CN118032593B - 一种颗粒辊压粘结强度的评估方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种颗粒辊压粘结强度的评估方法，所述评估方法包括检测待评估颗粒的Dv10、Dv50、Dv90和振实密度，将Dv50记为a1，振实密度记为b1，(Dv90‑Dv10)/Dv50记为c1；对待评估颗粒依次进行辊压处理和分散处理，得到分散颗粒；检测分散颗粒的Dv10、Dv50、Dv90和振实密度，将Dv50为a2，振实密度记为b2，(Dv90‑Dv10)/Dv50记为c2；待评估颗粒的辊压粘结强度的评估值A=∣a2‑a1∣/a1*0.5+∣b2‑b1∣/b1*0.25+(c2‑c1)/c1*0.25。本发明通过测试并计算辊压前后颗粒各项指标的变化，能够准确评估石墨二次颗粒的辊压粘结强度。

Description

一种颗粒辊压粘结强度的评估方法

技术领域

本发明属于颗粒粘结强度测试评估技术领域，涉及一种颗粒辊压粘结强度的评估方法，尤其涉及一种石墨二次颗粒辊压粘结强度的评估方法。

背景技术

负极材料是动力电池系统里决定充电速度快慢的关键因素。对于负极材料，二次颗粒造粒工艺是一种非常常见且高效的提升动力学的方式，该工艺主要通过使用粘结剂将具有高活性的小颗粒石墨在高温下粘结形成大颗粒的二次石墨颗粒，可以有效降低锂离子的传输路径，增强石墨材料的各向异性，大大提升材料的倍率性能。

一般地，二次石墨造粒粒度越大，整体动力学性能越优异，但造粒会降低材料的压实性能，同时造粒颗粒越大，颗粒粘结强度会变弱，二次颗粒在极片辊压段时不耐压，颗粒受力辊压时粘结形态发生改变，如果二次颗粒造粒粘结强度较低，二次颗粒将极容易破碎，使得二次颗粒的动力学性能大大降低。为评估二次颗粒在辊压工序段造成的动力学性能损失，研究其在辊压后颗粒破碎情况成了要点。但颗粒辊压后一般处于压紧状态，无法通过提取箔材上的材料进行测试确认。

目前常见的评估方法，多是通过二次颗粒的粉体OI（石墨的晶向指数）和辊压后的极片OI进行对比确认，OI值是反应材料取向的重要指标，破碎的二次颗粒在辊压受力状态下更倾向于以片层堆叠的方式排列，石墨的004晶面变大，OI值变大，材料动力学变差。但这种比对方法均需要将粉体制成浆料，然后通过辊压涂布试制成极片，最后才能通过测试得到对比结果，试制、测试时间周期较长。并且，极片里通常添加了不同比例的导电剂和粘结剂用来方便极片使用，也会对极片的OI值测试造成影响，导致前后对比出现偏差，无法准确的评估石墨二次颗粒的辊压粘结强度。因此，亟需设计一种颗粒辊压粘结强度的评估方法，克服现有技术缺陷，以满足实际应用需求。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种颗粒辊压粘结强度的评估方法，在本发明中，通过测试并计算辊压前后颗粒各项指标的变化，能够准确评估石墨二次颗粒的辊压粘结强度，精准得到石墨二次颗粒在辊压工序段可能因为结构破碎造成的动力学性能损失，评估方法简单高效，可为材料的开发和使用提供有力的指导。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

本发明提供了一种颗粒辊压粘结强度的评估方法，所述评估方法包括：

（1）检测待评估颗粒的Dv10、Dv50、Dv90和振实密度，并将所述待评估颗粒的Dv50记为a1，所述待评估颗粒的振实密度记为b1，所述待评估颗粒的(Dv90-Dv10)/Dv50记为c1；

（2）对步骤（1）中的待评估颗粒依次进行辊压处理和分散处理，得到分散颗粒；

（3）检测步骤（2）中所述分散颗粒的Dv10、Dv50、Dv90和振实密度，并将所述分散颗粒的Dv50为a2，所述分散颗粒的振实密度记为b2，所述分散颗粒的(Dv90-Dv10)/Dv50记为c2；

（4）所述待评估颗粒的辊压粘结强度的评估值A=∣a2-a1∣/a1*0.5+∣b2-b1∣/b1*0.25+(c2-c1)/c1*0.25；

（5）通过判断所述评估值A与预设阈值的关系来评估所述待评估颗粒的辊压粘结强度。在本发明中，通过测试并计算辊压前后颗粒各项指标的变化，能够准确评估石墨二次颗粒的辊压粘结强度，精准得到石墨二次颗粒在辊压工序段可能因为结构破碎造成的动力学性能损失，评估方法简单高效，可为材料的开发和使用提供有力的指导。

需要说明的是，本发明中A是基于Dv50、振实密度和粒度(包括Dv10、Dv50和Dv90)分布按照辊压前后变化权重计算得到，其中，Dv10是在体积基准的粒径分布中，所述石墨从小粒径起算、达到体积累积10%时的粒径大小；Dv50是在体积基准的粒径分布中，所述石墨从小粒径起算、达到体积累积50%时的粒径大小；Dv90是在体积基准的粒径分布中，所述石墨从小粒径起算、达到体积累积90%时的粒径大小。本发明主要通过颗粒经自动压实设备辊压后轻微打散，充分模拟粉体颗粒在极片辊压段的状态，进而探究颗粒破碎程度。其中，Dv50变化是最主要的颗粒破碎观察指标。当A在不大于10%范围内，颗粒受辊压后破碎情况有限，可认为粘结强度为良好。

需要说明的是，本发明中待评估颗粒可以是石墨的二次造粒颗粒，本领域技术人员可以根据实际情况进行适应性调整。其中，检测待评估颗粒的粒度(Dv10、Dv50、Dv90)和振实密度的方式可以根据锂离子电池石墨类负极材料国家标准GB/T 24533-2019要求的试验方法进行，石墨颗粒的粒度要求须符合上述国家标准。

作为本发明一种优选的技术方案，所述预设阈值为10%，若评估值A在不大于10%范围内，则待评估颗粒的辊压粘结强度为良好；例如可以是1%、2%、3%、4%、5%、6%、7%、8%、9%、10%等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

作为本发明一种优选的技术方案，步骤（1）中，所述待评估颗粒的振实密度不小于0.5g/cm³，例如可以是0.5g/cm³、0.6g/cm³、0.7g/cm³、0.8g/cm³、0.9g/cm³、0.95g/cm³、0.97g/cm³、0.99g/cm³、1g/cm³、1.1g/cm³、1.2g/cm³、1.3g/cm³、1.4g/cm³、1.5g/cm³等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

需要说明的是，本发明中待评估颗粒的振实密度为不小于0.5g/cm³，是因为振实密度低于0.5g/cm³的二次颗粒的颗粒形态较差、板结或颗粒不粘连，受压状态下颗粒形貌变化不大，使用本测试结果不准确。

作为本发明一种优选的技术方案，步骤（2）中，所述辊压处理采用自动压实仪进行。

需要说明的是，本发明对自动压实仪的具体参数、构造、大小等不做特殊限定，主要用于间接模仿石墨二次颗粒的辊压工序，本领域技术人员可以根据实际情况进行适应性调整。其中，自动压实仪可以选用常规的粉末自动压实仪器，本发明使用的是力试LD43.305电子压力试验机。

作为本发明一种优选的技术方案，步骤（2）中，所述辊压处理的辊压压力为5~50KN，例如可以是5KN、10KN、15KN、20KN、25KN、30KN、35KN、40KN、45KN、50KN等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

需要说明的是，本发明中辊压处理的辊压压力为5~50KN，主要用于接近于辊压段箔材表面负极材料所受到的压强数值，模拟极片辊压状态，更精确的评估负极材料受力破碎程度。

作为本发明一种优选的技术方案，步骤（2）中，所述辊压处理的辊压时间为5~20s，例如可以是5s、8s、9s、10s、12s、14s、16s、18s、20s等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

本发明中辊压处理的辊压时间为5~20s，是因为使用该范围内的辊压时间，粉体颗粒受力均衡，颗粒嵌合程度高，更接近于极片辊压状态下粉体颗粒受力状态。

作为本发明一种优选的技术方案，步骤（2）中，所述分散处理采用打散设备进行。

作为本发明一种优选的技术方案，所述打散设备为磨粉器。

需要说明的是，本发明中对打散设备的具体型号、构造和尺寸等不做特殊限定，本领域技术人员可以根据实际情况进行适应性调整。其中，打散设备可以是磨粉器、小型粉碎机等等。

作为本发明一种优选的技术方案，步骤（2）中，所述分散处理的分散转速为1000~3000r/min，例如可以是1000r/min、1200r/min、1400r/min、1600r/min、1800r/min、2000r/min、2200r/min、2400r/min、2600r/min、2800r/min、3000r/min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

作为本发明一种优选的技术方案，步骤（2）中，所述分散处理的分散时间为1~3min，例如可以是1min、1.2min、1.4min、1.6min、1.8min、2min、2.2min、2.4min、2.6min、2.8min、3min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

本发明中分散处理的分散转速为1000~3000r/min以及分散时间为1~3min，是因为使用在该范围内的分散速度和时间，可以使因为辊压受力致使固态粉末颗粒发生物理性的交联、嵌合结构的粉末颗粒分散、解体，而不至于过度破坏其颗粒粘结形态。

本发明所述的数值范围不仅包括上述列举的点值，还包括没有列举出的上述数值范围之间的任意的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

在本发明中，通过测试并计算辊压前后颗粒各项指标的变化，能够准确评估石墨二次颗粒的辊压粘结强度，精准得到石墨二次颗粒在辊压工序段可能因为结构破碎造成的动力学性能损失，评估方法简单高效，可为材料的开发和使用提供有力的指导。

具体实施方式

下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。

在一个具体实施方式中，本发明提供了一种颗粒辊压粘结强度的评估方法，评估方法包括：

（1）检测待评估颗粒的Dv10、Dv50、Dv90和振实密度，并将待评估颗粒的Dv50记为a1，待评估颗粒的振实密度记为b1，待评估颗粒的(Dv90-Dv10)/Dv50记为c1；

（2）对步骤（1）中的待评估颗粒依次进行辊压处理和分散处理，得到分散颗粒；

（3）检测步骤（2）中分散颗粒的Dv10、Dv50、Dv90和振实密度，并将分散颗粒的Dv50为a2，分散颗粒的振实密度记为b2，分散颗粒的(Dv90-Dv10)/Dv50记为c2；

（4）待评估颗粒的辊压粘结强度的评估值A=∣a2-a1∣/a1*0.5+∣b2-b1∣/b1*0.25+(c2-c1)/c1*0.25；

（5）通过判断所述评估值A与预设阈值的关系来评估所述待评估颗粒的辊压粘结强度。

在本发明中，通过测试并计算辊压前后颗粒各项指标的变化，能够准确评估石墨二次颗粒的辊压粘结强度，精准得到石墨二次颗粒在辊压工序段可能因为结构破碎造成的动力学性能损失，评估方法简单高效，可为材料的开发和使用提供有力的指导。

需要说明的是，本发明中A是基于Dv50、振实密度和粒度(包括Dv10、Dv50和Dv90)分布按照辊压前后变化权重计算得到。本发明主要通过颗粒经自动压实设备辊压后轻微打散，充分模拟粉体颗粒在极片辊压段的状态，进而探究颗粒破碎程度。其中，Dv50变化是最主要的颗粒破碎观察指标。当A在不大于10%范围内，颗粒受辊压后破碎情况有限，可认为粘结强度为良好。

需要说明的是，本发明中待评估颗粒可以是石墨的二次造粒颗粒，本领域技术人员可以根据实际情况进行适应性调整。其中，检测待评估颗粒的粒度(Dv10、Dv50、Dv90)和振实密度的方式可以根据锂离子电池石墨类负极材料国家标准GB/T 24533-2019要求的试验方法进行，石墨颗粒的粒度要求须符合上述国家标准。

进一步地，预设阈值为1~10%，若评估值A在不大于10%范围内，则待评估颗粒的辊压粘结强度为良好；例如可以是1%、2%、3%、4%、5%、6%、7%、8%、9%、10%等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

进一步地，待评估颗粒的振实密度不小于0.5g/cm³，例如可以是0.5g/cm³、0.6g/cm³、0.7g/cm³、0.8g/cm³、0.9g/cm³、0.95g/cm³、0.97g/cm³、0.99g/cm³、1g/cm³、1.1g/cm³、1.2g/cm³、1.3g/cm³、1.4g/cm³、1.5g/cm³等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

需要说明的是，本发明中待评估颗粒的振实密度为不小于0.5g/cm³，是因为振实密度低于0.5g/cm³的二次颗粒的颗粒形态较差、板结或颗粒不粘连，受压状态下颗粒形貌变化不大，使用本测试结果不准确。

进一步地，步骤（2）中，辊压处理采用自动压实仪进行。

需要说明的是，本发明对自动压实仪的具体参数、构造、大小等不做特殊限定，主要用于间接模仿二次颗粒的辊压工序，本领域技术人员可以根据实际情况进行适应性调整。其中，自动压实仪可以选用常规的粉末自动压实仪器，本发明使用的是力试LD43.305电子压力试验机。

进一步地，步骤（2）中，辊压处理的辊压压力为5~50KN，例如可以是5KN、10KN、15KN、20KN、25KN、30KN、35KN、40KN、45KN、50KN等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

需要说明的是，本发明中辊压处理的辊压压力为5~50KN，主要用于接近于辊压段箔材表面负极材料所受到的压强数值，模拟极片辊压状态，更精确的评估负极材料受力破碎程度。

进一步地，步骤（2）中，辊压处理的辊压时间为5~20s，例如可以是5s、8s、9s、10s、12s、14s、16s、18s、20s等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

本发明中辊压处理的辊压时间为5~20s，是因为使用该范围内的辊压时间，粉体颗粒受力均衡，颗粒嵌合程度高，更接近于极片辊压状态下粉体颗粒受力状态。

进一步地，步骤（2）中，分散处理采用打散设备进行。

进一步地，打散设备为磨粉器。

需要说明的是，本发明中对打散设备的具体型号、构造和尺寸等不做特殊限定，本领域技术人员可以根据实际情况进行适应性调整。其中，打散设备可以是磨粉器、小型粉碎机等等。

进一步地，步骤（2）中，分散处理的分散转速为1000~3000r/min，例如可以是1000r/min、1200r/min、1400r/min、1600r/min、1800r/min、2000r/min、2200r/min、2400r/min、2600r/min、2800r/min、3000r/min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

进一步地，步骤（2）中，分散处理的分散时间为1~3min，例如可以是1min、1.2min、1.4min、1.6min、1.8min、2min、2.2min、2.4min、2.6min、2.8min、3min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

本发明中分散处理的分散转速为1000~3000r/min以及分散时间为1~3min，是因为使用在该范围内的分散速度和时间，可以使因为辊压受力致使固态粉末颗粒发生物理性的交联、嵌合结构的粉末颗粒分散、解体，而不至于过度破坏其颗粒粘结形态。

实施例1

本实施例提供了一种颗粒辊压粘结强度的评估方法，其中：

（1）检测到1号石墨材料的Dv50为12.4μm，Dv10为6.12μm，Dv90为19.52μm和振实密度为1.1g/cm³，并将Dv50记为a1，振实密度记为b1，(Dv90-Dv10)/Dv50=1.08记为c1；

（2）对步骤（1）中的待评估颗粒依次进行辊压处理和分散处理，得到分散颗粒；

（3）检测到步骤（2）中分散颗粒的Dv50为11.9μm，Dv10为5.07μm，Dv90为18.40μm和振实密度为1.04g/cm³，并将Dv50为a2，振实密度记为b2，(Dv90-Dv10)/Dv50=1.12记为c2；

（4）颗粒辊压粘结强度为A=∣a2-a1∣/a1*0.5+∣b2-b1∣/b1*0.25+(c2-c1)/c1*0.25=4.31%；

步骤（2）中，辊压处理采用自动压实仪进行，辊压处理的辊压压力为10KN，辊压处理的辊压时间为10s，分散处理采用磨粉器进行，分散处理的分散转速为1000r/min，分散处理的分散时间为1min。

实施例2

本实施例提供了一种颗粒辊压粘结强度的评估方法，其中：

（1）检测到2号石墨材料的Dv50为14.6μm，Dv10为6.98μm，Dv90为25.22μm和振实密度为1.24g/cm³，并将Dv50记为a1，振实密度记为b1，(Dv90-Dv10)/Dv50=1.25记为c1；

（2）对步骤（1）中的待评估颗粒依次进行辊压处理和分散处理，得到分散颗粒；

（3）检测到步骤（2）中分散颗粒的Dv50为13.78μm，Dv10为6.33μm，Dv90为23.88μm和振实密度为1.15g/cm³，并将Dv50为a2，振实密度记为b2，(Dv90-Dv10)/Dv50=1.27记为c2；

（4）颗粒辊压粘结强度为A=∣a2-a1∣/a1*0.5+∣b2-b1∣/b1*0.25+(c2-c1)/c1*0.25=5.02%；

步骤（2）中，辊压处理采用自动压实仪进行，辊压处理的辊压压力为50KN，辊压处理的辊压时间为5s，分散处理采用磨粉器进行，分散处理的分散转速为3000r/min，分散处理的分散时间为3min。

实施例3

本实施例提供了一种颗粒辊压粘结强度的评估方法，其中：

（1）检测到3号石墨材料的Dv50为13.8μm，Dv10为7.21μm，Dv90为21.56μm和振实密度为1.12g/cm³，并将Dv50记为a1，振实密度记为b1，(Dv90-Dv10)/Dv50=1.04记为c1；

（2）对步骤（1）中的待评估颗粒依次进行辊压处理和分散处理，得到分散颗粒；

（3）检测到步骤（2）中分散颗粒的Dv50为13μm，Dv10为6.55μm，Dv90为21.5μm和振实密度为1.02g/cm³，并将Dv50为a2，振实密度记为b2，(Dv90-Dv10)/Dv50=1.15记为c2；

（4）颗粒辊压粘结强度为A=∣a2-a1∣/a1*0.5+∣b2-b1∣/b1*0.25+(c2-c1)/c1*0.25=7.77%；

步骤（2）中，辊压处理采用自动压实仪进行，辊压处理的辊压压力为30KN，辊压处理的辊压时间为5s，分散处理采用磨粉器进行，分散处理的分散转速为2000r/min，分散处理的分散时间为2min。

实施例4

本实施例提供了一种颗粒辊压粘结强度的评估方法，其中：

（1）检测到4号石墨材料的Dv50为18.56μm，Dv10为8.12μm，Dv90为35.72μm和振实密度为1.47g/cm³，并将Dv50记为a1，振实密度记为b1，(Dv90-Dv10)/Dv50=1.49记为c1；

（2）对步骤（1）中的待评估颗粒依次进行辊压处理和分散处理，得到分散颗粒；

（3）检测到步骤（2）中分散颗粒的Dv50为15.89μm，Dv10为6.94μm，Dv90为31.78μm和振实密度为1.23g/cm³，并将Dv50为a2，振实密度记为b2，(Dv90-Dv10)/Dv50=1.56记为c2；

（4）颗粒辊压粘结强度为A=∣a2-a1∣/a1*0.5+∣b2-b1∣/b1*0.25+(c2-c1)/c1*0.25=12.49%；

步骤（2）中，辊压处理采用自动压实仪进行，辊压处理的辊压压力为50KN，辊压处理的辊压时间为5s，分散处理采用磨粉器进行，分散处理的分散转速为3000r/min，分散处理的分散时间为3min。

对比例1

本对比例提供了一种颗粒辊压粘结强度的评估方法，其中：

（1）测试1号石墨材料的粉体OI值，其粉体OI值为3.34；

（2）将1号石墨材料与导电剂炭黑、丁苯橡胶、羧甲基纤维素钠（CMC）按照质量比例96.8:1.2:1.2:0.8混合，加入水中高速搅拌形成均匀的分散液；高速搅拌结束后在搅拌罐中进行负压消泡，得到适于涂布的负极浆料。将负极浆料涂覆在负极集流体铜箔表面，经干燥冷压后得到负极极片。测试其极片OI，其极片OI值为10.35；

（3）计算OI值变化率=(极片OI-粉体OI)/粉体OI=210%；

（4）将步骤（2）中的负极极片、正极极片和隔膜卷绕后放入壳体中，电芯通过热压、转接片焊接、装配、入壳、干燥、注液和化成等工序得到电池，测试电池的倍率性能；其中正极极片的制备方法为：将磷酸铁锂与导电剂炭黑、PVDF、NMP按照质量比例94.3:3.5:2.2:90混合，高速搅拌形成均匀的浆料；高速搅拌结束后在搅拌罐中进行负压消泡，得到适于涂布的正极浆料。将得到的正极浆料通过转移式涂布机涂布于铝箔上，经烘干、冷压、分条后制成所需形状的正极极片。

对比例2

本对比例提供了一种颗粒辊压粘结强度的评估方法，其中：

（1）测试2号石墨材料的粉体OI值，其OI值为2.98；

（2）与对比例1的步骤（2）的区别仅在于将1号石墨材料替换为2号石墨材料，测试得到的极片OI值为9.63；

（3）计算OI值变化率=(极片OI-粉体OI)/粉体OI=223%；

（4）与对比例1的步骤（4）相同。

对比例3

本对比例提供了一种颗粒辊压粘结强度的评估方法，其中：

（1）测试3号石墨材料的粉体OI值，其OI值为2.87；

（2）与对比例1的步骤（2）的区别仅在于将1号石墨材料替换为3号石墨材料，测试得到的极片OI值为10.23；

（3）计算OI值变化率=(极片OI-粉体OI)/粉体OI=256%；

（4）与对比例1的步骤（4）相同。

对比例4

本对比例提供了一种颗粒辊压粘结强度的评估方法，其中：

（1）测试4号石墨材料产品的粉体OI值，其OI值为2.67；

（2）与对比例1的步骤（2）的区别仅在于将1号石墨材料替换为4号石墨材料，测试得到的极片OI值为17.35；

（3）计算OI值变化率=(极片OI-粉体OI)/粉体OI=550%；

（4）与对比例1的步骤（4）相同。

OI值的测定方法包括：依据X射线衍射分析法通则以及石墨的点阵参数测定方法JIS K 0131-1996、JB/T4220-2011，通过使用X射线粉末衍射仪(X 'pert PRO)得到负极极片的X射线衍射谱图，然后根据OI=C004/C110可以计算负极膜片的OI值，其中，C004为004特征衍射峰的峰面积，C110为110特征衍射峰的峰面积。

对对比例1-4中制备得到的电池的倍率性能分别进行测试，具体测试方法包括：在25℃下，将制备得到的电池以x C满充、以1C满放重复10次后，再将电池以x C满充，然后拆解出负极极片，并观察负极极片表面析锂情况。如果负极表面未析锂，则将充电倍率x C以0.1C为梯度递增再次进行测试，直至负极表面析锂，停止测试，此时的充电倍率(x-0.1)C即为电池的最大充电倍率。测试结果如下表1所示。

表1 实施例和对比例的测试结果

由上表1可知：

从实施例1-4相比对比例1-4，本发明的颗粒辊压强度的评估值A和对比例使用的OI值变化率整体数据相关性较好。且通常情况下，当OI值变化率超过400%时，表明颗粒取向性存在异常波动，其对电池倍率性能的反馈出现失效。同样的，当A值＞10%时，它和倍率性能的线性关系也随之失效。即本申请中的评估方法与现有技术中的采用OI值来评估的方法结果基本一致，但本发明的操作方法更加简单，且不易受外在因素影响，可以作为相关测试方案的简单替代方案。

综上，本发明通过自动压实仪间接模仿二次颗粒的辊压工序，通过测试辊压前后颗粒粒度（包括Dv10、Dv50、Dv90）的变化，准确评估石墨二次颗粒辊压粘结强度，把握二次颗粒在辊压工序段可能因为结构破碎造成的动力学性能损失，进而为材料的开发和使用提供有力的指导；评估方法简单，周期相对较短，测试速度较为快捷，同时数据可靠性较好，可以作为新的评估石墨二次颗粒辊压粘结强度的方法使用。

以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (9)

1.一种颗粒辊压粘结强度的评估方法，其特征在于，所述评估方法包括：

（1）检测待评估颗粒的Dv10、Dv50、Dv90和振实密度，并将所述待评估颗粒的Dv50记为a1，所述待评估颗粒的振实密度记为b1，所述待评估颗粒的(Dv90-Dv10)/Dv50记为c1；所述待评估颗粒为石墨二次颗粒；

（2）对步骤（1）中的待评估颗粒依次进行辊压处理和分散处理，得到分散颗粒；

（3）检测步骤（2）中所述分散颗粒的Dv10、Dv50、Dv90和振实密度，并将所述分散颗粒的Dv50记为a2，所述分散颗粒的振实密度记为b2，所述分散颗粒的(Dv90-Dv10)/Dv50记为c2；

（4）所述待评估颗粒的辊压粘结强度的评估值A=∣a2-a1∣/a1*0.5+∣b2-b1∣/b1*0.25+(c2-c1)/c1*0.25；

（5）通过判断所述评估值A与预设阈值的关系来评估所述待评估颗粒的辊压粘结强度；

所述预设阈值为10%，若评估值A在不大于10%范围内，则待评估颗粒的辊压粘结强度为良好。

2.根据权利要求1所述的评估方法，其特征在于，步骤（1）中，所述待评估颗粒的振实密度为不小于0.5g/cm³。

3.根据权利要求1所述的评估方法，其特征在于，步骤（2）中，所述辊压处理采用自动压实仪进行。

4.根据权利要求3所述的评估方法，其特征在于，步骤（2）中，所述辊压处理的辊压压力为5~50KN。

5.根据权利要求3所述的评估方法，其特征在于，步骤（2）中，所述辊压处理的辊压时间为5~20s。

6.根据权利要求1所述的评估方法，其特征在于，步骤（2）中，所述分散处理采用打散设备进行。

7.根据权利要求6所述的评估方法，其特征在于，所述打散设备为磨粉器。

8.根据权利要求6所述的评估方法，其特征在于，步骤（2）中，所述分散处理的分散转速为1000~3000r/min。

9.根据权利要求6所述的评估方法，其特征在于，步骤（2）中，所述分散处理的分散时间为1~3min。