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CN118459241B - 一种碳/碳pecvd承载框的制备方法 - Google Patents

一种碳/碳pecvd承载框的制备方法 Download PDF

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CN118459241B CN202410939743.9A CN202410939743A CN118459241B CN 118459241 B CN118459241 B CN 118459241B CN 202410939743 A CN202410939743 A CN 202410939743A CN 118459241 B CN118459241 B CN 118459241B
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Abstract

本发明公开了一种碳/碳PECVD承载框的制备方法，属于复合材料技术领域，具体涉及一种碳/碳PECVD承载框，包括：树脂炭，以及包覆在树脂炭内的改性短切碳纤维；改性短切碳纤维包括短切碳纤维及其表面接枝乙烯基己内酰胺结构。该碳/碳PECVD承载框以接枝乙烯基己内酰胺改性的短切碳纤维、树脂胶液、添加剂组成的混合浆料通过注塑成型工艺制备碳纤维复合材料板材，再经碳化和液相浸渍树脂处理，最后经过高温石墨化处理、热解碳涂层处理、纯化处理制备碳/碳PECVD承载框，其具有良好的力学性能、耐烧蚀性能。

Description

一种碳/碳PECVD承载框的制备方法
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，具体涉及一种碳/碳PECVD承载框的制备方法。
背景技术
PECVD承载框是硅片镀膜设备的主要消耗部件之一，其工作原理为将需要镀膜的硅片平整的放置在PECVD承载框的工位上，经传送带运输到PECVD镀膜设备中的等离子腔室，然后在一定工艺条件下进行PECVD镀膜。鉴于PECVD复杂的工艺环境，一般采用的PECVD舟或舟板主要是由石墨制成。但石墨舟操作难度大，强度低，导致使用更换频率高，成本高。目前解决此类问题的方法是其改善板材制备工艺，提高密度，增加强度，尽管解决了一些问题，但并没有从根源上解决它强度低，易受破坏的问题，从而大大增加了承载框的更换频率及成本。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳/碳PECVD承载框的制备方法，提高碳/碳PECVD承载框的力学性能和使用性能，降低更换频率和使用成本。
为解决上述技术问题，本发明具体提供下述技术方案：
一种碳/碳PECVD承载框的制备方法，包括以下步骤：
将复合原料加入树脂胶液中混合制成混合浆料，通过注塑成型工艺得到碳纤维复合材料板材，再经碳化和液相浸渍树脂处理得到碳碳复合材料板材，最后经过高温石墨化处理、热解碳涂层处理、纯化处理制得碳/碳PECVD承载框。
优选地，复合原料中包括改性短切碳纤维，改性短切碳纤维包括短切碳纤维及其表面接枝乙烯基己内酰胺结构，树脂胶液中的树脂为酚醛树脂或糠酮树脂；液相浸渍树脂为浸渍酚醛树脂或糠酮树脂。
优选地，复合原料还包括添加剂，制成含有添加剂的混合浆料。
优选地，添加剂为鳞片石墨或硅微粉的至少一种。
优选地，鳞片石墨的目数为50-200目。
优选地，硅微粉的目数为50-200目。
优选地，混合浆料中，以重量份计，改性短切碳纤维的用量为10-30份，树脂胶液的用量为40-60份，添加剂的用量为5-20份。
优选地，碳纤维复合材料板材的密度≥1.5 g/cm3。
优选地，碳化的温度为900-950℃，时间为1-3 h。
优选地，液相浸渍树脂的温度为120-200℃，压力为2-4 MPa，时间为1-3 h。
优选地，高温石墨化处理的温度为2000-2500℃，高温石墨化处理的时间为1-3 h。
优选地，热解碳涂层处理的条件为通入碳氢化合物，以氮气为稀释气体，碳氢化合物和氮气的体积比为100:20-40，控制炉压为2000-4000 Pa，温度为1000-1150℃，处理10-30 h。
更优选地，碳氢化合物包括天然气或丙烷。
优选地，纯化处理的纯化气体为卤素类烷烃，浓度为1-10 kg/m3，纯化处理的温度为1800-2400℃，纯化处理时间为2-4 h。
更优选地，卤素类烷烃包括六氟化碳。
本发明公开了一种碳/碳PECVD承载框，包括：树脂炭，以及包覆在树脂炭内的改性短切碳纤维。
优选地，改性短切碳纤维包括短切碳纤维及其表面接枝乙烯基己内酰胺结构。
优选地，树脂炭为树脂胶液经热解反应得到。
优选地，树脂胶液为酚醛树脂或糠酮树脂。
优选地，改性短切碳纤维的平均长度为1-2 cm。
优选地，改性短切碳纤维的制备方法，包括：制备脱浆短切碳纤维，氧化，酰氯化，最后与乙烯基己内酰胺进行反应制备改性短切碳纤维。
本发明还提供上述的制备方法制备得到的碳/碳PECVD承载框在承载硅片镀膜中的应用。
在一个实施方案中，一种碳/碳PECVD承载框的制备方法，包括以下步骤：
制备短切碳纤维：提供东丽T700-12K碳含量≥95%的碳纤维原丝，切割成短切碳纤维；将短切碳纤维加入丙酮中，40-60℃回流36-60 h，回流结束，取出，洗涤，干燥，制得脱浆短切碳纤维。
优选地，短切碳纤维的平均长度为1-2 cm。
优选地，短切碳纤维的使用量为丙酮的20-40 wt%。
更优选地，制备改性短切碳纤维：提供东丽T700-12K碳含量≥95%的碳纤维原丝，切割成短切碳纤维；将短切碳纤维加入丙酮中，40-60℃回流36-60 h，回流结束，取出，洗涤，干燥，制得脱浆短切碳纤维；将脱浆短切碳纤维加入到质量浓度60-75%的高锰酸钾溶液中氧化，在70-90℃下反应2-4 h，取出，洗涤，干燥，制得氧化处理短切碳纤维；氧化处理短切碳纤维加入氯化亚砜/N,N-二甲基甲酰胺混合溶液中，60-80℃回流35-55 h，回流结束，取出，洗涤，干燥，制得酰氯化短切碳纤维；将酰氯化短切碳纤维加入乙二醇/三乙胺混合溶液中，60-80℃回流35-55 h，回流结束，取出，洗涤，干燥，制得醇解短切碳纤维；将醇解短切碳纤维加入乙烯基己内酰胺/四氯化碳混合溶液中，加入硝酸铈铵，在30-50℃下反应3-6 h制得改性短切碳纤维。对短切碳纤维进行改性处理，有利于碳纤维与树脂的浸润，提高碳纤维和树脂之间的界面结合质量，从而使得复合材料性能得到提升。
优选地，短切碳纤维的平均长度为1-2 cm。
优选地，短切碳纤维的使用量为丙酮的20-40 wt%。
优选地，脱浆短切碳纤维的使用量为高锰酸钾溶液的10-30 wt%。
优选地，氯化亚砜/N,N-二甲基甲酰胺混合溶液中含有10-20 wt%的氯化亚砜。
优选地，氧化处理短切碳纤维的使用量为氯化亚砜/N,N-二甲基甲酰胺混合溶液的10-30 wt%。
优选地，乙二醇/三乙胺混合溶液中含有5-20 wt%的三乙胺。
优选地，酰氯化短切碳纤维的使用量为乙二醇/三乙胺混合溶液的10-30 wt%。
优选地，乙烯基己内酰胺/四氯化碳混合溶液中含有5-20 wt%的乙烯基己内酰胺。
优选地，醇解短切碳纤维的使用量为乙烯基己内酰胺/四氯化碳混合溶液的10-30wt%。
优选地，硝酸铈铵的加入量为乙烯基己内酰胺/四氯化碳混合溶液的1-3 wt%。
本发明还公开了一种改性酚醛树脂的制备方法，包括以下步骤：
在甲醛溶液中加入苯酚、氢氧化钡，在50-70℃反应1-3 h，在65-75℃反应1-3 h，在75-90℃反应15-30 min，加入苯基三甲氧基硅烷/甲醇混合溶液和氨水，升温至80-95℃，反应至溶液出现浑浊后，再反应20-30 min停止反应，旋蒸，待无蒸出物后停止旋蒸，制得改性酚醛树脂。改性酚醛树脂用于制备碳/碳PECVD承载框，可以提高碳/碳PECVD承载框的体积密度、力学性能和耐烧蚀性能，原因可能是，改性酚醛树脂提高了纤维与纤维之间的粘接效果，使用的苯基三甲氧基硅烷对树脂与短切碳纤维的浸润有一定促进作用。
优选地，甲醛溶液中含有37-40 wt%的甲醛。
优选地，苯酚与甲醛的摩尔比为1:1-1.5。
优选地，苯基三甲氧基硅烷/甲醇混合溶液中含有10-30 wt%的苯基三甲氧基硅烷。
优选地，苯酚与苯基三甲氧基硅烷的摩尔比为1:0.2-0.3；苯酚与氢氧化钡的质量比为1:0.05-0.1。
优选地，氨水的质量分数为25-28 %。
优选地，氨水的用量为苯酚的2-10 wt%
原料混合：将脱浆短切碳纤维、酚醛树脂、添加剂充分混合，混合温度为40-60℃，转速120-180 r/min，混合时间1-3 h，制得混合浆料。
更优选地，改性短切碳纤维、改性酚醛树脂、添加剂充分混合，混合温度为40-60℃，转速120-180 r/min，混合时间1-3 h，制得混合浆料。
优选地，添加剂包含鳞片石墨、硅微粉。
优选地，石墨、硅微粉的质量比为1:1-2。
优选地，以重量份计，改性短切碳纤维的用量为10-30份，酚醛树脂的用量为40-60份，添加剂的用量为5-20份。
注塑成型：将混合浆料加入到注塑机的料筒中，保持料温40-60℃，然后注入注塑模具的型腔中并保压，压力为5-20 MPa。
升温固化：将注塑模具加热至120-200℃，并保持10-30 min。
开模取料：取出注塑模具，放入5-20℃的冷却水中冷却开模，得到碳纤维复合材料板材。
制备碳碳复合材料板材：对碳纤维复合材料板材进行碳化和液相浸渍树脂处理，制得碳碳复合材料板材。
优选地，液相浸渍树脂为酚醛树脂或糠酮树脂。
优选地，碳化的温度为900-950℃，时间为1-3 h。
优选地，液相浸渍树脂的温度为120-200℃，压力为2-4 MPa，时间为1-3 h。
优选地，碳碳复合材料板材密度≥1.5 g/cm3。
制备碳/碳PECVD承载框：将碳碳复合材料板材进行高温石墨化处理、热解碳涂层处理、纯化处理制备碳/碳PECVD承载框。
优选地，高温石墨化处理的温度为2000-2500℃，高温石墨化处理的时间为1-3 h。
优选地，热解碳涂层处理的条件为通入天然气，以氮气为稀释气体，天然气和氮气的体积比为100:20-40；控制炉压为2000-4000 Pa，温度为1000-1150℃，处理10-30 h。
优选地，纯化处理的条件为纯化气体为六氟化碳，浓度为1-10 kg/m3，纯化处理的温度为1800-2400℃，纯化处理时间为2-4 h。
本发明获得了一种碳/碳PECVD承载框的制备方法，该碳/碳PECVD承载框以接枝乙烯基己内酰胺改性的短切碳纤维、树脂胶液、添加剂组成的混合浆料通过注塑成型工艺制备碳纤维复合材料板材，再经碳化、液相浸渍树脂处理得到碳碳复合材料板材，最后高温石墨化处理、热解碳涂层处理、纯化处理制备碳/碳PECVD承载框，其具有良好的体积密度、力学性能、耐烧蚀性能；本发明还采用苯基三甲氧基硅烷对树脂进行改性处理，然后用于碳/碳PECVD承载框的制备，使得碳/碳PECVD承载框具有更优的力学性能、耐烧蚀性能。本发明还提供了一种强度高而且制备周期短、成本低的碳/碳PECVD承载框。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是示例性的，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图引伸获得其它的实施附图。
图1为改性短切碳纤维红外图；
图2为碳/碳PECVD承载框弯曲强度图；
图3为碳/碳PECVD承载框线烧灼率图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述，给出的实施例仅为了阐明本发明，而不是为了限制本发明的范围。以下提供的实施例可作为本技术领域普通技术人员进行进一步改进的指南，并不以任何方式构成对本发明的限制。
本发明使用的酚醛树脂的制备方法，包括以下步骤：
在甲醛溶液中加入苯酚、氢氧化钡，在60℃反应1.5 h，在73℃反应2 h，在85℃反应25 min，加入氨水，升温至90℃，反应至溶液出现浑浊后，再反应25 min停止反应，旋蒸，待无蒸出物后停止旋蒸，制得酚醛树脂。其中，甲醛溶液中含有38 wt%的甲醛；苯酚与甲醛的摩尔比为1:1.2；氨水的质量分数为25%，氨水的用量为苯酚的5 wt%；苯酚与氢氧化钡的质量比为1:0.05。
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1：一种碳/碳PECVD承载框的制备方法
S1，原料混合：提供东丽T700-12K碳含量≥95%的碳纤维原丝，切割成短切碳纤维；将短切碳纤维加入丙酮中，50℃回流48 h，回流结束，取出，洗涤，干燥，制得脱浆短切碳纤维；将脱浆短切碳纤维、酚醛树脂、添加剂充分混合，混合温度为50℃，转速150 r/min，混合时间2 h，制得混合浆料。其中，短切碳纤维的平均长度为1.5 cm；短切碳纤维的使用量为丙酮的30 wt%；添加剂包含鳞片石墨、硅微粉，鳞片石墨、硅微粉的质量比为1:1；鳞片石墨的目数为100目，硅微粉的目数为100目。以重量份计，脱浆短切碳纤维的用量为20份；酚醛树脂的用量为50份；添加剂的用量为10份。
S2，注塑成型：将混合浆料加入到注塑机的料筒中，保持料温50℃，然后注入注塑模具的型腔中并保压，压力为10 MPa。
S3，升温固化：将注塑模具加热至180℃，并保持20 min。
S4，开模取料：取出注塑模具，放入15℃的冷却水中冷却开模，得到碳纤维复合材料板材。
S5，制备碳碳复合材料板材：对碳纤维复合材料板材进行碳化和液相浸渍树脂处理，制得碳碳复合材料板材；其中，碳化的温度为1600℃，时间为2 h；液相浸渍树脂为浸渍酚醛树脂，液相浸渍树脂的温度为180℃，压力为2 MPa，时间为2 h。液相浸渍树脂处理后密度达到1.5 g/cm3。
S6，制备碳/碳PECVD承载框：将碳碳复合材料板材进行高温石墨化处理、热解碳涂层处理、纯化处理制备碳/碳PECVD承载框；其中，高温石墨化处理的温度为2200℃，高温石墨化处理的时间为2 h；热解碳涂层处理的条件为通入天然气，以氮气为稀释气体，天然气和氮气的体积比为100:30，控制炉压为3000 Pa，温度为1050℃，处理20 h；纯化处理的条件为纯化气体为六氟化碳，浓度为5 kg/m3，纯化处理的温度为2200℃，纯化处理时间为3 h。
实施例2：一种碳/碳PECVD承载框的制备方法
与实施例1不同得是，将脱浆短切碳纤维替换为改性短切碳纤维。
改性短切碳纤维得制备方法，包括以下步骤：
制备改性短切碳纤维：提供东丽T700-12K碳含量≥95%的碳纤维原丝，切割成短切碳纤维；将短切碳纤维加入丙酮中，50℃回流48 h，回流结束，取出，洗涤，干燥，制得脱浆短切碳纤维；将脱浆短切碳纤维加入到质量浓度65%的高锰酸钾溶液中氧化，在80℃下反应3h，取出，洗涤，干燥，制得氧化处理短切碳纤维；氧化处理短切碳纤维加入氯化亚砜/N,N-二甲基甲酰胺混合溶液中，70℃回流45 h，回流结束，取出，洗涤，干燥，制得酰氯化短切碳纤维；将酰氯化短切碳纤维加入乙二醇/三乙胺混合溶液中，75℃回流45 h，回流结束，取出，洗涤，干燥，制得醇解短切碳纤维；将醇解短切碳纤维加入乙烯基己内酰胺/四氯化碳混合溶液中，加入硝酸铈铵，在40℃下反应4 h制得改性短切碳纤维。其中，短切碳纤维的平均长度为1.5 cm；短切碳纤维的使用量为丙酮的30 wt%；脱浆短切碳纤维的使用量为高锰酸钾溶液的20 wt%；氯化亚砜/N,N-二甲基甲酰胺混合溶液中含有10 wt%的氯化亚砜；氧化处理短切碳纤维的使用量为氯化亚砜/N,N-二甲基甲酰胺混合溶液的20 wt%；乙二醇/三乙胺混合溶液中含有10 wt%的三乙胺；酰氯化短切碳纤维的使用量为乙二醇/三乙胺混合溶液的20 wt%；乙烯基己内酰胺/四氯化碳混合溶液中含有10 wt%的乙烯基己内酰胺；醇解短切碳纤维的使用量为乙烯基己内酰胺/四氯化碳混合溶液的20 wt%；硝酸铈铵的加入量为乙烯基己内酰胺/四氯化碳混合溶液的2 wt%。
实施例3：一种碳/碳PECVD承载框的制备方法
本实施例与实施例2不同的是，乙烯基己内酰胺/四氯化碳混合溶液中含有20 wt%的乙烯基己内酰胺。
实施例4：一种碳/碳PECVD承载框的制备方法
本实施例与实施例2不同的是，使用改性酚醛树脂替代酚醛树脂。
改性酚醛树脂的制备：在甲醛溶液中加入苯酚、氢氧化钡，在60℃反应1.5 h，在73℃反应2 h，在85℃反应25 min，加入苯基三甲氧基硅烷/甲醇混合溶液和氨水，升温至90℃，反应至溶液出现浑浊后，再反应25 min停止反应，旋蒸，待无蒸出物后停止旋蒸，制得改性酚醛树脂。其中，甲醛溶液中含有38 wt%的甲醛；苯酚与甲醛的摩尔比为1:1.2；苯基三甲氧基硅烷/甲醇混合溶液中含有20 wt%的苯基三甲氧基硅烷；氨水的质量分数为25%，氨水的用量为苯酚的5 wt%，苯酚与苯基三甲氧基硅烷的摩尔比为1:0.2；苯酚与氢氧化钡的质量比为1:0.05。
实施例5：一种碳/碳PECVD承载框的制备方法
本实施例与实施例4不同的是，改性酚醛树脂的制备中，苯酚与苯基三甲氧基硅烷的摩尔比为1:0.3。
对比例1：一种碳/碳PECVD承载框的制备方法
S1，三维穿刺预制体制备：采用自动化机械臂三维穿刺编织机在国产700级3K碳纤维布上每隔5 mm进行三维穿刺，制备出密度为1.0 g/cm3左右尺寸为1200 mm*1300 mm*5.5mm的三维穿刺预制体板材；
S2，树脂真空导入和热压罐树脂加压固化：分别利用常规的树脂真空导入和热压罐工艺对三维穿刺板材预制体进行氨酚醛树脂浸渍、加温到120℃、加压到0.2 MPa固化，用树脂完全填充预制体板材孔隙，使板材孔隙率达到1%；
S3，树脂板材碳化：将固化后的三维穿刺树脂板材平放入碳化炉中，按照氨酚醛树脂的碳化曲线缓慢升温碳化，碳化温度为800℃，然后缓慢降至室温；
S4，化学气相沉积：将碳化后的碳/碳板材吊装在化学气相沉积炉内进行气相沉积，使板材密度达到产品密度要求1.63 g/cm3。
S5，机加工成型制得PECVD碳/碳承载框。
对比例2：一种碳/碳PECVD承载框的制备方法
本实施例与实施例2不同的是，乙烯基己内酰胺/四氯化碳混合溶液中含有3 wt%的乙烯基己内酰胺。
试验例1：
1、红外测试
采用NICOLET 5700型红外光谱仪，以KBr压片法测试样品的FTIR图谱，分辨率为6cm-1，测试范围4000-500cm-1，每个样品扫描100次。
对实施例1制备的改性短切碳纤维及脱浆短切碳纤维进行红外测试，结果如图1所示，图1中a为脱浆短切碳纤维，b为改性短切碳纤维，为由图1可知，改性短切碳纤维基本上保持了脱浆短切碳纤维本身的特性，但3310 cm-1和3180 cm-1处出现了N-H特征吸收峰，1620 cm-1是C=O伸缩振动，1460 cm-1和1420 cm-1为C-N伸缩振动的特征吸收峰，说明乙烯基己内酰胺接枝成功。
试验例2：
1、力学性能测试
采用电子万能试验机Instron 5569测量实施例1-5和对比例1-2制备的碳/碳PECVD承载框的弯曲强度，使用三点弯曲的测试方法，通过电火花线切割机将碳碳PECVD承载框切割为尺寸3 mm×4 mm×35 mm的样品，跨距为30 mm，压头加载速度采用0.5 mm/min。将得到的样品分组测试，每组5个，通过得到的应力-应变曲线记录在加载过程和断裂时的最大载荷（N），进而通过理论计算并求平均值得到弯曲强度。三点弯曲强度的计算公式为：，式中，为试样的弯曲强度（MPa）,P为试样断裂时的最大载荷（N），L为试样跨距（mm），b为试样宽度（mm），h为试样厚度（mm）。
图2为实施例1-5和对比例1-2制备的碳/碳PECVD承载框的弯曲强度，可以看出，实施例1-5制备的碳/碳PECVD承载框的弯曲强度大于对比例1，说明使用本发明制备方法可以提高碳/碳PECVD承载框的弯曲强度；实施例2的弯曲强度大于实施例1，说明将短切碳纤维替换为本发明制备的改性短切碳纤维，可以提高碳/碳PECVD承载框的弯曲强度；实施例3的弯曲强度大于实施例2，说明在制备改性短切碳纤维的过程中，增加乙烯基己内酰胺的质量浓度，可以提高碳/碳PECVD承载框的弯曲强度；实施例4的弯曲强度大于实施例3，说明对酚醛树脂进行改性处理，可以提高碳/碳PECVD承载框的弯曲强度；实施例5的弯曲强度大于实施例4，说明调整苯酚与苯基三甲氧基硅烷的摩尔比，可以提高碳/碳PECVD承载框的弯曲强度。实施例1与对比例2的弯曲强度基本相同，表明制备改性短切碳纤维的过程中，需要使用一定质量浓度的乙烯基己内酰胺进行改性，否则没有较优的性能提升效果。
2、线烧蚀率测试
将实验例1-5和对比例1-2制备的碳/碳PECVD承载框切割为φ20×10mm的圆柱，装在模具中，经过真空裂解及表面氧化处理后，利用氧乙炔测试去考察试样的烧蚀性能。测量试样烧蚀过程中温度的变化情况。通过公式计算线烧蚀率R 1：，式中，R 1为试样线烧灼率（mm/s），为试样烧灼前厚度（mm），为试样烧灼后厚度（mm），t为烧灼时间（s）。火焰温度为2000℃，气体流量为氧气1200 L/h，乙炔850 L/h和氧气1300 L/h，乙炔950 L/h，喷嘴与试样距30±0.2mm，考核时间为400 s。
图3为实施例1-5和对比例1-2制备的碳/碳PECVD承载框的线烧蚀率，可以看出，实施例1-5制备的碳/碳PECVD承载框的线烧蚀率小于对比例1，说明使用本发明制备方法可以降低碳/碳PECVD承载框的线烧蚀率；实施例2的线烧蚀率小于实施例1，说明将短切碳纤维替换为本发明制备的改性短切碳纤维，可以降低碳/碳PECVD承载框的线烧蚀率；实施例3的线烧蚀率小于实施例2，说明在制备改性短切碳纤维的过程中，增加乙烯基己内酰胺的质量浓度，可以降低碳/碳PECVD承载框的线烧蚀率；实施例4的线烧蚀率大于实施例3，说明对酚醛树脂进行改性处理，可以降低碳/碳PECVD承载框的线烧蚀率；实施例5的线烧蚀率小于实施例4，说明调整苯酚与苯基三甲氧基硅烷的摩尔比，可以降低碳/碳PECVD承载框的线烧蚀率。实施例1与对比例2的线烧蚀率相差不大，表明制备改性短切碳纤维的过程中，需要使用一定质量浓度的乙烯基己内酰胺进行改性，否则没有较优的性能提升效果。
以上所述的实施例及/或实施方式，仅是用以说明实现本发明技术的较佳实施例及/或实施方式，并非对本发明技术的实施方式作任何形式上的限制，任何本领域技术人员，在不脱离本发明内容所公开的技术手段的范围，当可作些许的更动或修改为其它等效的实施例，但仍应视为与本发明实质相同的技术或实施例。

Claims (9)

1.一种碳/碳PECVD承载框的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将复合原料加入树脂胶液中混合制成混合浆料，通过注塑成型工艺得到碳纤维复合材料板材，再经碳化和液相浸渍树脂处理得到碳碳复合材料板材，最后经过高温石墨化处理、热解碳涂层处理、纯化处理制得碳/碳PECVD承载框；
复合原料中包括改性短切碳纤维，所述改性短切碳纤维包括短切碳纤维及其表面接枝乙烯基己内酰胺结构，树脂胶液中的树脂为改性酚醛树脂；所述液相浸渍树脂中的树脂为改性酚醛树脂；
改性酚醛树脂制备中，在甲醛溶液中加入苯酚、氢氧化钡，在50-70℃反应1-3 h，在65-75℃反应1-3 h，在75-90℃反应15-30 min，加入苯基三甲氧基硅烷/甲醇混合溶液和氨水，升温至80-95℃，反应至溶液出现浑浊后，再反应20-30 min停止反应，旋蒸，待无蒸出物后停止旋蒸，制得改性酚醛树脂；
改性短切碳纤维的制备中，制备脱浆短切碳纤维，氧化，酰氯化；将酰氯化短切碳纤维加入乙二醇/三乙胺混合溶液中，60-80℃回流35-55 h，回流结束，取出，洗涤，干燥，制得醇解短切碳纤维；将醇解短切碳纤维加入乙烯基己内酰胺/四氯化碳混合溶液中，加入硝酸铈铵，在30-50℃下反应3-6 h制得改性短切碳纤维。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合浆料中还包括添加剂；所述添加剂为鳞片石墨或硅微粉中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述混合浆料中，以重量份计，改性短切碳纤维的用量为10-30份，树脂胶液的用量为40-60份，添加剂的用量为5-20份。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳纤维复合材料板材的密度≥1.5 g/cm3。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳化的温度为900-950℃，时间为1-3 h；所述液相浸渍树脂处理的温度为120-200℃，压力为2-4 MPa，时间为1-3 h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述高温石墨化处理的温度为2000-2500℃，高温石墨化处理的时间为1-3 h；所述热解碳涂层处理的条件为通入碳氢化合物，以氮气为稀释气体，碳氢化合物和氮气的体积比为100:20-40，控制炉压为2000-4000 Pa，温度为1000-1150℃，处理10-30 h，所述碳氢化合物包括天然气或丙烷。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纯化处理的纯化气体为卤素类烷烃，浓度为1-10 kg/m3，纯化处理的温度为1800-2400℃，纯化处理时间为2-4 h，所述卤素类烷烃包括六氟化碳。
8.权利要求1-7任一所述方法制备得到的碳/碳PECVD承载框。
9.权利要求8所述的碳/碳PECVD承载框在承载硅片镀膜中的应用。
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Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN118684514B (zh) * 2024-08-26 2025-02-18 杭州幄肯新材料科技有限公司 一种钎焊炉用碳/碳炉具及其制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103806274A (zh) * 2014-03-03 2014-05-21 哈尔滨工业大学 一种碳纤维表面接枝聚合物的方法
CN112430116A (zh) * 2020-12-04 2021-03-02 西安美兰德新材料有限责任公司 一种碳/碳复合材料pecvd承载框的制备方法
CN115353403A (zh) * 2022-08-22 2022-11-18 诸暨市幄肯中智新材料有限公司 一种高纯轻质碳纤维/碳复合热场材料及其制备方法
CN116655397A (zh) * 2023-07-28 2023-08-29 浙江德鸿碳纤维复合材料有限公司 一种基于短碳纤维的碳/碳复合材料及其制备方法

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104195835B (zh) * 2014-09-18 2016-02-17 哈尔滨工业大学 一种超临界条件下碳纤维表面接枝聚合物的方法
CN106811966B (zh) * 2017-01-24 2019-05-14 哈尔滨工业大学 一种丙烯酰胺类水溶液接枝改性碳纤维表面上浆剂的方法
CN115321841A (zh) * 2022-08-17 2022-11-11 成都理工大学 一种水性酚醛树脂增强型玄武岩纤维浸润剂及其制备方法
CN116136067B (zh) * 2022-12-29 2023-07-18 杭州幄肯新材料科技有限公司 一种碳陶刹车盘的制备方法
CN116120083B (zh) * 2023-04-18 2023-07-14 杭州幄肯新材料科技有限公司 一种整体式碳碳坩埚制备方法
CN117887204A (zh) * 2024-01-08 2024-04-16 捷鲨(东营)制动系统有限公司 一种摩擦材料、由其制备的刹车片及其制备方法和应用

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103806274A (zh) * 2014-03-03 2014-05-21 哈尔滨工业大学 一种碳纤维表面接枝聚合物的方法
CN112430116A (zh) * 2020-12-04 2021-03-02 西安美兰德新材料有限责任公司 一种碳/碳复合材料pecvd承载框的制备方法
CN115353403A (zh) * 2022-08-22 2022-11-18 诸暨市幄肯中智新材料有限公司 一种高纯轻质碳纤维/碳复合热场材料及其制备方法
CN116655397A (zh) * 2023-07-28 2023-08-29 浙江德鸿碳纤维复合材料有限公司 一种基于短碳纤维的碳/碳复合材料及其制备方法

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