CN118414388A - 用于生产氧化铁颜料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于根据彭尼曼工艺生产氧化铁颜料的方法，其特征在于，未进行单独的成核步骤，并且涉及此类氧化铁颜料的用途。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于根据彭尼曼(Penniman)工艺生产氧化铁颜料的方法，其特征在于，未发生单独的成核步骤，并且涉及此类氧化铁颜料的用途。
背景技术
氧化铁颜料被用作陶瓷、建筑材料、塑料、油漆和纸张中的环保着色剂，基本上可以以黑色、黄色、红色、橙色和棕色色调获得。
如Ullmann’s Encyclopedia of Industrial Chemistry[乌尔曼工业化学百科全书]，VCH，Weinheim[魏恩海姆]1992，第A20卷，第298ff页中所述，通过固相反应(红色、棕色和黑色颜料)、铁盐的沉淀和水解反应(黄色、红色、橙色和黑色颜料)、以及还通过在可水解的多酸式盐的存在下用芳香族硝基化合物氧化铁(所谓的劳克斯(Laux)工艺，如例如在DE463 773A1和DE 5 15 758 A1中所披露的)，获得氧化铁颜料。
该固相反应主要用于从黑色前体产物(通过煅烧)或从FeSO4(绿矾工艺)生产红色氧化铁。
a)劳克斯工艺
劳克斯工艺从硝基苯和Fe金属开始，并且首先产生黑色氧化铁或黄色氧化铁和苯胺。为了通过该工艺生产红色氧化铁，将所获得的黑色氧化铁煅烧。该工艺在技术上是复杂的并且不容易管理，因为必须使用不同比例的控制化学品来设定所期望的粒度。此外，所需的设备技术要求很高并且相应地昂贵。该反应还产生苯胺作为第二产物，由于苯胺的特性，需要采取特殊的职业卫生措施。
b)沉淀工艺
黄色、橙色、红色和黑色氧化铁颜料可以经由沉淀工艺生产(US 2,388,659A1的黄色氧化铁颜料，并且US 5,421,878 A1的红色氧化铁，采用直接沉淀工艺)。
经由沉淀工艺获得的氧化铁颜料是在空气的存在下由铁盐溶液和碱性化合物产生的，并且其缺点是产生化学计算量的中性盐，这些中性盐必须与废水一起排放或以耗时且成本高昂的方式进行处理。直接沉淀工艺在技术上是困难的，因为α-Fe2O3只能在狭窄的范围内获得，并且反应不容易控制。由沉淀工艺产生的红色氧化铁具有盐负荷高的缺点，这会污染废水，并因此对环境有害。
c)水热工艺
例如在DE 19917786 A1中描述了水热工艺。根据水热工艺，可以生产出用于高价值应用(尤其是用于油漆和油墨)的优质红色氧化铁颜料。然而，由压力技术决定的高加工成本在这里具有不利影响。因此，该工艺不适合于需要廉价产品的更简单的应用。
d)彭尼曼工艺
根据彭尼曼工艺(例如在US1,327,061和US1,368,748中所披露)，通过溶解和氧化铁金属并添加红色氧化铁核来制备红色氧化铁颜料。硝酸通常用于成核，并因此废水中存在硝酸盐或氨，并且必须通过高技术努力去除。这导致生产成本的增加，如在水热和沉淀工艺的情况下。
WO 2016/038152 A1还披露了需要单独的成核步骤的彭尼曼工艺。在这里，通过金属铁、氧和硝酸的反应，核以赤铁矿核的悬浮液的形式单独产生，赤铁矿核的粒度为100nm或更小，并且BET比表面积为40m2/g至150m2/g，并然后与铁、硝酸铁(II)溶液和氧一起堆积形成颜料。
然而，彭尼曼工艺通过使用金属铁作为原料，减少了在沉淀程序期间形成的中性盐的量，金属铁在该工艺期间被释放的酸溶解。因此，彭尼曼工艺是可用于直接生产氧化铁颜料的有成本效益的工艺。
彭尼曼工艺的另外的优点是产生具有有利色调的颜料，同时形成少量的中性盐。
然而，彭尼曼工艺的缺点是需要两个工艺步骤：
1)成核和2)颜料堆积。因此，这种生产在操作上是费力的。在成核期间，会形成有毒的亚硝气，该气体需要进行处理。还形成待填埋的残留物和含有重金属的废水。彭尼曼工艺也是耗时的，以匹配所期望的色调。确定特定的色调还需要受过训练的员工对生产工艺进行持续、努力的监控。
发明内容
因此，本发明的目的是借助于基本上简化的彭尼曼工艺来生产氧化铁颜料。此外，本发明的目的是最小化或避免与成核步骤相关的缺点，如有毒的亚硝气和待填埋的残留物以及含重金属的废水。
该目的已出人意料地通过在没有单独的成核步骤的情况下根据彭尼曼工艺生产氧化铁颜料来实现。
在本发明的上下文中，特征“单独的成核步骤”优选地被定义成使得成核步骤以这样的方式进行，即通常呈悬浮液形式的核例如在单独的反应器或容器中作为产物存在，并然后仅作为反应物引入本发明的用于颜料生产的方法中。
氧化铁颜料优选地这样生产：
a)引入含有铁、硝酸铁(II)和水的溶液；
b)将溶液加热；
c)在加热期间和/或加热之后将含氧气体供应到溶液中，以便得到颜料悬浮液；以及
d)然后过滤、洗涤和/或干燥颜料悬浮液。
基于溶液的总体积，铁的比例优选为1至250g/l，更优选为40至85g/l，非常优选为50至75g/l。
基于溶液的总体积，硝酸铁(II)的比例优选为1至250g/l，更优选为40至50g/l，非常优选为44至46g/l。特别优选的是，基于溶液的总体积，硝酸铁(II)的比例为45g/l。
优选地在大气压下将溶液加热至60℃至100℃，优选加热至70℃至95℃，非常优选加热至84℃至86℃。特别优选的是，在大气压下将溶液加热至85℃。
当在压力下工作时，将溶液优选地加热至50℃至250℃，更优选加热至100℃至200℃。
优选地供应1至200l/h的含氧气体/l溶液，更优选地10至40l/h的含氧气体/l溶液，非常优选地25至35l/h的含氧气体/l溶液，特别优选的是，30l/h的含氧气体/l溶液。
空气优选地被用作含氧气体。
含氧气体的供应优选地在5至150小时的时间段内进行，更优选地在50至120小时的时间段内进行，非常优选地在65至75小时的时间段内进行。
这意味着，与常规的彭尼曼工艺相比，通过熟练地选择初始和反应条件，不仅可以更好地建立所期望的颜色轨迹，而且还可以减少生产工艺的大部分复杂监测步骤。
此外，可以开拓先前使用现有彭尼曼工艺无法实现的颜色空间。这些色度值中的一些如图I中所示。
将由该方法得到的氧化铁颜料优选地解附聚和/或研磨和/或热处理。优选地，将促进可加工性的添加剂添加到颜料中。
本发明还包括根据本发明的氧化铁颜料用于对石灰和/或水泥结合的建筑材料、沥青、油漆、油墨、彩色凝胶、纸张、塑料、食品染料和/或药品进行着色的用途。优选地将氧化铁颜料与石灰和/或水泥结合的建筑材料、沥青、油漆、油墨、彩色凝胶、纸张、塑料、食品染料和/或药品混合。
氧化铁颜料优选地用作催化剂、研磨剂等领域中的工业氧化物。
本发明的主题不仅源于单独的权利要求的主题，而且源于单独的权利要求彼此之间的组合。这同样适用于在描述中披露的所有参数，以及它们的所期望的组合。
具体实施方式
以下实例更详细地解释了本发明，因此不旨在对本发明造成任何限制。
I.所使用的测量方法的描述
I.1设备
可加热的9升钢制锅炉、筛底插件、充气环、叶片搅拌器、组合pH电极、热电偶。
I.2工作指示
将含有铁、硝酸铁(II)和水的溶液引入钢制锅炉。然后加热该溶液。将经加热的溶液用空气通入一定时间。对溶液进行这种充气，直到颜料悬浮液达到所期望的颜色空间。然后过滤所得颜料悬浮液，并且用水洗涤所得颜料滤饼、干燥并研磨。
I.3比色法(饱和色)
在颜料体积浓度为10％的Alkydal L触变剂(来自拜耳公司(Bayer AG)的非固化醇酸树脂)中对颜料进行色度评估。缓解值和CIELAB数据(DIN 5033，第7部分)是使用具有乌布利希球(照明条件d/8”，标准光源CI2”)的测量设备(包括表面反射)来确定的。根据DIN 5033第3部分将获得的缓解值转换为CIELAB颜色数据系统。
使用测量几何形状为d/8且没有光泽陷阱的分光光度计(“色度计”)。这种测量几何形状描述于ISO 7724/2-1984(E)，第4.1.1节；DIN 5033，第7部分(1983年7月)，第3.2.4节和DIN 53236(1983年1月)，第7.1.1节中。
所使用的是2000测量装置(美国德塔国际集团(DatacolorInternational Corp.,USA))。该色度计根据白色陶瓷工作标准进行校准，如ISO 7724/2-1984(E)第8.3节中所述。工作标准相对于理想的哑光白色物体的反射数据被存储在色度计中，以便在用白色工作标准校准后，所有颜色测量都与理想的哑光白色物体相关。黑点校准使用来自色度计生产厂家的黑色空心物体进行。
颜色测量的结果是反射光谱。对于比色量的计算，在哪种光源下进行测量并不重要(荧光样品除外)。可以根据反射光谱来计算任何期望的比色量。在本案中使用的色度量根据DIN 6174(CIELAB值)计算。在其他值中，色度值“b*”是根据DIN 6174计算的。以下内容适用于颜色印象：b*越负，颜料就越蓝。
不包括任何存在的光泽陷阱。色度计和试样的温度是大约25℃±5℃。
1.4残留铁
在反应后确定残留铁，将未使用的铁用水冲洗并在80℃下干燥后，在空气对流烘箱中重新称重。
I.5最终Fe分析
在惰性条件下通过铈量法进行Fe的确定。将2至10cm3(取决于固体浓度)的样品溶于20cm3水和20cm3盐酸(37％)中后，将由此获得的氯化铁(II)、(III)溶液与10cm3硫酸(约48.5wt.％)混合，用去离子水补足至200cm3，并在自动滴定仪(Mettler MemotitratorDL70)上进行电位滴定。采用滴定度稳定的硫酸铈(IV)溶液(c[Ce(SO4)2]＝0.25mol/l)进行滴定，其中实际滴定分几个步骤进行，这些步骤由自动滴定仪控制。
在第一步中，用硫酸铈(IV)溶液将铁(II)氧化为铁(III)。在第二步中，用少量过量的7％氯化钛(III)溶液(在10％HCl中约7％)将铁(III)还原为铁(II)。在第三步中，用硫酸铈(IV)溶液以两步滴定滴定总铁，其中由还原产生的过量钛(III)首先被氧化为钛(IV)，并然后铁(II)被氧化为铁(III)。然后根据原始数据确定滴定结果，并由自动滴定仪输出。
I.实例1：运行时间116h
II.实例2：运行时间106h
III.实例3：运行时间72h
IV.实例4：运行时间72h
V.实例5：运行时间59h
VI.实例6：运行时间59h
VII.实例7：运行时间72h
VIII.实例8：运行时间72h
IX.实例9：运行时间72h
表I具有CIELAB色度值的实例1-9的总结：
*MDA＝用具有玛瑙衬里的微型细胞研磨器碾磨。
表II实例的测试条件的总结
STY＝时空产率或产生的物质/赤铁矿的量，以g/l/h计。表III实例的产物特征的总结
Claims (19)
1.一种生产，其为根据彭尼曼工艺生产氧化铁颜料，其特征在于，未发生单独的成核步骤。
2.如权利要求1所述的生产，其特征在于，
a)引入含有铁、硝酸铁(II)和水的溶液；
b)将该溶液加热；
c)在加热期间和/或加热之后将含氧气体供应到该溶液中，以便得到颜料悬浮液；以及
d)然后过滤、洗涤和/或干燥该颜料悬浮液。
3.如权利要求1或2所述的生产，其特征在于，基于该溶液的总体积，铁的比例为1至250g/l，特别是40至85g/l。
4.如权利要求3所述的生产，其特征在于，基于该溶液的总体积，铁的比例为50至75g/l。
5.如权利要求1至4中任一项所述的生产，其特征在于，基于该溶液的总体积，硝酸铁(II)的比例为1至250g/l，特别是40至50g/l。
6.如权利要求5所述的生产，其特征在于，基于该溶液的总体积，硝酸铁(II)的比例为44至46g/l，特别是45g/l。
7.如权利要求1至6中任一项所述的生产，其特征在于，将该溶液在大气压下加热至60℃至100℃，特别地加热至70℃至95℃。
8.如权利要求7所述的生产，其特征在于，将该溶液加热至84℃至86℃。
9.如权利要求1至6中任一项所述的生产，其特征在于，将该溶液在压力下加热至50℃至250℃，特别地加热至100℃至200℃。
10.如权利要求1至9中任一项所述的生产，其特征在于，供应1至200l/h的含氧气体/l溶液，特别是10至40l/h的含氧气体/l溶液。
11.如权利要求10所述的生产，其特征在于，供应25至35l/h的含氧气体/l溶液。
12.如权利要求1至11中任一项所述的生产，其特征在于，空气被用作含氧气体。
13.如权利要求1至12中任一项所述的生产，其特征在于，含氧气体的供应在5至150小时的时间段内进行，特别是在50至120小时的时间段内进行。
14.如权利要求13所述的生产，其特征在于，含氧气体的供应在65至75小时的时间段内进行。
15.如权利要求1至14中任一项所述的生产，其特征在于，将该氧化铁颜料解附聚或研磨。
16.如权利要求1至15中任一项所述的生产，其特征在于，将促进可加工性的添加剂添加到该颜料中。
17.如权利要求1至16中一项或多项所述的生产，其特征在于，将该氧化铁颜料热处理。
18.一种用如权利要求1至17中任一项所述的产生的该氧化铁颜料对石灰和/或水泥结合的建筑材料、沥青、油漆、油墨、彩色凝胶、纸张、塑料、食品染料和/或药品进行着色的方法，其特征在于，将该氧化铁颜料与这些石灰和/或水泥结合的建筑材料、沥青、油漆、油墨、彩色凝胶、纸张、塑料、食品染料和/或药品混合。
19.如权利要求1至17中任一项所述的生产的这些氧化铁颜料的用途，其特征在于，该氧化铁颜料被用作催化剂、研磨剂等领域中的工业氧化物。
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