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CN118357465A - 聚晶立方氮化硼复合材料及其制备方法 - Google Patents

聚晶立方氮化硼复合材料及其制备方法 Download PDF

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CN118357465A CN202410557092.7A CN202410557092A CN118357465A CN 118357465 A CN118357465 A CN 118357465A CN 202410557092 A CN202410557092 A CN 202410557092A CN 118357465 A CN118357465 A CN 118357465A
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composite material
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郭荣福
曹家瑜
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Henan Jinglian New Material Co ltd
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Abstract

本发明涉及一种聚晶立方氮化硼复合材料及其制备方法。聚晶立方氮化硼复合材料包括压合而成的聚晶立方氮化硼层和硬质合金基体层。所述聚晶立方氮化硼层包括以下质量百分比的原料：55%‑70%的立方氮化硼、0‑15%的金刚石、10%‑25%的金属结合剂和5%‑15%的陶瓷结合剂。所述硬质合金基体层包括以下质量百分比的原料：80%‑94%的硬质合金和6%~20%的粘结剂。本发明提供一种以金属陶瓷复合结合剂为主要粘结剂的聚晶立方氮化硼复合材料，提高其抗冲击性和耐磨性，具有更广的应用前景。

Description

聚晶立方氮化硼复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及超硬材料技术领域，特别涉及一种聚晶立方氮化硼复合材料及其制备方法。
背景技术
立方氮化硼（CBN）是人造金刚石之后又一新型人造超硬材料，因其对铁系金属元素有较强的化学惰性，很好的弥补了金刚石不能加工黑色金属的短板。虽然硬度低于金刚石，但其热稳定性远高于金刚石，从而为硬而韧的难加工材料提供了新的加工工具材料。
PCBN即聚晶立方氮化硼（Polycrystalline Cubic Boron Nitride）作为利用人工方法合成的硬度仅次于天然金刚石的新型刀具材料，是高速切削铁系金属最合适的刀具材料。PCBN刀片是0.5mm左右的PCBN层直接烧结在硬质合金基体上形成的复合整体。聚晶立方氮化硼具有以下特殊性能:（1）仅次于聚晶金刚石（PCD）的高硬度高耐磨性；（2）优异的化学惰性；（3）高热稳定性及高温红硬性；（4）高导热性；（5）低摩擦系数；（6）能以硬态切削完成淬硬零件的最终成型加工。聚晶立方氮化硼制作的刀具已成为最能满足高速、高效、精密的首选切削工具。
PCBN结合剂作为黏结CBN颗粒的桥梁，其恰当与否直接关系到PCBN材料性能的优劣。结合剂种类一般分为金属结合剂、陶瓷结合剂和金属陶瓷结合剂。根据CBN含量的多少，PCBN又可以分为高含量PCBN（CBN85%以上），中含量PCBN（CBN65%-75%之间），以及低含量PCBN（CBN45%-65%之间）三种。高含量PCBN主要用于灰铸铁和部分铁基粉末冶金材料、烧结金属材料的加工，结合剂主要以金属结合剂为主。低含量PCBN主要用来加工淬火钢、渗碳钢、渗氮钢的连续加工，结合剂主要以陶瓷结合剂为主。高含量PCBN和低含量PCBN因其性能要求相对较低，产品及工艺成熟，而用来加工淬火钢、渗碳钢、渗氮钢。现有技术中，高温合金、表面喷焊材料、高温合金粉末冶金材料的连续到中等断续加工，既要求PCBN材料具有高的耐磨性，又要具有高的抗冲击性能，对中含量PCBN的改进提出新的要求。
因此，现有技术需要进行改进。
发明内容
现有技术中中高温合金、表面喷焊材料、高温合金粉末冶金材料的连续到中等断续加工，既要求PCBN材料具有高的耐磨性，又要具有高的抗冲击性能，对中含量PCBN的改进提出新的要求。
为实现上述目的，第一方面，本发明提供了一种聚晶立方氮化硼复合材料，其包括压合而成的聚晶立方氮化硼层和硬质合金基体层，所述聚晶立方氮化硼层包括以下质量百分比的原料：55%-70%的立方氮化硼、0-15%的金刚石、10%-25%的金属结合剂和5%-15%的陶瓷结合剂；所述硬质合金基体层包括以下质量百分比的原料：80%-94%的硬质合金和6%~20%的粘结剂。
在一种实现方式中，所述立方氮化硼的微粉粒度为1-3μm或3-6μm，所述金刚石微粉粒度为0-2μm。
在一种实现方式中，所述金属结合剂包括Ti、Al、Co、Ni、Ta、Nb、W、Si、Cr、Mo、Zr和V中的任意一种或其组合。
在一种实现方式中，所述陶瓷结合剂包括Ti、Al、Ta、Nb、W、Si、Cr、Zr、V的碳化物、氮化物、碳氮化物、硼化物、氧化物中的任意一种或其组合。
在一种实现方式中，所述硬质合金包括WC、NbC和TiC中的任意一种或其组合，所述硬质合金的粒度为0.1~2μm；所述粘结剂包括Co、Ni、Fe、Ti、Ta、Nb、Al和W中的任意一种或其组合。
在一种实现方式中，所述硬质合金层与所述聚晶立方氮化硼层连接处的形状为平面或多层台阶形状。
第二方面，本发明还提供一种聚晶立方氮化硼复合材料制备方法，其用于制备上述的聚晶立方氮化硼复合材料，包括以下具体步骤：
S1、提供权利要求1所述的质量百分比的原料进行高速混合，得到聚晶立方氮化硼层的混合物料；
S2、提供权利要求1所述的质量百分比的原料进行高速混合，制备硬质合金基体；
S3、将S1中的混合物料和S2中的硬质合金基体放置在金属杯中进行真空热处理，去除组分中的杂质和水分后进行高温高压烧结。
在一种实现方式中，在S1中，具体包括：
S11、将金属结合剂在高能真空球磨机中干混，使所述金属结合剂预合金化或部分合金化；
S12、将陶瓷结合剂在高能真空球磨机中干混；
S13、将混合后的金属结合剂和陶瓷结合剂在高能球磨机中进行湿混，得到金属陶瓷结合剂；
S14、将所述金属陶瓷结合剂在干燥箱中进行干燥后，加入立方氮化硼微粉和金刚石微粉进行混合，得到聚晶立方氮化硼层的混合物料。
在一种实现方式中，在S3中，真空热处理时，真空热处理的温度为800~1200℃，真空度为10-1~10-3Pa，处理时间为1~3h。
在一种实现方式中，在S3中，高温高压烧结时，通过六面顶压机进行高温高压烧结操作，烧结压力为4~10GPa，烧结温度为1300~1600℃，保温时间为10~30min。
有益效果：本发明提供的聚晶立方氮化硼复合材料，通过对聚晶立方氮化硼层和硬质合金基体层的组分进行设计，同时采用金属结合剂和陶瓷结合剂，以及改进其制备的工艺条件，提供一种以金属陶瓷复合结合剂为主要粘结相的PCBN复合材料，提高其抗冲击性和耐磨性，具有更广的应用前景。
附图说明
图1是本发明提供的聚晶立方氮化硼复合材料的结构示意图；
图2是实施例4提供的聚晶立方氮化硼复合材料的微观结构图；
其中，图中各标号的示意是：101、聚晶立方氮化硼层；102、硬质合金基体层。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”，或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不是必须针对相同的实施例或示例。而且，本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
参阅图1，图1是本发明提供的聚晶立方氮化硼复合材料的结构示意图。本发明提供一种聚晶立方氮化硼复合材料，其包括压合而成的聚晶立方氮化硼，101和硬质合金基体层102，所述聚晶立方氮化硼层101包括以下质量百分比的原料：55%-70%的立方氮化硼、0-15%的金刚石、10%-25%的金属结合剂和5%-15%的陶瓷结合剂；所述硬质合金基体层102包括以下质量百分比的原料：80%-94%的硬质合金和6%~20%的粘结剂。
具体的，所述立方氮化硼的微粉粒度为1-3μm或3-6μm，所述金刚石微粉粒度为0-2μm。所述金属结合剂包括Ti、Al、Co、Ni、Ta、Nb、W、Si、Cr、Mo、Zr和V中的任意一种或其组合。所述陶瓷结合剂包括Ti、Al、Ta、Nb、W、Si、Cr、Zr、V的碳化物、氮化物、碳氮化物、硼化物、氧化物中的任意一种或其组合。所述硬质合金包括WC、NbC和TiC中的任意一种或其组合，所述硬质合金的粒度为0.1~2μm。所述粘结剂包括Co、Ni、Fe、Ti、Ta、Nb、Al和W中的任意一种或其组合。
特别的，所述硬质合金层与所述聚晶立方氮化硼层连接处的形状为平面或多层台阶形状。
本发明还提供一种聚晶立方氮化硼复合材料制备方法，其用于制备上述的聚晶立方氮化硼复合材料，包括以下具体步骤：
S1、提供权利要求1所述的质量百分比的原料进行高速混合，得到聚晶立方氮化硼层的混合物料；
S2、提供权利要求1所述的质量百分比的原料进行高速混合，制备硬质合金基体；
S3、将S1中的混合物料和S2中的硬质合金基体放置在金属杯中进行真空热处理，去除组分中的杂质和水分后进行高温高压烧结。
具体的，在S1中，具体包括：
S11、将金属结合剂在高能真空球磨机中干混，使所述金属结合剂预合金化或部分合金化；
S12、将陶瓷结合剂在高能真空球磨机中干混；
S13、将混合后的金属结合剂和陶瓷结合剂在高能球磨机中进行湿混，得到金属陶瓷结合剂；
S14、将所述金属陶瓷结合剂在干燥箱中进行干燥后，加入立方氮化硼微粉和金刚石微粉进行混合，得到聚晶立方氮化硼层的混合物料。
具体的，在S3中，真空热处理时，真空热处理的温度为800~1200℃，真空度为10-1~10-3Pa，处理时间为1~3h。高温高压烧结时，通过六面顶压机进行高温高压烧结操作，烧结压力为4~10GPa，烧结温度为1300~1600℃，保温时间为10~30min。
下面进行多个实施例对本发明提供的聚晶立方氮化硼复合材料及其制备方法进行说明和验证。
实施例1、
制备聚晶立方氮化硼层的混合物料：提供原料，其中，所述立方氮化硼微粉粒度为3-6μm，金属结合剂为Ti和Al，陶瓷结合剂材料为TiB2。所述立方氮化硼的质量百分比75%，所述金属结合剂为5%的Ti和8%的Al，所述陶瓷结合剂为12%的TiB2。聚晶立方氮化硼层混合物料具体的混合顺序为：将金属结合剂的金属单质Ti和Al在高能真空球磨机中干混，抽真空10-1Pa。混合2小时，使其金属结合剂预合金化或者部分合金化。将混合后的预合金化Ti、Al结合剂和所述陶瓷结合剂TiB2在高能球磨机中进行湿混。其中，混合介质为氧化锆陶瓷球，分散剂为无水乙醇，混合时间为3小时以上。将湿混后的金属陶瓷结合剂在干燥箱干燥后，加入立方氮化硼微粉进行混合。
制备硬质合金基体：采用制备硬质合金基体的材料组分，其中，所述硬质合金的硬质颗粒组分为WC，其粒度为0.8μm，所述粘结剂为Co，所述粘结剂的质量百分比含量为8%。所述硬质合金层与所述聚晶立方氮化硼层连接处的形状为平面结构。
将上述混合物料装入金属杯中后放入再放入硬质合金基体，进行真空热处理，其中，真空热处理的温度为900℃，真空热处理的真空度为10-1Pa～ 10-3Pa，真空热处理的时间为1h。真空处理后将金属杯、硬质合金和混合物料进行等静压压实，压力为10Mpa。去除组分中的杂质和水分后进行高温高压烧结，高温高压烧结的压力为6GPa，所述高温高压烧结的温度为1200℃，高温高压烧结的保温时间为15min。毛坯研磨加工后制得所需毛坯料。
实施例2、
制备聚晶立方氮化硼层的混合物料：提供原料，其中，所述立方氮化硼微粉粒度为3-6μm，金属结合剂为Ti、Al和W，所述陶瓷结合剂为WC。其组分的质量百分比为：立方氮化硼：72%；金属结合剂Ti：5%、Al：8%、W：5%；陶瓷结合剂WC：10%。所述聚晶立方氮化硼层混合物料具体的混合顺序为：将金属结合剂Ti、Al、W混合，在高能真空球磨机中干混，抽真空10- 1Pa。混合2小时，使其金属结合剂预合金化或者部分合金化。将混合后的预合金化Ti、Al、W结合剂和所述陶瓷结合剂WC在高能球磨机中进行湿混。其中，混合介质为硬质合金球，分散剂为无水乙醇，混合时间3小时以上。湿混后的金属陶瓷结合剂在干燥箱干燥后，加入立方氮化硼微粉进行混合。
制备硬质合金基体：采用制备硬质合金基体的材料组分，其中，所述硬质合金的硬质颗粒组分为WC，粒度为0.8μm，粘结剂为Co，所述粘结剂的质量百分比含量为11%。所述硬质合金层与所述聚晶立方氮化硼层连接处的形状为平面结构。
将上述混合物料装入金属杯中后放入再放入硬质合金基体，再进行真空热处理，其中，真空热处理的温度为900℃，真空热处理的真空度为10-1Pa～ 10-3Pa，真空热处理的时间为1h。真空处理后将金属杯、硬质合金和混合物料进行等静压压实，压力为10Mpa。去除组分中的杂质和水分后进行高温高压烧结，高温高压烧结的压力为8GPa，所述高温高压烧结的温度为1500℃，高温高压烧结的保温时间为15min。毛坯研磨加工后制得所需毛坯料。
实施例3、
制备聚晶立方氮化硼层的混合物料：提供原料，其中，所述立方氮化硼微粉粒度为1-3μm，金属结合剂包括Ti、Al和V，所述陶瓷结合剂材料为Al2O3。其组分的质量百分比为：立方氮化硼：65%；金属结合剂Ti：5%、Al：8%、V：3%；陶瓷结合剂Al2O3：19%。聚晶立方氮化硼层混合物料具体的混合顺序为：将所述金属结合剂的金属单质Ti、Al和V在高能真空球磨机中进行干混，抽真空10-1Pa。混合2小时，使其金属结合剂预合金化或者部分合金化。将混合后的预合金化Ti、Al、V结合剂和所述陶瓷结合剂Al2O3在高能球磨机中湿混。其中，混合介质为氧化铝陶瓷球，分散剂为无水乙醇，混合时间3小时以上。湿混后的金属陶瓷结合剂干燥箱干燥后，加入立方氮化硼微粉进行混合。
制备硬质合金基体：采用制备硬质合金基体的材料组分，其中，所述硬质合金的硬质颗粒组分为WC，粒度为0.8μm，所述粘结剂为Co，所述粘结剂的质量百分比含量为13%。所述硬质合金层与所述聚晶立方氮化硼层连接处的形状为平面结构。
将上述混合物料装入金属杯中后放入再放入硬质合金基体，再进行真空热处理，真空热处理的温度为900℃，真空热处理的真空度为10-1Pa～ 10-3Pa，其中，真空热处理的时间为1h，真空处理后将金属杯，硬质合金，混合物料进行等静压压实，压力为15Mpa。去除组分中的杂质和水分后进行高温高压烧结，高温高压烧结的压力为8GPa，所述高温高压烧结的温度为1450℃，高温高压烧结的保温时间为18min。毛坯研磨加工后制得所需毛坯料。
实施例4、
制备聚晶立方氮化硼层的混合物料：提供原料，其中，所述立方氮化硼微粉粒度为3-6μm，所述金刚石微粉粒度为0-1μm，所述金属结合剂为Ti、Al和Co，所述陶瓷结合剂材料为TiN。其组分的质量百分比为：立方氮化硼：65%；金刚石：5%；金属结合剂Ti：5%、Al：8%、Co：3%；陶瓷结合剂TiN：14%。聚晶立方氮化硼层混合物料具体的混合顺序为：金属结合剂Ti、Al、Co混合，在高能真空球磨机中干混，抽真空10-1Pa。混合2小时，使其金属结合剂预合金化或者部分合金化。将混合后的预合金化Ti、Al、Co结合剂和所述陶瓷结合剂TiN在高能球磨机中湿混。其中，混合介质为氮化钛陶瓷球，分散剂为无水乙醇，混合时间3小时以上。湿混后的金属陶瓷结合剂干燥箱干燥后，同立方氮化硼微粉混合。
制备硬质合金基体：采用制备硬质合金基体的材料组分，其中，所述硬质合金的硬质颗粒组分为WC，粒度为0.6μm，所述粘结剂为Co，所述粘结剂的质量百分比含量为11%。硬质合金的形状采用平面结构。
将上述混合物料装入金属杯中后放入再放入硬质合金基体，再进行真空热处理，其中，真空热处理的温度为800℃，真空热处理的真空度为10-1Pa～ 10-3Pa，真空热处理的时间为1h，真空处理后将金属杯，硬质合金，混合物料进行等静压压实，压力为8Mpa。去除组分中的杂质和水分后进行高温高压烧结，高温高压烧结的压力为9GPa，所述高温高压烧结的温度为1550℃，高温高压烧结的保温时间为10min。毛坯研磨加工后制得所需毛坯料，微观结构图如图2所示。
对实施例1-4中制得的PCBN进行性能测试，如表1所示，其中，对比样品的来源为市场销售样品。
表1、实施例1-4中制得的PCBN的性能检测结果
经过实验测试结果分析：本发明提供的聚晶立方氮化硼复合片相比市场销售对比样品，其显微硬度、抗弯强度和耐磨性均有明显变化，说明其冲击性和耐磨性具有较大提升。
综上所述，本发明提供的聚晶立方氮化硼复合材料，通过对聚晶立方氮化硼层和硬质合金基体层的组分进行设计，同时采用金属结合剂和陶瓷结合剂，以及改进其制备的工艺条件，提供一种以金属陶瓷复合结合剂为主要粘结相的PCBN复合材料，提高其抗冲击性和耐磨性。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种聚晶立方氮化硼复合材料，其特征在于，包括压合而成的聚晶立方氮化硼层和硬质合金基体层，所述聚晶立方氮化硼层包括以下质量百分比的原料：55%-70%的立方氮化硼、0-15%的金刚石、10%-25%的金属结合剂和5%-15%的陶瓷结合剂；所述硬质合金基体层包括以下质量百分比的原料：80%-94%的硬质合金和6%~20%的粘结剂。
2.根据权利要求1所述的聚晶立方氮化硼复合材料，其特征在于，所述立方氮化硼的微粉粒度为1-3μm或3-6μm，所述金刚石微粉粒度为0-2μm。
3.根据权利要求1所述的聚晶立方氮化硼复合材料，其特征在于，所述金属结合剂包括Ti、Al、Co、Ni、Ta、Nb、W、Si、Cr、Mo、Zr和V中的任意一种或其组合。
4.根据权利要求1所述的聚晶立方氮化硼复合材料，其特征在于，所述陶瓷结合剂包括Ti、Al、Ta、Nb、W、Si、Cr、Zr、V的碳化物、氮化物、碳氮化物、硼化物、氧化物中的任意一种或其组合。
5.根据权利要求1所述的聚晶立方氮化硼复合材料，其特征在于，所述硬质合金包括WC、NbC和TiC中的任意一种或其组合，所述硬质合金的粒度为0.1~2μm；所述粘结剂包括Co、Ni、Fe、Ti、Ta、Nb、Al和W中的任意一种或其组合。
6.根据权利要求1所述的聚晶立方氮化硼复合材料，其特征在于，所述硬质合金层与所述聚晶立方氮化硼层连接处的形状为平面或多层台阶形状。
7.一种聚晶立方氮化硼复合材料制备方法，其特征在于，用于制备权利要求1~6任意一项所述的聚晶立方氮化硼复合材料，包括以下具体步骤：
S1、提供权利要求1所述的质量百分比的原料进行高速混合，得到聚晶立方氮化硼层的混合物料；
S2、提供权利要求1所述的质量百分比的原料进行高速混合，制备硬质合金基体；
S3、将S1中的混合物料和S2中的硬质合金基体放置在金属杯中进行真空热处理，去除组分中的杂质和水分后进行高温高压烧结。
8.根据权利要求7所述的聚晶立方氮化硼复合材料制备方法，其特征在于，在S1中，具体包括：
S11、将金属结合剂在高能真空球磨机中干混，使所述金属结合剂预合金化或部分合金化；
S12、将陶瓷结合剂在高能真空球磨机中干混；
S13、将混合后的金属结合剂和陶瓷结合剂在高能球磨机中进行湿混，得到金属陶瓷结合剂；
S14、将所述金属陶瓷结合剂在干燥箱中进行干燥后，加入立方氮化硼微粉和金刚石微粉进行混合，得到聚晶立方氮化硼层的混合物料。
9.根据权利要求7所述的聚晶立方氮化硼复合材料制备方法，其特征在于，在S3中，真空热处理时，真空热处理的温度为800~1200℃，真空度为10-1~10-3Pa，处理时间为1~3h。
10.根据权利要求7所述的聚晶立方氮化硼复合材料制备方法，其特征在于，在S3中，高温高压烧结时，通过六面顶压机进行高温高压烧结操作，烧结压力为4~10GPa，烧结温度为1300~1600℃，保温时间为10~30min。
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