CN118190266A - 一种钚-238模拟热源密封性检测装置及检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种钚‑238模拟热源密封性检测装置，包括高纯氦气瓶、充压容器、真空气泡检漏容器、真空检漏容器、钚‑238模拟热源、氦质谱仪、真空排气台；其中，充压容器、真空气泡检漏容器、真空检漏容器并列设置于真空排气台上；氦质谱仪用于在真空气泡检漏容器测量钚‑238模拟热源的第一漏率通过时，继续测量钚‑238模拟热源的第二漏率，利用氦质谱背压检漏原理，通过真空检漏容器以及氦质谱仪可以测量得到钚‑238模拟热源的第二漏率，即为测量的等效标准漏率，进而可以判断钚‑238模拟热源的密封性是否合格。
Description
技术领域
本发明涉及特种核能源技术领域，尤其涉及一种钚-238模拟热源密封性检测装置及检测方法。
背景技术
放射性同位素温差发电器(RTG)，是一种基于热电转换技术将放射性同位素衰变产生的热能直接转换为电能的供电装置，通常简称为同位素电源或核电源。同位素电源具有使用寿命长、抗辐射能力强、不依赖太阳光等特点，随着人类太空活动日益向深空领域推进，航天器与太阳距离不断增加，所接收到的太阳辐射热流不足以支撑传统的太阳能电池系统正常工作，同位素电源成为航天器热控与供电的唯一选择。
空间应用领域的核电源一般采用比功率较高的钚-238热源进行供能，该热源由PuO2燃料芯块和外层金属包壳组成，考虑到钚-238核素极强的放射性和化学毒性，钚-238热源对密封性要求及其严格，其密封性检测可以采用浸泡、擦拭等放射性检验方法。然而，由于钚-238核素来源十分稀缺且价格昂贵，在通常的工艺研制和环境试验中，一般采用物理化学性质与PuO2都高度相似的CeO2或UO2模拟热源来开展。泄漏率是表征模拟热源性能的一项重要参数，例如，在金属包壳的焊接工艺研制中，需要利用模拟热源泄露率参数来表征不同焊接工艺的优劣。再如，在环境试验中，所有模拟热源必须通过与寿命周期相等效的震动、过载、高低温、冲击等多种环境剖面试验考核，通过检验认定试验前后泄漏率参数无显著变化，才能确保热源的安全性和可靠性。然而，由于模拟热源不具备真实热源的放射性特征，无法用传统放射方法进行检测，如何利用非放射性的密封性检测方法，获取不同条件下模拟热源的泄漏率参数是研制过程中必须解决的一项关键问题。
钚-238热源的本质是一枚对泄漏率要求较高的密封放射源，参考《密封放射源泄露检测方法》(GB15849-1995)中的非放射性检验方法，氦质谱真空检漏是最常用的一种方法，然而这种方法需要被检样品有预留的气路接口，可以事先往被检样品中充入氦气通过真空腔室进行检测，或者直接连接氦质谱仪通过喷吹法或氦罩法进行检测，钚-238热源并不具备这样的气路特征，所以无法采用氦质谱真空检漏。鼓泡泄漏检验是另一种常用的非放射性检验方法，这类检测方法的受限于气泡识别的主观性，最小可检测漏率只能达到10- 6Pa·m3/s水平，无法满足GB15849-1995规定的<10-8Pa·m3/s检测限要求。为了解决该问题，我们提出了利用氦质谱仪背压检漏方法来检测钚-238模拟热源密封性。氦质谱背压检漏的基本理论最早由Howl和Mann在1965年提出，该方法一般用于密封电子元器件的泄漏率检测(GB/T 2423.23-1995)，也被用作多层复合结构导体外层不锈钢焊缝密封性检测(CN110174224B)，但在钚-238模拟热源密封性检测应用中还未见报导，也缺乏相应的检测装置和检测方法。由此可见，亟需提供一种适用于钚-238模拟热源密封性检测的氦质谱背压检漏装置，以应用氦质谱背压检漏原理，来解决钚-238模拟热源密封性检测的难题。
发明内容
本发明实施例提供一种钚-238模拟热源密封性检测装置，可以提供一种适用于钚-238模拟热源密封性检测的氦质谱背压检漏装置，以解决钚-238模拟热源密封性检测的难题。
本发明实施例提供一种钚-238模拟热源密封性检测装置，所述钚-238模拟热源密封性检测装置包括高纯氦气瓶、充压容器、真空气泡检漏容器、真空检漏容器、钚-238模拟热源、氦质谱仪、真空排气台；
其中，所述充压容器、所述真空气泡检漏容器、所述真空检漏容器并列设置于所述真空排气台上，所述真空排气台包括机械泵和排空口，所述充压容器、所述真空气泡检漏容器、所述真空检漏容器的一端通过阀门与所述机械泵和排空口进行连接，所述高纯氦气瓶的气口与所述充压容器的另一端通过阀门进行连接；
所述充压容器用于对清洗后的钚-238模拟热源进行第一次加压，得到第一次加压后的钚-238模拟热源；
所述真空气泡检漏容器用于对第一次加压后的钚-238模拟热源进行真空气泡粗检，得到钚-238模拟热源的第一漏率；
所述真空检漏容器的侧壁设置有标准漏孔，所述真空检漏容器与所述氦质谱仪连接，所述氦质谱仪用于在所述真空气泡检漏容器测量所述钚-238模拟热源的第一漏率通过时，继续测量所述钚-238模拟热源的第二漏率。
进一步的，所述钚-238模拟热源由包壳、燃料芯块、衬垫组成。
进一步的，所述燃料芯块为热压制备的CeO2或UO2陶瓷化芯块，燃料芯块顶端和底端都采用倒角处理，与包壳之间形成自由空间。
进一步的，所述充压容器为圆筒形，由底部容器和顶盖组成，所述底部容器和所述顶盖采用法兰连接，所述底部容器和所述顶盖之间放置密封垫圈，所述充压容器的侧壁上安装有压力表，通过压力表读出充压容器内的氦气压力值，所述充压容器内还设置有托盘，在充压时，所述钚-238模拟热源放在充压容器内的所述托盘上。
进一步的，所述真空气泡检漏容器由透明玻璃罩、透明玻璃杯、无水乙醇、底座、膜盒真空表组成，透明玻璃罩通过法兰盘与底座连接，所述透明玻璃罩与所述底座之间放置密封垫圈，所述透明玻璃杯中倒入无水乙醇，所述钚-238模拟热源置于所述无水乙醇中，所述钚-238模拟热源的浸没深度大于预定深度值。
进一步的，所述真空检漏容器的侧壁通过开孔安装有标准漏孔、真空电阻规I、真空电离规。
进一步的，所述真空排气台由第一气路、第二气路以及第三气路组成，所述第一气路由分子泵、真空电阻规II、至少两个阀门以及机械泵连接组成，所述第二气路由至少一个阀门以及机械泵连接组成，所述第三气路由至少一个阀门以及所述排空口连接组成，所述充压容器、所述真空气泡检漏容器、所述真空检漏容器的一端通过阀门与所述第一气路进行连接，所述充压容器、所述真空气泡检漏容器、所述真空检漏容器的一端通过阀门与所述第二气路进行连接，所述充压容器、所述真空气泡检漏容器、所述真空检漏容器的一端通过阀门与所述第三气路进行连接。
本发明实施例还提供一种钚-238模拟热源密封性检测方法，用于如本发明实施例中任一项所述的钚-238模拟热源密封性检测装置，所述钚-238模拟热源密封性检测方法包括以下步骤：
通过充压容器将清洗后的钚-238模拟热源进行第一次加压，得到第一次加压后的钚-238模拟热源；
通过真空气泡检漏容器对第一次加压后的钚-238模拟热源进行真空气泡粗检，得到钚-238模拟热源的第一漏率；
在所述真空气泡检漏容器测量所述钚-238模拟热源的第一漏率不通过时，直接判定所述钚-238模拟热源不合格；
在所述真空气泡检漏容器测量所述钚-238模拟热源的第一漏率通过时，通过真空检漏容器继续测量所述钚-238模拟热源的第二漏率。
进一步的，所述通过真空检漏容器继续测量所述钚-238模拟热源的第二漏率，包括：
通过充压容器将通过真空气泡粗检的钚-238模拟热源进行第二次加压，得到第二次加压后的钚-238模拟热源，并记录第二次加压的加压参数；
将待检热源从充压容器中取出，用高压氮气或空气吹除被检件表面吸附的氦气；
通过真空检漏容器以及氦质谱仪对第二次加压后的钚-238模拟热源进行测量，得到测量数据；
对所述第二次加压的加压参数以及所述测量数据进行等效标准漏率计算，得到测量漏率与等效标准漏率关系曲线，在第一漏率判定通过的前提下，得到所述钚-238模拟热源的第二漏率，即为测量的等效标准漏率。
进一步的，在所述通过真空检漏容器以及氦质谱仪对第二次加压后的钚-238模拟热源进行测量，得到测量数据之前，所述方法还包括：
在所述真空检漏容器不放置任何物体的条件下，对所述真空检漏容器进行预排空；
当所述真空检漏容器压力值小于预设压力阈值后，打开所述氦质谱仪，在标准漏孔开启状态下，测量稳定的标准漏孔漏率指示值，通过标准漏孔对氦质谱仪进行标定操作；
在标准漏孔关闭状态下，测量稳定的本底漏率指示值，并测量本底噪声，计算得到检测系统的极限灵敏度。
本发明实施例中，通过真空气泡检漏容器来对钚-238模拟热源进行真空气泡检漏，进而可以首先判断钚-238模拟热源是否存在大漏，通过真空气泡检漏就意味着无大漏存在，然后利用氦质谱背压检漏原理，通过真空检漏容器以及氦质谱仪可以测量得到钚-238模拟热源的第二漏率，进而可以准确判断钚-238模拟热源的密封性是否合格。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例提供的一种钚-238模拟热源密封性检测装置的结构示意图；
图2是本发明实施例提供的一种钚-238模拟热源钚-238模拟热源的结构示意图；
图3是本发明实施例提供的一种真空气泡检漏容器的结构示意图；
图4是本发明实施例提供的一种测量漏率R与等效标准漏率L的关系曲线示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，图1是本发明实施例提供的一种钚-238模拟热源密封性检测装置的结构示意图。该钚-238模拟热源密封性检测装置包括高纯氦气瓶1、充压容器3、真空气泡检漏容器7、真空检漏容器10、钚-238模拟热源4、氦质谱仪12、真空排气台16。
其中，充压容器3、真空气泡检漏容器7、真空检漏容器10并列设置于真空排气台16上，该真空排气台16包括机械泵15和排空口，该充压容器3、该真空气泡检漏容器7、该真空检漏容器10的一端通过阀门与该机械泵15和排空口进行连接，该高纯氦气瓶1的气口与该充压容器3的另一端通过阀门进行连接。
该充压容器3用于对清洗后的钚-238模拟热源4进行第一次加压，得到第一次加压后的钚-238模拟热源4。
该真空气泡检漏容器7用于对第一次加压后的钚-238模拟热源4进行真空气泡粗检，得到钚-238模拟热源4的第一漏率。
该真空检漏容器10的侧壁设置有标准漏孔8，该真空检漏容器10与该氦质谱仪12连接，该氦质谱仪12用于在该真空气泡检漏容器7测量该钚-238模拟热源4的第一漏率通过时，继续测量该钚-238模拟热源4的第二漏率。
高纯氦气瓶1通过两通阀T1与充压容器3连接，高纯氦气瓶1的作用是为充压容器3提供高压氦气，高纯氦气瓶1内部压力大于500kPa，氦的纯度大于99.9％。在一些可能的实施例中，加压所用氦气也可以采用含放射性85Kr的混合气体，后续的检测中应将氦质谱仪更换为闪烁体计数台，该方案获取的检测灵敏度可达5×10-9Pa·m3/s，而本发明实施例提出的高纯氦气瓶1，且高纯氦气瓶1内部压力大于500kPa，氦的纯度大于99.9％的条件下，检测灵敏度可小于1×10-10Pa·m3/s。
氦质谱仪可以采用成熟的商用产品，如英福康牌UL1000或UL5000，其作用在于测量钚-238模拟热源4的第二指示漏率。
充压容器3、真空气泡检漏容器7、真空检漏容器10并列设置于真空排气台16的上方，充压容器3通过两通阀T3与真空排气台16连接，真空气泡检漏容器7通过两通阀T4与真空排气台16连接，真空检漏容器10通过两通阀T5与真空排气台16连接。
钚-238模拟热源4是钚-238同位素电源研制中常用的一种替代件，在热源的研制工艺定型和等效环境试验中发挥着不可或缺的作用。由于钚-238核素具有极强的放射性和化学毒性，模拟热源的密封性能直接决定了同位素电源的安全性和可靠性。钚-238模拟热源4需要进行清洗，具体可以利用酒精和无纺布反复擦拭钚-238模拟热源4表面，去除可能堵塞小漏孔的油污；将擦拭后的钚-238模拟热源4放入真空烘箱，在80℃～150℃范围内烘烤30min，得到清洗后的钚-238模拟热源4。
本发明实施例中，通过真空气泡检漏容器7来对钚-238模拟热源4进行真空气泡检漏，进而可以首先判断钚-238模拟热源4是否存在大漏，通过真空气泡检漏就意味着无大漏存在，然后利用氦质谱背压检漏原理，通过真空检漏容器10以及氦质谱仪12可以测量得到钚-238模拟热源4的第二漏率，进而可以准确判断钚-238模拟热源4的密封性是否合格。
进一步的，该钚-238模拟热源4由包壳17、燃料芯块18、衬垫20组成。
具体的，请参考图2，图2是本发明实施例提供的一种钚-238模拟热源钚-238模拟热源的结构示意图。其中，上述包壳17的材料为贵金属，即包壳17为贵金属包壳。燃料芯块18为物理化学性质与PuO2都高度相似的模拟热源。衬垫20在包壳17起到填充和支撑燃料芯块18的作用。
进一步的，该燃料芯块18为热压制备的CeO2或UO2陶瓷化芯块，燃料芯块18顶端和底端都采用倒角处理，与包壳17之间形成自由空间19。
具体的，请继续参考图2，燃料芯块18顶端和底端都采用倒角处理，与贵金属包壳17之间形成自由空间19，自由空间19可以在真空气泡检漏和氦质谱背压检漏过程中，便于密封性检测。
进一步的，该充压容器3为圆筒形，由底部容器和顶盖组成，该底部容器和该顶盖采用法兰连接，该底部容器和该顶盖之间放置密封垫圈5，该充压容器3的侧壁上安装有压力表2，通过压力表2读出充压容器3内的氦气压力值，该充压容器3内还设置有托盘，在充压时，该钚-238模拟热源4放在充压容器3内的该托盘上。
具体的，请继续参考图1，顶盖可以打开，在需要放置或取出钚-238模拟热源4时，可以通过法兰来打开或关闭顶盖。顶盖的上方有一提手，方便顶盖的拆卸和安装。
将钚-238模拟热源4置于充压容器3中的托盘上，通过真空排气台16排空充压容器3中空气后，缓慢打开两通阀T1，利用高纯氦气瓶1往充压容器3中充气至500kPa，静置2h。完成第一次加压，得到第一次加压后的钚-238模拟热源4。
进一步的，该真空气泡检漏容器7由透明玻璃罩21、透明玻璃杯22、无水乙醇23、底座24、膜盒真空表6组成，透明玻璃罩21通过法兰盘与底座24连接，该透明玻璃罩21与该底座24之间放置密封垫圈5，该透明玻璃杯22中倒入无水乙醇23，该钚-238模拟热源4置于该无水乙醇23中，该钚-238模拟热源4的浸没深度大于预定深度值。
具体的，请参考图3，图3是本发明实施例提供的一种真空气泡检漏容器的结构示意图。透明玻璃罩21可以打开，在需要放置或取出钚-238模拟热源4时，可以通过法兰盘来打开或关闭透明玻璃罩21。
预定深度值可以根据人为经验进行设置，比如可以设置为25mm。钚-238模拟热源4置于倒入无水乙醇23的透明玻璃杯22中，钚-238模拟热源4的浸没深度大于25mm。真空气泡检漏容器7中的液体也可以采用氟油或者F113。
在真空气泡检漏容器7的透明玻璃杯22中加入一定量无水乙醇，乙醇深度应能没过钚-238模拟热源4表面25mm。无钚-238模拟热源4时，盖上透明玻璃罩21，利用真空排气台16将真空气泡检漏容器7中压力抽至50kPa，静置1min，直至无水乙醇23中无气体排出。利用排空口恢复真空气泡检漏容器7压力，打开透明玻璃罩21，将钚-238模拟热源4置于无水乙醇中。再次利用真空排气台16将真空气泡检漏容器7中压力抽至50kPa，持续观察钚-238模拟热源4表面是否有连续小气泡或个别大气泡产生，若有，则证明钚-238模拟热源4漏率大于3×10-6Pa·m3/s，直接判为不合格；若无，则进入后续检测步骤。
进一步的，该真空检漏容器10的侧壁通过开孔安装有标准漏孔8、真空电阻规I9、真空电离规11。
具体的，真空检漏容器10结构与充压容器3类似，真空检漏容器10的侧壁通过开孔安装有标准漏孔8、真空电阻规I9、真空电离规11。检漏时，先通过真空排气台16排空真空检漏容器10内气体，再通过氦质谱仪12测量钚-238模拟热源4的第二漏率。
将真空气泡粗检合格的钚-238模拟热源4再次利用真空烘箱烘干，将钚-238模拟热源4置于充压容器3中的托盘上，通过真空排气台16排空充压容器3中空气后，缓慢打开两通阀T1，利用高纯氦气瓶1往充压容器3中充气至500kPa，静置2h。完成第一次加压，得到第一次加压后的钚-238模拟热源4。并记录第二次加压的加压参数。将钚-238模拟热源4从充压容器3中取出，用高压氮气或空气吹除钚-238模拟热源4表面吸附的氦气，或将钚-238模拟热源4加热到一定温度，使表面吸附的氦气释放。将钚-238模拟热源4放入真空检漏容器10的托盘中，通过真空排气台16对真空检漏容器10进行抽真空处理，打开氦质谱仪12，读取待检热源的测量漏率R，并记录测量数据。
氦质谱仪背压检漏方法广泛应用于密闭电子元器件的密封性检测，其测量目标物理量是被检件漏孔的实际漏率，称为“等效标准漏率”L；它不仅与测量漏率R有关，还与其他参数有关，譬如充氦压力，充氦时间，待检时间，被检件的内腔自由空间容积等。对于漏率小于5.00×10-6Pa·m3/s的分子流漏孔的L-R关系可以表示为：
式(1)中：
R为测量漏率，Pa·m3/s；
L为等效标准漏率，Pa·m3/s；
p0为标准大气压，1.00×105Pa；
PE为充氦压力，Pa；
MA为空气的摩尔质量，2.90×10-2kg/mol；
M为氦气的摩尔质量，4.00×10-3kg/mol；
t1为充氦时间，s；
t2为待检时间，即加压结束至检漏的时间，s；
V为被检件的内腔自由空间容积，m3。
从式(1)中可以看出，氦质谱背压检漏的特点之一是无法获得由测量漏率求等效标准漏率的解析表达式，只能通过数值解法计算得到L与R的对应值，根据L-R关系曲线(图4)可以看出每一个测量漏率R对应两个等效标准漏率L1、L2，也就是说同一测量漏率被检件可能存在一个较小的漏孔，也可能是存在一个较大的漏孔。另外，测量漏率有极大值导致等效标准漏率有临界值，极大值左侧对应数据是有物理意义的，而右侧则无。鉴于上述L-R曲线的两个特征，本发明实施例中钚-238模拟热源4在氦质谱背压检漏前，应用其他方法来检测被检件是否存在大漏，具体利用真空气泡检漏方法来判断钚-238模拟热源4是否存在大漏，通过真空气泡检漏就意味着无大漏存在，L2无意义，所以可以得到待检热源的等效标准漏率为较小的L1，将L1作为钚-238模拟热源4的第二漏率。再进一步，根据《密封放射源的泄漏检验方法》(GB 15849-1995)的密封性限值要求，若L1<1.0E-8Pa·m3/s，则认为待检热源合格，否则则认为待检热源不合格。
实施本发明实施例的方案来检测钚-238模拟热源4，需要满足L1<3×10-6Pa·m3/s<L2的关系(3×10-6Pa·m3/s是加压真空气泡法的检测灵敏度)，需要根据钚-238模拟热源4的自由空间体积对充氦压力、加压时间、待检时间进行专门设计，本发明完整技术方案中提出的技术参数为实践中常用的参数，但并不代表是唯一的参数，可以事先通过公式(1)对参数进行简单验证再开展检测工作。
进一步的，该真空排气台16由第一气路、第二气路以及第三气路组成，该第一气路由分子泵13、真空电阻规II14、至少两个阀门以及机械泵15连接组成，该第二气路由至少一个阀门以及机械泵15连接组成，该第三气路由至少一个阀门以及该排空口连接组成，该充压容器3、该真空气泡检漏容器7、该真空检漏容器10的一端通过阀门与该第一气路进行连接，该充压容器3、该真空气泡检漏容器7、该真空检漏容器10的一端通过阀门与该第二气路进行连接，该充压容器3、该真空气泡检漏容器7、该真空检漏容器10的一端通过阀门与该第三气路进行连接。
具体的，请继续参考图1，第一气路中，分子泵13的一端连接两通阀T6的一端，分子泵13的另一端连接两通阀T9的一端和真空电阻规II14，两通阀T9的另一端连接到机械泵15，充压容器3通过两通阀T3与两通阀T6的另一端连接，真空气泡检漏容器7通过两通阀T4与两通阀T6的另一端连接，真空检漏容器10通过两通阀T5与两通阀T6的另一端连接。第二气路中，两通阀T9的一端连接到机械泵15，充压容器3通过两通阀T3与两通阀T8的另一端连接，真空气泡检漏容器7通过两通阀T4与两通阀T8的另一端连接，真空检漏容器10通过两通阀T5与两通阀T8的另一端连接。第二气路中，两通阀T7的一端连接到排空口，充压容器3通过两通阀T3与两通阀T7的另一端连接，真空气泡检漏容器7通过两通阀T4与两通阀T7的另一端连接，真空检漏容器10通过两通阀T5与两通阀T7的另一端连接。
真空排气台16采用四个可锁死的滑轮支撑，可以方便整个装置搬运。
本发明基于氦质谱背压检漏原理，提出了用于钚-238模拟热源密封性检测装置，同时利用真空气泡粗检的方法解决了氦质谱背压检漏等效标准漏率双值问题。该装置通过采用一体化设计思路，将充压容器、真空气泡检漏容器、真空检漏容器、真空排气台集成在一个移动平台上，具有结构紧凑、操作简单、检测灵敏度高的优点。利用该装置既可开展真空气泡检漏，也可实现氦质谱背压检漏，两种方法在检测量程上相互衔接，单独通过真空气泡法可快速识别漏率较大的待检样品，通过两种方法的结合又可获取较低的检测下限。为钚-238同位素热源燃料包壳焊接工艺定型、燃料舱出厂质量控制和环境试验失效分析提供关键的检测数据。
在测量过程中，本发明实施例还提供一种钚-238模拟热源密封性检测方法，用于如本发明实施例中任一项所述的钚-238模拟热源密封性检测装置，钚-238模拟热源密封性检测方法包括以下步骤：
S1、通过充压容器3将清洗后的钚-238模拟热源4进行第一次加压，得到第一次加压后的钚-238模拟热源4。
S2、通过真空气泡检漏容器7对第一次加压后的钚-238模拟热源4进行真空气泡粗检，得到钚-238模拟热源4的第一漏率。
S3、在真空气泡检漏容器7测量所述钚-238模拟热源4的第一漏率不通过时，直接判定钚-238模拟热源4不合格。
S4、在真空气泡检漏容器7测量钚-238模拟热源4的第一漏率通过时，通过真空检漏容器10继续测量钚-238模拟热源4的第二漏率。
在本发明实施例中，钚-238模拟热源4需要进行清洗，具体可以利用酒精和无纺布反复擦拭钚-238模拟热源4表面，去除可能堵塞小漏孔的油污；将擦拭后的钚-238模拟热源4放入真空烘箱，在80℃～150℃范围内烘烤30min，得到清洗后的钚-238模拟热源4。
将清洗后的钚-238模拟热源4置于充压容器3中的托盘上，通过真空排气台16排空充压容器3中空气后，缓慢打开两通阀T1，利用高纯氦气瓶1往充压容器3中充气至500kPa，静置2h。完成第一次加压，得到第一次加压后的钚-238模拟热源4。
在真空气泡检漏容器7的透明玻璃杯22中加入一定量无水乙醇，乙醇深度应能没过钚-238模拟热源4表面25mm。无钚-238模拟热源4时，盖上透明玻璃罩21，利用真空排气台16将真空气泡检漏容器7中压力抽至50kPa，静置1min，直至无水乙醇23中无气体排出。利用排空口恢复真空气泡检漏容器7压力，打开透明玻璃罩21，将第一次加压后的钚-238模拟热源4置于无水乙醇中。再次利用真空排气台16将真空气泡检漏容器7中压力抽至50kPa，持续观察钚-238模拟热源4表面是否有连续小气泡或个别大气泡产生，若有，则证明钚-238模拟热源4漏率大于3×10-6Pa·m3/s，直接判为不合格；若无，则进入后续检测步骤。
若钚-238模拟热源4表面无连续小气泡或个别大气泡产生，先通过真空排气台16排空真空检漏容器10内气体，再通过氦质谱仪12测量钚-238模拟热源4的第二漏率。
本发明实施例中，通过真空气泡检漏容器7来对钚-238模拟热源4进行真空气泡检漏，进而可以首先判断钚-238模拟热源4是否存在大漏，通过真空气泡检漏就意味着无大漏存在，然后利用氦质谱背压检漏原理，通过真空检漏容器10以及氦质谱仪12可以测量得到钚-238模拟热源4的第二漏率，进而可以准确判断钚-238模拟热源4的密封性是否合格。
进一步的，通过真空检漏容器10继续测量所述钚-238模拟热源4的第二漏率，包括：
S31、通过充压容器3将通过真空气泡粗检的钚-238模拟热源4进行第二次加压，得到第二次加压后的钚-238模拟热源4，并记录第二次加压的加压参数。
S32、将待检热源从充压容器3中取出，用高压氮气或空气吹除被检件表面吸附的氦气。
S33、通过真空检漏容器10以及氦质谱仪12对第二次加压后的钚-238模拟热源4进行测量，得到测量数据。
S34、对第二次加压的加压参数以及测量数据进行等效标准漏率计算，得到测量漏率与等效标准漏率关系曲线，在第一漏率判定通过的前提下，得到钚-238模拟热源4的第二漏率，即为测量的等效标准漏率。
在本发明实施例中，将真空气泡粗检合格的钚-238模拟热源4再次利用真空烘箱烘干，将钚-238模拟热源4置于充压容器3中的托盘上，通过真空排气台16排空充压容器3中空气后，缓慢打开两通阀T1，利用高纯氦气瓶1往充压容器3中充气至500kPa，静置2h。完成第一次加压，得到第一次加压后的钚-238模拟热源4。并记录第二次加压的加压参数。将钚-238模拟热源4从充压容器3中取出，用高压氮气或空气吹除钚-238模拟热源4表面吸附的氦气，或将钚-238模拟热源4加热到一定温度，使表面吸附的氦气释放。将钚-238模拟热源4放入真空检漏容器10的托盘中，通过真空排气台16对真空检漏容器10进行抽真空处理，打开氦质谱仪12，读取待检热源的测量漏率R，并记录测量数据。
氦质谱仪背压检漏方法广泛应用于密闭电子元器件的密封性检测，其测量目标物理量是被检件漏孔的实际漏率，称为“等效标准漏率”L；它不仅与测量漏率R有关，还与其他参数有关，譬如充氦压力，充氦时间，待检时间，被检件的内腔自由空间容积等。对于漏率小于5.00×10-6Pa·m3/s的分子流漏孔的L-R关系可以如式(1)所示。
进一步的，在所述通过真空检漏容器10以及氦质谱仪12对第二次加压后的钚-238模拟热源4进行测量，得到测量数据之前，所述方法还包括：
S4、在真空检漏容器10不放置任何物体的条件下，对真空检漏容器10进行预排空。
S5、当真空检漏容器10压力值小于预设压力阈值后，打开氦质谱仪12，在标准漏孔8开启状态下，测量稳定的标准漏孔漏率指示值，通过标准漏孔8对氦质谱仪12进行标定操作。
S6、在标准漏孔8关闭状态下，测量稳定的本底漏率指示值，并测量本底噪声，计算得到检测系统的极限灵敏度。
S7、在标准漏孔8开启状态下，测量稳定的标准漏孔漏率指示值I。
在本发明实施例中，在真空检漏容器10不放置任何物体的条件下，打开机械泵15，打开两通阀T8、T5，对真空检漏容器10进行预排空。当真空电阻规I9显示压力值小于10Pa后，关闭两通阀T8，打开两通阀T9、T6，当真空电阻规II14显示压力值小于10Pa时，开启分子泵13进行进一步排空。当真空电离规11显示压力值小于10-4Pa后，关闭两通阀T5，打开氦质谱仪12，打开两通阀T2，利用标准漏孔8对氦质谱仪12进行标定操作。
在标准漏孔8关闭状态下，测量稳定的本底漏率指示值I0，并测量本底噪声In。In的测量方法为：记录2min内I0的最大变化值ΔI0，共测10次ΔI0，取其平均值作为本底噪声In值。在标准漏孔8开启状态下，测量稳定的标准漏孔漏率指示值I。最小可检漏率的计算公式为：
式(2)中：
Qe——氦质谱背压检漏系统有效灵敏度，Pa·m3/s；
Q0——标准漏孔漏率，Pa·m3/s；
I0——本底漏率指示值，Pa·m3/s；
In——本底噪声，Pa·m3/s；
I——标准漏孔漏率指示值，Pa·m3/s。
本发明实施例还提供另一种钚-238模拟热源密封性检测方法，用于如本发明实施例中图1至图3中所述的钚-238模拟热源密封性检测装置，钚-238模拟热源密封性检测方法包括以下步骤：
步骤1、待检钚-238模拟热源清洗：利用酒精和无纺布反复擦拭待检钚-238模拟热源4表面，去除可能堵塞小漏空的油污；将擦拭后的待检热源放入真空烘箱，在80℃～150℃范围内烘烤30min。
步骤2、第一次加压：将待检热源置于充压容器3中，在所有阀门关闭的初始状态下，打开机械泵15，打开两通阀T8、T3，排空充压容器3中空气后，关闭两通阀T8、T3，缓慢打开两通阀T1，利用高纯氦气瓶1往充压容器3中充气至500kPa，静置2h。
步骤3、真空气泡粗检：在真空气泡检漏容器7的透明玻璃杯22中加入一定量无水乙醇，乙醇深度应能没过待检热源表面25mm，盖上透明玻璃罩21，利用机械泵15将真空气泡检漏容器7中压力抽至50kPa，静置1min，直至乙醇中无气体排出。利用排空口恢复真空气泡检漏容器7压力，打开透明玻璃罩21，将待检热源置于无水乙醇中。再次利用机械泵15将真空气泡检漏容器7中压力抽至50kPa，持续观察待检热源表面是否有连续小气泡或个别大气泡产生，若有，则证明待检热源漏率大于3×10-6Pa·m3/s，直接判为不合格；若无，则进入后续检测步骤。
步骤4、第二次加压：将真空气泡粗检合格的待检热源再次利用真空烘箱烘干，采用与步骤2相同的操作，在500kPa压力条件下再次充压2h以上，并记录充压时间为t1。
步骤5、系统标定：在真空检漏容器10不放置任何物体的条件下，打开机械泵15，打开两通阀T8、T5，对真空检漏容器10进行预排空。当真空电阻规I9显示压力值小于10Pa后，关闭两通阀T8，打开两通阀T9、T6，当真空电阻规II14显示压力值小于10Pa时，开启分子泵13进行进一步排空。当真空电离规11显示压力值小于10-4Pa后，关闭两通阀T5，打开氦质谱仪12，打开两通阀T2，利用标准漏孔8对氦质谱仪12进行标定操作。
步骤6、系统极限灵敏度测量：在标准漏孔8关闭状态下，测量稳定的本底漏率指示值I0，并测量本底噪声In。In的测量方法为：记录2min内I0的最大变化值ΔI0，共测10次ΔI0，取其平均值作为本底噪声In值。在标准漏孔8开启状态下，测量稳定的标准漏孔漏率指示值I。最小可检漏率的计算公式如式(2)所示。
步骤7、净化：将待检热源从充压容器3中取出，用高压氮气或空气吹除被检件表面吸附的氦气，或将待检热源加热到一定温度，使表面吸附的氦气释放。
步骤8、检漏：将待检热源放入真空检漏容器10的托盘中，按照与步骤5相同的操作进行抽真空处理，关闭两通阀T5，打开氦质谱仪12，打开两通阀T2，读取待检热源的测量漏率R，并记录充压结束到测量的时间间隔t2。
步骤9、等效标准漏率计算：将检测过程中得到的测量数据代入以下公式，利用数值解法计算得到待检热源测量漏率R对应的两个可能的等效标准漏率L1和L2(图4)，分别对应一个小的漏孔和一个大的漏孔，由于真空气泡粗检已证明不存在大漏孔，所以可以得到待检热源的等效标准漏率为L1；等效标准漏率的计算可以如式(1)所示。
本发明基于氦质谱背压检漏原理，提出了用于钚-238模拟热源密封性检测装置，同时利用真空气泡粗检的方法解决了氦质谱背压检漏等效标准漏率双值问题。该装置通过采用一体化设计思路，将充压容器、真空气泡检漏容器、真空检漏容器、真空排气台集成在一个移动平台上，具有结构紧凑、操作简单、检测灵敏度高的优点。利用该装置既可开展真空气泡检漏，也可实现氦质谱背压检漏，两种方法在检测量程上相互衔接，单独通过真空气泡法可快速识别漏率较大的待检样品，通过两种方法的结合又可获取较低的检测下限。为钚-238同位素热源燃料包壳焊接工艺定型、燃料舱出厂质量控制和环境试验失效分析提供关键的检测数据。
以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明权利要求所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。
Claims (10)
1.一种钚-238模拟热源密封性检测装置，其特征在于，所述钚-238模拟热源密封性检测装置包括高纯氦气瓶(1)、充压容器(3)、真空气泡检漏容器(7)、真空检漏容器(10)、钚-238模拟热源(4)、氦质谱仪(12)、真空排气台(16)；
其中，所述充压容器(3)、所述真空气泡检漏容器(7)、所述真空检漏容器(10)并列设置于所述真空排气台(16)上，所述真空排气台(16)包括机械泵(15)和排空口，所述充压容器(3)、所述真空气泡检漏容器(7)、所述真空检漏容器(10)的一端通过阀门与所述机械泵(15)和排空口进行连接，所述高纯氦气瓶(1)的气口与所述充压容器(3)的另一端通过阀门进行连接；
所述充压容器(3)用于对清洗后的钚-238模拟热源(4)进行第一次加压，得到第一次加压后的钚-238模拟热源(4)；
所述真空气泡检漏容器(7)用于对第一次加压后的钚-238模拟热源(4)进行真空气泡粗检，得到钚-238模拟热源(4)的第一漏率；
所述真空检漏容器(10)的侧壁设置有标准漏孔(8)，所述真空检漏容器(10)与所述氦质谱仪(12)连接，所述氦质谱仪(12)用于在所述真空气泡检漏容器(7)测量所述钚-238模拟热源(4)的第一漏率通过时，继续测量所述钚-238模拟热源(4)的第二漏率。
2.如权利要求1所述的钚-238模拟热源密封性检测装置，其特征在于，所述钚-238模拟热源(4)由包壳(17)、燃料芯块(18)、衬垫(20)组成。
3.如权利要求2所述的钚-238模拟热源密封性检测装置，其特征在于，所述燃料芯块(18)为热压制备的CeO2或UO2陶瓷化芯块，燃料芯块(18)顶端和底端都采用倒角处理，与包壳(17)之间形成自由空间(19)。
4.如权利要求1所述的钚-238模拟热源密封性检测装置，其特征在于，所述充压容器(3)为圆筒形，由底部容器和顶盖组成，所述底部容器和所述顶盖采用法兰连接，所述底部容器和所述顶盖之间放置密封垫圈(5)，所述充压容器(3)的侧壁上安装有压力表(2)，通过压力表(2)读出充压容器(3)内的氦气压力值，所述充压容器(3)内还设置有托盘，在充压时，所述钚-238模拟热源(4)放在充压容器(3)内的所述托盘上。
5.如权利要求1所述的钚-238模拟热源密封性检测装置，其特征在于，所述真空气泡检漏容器(7)由透明玻璃罩(21)、透明玻璃杯(22)、无水乙醇(23)、底座(24)、膜盒真空表(6)组成，透明玻璃罩(21)通过法兰盘与底座(24)连接，所述透明玻璃罩(21)与所述底座(24)之间放置密封垫圈(5)，所述透明玻璃杯(22)中倒入无水乙醇(23)，所述钚-238模拟热源(4)置于所述无水乙醇(23)中，所述钚-238模拟热源(4)的浸没深度大于预定深度值。
6.如权利要求5所述的钚-238模拟热源密封性检测装置，其特征在于，所述真空检漏容器(10)的侧壁通过开孔安装有标准漏孔(8)、真空电阻规I(9)、真空电离规(11)。
7.如权利要求6所述的钚-238模拟热源密封性检测装置，其特征在于，所述真空排气台(16)由第一气路、第二气路以及第三气路组成，所述第一气路由分子泵(13)、真空电阻规II(14)、至少两个阀门以及机械泵(15)连接组成，所述第二气路由至少一个阀门以及机械泵(15)连接组成，所述第三气路由至少一个阀门以及所述排空口连接组成，所述充压容器(3)、所述真空气泡检漏容器(7)、所述真空检漏容器(10)的一端通过阀门与所述第一气路进行连接，所述充压容器(3)、所述真空气泡检漏容器(7)、所述真空检漏容器(10)的一端通过阀门与所述第二气路进行连接，所述充压容器(3)、所述真空气泡检漏容器(7)、所述真空检漏容器(10)的一端通过阀门与所述第三气路进行连接。
8.一种钚-238模拟热源密封性检测方法，其特征在于，用于如权利要求1至7中任一项所述的钚-238模拟热源密封性检测装置，所述钚-238模拟热源密封性检测方法包括以下步骤：
通过充压容器(3)将清洗后的钚-238模拟热源(4)进行第一次加压，得到第一次加压后的钚-238模拟热源(4)；
通过真空气泡检漏容器(7)对第一次加压后的钚-238模拟热源(4)进行真空气泡粗检，得到钚-238模拟热源(4)的第一漏率；
在所述真空气泡检漏容器(7)测量所述钚-238模拟热源(4)的第一漏率不通过时，直接判定所述钚-238模拟热源(4)不合格；
在所述真空气泡检漏容器(7)测量所述钚-238模拟热源(4)的第一漏率通过时，通过真空检漏容器(10)继续测量所述钚-238模拟热源(4)的第二漏率。
9.如权利要求8所述的钚-238模拟热源密封性检测方法，其特征在于，所述通过真空检漏容器(10)继续测量所述钚-238模拟热源(4)的第二漏率，包括：
通过充压容器(3)将通过真空气泡粗检的钚-238模拟热源(4)进行第二次加压，得到第二次加压后的钚-238模拟热源(4)，并记录第二次加压的加压参数；
将待检热源从充压容器(3)中取出，用高压氮气或空气吹除被检件表面吸附的氦气；
通过真空检漏容器(10)以及氦质谱仪(12)对第二次加压后的钚-238模拟热源(4)进行测量，得到测量数据；
对所述第二次加压的加压参数以及所述测量数据进行等效标准漏率计算，得到测量漏率与等效标准漏率关系曲线，在第一漏率判定通过的前提下，得到所述钚-238模拟热源(4)的第二漏率，即为测量的等效标准漏率。
10.如权利要求9所述的钚-238模拟热源密封性检测方法，其特征在于，在所述通过真空检漏容器(10)以及氦质谱仪(12)对第二次加压后的钚-238模拟热源(4)进行测量，得到测量数据之前，所述方法还包括：
在所述真空检漏容器(10)不放置任何物体的条件下，对所述真空检漏容器(10)进行预排空；
当所述真空检漏容器(10)压力值小于预设压力阈值后，打开所述氦质谱仪(12)，在标准漏孔(8)开启状态下，测量稳定的标准漏孔漏率指示值，通过标准漏孔(8)对氦质谱仪(12)进行标定操作；
在标准漏孔(8)关闭状态下，测量稳定的本底漏率指示值，并测量本底噪声，计算得到检测系统的极限灵敏度。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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