着UV墨水的制备方法,具体包括如下步骤:
步骤A1:将异佛尔酮二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡和丙酮混合均匀,在转速为120-150r/min,温度为45-50℃的条件下,搅拌15-20min,升温至60-70℃,加入聚乙二醇,进行反应3-5h,加入蓖麻油,进行反应3-5h,加入胱氨酸,进行反应2-3h,加入丙烯酸羟丙酯,进行反应4-5h,制得预处理树脂,将预处理树脂、KH550、二环己基碳二亚胺和DMF混合均匀,在转速为120-150r/min,温度为30-40℃的条件下,进行反应4-6h,制得强化树脂;
步骤A2:将强化树脂、甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷和乙醇混合,在转速为120-150r/min,温度为60-65℃的条件下,搅拌并加入盐酸和去离子水,进行反应3-5h后,蒸馏去除乙醇和去离子水,升温至120-130℃,保温1-1.5h,制得改性树脂,称取如下重量份原料:改性树脂50-60份、改性单体40-50份、色浆8-10份和光引发剂5-10份,将原料混合均匀,制得高附着UV墨水。
进一步,步骤A1所述的异佛尔酮二异氰酸酯、聚乙二醇、蓖麻油、胱氨酸和丙烯酸羟丙酯的摩尔比为10:5:1:2:3.5,二月桂酸二丁基锡的用量为异佛尔酮二异氰酸酯、聚乙二醇、蓖麻油、胱氨酸和丙烯酸羟丙酯质量和的1‰,预处理树脂上的羧基、KH550、二环己基碳二亚胺的摩尔比为1:1:1.2。
进一步,步骤A2所述的强化树脂、甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷和苯基三甲氧基硅烷的质量比为15:3:6:2,盐酸的用量为甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷和苯基三甲氧基硅烷质量和的1%。
进一步,所述的改性单体包括如下步骤制成:
步骤B1:将(3-氨基丙基)二甲基乙氧基硅烷、邻苯二甲酸酐和乙腈混合,在转速为120-150r/min,温度为81-83℃的条件下,回流反应1-1.5h后,蒸馏去除乙腈,加入去离子水,搅拌处理3-5min,制得中间体1,将中间体1、正丁基锂和己烷混合,在转速为120-150r/min,温度为25-30℃的条件下,搅拌处理1-1.5h,加入六甲基环三硅氧烷,进行反应5-7h,加入二苯基氯硅烷,继续反应10-15h,调节pH为中性,制得中间体2;
步骤B2:将中间体2、水合肼和乙醇混合,在转速为120-150r/min,温度为78-80℃的条件下,回流反应10-15h,调节pH值为8-9,制得中间体3,将中间体3、1,2-环氧十二烷和DMF混合均匀,在转速为120-150r/min,温度为50-60℃,pH值为10-11的条件下,进行反应3-5h,制得中间体4;
步骤B3:将对苯二甲醛、季戊四醇和异丙醇混合均匀,通入氮气保护,在转速为60-80r/min,温度为25-30℃的条件下,搅拌并加入对甲苯磺酸一水合物,进行反应10-15h后,加入中间体4,继续反应3-5h,加入碳酸氢钠,搅拌处理30-40min,制得中间体5,将中间体5、丙烯醇和DMF混合均匀,在转速为150-200r/min,温度为50-60℃的条件下,搅拌并加入氯铂酸,进行反应10-15h后,加入丙烯酸和对甲基苯磺酸,升温至110-120℃,进行反应8-10h,制得改性单体。
进一步,步骤B1所述的(3-氨基丙基)二甲基乙氧基硅烷、邻苯二甲酸酐和去离子水的用量比为8mmo l:8mmo l:15mL,中间体1、正丁基锂、六甲基环三硅氧烷和二苯基氯硅烷的用量比为5mmo l:1.8mL:50mmo l:10mmo l。
进一步,步骤B2所述的中间体2、水合肼和乙醇的用量比为1.5g:2mL:50mL,中间体3上的氨基和1,2-环氧十二烷的摩尔比为1:2。
进一步,步骤B3所述的对苯二甲醛、季戊四醇和中间体4的摩尔比为2:1:2,对甲基苯磺酸一水合物的用量为对苯二甲醛质量的5%,碳酸氢钠的用量为对苯二甲醛质量的3%,中间体5上的Si-H键、丙烯醇和丙烯酸的摩尔比为1:1:1,氯铂酸的用量为丙烯醇质量1‰,对甲基苯磺酸的用量为丙烯酸质量的2%。
本发明的有益效果:本发明制备的一种高附着UV墨水包括如下原料改性树脂、改性单体、色浆和光引发剂,改性树脂以异佛尔酮二异氰酸酯为原料先与聚乙二醇反应,再与蓖麻油反应形成枝化结构,再与胱氨酸反应,最后用丙烯酸羟丙酯封端,制得预处理树脂,将预处理树脂和KH550在二环己基碳二亚胺的作用下,使得预处理树脂上的羧基和KH550上的氨基脱水反应,制得强化树脂,将强化树脂、甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷和苯基三甲氧基硅烷水解聚合,在强化树脂侧链形成甲基苯基硅树脂分子,制得改性树脂。
改性单体以(3-氨基丙基)二甲基乙氧基硅烷为原料用邻苯二甲酸酐为原料进行反应保护,再水解形成硅醇,制得中间体1,将六甲基环三硅氧烷开环聚合,再用中间体1和二苯基氯硅烷封端形成聚硅氧烷结构,制得中间体2,将中间体2用水合肼脱保护,制得中间体3,将中间体3和1,2-环氧十二烷反应,使得中间体3上的氨基和1,2-环氧十二烷上的氨基反应形成羟基,制得中间体4,将对苯二甲醛和季戊四醇进行双缩醛反应,形成醛基封端,再加入中间体4,使得中间体4上的羟基与醛基双缩醛反应,制得中间体5,将中间体5和丙烯醇反应,使得中间体5上的Si-H和丙烯醇上的双键接枝,再与丙烯酸酯化,形成双键封端,制得改性单体。
改性树脂的枝化结构能够增加UV墨水的附着力,同时分子结构中含有二硫键,二硫键为动态共价键,在UV墨水固化过程中,二硫键通过键交换促进交联网络重排,从而耗散体系的固化收缩应力,进而达到增加附着力的效果,且改性树脂分子中含有刚性基团,与侧链的甲基苯基硅树脂分子配合能够降低双键密度,减少体积收缩,改性单体中含有多个螺环结构,在UV墨水固化时,会产生体积膨胀,与产生的体积收缩产生抵消,且含有长链烷基,长链烷基能够运动到空隙中来抵消来抵消光固化时产生的体积收缩,进而大幅提升附着效果。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种高附着UV墨水的制备方法,具体包括如下步骤:
步骤A1:将异佛尔酮二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡和丙酮混合均匀,在转速为120r/min,温度为45℃的条件下,搅拌15min,升温至60℃,加入聚乙二醇,进行反应3h,加入蓖麻油,进行反应3h,加入胱氨酸,进行反应2h,加入丙烯酸羟丙酯,进行反应4h,制得预处理树脂,将预处理树脂、KH550、二环己基碳二亚胺和DMF混合均匀,在转速为120r/min,温度为30℃的条件下,进行反应4h,制得强化树脂;
步骤A2:将强化树脂、甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷和乙醇混合,在转速为120r/min,温度为60℃的条件下,搅拌并加入盐酸和去离子水,进行反应3h后,蒸馏去除乙醇和去离子水,升温至120℃,保温1h,制得改性树脂,称取如下重量份原料:改性树脂50份、改性单体40份、色浆8份和光引发剂5份,将原料混合均匀,制得高附着UV墨水。
步骤A1所述的异佛尔酮二异氰酸酯、聚乙二醇、蓖麻油、胱氨酸和丙烯酸羟丙酯的摩尔比为10:5:1:2:3.5,聚乙二醇的分子量为200,二月桂酸二丁基锡的用量为异佛尔酮二异氰酸酯、聚乙二醇、蓖麻油、胱氨酸和丙烯酸羟丙酯质量和的1‰,预处理树脂上的羧基、KH550、二环己基碳二亚胺的摩尔比为1:1:1.2。
步骤A2所述的强化树脂、甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷和苯基三甲氧基硅烷的质量比为15:3:6:2,盐酸的用量为甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷和苯基三甲氧基硅烷质量和的1%,光引发剂为二苯甲酮。
所述的改性单体包括如下步骤制成:
步骤B1:将(3-氨基丙基)二甲基乙氧基硅烷、邻苯二甲酸酐和乙腈混合,在转速为120r/min,温度为81℃的条件下,回流反应1h后,蒸馏去除乙腈,加入去离子水,搅拌处理3min,制得中间体1,将中间体1、正丁基锂和己烷混合,在转速为120r/min,温度为25℃的条件下,搅拌处理1h,加入六甲基环三硅氧烷,进行反应5h,加入二苯基氯硅烷,继续反应10h,调节pH为中性,制得中间体2;
步骤B2:将中间体2、水合肼和乙醇混合,在转速为120r/min,温度为78℃的条件下,回流反应10h,调节pH值为8,制得中间体3,将中间体3、1,2-环氧十二烷和DMF混合均匀,在转速为120r/min,温度为50℃,pH值为10的条件下,进行反应3h,制得中间体4;
步骤B3:将对苯二甲醛、季戊四醇和异丙醇混合均匀,通入氮气保护,在转速为60r/min,温度为25℃的条件下,搅拌并加入对甲苯磺酸一水合物,进行反应10h后,加入中间体4,继续反应3h,加入碳酸氢钠,搅拌处理30min,制得中间体5,将中间体5、丙烯醇和DMF混合均匀,在转速为150r/min,温度为50℃的条件下,搅拌并加入氯铂酸,进行反应10h后,加入丙烯酸和对甲基苯磺酸,升温至110℃,进行反应8h,制得改性单体。
步骤B1所述的(3-氨基丙基)二甲基乙氧基硅烷、邻苯二甲酸酐和去离子水的用量比为8mmo l:8mmo l:15mL,中间体1、正丁基锂、六甲基环三硅氧烷和二苯基氯硅烷的用量比为5mmo l:1.8mL:50mmo l:10mmo l。
步骤B2所述的中间体2、水合肼和乙醇的用量比为1.5g:2mL:50mL,中间体3上的氨基和1,2-环氧十二烷的摩尔比为1:2。
步骤B3所述的对苯二甲醛、季戊四醇和中间体4的摩尔比为2:1:2,对甲基苯磺酸一水合物的用量为对苯二甲醛质量的5%,碳酸氢钠的用量为对苯二甲醛质量的3%,中间体5上的S i-H键、丙烯醇和丙烯酸的摩尔比为1:1:1,氯铂酸的用量为丙烯醇质量1‰,对甲基苯磺酸的用量为丙烯酸质量的2%。
实施例2
一种高附着UV墨水的制备方法,具体包括如下步骤:
步骤A1:将异佛尔酮二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡和丙酮混合均匀,在转速为120r/min,温度为48℃的条件下,搅拌18min,升温至65℃,加入聚乙二醇,进行反应4h,加入蓖麻油,进行反应4h,加入胱氨酸,进行反应2.5h,加入丙烯酸羟丙酯,进行反应4h,制得预处理树脂,将预处理树脂、KH550、二环己基碳二亚胺和DMF混合均匀,在转速为120r/min,温度为35℃的条件下,进行反应5h,制得强化树脂;
步骤A2:将强化树脂、甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷和乙醇混合,在转速为120r/min,温度为63℃的条件下,搅拌并加入盐酸和去离子水,进行反应4h后,蒸馏去除乙醇和去离子水,升温至125℃,保温1.5h,制得改性树脂,称取如下重量份原料:改性树脂55份、改性单体45份、色浆9份和光引发剂8份,将原料混合均匀,制得高附着UV墨水。
步骤A1所述的异佛尔酮二异氰酸酯、聚乙二醇、蓖麻油、胱氨酸和丙烯酸羟丙酯的摩尔比为10:5:1:2:3.5,聚乙二醇的分子量为400,二月桂酸二丁基锡的用量为异佛尔酮二异氰酸酯、聚乙二醇、蓖麻油、胱氨酸和丙烯酸羟丙酯质量和的1‰,预处理树脂上的羧基、KH550、二环己基碳二亚胺的摩尔比为1:1:1.2。
步骤A2所述的强化树脂、甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷和苯基三甲氧基硅烷的质量比为15:3:6:2,盐酸的用量为甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷和苯基三甲氧基硅烷质量和的1%,光引发剂为二苯甲酮。
所述的改性单体包括如下步骤制成:
步骤B1:将(3-氨基丙基)二甲基乙氧基硅烷、邻苯二甲酸酐和乙腈混合,在转速为120r/min,温度为82℃的条件下,回流反应1.3h后,蒸馏去除乙腈,加入去离子水,搅拌处理4min,制得中间体1,将中间体1、正丁基锂和己烷混合,在转速为120r/min,温度为28℃的条件下,搅拌处理1.3h,加入六甲基环三硅氧烷,进行反应6h,加入二苯基氯硅烷,继续反应13h,调节pH为中性,制得中间体2;
步骤B2:将中间体2、水合肼和乙醇混合,在转速为120r/min,温度为79℃的条件下,回流反应13h,调节pH值为9,制得中间体3,将中间体3、1,2-环氧十二烷和DMF混合均匀,在转速为120r/min,温度为55℃,pH值为11的条件下,进行反应4h,制得中间体4;
步骤B3:将对苯二甲醛、季戊四醇和异丙醇混合均匀,通入氮气保护,在转速为60r/min,温度为28℃的条件下,搅拌并加入对甲苯磺酸一水合物,进行反应10h后,加入中间体4,继续反应4h,加入碳酸氢钠,搅拌处理35min,制得中间体5,将中间体5、丙烯醇和DMF混合均匀,在转速为150r/min,温度为55℃的条件下,搅拌并加入氯铂酸,进行反应13h后,加入丙烯酸和对甲基苯磺酸,升温至115℃,进行反应9h,制得改性单体。
步骤B1所述的(3-氨基丙基)二甲基乙氧基硅烷、邻苯二甲酸酐和去离子水的用量比为8mmo l:8mmo l:15mL,中间体1、正丁基锂、六甲基环三硅氧烷和二苯基氯硅烷的用量比为5mmo l:1.8mL:50mmo l:10mmo l。
步骤B2所述的中间体2、水合肼和乙醇的用量比为1.5g:2mL:50mL,中间体3上的氨基和1,2-环氧十二烷的摩尔比为1:2。
步骤B3所述的对苯二甲醛、季戊四醇和中间体4的摩尔比为2:1:2,对甲基苯磺酸一水合物的用量为对苯二甲醛质量的5%,碳酸氢钠的用量为对苯二甲醛质量的3%,中间体5上的S i-H键、丙烯醇和丙烯酸的摩尔比为1:1:1,氯铂酸的用量为丙烯醇质量1‰,对甲基苯磺酸的用量为丙烯酸质量的2%。
实施例3
一种高附着UV墨水的制备方法,具体包括如下步骤:
步骤A1:将异佛尔酮二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡和丙酮混合均匀,在转速为150r/min,温度为50℃的条件下,搅拌20min,升温至70℃,加入聚乙二醇,进行反应5h,加入蓖麻油,进行反应5h,加入胱氨酸,进行反应3h,加入丙烯酸羟丙酯,进行反应5h,制得预处理树脂,将预处理树脂、KH550、二环己基碳二亚胺和DMF混合均匀,在转速为150r/min,温度为40℃的条件下,进行反应6h,制得强化树脂;
步骤A2:将强化树脂、甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷和乙醇混合,在转速为150r/min,温度为65℃的条件下,搅拌并加入盐酸和去离子水,进行反应5h后,蒸馏去除乙醇和去离子水,升温至130℃,保温1.5h,制得改性树脂,称取如下重量份原料:改性树脂60份、改性单体50份、色浆10份和光引发剂10份,将原料混合均匀,制得高附着UV墨水。
步骤A1所述的异佛尔酮二异氰酸酯、聚乙二醇、蓖麻油、胱氨酸和丙烯酸羟丙酯的摩尔比为10:5:1:2:3.5,聚乙二醇的分子量为600,二月桂酸二丁基锡的用量为异佛尔酮二异氰酸酯、聚乙二醇、蓖麻油、胱氨酸和丙烯酸羟丙酯质量和的1‰,预处理树脂上的羧基、KH550、二环己基碳二亚胺的摩尔比为1:1:1.2。
步骤A2所述的强化树脂、甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷和苯基三甲氧基硅烷的质量比为15:3:6:2,盐酸的用量为甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷和苯基三甲氧基硅烷质量和的1%,光引发剂为二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮中的一种。
所述的改性单体包括如下步骤制成:
步骤B1:将(3-氨基丙基)二甲基乙氧基硅烷、邻苯二甲酸酐和乙腈混合,在转速为150r/min,温度为83℃的条件下,回流反应1.5h后,蒸馏去除乙腈,加入去离子水,搅拌处理5min,制得中间体1,将中间体1、正丁基锂和己烷混合,在转速为150r/min,温度为30℃的条件下,搅拌处理1.5h,加入六甲基环三硅氧烷,进行反应7h,加入二苯基氯硅烷,继续反应15h,调节pH为中性,制得中间体2;
步骤B2:将中间体2、水合肼和乙醇混合,在转速为150r/min,温度为80℃的条件下,回流反应15h,调节pH值为9,制得中间体3,将中间体3、1,2-环氧十二烷和DMF混合均匀,在转速为150r/min,温度为60℃,pH值为11的条件下,进行反应5h,制得中间体4;
步骤B3:将对苯二甲醛、季戊四醇和异丙醇混合均匀,通入氮气保护,在转速为80r/min,温度为30℃的条件下,搅拌并加入对甲苯磺酸一水合物,进行反应15h后,加入中间体4,继续反应5h,加入碳酸氢钠,搅拌处理40min,制得中间体5,将中间体5、丙烯醇和DMF混合均匀,在转速为200r/min,温度为60℃的条件下,搅拌并加入氯铂酸,进行反应15h后,加入丙烯酸和对甲基苯磺酸,升温至120℃,进行反应10h,制得改性单体。
步骤B1所述的(3-氨基丙基)二甲基乙氧基硅烷、邻苯二甲酸酐和去离子水的用量比为8mmo l:8mmo l:15mL,中间体1、正丁基锂、六甲基环三硅氧烷和二苯基氯硅烷的用量比为5mmo l:1.8mL:50mmo l:10mmo l。
步骤B2所述的中间体2、水合肼和乙醇的用量比为1.5g:2mL:50mL,中间体3上的氨基和1,2-环氧十二烷的摩尔比为1:2。
步骤B3所述的对苯二甲醛、季戊四醇和中间体4的摩尔比为2:1:2,对甲基苯磺酸一水合物的用量为对苯二甲醛质量的5%,碳酸氢钠的用量为对苯二甲醛质量的3%,中间体5上的Si-H键、丙烯醇和丙烯酸的摩尔比为1:1:1,氯铂酸的用量为丙烯醇质量1‰,对甲基苯磺酸的用量为丙烯酸质量的2%。
对比例1
本对比例与实施例1相比用异佛尔酮二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡和丙酮混合均匀,在转速为120r/min,温度为45℃的条件下,搅拌15min,升温至60℃,加入聚乙二醇,进行反应3h,加入蓖麻油,进行反应3h,加入丙烯酸羟丙酯,进行反应4h,制得的产物代替改性树脂,其余步骤相同。
对比例2
本对比例与实施例1相比用强化树脂代替改性树脂,其余步骤相同。
对比例3
本对比例与实施例1相比用三甲基硅醇、正丁基锂和己烷混合,在转速为120r/min,温度为25℃的条件下,搅拌处理1h,加入六甲基环三硅氧烷,进行反应5h,加入二苯基氯硅烷,继续反应10h,调节pH为中性,制得的产物代替中间体5,其余步骤相同。
将实施例1-3和对比例1-3制得的UV墨水依照GB/T13217.7-2023的标准用划格法检测附着性能,依照GB/T6739-2006的标准,用9B-9H的强度,推动速度为1mm/s检测硬度,检测结果如下表所示。
实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | |
附着等级 | 0 | 0 | 0 | 3 | 1 | 2 |
铅笔硬度 | 5H | 5H | 5H | 3H | 4H | 4H |
由上表可知本申请具有很好的附着力和硬度。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明,所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围,均应属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种高附着UV墨水的制备方法,其特征在于:具体包括如下步骤:
步骤A1:将异佛尔酮二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡和丙酮混合搅拌后,升温并加入聚乙二醇,进行反应,加入蓖麻油,进行反应,加入胱氨酸,进行反应,加入丙烯酸羟丙酯,进行反应,制得预处理树脂,将预处理树脂、KH550、二环己基碳二亚胺和DMF混合反应,制得强化树脂;
步骤A2:将强化树脂、甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷和乙醇混合搅拌并加入盐酸和去离子水,进行反应后,蒸馏去除乙醇和去离子水,升温保温,制得改性树脂,称取如下重量份原料:改性树脂50-60份、改性单体40-50份、色浆8-10份和光引发剂5-10份,将原料混合均匀,制得高附着UV墨水;
所述的改性单体包括如下步骤制成:
步骤B1:将(3-氨基丙基)二甲基乙氧基硅烷、邻苯二甲酸酐和乙腈混合回流反应后,蒸馏去除乙腈,加入去离子水,搅拌处理,制得中间体1,将中间体1、正丁基锂和己烷混合搅拌处理,加入六甲基环三硅氧烷,进行反应,加入二苯基氯硅烷,继续反应,调节pH为中性,制得中间体2;
步骤B2:将中间体2、水合肼和乙醇混合回流反应,调节pH值碱性,制得中间体3,将中间体3、1,2-环氧十二烷和DMF混合反应,制得中间体4;
步骤B3:将对苯二甲醛、季戊四醇和异丙醇混合搅拌并加入对甲苯磺酸一水合物,进行反应后,加入中间体4,继续反应,加入碳酸氢钠,搅拌处理,制得中间体5,将中间体5、丙烯醇和DMF混合搅拌并加入氯铂酸,进行反应后,加入丙烯酸和对甲基苯磺酸,升温反应,制得改性单体。
2.根据权利要求1所述的一种高附着UV墨水的制备方法,其特征在于:步骤A1所述的异佛尔酮二异氰酸酯、聚乙二醇、蓖麻油、胱氨酸和丙烯酸羟丙酯的摩尔比为10:5:1:2:3.5,预处理树脂上的羧基、KH550、二环己基碳二亚胺的摩尔比为1:1:1.2。
3.根据权利要求1所述的一种高附着UV墨水的制备方法,其特征在于:步骤A2所述的强化树脂、甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷和苯基三甲氧基硅烷的质量比为15:3:6:2。
4.根据权利要求1所述的一种高附着UV墨水的制备方法,其特征在于:步骤B1所述的(3-氨基丙基)二甲基乙氧基硅烷、邻苯二甲酸酐和去离子水的用量比为8mmol:8mmol:15mL,中间体1、正丁基锂、六甲基环三硅氧烷和二苯基氯硅烷的用量比为5mmol:1.8mL:50mmol:10mmol。
5.根据权利要求1所述的一种高附着UV墨水的制备方法,其特征在于:步骤B2所述的中间体2、水合肼和乙醇的用量比为1.5g:2mL:50mL,中间体3上的氨基和1,2-环氧十二烷的摩尔比为1:2。
6.根据权利要求1所述的一种高附着UV墨水的制备方法,其特征在于:步骤B3所述的对苯二甲醛、季戊四醇和中间体4的摩尔比为2:1:2,碳酸氢钠的用量为对苯二甲醛质量的3%,中间体5上的Si-H键、丙烯醇和丙烯酸的摩尔比为1:1:1。
7.一种高附着UV墨水,其特征在于:根据权利要求1-6任一所述制备方法制备而成。
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GR01 | Patent grant | ||
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