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CN118064076B - 一种阻燃耐温型抗菌防霉美容收边胶及其制备方法 - Google Patents

一种阻燃耐温型抗菌防霉美容收边胶及其制备方法 Download PDF

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CN118064076B CN202410494333.8A CN202410494333A CN118064076B CN 118064076 B CN118064076 B CN 118064076B CN 202410494333 A CN202410494333 A CN 202410494333A CN 118064076 B CN118064076 B CN 118064076B
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Abstract

本发明公开了一种阻燃耐温型抗菌防霉美容收边胶及其制备方法，属于美容收边胶技术领域，所述制备方法由以下步骤组成：制备第一添加剂，制备第二添加剂，混料；所述制备第一添加剂，由以下步骤组成：制备硅烷改性白炭黑，接枝聚合物刷，季铵化；所述制备第二添加剂，由以下步骤组成：制备硅烷改性氢氧化铝，加成；本发明的制备方法能够提高美容收边胶的阻燃性能、耐温性能、抗菌防霉性能的同时，提高美容收边胶的拉伸强度、粘结力、耐候性、抗冷热冲击能力、防潮性、挤出性、韧性。

Description

一种阻燃耐温型抗菌防霉美容收边胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及美容收边胶技术领域，具体涉及一种阻燃耐温型抗菌防霉美容收边胶及其制备方法。
背景技术
美容收边胶又称“美容胶”、“封边胶”，是一种新型的家居收边材料，美容收边胶具有以下性能特点：良好的密封性，能对不同宽度的缝隙形成良好的密封效果，更好地保护家具和装修主材；良好的防水防潮能力和弹性，对于湿热、冷暖天气，均有较好的防御和适应能力，可长期保持弹性，避免热胀冷缩引起开裂造成密封效果下降；良好的防霉功能，对于附着于胶体上的微生物细菌具有一定的抗菌和抑菌能力，长期使用不会产生霉变、发黑；耐候性好，寿命长，使用中不易发生变色、老化。
市场上的美容收边胶的原料主要为硅酮胶，硅酮胶是一种类似软膏，一旦接触空气中的水分就会固化成一种坚韧的橡胶类固体的材料。硅酮胶的粘接力强，拉伸强度大，同时又具有优秀的耐候性、防潮性，还具有优秀的抗冷热冲击能力，能实现大多数建材产品之间的粘合。
随着美容收边胶行业的不断发展，人们对美容收边胶的要求也越来越高，除上述由硅酮胶材料本身带来的优点外，还需要美容收边胶具有优秀的阻燃性能、耐温性能、抗菌防霉性能。但是由于硅酮胶本身的阻燃性能、耐温性能、抗菌防霉性能较差，因此需要在美容收边胶的制备中加入添加成分，以提高美容收边胶的阻燃性能、耐温性能、抗菌防霉性能。
针对阻燃性能的提高，常用的方法为在美容收边胶的制备中添加阻燃剂，例如磷酸铝、氢氧化铝等；针对耐温性能的提高，常用的方法为在美容收边胶的制备中添加耐高温填料，耐高温填料包括碳酸钙、炭黑等；针对抗菌防霉性能，常用的方法为在美容收边胶的制备中加入抗菌防霉剂，抗菌防霉剂包括氧化锌、纳米银等。
但是当按照上述方法，在美容收边胶的制备中分别添加阻燃剂、耐高温填料、抗菌防霉剂时，随着添加量的增加，虽然美容收边胶的阻燃性能、耐温性能、抗菌防霉性能得到了改善，但是由于添加的成分在美容收边胶中的分散性差，且与美容收边胶的其他成分之间界面粘附力差，会对美容收边胶的拉伸强度造成影响，同时，添加的成分过多，还会影响美容收边胶固化后的交联密度，从而对粘结力、耐候性、抗冷热冲击能力造成影响。
为了提高美容收边胶的阻燃性能、耐温性能、抗菌防霉性能的同时，避免对美容收边胶的其他性能的影响，需要降低添加成分的加入量或者对添加成分进行表面处理。气凝胶具有优秀的阻燃性能和耐温性能，向气凝胶中加入抗菌防霉成分，制成复合气凝胶，然后将复合气凝胶加入美容收边胶中，能够同时提高美容收边胶的阻燃性能、耐温性能、抗菌防霉性能，从而降低添加成分的加入量，但是气凝胶的表面一般含有大量羟基，羟基为亲水基团，从而导致气凝胶的吸水性强，影响了美容收边胶的防潮性，且在美容收边胶固化过程中，会对气凝胶的孔隙进行填充，降低气凝胶的耐温性能；对添加成分进行表面接枝，引入可交联基团，能够提高添加成分与美容收边胶的其他成分之间界面粘附力和美容收边胶固化后的交联密度，但是会导致添加成分与美容收边胶之间的界面摩擦阻力大于美容收边胶内摩擦力，降低美容收边胶的挤出性，此外，由于引入了可交联基团，导致固化中需要交联的基团数量的增加，交联密度提高，还会导致其固化后韧性差。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供了一种阻燃耐温型抗菌防霉美容收边胶及其制备方法，能够提高美容收边胶的阻燃性能、耐温性能、抗菌防霉性能的同时，提高美容收边胶的拉伸强度、粘结力、耐候性、抗冷热冲击能力、防潮性、挤出性、韧性。
为解决以上技术问题，本发明采取的技术方案如下：
一种阻燃耐温型抗菌防霉美容收边胶的制备方法，由以下步骤组成：制备第一添加剂，制备第二添加剂，混料；
所述制备第一添加剂，由以下步骤组成：制备硅烷改性白炭黑，接枝聚合物刷，季铵化；
所述制备硅烷改性白炭黑，将气相白炭黑、去离子水、无水乙醇混合后，在室温下以20-30kHz的频率进行超声振荡，20-30min后，停止超声振荡，转入四口烧瓶中，将四口烧瓶的温度调节至75-85℃，搅拌速度调节至300-400rpm，调节pH至4.5-5，滴加乙烯基三甲氧基硅烷溶液，滴加结束后搅拌4-5h，离心，离心速度为8000-10000rpm，时间为10-15min，离心结束后使用去离子水清洗沉淀物3-5次，使用无水乙醇清洗沉淀物3-5次，将沉淀物在70-80℃下真空干燥6-8h，得到硅烷改性白炭黑；
所述制备硅烷改性白炭黑中，气相白炭黑、去离子水、无水乙醇、乙烯基三甲氧基硅烷溶液的质量比为150-160:100-120:1000-1300:400-450；
所述气相白炭黑的粒径为50nm；
所述乙烯基三甲氧基硅烷溶液的滴加速度为8-10g/min；
所述乙烯基三甲氧基硅烷溶液的制备方法为，将乙烯基三甲氧基硅烷、去离子水、无水乙醇加入四口烧瓶中，调节pH至4.5-5，在室温下搅拌20-30min，得到乙烯基三甲氧基硅烷溶液；
所述乙烯基三甲氧基硅烷溶液的制备中，乙烯基三甲氧基硅烷、去离子水、无水乙醇的质量比为20-23:40-50:400-410；
所述接枝聚合物刷，将硅烷改性白炭黑、去离子水加入四口烧瓶中，将四口烧瓶密闭，使用氮气置换四口烧瓶内的空气，将四口烧瓶的搅拌速度调节至100-200rpm，搅拌10-20min，加入甲基丙烯酸二甲氨乙酯，将四口烧瓶的温度调节至70-80℃，搅拌10-20min，加入偶氮二异丁基脒盐酸盐，搅拌5-6h，离心，离心速度为8000-10000rpm，时间为10-15min，离心结束后使用去离子水清洗沉淀物3-5次，将沉淀物在70-80℃下真空干燥7-9h，得到接枝白炭黑；
所述接枝聚合物刷中，硅烷改性白炭黑、去离子水、甲基丙烯酸二甲氨乙酯、偶氮二异丁基脒盐酸盐的质量比为100-110:1000-1200:100-130:1.2-1.3；
所述季铵化，将接枝白炭黑、无水乙醇加入四口烧瓶中，将四口烧瓶的温度调节至40-50℃，搅拌速度调节至100-200rpm，搅拌10-20min，滴加1-氯十二烷，滴加结束后搅拌6-7h，离心，离心速度为8000-10000rpm，时间为10-15min，离心结束后使用无水乙醇清洗沉淀物3-5次，将沉淀物在60-70℃下真空干燥6-8h，得到第一添加剂；
所述季铵化中，接枝白炭黑、无水乙醇、1-氯十二烷的质量比为100-110:700-900:30-35；
所述1-氯十二烷的滴加速度为2-3g/min；
所述制备第二添加剂，由以下步骤组成：制备硅烷改性氢氧化铝，加成；
所述制备硅烷改性氢氧化铝，将氢氧化铝、甲苯混合后，在室温下以20-30kHz的频率进行超声振荡，30-40min后，停止超声振荡，转入装有回流装置的四口烧瓶中，将四口烧瓶的温度调节至100-110℃，搅拌速度调节至300-400rpm，加入乙烯基三甲氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷，搅拌回流7-8h，离心，离心速度为9000-10000rpm，时间为15-20min，离心结束后使用甲苯清洗沉淀物4-5次，将沉淀物在90-100℃下真空干燥8-10h，得到硅烷改性氢氧化铝；
所述制备硅烷改性氢氧化铝中，氢氧化铝、甲苯、乙烯基三甲氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷的质量比为150-160:600-700:20-25:15-20；
所述氢氧化铝的粒径为50nm；
所述加成，将硅烷改性氢氧化铝、二甲苯、正丁醇加入四口烧瓶中，将四口烧瓶密闭，使用氮气置换四口烧瓶内的空气，将四口烧瓶的搅拌速度调节至200-400rpm，搅拌20-30min，加入丙烯酸锌，将四口烧瓶的温度调节至80-90℃，搅拌10-20min，滴加偶氮二异丁腈溶液，滴加结束后搅拌5-6h，离心，离心速度为8000-10000rpm，时间为10-15min，离心结束后使用二甲苯清洗沉淀物3-5次，将沉淀物在80-90℃下真空干燥8-9h，得到第二添加剂；
所述加成中，硅烷改性氢氧化铝、二甲苯、正丁醇、丙烯酸锌、偶氮二异丁腈溶液的质量比为150-160:900-1000:350-400:20-25:20-25；
所述偶氮二异丁腈溶液的滴加速度为1-1.5g/min；
所述偶氮二异丁腈溶液的制备方法为，将偶氮二异丁腈、二甲苯、正丁醇加入四口烧瓶中，在室温下搅拌10-15min，得到偶氮二异丁腈溶液；
所述偶氮二异丁腈溶液的制备中，偶氮二异丁腈、二甲苯、正丁醇的质量比为6.2-6.5:130-150:50-60；
所述混料，将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、甲基硅油、乙烯基三甲氧基硅烷加入捏合机中进行混炼，控制混炼的温度为120-130℃，时间为70-90min，然后冷却至室温，得到基料；将基料、第一添加剂、第二添加剂、甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、二月桂酸二正丁基锡加入高速搅拌机中进行高速搅拌，控制高速搅拌的真空度为0.085-0.095MPa，转速为300-400rpm，时间为90-110min，得到阻燃耐温型抗菌防霉美容收边胶；
所述混料中，α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、甲基硅油、乙烯基三甲氧基硅烷、第一添加剂、第二添加剂、甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、二月桂酸二正丁基锡的质量比为240-260:20-25:3-4:40-45:17-20:3-4:5-6:3-3.5:0.9-1；
所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷在25℃下的粘度为35000mPa·s；
所述甲基硅油在25℃下的粘度为100mPa·s。
一种按照前述制备方法制备的阻燃耐温型抗菌防霉美容收边胶。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
（1）本发明的阻燃耐温型抗菌防霉美容收边胶的制备方法，在制备中加入了第一添加剂和第二添加剂，第一添加剂在制备时，首先利用气相白炭黑表面的羟基进行硅烷改性，在气相白炭黑表面引入碳碳双键，然后在接枝聚合物刷中，加入甲基丙烯酸二甲氨乙酯，甲基丙烯酸二甲氨乙酯中的碳碳双键与气相白炭黑表面的碳碳双键进行加成反应，在气相白炭黑表面接枝了一层叔胺基团，最后在季铵化中，使用1-氯十二烷与叔胺反应，在氮原子上连接十二烷基，得到具有长链烷基的季铵基团；第二添加剂在制备时，首先利用氢氧化铝的羟基进行硅烷改性，在氢氧化铝表面引入碳碳双键和长链烷基，在硅烷改性时，由于氢氧化铝的耐酸性差，不能利用乙烯基三甲氧基硅烷和十八烷基三甲氧基硅烷在酸性条件下易水解的特性在酸性环境下进行硅烷改性，因此选择了以甲苯为溶剂，进行高温硅烷改性，然后加入丙烯酸锌进行加成，利用丙烯酸锌中的碳碳双键与氢氧化铝表面的碳碳双键进行加成反应，引入锌离子。第一添加剂中的季铵基团和第二添加剂中的锌离子进行复配，能够起到提高美容收边胶的抗菌防霉性能的作用，第一添加剂中的气相白炭黑能够起到提高美容收边胶的耐温性能的作用，第二添加剂中的氢氧化铝能够起到提高美容收边胶的阻燃性能的作用；此外，由于第一添加剂和第二添加剂表面均具有长链烷基，长链烷基能够提高第一添加剂和第二添加剂的疏水性、与美容收边胶中其他成分的相容性、在美容收边胶中的分散性，与未经改性和接枝的白炭黑相比，表面具有长链烷基的第一添加剂在美容收边胶中的流动性更强；在固化后，长链烷基能够通过交联键合于美容收边胶中，提高交联密度；
（2）本发明制备的阻燃耐温型抗菌防霉美容收边胶，阻燃性能好，耐火完整性为A3级，耐火隔热性为A3级；
（3）本发明制备的阻燃耐温型抗菌防霉美容收边胶，抗菌防霉性能好，对金黄色葡萄球菌的抑菌率为97.1-97.8%，对大肠杆菌的抑菌率为94.2-95.3%，防霉等级为0级；
（4）本发明制备的阻燃耐温型抗菌防霉美容收边胶，拉伸强度高，拉伸强度能够达到4.45-4.58MPa；
（5）本发明制备的阻燃耐温型抗菌防霉美容收边胶，粘结力强，100%定伸粘结性为无破坏，冷拉热压±50%后粘结性为无破坏；
（6）本发明制备的阻燃耐温型抗菌防霉美容收边胶，挤出性好，挤出性能够达到250-280mL/min；
（7）本发明制备的阻燃耐温型抗菌防霉美容收边胶，韧性好，断裂伸长率能够达到561-578%；
（8）本发明制备的阻燃耐温型抗菌防霉美容收边胶，耐温性能好，在完全固化后放在温度为180℃的环境下处理7d后，拉伸强度为4.41-4.52MPa；
（9）本发明制备的阻燃耐温型抗菌防霉美容收边胶，耐候性好，在完全固化后放在紫外光波长为280nm的紫外灯下处理7d后，拉伸强度为4.05-4.25MPa；
（10）本发明制备的阻燃耐温型抗菌防霉美容收边胶，抗冷热冲击能力强，在完全固化后放在120℃下处理1d，在-30℃下处理1d，以此作为一个冷热循环，共进行5个冷热循环后，拉伸强度为4.20-4.44MPa；
（11）本发明制备的阻燃耐温型抗菌防霉美容收边胶，防潮性好，完全固化后的胶膜的水蒸气透过率为5.4-6.2g/(m2·24h)。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现说明本发明的具体实施方式。
实施例1
一种阻燃耐温型抗菌防霉美容收边胶的制备方法，具体为：
1.制备第一添加剂：
（1）制备硅烷改性白炭黑：将150g气相白炭黑、100g去离子水、1000g无水乙醇混合后，在室温下以20kHz的频率进行超声振荡，20min后，停止超声振荡，转入四口烧瓶中，将四口烧瓶的温度调节至75℃，搅拌速度调节至300rpm，调节pH至4.5，滴加400g乙烯基三甲氧基硅烷溶液，滴加速度为8g/min，滴加结束后搅拌4h，离心，离心速度为8000rpm，时间为10min，离心结束后使用去离子水清洗沉淀物3次，使用无水乙醇清洗沉淀物3次，将沉淀物在70℃下真空干燥6h，得到硅烷改性白炭黑；
所述气相白炭黑的粒径为50nm；
所述乙烯基三甲氧基硅烷溶液的制备方法为：将20g乙烯基三甲氧基硅烷、40g去离子水、400g无水乙醇加入四口烧瓶中，调节pH至4.5，在室温下搅拌20min，得到乙烯基三甲氧基硅烷溶液；
（2）接枝聚合物刷：将100g硅烷改性白炭黑、1000g去离子水加入四口烧瓶中，将四口烧瓶密闭，使用氮气置换四口烧瓶内的空气，将四口烧瓶的搅拌速度调节至100rpm，搅拌10min，加入100g甲基丙烯酸二甲氨乙酯，将四口烧瓶的温度调节至70℃，搅拌10min，加入1.2g偶氮二异丁基脒盐酸盐，搅拌5h，离心，离心速度为8000rpm，时间为10min，离心结束后使用去离子水清洗沉淀物3次，将沉淀物在70℃下真空干燥7h，得到接枝白炭黑；
（3）季铵化：将100g接枝白炭黑、700g无水乙醇加入四口烧瓶中，将四口烧瓶的温度调节至40℃，搅拌速度调节至100rpm，搅拌10min，滴加30g 1-氯十二烷，滴加速度为2g/min，滴加结束后搅拌6h，离心，离心速度为8000rpm，时间为10min，离心结束后使用无水乙醇清洗沉淀物3次，将沉淀物在60℃下真空干燥6h，得到第一添加剂；
2.制备第二添加剂：
（1）制备硅烷改性氢氧化铝：将150g氢氧化铝、600g甲苯混合后，在室温下以20kHz的频率进行超声振荡，30min后，停止超声振荡，转入装有回流装置的四口烧瓶中，将四口烧瓶的温度调节至100℃，搅拌速度调节至300rpm，加入20g乙烯基三甲氧基硅烷、15g十八烷基三甲氧基硅烷，搅拌回流7h，离心，离心速度为9000rpm，时间为15min，离心结束后使用甲苯清洗沉淀物4次，将沉淀物在90℃下真空干燥8h，得到硅烷改性氢氧化铝；
所述氢氧化铝的粒径为50nm；
（2）加成：将150g硅烷改性氢氧化铝、900g二甲苯、350g正丁醇加入四口烧瓶中，将四口烧瓶密闭，使用氮气置换四口烧瓶内的空气，将四口烧瓶的搅拌速度调节至200rpm，搅拌20min，加入20g丙烯酸锌，将四口烧瓶的温度调节至80℃，搅拌10min，滴加20g偶氮二异丁腈溶液，滴加速度为1g/min，滴加结束后搅拌5h，离心，离心速度为8000rpm，时间为10min，离心结束后使用二甲苯清洗沉淀物3次，将沉淀物在80℃下真空干燥8h，得到第二添加剂；
所述偶氮二异丁腈溶液的制备方法为：将6.2g偶氮二异丁腈、130g二甲苯、50g正丁醇加入四口烧瓶中，在室温下搅拌10min，得到偶氮二异丁腈溶液；
3.混料：将240gα,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、20g甲基硅油、3g乙烯基三甲氧基硅烷加入捏合机中进行混炼，控制混炼的温度为120℃，时间为70min，然后冷却至室温，得到基料；将基料、40g第一添加剂、17g第二添加剂、3g甲基三乙氧基硅烷、5g甲基三甲氧基硅烷、3gγ-氨丙基三乙氧基硅烷、0.9g二月桂酸二正丁基锡加入高速搅拌机中进行高速搅拌，控制高速搅拌的真空度为0.085MPa，转速为300rpm，时间为90min，得到阻燃耐温型抗菌防霉美容收边胶；
所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷在25℃下的粘度为35000mPa·s；
所述甲基硅油在25℃下的粘度为100mPa·s。
实施例2
一种阻燃耐温型抗菌防霉美容收边胶的制备方法，具体为：
1.制备第一添加剂：
（1）制备硅烷改性白炭黑：将155g气相白炭黑、110g去离子水、1150g无水乙醇混合后，在室温下以25kHz的频率进行超声振荡，25min后，停止超声振荡，转入四口烧瓶中，将四口烧瓶的温度调节至80℃，搅拌速度调节至350rpm，调节pH至4.7，滴加420g乙烯基三甲氧基硅烷溶液，滴加速度为9g/min，滴加结束后搅拌4.5h，离心，离心速度为9000rpm，时间为12min，离心结束后使用去离子水清洗沉淀物4次，使用无水乙醇清洗沉淀物4次，将沉淀物在75℃下真空干燥7h，得到硅烷改性白炭黑；
所述气相白炭黑的粒径为50nm；
所述乙烯基三甲氧基硅烷溶液的制备方法为：将22g乙烯基三甲氧基硅烷、45g去离子水、405g无水乙醇加入四口烧瓶中，调节pH至4.7，在室温下搅拌25min，得到乙烯基三甲氧基硅烷溶液；
（2）接枝聚合物刷：将105g硅烷改性白炭黑、1100g去离子水加入四口烧瓶中，将四口烧瓶密闭，使用氮气置换四口烧瓶内的空气，将四口烧瓶的搅拌速度调节至150rpm，搅拌15min，加入115g甲基丙烯酸二甲氨乙酯，将四口烧瓶的温度调节至75℃，搅拌15min，加入1.2g偶氮二异丁基脒盐酸盐，搅拌5.5h，离心，离心速度为9000rpm，时间为12min，离心结束后使用去离子水清洗沉淀物4次，将沉淀物在75℃下真空干燥8h，得到接枝白炭黑；
（3）季铵化：将105g接枝白炭黑、800g无水乙醇加入四口烧瓶中，将四口烧瓶的温度调节至45℃，搅拌速度调节至150rpm，搅拌15min，滴加32g 1-氯十二烷，滴加速度为2.5g/min，滴加结束后搅拌6.5h，离心，离心速度为9000rpm，时间为12min，离心结束后使用无水乙醇清洗沉淀物4次，将沉淀物在65℃下真空干燥7h，得到第一添加剂；
2.制备第二添加剂：
（1）制备硅烷改性氢氧化铝：将155g氢氧化铝、650g甲苯混合后，在室温下以25kHz的频率进行超声振荡，35min后，停止超声振荡，转入装有回流装置的四口烧瓶中，将四口烧瓶的温度调节至105℃，搅拌速度调节至350rpm，加入22g乙烯基三甲氧基硅烷、18g十八烷基三甲氧基硅烷，搅拌回流7.5h，离心，离心速度为9500rpm，时间为18min，离心结束后使用甲苯清洗沉淀物4次，将沉淀物在95℃下真空干燥9h，得到硅烷改性氢氧化铝；
所述氢氧化铝的粒径为50nm；
（2）加成：将155g硅烷改性氢氧化铝、950g二甲苯、370g正丁醇加入四口烧瓶中，将四口烧瓶密闭，使用氮气置换四口烧瓶内的空气，将四口烧瓶的搅拌速度调节至300rpm，搅拌25min，加入22g丙烯酸锌，将四口烧瓶的温度调节至85℃，搅拌15min，滴加22g偶氮二异丁腈溶液，滴加速度为1.2g/min，滴加结束后搅拌5.5h，离心，离心速度为9000rpm，时间为12min，离心结束后使用二甲苯清洗沉淀物4次，将沉淀物在85℃下真空干燥8.5h，得到第二添加剂；
所述偶氮二异丁腈溶液的制备方法为：将6.4g偶氮二异丁腈、140g二甲苯、55g正丁醇加入四口烧瓶中，在室温下搅拌12min，得到偶氮二异丁腈溶液；
3.混料：将250gα,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、22g甲基硅油、3.5g乙烯基三甲氧基硅烷加入捏合机中进行混炼，控制混炼的温度为125℃，时间为80min，然后冷却至室温，得到基料；将基料、42g第一添加剂、18g第二添加剂、3.5g甲基三乙氧基硅烷、5.5g甲基三甲氧基硅烷、3.2gγ-氨丙基三乙氧基硅烷、0.95g二月桂酸二正丁基锡加入高速搅拌机中进行高速搅拌，控制高速搅拌的真空度为0.09MPa，转速为350rpm，时间为100min，得到阻燃耐温型抗菌防霉美容收边胶；
所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷在25℃下的粘度为35000mPa·s；
所述甲基硅油在25℃下的粘度为100mPa·s。
实施例3
一种阻燃耐温型抗菌防霉美容收边胶的制备方法，具体为：
1.制备第一添加剂：
（1）制备硅烷改性白炭黑：将160g气相白炭黑、120g去离子水、1300g无水乙醇混合后，在室温下以30kHz的频率进行超声振荡，30min后，停止超声振荡，转入四口烧瓶中，将四口烧瓶的温度调节至85℃，搅拌速度调节至400rpm，调节pH至5，滴加450g乙烯基三甲氧基硅烷溶液，滴加速度为10g/min，滴加结束后搅拌5h，离心，离心速度为10000rpm，时间为15min，离心结束后使用去离子水清洗沉淀物5次，使用无水乙醇清洗沉淀物5次，将沉淀物在80℃下真空干燥8h，得到硅烷改性白炭黑；
所述气相白炭黑的粒径为50nm；
所述乙烯基三甲氧基硅烷溶液的制备方法为：将23g乙烯基三甲氧基硅烷、50g去离子水、410g无水乙醇加入四口烧瓶中，调节pH至5，在室温下搅拌30min，得到乙烯基三甲氧基硅烷溶液；
（2）接枝聚合物刷：将110g硅烷改性白炭黑、1200g去离子水加入四口烧瓶中，将四口烧瓶密闭，使用氮气置换四口烧瓶内的空气，将四口烧瓶的搅拌速度调节至200rpm，搅拌20min，加入130g甲基丙烯酸二甲氨乙酯，将四口烧瓶的温度调节至80℃，搅拌20min，加入1.3g偶氮二异丁基脒盐酸盐，搅拌6h，离心，离心速度为10000rpm，时间为15min，离心结束后使用去离子水清洗沉淀物5次，将沉淀物在80℃下真空干燥9h，得到接枝白炭黑；
（3）季铵化：将110g接枝白炭黑、900g无水乙醇加入四口烧瓶中，将四口烧瓶的温度调节至50℃，搅拌速度调节至200rpm，搅拌20min，滴加35g 1-氯十二烷，滴加速度为3g/min，滴加结束后搅拌7h，离心，离心速度为10000rpm，时间为15min，离心结束后使用无水乙醇清洗沉淀物3-5次，将沉淀物在70℃下真空干燥8h，得到第一添加剂；
2.制备第二添加剂：
（1）制备硅烷改性氢氧化铝：将160g氢氧化铝、700g甲苯混合后，在室温下以30kHz的频率进行超声振荡，40min后，停止超声振荡，转入装有回流装置的四口烧瓶中，将四口烧瓶的温度调节至110℃，搅拌速度调节至400rpm，加入25g乙烯基三甲氧基硅烷、20g十八烷基三甲氧基硅烷，搅拌回流8h，离心，离心速度为10000rpm，时间为20min，离心结束后使用甲苯清洗沉淀物5次，将沉淀物在100℃下真空干燥10h，得到硅烷改性氢氧化铝；
所述氢氧化铝的粒径为50nm；
（2）加成：将160g硅烷改性氢氧化铝、1000g二甲苯、400g正丁醇加入四口烧瓶中，将四口烧瓶密闭，使用氮气置换四口烧瓶内的空气，将四口烧瓶的搅拌速度调节至400rpm，搅拌30min，加入25g丙烯酸锌，将四口烧瓶的温度调节至90℃，搅拌20min，滴加25g偶氮二异丁腈溶液，滴加速度为1.5g/min，滴加结束后搅拌6h，离心，离心速度为10000rpm，时间为15min，离心结束后使用二甲苯清洗沉淀物5次，将沉淀物在90℃下真空干燥9h，得到第二添加剂；
所述偶氮二异丁腈溶液的制备方法为：将6.5g偶氮二异丁腈、150g二甲苯、60g正丁醇加入四口烧瓶中，在室温下搅拌15min，得到偶氮二异丁腈溶液；
3.混料：将260gα,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、25g甲基硅油、4g乙烯基三甲氧基硅烷加入捏合机中进行混炼，控制混炼的温度为130℃，时间为90min，然后冷却至室温，得到基料；将基料、45g第一添加剂、20g第二添加剂、4g甲基三乙氧基硅烷、6g甲基三甲氧基硅烷、3.5gγ-氨丙基三乙氧基硅烷、1g二月桂酸二正丁基锡加入高速搅拌机中进行高速搅拌，控制高速搅拌的真空度为0.095MPa，转速为400rpm，时间为110min，得到阻燃耐温型抗菌防霉美容收边胶；
所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷在25℃下的粘度为35000mPa·s；
所述甲基硅油在25℃下的粘度为100mPa·s。
对比例1
本对比例的目的在于验证第一添加剂的作用，技术方案为在实施例2的基础上进行改变，具体改变之处为：省略第1步制备第一添加剂步骤，并在第3步混料中，省略第一添加剂的加入，并额外加入40g粒径为50nm的气相白炭黑和2g十二烷基三甲基氯化铵。
对比例2
本对比例的目的在于验证第二添加剂的作用，技术方案为在实施例2的基础上进行改变，具体改变之处为：省略第2步制备第二添加剂步骤，并在第3步混料中，省略第二添加剂的加入，并额外加入17g粒径为50nm的氢氧化铝和1g丙烯酸锌。
试验例1
对实施例1-3和对比例1-2制备的美容收边胶的耐火完整性、耐火隔热性、对金黄色葡萄球菌的抑菌率、对大肠杆菌的抑菌率、防霉等级、拉伸强度、100%定伸粘结性、冷拉热压±50%粘结性、挤出性、断裂伸长率进行测试，测试结果如下：
在对金黄色葡萄球菌的抑菌率和对大肠杆菌的抑菌率进行测试时，首先将收边胶在温度25℃，湿度为50%的环境下完全固化得到胶膜，然后按照GB/T 20944-2007测试标准对胶膜进行测试。
试验例2
将实施例1-3和对比例1-2制备的美容收边胶在温度25℃，湿度为50%的环境下完全固化后，制成测试试样，将测试试样放在温度为180℃的环境下处理7d后，自然冷却至室温，然后对测试试样的拉伸强度进行测试，测试结果如下：
试验例3
将实施例1-3和对比例1-2制备的美容收边胶在温度25℃，湿度为50%的环境下完全固化后，制成测试试样，将测试试样放在紫外光波长为280nm的紫外灯下处理7d后，然后对测试试样的拉伸强度进行测试，测试结果如下：
试验例4
将实施例1-3和对比例1-2制备的美容收边胶在温度25℃，湿度为50%的环境下完全固化后，制成测试试样，将测试试样放在120℃下处理1d，在-30℃下处理1d，然后以上述处理作为一个冷热循环，共进行5个冷热循环后，对测试试样的拉伸强度进行测试，测试结果如下：
试验例5
对实施例1-3和对比例1-2制备的收边胶的水蒸气透过率进行测试，测试结果如下：
在对收边胶的水蒸气透过率进行测试时，首先将收边胶在温度25℃，湿度为50%的环境下完全固化为厚度为1mm的胶膜，然后按照GB/T 26253-2010测试标准对胶膜进行测试。
通过试验例1-5的结果可以看出，虽然将第一添加剂替换为气相白炭黑和十二烷基三甲基氯化铵，将第二添加剂替换为氢氧化铝和丙烯酸锌后，利用气相白炭黑、十二烷基三甲基氯化铵、氢氧化铝、丙烯酸锌各自的性能分别发挥作用，即通过气相白炭黑能够提高美容收边胶的耐温性能，氢氧化铝能够提高美容收边胶的阻燃性能，十二烷基三甲基氯化铵和丙烯酸锌能够提高美容收边胶的抗菌防霉性能，从而提高了美容收边胶的耐火完整性、耐火隔热性、对金黄色葡萄球菌的抑菌率、对大肠杆菌的抑菌率、防霉等级；但是由于气相白炭黑、氢氧化铝、丙烯酸锌与美容收边胶其他成分之间相容性差，在美容收边胶中的分散性差，还会对固化后的交联密度造成影响，影响了美容收边胶的拉伸强度、100%定伸粘结性、冷拉热压±50%粘结性、断裂伸长率、耐高温性、耐候性、抗冷热冲击能力；由于氢氧化铝、丙烯酸锌在美容收边胶中的流动性差，还对美容收边胶的挤出性造成了影响；由于气相白炭黑和氢氧化铝都具有亲水性，十二烷基三甲基氯化铵易溶于水，在直接将气相白炭黑、十二烷基三甲基氯化铵、氢氧化铝加入美容收边胶中后，还会降低美容收边胶的疏水性，导致美容收边胶的防潮性下降，进而影响了水蒸气透过率。
除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为质量百分数。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种阻燃耐温型抗菌防霉美容收边胶的制备方法，其特征在于，由以下步骤组成：制备第一添加剂，制备第二添加剂，混料；
所述制备第一添加剂，由以下步骤组成：制备硅烷改性白炭黑，接枝聚合物刷，季铵化；
所述制备硅烷改性白炭黑，将气相白炭黑、去离子水、无水乙醇混合后，分散均匀，转入反应器中，将反应器的温度调节至75-85℃，开启搅拌，调节pH至4.5-5，滴加乙烯基三甲氧基硅烷溶液，滴加结束后搅拌，离心，清洗、烘干沉淀物，得到硅烷改性白炭黑；
所述接枝聚合物刷，将硅烷改性白炭黑、去离子水加入反应器中，将反应器密闭，使用氮气置换反应器内的空气，搅拌，加入甲基丙烯酸二甲氨乙酯，将反应器的温度调节至70-80℃，搅拌，加入偶氮二异丁基脒盐酸盐，搅拌，离心，清洗、烘干沉淀物，得到接枝白炭黑；
所述季铵化，将接枝白炭黑、无水乙醇加入反应器中，将反应器的温度调节至40-50℃，搅拌，滴加1-氯十二烷，滴加结束后搅拌，离心，清洗、烘干沉淀物，得到第一添加剂；
所述制备第二添加剂，由以下步骤组成：制备硅烷改性氢氧化铝，加成；
所述制备硅烷改性氢氧化铝，将氢氧化铝、甲苯混合后，分散均匀，转入装有回流装置的反应器中，将反应器的温度调节至100-110℃，开启搅拌，加入乙烯基三甲氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷，搅拌回流，离心，清洗、烘干沉淀物，得到硅烷改性氢氧化铝；
所述加成，将硅烷改性氢氧化铝、二甲苯、正丁醇加入反应器中，将反应器密闭，使用氮气置换反应器的空气，搅拌，加入丙烯酸锌，将反应器的温度调节至80-90℃，搅拌，滴加偶氮二异丁腈溶液，滴加结束后搅拌，离心，清洗、烘干沉淀物，得到第二添加剂；
所述混料，将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、甲基硅油、乙烯基三甲氧基硅烷加入捏合机中进行混炼，然后冷却至室温，得到基料；将基料、第一添加剂、第二添加剂、甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、二月桂酸二正丁基锡加入高速搅拌机中进行高速搅拌，得到阻燃耐温型抗菌防霉美容收边胶。
2.根据权利要求1所述的阻燃耐温型抗菌防霉美容收边胶的制备方法，其特征在于，所述制备硅烷改性白炭黑中，气相白炭黑、去离子水、无水乙醇、乙烯基三甲氧基硅烷溶液的质量比为150-160:100-120:1000-1300:400-450；
所述气相白炭黑的粒径为50nm；
所述乙烯基三甲氧基硅烷溶液的滴加速度为8-10g/min。
3.根据权利要求2所述的阻燃耐温型抗菌防霉美容收边胶的制备方法，其特征在于，所述乙烯基三甲氧基硅烷溶液的制备方法为，将乙烯基三甲氧基硅烷、去离子水、无水乙醇加入反应器中，调节pH至4.5-5，在室温下搅拌均匀，得到乙烯基三甲氧基硅烷溶液；
所述乙烯基三甲氧基硅烷溶液的制备中，乙烯基三甲氧基硅烷、去离子水、无水乙醇的质量比为20-23:40-50:400-410。
4.根据权利要求1所述的阻燃耐温型抗菌防霉美容收边胶的制备方法，其特征在于，所述接枝聚合物刷中，硅烷改性白炭黑、去离子水、甲基丙烯酸二甲氨乙酯、偶氮二异丁基脒盐酸盐的质量比为100-110:1000-1200:100-130:1.2-1.3。
5.根据权利要求1所述的阻燃耐温型抗菌防霉美容收边胶的制备方法，其特征在于，所述季铵化中，接枝白炭黑、无水乙醇、1-氯十二烷的质量比为100-110:700-900:30-35；
所述1-氯十二烷的滴加速度为2-3g/min。
6.根据权利要求1所述的阻燃耐温型抗菌防霉美容收边胶的制备方法，其特征在于，所述制备硅烷改性氢氧化铝中，氢氧化铝、甲苯、乙烯基三甲氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷的质量比为150-160:600-700:20-25:15-20；
所述氢氧化铝的粒径为50nm。
7.根据权利要求1所述的阻燃耐温型抗菌防霉美容收边胶的制备方法，其特征在于，所述加成中，硅烷改性氢氧化铝、二甲苯、正丁醇、丙烯酸锌、偶氮二异丁腈溶液的质量比为150-160:900-1000:350-400:20-25:20-25；
所述偶氮二异丁腈溶液的滴加速度为1-1.5g/min；
所述偶氮二异丁腈溶液的制备方法为，将偶氮二异丁腈、二甲苯、正丁醇加入反应器中，在室温下搅拌均匀，得到偶氮二异丁腈溶液；
所述偶氮二异丁腈溶液的制备中，偶氮二异丁腈、二甲苯、正丁醇的质量比为6.2-6.5:130-150:50-60。
8.根据权利要求1所述的阻燃耐温型抗菌防霉美容收边胶的制备方法，其特征在于，所述混料中，α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、甲基硅油、乙烯基三甲氧基硅烷、第一添加剂、第二添加剂、甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、二月桂酸二正丁基锡的质量比为240-260:20-25:3-4:40-45:17-20:3-4:5-6:3-3.5:0.9-1；
所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷在25℃下的粘度为35000mPa·s；
所述甲基硅油在25℃下的粘度为100mPa·s；
所述混炼的温度为120-130℃，时间为70-90min；
所述高速搅拌的真空度为0.085-0.095MPa，转速为300-400rpm，时间为90-110min。
9.一种按照权利要求1-8任一项的制备方法制备的阻燃耐温型抗菌防霉美容收边胶。
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