CN118439979B - 一种氯磺酰异氰酸酯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请具体公开一种氯磺酰异氰酸酯的制备方法，属于有机化学合成技术领域，制备方法如下：以氯磺酸、氨气和含碳混合气为原料，氯磺酸与氨气反应生成氯磺酰胺中间体，氯磺酰胺中间体与含碳混合气反应生成羰基化中间体，羰基化中间体在酸催化剂的催化下解链得到氯磺酰异氰酸酯。本申请采用对环境较友好的原料进行反应，提供一种以氯磺酸、氨气、含碳混合气为原料制备氯磺酰异氰酸酯的办法，工艺简单、尾气回收利用率高、对环境污染小，得到的产物较易提纯，便于连续化生产。
Description
技术领域
本申请属于有机化学合成技术领域，具体地说涉及一种氯磺酰异氰酸酯的制备方法。
背景技术
氯磺酰异氰酸酯的化学性质非常活泼，分子中有氯磺酰基和异氰酸基，两者都是很活泼的官能团，是非常常见的一种中间体。目前工业上常用的制备方法为三氧化硫和氯化氰进行制备，如专利CN1264814C中所采用的以氯气、氰化钠和三氧化硫为原料，制备氯磺酰异氰酸酯的制备方法为：在装有8-30％氰化钠的母液，与氯气同时通入反应器中，其产品氯氰经过干燥处理，再通入装有三氧化硫的反应器中，控制反应温度-20℃-100℃之间进行反应，得到氯化焦硫酰异氰酸酯和2，6-二氯1、3、4、5-氧、氮、硫、氮杂六元环-4，4-二氧化物，在100℃-200℃之间进行分解，除去未反应的三氧化硫和氯氰，将得到母液进行蒸馏，收集106℃-107℃的馏份，得到高纯的氯磺酰异氰酸酯，但无论原料氰化钠还是氯化氰都具有很强的生物毒性，且参与反应的三氧化硫和氯氰对环境影响极大。
因此，现有技术还有待于进一步发展和改进。
发明内容
针对现有技术的种种不足，为了解决上述问题，现提出一种氯磺酰异氰酸酯的制备方法。本申请提供如下技术方案：
一种氯磺酰异氰酸酯的制备方法，以氯磺酸、氨气和含碳混合气为原料，氯磺酸与氨气反应生成氯磺酰胺中间体，氯磺酰胺中间体与含碳混合气反应生成羰基化中间体，羰基化中间体在酸催化剂的催化下解链得到氯磺酰异氰酸酯。
进一步的，氯磺酸与氨气反应的温度为70-90℃。
进一步的，氯磺酸与氨气反应的压力为0.5-1MPa。
进一步的，所述含碳混合气为一氧化碳和二氧化碳的混合气。
进一步的，一氧化碳和二氧化碳的体积比为（1-2）：（1-2）。
进一步的，氯磺酰胺中间体与含碳混合气反应的压力0.5至1.5MPa。
进一步的，氯磺酰胺中间体与含碳混合气反应时加入含钴钼催化剂。
进一步的，氯磺酰胺中间体与含碳混合气反应的温度为110-130℃。
进一步的，所述酸催化剂为丙酸、乙酸、丁酸、戊酸或戊二酸。
进一步的，羰基化中间体在酸催化剂的催化下解链后进行精馏， 收集106-108℃下的馏分得到氯磺酰异氰酸酯。
有益效果：
1. 本申请采用对环境较友好的原料进行反应，提供一种以氯磺酸、氨气、含碳混合气为原料制备氯磺酰异氰酸酯的办法，工艺简单、尾气回收利用率高、对环境污染小，得到的产物较易提纯，便于连续化生产。
2. 本申请通过优化反应条件，如控制反应温度和压力，减少了副产物的产生，提高反应产率和产品纯度；
3. 本申请未采用含氰类路线，安全隐患低，且反应过程利用催化剂转化效率高。
附图说明
图1是本申请实施例1中一种氯磺酰异氰酸酯的制备方法的反应示意图。
具体实施方式
为了使本领域的人员更好地理解本申请的技术方案，下面结合本申请的附图，对本申请的技术方案进行清楚、完整的描述，基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的其它类同实施例，都应当属于本申请保护的范围。此外，以下实施例中提到的方向用词，例如“上”“下”“左”“右”等仅是参考附图的方向，因此，使用的方向用词是用来说明而非限制本申请创造。
一种氯磺酰异氰酸酯的制备方法，制备方法如下：以氯磺酸、氨气和含碳混合气为原料，氯磺酸与氨气反应生成氯磺酰胺中间体，氯磺酰胺中间体与含碳混合气反应生成羰基化中间体，羰基化中间体在酸催化剂的催化下解链得到氯磺酰异氰酸酯。首先，本申请未采用含氰类路线，采用对环境较友好的原料进行反应，提供一种以氯磺酸、氨气、含碳混合气为原料制备氯磺酰异氰酸酯的办法，工艺简单、尾气回收利用率高、对环境污染小，得到的产物较易提纯，便于连续化生产。
氯磺酸与氨气反应生成氯磺酰胺中间体，未反应完的氨气及带出的氯磺酸经过无水氯化钙干燥后回用。
具体的，在高压釜中向氯磺酸中通入氨气，得到氯磺酰胺中间体，将此中间体在钴钼催化的作用下通入一氧化碳和二氧化碳的混合气，得到羰基化中间体，此中间体在酸催化下解链得到氯磺酰异氰酸酯，将得到的粗产品经过精馏收集106-108℃馏分，分离得到高纯的氯磺酰异氰酸酯。反应原理如图1所示。此反应过程简单易操作，可连续化生产。
实施例1
在1L高压釜中加入500g氯磺酸，温度设置80℃，缓慢通入氨气使压力控制在0.5MPa，反应12小时，将剩余氨气使用氮气带出收集。向反应液添加钴钼催化剂后通入CO/CO2=1：1混合气，温度设定在120℃，压力1MPa。反应冷却使用氮气将未反应气体带出，向反应液加入1g左右丙酸，30℃保温4小时，将反应液精馏收集107℃馏分得542g，反应收率89.2%。
实施例2
在1L高压釜中加入500g氯磺酸，温度设置80℃，缓慢通入氨气使压力控制在0.5MPa，反应12小时，将剩余氨气使用氮气带出收集。向反应液添加钴钼催化剂后通入CO/CO2=1：2混合气，温度设定在120℃，压力1MPa。反应冷却使用氮气将未反应气体带出，向反应液加入1g左右丙酸，30℃保温4小时，将反应液精馏收集107℃馏分得494g，反应收率81.3%。
实施例3
在1L高压釜中加入500g氯磺酸，温度设置80℃，缓慢通入氨气使压力控制在0.5MPa，反应12小时，将剩余氨气使用氮气带出收集。向反应液添加钴钼催化剂后通入CO/CO2=2：1混合气，温度设定在120℃，压力1MPa。反应冷却使用氮气将未反应气体带出，向反应液加入1g左右丙酸，30℃保温4小时，将反应液精馏收集107℃馏分得464g，反应收率76.4%。
实施例4
在1L高压釜中加入500g氯磺酸，温度设置80℃，缓慢通入氨气使压力控制在1MPa，反应12小时，将剩余氨气使用氮气带出收集。向反应液添加钴钼催化剂后通入CO/ CO2=1：1混合气，温度设定在120℃，压力1MPa。反应冷却使用氮气将未反应气体带出，向反应液加入1g左右丙酸，30℃保温4小时，将反应液精馏收集107℃馏分得544g，反应收率89.6%。
实施例5
在1L高压釜中加入500g氯磺酸，温度设置80℃，缓慢通入氨气使压力控制在0.5MPa，反应12小时，将剩余氨气使用氮气带出收集。向反应液添加钴钼催化剂后通入CO/CO2=1：1混合气，温度设定在120℃，压力1MPa。反应冷却使用氮气将未反应气体带出，向反应液加入1g左右甲酸，30℃保温4小时，将反应液精馏收集107℃馏分得536g，反应收率88.2%。
实施例6
在1L高压釜中加入500g氯磺酸，温度设置70℃，缓慢通入氨气使压力控制在0.8MPa，反应14小时，将剩余氨气使用氮气带出收集。向反应液添加钴钼催化剂后通入CO/CO2=1：1混合气，温度设定在110℃，压力1MPa。反应冷却使用氮气将未反应气体带出，向反应液加入1g左右丙酸，30℃保温4小时，将反应液精馏收集106℃馏分得494g，反应收率81.3%。
实施例7
在1L高压釜中加入500g氯磺酸，温度设置90℃，缓慢通入氨气使压力控制在0.5MPa，反应10小时，将剩余氨气使用氮气带出收集。向反应液添加钴钼催化剂后通入CO/CO2=1：1混合气，温度设定在130℃，压力1MPa。反应冷却使用氮气将未反应气体带出，向反应液加入1g左右丙酸，30℃保温4小时，将反应液精馏收集108℃馏分得546g，反应收率89.8%。
对比例1
在1L高压釜中加入500g氯磺酸，温度设置80℃，缓慢通入氨气使压力控制在0.5MPa，反应12小时，将剩余氨气使用氮气带出收集。向反应液添加硼化镍催化剂后通入CO/ CO2=1：1混合气，温度设定在120℃，压力1MPa。反应冷却使用氮气将未反应气体带出，向反应液加入1g左右甲酸，30℃保温4小时，将反应液精馏收集107℃馏分得9g，反应收率1.5%。
对比例2
在1L高压釜中加入500g氯磺酸，温度设置80℃，缓慢通入氨气使压力控制在0.5MPa，反应12小时，将剩余氨气使用氮气带出收集。向反应液添加钴钼催化剂后通入一氧化碳气体，温度设定在120℃，压力1MPa。反应冷却使用氮气将未反应气体带出，向反应液加入1g左右甲酸，30℃保温4小时，将反应液精馏收集107℃馏分得264g，反应收率43.6%。
对比例3
在1L高压釜中加入500g氯磺酸，温度设置80℃，缓慢通入氨气使压力控制在0.5MPa，反应12小时，将剩余氨气使用氮气带出收集。向反应液添加钴钼催化剂后通入二氧化碳气体，温度设定在120℃，压力1MPa。反应冷却使用氮气将未反应气体带出，向反应液加入1g左右甲酸，30℃保温4小时，将反应液精馏未收集到107℃馏分。
对比例4
在1L高压釜中加入500g氯磺酸，温度设置80℃，缓慢通入氨气使压力控制在0.5MPa，反应12小时，将剩余氨气使用氮气带出收集。向反应液添加钴钼催化剂后通入CO/CO2=1：3混合气，温度设定在120℃，压力1.5MPa。反应冷却使用氮气将未反应气体带出，向反应液加入1g左右甲酸，30℃保温4小时，将反应液精馏收集107℃馏分得372g，反应收率61.9%。
对于本领域技术人员而言，显然本申请不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本申请的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本申请。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本申请的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本申请内。
以上已将本申请做一详细说明，以上所述，仅为本申请之较佳实施例而已，当不能限定本申请实施范围，即凡依本申请范围所作均等变化与修饰，皆应仍属本申请涵盖范围内。
Claims (4)
1.一种氯磺酰异氰酸酯的制备方法，其特征在于，以氯磺酸、氨气和含碳混合气为原料，氯磺酸与氨气反应生成氯磺酰胺中间体，氯磺酰胺中间体与含碳混合气反应生成羰基化中间体，羰基化中间体在酸催化剂的催化下解链得到氯磺酰异氰酸酯；
所述酸催化剂为丙酸或甲酸；
氯磺酸与氨气反应的压力为0.5-1Mpa；
所述含碳混合气为一氧化碳和二氧化碳的混合气；
一氧化碳和二氧化碳的体积比为（1-2）：（1-2）；
氯磺酰胺中间体与含碳混合气反应的压力为0.5-1.5Mpa；
氯磺酰胺中间体与含碳混合气反应时加入含钴钼催化剂；
所述氯磺酰胺中间体结构式为： ；
所述羰基化中间体的结构式：；
所述氯磺酰异氰酸酯的结构式：。
2.根据权利要求1所述的一种氯磺酰异氰酸酯的制备方法，其特征在于，氯磺酸与氨气反应的温度为70-90℃，反应时间为10-14小时。
3.根据权利要求1所述的一种氯磺酰异氰酸酯的制备方法，其特征在于，氯磺酰胺中间体与含碳混合气反应的温度为110-130℃。
4.根据权利要求1所述的一种氯磺酰异氰酸酯的制备方法，其特征在于，羰基化中间体在酸催化剂的催化下解链后进行精馏， 收集106-108℃下的馏分得到氯磺酰异氰酸酯。
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2024
- 2024-07-05 CN CN202410896166.XA patent/CN118439979B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6593322B1 (en) * | 1999-03-17 | 2003-07-15 | Signal Pharmaceuticals, Inc. | Compounds and methods for modulation of estrogen receptors |
| CN112320772A (zh) * | 2020-11-24 | 2021-02-05 | 泰兴华盛精细化工有限公司 | 一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法 |
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