CN118206087B - 一种使用湿法磷酸制备肥料级和电池级磷酸一铵的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及磷酸一铵生产技术领域，具体涉及一种使用湿法磷酸制备肥料级和电池级磷酸一铵的方法，步骤包括：（1）蒸发浓缩；（2）压滤除杂；（3）萃取；（4）肥料级磷酸一铵生产；（5）洗涤反萃；（6）电池级磷酸一铵生产。本发明以湿法磷酸作为制备电池级磷酸一铵的原料，在对湿法磷酸进行浓缩‑萃取‑反萃净化后使用净化酸加工制得电池级磷酸一铵产品，同时以萃取分离的第一无机组分为原料制备肥料级磷酸一铵，可充分利用湿法磷酸中的磷元素，资源利用率高；制得的电池级磷酸一铵纯度高、稳定性强，满足制备磷酸铁锂电池的需求，利用价值高。
Description
技术领域
本发明涉及磷酸一铵生产技术领域，具体涉及一种使用湿法磷酸制备肥料级和电池级磷酸一铵的方法。
背景技术
磷酸一铵，又名磷酸二氢铵，化学式为NH4H2PO4，是一种重要的含磷化合物，可在农业中用作磷肥，也可在化工生产中用作防火剂和重要的化工原料，在造纸、有机合成、磷酸铁锂生产等领域有着广泛应用。
根据使用领域的不同，磷酸一铵可以分为肥料级（即农用级）磷酸一铵、工业级磷酸一铵和电池级磷酸一铵，其中作为磷酸铁锂生产原料的电池级磷酸一铵有着大量的市场需求和较高的市场价值。电池级磷酸一铵对于纯度等性能指标的要求较高，因此对生产工艺的要求也更为严格。
现有技术中，多使用高纯度的热法磷酸作为原料生产电池级磷酸一铵，然而热法磷酸的成本较高，导致电池级磷酸一铵的生产成本也较高；而湿法磷酸为使用硫酸、硝酸或盐酸分解磷矿直接制备的磷酸，虽然成本较低，但湿法磷酸的纯度受磷矿质量的影响，一般磷酸含量较低、杂质含量较高，现有使用湿法磷酸制备磷酸一铵的工艺需要对湿法磷酸进行浓缩净化，过程中会造成磷元素损失；同时使用湿法磷酸制备的磷酸一铵存在纯度不高、质量不稳定的缺点，难以稳定生产电池级磷酸一铵。
发明内容
针对现有使用湿法磷酸制备磷酸一铵的工艺会造成磷元素损失、制备的磷酸一铵纯度不高、质量不稳定的问题，本发明提供一种使用湿法磷酸制备肥料级和电池级磷酸一铵的方法，可充分利用湿法磷酸中的磷元素，资源利用率高；制得的电池级磷酸一铵纯度高、稳定性强，满足制备磷酸铁锂电池的需求，利用价值高。
本发明的技术方案为：
一种使用湿法磷酸制备肥料级和电池级磷酸一铵的方法，步骤包括：
（1）蒸发浓缩，将粗磷酸通入蒸发装置，蒸发浓缩，制得浓缩粗磷酸，蒸发浓缩产生的气体通入脱氟装置脱氟；
（2）压滤除杂，对浓缩粗磷酸进行冷却、压滤，分离滤渣，得到清澈浓磷酸；
（3）萃取，将清澈浓磷酸与萃取剂混合，进行萃取，然后分离为第一有机组分和第一无机组分；
（4）肥料级磷酸一铵生产，对第一无机组分依次进行沉降分离、脱色、氨中和、料浆浓缩、凝固处理，得到肥料级磷酸一铵产品；
（5）洗涤反萃，对第一有机组分进行洗涤，然后进行反萃，分离为第二有机组分和第二无机组分，第二无机组分为净化酸；
（6）电池级磷酸一铵生产，对净化酸依次进行脱色、氨中和、料浆浓缩、冷却结晶、离心分离、烘干处理，得到电池级磷酸一铵产品。
进一步的，步骤（1）中粗磷酸为湿法制磷酸制得的产品，粗磷酸的P2O5质量浓度为22%-35%。
进一步的，步骤（2）中，清澈浓磷酸的P2O5质量浓度为44%-48%。
进一步的，步骤（3）中的萃取剂包括磷酸三丁酯（TEP）、磷酸三乙酯（TBP）和/或甲基异丁基酮（MIBK）。
进一步的，步骤（4）中沉降分离环节的具体操作为将萃取分离的无机组分静置2-8h后取上清液，或为向萃取分离的无机组分中加入氟化钠，过滤取上清液。
进一步的，步骤（4）中，凝固处理包括喷浆造粒或喷粉，肥料级磷酸一铵产品为颗粒状或粉状固体。
进一步的，向第二有机组分中加入NaOH溶液，然后再次分离为第三有机组分和第三无机组分，将第三有机组分作为萃取剂循环应用于清澈浓磷酸的萃取中。
进一步的，将第三无机组分作为脱硫剂应用于锅炉尾气的脱硫环节中。
进一步的，步骤（6）中离心分离环节将含有磷酸一铵结晶的溶液分离为磷酸一铵结晶和磷酸一铵母液，将磷酸一铵母液与步骤（3）中萃取分离的无机组分混合，共同作为肥料级磷酸一铵生产的原料。
进一步的，电池级磷酸一铵产品的pH值为4.2～4.8，以质量百分比计，电池级磷酸一铵产品中磷酸一铵含量≥99%，K≤0.01%，Ca≤0.005%，Na≤0.01%，Mg≤0.0005%，Zn≤0.001%，Cu≤0.001%，Cr≤0.0005%，Ni≤0.0005%，Mn≤0.0005%，As≤0.0005%，F-≤0.0015%，SO42-≤0.005%，水不溶物总含量≤0.1%。
本发明的有益效果在于：
本发明提供的使用湿法磷酸制备肥料级和电池级磷酸一铵的方法，以湿法磷酸作为制备电池级磷酸一铵的原料，在对湿法磷酸进行浓缩-萃取-反萃净化后使用净化酸加工制得电池级磷酸一铵产品，同时以萃取分离的第一无机组分为原料制备肥料级磷酸一铵，湿法磷酸中的磷元素可得到充分利用，资源利用率高；制得的电池级磷酸一铵纯度高、稳定性强，满足制备磷酸铁锂电池的需求，利用价值高。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施例1
一种使用湿法磷酸制备肥料级和电池级磷酸一铵的方法，步骤包括：
（1）将粗磷酸通入蒸发装置，蒸发浓缩，制得浓缩粗磷酸，蒸发浓缩产生的气体通入脱氟装置脱氟，粗磷酸为湿法制磷酸制得的产品，粗磷酸的P2O5质量浓度为23%，清澈浓磷酸的P2O5质量浓度为46%；
（2）对浓缩粗磷酸进行冷却、压滤，分离滤渣，得到清澈浓磷酸；
（3）将清澈浓磷酸与萃取剂混合，进行萃取，萃取剂为甲基异丁基酮，然后分离为第一有机组分和第一无机组分；
（4）对第一无机组分依次进行沉降分离、脱色、氨中和、料浆浓缩、凝固处理，得到肥料级磷酸一铵产品，其中沉降分离环节的具体操作为将萃取分离的无机组分静置5h后取上清液，凝固处理为喷浆造粒，制得的肥料级磷酸一铵产品为颗粒状固体；
（5）对第一有机组分进行洗涤，然后进行反萃，洗涤剂为饱和磷酸铵溶液，洗涤剂与第一有机组分的体积比为1:20；反萃剂为60℃的脱盐水，反萃剂与第一有机组分的体积比为10:1；反萃后分离为第二有机组分和第二无机组分，第二无机组分为净化酸；
向第二有机组分中加入NaOH溶液，然后再次分离为第三有机组分和第三无机组分，将第三有机组分作为萃取剂循环应用于清澈浓磷酸的萃取中，将第三无机组分作为脱硫剂应用于锅炉尾气的脱硫环节中；
（6）对净化酸依次进行脱色、氨中和、料浆浓缩、冷却结晶、离心分离、烘干处理，得到电池级磷酸一铵产品，其中离心分离环节将含有磷酸一铵结晶的溶液分离为磷酸一铵结晶和磷酸一铵母液，将磷酸一铵母液与步骤（3）中萃取分离的无机组分混合，共同作为肥料级磷酸一铵生产的原料。
实施例1制得的电池级磷酸一铵产品的pH值为4.2～4.8，以质量百分比计，电池级磷酸一铵产品中磷酸一铵含量≥99%，K≤0.01%，Ca≤0.005%，Na≤0.01%，Mg≤0.0005%，Zn≤0.001%，Cu≤0.001%，Cr≤0.0005%，Ni≤0.0005%，Mn≤0.0005%，As≤0.0005%，F-≤0.0015%，SO42-≤0.005%，水不溶物总含量≤0.1%。
尽管通过优选实施例的方式对本发明进行了详细描述，但本发明并不限于此。在不脱离本发明的精神和实质的前提下，本领域普通技术人员可以对本发明的实施例进行各种等效的修改或替换，而这些修改或替换都应在本发明的涵盖范围内/任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种使用湿法磷酸制备肥料级和电池级磷酸一铵的方法，其特征在于，步骤包括：
（1）将粗磷酸通入蒸发装置，蒸发浓缩，制得浓缩粗磷酸，蒸发浓缩产生的气体通入脱氟装置脱氟；
（2）对浓缩粗磷酸进行冷却、压滤，分离滤渣，得到清澈浓磷酸；
（3）将清澈浓磷酸与萃取剂混合，进行萃取，然后分离为第一有机组分和第一无机组分；
（4）对第一无机组分依次进行沉降分离、脱色、氨中和、料浆浓缩、凝固处理，得到肥料级磷酸一铵产品；
（5）对第一有机组分进行洗涤，然后进行反萃，分离为第二有机组分和第二无机组分，第二无机组分为净化酸；
向第二有机组分中加入NaOH溶液，然后再次分离为第三有机组分和第三无机组分，将第三有机组分作为萃取剂循环应用于清澈浓磷酸的萃取中，将第三无机组分作为脱硫剂应用于锅炉尾气的脱硫环节中；
（6）对净化酸依次进行脱色、氨中和、料浆浓缩、冷却结晶、离心分离、烘干处理，得到电池级磷酸一铵产品；
其中，离心分离环节将含有磷酸一铵结晶的溶液分离为磷酸一铵结晶和磷酸一铵母液，将磷酸一铵母液与步骤（3）中萃取分离的无机组分混合，共同作为肥料级磷酸一铵生产的原料；
电池级磷酸一铵产品的pH值为4.2～4.8，以质量百分比计，电池级磷酸一铵产品中磷酸一铵含量≥99%，K≤0.01%，Ca≤0.005%，Na≤0.01%，Mg≤0.0005%，Zn≤0.001%，Cu≤0.001%，Cr≤0.0005%，Ni≤0.0005%，Mn≤0.0005%，As≤0.0005%，F-≤0.0015%，SO42-≤0.005%，水不溶物总含量≤0.1%。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中粗磷酸为湿法制磷酸制得的产品，粗磷酸的P2O5质量浓度为22%-35%。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，清澈浓磷酸的P2O5质量浓度为44%-48%。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）中，萃取剂包括磷酸三丁酯、磷酸三乙酯和/或甲基异丁基酮。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（4）中沉降分离环节的具体操作为将萃取分离的无机组分静置2-8h后取上清液，或为向萃取分离的无机组分中加入氟化钠，过滤取上清液。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（4）中，凝固处理包括喷浆造粒或喷粉，肥料级磷酸一铵产品为颗粒状或粉状固体。
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