CN118007018B - 中铬铸铁细晶材料的制备方法及利用其制备浮封环的方法 - Google Patents
中铬铸铁细晶材料的制备方法及利用其制备浮封环的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本申请涉及合金材料技术领域，尤其是一种中铬铸铁细晶材料的制备方法及利用其制备浮封环的方法，所述制备方法包括以下步骤，步骤一，真空烧结炉进行SPS烧结、熔炼原料得中铬铸铁铁水；步骤二，加入纳米氮化铝、纳米氮化硅混匀，中铬铸铁铁水与纳米氮化铝、纳米氮化硅质量比为(98‑99):(0.5‑1.0):(0.5‑1.0)，以3‑5℃/min升至1650‑1680℃保温1‑3h，除气、除渣、过滤处理得熔融金属混合液；步骤三，以1‑3℃/min降温至1540‑1550℃保温5‑10min，雾化处理形成球形中铬铸铁细晶材料。
Description
技术领域
本申请涉及合金材料技术领域，尤其是涉及一种中铬铸铁细晶材料的制备方法及利用其制备浮封环的方法。
背景技术
浮动油封属于动密封中机械密封的一种新结构，是其实现密封的关键零件之一,广泛应用于履带式液压挖掘机、拖拉机、推土机、装载机等工程机械的行走机构中的驱动轮、导向轮、托链轮和支重轮之中，要求其具有高耐磨、高硬度、端面磨损后能自动补偿、密封性好、工作可靠等优点。当浮动油封在苛刻腐蚀工况下，现有技术中的合金材料的耐磨性和耐腐蚀性等性能无法满足其工况使用需求，导致现有技术中的浮封环易受到外界腐蚀而影响其整体的使用寿命，对国民经济造成不小的损失。针对上述技术问题，本发明提出了一种中铬铸铁细晶材料的制备方法及利用其制备浮封环的方法。
发明内容
为了解决上述技术问题，本申请提供了一种中铬铸铁细晶材料的制备方法及利用其制备浮封环的方法，具有优异的耐磨性能和持久的使用寿命，符合苛刻腐蚀工况的使用需求。
本申请提供的一种中铬铸铁细晶材料的制备方法，是通过以下技术方案得以实现的：
一种中铬铸铁细晶材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，真空烧结炉进行SPS烧结、熔炼原料得中铬铸铁铁水，合金元素构成如下：7.0-11.0%的Cr、2.0-3.2%的C、0.8-1.6%的Si 、0.5-2.0%的Cu、1.0-2.5%的Mo、0.2-0.8%的Ni、0.2-0.5%的B、0.05-0.2%的Al、0.05-0.2%的Ti、<0.05%的S，<0.05%的P，余量为Fe；
步骤二，至少加入纳米氮化铝、纳米氮化硅混合均匀，中铬铸铁铁水与纳米氮化铝、纳米氮化硅的质量比为(98-99):(0.5-1.0):(0.5-1.0)，以3-5℃/min升温至1650-1680℃保温1-3h，除气、除渣、过滤处理得熔融金属混合液；
步骤三，以1-3℃/min降温至1540-1550℃，保温5-10min，然后采用所得熔融金属混合液进行雾化处理形成，即可制得球形中铬铸铁细晶材料。
其中，所述球形中铬铸铁细晶材料D50为3-15微米，D90≤20微米，振实密度>4.8g/cm3。
其中，所述纳米氮化铝的平均粒径为50-500nm，六方晶型，比表积12-42m2/g；所述纳米氮化硅的平均粒径为<1.0微米，六方晶系，比表积10-60m2/g。
其中，所述中铬铸铁铁水与纳米氮化铝、纳米氮化硅以质量比(98.2-98.6):(0.8-1.0):(0.6-0.8)。
其中，所述中铬铸铁铁水是由以下合金元素构成：8.5-8.8%的Cr、2.2-2.5%的C、1.0-1.2%的Si、0.8-1.0%的Cu、1.5-1.8%的Mo、0.4-0.6%的Ni、0.25-0.35%的B、0.12-0.16%的Al、0.16-0.20%的Ti、<0.05%的S，<0.05%的P，余量为Fe。
本申请具有优异的耐磨性能和持久的使用寿命，符合苛刻腐蚀工况的使用需求。
其中，所述步骤二，至少加入纳米氮化铝、纳米氮化硅混合均匀，中铬铸铁铁水与纳米氮化铝、纳米氮化硅、金属原子掺杂石墨烯以质量比(97.5-98.8):(0.5-1.0):(0.5-1.0) :(0.2-0.5)，以3-5℃/min升温至1580-1620℃保温1-3h，除气、除渣、过滤处理得，得熔融金属混合液；所述金属原子掺杂石墨烯包括作为载体的石墨烯和掺杂于石墨烯表面的单原子金属元素，所述单原子金属元素至少包括铁原子、铬原子，所述金属原子掺杂石墨烯中单原子金属元素负载率3-10%。
其中，所述中铬铸铁铁水与纳米氮化铝、纳米氮化硅、金属原子掺杂石墨烯的质量比为98.2:0.8:0.6:0.4。
通过采用上述技术方案，可进一步提升中铬铸铁细晶材料的耐磨性和低表面摩擦系数。
本申请提供的一种利用中铬铸铁细晶材料制备浮封环的方法，是通过以下技术方案得以实现的：
所述利用中铬铸铁细晶材料制备浮封环的方法，包括以下步骤：
S1，中铬铸铁细晶材料的制备：使用上述中铬铸铁细晶材料的制备方法制备得到球形中铬铸铁细晶材料；
S2，S1所得的球形中铬铸铁细晶材料与纳米碳化钨粉末以质量比(98.4-99.6):(0.4-1.6)混合均匀后采用真空烧结炉进行SPS烧结处理，升温速率100-200℃/min，升温至1600-1640℃，熔炼得成品模铸液；
S3，采用S2中所得成品模铸液进行模具熔铸浮封环，浇铸温度为1500-1550℃，模具预热温度220-240℃，升液压力 0.04-0.08MPa，升液速率20-50mm/s，充型压力 0.06-0.08MPa，充型速率 60-80mm/s，保压压力 0.15-0.20MPa，保压时间 30s，卸压、开模，冷却至室温即可得半成品浮封环；
S4，对半成品浮封进行高温空淬+回火处理，即可得到成品浮封环。
其中，所述S4中的高温空淬+回火处理工艺如下，以2-4℃/min升温至220-240℃保温0.5-1.0h，以4-6℃/min升温至880-940℃保温1-3h，真空气淬，降温速率100-200℃/min，降至室温后以4-6℃/min升温至360-400℃回火处理4-6h，以2-4℃/min降温至180-200℃保温20-24h。
其中，所述利用中铬铸铁细晶材料制备浮封环的方法，包括以下步骤：
S1，中铬铸铁细晶材料的制备：使用上述中铬铸铁细晶材料的制备方法制备得到球形中铬铸铁细晶材料；
S2，S1所得的球形中铬铸铁细晶材料与纳米碳化钨粉末以质量比(98.4-99.6):(0.4-1.6)混合均匀置于成型模具中，以20-30MPa压力压制成型得到预制浮封环；
S3，对预制浮封环进行高温空淬+回火处理，以2-4℃/min升温至220-240℃保温0.5-1.0h，以4-6℃/min升温至880-940℃保温1-3h，真空气淬，降温速率100-200℃，降至室温后以4-6℃/min升温至360-400℃回火处理4-6h，以2-4℃/min降温至180-200℃保温20-24h，即可得到成品浮封环。
本申请中的浮封环即可采用相对经济的熔融铸造制备也可采用粉末冶金方方法制备，生产工艺相对成熟且简单，便于实现高耐磨高耐蚀的浮封环的工业化批量生产制造。
综上所述，本申请具有以下优点：
1、本申请具有优异的耐磨性能和持久的使用寿命，符合苛刻腐蚀工况的使用需求。
2、本申请中的浮封环即可采用相对经济的熔融铸造制备也可采用粉末冶金方方法制备，生产工艺相对成熟且简单，便于实现高耐磨高耐蚀的浮封环的工业化批量生产制造。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为了进一步说明本发明的特征和优点，而不是对发明权利要求的限制。本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。
特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明内。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。虽然相信本领域普通技术人员充分了解以下术语，但仍陈述以下定义以有助于说明本发明所公开的主题。
如本文所使用，术语“包含”与“包括”、“含有”或“特征在于”同义，并且是包括端点在内或是开放式的，并且不排除额外的未叙述的要素或方法步骤。“包含”是权利要求语言中使用的技术术语，意思指存在所述要素，但也可以增加其它要素并且仍形成在所述权利要求范围内的构造或方法。
实施例
一种中铬铸铁细晶材料的制备方法包括以下步骤：
步骤一，真空烧结炉进行SPS烧结、熔炼原料得中铬铸铁铁水，合金元素构成如下：7.0-11.0%的Cr、2.0-3.2%的C、0.8-1.6%的Si 、0.5-2.0%的Cu、1.0-2.5%的Mo、0.2-0.8%的Ni、0.2-0.5%的B、0.05-0.2%的Al、0.05-0.2%的Ti、<0.05%的S，<0.05%的P，余量为Fe；
优选地，中铬铸铁铁水是由以下合金元素构成：8.5-8.8%的Cr、2.2-2.5%的C、1.0-1.2%的Si、0.8-1.0%的Cu、1.5-1.8%的Mo、0.4-0.6%的Ni、0.25-0.35%的B、0.12-0.16%的Al、0.16-0.20%的Ti、<0.05%的S，<0.05%的P，余量为Fe；
步骤二，至少加入纳米氮化铝、纳米氮化硅混合均匀，纳米氮化铝的平均粒径为50-500nm，六方晶型，比表积12-42m2/g；所述纳米氮化硅的平均粒径为<1.0微米，六方晶系，比表积10-60m2/g，中铬铸铁铁水与纳米氮化铝、纳米氮化硅的质量比为(98-99):(0.5-1.0):(0.5-1.0)，以3-5℃/min升温至1650-1680℃保温1-3h，除气、除渣、过滤处理得熔融金属混合液；优选地，中铬铸铁铁水与纳米氮化铝、纳米氮化硅以质量比(98.2-98.6):(0.8-1.0):(0.6-0.8)；
步骤三，以1-3℃/min降温至1540-1550℃，保温5-10min，然后采用所得熔融金属混合液进行雾化处理形成，即可制得球形中铬铸铁细晶材料，球形中铬铸铁细晶材料D50为3-15微米，D90≤20微米，振实密度>4.8g/cm3。
为了进一步改善耐磨性能和耐腐性性能，步骤二，至少加入纳米氮化铝、纳米氮化硅混合均匀，中铬铸铁铁水与纳米氮化铝、纳米氮化硅、金属原子掺杂石墨烯以质量比(97.5-98.8):(0.5-1.0):(0.5-1.0) :(0.2-0.5)，以3-5℃/min升温至1580-1620℃保温1-3h，除气、除渣、过滤处理得，得熔融金属混合液。金属原子掺杂石墨烯与中铬铸铁铁水中的合金元素相容性较好，可提升整体耐磨性能和耐腐性性能的同时进一步改善整体的力学性能。金属原子掺杂石墨烯包括作为载体的石墨烯和掺杂于石墨烯表面的单原子金属元素，单原子金属元素至少包括铁原子、铬原子，金属原子掺杂石墨烯中单原子金属元素负载率3-10%。优选地，中铬铸铁铁水与纳米氮化铝、纳米氮化硅、金属原子掺杂石墨烯的质量比为98.2:0.8:0.6:0.4。
利用中铬铸铁细晶材料制备浮封环的方法有两种，分为熔融浇铸法和粉末冶金法。
中铬铸铁细晶材料制备浮封环的方法-熔融浇铸法，包括以下步骤：
S1，中铬铸铁细晶材料的制备：使用上述中铬铸铁细晶材料的制备方法制备得到球形中铬铸铁细晶材料；
S2，S1所得的球形中铬铸铁细晶材料与纳米碳化钨粉末以质量比(98.4-99.6):(0.4-1.6)混合均匀后采用真空烧结炉进行SPS烧结处理，升温速率100-200℃/min，升温至1600-1640℃，熔炼得成品模铸液；
S3，采用S2中所得成品模铸液进行模具熔铸浮封环，浇铸温度为1500-1550℃，模具预热温度220-240℃，升液压力 0.04-0.08MPa，升液速率20-50mm/s，充型压力 0.06-0.08MPa，充型速率 60-80mm/s，保压压力 0.15-0.20MPa，保压时间 30s，卸压、开模，冷却至室温即可得半成品浮封环；
S4，对半成品浮封进行高温空淬+回火处理，以2-4℃/min升温至220-240℃保温0.5-1.0h，以4-6℃/min升温至880-940℃保温1-3h，真空气淬，降温速率100-200℃/min，降至室温后以4-6℃/min升温至360-400℃回火处理4-6h，以2-4℃/min降温至180-200℃保温20-24h，即可得到成品浮封环。
粉末冶金法与熔融浇铸法的区别在于：S1所得的球形中铬铸铁细晶材料与纳米碳化钨粉末以质量比(98.4-99.6):(0.4-1.6)混合均匀置于成型模具中，以20-30MPa压力压制成型得到预制浮封环，对预制浮封环进行高温空淬+回火处理，以2-4℃/min升温至220-240℃保温0.5-1.0h，以4-6℃/min升温至880-940℃保温1-3h，真空气淬，降温速率100-200℃，降至室温后以4-6℃/min升温至360-400℃回火处理4-6h，以2-4℃/min降温至180-200℃保温20-24h，即可得到成品浮封环。
实施例1：本申请公开的一种中铬铸铁细晶材料的制备方法如下：
步骤一，真空烧结炉进行SPS烧结、熔炼原料，以150℃/min加热至1540℃，熔炼得中铬铸铁铁水，合金元素构成如下：7.4%的Cr、2.2%的C、0.9%的Si 、0.6%的Cu、1.2%的Mo、0.3%的Ni、0.2%的B、0.1%的Al、0.15%的Ti、<0.05%的S，<0.05%的P，余量为Fe；
步骤二，在维持1540℃下加入平均粒径50nm的纳米氮化铝（六方晶型，比表积42m2/g）、平均粒径20nm的纳米氮化硅（六方晶系，比表积60m2/g）混合均匀，中铬铸铁铁水与纳米氮化铝、纳米氮化硅的质量比为98.8:0.6:0.6，以5℃/min升温至1660℃保温2.0h，除气、除渣、过滤处理得熔融金属混合液；
步骤三，以3℃/min降温至1540-1550℃，保温5min，然后采用所得熔融金属混合液进行雾化处理形成，即可制得球形中铬铸铁细晶材料，D50为5-8微米，D90为14-16微米，振实密度测定为4.87g/cm3。
一种利用中铬铸铁细晶材料制备浮封环的方法，包括以下步骤：
S1，中铬铸铁细晶材料的制备：
S1.1，真空烧结炉进行SPS烧结、熔炼原料，以150℃/min加热至1540℃，熔炼得中铬铸铁铁水，合金元素构成如下：7.4%的Cr、2.2%的C、0.9%的Si 、0.6%的Cu、1.2%的Mo、0.3%的Ni、0.2%的B、0.1%的Al、0.15%的Ti、<0.05%的S，<0.05%的P，余量为Fe；
S1.2，在维持1540℃下加入平均粒径50nm的纳米氮化铝（六方晶型，比表积42m2/g）、平均粒径20nm的纳米氮化硅（六方晶系，比表积60m2/g）混合均匀，中铬铸铁铁水与纳米氮化铝、纳米氮化硅的质量比为98.8:0.6:0.6，以5℃/min升温至1660℃保温2.0h，除气、除渣、过滤处理得熔融金属混合液；
S1.3，以3℃/min降温至1540-1550℃，保温5min，然后采用所得熔融金属混合液进行雾化处理形成，即可制得球形中铬铸铁细晶材料，D50为5-8微米，D90为14-16微米，振实密度测定为4.87g/cm3。
S2，S1所得的球形中铬铸铁细晶材料与纳米碳化钨粉末（平均粒径60nm）以质量比99.6:0.4混合均匀后采用真空烧结炉进行SPS烧结处理，升温速率160℃/min，升温至1600℃，熔炼得成品模铸液；
S3，采用S2中所得成品模铸液进行模具熔铸浮封环，浇铸温度为1550℃，模具预热温度220℃，升液压力0.06MPa，升液速率25mm/s，充型压力0.08MPa，充型速率 65mm/s，保压压力0.20MPa，保压时间 30s，卸压、开模，冷却至室温即可得半成品浮封环；
S4，对半成品浮封进行高温空淬+回火处理，以2℃/min升温至220℃保温1h，以5℃/min升温至920℃保温2h，真空气淬，降温速率100-200℃/min，降至室温后以5℃/min升温至385℃回火处理5h，以2℃/min降温至200℃保温24h，即可得到成品浮封环。
实施例2与实施例1的区别在：中铬铸铁铁水，合金元素构成如下：8.8%的Cr、2.5%的C、1.2%的Si 、0.9%的Cu、1.6%的Mo、0.55%的Ni、0.35%的B、0.16%的Al、0.18%的Ti、<0.05%的S，<0.05%的P，余量为Fe。
实施例3与实施例1的区别在：中铬铸铁铁水，合金元素构成如下：10.6%的Cr、3.1%的C、1.5%的Si 、1.6%的Cu、2%的Mo、0.8%的Ni、0.4%的B、0.2%的Al、0.2%的Ti、<0.05%的S，<0.05%的P，余量为Fe。
实施例4与实施例1的区别在：S1.2，在维持1540℃下加入平均粒径50nm的纳米氮化铝（六方晶型，比表积42m2/g）、平均粒径20nm的纳米氮化硅（六方晶系，比表积60m2/g）混合均匀，中铬铸铁铁水与纳米氮化铝、纳米氮化硅的质量比为99:0.5:0.5，以5℃/min升温至1660℃保温2.0h，除气、除渣、过滤处理得熔融金属混合液。
实施例5与实施例1的区别在：S1.2，在维持1540℃下加入平均粒径50nm的纳米氮化铝（六方晶型，比表积42m2/g）、平均粒径20nm的纳米氮化硅（六方晶系，比表积60m2/g）混合均匀，中铬铸铁铁水与纳米氮化铝、纳米氮化硅的质量比为98.4:1:0.6，以5℃/min升温至1660℃保温2.0h，除气、除渣、过滤处理得熔融金属混合液。
实施例6与实施例1的区别在：S1.2，在维持1540℃下加入平均粒径50nm的纳米氮化铝（六方晶型，比表积42m2/g）、平均粒径20nm的纳米氮化硅（六方晶系，比表积60m2/g）混合均匀，中铬铸铁铁水与纳米氮化铝、纳米氮化硅的质量比为98.6:0.8:0.6，以5℃/min升温至1660℃保温2.0h，除气、除渣、过滤处理得熔融金属混合液。
实施例7与实施例1的区别在：S1.2，在维持1540℃下加入平均粒径500nm的纳米氮化铝（六方晶型，比表积12m2/g）、平均粒径800nm的纳米氮化硅（六方晶系，比表积10m2/g）混合均匀，中铬铸铁铁水与纳米氮化铝、纳米氮化硅的质量比为98.4:1:0.6，以5℃/min升温至1660℃保温2.0h，除气、除渣、过滤处理得熔融金属混合液。
实施例8与实施例1的区别在：S1.2，在维持1540℃下加入平均粒径50nm的纳米氮化铝（六方晶型，比表积42m2/g）、平均粒径20nm的纳米氮化硅（六方晶系，比表积60m2/g）混合均匀，中铬铸铁铁水与纳米氮化铝、纳米氮化硅的质量比为98:1.0:1.0，以5℃/min升温至1660℃保温2.0h，除气、除渣、过滤处理得熔融金属混合液。
实施例9与实施例6的区别在：S1.2，在维持1540℃下加入平均粒径50nm的纳米氮化铝（六方晶型，比表积42m2/g）、平均粒径20nm的纳米氮化硅（六方晶系，比表积60m2/g）、金属原子掺杂石墨烯混合均匀，中铬铸铁铁水与纳米氮化铝、纳米氮化硅、金属原子掺杂石墨烯的质量比为98.5:0.8:0.6:0.1，以5℃/min升温至1660℃保温2.0h，除气、除渣、过滤处理得熔融金属混合液。
金属原子掺杂石墨烯包括作为载体的石墨烯（型号AM-C3-065-2，亚美纳米科技）和掺杂于石墨烯表面的单原子金属元素，单原子金属元素为铁原子、铬原子，其中，掺杂铁原子、掺杂铬原子的质量比为4:1。掺杂铁原子、掺杂铬原子的总负载率3.74wt%。
金属原子掺杂石墨烯的制备方法如下：步骤一，0.4g石墨烯与200g的丙酮水溶液（含有15g的丙酮）搅匀形成石墨烯分散液，同时配制5wt%浓度的氢氧化钾水溶液，将上述制备的石墨烯分散液200.4g和所制备的氢氧化钾水溶液20g搅匀后静置200s再进行1小时超声分散处理（功率800w，频率=34kHz），再抽真空过滤得固体粉末，置于80℃下烘4小时后球磨处理，在转速80rpm下球磨30min，得活化石墨烯混合粉；步骤二，称取0.8g步骤一制备的活化石墨烯混合粉装载至第一坩埚；将0.75g氯化铁盐（34.5%的Fe含量）和0.30g的无水硝酸铬盐（21.8%的Cr含量）装载到第二坩埚，氯化铁盐和无水硝酸铬盐占据第二坩埚的面积比为5:2；其中，第一坩埚和第二坩埚装载于密封管式炉后第一坩埚位于第二坩埚的下游，在Ar气氛保护下，第一坩埚以10℃/min加热至60℃保温1.0h，坩埚B以12℃/min加热至720℃保温1.0h，得金属单原子掺杂石墨烯前驱体；步骤三，单原子掺杂石墨烯前驱体置于0.15ol/L的稀盐酸水溶液中进行超声波（功率800w，频率=34kHz）分散处理30min，完成超声波分散处理后采用去离子水进行真空抽滤洗涤至中性，置于80℃下烘4.0h，在转速80rpm下球磨30min得到粒度D50为500nm的单原子掺杂石墨烯粉剂，单原子掺杂石墨烯粉剂中铁、铬原子总含量3.74wt%。
实施例10与实施例9的区别在：S1.2，在维持1540℃下加入平均粒径50nm的纳米氮化铝（六方晶型，比表积42m2/g）、平均粒径20nm的纳米氮化硅（六方晶系，比表积60m2/g）、金属原子掺杂石墨烯混合均匀，中铬铸铁铁水与纳米氮化铝、纳米氮化硅、金属原子掺杂石墨烯的质量比为98.4:0.8:0.6:0.2，以5℃/min升温至1660℃保温2.0h，除气、除渣、过滤处理得熔融金属混合液。
实施例11与实施例9的区别在：S1.2，在维持1540℃下加入平均粒径50nm的纳米氮化铝（六方晶型，比表积42m2/g）、平均粒径20nm的纳米氮化硅（六方晶系，比表积60m2/g）、金属原子掺杂石墨烯混合均匀，中铬铸铁铁水与纳米氮化铝、纳米氮化硅、金属原子掺杂石墨烯的质量比为98.2:0.8:0.6:0.4，以5℃/min升温至1660℃保温2.0h，除气、除渣、过滤处理得熔融金属混合液。
实施例12与实施例9的区别在：S1.2，在维持1540℃下加入平均粒径50nm的纳米氮化铝（六方晶型，比表积42m2/g）、平均粒径20nm的纳米氮化硅（六方晶系，比表积60m2/g）、金属原子掺杂石墨烯混合均匀，中铬铸铁铁水与纳米氮化铝、纳米氮化硅、金属原子掺杂石墨烯的质量比为98.1:0.8:0.6:0.5，以5℃/min升温至1660℃保温2.0h，除气、除渣、过滤处理得熔融金属混合液。
实施例13与实施例9的区别在：S1.2，在维持1540℃下加入平均粒径50nm的纳米氮化铝（六方晶型，比表积42m2/g）、平均粒径20nm的纳米氮化硅（六方晶系，比表积60m2/g）、金属原子掺杂石墨烯混合均匀，中铬铸铁铁水与纳米氮化铝、纳米氮化硅、金属原子掺杂石墨烯的质量比为98:0.8:0.6:0.6，以5℃/min升温至1660℃保温2.0h，除气、除渣、过滤处理得熔融金属混合液。
实施例14与实施例9的区别在：S1.2，在维持1540℃下加入平均粒径50nm的纳米氮化铝（六方晶型，比表积42m2/g）、平均粒径20nm的纳米氮化硅（六方晶系，比表积60m2/g）、金属原子掺杂石墨烯混合均匀，中铬铸铁铁水与纳米氮化铝、纳米氮化硅、金属原子掺杂石墨烯的质量比为98.2:0.8:0.6:0.4，以5℃/min升温至1660℃保温2.0h，除气、除渣、过滤处理得熔融金属混合液。
金属原子掺杂石墨烯包括作为载体的石墨烯和掺杂于石墨烯表面的单原子金属元素，单原子金属元素为铁原子、铬原子，其中，掺杂铁原子、掺杂铬原子的质量比为85:15。掺杂铁原子、掺杂铬原子的总负载率5.43wt%。
实施例15与实施例9的区别在：S1.2，在维持1540℃下加入平均粒径50nm的纳米氮化铝（六方晶型，比表积42m2/g）、平均粒径20nm的纳米氮化硅（六方晶系，比表积60m2/g）、金属原子掺杂石墨烯混合均匀，中铬铸铁铁水与纳米氮化铝、纳米氮化硅、金属原子掺杂石墨烯的质量比为98.2:0.8:0.6:0.4，以5℃/min升温至1660℃保温2.0h，除气、除渣、过滤处理得熔融金属混合液。
金属原子掺杂石墨烯包括作为载体的石墨烯和掺杂于石墨烯表面的单原子金属元素，单原子金属元素为铁原子、铬原子，其中，掺杂铁原子、掺杂铬原子的质量比为9:1。掺杂铁原子、掺杂铬原子的总负载率6.75wt%。
实施例16与实施例11的区别在：S2，S1所得的球形中铬铸铁细晶材料与纳米碳化钨粉末（平均粒径400nm）以质量比99.6:0.4混合均匀后采用真空烧结炉进行SPS烧结处理，升温速率160℃/min，升温至1600℃，熔炼得成品模铸液。
实施例17与实施例11的区别在：S2，S1所得的球形中铬铸铁细晶材料与纳米碳化钨粉末（平均粒径60nm）以质量比99.2:0.8混合均匀后采用真空烧结炉进行SPS烧结处理，升温速率160℃/min，升温至1600℃，熔炼得成品模铸液。
实施例18与实施例11的区别在：S2，S1所得的球形中铬铸铁细晶材料与纳米碳化钨粉末（平均粒径60nm）以质量比98.8:1.2混合均匀后采用真空烧结炉进行SPS烧结处理，升温速率160℃/min，升温至1600℃，熔炼得成品模铸液。
实施例19与实施例11的区别在：S2，S1所得的球形中铬铸铁细晶材料与纳米碳化钨粉末（平均粒径60nm）以质量比98.4:1.6混合均匀后采用真空烧结炉进行SPS烧结处理，升温速率160℃/min，升温至1600℃，熔炼得成品模铸液。
实施例20与实施例1的区别在于：利用中铬铸铁细晶材料制备浮封环的方法如下：
S1，中铬铸铁细晶材料的制备，同实施例1中中铬铸铁细晶材料的制备；
S2，S1所得的球形中铬铸铁细晶材料与纳米碳化钨粉末（平均粒径60nm）以质量比99.6:0.4混合均匀后置于成型模具中，以30MPa压力压制，压力维持10min得到预制浮封环；
S3，对预制浮封环进行高温空淬+回火处理，以2℃/min升温至220℃保温1h，以5℃/min升温至920℃保温2h，真空气淬，降温速率100-200℃/min，降至室温后以5℃/min升温至385℃回火处理5h，以2℃/min降温至200℃保温24h，即可得到成品浮封环。
对比例1与实施例1的区别在：S1.1，采用电炉烧结炉烧结、熔炼原料，以10℃/min加热至1540℃得中铬铸铁铁水，合金元素构成如下：7.4%的Cr、2.2%的C、0.9%的Si 、0.6%的Cu、1.2%的Mo、0.3%的Ni、0.2%的B、0.1%的Al、0.15%的Ti、<0.05%的S，<0.05%的P，余量为Fe。
对比例2与实施例1的区别在：中铬铸铁铁水，合金元素构成如下：8.8%的Cr、2.5%的C、1.2%的Si 、0.9%的Cu、1.6%的Mo、0.55%的Ni、0.35%的B、<0.05%的S，<0.05%的P，余量为Fe。
对比例3与实施例2的区别在：S1.2中制备的熔融金属混合液中未添加纳米氮化铝和纳米氮化硅。
对比例4与实施例2的区别在：S1.2中制备的熔融金属混合液中添加纳米氮化铝，但是不添加纳米氮化硅。中铬铸铁铁水与纳米氮化铝的质量比为99:1。
对比例5与实施例2的区别在：S1.2中制备的熔融金属混合液中添加纳米氮化硅，但是不添加纳米氮化铝。中铬铸铁铁水与纳米氮化硅的质量比为99:1。
对比例6与实施例1的区别在：S1.2，在维持1540℃下加入平均粒径50nm的纳米氮化铝（六方晶型，比表积42m2/g）、平均粒径20nm的纳米氮化硅（六方晶系，比表积60m2/g）、石墨烯混合均匀，中铬铸铁铁水与纳米氮化铝、纳米氮化硅、石墨烯的质量比为98.2:0.8:0.6:0.4，以5℃/min升温至1660℃保温2.0h，除气、除渣、过滤处理得熔融金属混合液。
对比例7与实施例11的区别在：S2，S1所得的球形中铬铸铁细晶材料采用真空烧结炉进行SPS烧结处理，升温速率160℃/min，升温至1600℃，熔炼得成品模铸液。
对比例8与实施例11的区别在：S2，S1所得的球形中铬铸铁细晶材料与纳米碳化钨粉末（平均粒径60nm）以质量比99.8:0.2混合均匀后采用真空烧结炉进行SPS烧结处理，升温速率160℃/min，升温至1600℃，熔炼得成品模铸液。
对比例9与实施例11的区别在：S2，S1所得的球形中铬铸铁细晶材料与纳米碳化钨粉末（平均粒径60nm）以质量比98:2混合均匀后采用真空烧结炉进行SPS烧结处理，升温速率160℃/min，升温至1600℃，熔炼得成品模铸液。
性能检测试验：1、洛氏硬度测试方法：按照GB/T 230.1-2018测试方法进行测定。2、跑合磨损腐蚀测试方法：按照JB/T 8293-2014测试方法进行测定。3、力学强度按采用万能材料试验机按照GB/T 228.1-2010进行测定。
表1是实施例1-20和对比例1-9中的中铬铸铁细晶材料至浮封环的测试参数表
| 硬度/HRC | 磨耗mm | 耐蚀性/使用寿命h | 冲击韧性/J*cm-2 | 抗弯强度/MPa | |
| 实施例1 | 68.1 | 0.038 | 8800 | 11.52 | 1248.3 |
| 实施例2 | 68.8 | 0.035 | 9200 | 12.04 | 1283.4 |
| 实施例3 | 69.2 | 0.034 | 9300 | 11.36 | 1304.8 |
| 实施例4 | 68.1 | 0.038 | 8800 | 11.38 | 1209.5 |
| 实施例5 | 69.2 | 0.033 | 9500 | 12.08 | 1295.3 |
| 实施例6 | 68.8 | 0.033 | 9500 | 12.02 | 1287.2 |
| 实施例7 | 67.5 | 0.042 | 8500 | 11.08 | 1209.6 |
| 实施例8 | 69.3 | 0.033 | 9500 | 11.87 | 1326.8 |
| 实施例9 | 68.7 | 0.032 | 9600 | 12.18 | 1295.5 |
| 实施例10 | 68.8 | 0.030 | 9800 | 12.25 | 1301.5 |
| 实施例11 | 68.7 | 0.030 | 9800 | 12.54 | 1321.2 |
| 实施例12 | 68.9 | 0.030 | 9800 | 12.58 | 1335.4 |
| 实施例13 | 68.7 | 0.030 | 9800 | 12.05 | 1309.5 |
| 实施例14 | 68.6 | 0.030 | 9800 | 12.48 | 1315.2 |
| 实施例15 | 68.8 | 0.030 | 9800 | 12.68 | 1328.4 |
| 实施例16 | 68.5 | 0.031 | 9700 | 12.15 | 1287.6 |
| 实施例17 | 69.0 | 0.030 | 9800 | 12.72 | 1328.4 |
| 实施例18 | 69.2 | 0.029 | 9900 | 12.85 | 1335.2 |
| 实施例19 | 69.3 | 0.029 | 9900 | 12.75 | 1313.5 |
| 实施例20 | 68.3 | 0.035 | 9200 | 11.65 | 1267.9 |
| 对比例1 | 65.4 | 0.053 | 7500 | 10.17 | 1158.5 |
| 对比例2 | 64.9 | 0.064 | 6400 | 9.58 | 1036.9 |
| 对比例3 | 65.1 | 0.062 | 6800 | 9.08 | 985.3 |
| 对比例4 | 67.2 | 0.039 | 8700 | 10.54 | 1187.3 |
| 对比例5 | 67.5 | 0.041 | 8400 | 10.35 | 1196.1 |
| 对比例6 | 68.2 | 0.034 | 9300 | 11.30 | 1210.3 |
| 对比例7 | 65.3 | 0.043 | 8400 | 11.35 | 1187.6 |
| 对比例8 | 67.5 | 0.035 | 9200 | 11.94 | 1232.5 |
| 对比例9 | 69.3 | 0.029 | 9900 | 12.58 | 1301.2 |
结合实施例1-20和对比例1-9并结合表1可以看出，实施例1-3和对比例1-2相对比可知，采用本申请中提供的中铬铸铁水配方结合真空烧结炉进行SPS烧结工艺所制备的中铬铸铁细晶材料具有更优秀的力学性能和耐磨耐蚀性能。
结合实施例1-20和对比例1-9并结合表1可以看出，实施例1、实施例3-8和对比例3-5相对比可知，中铬铸铁铁水与纳米氮化铝、纳米氮化硅的质量比为(98-99):(0.5-1.0):(0.5-1.0)所制的浮封环的耐磨耐蚀性能相对更优。此外， 采用的纳米氮化铝、纳米氮化硅的平均粒径对所制的浮封环的耐磨耐蚀性能有不小的影响，通过改善纳米氮化铝、纳米氮化硅的平均粒径可提升所制备的浮封环的耐磨耐蚀性能，为此其相应的生产成本会提升。
结合实施例1-20和对比例1-9并结合表1可以看出，实施例1、实施例9-15和对比例6相对比可知，中铬铸铁铁水与纳米氮化铝、纳米氮化硅、金属原子掺杂石墨烯以质量比(97.5-98.8):(0.5-1.0):(0.5-1.0) :(0.2-0.5) 所制的浮封环的耐磨耐蚀性能和力学强度相对更优。
结合实施例1-20和对比例1-9并结合表1可以看出，实施例1、实施例9-15和对比例6相对比可知，金属原子掺杂石墨烯的添加可改善所制的浮封环的耐磨耐蚀性能、力学强度，同时也有改善所制备浮封环的低摩擦系数和导热系数。
结合实施例1-20和对比例1-9并结合表1可以看出，实施例1、实施例16-19和对比例7-8相对比可知，中铬铸铁细晶材料与纳米碳化钨粉末以质量比(98.4-99.6):(0.4-1.6)所制的浮封环的耐磨耐蚀性能、力学强度更优。
结合实施例1-20和对比例1-9并结合表1可以看出，实施例1与实施例20相对比可知，申请中的浮封环即可采用相对经济的熔融铸造制备也可采用粉末冶金方法制备，生产工艺相对成熟且简单，便于实现高耐磨高耐蚀的浮封环的工业化批量生产制造。且采用采用粉末冶金方法制备的浮封环的耐磨耐蚀性能、力学强度相对较优，为此其相应的生产成本会提升。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (7)
1.一种中铬铸铁细晶材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一，真空烧结炉进行SPS烧结、熔炼原料得中铬铸铁铁水，合金元素构成如下：7.0-11.0%的Cr、2.0-3.2%的C、0.8-1.6%的Si 、0.5-2.0%的Cu、1.0-2.5%的Mo、0.2-0.8%的Ni、0.2-0.5%的B、0.05-0.2%的Al、0.05-0.2%的Ti、<0.05%的S，<0.05%的P，余量为Fe；
步骤二，加入纳米氮化铝、纳米氮化硅混合均匀，中铬铸铁铁水与纳米氮化铝、纳米氮化硅的质量比为(98-99):(0.5-1.0):(0.5-1.0)，以3-5℃/min升温至1650-1680℃保温1-3h，除气、除渣、过滤处理得熔融金属混合液；
步骤三，以1-3℃/min降温至1540-1550℃，保温5-10min，然后采用所得熔融金属混合液进行雾化处理，即可制得球形中铬铸铁细晶材料；
所述球形中铬铸铁细晶材料D50为3-15微米，D90≤20微米，振实密度>4.8g/cm3；
所述纳米氮化铝的平均粒径为50-500nm，六方晶型，比表积12-42m2/g；所述纳米氮化硅的平均粒径为<1.0微米，六方晶系，比表积10-60m2/g。
2.根据权利要求1所述的一种中铬铸铁细晶材料的制备方法，其特征在于：所述中铬铸铁铁水与纳米氮化铝、纳米氮化硅的质量比为(98.2-98.6):(0.8-1.0):(0.6-0.8)。
3.根据权利要求1所述的一种中铬铸铁细晶材料的制备方法，其特征在于：所述中铬铸铁铁水是由以下合金元素构成：8.5-8.8%的Cr、2.2-2.5%的C、1.0-1.2%的Si、0.8-1.0%的Cu、1.5-1.8%的Mo、0.4-0.6%的Ni、0.25-0.35%的B、0.12-0.16%的Al、0.16-0.20%的Ti、<0.05%的S，<0.05%的P，余量为Fe。
4.一种中铬铸铁细晶材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一，真空烧结炉进行SPS烧结、熔炼原料得中铬铸铁铁水，合金元素构成如下：7.0-11.0%的Cr、2.0-3.2%的C、0.8-1.6%的Si 、0.5-2.0%的Cu、1.0-2.5%的Mo、0.2-0.8%的Ni、0.2-0.5%的B、0.05-0.2%的Al、0.05-0.2%的Ti、<0.05%的S，<0.05%的P，余量为Fe；
步骤二，加入纳米氮化铝、纳米氮化硅、金属原子掺杂石墨烯混合均匀，中铬铸铁铁水与纳米氮化铝、纳米氮化硅、金属原子掺杂石墨烯的质量比为(97.5-98.8):(0.5-1.0):(0.5-1.0) :(0.2-0.5)，以3-5℃/min升温至1580-1620℃保温1-3h，除气、除渣、过滤处理得，得熔融金属混合液；所述金属原子掺杂石墨烯包括作为载体的石墨烯和掺杂于石墨烯表面的单原子金属元素，所述单原子金属元素为铁原子、铬原子，所述金属原子掺杂石墨烯中单原子金属元素负载率3-10%，所述金属原子掺杂石墨烯的粒度D50为500nm；
步骤三，以1-3℃/min降温至1540-1550℃，保温5-10min，然后采用所得熔融金属混合液进行雾化处理，即可制得球形中铬铸铁细晶材料；
所述球形中铬铸铁细晶材料D50为3-15微米，D90≤20微米，振实密度>4.8g/cm3；
所述纳米氮化铝的平均粒径为50-500nm，六方晶型，比表积12-42m2/g；所述纳米氮化硅的平均粒径为<1.0微米，六方晶系，比表积10-60m2/g。
5.根据权利要求4所述的一种中铬铸铁细晶材料的制备方法，其特征在于：所述中铬铸铁铁水与纳米氮化铝、纳米氮化硅、金属原子掺杂石墨烯的质量比为98.2:0.8:0.6:0.4。
6.一种利用权利要求1-5中任一项所述的方法制得的中铬铸铁细晶材料制备浮封环的方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1，采用权利要求1-5中任一项所述的方法制备中铬铸铁细晶材料；
S2，S1所得的球形中铬铸铁细晶材料与纳米碳化钨粉末以质量比(98.4-99.6):(0.4-1.6)混合均匀后采用真空烧结炉进行SPS烧结处理，升温速率100-200℃/min，升温至1600-1640℃，熔炼得成品模铸液；
S3，采用S2中所得成品模铸液进行模具熔铸浮封环，浇铸温度为1500-1550℃，模具预热温度220-240℃，升液压力 0.04-0.08MPa，升液速率20-50mm/s，充型压力 0.06-0.08MPa，充型速率 60-80mm/s，保压压力 0.15-0.20MPa，保压时间 30s，卸压、开模，冷却至室温即可得半成品浮封环；
S4，对半成品浮封进行高温空淬+回火处理，即可得到成品浮封环；
所述S4中的高温空淬+回火处理工艺如下，以2-4℃/min升温至220-240℃保温0.5-1.0h，以4-6℃/min升温至880-940℃保温1-3h，真空气淬，降温速率100-200℃，降至室温后以4-6℃/min升温至360-400℃回火处理4-6h，以2-4℃/min降温至180-200℃保温20-24h。
7.一种利用权利要求1-5中任一项所述的方法制得的中铬铸铁细晶材料制备浮封环的方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1，采用权利要求1-5中任一项所述的方法制备中铬铸铁细晶材料；
S2，S1所得的球形中铬铸铁细晶材料与纳米碳化钨粉末以质量比(98.4-99.6):(0.4-1.6)混合均匀置于成型模具中，以20-30MPa压力压制成型得到预制浮封环；
S3，对预制浮封环进行高温空淬+回火处理，以2-4℃/min升温至220-240℃保温0.5-1.0h，以4-6℃/min升温至880-940℃保温1-3h，真空气淬，降温速率100-200℃/min，降至室温后以4-6℃/min升温至360-400℃回火处理4-6h，以2-4℃/min降温至180-200℃保温20-24h，即可得到成品浮封环。
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| CN115261544A (zh) * | 2022-08-19 | 2022-11-01 | 辽宁五寰特种材料与智能装备产业技术研究院有限公司 | 一种含有多元金属相的高铬铸铁耐磨材料的制备方法 |
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