CN118050493B - 一种快速测定土壤氯离子含量的检测方法及检测系统 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种快速测定土壤氯离子含量的检测方法及检测系统，检测方法包括现场采集土壤、高温处理、离子提取、电导率和滴定结合、颜色识别等步骤；检测系统包括高温处理单元、离子提取单元、氯离子检测单元、颜色识别单元、储存单元和中央处理器。采用本发明检测方法能够准确快速测定氯离子含量，实现在施工工地便捷式、现场快速测定土壤氯离子含量。
Description
技术领域
本申请涉及氯离子检测技术领域，具体涉及一种快速测定土壤氯离子含量的检测方法及检测系统。
背景技术
滨海滩涂和陆基海水养殖地块土壤中富含大量的氯离子，极易造成地下钢筋混凝土结构承载能力损失，影响结构使用寿命。
目前最常用的方法是现场取土样再送实验室检测，分析方法有分光光度计法、离子色谱法、电位测定法等。这种测试方法数据准确，但工序复杂、过程控制要求高、时效性较差。随着工程建设的快节奏化，开发一种便捷式、现场快速测定土壤氯离子含量的检测方法/产品显得十分必要。
发明内容
为解决上述提到的技术问题，本申请提出一种便捷式、现场快速测定土壤氯离子含量的检测方法及系统，该方法包括以下步骤：
步骤（1）：现场采集土壤样本，并进行干燥处理，称取质量为的样品；
步骤（2）：将干燥后的土壤样本进行高温处理，以去除土壤样本中的有机物质；
步骤（3）：将高温处理后的土壤样本进行破碎过筛，与质量为0.5*的活性炭混合，提取氯离子，提取时加入硝酸钡以沉淀硫酸根离子，得到脱硫提取液；
步骤（4）：向所述脱硫提取液中添加摩尔浓度的硝酸银溶液，同时监测所述脱硫提取液的电导率，当电导率出现突变时停止添加硝酸银溶液，得到脱氯提取液，硝酸银溶液用量体积；
步骤（5）：向所述脱氯提取液中添加摩尔浓度为的铬酸钾溶液，体积记为，其中=0.5*，=0.01*，获取添加铬酸钾后的溶液图像，得到第一脱氯提取液图像；
步骤（6）：重复步骤（5），获得第二脱氯提取液图像；识别所述第一脱氯提取液图像和所述第二脱氯提取液图像颜色并进行计算对比，根据红色通道值的平均值变化是否超过阈值进行下一步处理：
（a）如判断为不超过阈值，则停止添加铬酸钾溶液并计算氯离子浓度，计算公式为I：
（I）
（b）如判断为超过阈值，重复步骤（6）获得第N脱氯提取液图像，并与N-1次的图像进行比较，直至平均值变化小于阈值，采用公式II计算氯离子浓度：
（II）
其中为土壤中氯离子含量，为干燥后土壤的质量，为硝酸银溶液的浓度，为硝酸银溶液用量体积，为铬酸钾溶液的浓度，为铬酸钾溶液用量体积，单位L；为添加铬酸钾溶液的次数，。
进一步地，所述步骤（3）中，提取分多次进行，每次提取后进行抽滤，将提取液和固体分离，将每次提取液汇总得到全部提取液，得到脱硫提取液。
进一步地，所述步骤（3）中，按照去离子水和土壤质量比为15-30:1的比例加入去离子水进行离子提取。
进一步地，所述步骤（3）中，硝酸钡的质量与干燥土壤质量比为0.005-0.05：1。
进一步地，所述步骤（1）中，高温处理温度为400-600℃，处理时间10-60min。
进一步地，所述步骤（1）中，干燥处理后的土壤质量为0.003-0.02kg。
进一步地，所述步骤（4）中，硝酸银溶液摩尔浓度为0.0001-0.005M/L。
本申请还提供一种实现上述快速测定土壤氯离子含量的检测方法的检测系统，包括高温处理单元、离子提取单元、氯离子检测单元、颜色识别单元、储存单元、中央处理器；
其中，高温处理单元用于对土壤样品进行高温处理，具体可以为小型高温管式炉；
离子提取单元用于对土壤样品中的离子进行提取，具体可包括具有混合功能的容器和与之连接的加水计量组件，硝酸钡储存及计量组件，过滤元件和抽滤组件；
氯离子检测单元用于对脱硫提取液中的氯离子含量进行测定，具体包括具有混合功能的容器，硝酸银溶液储存容器及计量组件，铬酸钾溶液储存容器及计量组件、电导率测量组件；
颜色识别单元用于对氯离子检测单元的混合容器中液体颜色进行识别，并将识别数据发送至中央处理器；
储存单元用于存储氯离子检测过程所需要的程序，并储存相关的数据；
中央处理器用于运行氯离子检测程序，对获得的数据进行计算并输出结果。各个单元内部相关部件之间、各单元之间根据相应功能设置有对应的连接管路和连接电路，各个单元与中央处理器电性连接，通过向中央处理器输入信号可以对各元件的操作过程进行设置和控制。
本申请的检测方法能够在施工工地便捷式、现场快速测定土壤氯离子含量。由于颜色识别的滴定法在滴定过程中会出现局部变红并等待颜色消失的过程，不便于图像的及时采集和颜色识别，因此，本申请采用电导率和滴定法结合的方式，电导率法能够更快速准确判断滴定终点附近，再利用颜色识别的滴定法进行滴定终点校正，提高了测量的时效性和准确性。
同时，本发明还具有以下优点：
（1）通过高温处理单元处理土壤，能够除去土壤中的有机物质，减少其对后续测量的影响。
（2）在提取液中添加活性炭，能够有效吸附提取液中的颜色成分，同时不会影响氯离子的浓度，能够对后续颜色识别的影响，精确检测氯离子浓度。
（3）加入少量硝酸钡，其能够沉淀硫酸根离子，能够有效降低硫酸根离子对后续氯离子检测准确度的影响。
（4）采用测量电导率突变的方式确定沉淀终点，无需提前制备标准溶液绘制标准曲线，能够简单快捷的获得氯离子的含量。
（5）由于铬酸钾呈黄色，铬酸银呈红色，采用电导率与图像颜色识别的方式相结合，实现氯离子的准确测量。
附图说明
图1为本发明具体实施方式中氯离子含量的检测方法的流程示意图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施例做详细的说明。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见得的。
本发明的具体实施方法提供一种快速测定土壤氯离子含量的检测系统及检测方法，检测系统包括高温处理单元、离子提取单元、氯离子检测单元、颜色识别单元、储存单元及中央处理器。
其中，高温处理单元用于对土壤样品进行高温处理，具体为小型高温管式炉。
离子提取单元用于对土壤样品中的离子进行提取，具体包括具有混合功能的容器和与之连接的加水计量组件，硝酸钡储存及计量组件，过滤元件和抽滤组件。
氯离子检测单元用于对脱硫提取液中的氯离子含量进行测定，具体包括具有混合功能的容器，硝酸银溶液储存容器及计量组件，铬酸钾溶液储存容器及计量组件、电导率测量组件。
颜色识别单元用于对氯离子检测单元的混合容器中液体颜色进行识别，并将识别数据发送至中央处理器。具体采用TCS230颜色传感器及相关组件。
储存单元存储用于存储氯离子检测过程所需要的程序，并储存相关的数据。
中央处理器负责运行程序，控制整个系统，对获得的数据进行计算并输出结果。同时，其可以控制离子提取单元、氯离子检测单元进行清洗操作。
上述各个单元内部相关部件之间、各单元之间根据相应功能设置有对应的连接管路和连接电路，各个单元与中央处理器电性连接，通过向中央处理器输入信号可以对各元件的操作过程进行设置和控制。
结合图1所示，采用上述检测系统测定土壤氯离子含量的方法具体包括以下步骤：
步骤（1）：现场采集土壤样本，并进行干燥处理，称取质量为的样品；优选地，为0.003-0.02kg。
步骤（2）：将干燥后的土壤样本置于高温处理单元进行高温处理，处理温度为400-600℃，处理时间10-60min，以去除土壤样本中的有机物质。
步骤（3）：将高温处理后的土壤样本进行破碎过筛，与质量为0.5*的活性炭混合，加入离子提取单元，按照去离子水和土壤质量比为15-30:1的比例加入去离子水进行离子提取，提取时加入硝酸钡以沉淀硫酸根离子，硝酸钡与干燥土壤质量比为0.005-0.05：1。优选地，提取分多次进行，每次提取后进行抽滤，将提取液和固体分离，将每次提取液汇总得到全部提取液，得到脱硫提取液。
步骤（4）：将脱硫提取液泵入氯离子检测单元，向脱硫提取液中添加摩尔浓度的硝酸银溶液，为0.0001-0.005M/L，同时监测所述脱硫提取液的电导率，当电导率出现突变时停止添加硝酸银溶液，得到脱氯提取液，硝酸银溶液用量体积，此时硝酸银使用过量，脱氯提取液中含有过量的银离子。
步骤（5）：向脱氯提取液中添加摩尔浓度为的铬酸钾溶液，体积记为，其中=0.5*，=0.01*，颜色识别单元获取添加铬酸钾后的溶液图像，得到第一脱氯提取液图像。
步骤（6）：重复步骤（5），获得第二脱氯提取液图像。识别第一脱氯提取液图像和第二脱氯提取液图像颜色并进行计算对比，根据红色通道值的平均值变化是否超过阈值进行下一步处理：
（a）如判断为不超过阈值，则停止添加铬酸钾溶液并计算氯离子浓度，计算公式为I：
（I）
（b）如判断为超过阈值，重复步骤（6）获得第N脱氯提取液图像，并与N-1次的图像进行比较，直至平均值变化小于阈值，采用公式II计算氯离子浓度：
（II）
其中为土壤中氯离子含量，单位mg/kg；为干燥后土壤的质量，单位kg；为硝酸银溶液的浓度，单位mol/L，为硝酸银溶液用量体积，单位L；为铬酸钾溶液的浓度，单位mol/L；为铬酸钾溶液用量体积，单位L；为添加铬酸钾溶液的次数，。
对于阈值的设置，采用硝酸银标准溶液和铬酸钾标准溶液进行滴定实验，在达到滴定终点采集图像，并继续多次添加铬酸钾标准溶液采集多个图像，对多次获得的图像进行红色通道值的平均值计算（RGB颜色模式），并判断差值变化情况，根据变化情况确定阈值。在具体实施例中，该阈值根据检测精度的不同可设置为范围为1-10、1-6或1-2。
采用上述具体实施方式提供的检测系统和检测方法对土壤样品进行检测，以下为具体实施例。
实施例1
土壤样品：某工地土壤样品1（棕灰色）
检测过程如下：
（1）：对土壤样品进行干燥处理，称取样品0.006kg。
（2）：将干燥后的土壤样本放入高温处理单元进行高温处理，处理温度为500℃，处理时间30min。
（3）：将高温处理后的土壤样本进行破碎过筛，与质量为3g的活性炭混合，加入离子提取单元，按照去离子水重量：土壤重量比为20:1的比例加入去离子水进行离子提取，提取时加入0.1g硝酸钡。提取分3次进行，每次提取后进行抽滤，将提取液和固体分离。将每次的提取液汇总得到全部提取液，得到脱硫提取液。
（4）：将脱硫提取液泵入氯离子检测单元，并以一定的流量添加摩尔浓度0.002M/L的硝酸银溶液，同时监测提取液的电导率，当电导率出现突变时停止添加硝酸银溶液，得到脱氯提取液。此时硝酸银溶液用量体积0.0255L，此时硝酸银使用过量，脱氯提取液中含有过量的银离子。
（5）：向脱氯提取液中添加摩尔浓度为的0.001M/L铬酸钾溶液，体积记为2.55*10- 4L，检测添加铬酸钾后的图像，获得第一脱氯提取液图像。
（6）：重复步骤（5），获得第二脱氯提取液图像。识别第二图像和第一图像颜色并进行计算对比，根据红色通道值的平均值变化于预设阈值（本实施例取3）进行比较。
判断结果是颜色变化超过预设阈值，重复步骤（6），在第4次添加铬酸钾溶液后，判断平均值变化小于阈值，采用公式II计算氯离子浓度为297.22mg/kg。
在离子提取、添加硝酸银、添加铬酸钾的过程中对提取液进行搅拌混合。对同样的土壤样品采用离子色谱法、硝酸银滴定法进行验证，结果如下表1所示。
实施例2-3
实施例2-3与实施例1相同，进行重复测试实验。
实施例4-6
实施例4-6与实施例1方法相同，测试土壤样品2（棕黑色）进行重复测试实验。
比对本发明检测方法与硝酸银滴定法、离子色谱法的结果，测试结果如下表1所示，可以看出，采用本申请的方法能够快速、准确的检测氯离子浓度，标准偏差较小，测试结果与离子色谱法较为接近，较单独的滴定法准确度得到提升，检测结果准确、可靠。
表1 本发明与其他检测方法结果比较
对比例1
本对比例与实施例1不同之处在于，不进行步骤（2）高温处理，其他步骤与实施例1相同。
对比例2
本对比例与实施例1不同之处在于，步骤（3）中不添加活性炭，其他步骤与实施例1相同。
对比例3
本对比例与实施例1不同之处在于，不进行步骤（2）高温处理，步骤（3）中不添加活性炭，其他步骤与实施例1相同。
对比例4
本对比例与实施例1不同之处在于，步骤（3）中不添加硝酸钡，其他步骤与实施例1相同。
比对实施例1与对比例1-4的测试结果，如下表2所示，可以看出，高温处理步骤、活性炭添加、硝酸钡添加对测试结果的准确性有不同程度的影响，其中高温处理步骤、活性炭添加、硝酸钡添加共用能够有效去除土壤样品中的有机组分和颜色组分，对后续的电导率测定的准确定、图像颜色识别产生比较积极的影响，从而确保氯离子测定的准确性。
表2 实施例与对比例检测结果比较
虽然本发明公开披露如上，但本公开的保护范围并非仅限于此。本领域技术人员，在不脱离本公开的精神和范围的前提下，可进行各种变更与修改，这些变更与修改均将落入本发明的保护范围。
Claims (11)
1.一种快速测定土壤氯离子含量的检测方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
步骤（1）：现场采集土壤样本，并进行干燥处理，称取质量为的样品；
步骤（2）：将干燥后的土壤样本进行高温处理，以去除土壤样本中的有机物质；
步骤（3）：将高温处理后的土壤样本进行破碎过筛，与质量为0.5*的活性炭混合，提取氯离子，提取时加入硝酸钡以沉淀硫酸根离子，得到脱硫提取液；
步骤（4）：向所述脱硫提取液中添加摩尔浓度的硝酸银溶液，同时监测所述脱硫提取液的电导率，当电导率出现突变时停止添加硝酸银溶液，得到脱氯提取液，硝酸银溶液用量体积；
步骤（5）：向所述脱氯提取液中添加摩尔浓度为的铬酸钾溶液，体积记为，其中=0.5*，=0.01*，获取添加铬酸钾后的溶液图像，得到第一脱氯提取液图像；
步骤（6）：重复步骤（5），获得第二脱氯提取液图像；识别所述第一脱氯提取液图像和所述第二脱氯提取液图像颜色并进行计算对比，根据红色通道值的平均值变化是否超过阈值进行下一步处理，用铬酸钾标准溶液进行滴定实验，采用RGB颜色模式对多次获得的图像进行红色通道值的平均值进行计算，判断差值变化情况并确定阈值：
（a）如判断为不超过阈值，则停止添加铬酸钾溶液并计算氯离子浓度，计算公式为I：
（I）
（b）如判断为超过阈值，重复步骤（6）获得第N脱氯提取液图像，并与N-1次的图像进行比较，直至平均值变化小于阈值，采用公式II计算氯离子浓度：
（II）
其中为土壤中氯离子含量，为干燥后土壤的质量， 为硝酸银溶液的浓度，为硝酸银溶液用量体积， 为铬酸钾溶液的浓度， 为铬酸钾溶液用量体积， 为添加铬酸钾溶液的次数，。
2.根据权利要求1所述的快速测定土壤氯离子含量的检测方法，其特征在于，所述阈值范围为1-10。
3.根据权利要求1所述的快速测定土壤氯离子含量的检测方法，其特征在于，所述阈值范围为1-6。
4.根据权利要求1所述的快速测定土壤氯离子含量的检测方法，其特征在于，所述阈值范围为1-2。
5.根据权利要求1-4任一所述的快速测定土壤氯离子含量的检测方法，其特征在于，所述步骤（3）中，提取分多次进行，每次提取后进行抽滤，将提取液和固体分离，将每次提取液汇总得到全部提取液，得到脱硫提取液。
6.根据权利要求5所述的快速测定土壤氯离子含量的检测方法，其特征在于，所述步骤（3）中，按照去离子水和土壤质量比为15-30:1的比例加入去离子水进行离子提取。
7.根据权利要求6所述的快速测定土壤氯离子含量的检测方法，其特征在于，所述步骤（3）中，硝酸钡的质量与干燥土壤质量比为0.005-0.05：1。
8.根据权利要求1-4任一所述的快速测定土壤氯离子含量的检测方法，其特征在于，所述步骤（1）中，高温处理温度为400-600℃，处理时间10-60min。
9.根据权利要求1-4任一所述的快速测定土壤氯离子含量的检测方法，其特征在于，所述步骤（1）中，干燥处理后的土壤质量为0.003-0.02kg。
10.根据权利要求1-4任一所述的快速测定土壤氯离子含量的检测方法，其特征在于，所述步骤（4）中，硝酸银溶液摩尔浓度为0.0001-0.005M/L。
11.根据权利要求1-4任一所述的快速测定土壤氯离子含量的检测方法，其特征在于，实现检测方法的检测系统包括：
高温处理单元，用于对土壤样品进行高温处理；
离子提取单元，用于对土壤样品中的离子进行提取；
氯离子检测单元，用于对脱硫提取液中的氯离子含量进行测定；
颜色识别单元，用于对氯离子检测单元的混合容器中液体颜色进行识别，并将识别数据发送至中央处理器；
储存单元，用于存储氯离子检测过程所需要的程序，并储存相关的数据；
所述中央处理器，用于运行氯离子检测程序，对获得的数据进行计算并输出结果。
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