CN118255336A - 基于磷酸铁生产废水和硫铁矿烧渣制备磷酸铁的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及磷酸铁制备技术领域，具体涉及一种基于磷酸铁生产废水和硫铁矿烧渣制备磷酸铁的方法，包括硫铁矿烧渣酸浸、加入磷酸铁生产废水，通过添加氧化剂、调节pH分离氢氧化铁，滤液采用树脂离子交换法除杂，再将氢氧化铁酸溶与滤液混合，通入氨气同时加热，制备电池级磷酸铁。该方法采用硫铁矿烧渣作为铁源，一方面，磷酸铁生产废水起到了稀释、溶解的效果，增加铁的浸出率；另一方面，将磷酸铁生产废水作为磷源，并采用树脂离子交换法除去杂质，最终制得电池级磷酸铁，实现了硫铁矿烧渣与磷酸铁生产废水的协同处理，大大提高了资源利用率。
Description
技术领域
本发明涉及磷酸铁制备技术领域，具体涉及一种基于磷酸铁生产废水和硫铁矿烧渣制备磷酸铁的方法。
背景技术
磷酸铁是车内锂离子动力电池、电网储能电池正极材料的理想化前身原材料。近年来随着电动能源行业的快速发展，磷酸铁的生产量急剧增长，因此产生大量的磷酸铁生产废水。磷酸铁生产废水含有大量的硫酸根、磷酸根、铵根及铁、镁、锰等金属离子，且pH较低。现阶段，处理磷酸铁生产废水的主要采用石灰沉淀法的工艺，通过生成硫酸钙和磷酸钙沉淀而去除硫酸根和磷酸根，使金属离子与氢氧根反应形成氢氧化物沉淀而除去金属离子。这种方法会产生大量的污泥，不易回收利用，而且造成大量硫酸根、磷酸根资源的浪费。
我国工业硫酸的制备目前主要以硫铁矿为原料，通过焙烧、净化、转化和吸收等工序完成制备，硫铁矿烧渣是硫铁矿制备硫酸过程中的主要废副产物。硫铁矿烧渣为硫铁矿制酸提硫后排除的废渣，其中除硫被大量利用外，铁及其他元素仍留在残渣中，硫铁矿烧渣中的铁元素含量较高（50wt%以上）。目前硫酸烧渣的综合利用方向较单一，除了用于建筑材料外，大部分采用堆填处理，不仅占用土地，还会对地下水造成污染。
现有的对于磷酸铁生产废水和硫铁矿的处理工艺相对成熟，但是资源利用率不高，而且两者分开处理产生的工业污染和工业能耗较高。因此，有必要开发一种磷酸铁生产废水和硫铁矿协同处理的方法。
发明内容
针对现有磷酸铁生产废水和硫铁矿的处理工艺中资源利用率低、污染高、能耗高的问题，本发明提供一种基于磷酸铁生产废水和硫铁矿烧渣制备磷酸铁的方法。
一种基于磷酸铁生产废水和硫铁矿烧渣制备磷酸铁的方法，包括以下步骤：
（1）向硫铁矿烧渣加入浓硫酸，混合均匀，形成混合浆料；加入磷酸铁生产废水，加热并搅拌，经固液分离得到浸出液；
（2）向浸出液中加入氧化剂，然后加入碱液调节pH，升温至60~100℃，分离得到氢氧化铁沉淀，并收集第一滤液；
（3）使用树脂离子交换法除去钙、镁、锰金属离子，得到第二滤液；
（4）用稀硫酸溶解氢氧化铁，加入第二滤液，通入氨气，搅拌加热，固液分离得到滤饼；将滤饼进行水洗、干燥以及煅烧后，获得电池级磷酸铁。
进一步的，步骤（1）中，硫铁矿烧渣经过清洗、干燥及粉碎预处理。
进一步的，步骤（1）中，浓硫酸的浓度为80%~98%，加入方式为边滴加边搅拌。
进一步的，步骤（1）中，加热至60~120℃，搅拌反应6~12h。
进一步的，步骤（2）中，氧化剂为双氧水，调节pH至1.5~3.0。先将浸出液中的二价铁离子转化为三价铁离子，然后调节pH使三价铁离子转化为氢氧化铁沉淀。
进一步的，步骤（3）中，树脂离子交换法采用H型树脂，将二价金属离子除去。
进一步的，步骤（4）中，加热至80~100℃进行反应；将滤饼水洗至电导率≤200μs/cm，煅烧温度为600~700℃。
进一步的，步骤（4）中，水洗后的洗涤液合并至步骤（1）的磷酸铁生产废水，固液分离得到的滤液用于生产硫酸铵。
本发明的有益效果在于：
本发明提供的一种基于磷酸铁生产废水和硫铁矿烧渣制备磷酸铁的方法，采用硫铁矿烧渣作为铁源，将磷酸铁生产废水作为磷源，一方面，磷酸铁生产废水起到了稀释、溶解的效果，增加铁的浸出率；另一方面，采用树脂离子交换法除去杂质，最终制得电池级磷酸铁，实现了硫铁矿烧渣与磷酸铁生产废水的协同处理，大大提高了资源利用率。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
本发明实施例中采用的硫铁矿烧渣，以质量分数计，主要成分（干基）包括：Fe2O370.4%、SiO212.50%、SO36.14%、CaO 2.29%、MgO 0.75%以及其它杂质。
本发明实施例中采用的磷酸铁生产废水中，磷的质量分数为5%~6%，硫的质量分数为7%~8%，铵根的质量分数为10%~12%。
实施例1
一种基于磷酸铁生产废水和硫铁矿烧渣制备磷酸铁的方法，包括以下步骤：
（1）硫铁矿烧渣经过清洗、干燥及粉碎预处理，然后边搅拌边滴加浓度为80%的浓硫酸，形成混合浆料；加入磷酸铁生产废水，加热至60℃，搅拌反应12h，经固液分离得到浸出液；
（2）向浸出液中加入双氧水，然后加入碱液调节pH至1.5，升温至100℃，分离得到氢氧化铁沉淀，并收集第一滤液；
（3）采用H型树脂，使用树脂离子交换法除去钙、镁、锰金属离子，得到第二滤液；
（4）用稀硫酸溶解氢氧化铁，加入第二滤液，通入氨气，搅拌加热至80℃进行反应，固液分离得到滤饼；将滤饼水洗至电导率≤200μs/cm，干燥后，600℃下煅烧后，获得电池级磷酸铁。
（5）水洗后的洗涤液合并至步骤（1）的磷酸铁生产废水，固液分离得到的滤液用于生产硫酸铵。
实施例2
一种基于磷酸铁生产废水和硫铁矿烧渣制备磷酸铁的方法，包括以下步骤：
（1）硫铁矿烧渣经过清洗、干燥及粉碎预处理，然后边搅拌边滴加浓度为90%的浓硫酸，形成混合浆料；加入磷酸铁生产废水，加热至90℃，搅拌反应9h，经固液分离得到浸出液；
（2）向浸出液中加入双氧水，然后加入碱液调节pH至2.5，升温至80℃，分离得到氢氧化铁沉淀，并收集第一滤液；
（3）采用H型树脂，使用树脂离子交换法除去钙、镁、锰金属离子，得到第二滤液；
（4）用稀硫酸溶解氢氧化铁，加入第二滤液，通入氨气，搅拌加热至90℃进行反应，固液分离得到滤饼；将滤饼水洗至电导率≤200μs/cm，干燥后，650℃下煅烧后，获得电池级磷酸铁。
（5）水洗后的洗涤液合并至步骤（1）的磷酸铁生产废水，固液分离得到的滤液用于生产硫酸铵。
实施例3
（1）硫铁矿烧渣经过清洗、干燥及粉碎预处理，然后边搅拌边滴加浓度为98%的浓硫酸，形成混合浆料；加入磷酸铁生产废水，加热至120℃，搅拌反应6h，经固液分离得到浸出液；
（2）向浸出液中加入双氧水，然后加入碱液调节pH至3.0，升温至60℃，分离得到氢氧化铁沉淀，并收集第一滤液；
（3）采用H型树脂，使用树脂离子交换法除去钙、镁、锰金属离子，得到第二滤液；
（4）用稀硫酸溶解氢氧化铁，加入第二滤液，通入氨气，搅拌加热至90℃进行反应，固液分离得到滤饼；将滤饼水洗至电导率≤200μs/cm，干燥后，700℃下煅烧后，获得电池级磷酸铁。
（5）水洗后的洗涤液合并至步骤（1）的磷酸铁生产废水，固液分离得到的滤液用于生产硫酸铵。
实施例4
将实施例1-3制备得到的进行成分分析，Fe的收率高达98%，其余杂质元素均小于50ppm，符合《HG/T 4701-2021电池用磷酸铁》的行业标准。
尽管通过优选实施例的方式对本发明进行了详细描述，但本发明并不限于此。在不脱离本发明的精神和实质的前提下，本领域普通技术人员可以对本发明的实施例进行各种等效的修改或替换，而这些修改或替换都应在本发明的涵盖范围内/任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种基于磷酸铁生产废水和硫铁矿烧渣制备磷酸铁的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）向硫铁矿烧渣加入浓硫酸，混合均匀，形成混合浆料；加入磷酸铁生产废水，加热并搅拌，经固液分离得到浸出液；
（2）向浸出液中加入氧化剂，然后加入碱液调节pH，升温至60~100℃，分离得到氢氧化铁沉淀，并收集第一滤液；
（3）使用树脂离子交换法除去钙、镁、锰金属离子，得到第二滤液；
（4）用稀硫酸溶解氢氧化铁，加入第二滤液，通入氨气，搅拌加热，固液分离得到滤饼；将滤饼进行水洗、干燥以及煅烧后，获得电池级磷酸铁。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，硫铁矿烧渣经过清洗、干燥及粉碎预处理。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，浓硫酸的浓度为80%~98%，加入方式为边滴加边搅拌。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，加热至60~120℃，搅拌反应6~12h。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，氧化剂为双氧水，调节pH至1.5~3.0。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）中，树脂离子交换法采用H型树脂，将二价金属离子除去。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（4）中，加热至80~100℃进行反应；将滤饼水洗至电导率≤200μs/cm，煅烧温度为600~700℃。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（4）中，水洗后的洗涤液合并至步骤（1）的磷酸铁生产废水，固液分离得到的滤液用于生产硫酸铵。
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