CN118085426A - 一种低滚动阻力轮胎胎面橡胶组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种低滚动阻力轮胎胎面橡胶组合物及其制备方法，属于轮胎制备技术领域。所述低滚动阻力轮胎胎面橡胶组合物包括如下重量份的组分：溶聚丁苯橡胶100～120份、稀土顺丁橡胶10～20份、炭黑5～10份、白炭黑70～80份、硅烷偶联剂5～7份、聚乙二醇3～5份、硫化活性剂5～7份和硫磺2～3份。本发明提供的轮胎胎面橡胶组合物应用在轮胎胎面上滚阻低，同时提供的制备方法工艺简单，且具有良好的加工性能。
Description
技术领域
本发明属于轮胎制备技术领域，尤其涉及一种低滚动阻力轮胎胎面橡胶组合物及其制备方法。
背景技术
随着环保要求的提高，国家对车辆油耗及排放的要求越来越高。轮胎行业的竞争也愈加激烈，车辆的使用成本是竞争致胜的关键，在车辆使用成本中，燃油费用占比最大，车辆燃油经济性的重要度越来越高。车辆的燃油经济性不仅与发动机节油性相关，还与轮胎的滚阻性能有较大关系，低滚动阻力轮胎能够有效降低车辆油耗，从而降低车辆使用成本。
高含量白炭黑在轮胎胶料中可以代替炭黑，具有降低轮胎的生热、滚动阻力等作用，但白炭黑由于比表面积很大，总趋向于二次聚集，加之在空气中极易吸收水分，致使羟基间易产生很强的氢键缔合，进一步提高了颗粒间的凝聚力，而且在多量配合时，还容易生成凝胶使胶料硬化，混炼生热大，因此，白炭黑的分散比较困难。通常加入硅烷偶联剂在白炭黑配方中起到架桥作用，一端与无机填料白炭黑结合，另一端与有机物橡胶分子链结合，即为硅烷化反应。但硅烷化反应对温度的要求较高，温度低(135℃以下)时硅烷化反应不充分导致压出和硫化出现气泡、粘模等不良，温度过高(160℃以上)又会发生早期硫化、熟胶，因此对密炼机要求较高，通常使用恒温密炼机。
发明内容
本发明提供了一种低滚动阻力轮胎胎面橡胶组合物及其制备方法，本发明提供的轮胎胎面橡胶组合物应用在轮胎胎面上滚阻低，同时提供的制备方法工艺简单，且具有良好的加工性能。
为了达到上述目的，本发明提供了一种低滚动阻力轮胎胎面橡胶组合物，包括如下重量份的组分：溶聚丁苯橡胶100～120份、稀土顺丁橡胶10～20份、炭黑5～10份、白炭黑70～80份、硅烷偶联剂5～7份、聚乙二醇3～5份、硫化活性剂5～7份和硫磺2～3份。
优选的，所述白炭黑的比表面积为90～120m2/g。
优选的，所述炭黑采用油炉法工艺制备得到，所述炭黑的平均粒径30～50nm。
优选的，所述聚乙二醇的平均分子量为2000～6000。
优选的，所述溶聚丁苯橡胶苯乙烯含量为21wt％～25wt％。
优选的，所述硅烷偶联剂为双-(丙基三乙氧基硅烷)四硫化物和/或双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]-二硫化物。
优选的，还包括防老剂2～3份，促进剂1.5～2.5份和防焦剂0.1～0.4份。
本发明提供了上述任意一项所述的低滚动阻力轮胎胎面橡胶组合物的制备方法，包括如下步骤：
1)将硫磺、促进剂和防焦剂以外的其他组分加至密闭炼胶机中，调节转子转速45～55rpm，压上顶栓保持0.55～0.65MPa压力18～22秒，上顶栓浮动，压上顶栓0.55～0.65MPa压力18～22秒，上顶栓浮动，压上顶栓升温至156～158℃，调节转子转速15rpm保持0.55～0.65MPa压力95～105秒，排胶，得到一段母胶；
2)将上述一段母胶和剩余组分加至密闭炼胶机中，调节转子转速25～30rpm，压上顶栓保持0.35～0.45MPa压力18～22秒，上顶栓浮动，压上顶栓保持0.35～0.45MPa压力18～22秒，上顶栓浮动，压上顶栓保持0.35～0.45MPa压力14～16秒，排胶，得到终炼胶。
优选的，所述步骤1)中所述排胶时的温度控制在153±5℃。
优选的，所述步骤2)中所述排胶时的温度控制在105℃以下。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于：
(1)本发明提供的低滚动阻力轮胎胎面橡胶组合物，将适量溶聚丁苯橡胶和稀土顺丁橡胶并用，并采用大量白炭黑替代炭黑，通过各组分的合理配伍，从而降低轮胎的生热、滚阻，并添加适量的聚乙二醇来提高硫化效果、脱模性等，从而提高橡胶制品的物理机械性能。使得最终制备得到的轮胎胎面橡胶组合物的损耗因子Tanδ@70℃明显下降，损耗因子Tanδ@0℃显著提升，使得产品的滚阻低。
进一步的，本发明提供的制备方法，采用先高转速升温后低转速保持的密炼方法，起到了恒温密炼的效果，解决了半制品不良和成品粘模的问题。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种低滚动阻力轮胎胎面橡胶组合物，包括如下重量份的组分：溶聚丁苯橡胶100～120份、稀土顺丁橡胶10～20份、炭黑5～10份、白炭黑70～80份、硅烷偶联剂5～7份、聚乙二醇3～5份、硫化活性剂5～7份和硫磺2～3份。
本发明提供的低滚动阻力轮胎胎面橡胶组合物将溶聚丁苯橡胶和稀土顺丁橡胶并用，并采用大量白炭黑替代炭黑，通过各组分的合理配伍，从而降低轮胎的生热、滚阻，并添加适量的聚乙二醇来调节生胶和白炭黑的结合性能，活化硫化体系，加快硫化速度和交联密度，提高硫化速率。同时聚乙二醇作为加工助剂，具有良好的润滑作用，提高胶料的压出速度，改善脱模性，并使制品表面光滑，有助于硫化时水分排出，能减少或消除填料对硫化的影响，使各种助剂分散均匀并延长焦烧时间，提高橡胶制品的物理机械性能。
本发明提供的低滚动阻力轮胎胎面橡胶组合物，包括溶聚丁苯橡胶100～120份。在本发明的一优选实施例中，所述溶聚丁苯橡胶中苯乙烯含量为21wt％～25wt％。该技术方案进一步限定了溶聚丁苯橡胶的苯乙烯含量，可以确保胶料有较好的耐磨性和较低的滞后损失。
本发明提供的低滚动阻力轮胎胎面橡胶组合物，包括稀土顺丁橡胶10～20份。本发明提供的稀土顺丁橡胶的用量在充分发挥其低滞后损失特性的同时，又防止用量过高导致橡胶混炼工艺加工性降低。可以理解的是：本发明限定的范围为性能最佳范围。
本发明提供的低滚动阻力轮胎胎面橡胶组合物，包括炭黑5～10份。炭黑用量过低会造成橡胶机械强度下降，用量过高会造成橡胶生热过高而增加滞后损失。可以理解的是：本发明限定的范围为性能最佳范围。在本发明的一优选实施例中，所述炭黑采用油炉法工艺制备得到，所述炭黑的平均粒径30～50nm以上的通用炭黑。该技术方案进一步限定了炭黑的平均粒径，可以提升胶料机械强度并确保压出尺寸稳定性。
本发明提供的低滚动阻力轮胎胎面橡胶组合物，包括白炭黑70～80份。在本发明的一优选实施例中，所述白炭黑的比表面积为90～120m2/g。该技术方案进一步限定了白炭黑的比表面积，该白炭黑的比表面积相对较低，有利于分散。
本发明提供的低滚动阻力轮胎胎面橡胶组合物，包括硅烷偶联剂5～7份。在本发明中添加硅烷偶联剂可以在改善工艺加工性能的同时，提高耐磨性降低滞后损失。在本发明的一优选实施例中，所述硅烷偶联剂为双-(丙基三乙氧基硅烷)四硫化物和/或双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]-二硫化物。
本发明提供的低滚动阻力轮胎胎面橡胶组合物，包括聚乙二醇3～5份。白炭黑含有大量的表面羟基吸附促进剂导致延迟硫化，同时强烈的氢键会带来白炭黑的团聚现象，容易导致成品胎粘模现象发生。在本发明中添加适量的聚乙二醇，聚乙二醇所含的羟基起到对白炭黑表面羟基的包覆作用，调节生胶和白炭黑结合性能，活化硫化体系，加快硫化速度和交联密度，提高硫化速率。同时聚乙二醇作为加工助剂，具有良好的润滑作用，提高胶料的压出速度，改善脱模性，并使制品表面光滑，有助于硫化时水分排出，能减少或消除填料对硫化的影响，使各种助剂分散均匀并延长焦烧时间，提高橡胶制品的物理机械性能。在本发明的一优选实施例中，所述聚乙二醇的平均分子量为2000～6000。
本发明提供的低滚动阻力轮胎胎面橡胶组合物包括硫化活性剂5～7份。在本发明的一优选实施例中，所述硫化活性剂为以锌锭为原料间接法生产的氧化锌。
本发明提供的低滚动阻力轮胎胎面橡胶组合物包括硫磺2～3份。在本发明的一优选实施例中，所述硫磺为斜方结构结晶体粉末硫磺。
在本发明的一优选实施例中，还包括防老剂2～3份，促进剂1.5～2.5份和防焦剂0.1～0.4份。其中，所述防老剂优选为对苯二胺类防老剂6PPD(N-(1,3-二甲基)丁基-N'-苯基对苯二胺，该类型的防老剂具有抗热氧，抗臭氧，抗疲劳性能均衡，用量提升，抗臭氧性、抗疲劳性提升，用量降低，抗热氧老化性能提升。所述促进剂优选为次磺酰胺类促进剂，该促进剂有较好的加工安全性，焦烧时间长，使胶料在加工过程中有较好的流动性。所述防焦剂优选为N-环己基硫代邻苯二甲酰亚胺。
本发明提供了上述任意一项所述的低滚动阻力轮胎胎面橡胶组合物的制备方法，包括如下步骤：
1)将硫磺、促进剂和防焦剂以外的其他组分加至密闭炼胶机中，调节转子转速45～55rpm，压上顶栓保持0.55～0.65MPa压力18～22秒，上顶栓浮动，压上顶栓0.55～0.65MPa压力18～22秒，上顶栓浮动，压上顶栓升温至156～158℃，调节转子转速15rpm保持0.55～0.65MPa压力95～105秒，排胶，得到一段母胶；
2)将上述一段母胶和剩余组分加至密闭炼胶机中，调节转子转速25～30rpm，压上顶栓保持0.35～0.45MPa压力18～22秒，上顶栓浮动，压上顶栓保持0.35～0.45MPa压力18～22秒，上顶栓浮动，压上顶栓保持0.35～0.45MPa压力14～16秒，排胶，得到终炼胶。
本发明提供的制备方法采用先保持高转速快速升温、然后调低转速保持温度，以保证硅烷化反应充分，使用普通密炼机即能达到接近恒温密炼的效果。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
其中各实施例及对比例中的各组分具体如下：
溶聚丁苯橡胶为SSBR2564S，稀土顺丁橡胶为NdBR9104，天然橡胶为马来西亚标准天然胶SMR20，炭黑为油炉法工艺N234炭黑，白炭黑1165MP，硅烷偶联剂为双-(丙基三乙氧基硅烷)四硫化物，硫化活性剂为以锌锭为原料间接法生产的氧化锌，防老剂为6PPD(N-(1,3-二甲基)丁基-N'-苯基对苯二胺)，促进剂为DZ(N,N-2二环己基-2,2-二苯并噻唑次磺酰胺)，防焦剂为CTP(N-环己基硫代邻苯二甲酰亚胺)。
实施例1
本实施例提供的低滚动阻力轮胎胎面由以下组分制作而成：溶聚丁苯橡胶110份、稀土顺丁橡胶20份、炭黑5份、白炭黑75份、硅烷偶联剂6份、聚乙二醇(PEG4000)3份、硫化活性剂6份、防老剂2.5份、促进剂1.5份、硫磺2.5份和防焦剂0.2份。
实施例2
本实施例提供的低滚动阻力轮胎胎面由以下组分制作而成：溶聚丁苯橡胶116.9份、稀土顺丁橡胶15份、炭黑5份、白炭黑80份、硅烷偶联剂6份、聚乙二醇(PEG4000)4份、硫化活性剂6份、防老剂2.5份、促进剂1.5份、硫磺2.5份和防焦剂0.2份。
实施例3
本实施例提供的低滚动阻力轮胎胎面由以下组分制作而成：溶聚丁苯橡胶123.9份、稀土顺丁橡胶10份、炭黑10份、白炭黑80份、硅烷偶联剂5份、聚乙二醇(PEG4000)5份、硫化活性剂8份、防老剂2.5份、促进剂1.5份、硫磺2.5份和防焦剂0.2份。
实施例1-3经过以下工艺进行加工:
1、一段母胶制备：
按上述重量份数配比，将上述胶块、炭黑、白炭黑、硅烷偶联剂、聚乙二醇、硫化活性剂、防老剂加至XM370密闭炼胶机中，调节转子转速50rpm，压上顶栓(保持0.6MPa压力20秒)，上顶栓浮动，压上顶栓(保持0.4MPa压力20秒)，上顶栓浮动，压上顶栓(升温至157℃)，调节转子转速15rpm(保持0.6MPa压力100秒)，排胶(排胶温度控制在153±5℃)，得到一段母胶；
2、二段终胶制备
将上述一段母胶、硫磺、促进剂和防焦剂加至XM270密闭炼胶机中，调节转子转速30rpm，压上顶栓(保持0.4MPa压力20秒)，上顶栓浮动，压上顶栓(保持0.4MPa压力20秒)，上顶栓浮动，压上顶栓(保持0.4MPa压力15秒)，排胶(排胶温度控制在105℃以下)，得到终炼胶。
对比例1
本对比例提供的低滚动阻力轮胎胎面由以下组分制作而成：天然橡胶80份、稀土顺丁橡胶20份、炭黑5份、白炭黑75份、硅烷偶联剂6份、聚乙二醇(PEG4000)3份、硫化活性剂6份、防老剂2.5份、促进剂1.5份、硫磺2.5份和防焦剂0.2份。
对比例1经过以下工艺进行加工：
1、一段母胶制备：
按上述重量份数配比，将上述胶块、炭黑、白炭黑、硅烷偶联剂、聚乙二醇、硫化活性剂、防老剂加至XM370密闭炼胶机中，调节转子转速50rpm，压上顶栓(保持0.6MPa压力20秒)，上顶栓浮动，上顶栓浮动，压上顶栓(升温至157℃)，调节转子转速15rpm(保持0.6MPa压力100秒)，排胶(排胶温度控制在153±5℃)，得到一段母胶；
2、二段终胶制备
将上述一段母胶、硫磺、促进剂和防焦剂加至XM270密闭炼胶机中，调节转子转速30rpm，压上顶栓(保持0.4MPa压力20秒)，上顶栓浮动，压上顶栓(保持0.4MPa压力20秒)，上顶栓浮动，压上顶栓(保持0.4MPa压力15秒)，排胶(排胶温度控制在105℃以下)，得到终炼胶。
对比例2
本对比例提供的低滚动阻力轮胎胎面由以下组分制作而成：溶聚丁苯橡胶110份、稀土顺丁橡胶20份，炭黑5份、白炭黑75份、硅烷偶联剂6份、聚乙二醇(PEG4000)3份、硫化活性剂6份、防老剂2.5份、促进剂1.5份、硫磺2.5份和防焦剂0.2份。
对比例2经过以下工艺进行加工：
1、一段母胶制备：
按上述重量份数配比，将上述胶块、炭黑、白炭黑、硅烷偶联剂、聚乙二醇、硫化活性剂、防老剂加至XM370密闭炼胶机中，调节转子转速50rpm，压上顶栓(保持0.6MPa压力20秒)，上顶栓浮动，压上顶栓(保持0.6MPa压力20秒)，上顶栓浮动，压上顶栓(升温至153℃)，排胶(排胶温度控制在153±5℃)，得到一段母胶；
2、二段终胶制备
将上述二段母胶、硫磺、促进剂和防焦剂加至XM270密闭炼胶机中，调节转子转速30rpm，压上顶栓(保持0.4MPa压力20秒)，上顶栓浮动，压上顶栓(保持0.4MPa压力20秒)，上顶栓浮动，压上顶栓(保持0.4MPa压力15秒)，排胶(排胶温度控制在105℃以下)，得到终炼胶。
对比例2制得的终炼胶在胎面压出过程中出现海绵孔、鼓包等半成品不良现象。
对比例3
本对比例提供的低滚动阻力轮胎胎面由以下组分制作而成：溶聚丁苯橡胶116.9份、稀土顺丁橡胶15份、炭黑45份、白炭黑55份、硅烷偶联剂6份、硫化活性剂7份、防老剂2.5份、促进剂2份、硫磺2.5份和防焦剂0.2份。
对比例3经过以下工艺进行加工:
1、一段母胶制备：
按上述重量份数配比，将上述胶块、炭黑、白炭黑、硅烷偶联剂、聚乙二醇、硫化活性剂、防老剂加至XM370密闭炼胶机中，调节转子转速50rpm，压上顶栓(保持0.6MPa压力20秒)，上顶栓浮动，压上顶栓(保持0.4MPa压力20秒)，上顶栓浮动，压上顶栓(升温至157℃)，调节转子转速15rpm(保持0.6MPa压力100秒)，排胶(排胶温度控制在153±5℃)，得到一段母胶；
2、二段终胶制备
将上述二段母胶、硫磺、促进剂和防焦剂加至XM270密闭炼胶机中，调节转子转速30rpm，压上顶栓(保持0.4MPa压力20秒)，上顶栓浮动，压上顶栓(保持0.4MPa压力20秒)，上顶栓浮动，压上顶栓(保持0.4MPa压力15秒)，排胶(排胶温度控制在105℃以下)，得到终炼胶。
对比例3制得的终炼胶在胎面压出过程无不良现象，但在硫化工序出现成品胎掉块、粘模具现象。
性能测试
将上述实施例1-3和对比例1-3硫化胶物理性能及硫化胶动态热机械性能进行测试，具体结果如表1所示：
表1
由表1中可以看出，在基本物理性能方面，与对比例1和对比例3相比，实施例1～3、对比例2的邵尔A型硬度相当，定伸应力、拉伸强度有所增大，拉断伸长率相当。在动态热机械性能方面，与对比例1和对比例3相比，实施例1～3、对比例2玻璃化转变温度相当，损耗因子Tanδ@70℃明显下降，损耗因子Tanδ@0℃显著提升，表明胶料的滞后损失降低，性能提高。对比例2由于炼胶工艺的硅烷化反应不充分导致压出过程中出现海绵孔、鼓包等半成品不良现象。本发明实施例1～3制得的低滚动阻力轮胎胎面制备过程与对比例1、对比例3相比，本发明实施例1～3制得的低滚动阻力轮胎胎面制成的轮胎性能显著提升，轮胎滚动阻力降低，油耗减少利于低碳环保。本发明在丁苯橡胶和白炭黑体系的基础上加入聚乙二醇，同时结合先高转速升温后低转速保持的密炼方法，起到了恒温密炼的效果，解决了半制品不良和成品粘模的问题。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种低滚动阻力轮胎胎面橡胶组合物，其特征在于，包括如下重量份的组分：溶聚丁苯橡胶100～120份、稀土顺丁橡胶10～20份、炭黑5～10份、白炭黑70～80份、硅烷偶联剂5～7份、聚乙二醇3～5份、硫化活性剂5～7份和硫磺2～3份。
2.根据权利要求1所述的低滚动阻力轮胎胎面橡胶组合物，其特征在于，所述白炭黑的比表面积为90～120m2/g。
3.根据权利要求1所述的低滚动阻力轮胎胎面橡胶组合物，其特征在于，所述炭黑采用油炉法工艺制备得到，所述炭黑的平均粒径为30～50nm。
4.根据权利要求1所述的低滚动阻力轮胎胎面橡胶组合物，其特征在于，所述聚乙二醇的平均分子量为2000～6000。
5.根据权利要求1所述的低滚动阻力轮胎胎面橡胶组合物，其特征在于，所述溶聚丁苯橡胶中的苯乙烯含量为21wt％～25wt％。
6.根据权利要求1所述的低滚动阻力轮胎胎面橡胶组合物，其特征在于，所述硅烷偶联剂为双-(丙基三乙氧基硅烷)四硫化物和/或双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]-二硫化物。
7.根据权利要求1所述的低滚动阻力轮胎胎面橡胶组合物，其特征在于，还包括防老剂2～3份，促进剂1.5～2.5份和防焦剂0.1～0.4份。
8.权利要求1～7任意一项所述的低滚动阻力轮胎胎面橡胶组合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将硫磺、促进剂和防焦剂以外的其他组分加至密闭炼胶机中，调节转子转速45～55rpm，压上顶栓保持0.55～0.65MPa压力18～22秒，上顶栓浮动，压上顶栓保持0.55～0.65MPa压力18～22秒，上顶栓浮动，压上顶栓升温至156～158℃，调节转子转速15rpm保持0.55～0.65MPa压力95～105秒，排胶，得到一段母胶；
2)将上述一段母胶和剩余组分加至密闭炼胶机中，调节转子转速25～30rpm，压上顶栓保持0.35～0.45MPa压力18～22秒，上顶栓浮动，压上顶栓保持0.35～0.45MPa压力18～22秒，上顶栓浮动，压上顶栓保持0.35～0.45MPa压力14～16秒，排胶，得到终炼胶。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中所述排胶时的温度控制在153±5℃。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中所述排胶时的温度控制在105℃以下。
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|---|---|---|---|
| CN202410292740.0A CN118085426A (zh) | 2024-03-14 | 2024-03-14 | 一种低滚动阻力轮胎胎面橡胶组合物及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
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- 2024-03-14 CN CN202410292740.0A patent/CN118085426A/zh active Pending
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