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CN118421957A - 高效除铁熔剂及基于溶剂法除铁的再生铝合金制备方法 - Google Patents

高效除铁熔剂及基于溶剂法除铁的再生铝合金制备方法 Download PDF

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CN118421957A
CN118421957A CN202410505352.6A CN202410505352A CN118421957A CN 118421957 A CN118421957 A CN 118421957A CN 202410505352 A CN202410505352 A CN 202410505352A CN 118421957 A CN118421957 A CN 118421957A
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CN
China
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iron
melt
flux
rich phase
aluminum alloy
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Application number
CN202410505352.6A
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黄元春
文金川
刘宇
李丽
马魁聪
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Central South University
Original Assignee
Central South University
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Abstract

本发明公开一种高效除铁熔剂及基于溶剂法除铁的再生铝合金制备方法，高效除铁溶剂配料质量百分比为：35‑55％NaCl、35‑55％KCl、10‑40％K3AlF6。基于溶剂法除铁的再生铝合金制备方法，通过热力学软件计算在某一废料成分下富铁相形核温度和析出含量随中和元素添加量的变化，确定中和元素最佳添加量；富铁相析出后计算熔体中剩余铁含量、中和元素含量和熔体粘度随温度的变化关系，结合富铁相析出温度范围确定添加除铁熔剂的最佳温度范围。除铁熔剂能够与熔体迅速发生反应，吸附熔体中析出的细小富铁相并将其携带至熔体表面，降低铝合金废料熔体的铁含量；除铁熔剂配比简单、除铁工艺科学、熔体保温时间短、除铁效果好。

Description

高效除铁熔剂及基于溶剂法除铁的再生铝合金制备方法
技术领域
本发明涉及铝合金废料加工技术领域，尤其涉及一种高效除铁熔剂及基于溶剂法除铁的再生铝合金制备方法。
背景技术
铝合金废料的回收与再利用是铝加工制造业可持续发展的必然要求，与生产原铝相比，生产相同质量的再生铝不仅可节省95％的能源、减少97％的二氧化碳等有害物的排放，而且能降低60％的生产成本，具有良好的经济、社会和环境效益。然而，受限于现有的废铝回收工艺水平，大多再生铝企业目前只是一味扩大同质化初级产品的产能，沿袭类似工艺和产品，形成了普遍将再生铝降级使用的现状。因此，迫切需要优化再生铝产品的生产工艺，创新再生铝产品的开发，实现再生铝的同级或升级使用。
废旧铝制品品种繁多且来源广泛，主要包括废旧汽车零部件、废旧电子电器产品中的零部件、废旧包装材料、饮料罐、食品容器等铝制品，因此铝合金废料具有的显著特点是成分复杂、杂质元素含量高。特别是高含量的杂质铁，严重影响再生铝合金的质量和性能，在很大程度上制约了再生铝产品的发展应用。铝合金废料中杂质铁的来源主要包括以下三个方面：
(1)有意引入一定量的铁。为了减少铸造合金的粘模倾向、热裂倾向、增加耐磨性、高温耐热性等，向Al-Si合金中添加0.8-1.1wt％的Fe元素；
(2)分拣不彻底带入铁。预处理时没有完全清除铝合金废料中的铁嵌件，尤其是碎废铝中所含的粉状铁和氧化铁等含铁物质；
(3)熔炼处理时渗铁。铸造过程中熔体与铁制熔炼工具接触时，在高温条件下铁熔入铝熔体，导致熔体中铁含量增加。
在高温条件下Fe在熔体中的溶解度迅速增大，在700℃熔体中可溶解的Fe含量为2.5wt％、在800℃熔体中可溶解的Fe含量为5wt％，然而室温下Fe在α-Al基体中的固溶度仅为0.01wt％，剩余的Fe元素主要以α-AlFeSi相或β-AlFeSi相等金属间化合物的形式存在。富铁相具有硬度高、脆性大的特点，在外载作用下粗大的富铁相周围容易产生应力集中而成为裂纹萌生源，严重恶化合金的塑性，尤其是片层状或针状的β-AlFeSi相，不仅会剧烈的割裂基体，优先形成的针状β-AlFeSi相相互交织，造成熔体的补缩通道阻塞，降低熔体的流动性，增加缩松、缩孔等铸造缺陷，进一步降低合金的力学性能。
目前降低再生铝合金中铁元素的方法主要有稀释法、重力沉降法、离心去除法、过滤法、偏析法、电磁分离法和熔剂法等，但这些技术均存在一定的局限性，很难实现规模性应用。例如，稀释法是向铝合金废料熔体中加入纯铝以降低原有的铁元素含量，但这种方法制备成本较高；重力沉降法利用富铁相和熔体之间的密度差进行分离，此方法需要在较低温度下进行长时间保温，但温度降低后熔体的粘度显著增大，沉降效果减弱。离心去除法不适合大批量炉料和连续处理、偏析法生产效率低、电磁分离法能耗高、生产规模小。熔剂法去除再生铝中铁元素的原理主要是：在熔剂中添加Mn、Cr、B等中和元素与铝熔体反应形成高密度的富铁相，在熔剂的吸附作用下聚集长大，并通过长时间保温沉降去除。
CN1940101A《铝合金除铁熔剂》公开了一种除铁熔剂，其配比为20-40％NaCl、20-40％KCl、1-10％Na3AlF6、0-10％NaF、9-30％B2O3和/或Na2B4O7，加入除铁熔剂后保温30-60min静置沉降富铁相，保温温度不明，除铁率约为60％。
CN103966472A《一种再生铝合金除铁的方法》使用的除铁熔剂是硼砂，在680-760℃加入硼砂，保温30-90min静置沉降富铁相，除铁率在10％以下。
CN103572080A《一种再生铝的除铁方法》使用的除铁熔剂是Al-B、Al-Mn中间合金，在700℃加入除铁熔剂，保温30-240min静置沉降富铁相，除铁率为55-75％。
CN103255306A《一种再生铝复合除铁工艺》使用的除铁熔剂是硼砂或氯化锰中的至少一种，在600-800℃加入除铁熔剂，保温5-15min静置沉降富铁相，除铁率约为49％。
CN102304637A《一种高效除铁剂及再生铝合金除铁的制备方法》公开了一种除铁熔剂，其配比为15-20％CaF2、25-30％Na2S、20-30％硼砂、余量高氯酸钾，在680-720℃加入除铁熔剂，然后降温到600℃保温120min静置沉降富铁相，除铁率约为90-93％。
CN116555610A《一种针对Al-Si合金的精确控温实现无引入新杂质的除铁方法》通过调节Si含量促使富铁相沉降，在593-613℃保温50-70min静置沉降富铁相，除铁率为24-27％。
由此可见，已报道的利用熔剂法除铁具有耗时长、能耗高、底部熔体浪费大的特点。且部分专利的熔体保温温度低至600℃，非常接近α-Al的形核温度，如A360铸造铝合金α-Al的形核温度约为595℃，在此温度下合金熔体粘度显著增大，富铁相沉降困难，且需要精确的熔体控温设备以保证熔体不至于因温度降低而发生凝固。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高效除铁熔剂及基于溶剂法除铁的再生铝合金制备方法，以解决现有技术中利用熔剂法除铁制备工艺有待改进、对熔炼设备的控温要求较高、铝合金废料利用率低、除铁效果有待提升的问题。
第一方面，本发明提供一种高效除铁熔剂，包括如下质量百分比的组分：
NaCl，35wt％-55wt％；
KCl，35wt％-55wt％；
K3AlF6，10wt％-40wt％。
第二方面，本发明提供一种高效除铁熔剂制备方法，包括：
按照以下质量百分比称取原料配料，NaCl，35wt％-55wt％；KCl，35wt％-55wt％；K3AlF6，10wt％-40wt％；
将配料放入时效炉中进行干燥处理，保温温度为200℃-300℃，保温时间为2h-4h；
干燥处理后将配料放入球磨机中均匀混合，球磨机转速为150rpm-250rpm，球磨4h-6h后除铁熔剂制备完成。
第三方面，本发明提供一种基于溶剂法除铁的再生铝合金制备方法，除铁方法为熔剂浮游法，原理为，向熔体中添加中和元素使其在α-Al形核前析出富铁相，再加入除铁熔剂与熔体发生反应，低密度除铁熔剂能够快速吸附熔体中析出的细小富铁相并携带其一起浮游至熔体表面，最后扒渣去除，从而降低整个铝合金废料熔体的铁含量。
第四方面，本发明提供一种基于溶剂法除铁的再生铝合金制备方法，包括：
采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对铝合金废料进行成分分析，再通过热力学软件计算该成分下，富铁相的形核温度、析出体积分数和除铁率等随中和元素添加量的变化规律，从而确定此成分下中和元素的最佳添加量；富铁相析出后，再计算熔体中剩余铁含量、中和元素含量和熔体粘度随温度的变化关系，并结合富铁相的析出温度范围确定添加除铁熔剂的最佳温度范围；
根据所述中和元素的最佳添加量，向铝合金废料熔体中添加中和元素；
根据所述添加除铁熔剂的最佳熔体温度范围，在较高的熔体温度下添加除铁熔剂，进行熔剂法一次浮游除铁；
一次浮游除铁完成后熔体中剩余的铁含量、中和元素含量均降低，相应的富铁相的析出温度也降低，根据所述添加除铁熔剂的最佳熔体温度范围，在较低的熔体温度下添加除铁熔剂，进行熔剂法二次浮游除铁；
对熔体进行精炼浇铸。
进一步地，中和元素Mn的最佳添加量为1.5wt-2.5wt％，中和元素Cr的最佳添加量为0.3wt-0.8wt％。
进一步地，添加除铁熔剂的最佳熔体温度范围为620℃-690℃。
进一步地，根据所述中和元素的最佳添加量，向铝合金废料熔体中添加中和元素，包括：
去除铝合金废料表面油污、氧化层；
按照待处理废料的质量称取1wt％-4wt％的除铁熔剂、0.3wt％-0.6wt％的精炼剂、中间合金Al-10Mn和Al-10Cr，所述精炼剂是C2Cl6；
干燥铝合金废料、中间合金、除铁溶剂、精炼剂、坩埚、模具、熔炼操作工具等，以完全消除任何残留的水分；
将铝合金废料放入石墨坩埚加热至750℃-760℃，待其熔化后再加入Al-10Mn和Al-10Cr中间合金，待中间合金完全熔化后充分搅拌，静置5min待熔体成分稳定后取蘑菇样测量初始成分并观察微观组织。
进一步地，根据所述添加除铁熔剂的最佳熔体温度范围，在较高的熔体温度下添加除铁熔剂，进行熔剂法一次浮游除铁，包括：
当熔体温度降低至670℃-680℃时富铁相开始析出且弥散分布于熔体中，用喷气管向熔体底部喷入氩气和除铁熔剂，并不断搅拌熔体促进除铁熔剂充分反应并提高富铁相的吸附效率，在氩气和除铁熔剂的共同作用下富铁相被携带至熔体表面；其中，氩气流量为10L/min-15L/min，喷吹时间为2min-5min，喷吹完成后静置3min-5min，扒去熔体表面含有大量富铁相的熔体浮渣。
进一步地，根据所述添加除铁熔剂的最佳熔体温度范围，在较低的熔体温度下添加除铁熔剂，进行熔剂法二次浮游除铁，包括：
降低熔体温度至640℃-650℃进一步促进富铁相析出，用喷气管向熔体底部喷入氩气和除铁熔剂，并不断搅拌熔体增加初生富铁相被除铁熔剂捕获的概率，富铁相随除铁熔剂一起被带出熔体；其中，氩气流量为10L/min-15L/min，喷吹时间为2min-5min，喷吹完成后再静置3min-5min，扒去熔体表面含有大量富铁相的熔体浮渣。
进一步地，对熔体进行精炼浇铸，包括：
熔体升温至720℃-730℃，用喷气管向熔体底部喷入氩气和精炼剂，并不断搅拌去除熔体中残留的夹杂，所述夹杂包括氧化物，其中，氩气流量为5L/min-10L/min，喷吹时间为1min-2min，喷吹完成后再静置3min-5min，扒渣处理后进行浇铸。
本发明具有以下有益效果：本发明的高效除铁熔剂及其制备方法，原料所需种类少，配比简单；本发明的基于溶剂法除铁的再生铝合金制备方法，通过热力学计算可以更清楚的了解某一具体成分下铝合金废料的热力学性质，从而确定最佳中和元素添加量、除铁熔剂添加的最佳熔体温度，使得制备的工艺参数更加科学合理。制备的一种高效除铁熔剂原料配比简单，与富铁相的润湿性好、吸附效率高，更够在较低熔体温度下充分反应并携带富铁相浮游至熔体表面，除铁效果明显。不需要对熔体进行长时间保温处理促进富铁相沉降，减少能源消耗，且进行浮游除铁时的熔体温度远高于α-Al的形核温度，对熔炼设备的控温要求较低。本发明适用于工业化大规模应用、扒渣后整个熔体中的含铁量均降低，不需要去除坩埚底部剩余熔体，铝合金废料利用率高。该方法和常规Al-Si铸造合金的浇铸温度一致，显著高于已报道的大部分利用熔剂沉降法除铁的浇铸温度，因此浇铸时熔体的流动性更好、组织成分更均匀、铸造缺陷更少，提高再生铝合金的力学性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例的基于溶剂法除铁的再生铝合金制备方法的流程图；
图2是本发明实施例的通过Pandat软件计算的一种Al-Si铸造合金废料的热力学参数，图2(a)是向该合金熔体中添加不同含量的中和元素Mn对富铁相形核温度的影响，图2(b)是向该合金熔体中添加最佳中和元素后第二相质量分数随温度的变化，图2(c)是该合金熔体中剩余铁元素及中和元素含量随温度的变化，图2(d)是该合金熔体粘度随温度的变化，图2(e)是本发明实施例的在650℃时熔体中剩余Fe、Mn元素含量与Mn元素添加量的关系，图2(f)是本发明实施例的在650℃时Mn元素利用率与Mn元素添加量的关系；
图3是本发明实施例的在初始成分下所取蘑菇样的SEM微观组织图及元素面扫图；
图4是本发明实施例的除铁熔剂浮渣的SEM微观组织图及富铁相EDS点扫结果；
图5是本发明实施例1的SEM微观组织图及富铁相尺寸分布频谱图；
图6是本发明实施例2的SEM微观组织图及富铁相尺寸分布频谱图；
图7是本发明实施例3的SEM微观组织图及富铁相尺寸分布频谱图；
图8是本发明对比例的SEM微观组织图及富铁相尺寸分布频谱图。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
请参阅图1和至图8，本发明提供一种基于溶剂法除铁的再生铝合金制备方法，包括如下步骤：
S1，热力学计算：
本发明采用的铝合金废料具体是一种Al-Si铸造合金废料，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对合金废料进行成分分析，其主要成分以质量百分比计为：Fe，2.6wt％；Mg，0.5wt％；Si，10wt％；余量为Al。
特别地，在本发明热力学计算中不考虑微量元素对合金废料熔体相关热力学性质的影响，因此略去微量元素含量。
采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对铝合金废料进行成分分析，再通过热力学计算该成分下，不同温度及添加中和元素含量对熔体热力学性质的影响规律。
具体地，使用的热力学软件是Pandat，利用PanAl2022_TH+MB数据库计算该成分下富铁相的形核温度和质量分数随中和元素添加量的变化关系，熔体中剩余铁含量、中和元素含量和熔体粘度随温度的变化关系，从而确定中和元素的最佳添加量及添加除铁熔剂的最佳熔体温度。具体地，中和元素Mn的最佳添加量为1.5wt-2.5wt％，中和元素Cr的最佳添加量为0.3wt-0.8wt％；富铁相形核温度为690℃-715℃；熔体温度在760℃-600℃范围，熔体粘度变化为1.28mPa·s-1.73mPa·s；添加除铁熔剂的最佳熔体温度为620℃-690℃。相关计算结果如图2所示，随着中和元素Mn的含量增加，熔体(Liquid)中α-Al15(FeMn)3Si2相的形核温度也逐渐增加，从695℃增加至740℃，利于富铁相析出长大，便于后续通过除铁熔剂浮游去除。
特别地，请参阅图2(e)和图2(f)，添加的Mn含量不宜过高，否则会显著增大富铁相的质量分数和熔体中剩余的Mn含量。中和元素Cr的添加能够进一步促进富铁相在高温下率先形核，同时细化α-Al15(FeMn)3Si2相并改善其圆整度，增强与除铁溶剂的润湿性，进一步提高富铁相的吸附效率。随着Mn、Cr含量增加，富铁相的形核温度增大，有利于分离，但是随着中和元素增加，熔体中剩余的中和元素含量也增大，中和元素利用率增加增幅度快速降低。且中和元素过多也会增加成本，因此具体含量需要综合考虑上述影响得到。
特别地，本实施例中中和元素Mn的最佳添加量为2wt％，中和元素Cr的最佳添加量为0.5wt％。随着温度降低，析出富铁相含量越高，熔体中剩余Fe元素及中和元素的含量越低，理论上除铁效果越好。熔体粘度随温度的变化如图2(d)所示，随着温度降低熔体粘度显著增大，富铁相在熔体中的运动阻力增大，不管是利用重力沉降法还是熔剂浮游法去除熔体中的富铁相的难度均变大。结合富铁相的析出温度和熔体粘度随温度的变化确定本实施例中添加除铁熔剂的最佳熔体温度范围为640℃-680℃。
S2，除铁熔剂制备：
本发明实施例提供一种高效除铁熔剂，包括如下质量百分比的组分：NaCl，35wt％-55wt％；KCl，35wt％-55wt％；K3AlF6，10wt％-40wt％。按照前述质量百分比称取原料配料；将配料放入时效炉中进行干燥处理，保温温度为200℃-300℃，保温时间为2h-4h；干燥处理后将配料放入球磨机中均匀混合，球磨机转速为150rpm-250rpm，球磨4h-6h后除铁熔剂制备完成。
S3，添加中和元素：
首先去除铝合金废料表面油污、氧化层，按照待处理废料的质量称取1wt％-3wt％的除铁熔剂、0.5wt％的精炼剂、中间合金Al-10Mn和Al-10Cr，所述精炼剂是C2Cl6；其次干燥铝合金废料、中间合金、除铁溶剂、精炼剂、坩埚、模具、熔炼操作工具等，以完全消除任何残留的水分；最后将铝合金废料放入石墨坩埚加热至750℃-760℃，待其熔化后再加入Al-10Mn和Al-10Cr中间合金，待中间合金完全熔化后充分搅拌，静置5min待熔体成分稳定后取蘑菇样测量初始成分并观察微观组织。
特别地，对所述蘑菇样进行成分测试，初始成分下Fe、Mn、Cr的含量分别为2.6wt％、2.06wt％和0.51wt％。对所述蘑菇样进行SEM微观组织分析，结果如图3所示，并利用Image-Pro软件对SEM微观组织图中的富铁相面积分数和平均直径进行统计，相关结果如表2所示，富铁相面积分数为16.3％，富铁相平均直径为21.9μm。
特别地：本发明的实施例与对比例前三步的操作方法一样，在后续的熔炼步骤中，实施例1-3的主要区别在于添加的除铁熔剂含量不同，对比例与实施例的主要区别在于没有添加除铁熔剂，为了便于区分各实施例与对比例的不同，提供表1。
表1实施例与对比例中添加的除铁熔剂含量
下面对实施例和对比例的后续熔炼工艺做进一步具体说明。
实施例1
S4，熔剂法一次浮游除铁：
熔体降温至670℃-680℃，用喷气管向熔体底部喷入氩气和除铁熔剂，并不断搅拌熔体促进富铁相与除铁熔剂充分反应，在氩气和除铁熔剂的共同作用下富铁相被携带至熔体表面。其中，氩气流量为12L/min，喷吹时间为3min，喷吹完成后静置3min-5min，即可扒去熔体表面含有大量富铁相的熔体浮渣。
特别地，对所述熔体浮渣进行SEM微观组织观察及EDS点扫，结果如图4所示，可见熔体浮渣中含有大量吸附的富铁相，富铁相中Fe、Mn含量相近，Cr含量较低。利用Image-Pro软件对SEM微观组织图中的富铁相面积分数进行统计，结果为33.5％，远高于蘑菇样中富铁相的面积分数，可见制备的除铁熔剂能够强烈迅速的与熔体发生反应，捕获熔体中析出的富铁相并携带其浮游至熔体表面，从而降低整个铝合金废料熔体的铁含量。
S5，熔剂法二次浮游除铁：
一次浮游除铁完成后熔体中剩余的铁含量、中和元素含量均降低，相应的富铁相的析出温度也降低，因此再将熔体降温至640℃-650℃，用喷气管向熔体底部喷入氩气和除铁熔剂，并不断搅拌熔体促进富铁相与除铁熔剂充分反应。其中，氩气流量为12L/min，喷吹时间为3min，喷吹完成后静置3min-5min再扒渣处理。
S6，精炼浇铸：
熔体升温至720℃-730℃，用喷气管向熔体底部喷入氩气和精炼剂，并不断搅拌去除熔体中残留的氧化物等夹杂，其中，氩气流量为8L/min，喷吹时间为2min，喷吹完成后再静置3min-5min，扒渣处理后即可进行浇铸。
特别地，对制备的合金进行SEM显微组织观察，并利用Image-Pro软件对富铁相的面积分数和平均直径进行统计，结果如图5所示。可见经过1％除铁熔剂浮游处理后，再生铝微观组织中无明显铸造缺陷，富铁相面积分数为10.2％，富铁相平均直径为17.6μm，除铁率为35％。
实施例2
S4，熔剂法一次浮游除铁：
熔体降温至670℃-680℃，用喷气管向熔体底部喷入氩气和除铁熔剂，并不断搅拌熔体促进富铁相与除铁熔剂充分反应，在氩气和除铁熔剂的共同作用下富铁相被携带至熔体表面。其中，氩气流量为12L/min，喷吹时间为4min，喷吹完成后静置3min-5min再扒渣处理。
S5，熔剂法二次浮游除铁：
一次浮游除铁完成后熔体中剩余的铁含量、中和元素含量均降低，相应的富铁相的析出温度也降低，因此再将熔体降温至640℃-650℃，用喷气管向熔体底部喷入氩气和除铁熔剂，并不断搅拌熔体促进富铁相与除铁熔剂充分反应。其中，氩气流量为12L/min，喷吹时间为4min，喷吹完成后静置3min-5min再扒渣处理。
S6，精炼浇铸
熔体升温至720℃-730℃，用喷气管向熔体底部喷入氩气和精炼剂，并不断搅拌去除熔体中残留的氧化物等夹杂，其中，氩气流量为8L/min，喷吹时间为2min，喷吹完成后再静置3min-5min，扒渣处理后即可进行浇铸。
特别地，对制备的合金进行SEM显微组织观察，并利用Image-Pro软件对富铁相的面积分数和平均直径进行统计，结果如图6所示。可见经过2％除铁熔剂浮游处理后，再生铝微观组织中无明显铸造缺陷，富铁相面积分数为7.8％，富铁相平均直径为14.7μm，除铁率为48.8％。
实施例3
S4，熔剂法一次浮游除铁：
熔体降温至670℃-680℃，用喷气管向熔体底部喷入氩气和除铁熔剂，并不断搅拌熔体促进富铁相与除铁熔剂充分反应，在氩气和除铁熔剂的共同作用下富铁相被携带至熔体表面。其中，氩气流量为12L/min，喷吹时间为5min，喷吹完成后静置3min-5min再扒渣处理。
S5，熔剂法二次浮游除铁：
一次浮游除铁完成后熔体中剩余的铁含量、中和元素含量均降低，相应的富铁相的析出温度也降低，因此再将熔体降温至640℃-650℃，用喷气管向熔体底部喷入氩气和除铁熔剂，并不断搅拌熔体促进富铁相与除铁熔剂充分反应。其中，氩气流量为12L/min，喷吹时间为5min，喷吹完成后静置3min-5min再扒渣处理。
S6，精炼浇铸：
熔体升温至720℃-730℃，用喷气管向熔体底部喷入氩气和精炼剂，并不断搅拌去除熔体中残留的氧化物等夹杂，其中，氩气流量为8L/min，喷吹时间为2min，喷吹完成后再静置3min-5min，扒渣处理后即可进行浇铸。
特别地，对制备的合金进行SEM显微组织观察，并利用Image-Pro软件对富铁相的面积分数和平均直径进行统计，结果如图7所示。可见经过3％除铁熔剂浮游处理后，再生铝微观组织中无明显铸造缺陷，富铁相面积分数为5.8％，富铁相平均直径为12.7μm，除铁率为52.7％。
对比例
S4，精炼浇铸：
熔体降温至720℃-730℃，用喷气管向熔体底部喷入氩气和精炼剂，并不断搅拌去除熔体中的氧化物等夹杂，其中，氩气流量为8L/min，喷吹时间为2min，喷吹完成后再静置3min-5min，扒渣处理后即可进行浇铸。
特别地，对比例与实施例的主要区别在于不需要对熔体进行熔剂法浮游除铁处理。
特别地，对制备的合金进行SEM显微组织观察，并利用Image-Pro软件对富铁相的面积分数和平均直径进行统计，结果如图8所示。可见未经过除铁熔剂浮游处理的再生铝微观组织中存在铸造缺陷，富铁相面积分数为15.1％，富铁相平均直径为21.6μm，除铁率仅为8.5％。
表2合金成分及富铁相面积分数、平均直径统计结果
通过上述实施例验证了这种高效除铁熔剂及基于溶剂法除铁的再生铝合金制备方法的可行性，且利用该方法制备的再生铝合金微观组织中无明显铸造缺陷、富铁相面积分数和平均直径显著降低，除铁效果良好。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高效除铁熔剂，其特征在于，包括如下质量百分比的组分：
NaCl，35wt％-55wt％；
KCl，35wt％-55wt％；
K3AlF6，10wt％-40wt％。
2.一种高效除铁熔剂制备方法，其特征在于，包括：
按照以下质量百分比称取原料配料，NaCl，35wt％-55wt％；KCl，35wt％-55wt％；K3AlF6，10wt％-40wt％；
将配料放入时效炉中进行干燥处理，保温温度为200℃-300℃，保温时间为2h-4h；
干燥处理后将配料放入球磨机中均匀混合，球磨机转速为150rpm-250rpm，球磨4h-6h后除铁熔剂制备完成。
3.一种基于溶剂法除铁的再生铝合金制备方法，其特征在于：除铁方法为熔剂浮游法，原理为，向熔体中添加中和元素使其在α-Al形核前析出富铁相，再加入除铁熔剂与熔体发生反应，低密度除铁熔剂能够快速吸附熔体中析出的细小富铁相并携带其一起浮游至熔体表面，最后扒渣去除，从而降低整个铝合金废料熔体的铁含量。
4.一种基于溶剂法除铁的再生铝合金制备方法，其特征在于，包括：
采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对铝合金废料进行成分分析，再通过热力学软件计算该成分下，富铁相的形核温度、析出体积分数和除铁率等随中和元素添加量的变化规律，从而确定此成分下中和元素的最佳添加量；富铁相析出后，再计算熔体中剩余铁含量、中和元素含量和熔体粘度随温度的变化关系，并结合富铁相的析出温度范围确定添加除铁熔剂的最佳温度范围；
根据所述中和元素的最佳添加量，向铝合金废料熔体中添加中和元素；
根据所述添加除铁熔剂的最佳熔体温度范围，在较高的熔体温度下添加除铁熔剂，进行熔剂法一次浮游除铁；
一次浮游除铁完成后熔体中剩余的铁含量、中和元素含量均降低，相应的富铁相的析出温度也降低，根据所述添加除铁熔剂的最佳熔体温度范围，在较低的熔体温度下添加除铁熔剂，进行熔剂法二次浮游除铁；
对熔体进行精炼浇铸。
5.如权利要求4所述的基于溶剂法除铁的再生铝合金制备方法，其特征在于，中和元素Mn的最佳添加量为1.5wt-2.5wt％，中和元素Cr的最佳添加量为0.3wt-0.8wt％。
6.如权利要求4所述的基于溶剂法除铁的再生铝合金制备方法，其特征在于，添加除铁熔剂的最佳熔体温度范围为620℃-690℃。
7.如权利要求4所述的基于溶剂法除铁的再生铝合金制备方法，其特征在于，根据所述中和元素的最佳添加量，向铝合金废料熔体中添加中和元素，包括：
去除铝合金废料表面油污、氧化层；
按照待处理废料的质量称取1wt％-4wt％的除铁熔剂、0.3wt％-0.6wt％的精炼剂、中间合金Al-10Mn和Al-10Cr，所述精炼剂是C2Cl6；
干燥铝合金废料、中间合金、除铁溶剂、精炼剂、坩埚、模具、熔炼操作工具等，以完全消除任何残留的水分；
将铝合金废料放入石墨坩埚加热至750℃-760℃，待其熔化后再加入Al-10Mn和Al-10Cr中间合金，待中间合金完全熔化后充分搅拌，静置5min待熔体成分稳定后取蘑菇样测量初始成分并观察微观组织。
8.如权利要求4所述的基于溶剂法除铁的再生铝合金制备方法，其特征在于，根据所述添加除铁熔剂的最佳熔体温度范围，在较高的熔体温度下添加除铁熔剂，进行熔剂法一次浮游除铁，包括：
当熔体温度降低至670℃-680℃时富铁相开始析出且弥散分布于熔体中，用喷气管向熔体底部喷入氩气和除铁熔剂，并不断搅拌熔体促进除铁熔剂充分反应并提高富铁相的吸附效率，在氩气和除铁熔剂的共同作用下富铁相被携带至熔体表面；其中，氩气流量为10L/min-15L/min，喷吹时间为2min-5min，喷吹完成后静置3min-5min，扒去熔体表面含有大量富铁相的熔体浮渣。
9.如权利要求4所述的基于溶剂法除铁的再生铝合金制备方法，其特征在于，根据所述添加除铁熔剂的最佳熔体温度范围，在较低的熔体温度下添加除铁熔剂，进行熔剂法二次浮游除铁，包括：
降低熔体温度至640℃-650℃进一步促进富铁相析出，用喷气管向熔体底部喷入氩气和除铁熔剂，并不断搅拌熔体增加初生富铁相被除铁熔剂捕获的概率，富铁相随除铁熔剂一起被带出熔体；其中，氩气流量为10L/min-15L/min，喷吹时间为2min-5min，喷吹完成后再静置3min-5min，扒去熔体表面含有大量富铁相的熔体浮渣。
10.如权利要求4所述的基于溶剂法除铁的再生铝合金制备方法，其特征在于，对熔体进行精炼浇铸，包括：
熔体升温至720℃-730℃，用喷气管向熔体底部喷入氩气和精炼剂，并不断搅拌去除熔体中残留的夹杂，所述夹杂包括氧化物，其中，氩气流量为5L/min-10L/min，喷吹时间为1min-2min，喷吹完成后再静置3min-5min，扒渣处理后进行浇铸。
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Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106756181A (zh) * 2016-12-12 2017-05-31 河北四通新型金属材料股份有限公司 一种铝合金生产用自沉式除镁、除钙剂及其生产方法
CN107974576A (zh) * 2017-11-21 2018-05-01 广西吉宽太阳能设备有限公司 一种含稀土元素的平板太阳能铝合金镀层
US20190136342A1 (en) * 2017-08-16 2019-05-09 Alcoa Usa Corp. Methods of recycling aluminum alloys and purification thereof
CN112281006A (zh) * 2020-03-26 2021-01-29 广东省材料与加工研究所 再生铝合金中富铁相的形态调控方法
CN113278831A (zh) * 2021-05-12 2021-08-20 南昌大学 一种废杂铝制备再生adc12铝合金的方法
CN116426776A (zh) * 2023-01-10 2023-07-14 河北新立中有色金属集团有限公司 再生铝在a356铝合金制备中的应用

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106756181A (zh) * 2016-12-12 2017-05-31 河北四通新型金属材料股份有限公司 一种铝合金生产用自沉式除镁、除钙剂及其生产方法
US20190136342A1 (en) * 2017-08-16 2019-05-09 Alcoa Usa Corp. Methods of recycling aluminum alloys and purification thereof
CN107974576A (zh) * 2017-11-21 2018-05-01 广西吉宽太阳能设备有限公司 一种含稀土元素的平板太阳能铝合金镀层
CN112281006A (zh) * 2020-03-26 2021-01-29 广东省材料与加工研究所 再生铝合金中富铁相的形态调控方法
CN113278831A (zh) * 2021-05-12 2021-08-20 南昌大学 一种废杂铝制备再生adc12铝合金的方法
CN116426776A (zh) * 2023-01-10 2023-07-14 河北新立中有色金属集团有限公司 再生铝在a356铝合金制备中的应用

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