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CN118063772A - 一种新型手性聚酰亚胺及其制备方法 - Google Patents

一种新型手性聚酰亚胺及其制备方法 Download PDF

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CN118063772A CN202410482989.8A CN202410482989A CN118063772A CN 118063772 A CN118063772 A CN 118063772A CN 202410482989 A CN202410482989 A CN 202410482989A CN 118063772 A CN118063772 A CN 118063772A
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Abstract

本发明提供了一种新型手性聚酰亚胺及其制备方法,属于高分子材料领域。所述制备方法包括以下步骤:(1)在氮气保护条件下,将手性二胺单体加入到非质子极性有机溶剂中;(2)待手性二胺单体完全溶解后,0~10℃下向溶液中缓慢加入二酐单体,加入完毕后,缓慢升至室温并至少聚合反应12小时,得到粘稠状透明聚合物溶液;(3)最后向粘稠状透明聚合物溶液中加入乙酸酐/吡啶催化剂,室温下继续聚合反应至少24小时,得到反应产物;(4)将反应产物倒入乙醇中,析出聚合物,将聚合物用无水乙醇索氏提取40‑60小时,真空干燥,获得新型结构手性聚酰亚胺;本发明的制备方法简单,收率高,适合大规模化生产。

Description

一种新型手性聚酰亚胺及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料领域,具体涉及一种新型手性聚酰亚胺及其制备方法。
背景技术
手性聚酰亚胺是一类具有手性结构的高性能聚合物材料,其分子链中存在不对称中心,从而表现出光学活性。这类特殊的聚酰亚胺材料因其独特的物理化学性质,在多个高科技领域具有潜在的重要应用:
(1)光学材料:手性聚酰亚胺可以用作光学活性薄膜材料,适用于制作偏振片、光学活性显示器、非线性光学元件和光通信设备等。
(2)药物传输载体:在生物医药领域,手性聚酰亚胺可以作为药物输送系统的一部分,用于控制药物释放速率、改善药代动力学行为,或者作为手性药物制剂中的手性辅助剂。
(3)分离科学:因其手性识别能力,手性聚酰亚胺可用于手性分离介质,如高效液相色谱(HPLC)的手性固定相,用于对手性化合物进行高效的拆分和纯化。
(4)传感器和电子器件:在微电子和传感器技术中,手性聚酰亚胺可以作为敏感材料,用于制造具有传感功能的薄膜或纤维,响应手性物质的存在,服务于食品检测、环境监测、生物医学检测等领域。
(5)催化材料:手性聚酰亚胺可以作为固载催化剂,参与不对称合成反应,促进手性分子的选择性合成。
(6)纳米技术和复合材料:手性聚酰亚胺也可以与纳米粒子结合形成复合材料,用于新型功能材料的设计,如磁性、光电子、热电转换材料等。手性聚酰亚胺因其独特的手性特性,尤其在涉及手性识别和控制的高端应用中展现出广阔的应用前景。
因此,手性聚酰亚胺是指大分子主链或侧链中含有手性分子结构单元的一类聚酰亚胺,相比于传统的芳香族聚酰亚胺,手性结构单元的引入,不仅能够提高聚酰亚胺的溶解性,同时也赋予了聚酰亚胺的光学活性,有望在分子识别、不对称催化、对映体选择分离、色谱拆分、光电器件以及药物运载和控制释放等领域应用。近年来,手性聚酰亚胺逐渐成为手性高分子的研究热点,现已报到的手性聚酰亚胺主要有侧链型手性聚酰亚胺、主链型手性聚酰亚胺、轴手性聚酰亚胺三大类,每一种类都是通过一种手性二胺或二酐单体分子的设计合成而获得。然而,手性二胺或二酐分子结构种类比较少,导致目前手性聚酰亚胺种类相对较少。
手性聚酰亚胺的收率是指在合成手性聚酰亚胺的过程中,目标产物(具有光学活性的聚酰亚胺)所占总反应物料的质量或摩尔百分比。这个参数在化学合成领域中具有重要意义:经济效益:收率直接影响生产成本,高的收率意味着更多的目标产品可以从相同的起始原料中获得,从而降低单位产品的原材料消耗和生产成本。环境影响:较高的收率有助于减少废弃物产生,因为未转化成目标产物的原料及其衍生物可能需要额外的处理和处置步骤。工艺优化:通过提高手性聚酰亚胺的收率,可以反映和评估合成路线、反应条件以及催化剂选择的有效性,这对于工艺开发和改进至关重要。产品质量:较高的收率有利于保证最终产品的纯度,因为在低收率的情况下,剩余的未反应物和副产物可能难以有效分离,从而影响最终手性聚酰亚胺的性能和适用性。在手性聚酰亚胺的合成中,尤其考虑到其潜在的高科技应用,如液晶显示、半导体、药物传递系统等,高收率不仅是经济和技术效率的体现,也是确保产品性能稳定和满足应用领域严格要求的关键指标。
综上,因此需要开发一种高收率的新颖结构的手性聚酰亚胺材料,以期丰富手性聚酰亚胺种类。
发明内容
为解决现有手性聚酰亚胺种类较少问题,本发明从分子结构设计角度出发,设计合成出一种新型分子结构的手性聚酰亚胺。本发明的制备方法简单,适合大规模化生产,制备出的手性聚酰亚胺可作为一种手性分离膜的候选基体材料。聚合反应过程如下所示:
其中,n表示大于1的整数;Ar包括以下结构式中的一种:
Ar′包括以下结构式中的一种:
本发明提供一种新型结构手性聚酰亚胺的制备方法,包括以下步骤:
(1)在氮气保护条件下,将手性二胺单体加入到非质子极性有机溶剂中;
(2)待手性二胺单体完全溶解后,0~10℃下向溶液中缓慢加入二酐单体,加入完毕后,缓慢升至室温并至少聚合反应12小时,得到粘稠状透明聚合物溶液;
(3)最后向粘稠状透明聚合物溶液中加入乙酸酐/吡啶催化剂,室温下继续聚合反应至少24小时,得到反应产物;
(4)将反应产物倒入乙醇中,析出聚合物,将聚合物用无水乙醇索氏提取40-60小时,100℃真空干燥10-20小时,180℃真空干燥1-3小时,获得新型结构手性聚酰亚胺。
其中,所述的手性二胺单体包括以下化合物中的至少一种。均由申请人实验室合成而得。
进一步地,所述的二酐单体选自以下化合物中的一种:均苯四甲酸二酐、联苯四甲酸二酐、4,4′-(六氟异丙基)二酞酸酐、3,3',4,4'-二苯醚二酐、3,3',4,4'-二苯硫醚二酐、3,3',4,4'-二苯砜二酐、3,3',4,4'-二苯甲酮二酐、2,2-二(3,4-二甲酸酐苯基)丙烷、2,2'-双[4-(3,4-二羧苯氧基)苯基]丙烷四酸二酐。二酐单体对应的结构式如下:
进一步地,固含量为5%~20%,所述固含量=(手性二胺单体+二酐单体)/(手性二胺单体+二酐单体+非质子极性有机溶剂)*100%。
进一步地,所述乙酸酐/吡啶催化剂的中乙酸酐和吡啶的摩尔比为(1~10):1。
进一步地,所述的非质子极性有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的一种。
进一步地,所述手性二胺单体和二酐单体的摩尔比为1:1。
进一步地,所述室温为20℃-25℃。
本发明还提供了所述制备方法制得的新型结构手性聚酰亚胺。
与现有技术相比,本发明的优点和有益效果为:不同的手性结构赋予聚酰亚胺独特的光学、力学、热学和电学性质。增加手性聚酰亚胺的种类意味着能够开发出更多具有针对性性能的新材料,以满足不同领域的应用需求,如光学活性材料、高效能电子封装材料、生物兼容材料等。本发明从分子结构设计角度出发,设计合成出一种新型分子结构的手性聚酰亚胺,解决现有手性聚酰亚胺种类较少问题。本发明的制备方法简单,适合大规模化生产,制备出的手性聚酰亚胺可作为一种手性分离膜的候选基体材料。本发明的制备方法具有反应条件温和、收率高的特点。发明人发现N,N-二甲基乙酰胺和吡啶对手性聚酰亚胺的收率影响较大,分析是市售产品中的含有的杂质会影响本发明的产物收率,发明人通过对N,N-二甲基乙酰胺和吡啶制备和纯化,提升了手性聚酰亚胺的收率,收率达到95%以上。随着手性聚酰亚胺种类的增多,可以在更多高端应用领域找到位置,如光电信息技术、航空航天、军事装备、新能源技术等,提高产品的核心竞争力。通过设计和优化手性聚酰亚胺的合成路径,有望实现更加绿色和可持续的生产方式,减少环境污染,符合社会对环保和可持续发展的要求。丰富手性聚酰亚胺的种类不仅能够深化对其基本科学原理的理解,而且对于开发新型高性能材料、推动科技进步和产业发展具有深远的战略意义。
附图说明
图1为实施例1制备的手性聚酰亚胺的分子结构图。
图2为实施例1的手性聚酰亚胺的红外谱图。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点,下面将对本发明的方案进行进一步描述。需要说明的是,在不冲突的情况下,本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明,但本发明还可以采用其他不同于在此描述的方式来实施;显然,说明书中的实施例只是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例。
下面将结合实施例对本发明的优选实施方式进行详细说明。需要理解的是以下实施例的给出仅是为了起到说明的目的,并不是用于对本发明的范围进行限制。本领域的技术人员在不背离本发明的宗旨和精神的情况下,可以对本发明进行各种修改和替换。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明,均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等,如无特殊说明,均可从商业途径得到。
以下实施例中使用的化合物的结构式如下所示:
以下实施例中使用的N,N-二甲基乙酰胺的制备方法为:(a)向成盐反应塔中连续加入60质量份冰醋酸和 450质量份二甲胺,在45℃常压下中和反应,得到产物;(b)向反应精馏塔中加入 30质量份产物和1.4质量份氯化锌,升温再以 48g/h产物和 19L/h 二甲胺连续进入反应精馏塔,在175℃常压下分解反应,反应生成的N,N-二甲基乙酰胺和水由反应精馏塔塔顶连续采出,常压连续精馏提纯处理得到N,N-二甲基乙酰胺。
所述吡啶的纯化方法为:将100重量份粗吡啶(购自阿拉丁,货号P111516)和2质量份质量分数50%的氢氧化钠水溶液混合,搅拌速度600转/min,温度为55℃下搅拌6h,得到碱处理后的吡啶,将碱处理后的吡啶在蒸馏塔中蒸馏,蒸馏塔中的塔板数为60,回流比是30:1,得到纯化后的吡啶。
实施例1:
请参阅图1-2,氮气保护下,向带有磁力搅拌的250毫升干燥三口圆底烧瓶中加入二胺1化合物(2.1230g,0.01mol)和87mLN,N-二甲基乙酰胺,强力搅拌至1化合物完全溶解后,于5℃下,氮气保护下,开始向溶液中分批缓慢加入二酐1'化合物(2.1812g,0.01mol),加入完毕后,缓慢升至室温,强力搅拌聚合反应24小时,得到均匀透明的粘稠溶液,再向溶液体系中加入1.9mL乙酸酐/1.6mL吡啶催化剂,室温下继续强力搅拌24小时,停止反应,将粘稠溶液倒入大量工业乙醇中,聚合物析出,用无水乙醇索氏提取48小时,100℃真空干燥12小时,180℃真空干燥2小时,获得1-1'手性聚酰亚胺。收率99.1%。
图1中,横坐标8.0-8.5ppm之间的峰为二酐苯环上的碳氢特征峰。横坐标7.0-7.5ppm之间的峰为二胺苯环上的碳氢特征峰。横坐标4.5-6.5ppm之间的峰为二胺手性碳上氢特征峰。横坐标3.0-4.0ppm之间的峰为氨基团特征峰。
实施例2:
氮气保护下,向带有磁力搅拌的250毫升干燥三口圆底烧瓶中加入5化合物(2.4035g,0.01mol)和60mLN-甲基吡咯烷酮,强力搅拌至5化合物完全溶解后,于3℃下,氮气保护下,开始向溶液中分批缓慢加入二酐3'化合物(4.4424g,0.01mol),加入完毕后,缓慢升至室温,强力搅拌聚合反应24小时,得到均匀透明的粘稠溶液,再向溶液体系中加入5mL乙酸酐/2mL吡啶催化剂,室温下继续强力搅拌24小时,停止反应,将粘稠溶液倒入大量工业乙醇中,聚合物析出,用无水乙醇索氏提取48小时,100℃真空干燥12小时,180℃真空干燥2小时,获得5-3'手性聚酰亚胺。收率97.8%。
实施例3:
氮气保护下,向带有磁力搅拌的250毫升干燥三口圆底烧瓶中加入4化合物(2.4828g,0.01mol)和32mLN,N-二甲基甲酰胺,强力搅拌至4化合物完全溶解后,于2℃下,氮气保护下,开始向溶液中分批缓慢加入二酐2'化合物(2.9422g,0.01mol),加入完毕后,缓慢升至室温,强力搅拌聚合反应24小时,得到均匀透明的粘稠溶液,再向溶液体系中加入6mL乙酸酐/6mL吡啶催化剂,室温下继续强力搅拌24小时,停止反应,将粘稠溶液倒入大量工业乙醇中,聚合物析出,用无水乙醇索氏提取48小时,100℃真空干燥12小时,180℃真空干燥2小时,获得4-2'手性聚酰亚胺。收率96.7%。
实施例4:
氮气保护下,向带有磁力搅拌的250毫升干燥三口圆底烧瓶中加入12化合物(3.0923g,0.01mol)和27mL二甲基亚砜,强力搅拌至12化合物完全溶解后,于8℃下,氮气保护下,开始向溶液中分批缓慢加入二酐3'化合物(4.4424g,0.01mol),加入完毕后,缓慢升至室温,强力搅拌聚合反应24小时,得到均匀透明的粘稠溶液,再向溶液体系中加入10mL乙酸酐/5mL吡啶催化剂,室温下继续强力搅拌24小时,停止反应,将粘稠溶液倒入大量工业乙醇中,聚合物析出,用无水乙醇索氏提取48小时,100℃真空干燥12小时,180℃真空干燥2小时,获得12-3'手性聚酰亚胺。收率98.5%。
实施例5:
氮气保护下,向带有磁力搅拌的250毫升干燥三口圆底烧瓶中加入7化合物(3.4829g,0.01mol)和114mLN,N-二甲基甲酰胺,强力搅拌至7化合物完全溶解后,于1℃下,氮气保护下,开始向溶液中分批缓慢加入二酐1'化合物(2.1812g,0.01mol),加入完毕后,缓慢升至室温,强力搅拌聚合反应24小时,得到均匀透明的粘稠溶液,再向溶液体系中加入1.9mL乙酸酐/1.6mL吡啶催化剂,室温下继续强力搅拌24小时,停止反应,将粘稠溶液倒入大量工业乙醇中,聚合物析出,用无水乙醇索氏提取48小时,100℃真空干燥12小时,180℃真空干燥2小时,获得7-1'手性聚酰亚胺。收率97.4%。
实施例6:
氮气保护下,向带有磁力搅拌的250毫升干燥三口圆底烧瓶中加入6化合物(2.7235g,0.01mol)和44mLN-甲基吡咯烷酮,强力搅拌至6化合物完全溶解后,于7℃下,氮气保护下,开始向溶液中分批缓慢加入二酐9'化合物(5.2049g,0.01mol),加入完毕后,缓慢升至室温,强力搅拌聚合反应24小时,得到均匀透明的粘稠溶液,再向溶液体系中加入3mL乙酸酐/1mL吡啶催化剂,室温下继续强力搅拌24小时,停止反应,将粘稠溶液倒入大量工业乙醇中,聚合物析出,用无水乙醇索氏提取48小时,100℃真空干燥12小时,180℃真空干燥2小时,获得6-9'手性聚酰亚胺。收率98.1%。
实施例7:
氮气保护下,向带有磁力搅拌的250毫升干燥三口圆底烧瓶中加入13化合物(3.1242g,0.01mol)和61mLN,N-二甲基乙酰胺,强力搅拌至13化合物完全溶解后,于9℃下,氮气保护下,开始向溶液中分批缓慢加入二酐6'化合物(3.2223g,0.01mol),加入完毕后,缓慢升至室温,强力搅拌聚合反应24小时,得到均匀透明的粘稠溶液,再向溶液体系中加入2mL乙酸酐/2mL吡啶催化剂,室温下继续强力搅拌24小时,停止反应,将粘稠溶液倒入大量工业乙醇中,聚合物析出,用无水乙醇索氏提取48小时,100℃真空干燥12小时,180℃真空干燥2小时,获得13-6'手性聚酰亚胺。收率98.3%。
实施例8:
氮气保护下,向带有磁力搅拌的250毫升干燥三口圆底烧瓶中加入10化合物(3.9814g,0.01mol)和28mLN-甲基吡咯烷酮,强力搅拌至10化合物完全溶解后,于6℃下,氮气保护下,开始向溶液中分批缓慢加入二酐5'化合物(3.2628g,0.01mol),加入完毕后,缓慢升至室温,强力搅拌聚合反应24小时,得到均匀透明的粘稠溶液,再向溶液体系中加入6mL乙酸酐/2mL吡啶催化剂,室温下继续强力搅拌24小时,停止反应,将粘稠溶液倒入大量工业乙醇中,聚合物析出,用无水乙醇索氏提取48小时,100℃真空干燥12小时,180℃真空干燥2小时,获得10-5'手性聚酰亚胺。收率96.9%。
实施例9:
氮气保护下,向带有磁力搅拌的250毫升干燥三口圆底烧瓶中加入3化合物(3.7009g,0.01mol)和22mL二甲基亚砜,强力搅拌至3化合物完全溶解后,于10℃下,氮气保护下,开始向溶液中分批缓慢加入二酐3'化合物(4.4424g,0.01mol),加入完毕后,缓慢升至室温,强力搅拌聚合反应24小时,得到均匀透明的粘稠溶液,再向溶液体系中加入4mL乙酸酐/3mL吡啶催化剂,室温下继续强力搅拌24小时,停止反应,将粘稠溶液倒入大量工业乙醇中,聚合物析出,用无水乙醇索氏提取48小时,100℃真空干燥12小时,180℃真空干燥2小时,获得3-3'手性聚酰亚胺。收率97.9%。
实施例10:
氮气保护下,向带有磁力搅拌的250毫升干燥三口圆底烧瓶中加入8化合物(2.6840g,0.01mol)和89mLN,N-二甲基乙酰胺,强力搅拌至8化合物完全溶解后,于8℃下,氮气保护下,开始向溶液中分批缓慢加入二酐8'化合物(3.5828g,0.01mol),加入完毕后,缓慢升至室温,强力搅拌聚合反应24小时,得到均匀透明的粘稠溶液,再向溶液体系中加入8mL乙酸酐/4mL吡啶催化剂,室温下继续强力搅拌24小时,停止反应,将粘稠溶液倒入大量工业乙醇中,聚合物析出,用无水乙醇索氏提取48小时,100℃真空干燥12小时,180℃真空干燥2小时,获得8-8'手性聚酰亚胺。收率97.2%。
实施例11:
氮气保护下,向带有磁力搅拌的250毫升干燥三口圆底烧瓶中加入15化合物(1.9222g,0.01mol)和55mLN,N-二甲基甲酰胺,强力搅拌至15化合物完全溶解后,于3℃下,氮气保护下,开始向溶液中分批缓慢加入二酐9'化合物(5.2049g,0.01mol),加入完毕后,缓慢升至室温,强力搅拌聚合反应24小时,得到均匀透明的粘稠溶液,再向溶液体系中加入6mL乙酸酐/4mL吡啶催化剂,室温下继续强力搅拌24小时,停止反应,将粘稠溶液倒入大量工业乙醇中,聚合物析出,用无水乙醇索氏提取48小时,100℃真空干燥12小时,180℃真空干燥2小时,获得15-9'手性聚酰亚胺。收率98.9%。
实施例12:
氮气保护下,向带有磁力搅拌的250毫升干燥三口圆底烧瓶中加入16化合物(2.5239g,0.01mol)和26mLN,N-二甲基甲酰胺,强力搅拌至16化合物完全溶解后,于6℃下,氮气保护下,开始向溶液中分批缓慢加入二酐2'化合物(2.9422g,0.01mol),加入完毕后,缓慢升至室温,强力搅拌聚合反应24小时,得到均匀透明的粘稠溶液,再向溶液体系中加入3mL乙酸酐/2mL吡啶催化剂,室温下继续强力搅拌24小时,停止反应,将粘稠溶液倒入大量工业乙醇中,聚合物析出,用无水乙醇索氏提取48小时,100℃真空干燥12小时,180℃真空干燥2小时,获得16-2'手性聚酰亚胺。收率98.2%。
对比例1:
本对比例与实施例1的区别为:N,N-二甲基乙酰胺为市售,默克,货号8.03235。
氮气保护下,向带有磁力搅拌的250毫升干燥三口圆底烧瓶中加入二胺1化合物(2.1230g,0.01mol)和87mLN,N-二甲基乙酰胺,强力搅拌至1化合物完全溶解后,于5℃下,氮气保护下,开始向溶液中分批缓慢加入二酐1'化合物(2.1812g,0.01mol),加入完毕后,缓慢升至室温,强力搅拌聚合反应24小时,得到均匀透明的粘稠溶液,再向溶液体系中加入1.9mL乙酸酐/1.6mL吡啶催化剂,室温下继续强力搅拌24小时,停止反应,将粘稠溶液倒入大量工业乙醇中,聚合物析出,用无水乙醇索氏提取48小时,100℃真空干燥12小时,180℃真空干燥2小时,获得1-1'手性聚酰亚胺。收率为94.2%。
对比例2:
本对比例与实施例1的区别为:吡啶不经过纯化。购自阿拉丁,货号P111516。
氮气保护下,向带有磁力搅拌的250毫升干燥三口圆底烧瓶中加入二胺1化合物(2.1230g,0.01mol)和87mLN,N-二甲基乙酰胺,强力搅拌至1化合物完全溶解后,于5℃下,氮气保护下,开始向溶液中分批缓慢加入二酐1'化合物(2.1812g,0.01mol),加入完毕后,缓慢升至室温,强力搅拌聚合反应24小时,得到均匀透明的粘稠溶液,再向溶液体系中加入1.9mL乙酸酐/1.6mL吡啶催化剂,室温下继续强力搅拌24小时,停止反应,将粘稠溶液倒入大量工业乙醇中,聚合物析出,用无水乙醇索氏提取48小时,100℃真空干燥12小时,180℃真空干燥2小时,获得1-1'手性聚酰亚胺。收率为94.8%。
以上所述是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明所述原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种新型结构手性聚酰亚胺的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
(1)在氮气保护条件下,将手性二胺单体加入到非质子极性有机溶剂中;
(2)待手性二胺单体完全溶解后,0~10℃下向溶液中缓慢加入二酐单体,加入完毕后,缓慢升至室温并至少聚合反应12小时,得到粘稠状透明聚合物溶液;
(3)最后向粘稠状透明聚合物溶液中加入乙酸酐/吡啶催化剂,室温下继续聚合反应至少24小时,得到反应产物;
(4)将反应产物倒入乙醇中,析出聚合物,将聚合物用无水乙醇索氏提取40-60小时,100℃真空干燥10-20小时,180℃真空干燥1-3小时,获得新型结构手性聚酰亚胺;
其中,手性二胺单体包括以下结构式中的一种:
所述的非质子极性有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的一种;
所述N,N-二甲基乙酰胺的制备方法为:(a)向成盐反应塔中连续加入60质量份冰醋酸和450质量份二甲胺,在40-50℃常压下中和反应,得到产物;(b)向反应精馏塔中加入30质量份产物和1.3-1.5质量份氯化锌,升温再以48g/h产物和19L/h二甲胺连续进入反应精馏塔,在170-180℃常压下分解反应,反应生成的N,N-二甲基乙酰胺和水由反应精馏塔塔顶连续采出,常压连续精馏提纯处理得到N,N-二甲基乙酰胺;
所述吡啶的纯化方法为:将100重量份上海阿拉丁生化科技股份有限公司的货号P111516为粗吡啶和2质量份质量分数45-55%的氢氧化钠水溶液混合,搅拌速度500-700转/min,温度为50-60℃下搅拌5-8h,得到碱处理后的吡啶,将碱处理后的吡啶在蒸馏塔中蒸,蒸馏塔中的塔板数为 58-60,回流比是30-32:1,得到纯化后的吡啶。
2.根据权利要求1所述的新型结构手性聚酰亚胺的制备方法,其特征在于,所述的二酐单体选自以下化合物中的一种:均苯四甲酸二酐、联苯四甲酸二酐、4,4′-(六氟异丙基)二酞酸酐、3,3',4,4'-二苯醚二酐、3,3',4,4'-二苯硫醚二酐、3,3',4,4'-二苯砜二酐、3,3',4,4'-二苯甲酮二酐、2,2-二(3,4-二甲酸酐苯基)丙烷、2,2'-双[4-(3,4-二羧苯氧基)苯基]丙烷四酸二酐;分别对应的结构式如下:
3.根据权利要求1所述的新型结构手性聚酰亚胺的制备方法,其特征在于,固含量为5%~20%,所述固含量=(手性二胺单体+二酐单体)/(手性二胺单体+二酐单体+非质子极性有机溶剂)*100%。
4.根据权利要求1所述的新型结构手性聚酰亚胺的制备方法,其特征在于,所述乙酸酐/吡啶催化剂的中乙酸酐:吡啶的摩尔比为(1~10):1。
5.根据权利要求1所述的新型结构手性聚酰亚胺的制备方法,其特征在于,所述手性二胺单体和二酐单体的摩尔比为1:1。
6.根据权利要求1所述的新型结构手性聚酰亚胺的制备方法,其特征在于,所述室温为20-25℃。
7.权利要求1-6任一项所述的制备方法制得的新型结构手性聚酰亚胺。
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