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CN118240288A - 改性橡胶粉及其制备方法、非固化防水涂料用组合物、高粘性非固化防水涂料及其制备方法 - Google Patents

改性橡胶粉及其制备方法、非固化防水涂料用组合物、高粘性非固化防水涂料及其制备方法 Download PDF

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CN118240288A
CN118240288A CN202410274459.4A CN202410274459A CN118240288A CN 118240288 A CN118240288 A CN 118240288A CN 202410274459 A CN202410274459 A CN 202410274459A CN 118240288 A CN118240288 A CN 118240288A
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waterproof coating
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Abstract

本发明涉及防水涂料领域，公开了改性橡胶粉及其制备方法、非固化防水涂料用组合物、高粘性非固化防水涂料及其制备方法，该方法包括：(1)将橡胶粉在第一溶液中进行第一浸泡处理，得到橡胶粉I；所述第一溶液中含有溶质I；所述溶质I具有式(I)所示的结构；(2)将所述橡胶粉I在第二溶液中进行第二浸泡处理，得到改性橡胶粉；所述第二溶液中含有溶质II，所述溶质II具有式(II)所示的结构。通过本发明提供的改性橡胶及其他物质复配制备的高粘性非固化防水涂料具有耐热性好、自愈性好和粘结性优异等性能。

Description

改性橡胶粉及其制备方法、非固化防水涂料用组合物、高粘性 非固化防水涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及防水涂料领域，具体涉及改性橡胶粉及其制备方法、非固化防水涂料用组合物、高粘性非固化防水涂料及其制备方法。
背景技术
非固化防水涂料具有蠕变性好、自愈能力强以及粘结性能优异等特点，在各类防水工程中被广泛应用，成为防水行业发展较快的防水材料之一。
然而，传统的非固化防水涂料以橡胶和沥青为主要组份，其中，橡胶类组份可提升材料高低温性能，但是其价格较高，且高的添加量对材料粘度和表面粘性有很大影响；其次，沥青具有软化点低、抗低温性能差等缺陷，导致现有的非固化防水涂料很难兼顾耐热性、表面粘性和自愈性能。
现有技术主要除使用丁苯橡胶高分子改性剂外，主要使用树脂和蜡粉提高材料耐高温性能，但会导致材料低温变差，同时树脂和蜡粉易析出导致材料表面粘性和自愈性下降；也有使用胶粉进行改性，但胶粉因硫化程度高，溶胀过程吸油严重，导致产品粘度上升明显，表面粘性下降明显，且溶胀后颗粒较大，使得材料表面粗糙、自愈性下降。
CN115124925A公开了一种非固化橡胶沥青涂料，包括如下组分：70#沥青、200#沥青、丁苯橡胶(SBR)、复配胶粉，所述复配胶粉由胶轮胶粉(取自橡胶轮或平板推车的滑轮)、轮胎胶粉和鞋底胶粉组成。该方案中未对胶粉进行改性处理，且制备的非固化橡胶沥青涂料低温下自愈性和表面粘性不足，在部分季节和低温条件下使用受限。
CN111171785A公开了一种冷粘结非固化改性沥青防水材料，原材料包括石油沥青、改善沥青、操作油、耐热补强材料、补强粘结材料、控制粘度材料、阻止流动性混合料、胶粉、改善水性材料、双亲増粘増进剂、补强强度材料；所述胶粉为再生橡胶粉。该方案中未对胶粉进行改性处理，且制备的防水材料低温下自愈性和表面粘性不足，在部分季节和低温条件下使用受限。
因此，亟需提供一种耐热性好、自愈性强、粘结性能优异的非固化橡胶沥青防水涂料。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的非固化防水涂料耐热性差、自愈性差和粘结性差的问题。
为了实现上述目的，本发明的一方面提供了一种制备改性橡胶粉的方法，该方法包括：
(1)将橡胶粉在第一溶液中进行第一浸泡处理，得到橡胶粉I；所述第一溶液中含有溶质I；所述溶质I具有式(I)所示的结构：
其中，在式(I)中，R1和R2各自独立地为甲基或乙基，A-选自F-、Cl-、Br-、I-中的至少一种；且n为12-20的整数；
(2)将所述橡胶粉I在第二溶液中进行第二浸泡处理，得到改性橡胶粉；所述第二溶液中含有溶质II，所述溶质II具有式(II)所示的结构：
其中，在式(II)中，B-选自F-、Cl-、Br-、I-中的至少一种；
R1、R2和R3中的一者为羟乙基，其余二者各自独立地选自C1-C6的烷基中的一种；或者，
R1、R2和R3均各自独立地选自C1-C6的烷基中的一种。
本发明的第二方面提供由前述第一方面所述的方法制备得到的改性橡胶粉。
本发明的第三方面提供一种非固化防水涂料用组合物，该组合物中含有沥青、软化油、热塑性弹性体、填料、改性橡胶粉，且该组合物中还任选含有蜡粉和/或树脂；
相对于50重量份的所述沥青，所述软化油的含量为5-10重量份，所述热塑性弹性体的含量为7-13重量份，所述填料的含量为15-30重量份，所述改性橡胶粉的含量为3-8重量份，所述蜡粉的含量为0-10重量份，所述树脂的含量为0-10重量份；
所述改性橡胶粉为前述第二方面中所述的改性橡胶粉。
本发明的第四方面提供一种制备高粘性非固化防水涂料的方法，该方法包括：将前述第三方面所述的非固化防水涂料用组合物中的各组分进行混合接触，得到高粘性非固化防水涂料。
本发明的第五方面提供由前述第四方面所述的方法制备得到高粘性非固化防水涂料。
通过上述技术方案，本发明至少具有以下优势：
(1)本发明采用改性橡胶作为防水涂料的原料，其成本更低。
(2)本发明提供的高粘性非固化防水涂料具有优异的耐热性、低温柔性、自愈性和粘结性能。
(3)本发明采用轮胎胶粉作为原料，能够提高废旧轮胎的回收再利用效率，符合绿色发展的理念。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
在本发明中，“C1-C6的烷基”表示碳原子总数为1-6的直链或支链烷基，例如可以为碳原子总数为1、2、3、4、5或6的直链烷基、碳原子总数为3、4、5或6的支链烷基，包括但不限于甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、叔丁基、正戊基、异戊基、正己基等。
在本发明中，“n为12-20的整数”表示n包括12、13、14、15、16、17或18，同样地，“n为12-16的整数”表示n包括12、13、14、15或16。
如前所述，本发明的一方面提供一种制备改性橡胶粉的方法，该方法包括：
(1)将橡胶粉在第一溶液中进行第一浸泡处理，得到橡胶粉I；所述第一溶液中含有溶质I；所述溶质I具有式(I)所示的结构：
其中，在式(I)中，R1和R2各自独立地为甲基或乙基，A-选自F-、Cl-、Br-、I-中的至少一种；且n为12-20的整数；
(2)将所述橡胶粉I在第二溶液中进行第二浸泡处理，得到改性橡胶粉；所述第二溶液中含有溶质II，所述溶质II具有式(II)所示的结构：
其中，在式(II)中，B-选自F-、Cl-、Br-、I-中的至少一种；
R1、R2和R3中的一者为羟乙基，其余二者各自独立地选自C1-C6的烷基中的一种；或者，
R1、R2和R3均各自独立地选自C1-C6的烷基中的一种。
优选地，所述橡胶粉、所述溶质I和所述溶质II的用量质量比为10：0.5-2：8-12。
优选地，在步骤(1)中，在式(I)中，R1和R2各自独立地为甲基或乙基，A-选自F-、Cl-、Br-、I-中的至少一种；且n为12-16的整数。
更优选地，在步骤(1)中，所述溶质I选自十六烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基二乙基苄基溴化铵、十六烷基二乙基苄基碘化铵、十八烷基二甲基苄基氯化铵和十四烷基二甲基苄基氯化铵中的至少一种。本发明的发明人发现，在该优选情况下，本发明提供的非固化防水涂料具有更优异的耐热性、自愈性和粘结性能。
优选情况下，在步骤(1)中，所述橡胶粉的颗粒平均粒径为100-400μm。
更优选地，所述橡胶粉为轮胎胶粉。
优选地，在步骤(1)中，所述第一溶液中溶质I的浓度为2-10wt％。
更优选地，在步骤(1)中，所述第一溶液的溶剂为乙醇。
优选情况下，在步骤(1)中，所述第一浸泡处理的条件包括：时间为48-96h。
根据一种优选的具体实施方式，该方法还包括，在步骤(1)中，在所述第一浸泡处理之后再将得到的物质I进行过滤分离，以得到所述橡胶粉I。本发明对所述过滤分离的具体操作没有特别的要求，采用本领域内已知的操作即可。
优选地，在步骤(2)中，所述溶质II选自(2-羟乙基)三甲基氯化铵、(2-羟乙基)三甲基溴化铵、(2-羟乙基)三甲基碘化铵、(2-羟乙基)三乙基氯化铵中的至少一种。
优选情况下，在步骤(2)中，所述第二溶液中溶质II的浓度为8-15wt％。
更优选地，在步骤(2)中，所述第二溶液的溶剂为水。
优选情况下，在步骤(2)中，所述第二浸泡处理的条件包括：时间为0.5-48h。
根据一种特别优选的具体实施方式，该方法还包括，在步骤(2)中，在所述第二浸泡处理之后再将得到的物质II再依次进行过滤洗涤和干燥，以得到所述改性橡胶粉。
需要说明的是，本发明对所述过滤洗涤没有特殊的要求，采用本领域内已知的操作即可，示例性地，可以采用乙醇进行多次冲洗后再过滤。
在本发明中，对步骤(1)中的所述第一浸泡处理和步骤(2)中的所述第二浸泡处理的温度没有特殊要求，采用本领域已知的温度即可，但是，为了获得耐热性更好的高粘性非固化防水涂料，本发明优选采用第一浸泡处理的温度和第二浸泡处理的温度各自独立地为10-60℃。
优选地，所述干燥的条件包括：温度为105-120℃，时间为1-2h。
如前所述，本发明的第二方面提供由前述第二方面所述的方法制备得到的改性橡胶粉。
如前所述，本发明的第三方面提供一种非固化防水涂料用组合物，该组合物中含有沥青、软化油、热塑性弹性体、填料、改性橡胶粉，且该组合物中还任选含有蜡粉和/或树脂；
相对于50重量份的所述沥青，所述软化油的含量为5-10重量份，所述热塑性弹性体的含量为7-13重量份，所述填料的含量为15-30重量份，所述改性橡胶粉的含量为3-8重量份，所述蜡粉的含量为0-10重量份，所述树脂的含量为0-10重量份；
所述改性橡胶粉为前述第二方面中所述的改性橡胶粉。
优选情况下，所述沥青选自150#沥青、200#沥青和300#沥青中的至少一种。本发明的发明人发现，在该优选情况下，本发明提供的高粘性非固化防水涂料的防水性能更好。
优选地，所述软化油在100℃粘度为8-15mPa.s，闪点≥210℃，倾点＜-20℃，苯胺点≤120℃。
更优选地，所述软化油选自芳烃油、基础油、环烷油和减线油中的至少一种。本发明的发明人发现，在该优选情况下，本发明提供的高粘性非固化防水涂料粘结性更好，更易于施工。
优选地，所述热塑性弹性体的挥发分≤0.8wt％，在200℃、5Kg条件下的熔体流动速率为1-15g/10min。
更优选地，所述热塑性弹性体选自丁二烯-苯乙烯-丁二烯三嵌段共聚物、丁苯橡胶、氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物和丁二烯-异戊二烯-丁二烯三嵌段共聚物中的至少一种。
进一步优选地，所述热塑性弹性体为含量质量比为1：1-4的丁二烯-苯乙烯-丁二烯三嵌段共聚物和丁苯橡胶的组合。本发明的发明人发现，在该优选情况下，本发明提供的高粘性非固化防水涂料具有更好的高低温性能及延伸性。
优选地，所述填料选自滑石粉、重钙、蒙脱土、高岭土和偏高岭土中的至少一种。更优选地，所述填料的颗粒平均粒径为15-75μm。
优选地，所述蜡粉在130℃粘度为100-500mPa.s，软化点为100-120℃，数均分子量为1200-3000。
优选情况下，所述树脂的数均分子量为2000-5000，相对密度为0.95-1.08，软化点为80-140℃。更优选地，所述树脂选自C5加氢石油树脂、C9加氢石油树脂、C5/C9共聚型石油树脂和环脂族树脂中的至少一种。
如前所述，本发明的第四方面提供一种制备高粘性非固化防水涂料的方法，该方法包括：将前述第三方面所述的非固化防水涂料用组合物中的各组分进行混合接触，得到高粘性非固化防水涂料。
需要说明的是，本发明对所述混合接触的具体方法没有特殊的要求，可以采用本领域内已知的方法进行，示例性地，可以将沥青、软化油、热塑性弹性体、填料、改性橡胶粉以及任选含有蜡粉和/或树脂进行混合接触。但是，为了获得耐热性、低温柔性和自愈性能更好的高粘性非固化防水涂料，本发明优选采用下文中所述的优选的具体实施方式进行所述混合接触。
根据一种优选的具体实施方式，所述混合接触的操作包括：
S1：将沥青、软化油、热塑性弹性体和改性橡胶粉进行第一搅拌混合，得到混合物I；
S2：将所述混合物I与组合B中的各组分进行第二搅拌混合，得到所述高粘性非固化防水涂料；所述组合B中含有填料，且所述组合B中任选还含有蜡粉和/或树脂。
优选地，所述第一搅拌混合的条件包括：温度为150-190℃，时间为2-3h。
优选情况下，所述第二搅拌混合的条件包括：温度为130-150℃，时间为1-2h。
根据一种特别优选的具体实施方式，该方法还包括，在步骤S1中，先将沥青和软化油预热至150-160℃后，将热塑性弹性体和改性橡胶粉加入至已预热好的沥青和软化油的混合物中进行第一搅拌混合，以得到混合物I。
需要说明的是，所述第一搅拌混合的时间从将热塑性弹性体和改性橡胶粉加入至已预热好的沥青和软化油的混合物中开始计时，即不包括将沥青和软化油预热的时间。
优选地，相对于50重量份的所述沥青，所述软化油的用量为5-10重量份，所述热塑性弹性体的用量为7-13重量份，所述填料的用量为15-30重量份，所述改性橡胶粉的用量为3-8重量份，所述蜡粉的用量为0-10重量份，所述树脂的用量为0-10重量份。
在本发明中，对步骤S1中的所述第一搅拌混合和步骤S2中的所述第二搅拌混合的搅拌速率没有特殊的要求，采用本领域内已知的即可。
如前所述，本发明的第五方面提供由前述第四方面所述的方法制备得到高粘性非固化防水涂料。
以下将通过实例对本发明进行详细描述。以下实例中，在没有特别说明的情况下，使用的各种原料和仪器均为市售品，具体的原料来源如表1所示。
表1
本发明的制备例用于制备改性橡胶粉。
制备例1
(1)将橡胶粉在第一溶液中进行第一浸泡处理后进行过滤分离，得到橡胶粉I；第一溶液的溶剂为乙醇，第一浸泡处理的条件为：时间为72h，温度为25℃。
(2)将所述橡胶粉I在第二溶液中进行第二浸泡处理后再将得到的物质II采用乙醇进行3次洗涤并过滤和干燥，得到改性橡胶粉F1。第二溶液的溶剂为水，第二浸泡处理的条件为：时间为24h，温度为25℃，干燥的条件包括：温度为105℃，时间为2h。
在没有特别说明的情况下，其余制备例参照制备例1的方法进行，所不同的是，各制备例中应用的物质种类、浓度及工艺参数不尽相同，物质种类、浓度参见表2。
表2
对比制备例1
本对比制备例参照制备例1的方法进行，所不同的是，在步骤(1)中，本对比制备例采用等质量的溶质I-3替换制备例1中的溶质I-1，制得改性橡胶粉DF1。
对比制备例2
本对比制备例参照制备例1的方法进行，所不同的是，在步骤(2)中，本对比制备例采用等质量的溶质II-4替换制备例1中的溶质I-1，制得改性橡胶粉DF2。
本发明的实施例用于制备高粘性非固化防水涂料。以下实例中的原料用量除非特殊说明，均为重量份，并且每重量份表示10g。
实施例1
S1：将沥青和软化油预热至160℃后，将热塑性弹性体和改性橡胶粉加入至已预热好的沥青和软化油的混合物中进行第一搅拌混合，得到混合物I；
S2：将上述混合物I与组合B中的各组分进行第二搅拌混合，得到所述高粘性非固化防水涂料。
本实施例的物质种类和参数等参见表3。
在没有特别说明的情况下，其余实例参照实施例1的方法进行，所不同的是，各实例中应用的物质种类、用量及工艺参数不尽相同，具体参见表3。
表3
实施例4
本实施例参照实施例1的方法进行，所不同的是，在步骤S1中，本实施例采用等重量份的改性橡胶粉F4替代实施例1中的改性橡胶粉F1。
实施例5
本实施例参照实施例1的方法进行，所不同的是，在步骤S1中，本实施例采用等重量份的改性橡胶粉F5替代实施例1中的改性橡胶粉F1。
实施例6
本实施例参照实施例1的方法进行，所不同的是，原料的用量不同，将热塑性弹性体I的用量调整为5重量份，热塑性弹性体II的用量调整为4重量份，其余原料的用量同实施例1。
对比例1
本对比例参照实施例1的方法进行，所不同的是，在步骤S1中，本对比例采用等重量份的改性橡胶粉DF1替代实施例1中的改性橡胶粉F1。
对比例2
本对比例参照实施例1的方法进行，所不同的是，在步骤S1中，本对比例采用等重量份的改性橡胶粉DF2替代实施例1中的改性橡胶粉F1。
对比例3
本对比例参照实施例1的方法进行，所不同的是，在步骤S1中，本对比例采用等重量份的橡胶粉替代实施例1中的改性橡胶粉F1。
对比例4
本对比例参照实施例2的方法进行，所不同的是，在步骤S1中，本对比例采用等重量份的橡胶粉替代实施例2中的改性橡胶粉F2。
对比例5
本对比例参照实施例1的方法进行，所不同的是，原料的用量不同，本对比例中未加改性橡胶粉，且将热塑性弹性体II的用量调整为13重量份，其余原料的用量同实施例1。
对比例6
本对比例参照实施例1的方法进行，所不同的是，原料的用量不同，本对比例中未加改性橡胶粉，且将蜡粉的用量调整为11重量份，其余原料的用量同实施例1。
对比例7
本对比例参照实施例1的方法进行，所不同的是，原料的用量不同，本对比例中未加改性橡胶粉，且添加树脂，并将树脂的用量调整为8重量份，其余原料的用量同实施例1。
对比例8
本对比例参照实施例1的方法进行，所不同的是，原料的用量不同，本对比例中未加改性橡胶粉，且将填料的用量调整为28重量份，其余原料的用量同实施例1。
测试例
参照标准J/CT 2428-2017，将上述实例中制备的高粘性非固化防水涂料进行相关的性能测试。实验结果见表4。
表4
通过表4的结果可以看出，本发明提供的高粘性非固化防水涂料具有更优异的耐热性、低温柔性、自愈性以及粘结性能。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种制备改性橡胶粉的方法，其特征在于，该方法包括：
(1)将橡胶粉在第一溶液中进行第一浸泡处理，得到橡胶粉I；所述第一溶液中含有溶质I；所述溶质I具有式(I)所示的结构：
其中，在式(I)中，R1和R2各自独立地为甲基或乙基，A-选自F-、Cl-、Br-、I-中的至少一种；且n为12-20的整数；
(2)将所述橡胶粉I在第二溶液中进行第二浸泡处理，得到改性橡胶粉；所述第二溶液中含有溶质II，所述溶质II具有式(II)所示的结构：
其中，在式(II)中，B-选自F-、Cl-、Br-、I-中的至少一种；
R1、R2和R3中的一者为羟乙基，其余二者各自独立地选自C1-C6的烷基中的一种；或者，
R1、R2和R3均各自独立地选自C1-C6的烷基中的一种。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述橡胶粉、所述溶质I和所述溶质II的用量质量比为10：0.5-2：8-12。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，在步骤(1)中，在式(I)中，R1和R2各自独立地为甲基或乙基，A-选自F-、Cl-、Br-、I-中的至少一种；且n为12-16的整数；
和/或，在步骤(1)中，所述橡胶粉的颗粒平均粒径为100-400μm；
和/或，在步骤(1)中，所述第一溶液中溶质I的浓度为2-10wt％。
4.根据权利要求1-3中任意所述的方法，其中，在步骤(2)中，所述溶质II选自(2-羟乙基)三甲基氯化铵、(2-羟乙基)三甲基溴化铵、(2-羟乙基)三甲基碘化铵、(2-羟乙基)三乙基氯化铵中的至少一种；
和/或，在步骤(2)中，所述第二溶液中溶质II的浓度为8-15wt％。
5.由权利要求1-4中任意一项所述的方法制备得到的改性橡胶粉。
6.一种非固化防水涂料用组合物，其特征在于，该组合物中含有沥青、软化油、热塑性弹性体、填料、改性橡胶粉，且该组合物中还任选含有蜡粉和/或树脂；
相对于50重量份的所述沥青，所述软化油的含量为5-10重量份，所述热塑性弹性体的含量为7-13重量份，所述填料的含量为15-30重量份，所述改性橡胶粉的含量为3-8重量份，所述蜡粉的含量为0-10重量份，所述树脂的含量为0-10重量份；
所述改性橡胶粉为权利要求5中所述的改性橡胶粉。
7.根据权利要求6所述的组合物，其中，所述热塑性弹性体的挥发分≤0.8wt％，在200℃、5Kg条件下的熔体流动速率为1-15g/10min；
优选地，所述热塑性弹性体为含量质量比为1：1-4的丁二烯-苯乙烯-丁二烯三嵌段共聚物和丁苯橡胶的组合。
8.一种制备高粘性非固化防水涂料的方法，其特征在于，该方法包括：将权利要求6或7所述的非固化防水涂料用组合物中的各组分进行混合接触，得到高粘性非固化防水涂料。
9.根据权利要求8所述的方法，其中，所述混合接触的操作包括：
S1：将沥青、软化油、热塑性弹性体和改性橡胶粉进行第一搅拌混合，得到混合物I；
S2：将所述混合物I与组合B中的各组分进行第二搅拌混合，得到所述高粘性非固化防水涂料；所述组合B中含有填料，且所述组合B中任选还含有蜡粉和/或树脂；
和/或，所述第一搅拌混合的条件包括：温度为150-190℃，时间为2-3h；
和/或，所述第二搅拌混合的条件包括：温度为130-150℃，时间为1-2h。
10.由权利要求8或9所述的方法制备得到的高粘性非固化防水涂料。
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