CN118359435B - 一种高压电性能的knn基压电陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及压电陶瓷材料领域，具体为一种高压电性能的KNN基压电陶瓷材料及其制备方法，其化学结构式如下：(K1‑xNax)1‑yLnyNbO3‑αwt%BiYbO3‑βwt%Bi12GeO20其中，Ln为镧系元素；x=0.5，y=0.05，α=1，β=0.1，本发明所制备的KNN基压电陶瓷材料具有良好的压电性能，可以满足工业生产与实际应用需求。
Description
技术领域
本发明涉及压电陶瓷材料领域，具体为一种高压电性能的KNN基压电陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
压电陶瓷以其重要的功能特性已广泛应用于传感器、换能器、驱动器和微位移发生器等设备中。在过去的几十年里，占据主导地位的压电陶瓷主要是含铅类陶瓷，如PZT、PMN、PZN等，这类陶瓷具有优异的压电性能，然而它们都含有大量有毒铅元素，会对环境和人体造成极大的危害，随着人们对环保问题的重视，寻找新的无铅压电陶瓷替代含铅压电陶瓷已成为材料研究的热点。
目前，铌酸钾钠（KNN）基无铅压电陶瓷被认为是取代铅基压电陶瓷的最好候选材料之一，但是其压电性能并不理想（d33=80pC/N），电学性能仍不能满足器件的要求，这严重限制KNN陶瓷的工业生产与实际应用。
发明内容
发明目的：针对上述技术问题，本发明提出了一种高压电性能的KNN基压电陶瓷材料及其制备方法。
所采用的技术方案如下：
一种高压电性能的KNN基压电陶瓷材料，其化学结构式如下：
(K1-xNax)1-yLnyNbO3-αwt%BiYbO3-βwt%Bi12GeO20；
其中，Ln为镧系元素；
x=0.5，y=0.05，α=1，β=0.1。
进一步地，Ln为Eu、Nd或Dy中的任意一种或多种。
本发明提供了一种高压电性能的KNN基压电陶瓷材料的制备方法：
将K2CO3、Na2CO3、氧化Ln、Nb2O5混合球磨后干燥，并在850-900℃预烧2-4h，得到第一粉料，将Yb2O3、Bi2O3混合球磨后干燥，并在800-850℃预烧2-4h，得到第二粉料，将Bi2O3、GeO2混合球磨后干燥，并在750-800℃预烧2-4h，得到第三粉料，将所述第一粉料、第二粉料和第三粉料混合后再次球磨并干燥得到第四粉料，将所述第四粉料造粒、过筛、压制、排胶后在1100-1200℃烧结2-4h即可。
本发明的有益效果：
本发明提供了一种KNN基压电陶瓷材料，Ln作为镧系元素进入KNN的A位，取代K和/或Na，导致压电陶瓷具有较大程度的晶格畸变，从而使得压电性能得以提升，BiYbO3为钙钛矿结构铁电体，可以扩散固溶进入KNN陶瓷晶格中，而且其居里温度可达650℃，加入后不仅可以提高压电陶瓷材料的居里温度，还可通过形成液相，改善烧结性能，抑制K、Na的挥发，提高结构致密度和压电性能，Bi12GeO20中Bi3+和Ge4+作为杂质存在于晶界，在烧结时可以形成大量的晶核，阻止晶界的移动，晶核因生长竞争加剧而一定程度上起到了抑制晶粒异常长大的效果，而且其烧结温度较低，作为烧结助剂加入，可以形成液相，降低烧结温度，本发明所制备的KNN基压电陶瓷材料具有良好的压电性能，可以满足工业生产与实际应用需求。
附图说明
图1为实施例1中所制备KNN基压电陶瓷材料表面的SEM图，可以观察到晶粒尺寸均一，晶界清晰且具有致密的微观结构。
具体实施方式
实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。本发明未提及的技术均参照现有技术，除非特别指出，以下实施例和对比例为平行试验，采用同样的处理步骤和参数。
实施例1
本实施例提供了一种高压电性能的KNN基压电陶瓷材料，其化学结构式如下：
(K0.5Na0.5)0.95Dy0.05NbO3-1wt%BiYbO3-0.1wt%Bi12GeO20；
上述高压电性能的KNN基压电陶瓷材料的制备方法：
按照化学结构式中的计量比称取原料；
将K2CO3、Na2CO3、Dy2O3、Nb2O5倒入球磨罐中进行球磨混合，其中球磨机是微型行星式球磨仪，球磨罐采用的尼龙罐，球磨球为氧化锆球，球磨介质为无水乙醇，球料比为5：1，球磨转速为300 r/min，采用正反交替运行式球磨，间隔时间为1h，总球磨时间为10h，将球磨得到的混合物料干燥后在900℃预烧2h，得到第一粉料；
将Yb2O3、Bi2O3倒入球磨罐中进行球磨混合，其中球磨机是微型行星式球磨仪，球磨罐采用的尼龙罐，球磨球为氧化锆球，球磨介质为无水乙醇，球料比为5：1，球磨转速为300 r/min，采用正反交替运行式球磨，间隔时间为1h，总球磨时间为10h，将球磨得到的混合物料干燥后在850℃预烧2h，得到第二粉料；
将Bi2O3、GeO2倒入球磨罐中进行球磨混合，其中球磨机是微型行星式球磨仪，球磨罐采用的尼龙罐，球磨球为氧化锆球，球磨介质为无水乙醇，球料比为5：1，球磨转速为300r/min，采用正反交替运行式球磨，间隔时间为1h，总球磨时间为10h，将球磨得到的混合物料干燥后在800℃预烧2h，得到第三粉料；
将第一粉料、第二粉料和第三粉料倒入球磨罐中进行球磨混合，其中球磨机是微型行星式球磨仪，球磨罐采用的尼龙罐，球磨球为氧化锆球，球磨介质为无水乙醇，球料比为5：1，球磨转速为300 r/min，采用正反交替运行式球磨，间隔时间为1h，总球磨时间为10h，将球磨得到的混合物料干燥得到第四粉料，向第四粉料中加入8wt%PVA溶液造粒，过80目筛网后在100MPa下压制成坯体，将坯体置于马弗炉中先以1℃/min的速度升温至680℃保温排胶2h，再以5℃/min的速度升温至1150℃烧结2h即可。
实施例2
本实施例提供了一种高压电性能的KNN基压电陶瓷材料，其化学结构式如下：
(K0.5Na0.5)0.95Dy0.05NbO3-1wt%BiYbO3-0.1wt%Bi12GeO20；
上述高压电性能的KNN基压电陶瓷材料的制备方法：
按照化学结构式中的计量比称取原料；
将K2CO3、Na2CO3、Dy2O3、Nb2O5倒入球磨罐中进行球磨混合，其中球磨机是微型行星式球磨仪，球磨罐采用的尼龙罐，球磨球为氧化锆球，球磨介质为无水乙醇，球料比为5：1，球磨转速为300 r/min，采用正反交替运行式球磨，间隔时间为1h，总球磨时间为10h，将球磨得到的混合物料干燥后在900℃预烧4h，得到第一粉料；
将Yb2O3、Bi2O3倒入球磨罐中进行球磨混合，其中球磨机是微型行星式球磨仪，球磨罐采用的尼龙罐，球磨球为氧化锆球，球磨介质为无水乙醇，球料比为5：1，球磨转速为300 r/min，采用正反交替运行式球磨，间隔时间为1h，总球磨时间为10h，将球磨得到的混合物料干燥后在850℃预烧4h，得到第二粉料；
将Bi2O3、GeO2倒入球磨罐中进行球磨混合，其中球磨机是微型行星式球磨仪，球磨罐采用的尼龙罐，球磨球为氧化锆球，球磨介质为无水乙醇，球料比为5：1，球磨转速为300r/min，采用正反交替运行式球磨，间隔时间为1h，总球磨时间为10h，将球磨得到的混合物料干燥后在750℃预烧2h，得到第三粉料；
将第一粉料、第二粉料和第三粉料倒入球磨罐中进行球磨混合，其中球磨机是微型行星式球磨仪，球磨罐采用的尼龙罐，球磨球为氧化锆球，球磨介质为无水乙醇，球料比为5：1，球磨转速为300 r/min，采用正反交替运行式球磨，间隔时间为1h，总球磨时间为10h，将球磨得到的混合物料干燥得到第四粉料，向第四粉料中加入8wt%PVA溶液造粒，过80目筛网后在100MPa下压制成坯体，将坯体置于马弗炉中先以1℃/min的速度升温至680℃保温排胶2h，再以5℃/min的速度升温至1200℃烧结4h即可。
实施例3
本实施例提供了一种高压电性能的KNN基压电陶瓷材料，其化学结构式如下：
(K0.5Na0.5)0.95Dy0.05NbO3-1wt%BiYbO3-0.1wt%Bi12GeO20；
上述高压电性能的KNN基压电陶瓷材料的制备方法：
按照化学结构式中的计量比称取原料；
将K2CO3、Na2CO3、Dy2O3、Nb2O5倒入球磨罐中进行球磨混合，其中球磨机是微型行星式球磨仪，球磨罐采用的尼龙罐，球磨球为氧化锆球，球磨介质为无水乙醇，球料比为5：1，球磨转速为300 r/min，采用正反交替运行式球磨，间隔时间为1h，总球磨时间为10h，将球磨得到的混合物料干燥后在850℃预烧2h，得到第一粉料；
将Yb2O3、Bi2O3倒入球磨罐中进行球磨混合，其中球磨机是微型行星式球磨仪，球磨罐采用的尼龙罐，球磨球为氧化锆球，球磨介质为无水乙醇，球料比为5：1，球磨转速为300 r/min，采用正反交替运行式球磨，间隔时间为1h，总球磨时间为10h，将球磨得到的混合物料干燥后在800℃预烧2h，得到第二粉料；
将Bi2O3、GeO2倒入球磨罐中进行球磨混合，其中球磨机是微型行星式球磨仪，球磨罐采用的尼龙罐，球磨球为氧化锆球，球磨介质为无水乙醇，球料比为5：1，球磨转速为300r/min，采用正反交替运行式球磨，间隔时间为1h，总球磨时间为10h，将球磨得到的混合物料干燥后在800℃预烧4h，得到第三粉料；
将第一粉料、第二粉料和第三粉料倒入球磨罐中进行球磨混合，其中球磨机是微型行星式球磨仪，球磨罐采用的尼龙罐，球磨球为氧化锆球，球磨介质为无水乙醇，球料比为5：1，球磨转速为300 r/min，采用正反交替运行式球磨，间隔时间为1h，总球磨时间为10h，将球磨得到的混合物料干燥得到第四粉料，向第四粉料中加入8wt%PVA溶液造粒，过80目筛网后在100MPa下压制成坯体，将坯体置于马弗炉中先以1℃/min的速度升温至680℃保温排胶2h，再以5℃/min的速度升温至1100℃烧结2h即可。
实施例4
与实施例1基本相同，区别在于，将Dy2O3用Eu2O3代替。
本实施例提供了一种高压电性能的KNN基压电陶瓷材料，其化学结构式如下：
(K0.5Na0.5)0.95Eu0.05NbO3-1wt%BiYbO3-0.1wt%Bi12GeO20；
上述高压电性能的KNN基压电陶瓷材料的制备方法：
按照化学结构式中的计量比称取原料；
将K2CO3、Na2CO3、Eu2O3、Nb2O5倒入球磨罐中进行球磨混合，其中球磨机是微型行星式球磨仪，球磨罐采用的尼龙罐，球磨球为氧化锆球，球磨介质为无水乙醇，球料比为5：1，球磨转速为300 r/min，采用正反交替运行式球磨，间隔时间为1h，总球磨时间为10h，将球磨得到的混合物料干燥后在900℃预烧2h，得到第一粉料；
将Yb2O3、Bi2O3倒入球磨罐中进行球磨混合，其中球磨机是微型行星式球磨仪，球磨罐采用的尼龙罐，球磨球为氧化锆球，球磨介质为无水乙醇，球料比为5：1，球磨转速为300 r/min，采用正反交替运行式球磨，间隔时间为1h，总球磨时间为10h，将球磨得到的混合物料干燥后在850℃预烧2h，得到第二粉料；
将Bi2O3、GeO2倒入球磨罐中进行球磨混合，其中球磨机是微型行星式球磨仪，球磨罐采用的尼龙罐，球磨球为氧化锆球，球磨介质为无水乙醇，球料比为5：1，球磨转速为300r/min，采用正反交替运行式球磨，间隔时间为1h，总球磨时间为10h，将球磨得到的混合物料干燥后在800℃预烧2h，得到第三粉料；
将第一粉料、第二粉料和第三粉料倒入球磨罐中进行球磨混合，其中球磨机是微型行星式球磨仪，球磨罐采用的尼龙罐，球磨球为氧化锆球，球磨介质为无水乙醇，球料比为5：1，球磨转速为300 r/min，采用正反交替运行式球磨，间隔时间为1h，总球磨时间为10h，将球磨得到的混合物料干燥得到第四粉料，向第四粉料中加入8wt%PVA溶液造粒，过80目筛网后在100MPa下压制成坯体，将坯体置于马弗炉中先以1℃/min的速度升温至680℃保温排胶2h，再以5℃/min的速度升温至1150℃烧结2h即可。
对比例1：
与实施例1基本相同，区别在于，用(K0.5Na0.5)NbO3代替(K0.5Na0.5)0.95Dy0.05NbO3。
本实施例提供了一种高压电性能的KNN基压电陶瓷材料，其化学结构式如下：
(K0.5Na0.5)NbO3-1wt%BiYbO3-0.1wt%Bi12GeO20；
上述高压电性能的KNN基压电陶瓷材料的制备方法：
按照化学结构式中的计量比称取原料；
将K2CO3、Na2CO3、Nb2O5倒入球磨罐中进行球磨混合，其中球磨机是微型行星式球磨仪，球磨罐采用的尼龙罐，球磨球为氧化锆球，球磨介质为无水乙醇，球料比为5：1，球磨转速为300 r/min，采用正反交替运行式球磨，间隔时间为1h，总球磨时间为10h，将球磨得到的混合物料干燥后在900℃预烧2h，得到第一粉料；
将Yb2O3、Bi2O3倒入球磨罐中进行球磨混合，其中球磨机是微型行星式球磨仪，球磨罐采用的尼龙罐，球磨球为氧化锆球，球磨介质为无水乙醇，球料比为5：1，球磨转速为300 r/min，采用正反交替运行式球磨，间隔时间为1h，总球磨时间为10h，将球磨得到的混合物料干燥后在850℃预烧2h，得到第二粉料；
将Bi2O3、GeO2倒入球磨罐中进行球磨混合，其中球磨机是微型行星式球磨仪，球磨罐采用的尼龙罐，球磨球为氧化锆球，球磨介质为无水乙醇，球料比为5：1，球磨转速为300r/min，采用正反交替运行式球磨，间隔时间为1h，总球磨时间为10h，将球磨得到的混合物料干燥后在800℃预烧2h，得到第三粉料；
将第一粉料、第二粉料和第三粉料倒入球磨罐中进行球磨混合，其中球磨机是微型行星式球磨仪，球磨罐采用的尼龙罐，球磨球为氧化锆球，球磨介质为无水乙醇，球料比为5：1，球磨转速为300 r/min，采用正反交替运行式球磨，间隔时间为1h，总球磨时间为10h，将球磨得到的混合物料干燥得到第四粉料，向第四粉料中加入8wt%PVA溶液造粒，过80目筛网后在100MPa下压制成坯体，将坯体置于马弗炉中先以1℃/min的速度升温至680℃保温排胶2h，再以5℃/min的速度升温至1150℃烧结2h即可。
对比例2：
与实施例1基本相同，区别在于，不含BiYbO3。
本实施例提供了一种高压电性能的KNN基压电陶瓷材料，其化学结构式如下：
(K0.5Na0.5)0.95Dy0.05NbO3-0.1wt%Bi12GeO20；
上述高压电性能的KNN基压电陶瓷材料的制备方法：
按照化学结构式中的计量比称取原料；
将K2CO3、Na2CO3、Dy2O3、Nb2O5倒入球磨罐中进行球磨混合，其中球磨机是微型行星式球磨仪，球磨罐采用的尼龙罐，球磨球为氧化锆球，球磨介质为无水乙醇，球料比为5：1，球磨转速为300 r/min，采用正反交替运行式球磨，间隔时间为1h，总球磨时间为10h，将球磨得到的混合物料干燥后在900℃预烧2h，得到第一粉料；
将Bi2O3、GeO2倒入球磨罐中进行球磨混合，其中球磨机是微型行星式球磨仪，球磨罐采用的尼龙罐，球磨球为氧化锆球，球磨介质为无水乙醇，球料比为5：1，球磨转速为300r/min，采用正反交替运行式球磨，间隔时间为1h，总球磨时间为10h，将球磨得到的混合物料干燥后在800℃预烧2h，得到第二粉料；
将第一粉料、第二粉料倒入球磨罐中进行球磨混合，其中球磨机是微型行星式球磨仪，球磨罐采用的尼龙罐，球磨球为氧化锆球，球磨介质为无水乙醇，球料比为5：1，球磨转速为300 r/min，采用正反交替运行式球磨，间隔时间为1h，总球磨时间为10h，将球磨得到的混合物料干燥得到第四粉料，向第四粉料中加入8wt%PVA溶液造粒，过80目筛网后在100MPa下压制成坯体，将坯体置于马弗炉中先以1℃/min的速度升温至680℃保温排胶2h，再以5℃/min的速度升温至1150℃烧结2h即可。
对比例3：
与实施例1基本相同，区别在于，不含Bi12GeO20。
本实施例提供了一种高压电性能的KNN基压电陶瓷材料，其化学结构式如下：
(K0.5Na0.5)0.95Dy0.05NbO3-1wt%BiYbO3；
上述高压电性能的KNN基压电陶瓷材料的制备方法：
按照化学结构式中的计量比称取原料；
将K2CO3、Na2CO3、Dy2O3、Nb2O5倒入球磨罐中进行球磨混合，其中球磨机是微型行星式球磨仪，球磨罐采用的尼龙罐，球磨球为氧化锆球，球磨介质为无水乙醇，球料比为5：1，球磨转速为300 r/min，采用正反交替运行式球磨，间隔时间为1h，总球磨时间为10h，将球磨得到的混合物料干燥后在900℃预烧2h，得到第一粉料；
将Yb2O3、Bi2O3倒入球磨罐中进行球磨混合，其中球磨机是微型行星式球磨仪，球磨罐采用的尼龙罐，球磨球为氧化锆球，球磨介质为无水乙醇，球料比为5：1，球磨转速为300 r/min，采用正反交替运行式球磨，间隔时间为1h，总球磨时间为10h，将球磨得到的混合物料干燥后在850℃预烧2h，得到第二粉料；
将第一粉料、第二粉料倒入球磨罐中进行球磨混合，其中球磨机是微型行星式球磨仪，球磨罐采用的尼龙罐，球磨球为氧化锆球，球磨介质为无水乙醇，球料比为5：1，球磨转速为300 r/min，采用正反交替运行式球磨，间隔时间为1h，总球磨时间为10h，将球磨得到的混合物料干燥得到第四粉料，向第四粉料中加入8wt%PVA溶液造粒，过80目筛网后在100MPa下压制成坯体，将坯体置于马弗炉中先以1℃/min的速度升温至680℃保温排胶2h，再以5℃/min的速度升温至1150℃烧结2h即可。
性能测试：
分别将实施例1-4及对比例1-3中所制备KNN基压电陶瓷材料的表面进行打磨，并在两面涂覆银浆，在750℃下保温10min，最后在120℃的硅油中加直流电压4kV/mm下极化20min后放置24h作为试样测试其电学性能。
采用ZJ-3AN型准静态压电常数测试仪测量试样的室温压电常数；
采用精密阻抗分析仪（Agilent HP4294A）测量并分析试样的机电耦合系数kp、机械品质因数Qm和介电损耗tanδ（25℃，1v，1kHz）；
测试结果如下表1所示：
表1：
；
由上表1可知，本发明所制备的KNN基压电陶瓷材料具有良好的压电性能，可以满足工业生产与实际应用需求。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (3)
1.一种高压电性能的KNN基压电陶瓷材料，其特征在于，其化学结构式如下：
(K1-xNax)1-yLnyNbO3-αwt%BiYbO3-βwt%Bi12GeO20；
其中，Ln为镧系元素；
x=0.5，y=0.05，α=1，β=0.1。
2.如权利要求1所述的高压电性能的KNN基压电陶瓷材料，其特征在于，Ln为Eu、Nd或Dy中的任意一种或多种。
3.一种如权利要求1或2所述的高压电性能的KNN基压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，将K2CO3、Na2CO3、氧化Ln、Nb2O5混合球磨后干燥，并在850-900℃预烧2-4h，得到第一粉料，将Yb2O3、Bi2O3混合球磨后干燥，并在800-850℃预烧2-4h，得到第二粉料，将Bi2O3、GeO2混合球磨后干燥，并在750-800℃预烧2-4h，得到第三粉料，将所述第一粉料、第二粉料和第三粉料混合后再次球磨并干燥得到第四粉料，将所述第四粉料造粒、过筛、压制、排胶后在1100-1200℃烧结2-4h即可。
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