CN118374786B - 一种多晶镀铝膜的单晶化转变方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于真空镀铝膜技术领域，具体涉及一种多晶镀铝膜的单晶化转变方法。所述方法包括：1）制备封闭料：取填料和助剂混合均匀并热处理反应制备得到封闭料；2）制备催化剂：向金属载体中加入酸液扩孔，经过清洗和干燥后将其浸入稀土金属盐分散液中混合均匀，加入贵金属再次混匀，过滤后依次进行烘干、焙烧和低温还原，得到催化剂；3）镀铝和单晶化转变处理：在基材表面分布封闭料并热固化得到封闭基材，在封闭基材表面分布催化剂并进行真空镀铝处理，镀铝完成后进行低温处理，即完成多晶镀铝膜的单晶化转变。本发明所制备的镀铝膜具有良好的力学性能、高的结合强度，能够适应高温高湿环境，使用寿命长。
Description
技术领域
本发明属于真空镀铝膜技术领域，具体涉及一种多晶镀铝膜的单晶化转变方法。
背景技术
镀铝膜是在高真空条件下，以电阻、高频或电子束加热的方式使金属铝熔融气化，形成铝蒸汽，并在塑料薄膜基材表面附着沉积而形成的复合薄膜。镀铝膜在真空绝热板的封装、食品外包装、散热材料等方面有较为广泛的应用，具有优异的耐折性和韧性，揉曲后表面无裂口，因此可以用来隔绝气体、水分子、光线。此外，在电子产品的隔热部件、航空航天反射器、太阳能电池背膜等多方面也均有所应用，但现有的镀铝膜力学性能难以满足使用需求。
根据本领域技术人员的研究，多晶铝和单晶铝均存在包申格效应，如果制备得到的是多晶铝，那么材料的塑性变形主要以晶界运动为主导，在压缩载荷下，形成的孪晶会阻碍晶界运动，产生较大的压缩屈服应力。基于位错的动态平衡，压缩循环软化保持饱和，多晶铝在循环载荷作用下的晶界运动使得晶粒合并而长大，但是晶粒尺寸小于一定临界值的晶粒长大会增强局部力学性能。同时，结构不均匀的多晶铝对温度敏感程度不一致，导致较差的力学性能。而单晶铝在拉伸载荷下表现出肖克利位错滑移，在压缩载荷下表现以孪生为主，且其屈服行为均随着温度的升高而降低。单晶铝的钉扎位错能够抵抗局部塑性累积。由此可见，将多晶铝单晶化能够十分有效地提升镀铝膜的各方面性能，但目前而言，并未有一种能够在塑料基材表面制备镀铝膜的方式，因为基材普遍难以承受多晶铝向单晶铝转变的高温条件。
发明内容
为解决多晶铝力学性能差、镀铝膜温敏性不均匀，以及现有的方法难以在有机基材表面实现多晶镀铝膜向单晶铝转变等问题，本发明提出了一种多晶镀铝膜的单晶化转变方法。
本发明的有益效果是：一、能够有效实现多晶镀铝膜的单晶化转化，提高(111)晶面占比。
二、方法简洁有效，无需对基材进行高温热处理。
三、有效提升镀铝膜的力学性能以及与基材的结合强度，同时提高镀铝膜的耐候性和抗老化性。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案。
一种多晶镀铝膜的单晶化转变方法，所述方法包括：1）制备封闭料：取填料和助剂混合均匀并热处理反应制备得到封闭料。
2）制备催化剂：向金属载体中加入酸液扩孔，经过清洗和干燥后将其浸入稀土金属盐分散液中混合均匀，加入贵金属再次混匀，过滤后依次进行烘干、焙烧和低温还原，得到催化剂。
3）镀铝和单晶化转变处理：在基材表面分布封闭料并热固化得到封闭基材，在封闭基材表面分布催化剂并进行真空镀铝处理，镀铝完成后进行低温处理，即完成多晶镀铝膜的单晶化转变。
作为优选，步骤1）所述填料为热塑性弹性体SEPS YH-4052；步骤1）所述助剂为抗氧化剂；步骤1）所述填料和助剂的用量质量比为（2～4）：3。
作为优选，步骤1）所述热处理是于80～170 ℃条件下恒温2～6 h。
作为优选，步骤2）所述金属载体为多孔氧化铝，粒度为120～150 μm；步骤2）所述酸液为硝酸，其浓度为1.5～3 mol/L，其用量为5～10 mL/g金属载体；步骤2）所述稀土金属盐分散液为硝酸镧和/或硝酸铈的醇水分散液，其中稀土金属盐与醇水溶液的质量比为1：（4～5），醇水分散液的用量为0.4～0.8 g/g金属载体，且醇水溶液中醇含量为30～50 %VOL；步骤2）所述贵金属为Pt和/或Pd和/或Ag，其用量为0.2～0.4 g/g金属载体。
作为优选，步骤2）所述焙烧是于450～550 ℃下，恒温4～5 h；步骤2）所述低温还原是于300～350 ℃下，通过氢气还原8～12 h。
作为优选，步骤3）所述封闭料的用量为20～30 g/m2基材；步骤3）所述催化剂的用量控制其中所含金属载体量为0.05～0.10 g/cm2基材。
作为优选，步骤3）所述热固化过程采用平板热压的方式以高于基材熔化温度的热板接触分布有封闭料的基材面并加压使得基材轻微熔化后，保持压力冷却。
作为优选，步骤3）所述分布催化剂并进行真空镀铝处理分别有以下三种形式：形式A：在热固化处理完成并冷却后均匀分布催化剂，随后进行单次真空镀铝至目标厚度；形式B：在热固化处理完成并冷却后均匀分布催化剂，随后进行多次真空镀铝，单次镀铝厚度为200～400 nm，至达到目标厚度；形式C：在热固化处理完成后趁热均匀分布催化剂，此时控制温度高于基材的粘弹态起始温度而低于粘流态起始温度，随后进行单次真空镀铝至目标厚度。
作为优选，步骤3）所述真空镀铝过程控制参数为：于2×10-3～3×10-1 Pa下，设定电压为350～500 V，蒸镀表观厚度不超过0.1 μm。
镀铝膜常应用于食品、化工等产品的包装，以及高精尖设备的隔热材料、反射材料等领域，常常要求该材料薄且力学性能好，在实际应用中，当热能过大造成材料黏连，会造成材料形变、破裂的问题。而真空镀铝后，整体的导热系数提高，使镀铝膜介质损耗发热或受热融合产生的热量能够导出镀铝膜自身，避免融合点与基材黏连而造成镀铝膜形变的问题。基于多晶铝、单晶铝力学性能的差异，本发明于基材上复合封闭层、镀铝层，并通过三种方法分别制备镀铝膜，通过检测，能够比较出不同单晶化程度的镀铝膜之间的差异。
在本发明技术方案中，封闭料能够与基材形成良好的结合，组分相容性高、相互渗透，使得封闭层附着力增加，同时增强了镀铝膜的力学性能，避免其粘膜断膜。充分干燥后可以避免封闭层因水汽蒸发形成较大的温差而造成内应力过大的问题，避免封闭层发生形变。一方面，填料增强了镀铝膜的力学性能，受到拉伸时，填料界面对位错运动有一定的限制。另一方面除去更多的层间空气，形成致密的封闭层。封闭层可以阻碍腐蚀介质渗入、接触基材，能够促进轰击到封闭层上的铝原子快速扩散，并进一步增强了封闭层与基材的结合力。否则环境湿度较高时，水分子渗入镀铝膜中，会留存于孔隙之间，导致其力学性能变差。
为了兼顾镀铝膜的力学性能和结合强度，本发明于封闭层表面均匀分布催化剂，通过封闭层、催化剂的协同作用，诱导镀铝层单晶化，单晶化镀铝膜屈服后的应变硬化程度随着催化剂的添加而增加。催化剂所用基材多孔氧化铝能够促进镀铝层与封闭层紧密地结合，提高镀铝膜剥离强度。经过酸液扩孔，氧化铝具有更高的比表面积，容易吸附活性组分，促进贵金属良好地分散，增强催化剂的活性，并确保其耐高温性，在较高的温度下，材料晶型未发生转变。稀土金属盐和贵金属形成的原子点位协同催化，有利于诱导铝形成较大的结晶畴，促进晶畴有序排列，并促进疏松的晶粒排列得紧密，使得镀铝层致密度增加。同时催化剂促进金属元素扩散，铝原子快速地向镀铝层内部迁移，从而促进极性基团与封闭层络合，增强镀铝膜结合强度。虽然蒸镀之前材料表面的晶粒均匀分布，但是晶粒之间仍然存在间隙。但是如果蒸镀能量过大，离子轰击会将原子簇团破坏掉，显著降低材料的剥离强度，晶粒重新变得清晰，出现大量裂纹、孔洞。
然而应用时镀铝膜不可避免地发生弯折、褶皱塑性形变先发生在多晶部分，晶界沿着一定的空间分布存在梯度性变化，使得镀铝膜受到强度、韧性的约束，发生局部的应力集中，导致较差的力学性能。随着应变量的增加，单晶区域协调变形，抑制了形变过程中因晶粒变化程度不一形成的残余应力，从而抑制微裂纹的产生。单晶晶粒内部位错密度降低，形变时塞积的位错跨越了晶界，传递能量至镀铝膜表面，释放应力，宏观上能够对镀铝膜起到明显的强化作用。经表征发现，发现单晶铝沿着长大，在穿刺实验中晶体阻碍了应力释放，增强了镀铝膜的抗穿刺性能。由此可以体现本发明协同封闭层、催化剂对多晶铝单晶化的重要性。
同时，蒸镀所用的金属丝必须是高纯度的铝丝，比如说，虽然铝钽合金使得金属蒸发速率增加，添加至铝丝中形成的铝基固溶体晶格畸变，提升了对位错运动的阻碍作用，从而提高了材料强度，但是会造成塑性损失，且所得镀铝层组分不均，从镀铝层内部至表面钽含量增加，造成了铝的沉降。
进一步地，低温处理过程也会对镀铝膜造成较大的影响，未经过低温处理或降温过快的镀铝膜尺寸稳定性较差，容易发生变形。在相对温度下，降温速度过快会导致材料温度和环境温度有较大的差异，从而导致水分子凝结于镀铝层表面，形成肉眼不可见的“水雾”。当镀铝膜应用于印刷行业，会造成油墨含水量过高，破坏稀释溶剂的挥发平衡，导致树脂膨胀、析出，造成印刷黏连、糊版，直接影响了材料的烘干速度和产品的质量。如果对封闭层与镀铝层一同低温处理，由于温度场分布不均，所以金属颗粒的扩散受到影响，形成扩散势垒，封闭层上铝晶粒分布不规则、分布不均匀。另外，压延所得镀铝层厚度为本发明所得镀铝层厚度的几十倍，甚至几百倍。较厚的镀铝层具有优异的隔水、隔气性能，但同时具有明显的“热桥效应”缺陷，这反而造成应用时出现温度场、内应力场分布不均，从而导致隔热性能失效。
而如果蒸镀多层铝，虽然此时镀铝膜也能够有效地降低“热桥效应”，但是镀铝膜的微孔缺陷比较严重，镀铝层薄处无法提供有效的耐热抗老化保护。使用镀铝膜时会出现穿孔现象，严重影响镀铝膜的力学性能。当镀铝层脆性过大，将导致大面积的剥离现象，从而造成镀铝膜失效。
本发明的有益效果如下：（1）本发明提供的镀铝膜单晶化转变方法操作简单，可规模化生产，适用于工业应用。
（2）本发明所制备的镀铝膜有含量较高的单晶，能够抵抗局部塑性累积，膜微结构各区域对温度的敏感程度一致。
（3）本发明所制备的镀铝膜中原子间的距离和原子振动的程度适当，晶体内部微粒长程有序，呈现良好的尺寸稳定性。
（4）本发明所制备的镀铝膜具有良好的力学性能、高的结合强度，能够适应高温高湿环境，使用寿命长。
附图说明
图1为实施例1中方法A所制得且未经低温处理的镀铝膜的XRD表征图。
图2为实施例1中方法A所制得镀铝膜o的XRD表征图。
图3为市售真空蒸镀镀铝膜的铝镀层的XRD表征图。
图4为实施例1中方法B所制得且未经低温处理的镀铝膜的XRD表征图。
图5为实施例1中方法B所制得镀铝膜p的XRD表征图。
图6为实施例1中方法C所制得且未经低温处理的镀铝膜的XRD表征图。
图7为实施例1中方法C所制得镀铝膜q的XRD表征图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作出进一步清楚详细的描述说明。本领域普通技术人员在基于这些说明的情况下将能够实现本发明。此外，下述说明中涉及到的本发明的实施例通常仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。因此，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
如无特殊说明，本发明实施例所用原料均为市售或本领域技术人员可获得的原料；如无特殊说明，本发明实施例所用方法均为本领域技术人员所掌握的方法。
实施例1：一种多晶镀铝膜的单晶化转变方法，所述方法包括：1）取熔化温度为168～170 ℃的市售聚氯乙烯片材作为基材，进行清洗、干燥处理。
2）制备封闭料：取15 g热塑性弹性体SEPS YH-4052、22.5 g抗氧化剂1010混合均匀，于100 ℃下，恒温5 h。
3）制备催化剂：向4 g粒度为120 μm的多孔氧化铝中加入20 mL浓度为3 mol/L的硝酸扩孔，另取0.4 g硝酸镧、1.6 g乙醇水溶液（醇水体积比为5：5）混合配制为分散液，将清洗、干燥后的多孔氧化铝浸入分散液中混合均匀，加入0.8 g Pt搅拌20 min混合均匀后过滤并烘干，于550 ℃下，恒温4 h，再于350 ℃下，通过氢气还原8 h。
4）镀铝和单晶化转变处理：采用以下三种方法分别进行镀铝膜o～q的制备以及单晶化转化，其中所述封闭料的用量均为25 g/m2基材，所述催化剂的用量控制其中所含金属载体量均为0.08 g/cm2基材。
4-1）方法A：取步骤1）所处理后的聚氯乙烯片材，在片材表面均匀分布步骤2）所制得的封闭料，采用平板热压的方式以175 ℃的热板接触分布有封闭料的基材面并加压接触15 s使得基材轻微熔化后保持压力并降温使其冷却至≤25 ℃后得到封闭基材，以保持基材表面的高度平整，在封闭基材进行封闭料封闭处理的一面均匀分布步骤3）所制得的催化剂后进行真空镀铝，真空镀铝于3×10-1 Pa条件下进行，设定电压为350 V，控制镀铝膜层厚度为0.08 μm，与220 ℃条件下低温处理90 min得到镀铝膜o。
对真空镀铝完成后且未进行低温处理的镀铝膜进行XRD表征，表征结果如图1所示，而低温处理后所得的镀铝膜o进行XRD表征结果如图2所示，而市售真空蒸镀镀铝膜的铝镀层的XRD表征结果如图3所示，通过图1和图3对比可以明显看出，本发明技术方案中，以封闭料和催化剂配合真空镀铝所得的铝镀层多晶化程度高、单晶化程度低，市售真空蒸镀镀铝膜的铝镀层主要的单晶化特征晶面（111）占比仅约有50.6 %，而在封闭料和催化剂的配合下，特征晶面（111）占比能够非常显著有效地提升至70.3 %，使得镀铝膜的单晶化程度得到非常显著的提升，可见对于真空蒸镀铝这一过程而言，本发明所用的封闭料和催化剂诱导原子形成特定的紧密排列具有显著作用，从而使得特征晶面（111）占比得到非常显著有效的提升，而经过低温处理后特征晶面（111）的占比进一步可以提升至约75.1 %，使得镀铝膜的铝镀层单晶化程度进一步得到显著的提升。
通常而言，铝在消除加工应力等过程中需要进行一定的低温热处理，但该低温热处理温度通常在250～280 ℃左右，而在该温度区间内实际上会导致铝形成相变导致第二相的形成以及使其均匀分布，从而一定程度上改善铝的力学性能，但实际该过程是消减、降低特征晶面（111）的过程，在常见的铝铸件等立体结构中，第二相的形成能够提高铝的加工硬化效果以及产生稳定尺寸的效果，但对于薄膜状的镀铝膜而言，这并不是好的现象，因为不足的立体空间导致第二相的形成反而削弱了铝膜的拉伸强度、涨破强度和穿刺性能，因而本发明需要严格控制低温处理的温度，经试验本发明在170～220 ℃区间内均能够实现特征晶面（111）占比的提升，在通常试验中170 ℃能够提高特征晶面（111）的占比约1.7～2.2 %，220 ℃能够提高特征晶面（111）的占比约4.6～5.1 %，均能够有效实现进一步的单晶化，这主要是基于催化剂中其他游离金属核心的扩散产生，在以上的温度区间中扩散使得铝的原子排布紧密度进一步提升，从而提升特征晶面（111）的占比，当温度低于170 ℃时则几乎无法实现二次单晶化的效果，且反而容易破坏原有的特征晶面且导致镀铝膜表面产生“雾化”，而本发明研发过程中以5 ℃为温度阶梯，当达到225 ℃时，其二次单晶化效果即显著减弱，且晶面占比逐渐发生改变，并且随着处理温度的上升其单晶化程度反而开始下降、产生多晶化趋势，并且，由于镀铝膜本身铝晶结构稳定性较弱，存在一定的间隙，不进行低温处理使其晶型稳定的话镀铝膜晶型也可能发生改变，因此也可以看出，对于本发明技术方案而言，低温处理也是一个非常关键的过程。
4-2）方法B：取步骤1）所处理后的聚氯乙烯片材，在片材表面均匀分布步骤2）所制得的封闭料，采用平板热压的方式以175 ℃的热板接触分布有封闭料的基材面并加压接触15 s使得基材轻微熔化后保持压力并降温使其冷却至≤25 ℃后得到封闭基材，以保持基材表面的高度平整，在封闭基材进行封闭料封闭处理的一面均匀分布步骤3）所制得的催化剂后进行分布真空镀铝，真空镀铝均于3×10-1 Pa条件下进行，设定电压为350 V，控制单次真空镀铝过程镀铝膜层厚度为0.02 μm，共计进行四次真空镀铝，随后低温处理得到镀铝膜p。
对真空镀铝完成后且未进行低温处理的镀铝膜进行XRD表征，表征结果如图4所示，而低温处理后所得的镀铝膜p进行XRD表征结果如图5所示，从图4～图5的表征结果来看，同样本发明封闭料和催化剂协同配合真空镀铝过程能够有效实现镀铝膜的初步单晶化，而进一步配合低温处理能够使得单晶化程度进一步得到提升，特征晶面（111）占比能够达到约74.7 %，略低于方法A但相距不大。
4-3）方法C：取步骤1）所处理后的聚氯乙烯片材，在片材表面均匀分布步骤2）所制得的封闭料，采用平板热压的方式以175 ℃的热板接触分布有封闭料的基材面并加压接触15 s使得基材轻微熔化后，保持压力并降温至目标温度（该温度高于基材的粘弹态起始温度而低于粘流态起始温度，如本实施例以及后续实施例和对比例通常降温至约150 ℃），使其恰好能够凝固以维持表面的平整性同时保持一定的热软化状态，得到封闭基材，在封闭基材进行封闭料封闭处理的一面均匀分布步骤3）所制得的催化剂后进行真空镀铝，真空镀铝于3×10-1 Pa条件下进行，设定电压为350 V，控制镀铝膜层厚度为0.08 μm，低温处理得到镀铝膜q。
对真空镀铝完成后且未进行低温处理的镀铝膜进行XRD表征，表征结果如图6所示，而低温处理后所得的镀铝膜q进行XRD表征结果如图7所示，从图6～图7的表征结果来看，本方法真空镀铝后初次单晶化效果最优，并且配合低温处理的二次单晶化，特征晶面（111）占比甚至能够高达约80.2 %，具有最优的单晶化效果，这主要是由于方法C相较于方法A和方法B而言，铝的真空蒸镀是在基材表面仍在微熔的条件下进行的，而此时催化剂具有较强的活性，催化剂在逐渐固定的过程中实际还协同带动了铝原子的沉积，从而更早地促进铝原子在蒸镀沉积过程中以目标的方式进行紧密排列，但一定程度上这也会导致镀铝层与基材的剥离强度产生一定的下降，因为这一过程中实际由于基材表面并未完全固化，而蒸镀过程中又会保持基材表面呈现一定的软化，导致封闭料和催化剂上浮，且造成温度场分布不均，导致力学性能发生一定的改变。
对本例中通过三种方法制备得到的镀铝膜进行性能检测，检测方法如下。
1.剥离强度测试：通过CTM2200微机控制控制电子万能材料试验机进行测试。取本发明所制备的镀铝膜，剪裁规格为150 mm×150 mm，置于25 ℃、相对湿度为50 %的环境中24 h。剥开一端的铝层，使剥离长度达到25 mm，确保夹持表面稳定，提供足够大的面积夹持，并确保试样所受应力与夹具的中心同轴，以300 mm/min的速度拉伸。取第一个峰值后的平均数值，该数值为平均剥离强度。
2.拉伸性能测试：通过CTM2200微机控制电子万能材料试验机进行测试。取本发明所制备的镀铝膜，剪裁规格为50 mm×50 mm，拉伸速率为200 mm/min。实验时，将试样夹紧于电子万能材料试验机的夹具上，确保试样所受应力与夹具的中心同轴。以恒定速率拉伸，记录断裂时试样所受拉力，若断裂发生在夹口处，则废除该结果，重新测试，计算试样的有效拉伸强度、断裂伸长率。
3.液压胀破性能：通过YB（B）032E型电子胀破强度仪上进行测试。取本发明所制备的镀铝膜，剪裁规格为100 mm×100 mm，将镀铝膜自然地置于20 ℃、相对湿度为65 %的环境中48 h，确保试样平整、无张力，以100 mL/min的速度为恒定进油速率。用夹持环夹紧试样，防止试样在实验中滑移。基于弹性膜片法测胀破压强的原理，将扩张度记录装置调零，通过充入液压油对膜片施加压力，间接对样片施加压力，直至破坏，记录此时胀破压强，该压强为总压强；测试相同试验面积和进油速率时，没有样片的条件下，充入液压油膨胀膜片，直至达到有试样时的相同胀破高度，记录此时胀破压强，该压强为膜片压力。计算试样的胀破压强。
4.穿刺性能测试：通过CTM2200微机控制电子万能材料试验机上进行测试。取本发明所制备的镀铝膜，剪裁为标准样品，通过环形夹具夹紧试样，使用刺锥以垂直于试样平面的方向，以13 mm/min的速度穿刺其中心，记录试样破裂时的力。
5.湿热老化测试：将本发明所制备的镀铝膜置于恒温为70 ℃、相对湿度为90 %的试验箱中进行老化处理，在老化时间分别为5、10、20、30、40天时，测试材料剥离强度，当任意一次性能下降到原来的80 %及以下，记为失效，否则记为合格，记录良品率。
结果如下。
本发明提供的镀铝膜单晶化转变方法操作简单。根据上述表格中的结果，可以看出本例镀铝膜有优异的结合能力，具有抗拉伸、抗胀破、抗穿刺等优势。镀铝膜有含量较高的单晶，能够抵抗局部塑性累积，表现出良好的尺寸稳定性。膜微结构各区域对温度的敏感程度一致，可以将应用时产生的热量迅速导出，适应高温环境，使用寿命长。
通过比较三种方法制备的镀铝膜的性能差异，可以看出单晶化程度较高的镀铝膜o表现出更好的力学性能。方法B中蒸镀多层铝，虽然此时镀铝膜也能够有效地降低“热桥效应”，但是镀铝膜的微孔缺陷比较严重，镀铝层薄处无法提供有效的耐热抗老化保护，力学性能下降。方法C中封闭层与镀铝层由于温度场分布不均，所以金属颗粒的扩散受到影响，形成扩散势垒，封闭层上铝晶粒分布不规则、分布不均匀，从而导致力学性能下降。
实施例2：一种多晶镀铝膜的单晶化转变方法，所述方法包括：1）取熔化温度为168～170 ℃的市售聚氯乙烯片材作为基材，进行清洗、干燥处理。
2）制备封闭料：取22.5 g热塑性弹性体SEPS YH-4052、22.5 g抗氧化剂1010混合均匀，于100 ℃下，恒温5 h。
3）制备催化剂：向4 g粒度为120 μm的多孔氧化铝中加入20 mL浓度为3 mol/L的硝酸扩孔，另取0.4 g硝酸镧、1.6 g乙醇水溶液（醇水体积比为5：5）混合配制为分散液，将清洗、干燥后的多孔氧化铝浸入分散液中混合均匀，加入0.8 g Pt搅拌20 min混合均匀后过滤并烘干，于550 ℃下，恒温4 h，再于350 ℃下，通过氢气还原8 h。
4）镀铝和单晶化转变处理：采用以下三种方法分别进行镀铝膜o～q的制备以及单晶化转化，其中所述封闭料的用量均为25 g/m2基材，所述催化剂的用量控制其中所含金属载体量均为0.08 g/cm2基材。
4-1）方法A：取步骤1）所处理后的聚氯乙烯片材，在片材表面均匀分布步骤2）所制得的封闭料，采用平板热压的方式以175 ℃的热板接触分布有封闭料的基材面并加压接触15 s使得基材轻微熔化后保持压力并降温使其冷却至≤25 ℃后得到封闭基材，以保持基材表面的高度平整，在封闭基材进行封闭料封闭处理的一面均匀分布步骤3）所制得的催化剂后进行真空镀铝，真空镀铝于3×10-1 Pa条件下进行，设定电压为350 V，控制镀铝膜层厚度为0.08 μm，低温处理得到镀铝膜o；经XRD表征和计算，结果显示所制得镀铝膜o的特征晶面（111）占比约为75.8 %。
4-2）方法B：取步骤1）所处理后的聚氯乙烯片材，在片材表面均匀分布步骤2）所制得的封闭料，采用平板热压的方式以175 ℃的热板接触分布有封闭料的基材面并加压接触15 s使得基材轻微熔化后保持压力并降温使其冷却至≤25 ℃后得到封闭基材，以保持基材表面的高度平整，在封闭基材进行封闭料封闭处理的一面均匀分布步骤3）所制得的催化剂后进行分布真空镀铝，真空镀铝均于3×10-1 Pa条件下进行，设定电压为350 V，控制单次真空镀铝过程镀铝膜层厚度为0.02 μm，共计进行四次真空镀铝，随后低温处理得到镀铝膜p；经XRD表征和计算，结果显示所制得镀铝膜p的特征晶面（111）占比约75.2 %。
4-3）方法C：取步骤1）所处理后的聚氯乙烯片材，在片材表面均匀分布步骤2）所制得的封闭料，采用平板热压的方式以175 ℃的热板接触分布有封闭料的基材面并加压接触15 s使得基材轻微熔化后，保持压力并降温至150 ℃，使其恰好能够凝固以维持表面的平整性同时保持一定的热软化状态，得到封闭基材，在封闭基材进行封闭料封闭处理的一面均匀分布步骤3）所制得的催化剂后进行真空镀铝，真空镀铝于3×10-1 Pa条件下进行，设定电压为350 V，控制镀铝膜层厚度为0.08 μm，低温处理得到镀铝膜q；经XRD表征和计算，结果显示所制得镀铝膜p的特征晶面（111）占比约为81.8 %。
对本例中通过三种方法制备得到的镀铝膜进行同实施例1的性能检测，结果如下。
根据上述表格中的结果，封闭层与基材的结合力增强，镀铝膜受到拉伸时，填料界面对位错运动有一定的限制。并且添加填料除去了大部分的层间空气，使得镀铝膜更致密，体现在镀铝膜的力学性能增强。镀铝膜中封闭层阻碍了腐蚀介质渗入、接触基材，避免了水分子渗入镀铝膜，同时轰击到封闭层上的铝原子能够快速扩散。
实施例3：一种多晶镀铝膜的单晶化转变方法，所述方法包括：1）取熔化温度为168～170 ℃的市售聚氯乙烯片材作为基材，进行清洗、干燥处理。
2）制备封闭料：取30 g热塑性弹性体SEPS YH-4052、22.5 g抗氧化剂1010混合均匀，于100 ℃下，恒温5 h。
3）制备催化剂：向4 g粒度为120 μm的多孔氧化铝中加入20 mL浓度为3 mol/L的硝酸扩孔，另取0.4 g硝酸镧、1.6 g乙醇水溶液（醇水体积比为5：5）混合配制为分散液，将清洗、干燥后的多孔氧化铝浸入分散液中混合均匀，加入0.8 g Pt搅拌20 min混合均匀后过滤并烘干，于550 ℃下，恒温4 h，再于350 ℃下，通过氢气还原8 h。
4）镀铝和单晶化转变处理：采用以下三种方法分别进行镀铝膜o～q的制备以及单晶化转化，其中所述封闭料的用量均为25 g/m2基材，所述催化剂的用量控制其中所含金属载体量均为0.08 g/cm2基材。
4-1）方法A：取步骤1）所处理后的聚氯乙烯片材，在片材表面均匀分布步骤2）所制得的封闭料，采用平板热压的方式以175 ℃的热板接触分布有封闭料的基材面并加压接触15 s使得基材轻微熔化后保持压力并降温使其冷却至≤25 ℃后得到封闭基材，以保持基材表面的高度平整，在封闭基材进行封闭料封闭处理的一面均匀分布步骤3）所制得的催化剂后进行真空镀铝，真空镀铝于3×10-1 Pa条件下进行，设定电压为350 V，控制镀铝膜层厚度为0.08 μm，低温处理得到镀铝膜o；经XRD表征和计算，结果显示所制得镀铝膜o的特征晶面（111）占比约为74.7 %。
4-2）方法B：取步骤1）所处理后的聚氯乙烯片材，在片材表面均匀分布步骤2）所制得的封闭料，采用平板热压的方式以175 ℃的热板接触分布有封闭料的基材面并加压接触15 s使得基材轻微熔化后保持压力并降温使其冷却至≤25 ℃后得到封闭基材，以保持基材表面的高度平整，在封闭基材进行封闭料封闭处理的一面均匀分布步骤3）所制得的催化剂后进行分布真空镀铝，真空镀铝均于3×10-1 Pa条件下进行，设定电压为350 V，控制单次真空镀铝过程镀铝膜层厚度为0.02 μm，共计进行四次真空镀铝，随后低温处理得到镀铝膜p；经XRD表征和计算，结果显示所制得镀铝膜p的特征晶面（111）占比约为74.1 %。
4-3）方法C：取步骤1）所处理后的聚氯乙烯片材，在片材表面均匀分布步骤2）所制得的封闭料，采用平板热压的方式以175 ℃的热板接触分布有封闭料的基材面并加压接触15 s使得基材轻微熔化后，保持压力并降温至150 ℃，使其恰好能够凝固以维持表面的平整性同时保持一定的热软化状态，得到封闭基材，在封闭基材进行封闭料封闭处理的一面均匀分布步骤3）所制得的催化剂后进行真空镀铝，真空镀铝于3×10-1 Pa条件下进行，设定电压为350 V，控制镀铝膜层厚度为0.08 μm，低温处理得到镀铝膜q；经XRD表征和计算，结果显示所制得镀铝膜q的特征晶面（111）占比约为79.6 %。
对本例中通过三种方法制备得到的镀铝膜进行同实施例1的性能检测，结果如下。
根据上述表格中的结果，本例镀铝膜内部附着性能强，仍保持较高的剥离强度，组分相容性高，无明显的粘膜断膜现象。
对比例1：一种多晶镀铝膜的单晶化转变方法，所述方法包括：1）取熔化温度为168～170 ℃的市售聚氯乙烯片材作为基材，进行清洗、干燥处理。
2）制备封闭料：取22.5 g热塑性弹性体SEPS YH-4052、22.5 g抗氧化剂1010混合均匀，于100 ℃下，恒温5 h。
3）制备催化剂：向4 g粒度为120 μm的多孔氧化铝中加入20 mL浓度为3 mol/L的硝酸扩孔，另取0.4 g硝酸镧、1.6 g乙醇水溶液（醇水体积比为5：5）混合配制为分散液，将清洗、干燥后的多孔氧化铝浸入分散液中混合均匀，经过烘干，于550 ℃下，恒温4 h，再于350 ℃下，通过氢气还原8 h。
4）镀铝和单晶化转变处理：采用以下三种方法分别进行镀铝膜o～q的制备以及单晶化转化，其中所述封闭料的用量均为25 g/m2基材，所述催化剂的用量控制其中所含金属载体量均为0.08 g/cm2基材。
4-1）方法A：取步骤1）所处理后的聚氯乙烯片材，在片材表面均匀分布步骤2）所制得的封闭料，采用平板热压的方式以175 ℃的热板接触分布有封闭料的基材面并加压接触15 s使得基材轻微熔化后保持压力并降温使其冷却至≤25 ℃后得到封闭基材，以保持基材表面的高度平整，在封闭基材进行封闭料封闭处理的一面均匀分布步骤3）所制得的催化剂后进行真空镀铝，真空镀铝于3×10-1 Pa条件下进行，设定电压为350 V，控制镀铝膜层厚度为0.08 μm，低温处理得到镀铝膜o；经XRD表征和计算，结果显示所制得镀铝膜o的特征晶面（111）占比约为65.3 %。
4-2）方法B：取步骤1）所处理后的聚氯乙烯片材，在片材表面均匀分布步骤2）所制得的封闭料，采用平板热压的方式以175 ℃的热板接触分布有封闭料的基材面并加压接触15 s使得基材轻微熔化后保持压力并降温使其冷却至≤25 ℃后得到封闭基材，以保持基材表面的高度平整，在封闭基材进行封闭料封闭处理的一面均匀分布步骤3）所制得的催化剂后进行分布真空镀铝，真空镀铝均于3×10-1 Pa条件下进行，设定电压为350 V，控制单次真空镀铝过程镀铝膜层厚度为0.02 μm，共计进行四次真空镀铝，随后低温处理得到镀铝膜p；经XRD表征和计算，结果显示所制得镀铝膜p的特征晶面（111）占比约为64.7 %。
4-3）方法C：取步骤1）所处理后的聚氯乙烯片材，在片材表面均匀分布步骤2）所制得的封闭料，采用平板热压的方式以175 ℃的热板接触分布有封闭料的基材面并加压接触15 s使得基材轻微熔化后，保持压力并降温至150 ℃，使其恰好能够凝固以维持表面的平整性同时保持一定的热软化状态，得到封闭基材，在封闭基材进行封闭料封闭处理的一面均匀分布步骤3）所制得的催化剂后进行真空镀铝，真空镀铝于3×10-1 Pa条件下进行，设定电压为350 V，控制镀铝膜层厚度为0.08 μm，低温处理得到镀铝膜q。
经XRD表征和计算，结果显示所制得镀铝膜o的特征晶面（111）占比约为68.2 %。
对本例中通过三种方法制备得到的镀铝膜进行同实施例1的性能检测，结果如下。
根据上述表格中的结果，当催化剂不构成不同的原子点位，其催化效果降低。相较于实施例2，本例形成的晶畴有序程度低，镀铝层致密度不够高。虽然铝原子快速地向镀铝层内部迁移，增强镀铝膜结合强度，但可以明显看出镀铝膜力学性能提升效果不足。并且，就方法C而言，理论上方法C是本发明技术方案中实现单晶化效果最优的方法，但在催化剂不构成有效协同配合的情况下，对其影响最为显著，从而导致了其性能下降最为显著。
对比例2：一种多晶镀铝膜的单晶化转变方法，所述方法包括：1）取熔化温度为168～170 ℃的市售聚氯乙烯片材作为基材，进行清洗、干燥处理。
2）制备封闭料：取22.5 g热塑性弹性体SEPS YH-4052、22.5 g抗氧化剂1010混合均匀，于100 ℃下，恒温5 h。
3）制备催化剂：向4 g粒度为120 μm的多孔氧化铝中加入20 mL浓度为3 mol/L的硝酸扩孔，另取0.4 g硝酸镧、1.6 g乙醇水溶液（醇水体积比为5：5）混合配制为分散液，将清洗、干燥后的多孔氧化铝浸入分散液中混合均匀，加入0.8 g Pt搅拌20 min混合均匀后过滤并烘干，于550 ℃下，恒温4 h，再于350 ℃下，通过氢气还原8 h。
4）镀铝和单晶化转变处理：采用以下三种方法分别进行镀铝膜o～q的制备以及单晶化转化，其中所述封闭料的用量均为25 g/m2基材，所述催化剂的用量控制其中所含金属载体量均为0.08 g/cm2基材。
4-1）方法A：取步骤1）所处理后的聚氯乙烯片材，在片材表面均匀分布步骤2）所制得的封闭料，采用平板热压的方式以175 ℃的热板接触分布有封闭料的基材面并加压接触15 s使得基材轻微熔化后保持压力并降温使其冷却至≤25 ℃后得到封闭基材，以保持基材表面的高度平整，在封闭基材进行封闭料封闭处理的一面均匀分布步骤3）所制得的催化剂后进行真空镀铝，真空镀铝于3×10-1 Pa条件下进行，设定电压为600 V，控制镀铝膜层厚度为0.08 μm，低温处理得到镀铝膜o；经XRD表征和计算，结果显示所制得镀铝膜o的特征晶面（111）占比约为59.3 %。
4-2）方法B：取步骤1）所处理后的聚氯乙烯片材，在片材表面均匀分布步骤2）所制得的封闭料，采用平板热压的方式以175 ℃的热板接触分布有封闭料的基材面并加压接触15 s使得基材轻微熔化后保持压力并降温使其冷却至≤25 ℃后得到封闭基材，以保持基材表面的高度平整，在封闭基材进行封闭料封闭处理的一面均匀分布步骤3）所制得的催化剂后进行分布真空镀铝，真空镀铝均于3×10-1 Pa条件下进行，设定电压为600 V，控制单次真空镀铝过程镀铝膜层厚度为0.02 μm，共计进行四次真空镀铝，随后低温处理得到镀铝膜p；经XRD表征和计算，结果显示所制得镀铝膜p的特征晶面（111）占比约为57.9 %。
4-3）方法C：取步骤1）所处理后的聚氯乙烯片材，在片材表面均匀分布步骤2）所制得的封闭料，采用平板热压的方式以175 ℃的热板接触分布有封闭料的基材面并加压接触15 s使得基材轻微熔化后，保持压力并降温至150 ℃，使其恰好能够凝固以维持表面的平整性同时保持一定的热软化状态，得到封闭基材，在封闭基材进行封闭料封闭处理的一面均匀分布步骤3）所制得的催化剂后进行真空镀铝，真空镀铝于3×10-1 Pa条件下进行，设定电压为600 V，控制镀铝膜层厚度为0.08 μm，低温处理得到镀铝膜q；经XRD表征和计算，结果显示所制得镀铝膜q的特征晶面（111）占比约为58.2 %。
对本例中通过三种方法制备得到的镀铝膜进行同实施例1的性能检测，结果如下。
虽然蒸镀之前材料表面的晶粒均匀分布，但是晶粒之间仍然存在间隙。根据上述表格中的结果，本例蒸镀能量大，离子轰击会将原子簇团破坏掉，显著降低材料的剥离强度，晶粒重新变得清晰，出现大量裂纹、孔洞。并且由于方法C的蒸镀特点，基材并未完全固化导致封闭料和催化剂本身固定程度就较低，过强的粒子轰击将会对封闭料和催化剂的分布还产生影响，从而使得封闭料和催化剂的实际效果进一步显著下降。
对比例3：一种多晶镀铝膜的单晶化转变方法，所述方法包括：1）取熔化温度为168～170 ℃的市售聚氯乙烯片材作为基材，进行清洗、干燥处理。
2）制备封闭料：取22.5 g热塑性弹性体SEPS YH-4052、22.5 g抗氧化剂1010混合均匀，于100 ℃下，恒温5 h。
3）镀铝和单晶化转变处理：采用以下三种方法分别进行镀铝膜o～q的制备以及单晶化转化，其中所述封闭料的用量均为25 g/m2基材，所述催化剂的用量控制其中所含金属载体量均为0.08 g/cm2基材。
3-1）方法A：取步骤1）所处理后的聚氯乙烯片材，在片材表面均匀分布步骤2）所制得的封闭料，采用平板热压的方式以175 ℃的热板接触分布有封闭料的基材面并加压接触15 s使得基材轻微熔化后保持压力并降温使其冷却至≤25 ℃后得到封闭基材，以保持基材表面的高度平整，在封闭基材上真空镀铝，于3×10-1 Pa条件下进行，设定电压为350 V，控制镀铝膜层厚度为0.08 μm，低温处理得到镀铝膜o；经XRD表征和计算，结果显示所制得镀铝膜o的特征晶面（111）占比约为55.3 %。
3-2）方法B：取步骤1）所处理后的聚氯乙烯片材，在片材表面均匀分布步骤2）所制得的封闭料，采用平板热压的方式以175 ℃的热板接触分布有封闭料的基材面并加压接触15 s使得基材轻微熔化后保持压力并降温使其冷却至≤25 ℃后得到封闭基材，以保持基材表面的高度平整，在封闭基材上四次真空镀铝，均于3×10-1 Pa条件下进行，设定电压为350 V，控制单次真空镀铝过程镀铝膜层厚度为0.02 μm，随后低温处理得到镀铝膜p；经XRD表征和计算，结果显示所制得镀铝膜p的特征晶面（111）占比约为53.9 %。
3-3）方法C：取步骤1）所处理后的聚氯乙烯片材，在片材表面均匀分布步骤2）所制得的封闭料，采用平板热压的方式以175 ℃的热板接触分布有封闭料的基材面并加压接触15 s使得基材轻微熔化后，趁热在基材刚凝固时（确保基材表面温度≥150 ℃，接近其熔化温度且基材仍存在软化情况的温度）进行真空镀铝，真空镀铝于3×10-1 Pa条件下进行，设定电压为350 V，控制镀铝膜层厚度为0.08 μm，低温处理得到镀铝膜q；经XRD表征和计算，结果显示所制得镀铝膜q的特征晶面（111）占比约为53.6 %。
对本例中通过三种方法制备得到的镀铝膜进行同实施例1的性能检测，结果如下。
根据上述表格中的结果，本例镀铝膜中多晶铝含量超高，当弯折镀铝膜时，多晶部分先塑性形变，晶界沿着一定的空间分布存在梯度性变化，使得镀铝膜受到强度、韧性的约束，发生局部的应力集中，导致较差的力学性能。随着应变量的增加，镀铝膜形变过程中因晶粒变化程度不一形成的残余应力破坏晶界，导致产生微裂纹。因此，镀铝膜的力学性能显著降低，尤其是抗穿刺性能。
对比例4：一种多晶镀铝膜的单晶化转变方法，所述方法包括：1）取熔化温度为168～170 ℃的市售聚氯乙烯片材作为基材，进行清洗、干燥处理。
2）制备封闭料：取22.5 g热塑性弹性体SEPS YH-4052、22.5 g抗氧化剂1010混合均匀，于100 ℃下，恒温5 h。
3）制备催化剂：向4 g粒度为120 μm的多孔氧化铝中加入20 mL浓度为3 mol/L的硝酸扩孔，另取0.4 g硝酸镧、1.6 g乙醇水溶液（醇水体积比为5：5）混合配制为分散液，将清洗、干燥后的多孔氧化铝浸入分散液中混合均匀，加入0.8 g Pt搅拌20 min混合均匀后过滤并烘干，于550 ℃下，恒温4 h，再于350 ℃下，通过氢气还原8 h。
4）镀铝和单晶化转变处理：采用以下三种方法分别进行镀铝膜o～q的制备以及单晶化转化，其中所述封闭料的用量均为25 g/m2基材，所述催化剂的用量控制其中所含金属载体量均为0.08 g/cm2基材。
4-1）方法A：取步骤1）所处理后的聚氯乙烯片材，在片材表面均匀分布步骤2）所制得的封闭料，采用平板热压的方式以175 ℃的热板接触分布有封闭料的基材面并加压接触15 s使得基材轻微熔化后保持压力并降温使其冷却至≤25 ℃后得到封闭基材，以保持基材表面的高度平整，在封闭基材进行封闭料封闭处理的一面均匀分布步骤3）所制得的催化剂后进行真空镀铝钽合金，铝钽合金中含钽量为2 wt%，真空镀铝钽合金于3×10-1 Pa条件下进行，设定电压为350 V，控制镀铝膜层厚度为0.08 μm，低温处理得到镀铝膜o。
4-2）方法B：取步骤1）所处理后的聚氯乙烯片材，在片材表面均匀分布步骤2）所制得的封闭料，采用平板热压的方式以175 ℃的热板接触分布有封闭料的基材面并加压接触15 s使得基材轻微熔化后保持压力并降温使其冷却至≤25 ℃后得到封闭基材，以保持基材表面的高度平整，在封闭基材进行封闭料封闭处理的一面均匀分布步骤3）所制得的催化剂后进行分别真空镀铝钽合金，铝钽合金中含钽量为2 wt%，真空镀铝钽合金均于3×10-1Pa条件下进行，设定电压为350 V，控制单次真空镀铝过程镀铝膜层厚度为0.02 μm，共计进行四次真空镀铝，随后低温处理得到镀铝膜p。
4-3）方法C：取步骤1）所处理后的聚氯乙烯片材，在片材表面均匀分布步骤2）所制得的封闭料，采用平板热压的方式以175 ℃的热板接触分布有封闭料的基材面并加压接触15 s使得基材轻微熔化后，保持压力并降温至150 ℃，使其恰好能够凝固以维持表面的平整性同时保持一定的热软化状态，得到封闭基材，在封闭基材进行封闭料封闭处理的一面均匀分布步骤3）所制得的催化剂后进行真空镀铝钽合金，铝钽合金中含钽量为2 wt%，真空镀铝钽合金于3×10-1 Pa条件下进行，设定电压为350 V，控制镀铝膜层厚度为0.08 μm，低温处理得到镀铝膜q。
对本例中通过三种方法制备得到的镀铝膜进行同实施例1的性能检测，结果如下。
根据上述表格中的结果，虽然蒸镀所用的铝钽合金丝能够增加金属蒸发速率，并且铝基固溶体晶格畸变提升了对位错运动的阻碍作用，提高了材料强度，但是材料中塑性损失严重。同时，所得镀铝层组分不均，从镀铝层内部至表面钽含量增加，还造成了铝的沉降。这些因素显著降低了材料的力学性能。且由于钽元素的引入，实际导致镀层的晶体结构发生较为显著的变化，XRD表征结果不具备可比性。
对比例5：一种多晶镀铝膜的单晶化转变方法，所述方法包括：1）取熔化温度为168～170 ℃的市售聚氯乙烯片材作为基材，进行清洗、干燥处理。
2）制备封闭料：取22.5 g热塑性弹性体SEPS YH-4052、22.5 g抗氧化剂1010混合均匀，于100 ℃下，恒温5 h。
3）制备催化剂：向4 g粒度为120 μm的多孔氧化铝中加入20 mL浓度为3 mol/L的硝酸扩孔，另取0.4 g硝酸镧、1.6 g乙醇水溶液（醇水体积比为5：5）混合配制为分散液，将清洗、干燥后的多孔氧化铝浸入分散液中混合均匀，加入0.8 g Pt搅拌20 min混合均匀后过滤并烘干，于550 ℃下，恒温4 h，再于350 ℃下，通过氢气还原8 h。
4）镀铝和单晶化转变处理：采用以下两种方法分别进行材料a～b的制备以及单晶化转化，其中所述封闭料的用量均为25 g/m2基材，所述催化剂的用量控制其中所含金属载体量均为0.08 g/cm2基材。
4-1）方法A：取步骤1）所处理后的聚氯乙烯片材，在片材表面均匀分布步骤2）所制得的封闭料，采用平板热压的方式以175 ℃的热板接触分布有封闭料的基材面并加压接触15 s使得基材轻微熔化后保持压力并降温使其冷却至≤25 ℃后得到封闭基材，以保持基材表面的高度平整，在封闭基材进行封闭料封闭处理的一面均匀分布步骤3）所制得的催化剂后，在其表面压延铝膜（厚度为4.5 μm），低温处理得到材料a。
4-2）方法C：取步骤1）所处理后的聚氯乙烯片材，在片材表面均匀分布步骤2）所制得的封闭料，采用平板热压的方式以175 ℃的热板接触分布有封闭料的基材面并加压接触15 s使得基材轻微熔化后保持压力并降温使其冷却至≤25 ℃后得到封闭基材，以保持基材表面的高度平整，趁热在基材刚凝固时（确保基材表面温度≥150 ℃，接近其熔化温度且基材仍存在软化情况的温度）在封闭基材进行封闭料封闭处理的一面均匀分布步骤3）所制得的催化剂后，在其表面压延铝（厚度为4.5 μm），低温处理得到材料b。
对本例中通过两种方法制备得到的镀铝膜进行同实施例1的性能检测，结果如下。
根据上述表格中的结果，压延所得压延铝层厚度为本发明所得镀铝层厚度的几十倍，多层压延铝层之间的结合强度低。虽然较厚的压延铝层具有优异的隔水、隔气性能，但同时具有明显的“热桥效应”缺陷，这反而造成应用时出现温度场、内应力场分布不均，从而导致隔热性能失效，导致材料无法在高温高湿的环境中发挥良好的作用，且不同方法所产生的效果几乎没有差异。
Claims (6)
1.一种多晶镀铝膜的单晶化转变方法，其特征在于，
所述方法包括：
1）制备封闭料：取填料和助剂混合均匀并热处理反应制备得到封闭料；
2）制备催化剂：向金属载体中加入酸液扩孔，经过清洗和干燥后将其浸入稀土金属盐分散液中混合均匀，加入贵金属再次混匀，过滤后依次进行烘干、焙烧和低温还原，得到催化剂；
3）镀铝和单晶化转变处理：在基材表面分布封闭料并热固化得到封闭基材，在封闭基材表面分布催化剂并进行真空镀铝处理，镀铝完成后进行低温处理，即完成多晶镀铝膜的单晶化转变；其中，
步骤1）所述填料为热塑性弹性体SEPS YH-4052；
步骤1）所述助剂为抗氧化剂；
步骤1）所述填料和助剂的用量质量比为（2～4）：3；
步骤2）所述金属载体为多孔氧化铝，粒度为120～150 μm；
步骤2）所述酸液为硝酸，其浓度为1.5～3 mol/L，其用量为5～10 mL/g金属载体；
步骤2）所述稀土金属盐分散液为硝酸镧和/或硝酸铈的醇水分散液，其中稀土金属盐与醇水溶液的质量比为1：（4～5），醇水分散液的用量为0.4～0.8 g/g金属载体；
步骤2）所述贵金属为Pt和/或Pd和/或Ag，其用量为0.2～0.4 g/g金属载体；
步骤3）所述真空镀铝过程控制参数为：于2×10-3～3×10-1 Pa下，设定电压为350～500V，蒸镀表观厚度不超过0.1 μm；
步骤3）所述真空镀铝所用的金属丝为铝丝，低温处理温度为220℃。
2.根据权利要求1所述的一种多晶镀铝膜的单晶化转变方法，其特征在于，
步骤1）所述热处理是于80～170 ℃条件下恒温2～6 h。
3.根据权利要求1所述的一种多晶镀铝膜的单晶化转变方法，其特征在于，
步骤2）所述焙烧是于450～550 ℃下，恒温4～5 h；
步骤2）所述低温还原是于300～350 ℃下，通过氢气还原8～12 h。
4.根据权利要求1所述的一种多晶镀铝膜的单晶化转变方法，其特征在于，
步骤3）所述封闭料的用量为20～30 g/m2基材；
步骤3）所述催化剂的用量控制其中所含金属载体量为0.05～0.10 g/cm2基材。
5.根据权利要求1或4所述的一种多晶镀铝膜的单晶化转变方法，其特征在于，
步骤3）所述热固化过程采用平板热压的方式以高于基材熔化温度的热板接触分布有封闭料的基材面并加压使得基材轻微熔化后，保持压力冷却。
6.根据权利要求1所述的一种多晶镀铝膜的单晶化转变方法，其特征在于，
步骤3）所述分布催化剂并进行真空镀铝处理分别有以下三种形式：
形式A：在热固化处理完成并冷却后均匀分布催化剂，随后进行单次真空镀铝至目标厚度；
形式B：在热固化处理完成并冷却后均匀分布催化剂，随后进行多次真空镀铝，单次镀铝厚度为200～400 nm，至达到目标厚度；
形式C：在热固化处理完成后趁热均匀分布催化剂，随后进行单次真空镀铝至目标厚度。
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| GR01 | Patent grant | ||
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