CN118006282B - 一种智能鞋机专用环保聚氨酯胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种智能鞋机专用环保聚氨酯胶的制备方法，属于粘合剂技术领域。该制备方法包括以下步骤：S01，制备支化多元醇；S02，以S01得到所述支化多元醇和异氰酸酯为主要原料制备聚氨酯。本发明的智能鞋机专用环保聚氨酯胶的制备方法，以酸酐和多元醇胺为原料制备支化多元醇，并以支化多元醇和异氰酸酯为主要原料制备聚氨酯，得到的聚氨酯胶粘度大大降低，可以方便制鞋工业中智能鞋机对于胶粘剂的准确定量。
Description
技术领域
本发明属于粘合剂技术领域，特别是涉及一种智能鞋机专用环保聚氨酯胶的制备方法。
背景技术
水性胶黏剂是以天然高分子或合成高分子为黏料，以水为溶剂或分散剂，取代对环境有污染的有毒有机溶剂，而制备成的一种环境友好型胶黏剂。
在制鞋工业中，广泛使用胶黏剂。不环保的胶黏剂会影响环境，进而影响工业的健康。质量不好的胶黏剂还会影响鞋子的质量。一般的胶黏剂的粘度较大，在制鞋工业中，这会影响智能鞋机对胶黏剂的计量。目前还没有专门用于智能鞋机的低粘度专用胶黏剂。
发明内容
针对上述问题，本发明提出了一种以支化多元醇和异氰酸酯为主要原料基于的聚氨酯的低粘度的智能鞋机专用环保聚氨酯胶的制备方法。
本发明在于公开一种智能鞋机专用环保聚氨酯胶的制备方法，包括以下步骤：
S01，制备支化多元醇；
S02，以S01得到所述支化多元醇和异氰酸酯为主要原料制备聚氨酯。
在本发明的一些实施方式中，S01，以酸酐和多元醇胺为原料制备支化多元醇。
在本发明的一些实施方式中，S01，所述酸酐为戊二酸酐，所述多元醇胺为三羟甲基氨基甲烷。
在本发明的一些实施方式中，S01，所述支化多元醇的支化度为0.2-0.8，优选为0.30-0.6，进一步优选为0.35-0.50，再进一步优选为0.40-0.45。
在本发明的一些实施方式中，S01，所述戊二酸酐和三羟甲基氨基甲烷的摩尔比为1：（0.2-2.0），优选为1：（0.6-1.5），进一步优选为1：（0.8-1.2）。
在本发明的一些实施方式中，S01中，取戊二酸酐，在持续通入氮气的惰性气氛下，加入三羟甲基氨基甲烷，混合，搅拌，反应一段时间，停止搅拌和通入氮气，冷却，得到所述支化多元醇。
在本发明的一些实施方式中，S01中，在60-80℃反应2-3h，然后升温至110-120℃反应至突然搅拌阻力剧增。
在本发明的一些实施方式中，S02中，所述支化多元醇和六亚甲基二异氰酸酯的计量中，所述六亚甲基二异氰酸酯按照nco/oh的摩尔比为1.5-2.5的比例配制，优选为2。
在本发明的一些实施方式中，S02中，包括以下步骤：
S21，取支化多元醇、六亚甲基二异氰酸酯和辛酸亚锡，混合，搅拌，反应；
S22，加入2,2-二羟甲基丁酸和季戊四醇，混合，继续搅拌反应；
S23，降温加入氢氧化钠，混合，搅拌；
S24，加入去离子水和乙烯-乙酸乙烯酯共聚物乳液，混合，搅拌，得到所述智能鞋机专用环保聚氨酯胶。
在本发明的一些实施方式中，S21中，在90-95℃反应1.5-2h；
S22中，反应1-2h；
S23中，降温至45℃加入氢氧化钠；
除了支化多元醇所述多元醇，制备的原料为，六亚甲基二异氰酸酯100份、、辛酸亚锡0.2份、2,2-二羟甲基丁酸 7份、季戊四醇1份、氢氧化钠1.5份、去离子水20份和乙烯-乙酸乙烯酯共聚物乳液80份。
有益效果：
本发明的智能鞋机专用环保聚氨酯胶的制备方法，以酸酐和多元醇胺为原料制备支化多元醇，并以支化多元醇和异氰酸酯为主要原料制备聚氨酯，得到的聚氨酯胶粘度大大降低，可以方便制鞋工业中智能鞋机对于胶粘剂的准确定量。
本发明的智能鞋机专用环保聚氨酯胶的制备方法，以支化多元醇和异氰酸酯的比例和反应条件控制得到的支化多元醇的支化度，通过调节多元醇的支化度以及支化多元醇和异氰酸酯的nco/oh的摩尔比来调控得到的专用环保聚氨酯胶的粘度。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1为本发明一种智能鞋机专用环保聚氨酯胶的制备方法的混合装置的结构示意图；
图2为本发明一种智能鞋机专用环保聚氨酯胶的制备方法的震动装置的结构示意图；
图3为本发明一种智能鞋机专用环保聚氨酯胶的制备方法的图2中A处的放大示意图；
图4为本发明一种智能鞋机专用环保聚氨酯胶的制备方法的第二转轴的结构示意图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
若非特别指出，实施例和对比例为组分、组分含量、制备步骤、制备参数相同的平行试验。所述乙烯-乙酸乙烯酯共聚物乳液的牌号为CP149，有效物质含量＞55.5。所述支化多元醇的支化通过NMR测定、计算得到。
实施例1
一种智能鞋机专用环保聚氨酯胶的制备方法
（1）制备支化多元醇
取戊二酸酐，按照摩尔比为1：1的量，在持续通入氮气的惰性气氛下，加入三羟甲基氨基甲烷，混合，搅拌，在75℃反应2.5h，然后升温至115℃反应至突然搅拌阻力剧增，停止搅拌和通入氮气，冷却，得到支化度为0.43的支化多元醇。
（2）制备聚氨酯胶
取支化多元醇、六亚甲基二异氰酸酯、和辛酸亚锡，混合，搅拌，90℃反应1.5h；
加入2,2-二羟甲基丁酸和季戊四醇，混合，继续搅拌反应1.5h；
降温至45℃加入氢氧化钠，混合，搅拌10min；
加入去离子水和乙烯-乙酸乙烯酯共聚物乳液，混合，搅拌60min，得到所述智能鞋机专用环保聚氨酯胶。
其中，每10重量份的六亚甲基二异氰酸酯，1重量份的改性填料、0.2重量份的辛酸亚锡、7重量份的2,2-二羟甲基丁酸、1重量份的季戊四醇、1.5重量份的氢氧化钠、20重量份的去离子水和80重量份的乙烯-乙酸乙烯酯共聚物乳液。六亚甲基二异氰酸酯按照nco/oh的摩尔比为2的比例配制。
实施例2
一种智能鞋机专用环保聚氨酯胶的制备方法
（1）制备支化多元醇
取摩尔比为戊二酸酐，按照摩尔比为1：0.8的量，在持续通入氮气的惰性气氛下，加入三羟甲基氨基甲烷，混合，搅拌，在70℃反应3h，然后升温至110℃反应至突然搅拌阻力剧增，停止搅拌和通入氮气，冷却，得到支化度为0.37的支化多元醇。
（2）制备聚氨酯胶
取支化多元醇、六亚甲基二异氰酸酯、和辛酸亚锡，混合，搅拌，90℃反应1.5h；
加入2,2-二羟甲基丁酸和季戊四醇，混合，继续搅拌反应1.5h；
降温至45℃加入氢氧化钠，混合，搅拌10min；
加入去离子水和乙烯-乙酸乙烯酯共聚物乳液，混合，搅拌60min，得到所述智能鞋机专用环保聚氨酯胶。
其中，每10重量份的六亚甲基二异氰酸酯，1重量份的改性填料、0.2重量份的辛酸亚锡、7重量份的2,2-二羟甲基丁酸、1重量份的季戊四醇、1.5重量份的氢氧化钠、20重量份的去离子水和80重量份的乙烯-乙酸乙烯酯共聚物乳液。六亚甲基二异氰酸酯按照nco/oh的摩尔比为2的比例配制。
得到的氨酯胶的粘度比实施例1相比，高约3%，且具有显著差异（P＜0.05）。
实施例3
一种智能鞋机专用环保聚氨酯胶的制备方法
（1）制备支化多元醇
取摩尔比为戊二酸酐，按照摩尔比为1：0.6的量，在持续通入氮气的惰性气氛下，加入三羟甲基氨基甲烷，混合，搅拌，在80℃反应2h，然后升温至120℃反应至突然搅拌阻力剧增，停止搅拌和通入氮气，冷却，得到支化度为0.31的支化多元醇。
（2）制备聚氨酯胶
取支化多元醇、六亚甲基二异氰酸酯、和辛酸亚锡，混合，搅拌，90℃反应1.5h；
加入2,2-二羟甲基丁酸和季戊四醇，混合，继续搅拌反应1.5h；
降温至45℃加入氢氧化钠，混合，搅拌10min；
加入去离子水和乙烯-乙酸乙烯酯共聚物乳液，混合，搅拌60min，得到所述智能鞋机专用环保聚氨酯胶。
其中，每10重量份的六亚甲基二异氰酸酯，1重量份的改性填料、0.2重量份的辛酸亚锡、7重量份的2,2-二羟甲基丁酸、1重量份的季戊四醇、1.5重量份的氢氧化钠、20重量份的去离子水和80重量份的乙烯-乙酸乙烯酯共聚物乳液。六亚甲基二异氰酸酯按照nco/oh的摩尔比为2的比例配制。
得到的氨酯胶的粘度比实施例1相比，高约5%，且具有显著差异（P＜0.05）。
实施例4
一种智能鞋机专用环保聚氨酯胶的制备方法
（1）制备支化多元醇
取戊二酸酐，按照摩尔比为1：1.2的量，在持续通入氮气的惰性气氛下，加入三羟甲基氨基甲烷，混合，搅拌，在75℃反应2.5h，然后升温至115℃反应至突然搅拌阻力剧增，停止搅拌和通入氮气，冷却，得到支化度为0.49的支化多元醇。
（2）制备聚氨酯胶
取支化多元醇、六亚甲基二异氰酸酯、和辛酸亚锡，混合，搅拌，90℃反应1.5h；
加入2,2-二羟甲基丁酸和季戊四醇，混合，继续搅拌反应1.5h；
降温至45℃加入氢氧化钠，混合，搅拌10min；
加入去离子水和乙烯-乙酸乙烯酯共聚物乳液，混合，搅拌60min，得到所述智能鞋机专用环保聚氨酯胶。氨酯胶的粘度与实施例1的差异小于2%，不具统计学意义。
其中，每10重量份的六亚甲基二异氰酸酯，1重量份的改性填料、0.2重量份的辛酸亚锡、7重量份的2,2-二羟甲基丁酸、1重量份的季戊四醇、1.5重量份的氢氧化钠、20重量份的去离子水和80重量份的乙烯-乙酸乙烯酯共聚物乳液。六亚甲基二异氰酸酯按照nco/oh的摩尔比为2的比例配制。
得到的氨酯胶的粘度比实施例1相比，高约3%，且具有显著差异（P＜0.05）。粘度与实施例2相当，不具有显著差异（P＞0.05）。
实施例5
一种智能鞋机专用环保聚氨酯胶的制备方法
（1）制备支化多元醇
取戊二酸酐，按照摩尔比为1：1.5的量，在持续通入氮气的惰性气氛下，加入三羟甲基氨基甲烷，混合，搅拌，在75℃反应2.5h，然后升温至115℃反应至突然搅拌阻力剧增，停止搅拌和通入氮气，冷却，得到支化度为0.52的支化多元醇。
（2）制备聚氨酯胶
取支化多元醇、六亚甲基二异氰酸酯、和辛酸亚锡，混合，搅拌，90℃反应1.5h；
加入2,2-二羟甲基丁酸和季戊四醇，混合，继续搅拌反应1.5h；
降温至45℃加入氢氧化钠，混合，搅拌10min；
加入去离子水和乙烯-乙酸乙烯酯共聚物乳液，混合，搅拌60min，得到所述智能鞋机专用环保聚氨酯胶。氨酯胶的粘度与实施例1的差异小于2%，不具统计学意义。
其中，每10重量份的六亚甲基二异氰酸酯，1重量份的改性填料、0.2重量份的辛酸亚锡、7重量份的2,2-二羟甲基丁酸、1重量份的季戊四醇、1.5重量份的氢氧化钠、20重量份的去离子水和80重量份的乙烯-乙酸乙烯酯共聚物乳液。六亚甲基二异氰酸酯按照nco/oh的摩尔比为2的比例配制。
得到的氨酯胶的粘度比实施例1相比，高约4%，且具有显著差异（P＜0.05）。粘度与实施例3相当，不具有显著差异（P＞0.05）。
实施例6
一种智能鞋机专用环保聚氨酯胶的制备方法
（1）制备支化多元醇
取戊二酸酐，按照摩尔比为1：1的量，在持续通入氮气的惰性气氛下，加入三羟甲基氨基甲烷，混合，搅拌，在75℃反应2.5h，然后升温至115℃反应至突然搅拌阻力剧增，停止搅拌和通入氮气，冷却，得到支化度为0.43的支化多元醇。
（2）制备聚氨酯胶
取支化多元醇、六亚甲基二异氰酸酯、和辛酸亚锡，混合，搅拌，90℃反应1.5h；
加入2,2-二羟甲基丁酸和季戊四醇，混合，继续搅拌反应1.5h；
降温至45℃加入氢氧化钠，混合，搅拌10min；
加入去离子水和乙烯-乙酸乙烯酯共聚物乳液，混合，搅拌60min，得到所述智能鞋机专用环保聚氨酯胶。
其中，每10重量份的六亚甲基二异氰酸酯，1重量份的改性填料、0.2重量份的辛酸亚锡、7重量份的2,2-二羟甲基丁酸、1重量份的季戊四醇、1.5重量份的氢氧化钠、20重量份的去离子水和80重量份的乙烯-乙酸乙烯酯共聚物乳液。六亚甲基二异氰酸酯按照nco/oh的摩尔比为1.5的比例配制。
得到的氨酯胶的粘度比实施例1相比，高约7%，且具有显著差异（P＜0.05）。
实施例7
一种智能鞋机专用环保聚氨酯胶的制备方法
（1）制备支化多元醇
取戊二酸酐，按照摩尔比为1：1的量，在持续通入氮气的惰性气氛下，加入三羟甲基氨基甲烷，混合，搅拌，在75℃反应2.5h，然后升温至115℃反应至突然搅拌阻力剧增，停止搅拌和通入氮气，冷却，得到支化度为0.43的支化多元醇。
（2）制备聚氨酯胶
取支化多元醇、六亚甲基二异氰酸酯、和辛酸亚锡，混合，搅拌，90℃反应1.5h；
加入2,2-二羟甲基丁酸和季戊四醇，混合，继续搅拌反应1.5h；
降温至45℃加入氢氧化钠，混合，搅拌10min；
加入去离子水和乙烯-乙酸乙烯酯共聚物乳液，混合，搅拌60min，得到所述智能鞋机专用环保聚氨酯胶。
其中，每10重量份的六亚甲基二异氰酸酯，1重量份的改性填料、0.2重量份的辛酸亚锡、7重量份的2,2-二羟甲基丁酸、1重量份的季戊四醇、1.5重量份的氢氧化钠、20重量份的去离子水和80重量份的乙烯-乙酸乙烯酯共聚物乳液。六亚甲基二异氰酸酯按照nco/oh的摩尔比为2.5的比例配制。
得到的氨酯胶的粘度比实施例1相比，高约8%，且具有显著差异（P＜0.05）。粘度与实施例6相当，不具有显著差异（P＞0.05）。
实施例8
如图1所示，S01中，取戊二酸酐，加入三羟甲基氨基甲烷，通过混合装置持续通入氮气的惰性气氛下进行混合和搅拌，反应一段时间，停止搅拌和通入氮气，冷却，得到所述支化多元醇；
所述混合装置包括：
底座17，底座17上设有壳体1，壳体1内设有混合腔2，壳体1顶端设有安装框3，安装框3与壳体1之间设有注气腔10；
排料管18，排料管18设于壳体1底端，排料管18内设有电磁阀；
进料口19，进料口19设于壳体1侧壁上；
电机4，电机4设于安装框3顶端，电机4与第一转轴5的一端连接，第一转轴5的另一端伸入注气腔10内与第一齿轮6连接；
搅拌器，相邻两个搅拌器对称设于第一齿轮6的两侧，搅拌器包括：
第二转轴8，第二转轴8的一端与安装框3的内壁转动连接，第二转轴8的另一端伸入混合腔2内，第二转轴8内设有气体流通管9，第二转轴8上套接有第二齿轮7，第二齿轮7与第一齿轮6啮合；
搅拌杆15，若干搅拌杆15设于第二转轴8的外壁上，搅拌杆15内设有气腔14，搅拌杆15底端设有若干排气管16，排气管16与气腔14连通，气腔14与气体流通管9连通；
固定块12，固定块12设于壳体1顶端，固定块12位于注气腔10内，固定块12内设有空腔20，第二转轴8转动穿过空腔20；
进气孔11，若干进气孔11设于气体流通管9的内壁上，进气孔11位于空腔20内；
三通管13，三通管13的其中两端分别与相邻两个空腔20连接，三通管13的第三端口穿过安装框3与风机连接。
上述技术方案的工作原理及有益效果：在实际使用过程中，取戊二酸酐，加入三羟甲基氨基甲烷，通过进料口19加入混合腔2内，启动风机和电机4，风机通过三通管13向空腔20内注入氮气，氮气通过进气孔11进入到气体流通管9，然后经过气腔14通过排气管16进入到混合腔2中；同时电机4通过第一转轴5带动第一齿轮6转动，第一齿轮6通过第二齿轮7带动第二转轴8转动，第二转轴8带动搅拌杆15转动，对混合腔2中的原材料进行搅拌，同时若干排气管16不断排出氮气，使得混合装置可以在持续通入氮气的惰性气氛下完成支化多元醇的制备。
实施例9
如图2-图4所示，第三转轴21，第三转轴21一端与震动电机连接，震动电机设于安装框3顶端，第三转轴21的另一端伸入气体流通管9内，第三转轴21与第二转轴8转动连接；
摆动杆22，摆动杆22的外壁通过扭簧转动设有若干摆动杆22；
搅拌杆15与第二转轴8之间通过震动装置连接，震动装置包括：
滑动孔29，若干滑动孔29设于第二转轴8上；
内板31，内板31为弧形，内板31的外壁与气体流通管9的内壁滑动连接；
外板30，外板30为弧形，外板30的内壁与第二转轴8的内壁滑动连接；
连接块23，内板31的外壁与外板30的内壁之间设有连接块23，连接块23滑动穿过滑动孔29，连接块29与滑动孔29的内壁之间设有弹簧26，弹簧26与滑动孔29的内壁之间设有压力传感器27，压力传感器27与控制器电连接；
通气孔24，通气孔24贯穿内板31、外板30和连接块23，气体流通管9与气腔14通过通气孔24连通；
固定杆28，固定板28设于内板31的内壁上。
上述技术方案的工作原理及有益效果：在实际使用过程中，在搅拌时，电机4带动第二转轴8转动，第三转轴21不发生转动，此时，第二转轴8通过内板31带动固定杆28已第三转轴21为中心转动，转动过程中，固定杆28会撞击摆动杆22，使得摆动杆22发生弯曲，从而使得连接块23与第二转轴8发生相对运动，弹簧26发生形变，在摆动杆22与固定杆28错开后，弹簧26恢复形变，从而使得搅拌杆15左右晃动，对搅拌中的原料进行一个额外的震动效果，提高混合装置的搅拌效果，同时震动使得充入的氮气更好的与原料进行接触，进一步提高氮气产生的惰性气氛氛围效果；在需要对混合腔2中支化多元醇的粘稠度进行检测时，电机4带动第二转轴8缓慢转动，使得部分搅拌杆15内部相关联的固定杆28与摆动杆22一段时间内不发生接触，此时，胶体会对搅拌杆15产生一个阻力，使得弹簧26发生形变，使得压力传感器27检测到一个压力值，在胶体的粘稠度越高时，搅拌杆15受到的阻力越大，压力传感器27检测到的压力值越大，从而可以方便工作人员对混合腔2内的支化多元醇的粘稠度进行监测，使得支化多元醇的粘稠度可以达到最佳值；同时一个第二转轴8上的多个压力传感器27可以检测出混合腔2中高度支化多元醇的粘稠度，方便工作人员对整个制备过程的控制，提高产品的效果；
在搅拌完成后，第二转轴8停止转动，震动电机带动第三转轴21转动，使得，摆动杆22主动对固定杆28撞击，从而使得搅拌杆15晃动，对支化多元醇产生一个震动，使得支化多元醇内部的氮气快速排出，方便后续制备。
对比例1
一种智能鞋机专用环保聚氨酯胶的制备方法
（1）制备支化多元醇
取戊二酸酐，按照摩尔比为1：2的量，在持续通入氮气的惰性气氛下，加入三羟甲基氨基甲烷，混合，搅拌，在75℃反应2.5h，然后升温至115℃反应至突然搅拌阻力剧增，停止搅拌和通入氮气，冷却，得到支化度为0.0.66的支化多元醇。
（2）制备聚氨酯胶
取支化多元醇、六亚甲基二异氰酸酯、和辛酸亚锡，混合，搅拌，90℃反应1.5h；
加入2,2-二羟甲基丁酸和季戊四醇，混合，继续搅拌反应1.5h；
降温至45℃加入氢氧化钠，混合，搅拌10min；
加入去离子水和乙烯-乙酸乙烯酯共聚物乳液，混合，搅拌60min，得到所述智能鞋机专用环保聚氨酯胶。
其中，每10重量份的六亚甲基二异氰酸酯，1重量份的改性填料、0.2重量份的辛酸亚锡、7重量份的2,2-二羟甲基丁酸、1重量份的季戊四醇、1.5重量份的氢氧化钠、20重量份的去离子水和80重量份的乙烯-乙酸乙烯酯共聚物乳液。六亚甲基二异氰酸酯按照nco/oh的摩尔比为2的比例配制。
得到的氨酯胶的粘度比实施例1相比，高约10%，且具有显著差异（P＜0.05）。
对比例2
一种智能鞋机专用环保聚氨酯胶的制备方法
（1）制备支化多元醇
取戊二酸酐，按照摩尔比为1：0.2的量，在持续通入氮气的惰性气氛下，加入三羟甲基氨基甲烷，混合，搅拌，在75℃反应2.5h，然后升温至115℃反应至突然搅拌阻力剧增，停止搅拌和通入氮气，冷却，得到支化度为0.27的支化多元醇。
（2）制备聚氨酯胶
取支化多元醇、六亚甲基二异氰酸酯、和辛酸亚锡，混合，搅拌，90℃反应1.5h；
加入2,2-二羟甲基丁酸和季戊四醇，混合，继续搅拌反应1.5h；
降温至45℃加入氢氧化钠，混合，搅拌10min；
加入去离子水和乙烯-乙酸乙烯酯共聚物乳液，混合，搅拌60min，得到所述智能鞋机专用环保聚氨酯胶。氨酯胶的粘度与实施例1的差异小于2%，不具统计学意义。
其中，每10重量份的六亚甲基二异氰酸酯，1重量份的改性填料、0.2重量份的辛酸亚锡、7重量份的2,2-二羟甲基丁酸、1重量份的季戊四醇、1.5重量份的氢氧化钠、20重量份的去离子水和80重量份的乙烯-乙酸乙烯酯共聚物乳液。六亚甲基二异氰酸酯按照nco/oh的摩尔比为2的比例配制。
得到的氨酯胶的粘度比实施例1相比，高约11%，且具有显著差异（P＜0.05）。
对比例3
一种智能鞋机专用环保聚氨酯胶的制备方法，六亚甲基二异氰酸酯按照nco/oh的摩尔比为2的比例配制，与实施例1的区别在于，所述多元醇为聚乙二醇。
得到的氨酯胶的粘度比实施例1相比，高约13%，且具有显著差异（P＜0.05）。粘度还显著高于对比例2（P＜0.05）。
以上对本发明优选的具体实施方式和实施例作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式和实施例，在本领域技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明构思的前提下作出各种变化。
Claims (4)
1.一种智能鞋机专用环保聚氨酯胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S01，以戊二酸酐和三羟甲基氨基甲烷为原料制备支化多元醇：取戊二酸酐，通过混合装置在持续通入氮气的惰性气氛下，加入三羟甲基氨基甲烷，混合，搅拌，在60-80℃反应2-3h，然后升温至110-120℃反应至突然搅拌阻力剧增，停止搅拌和通入氮气，冷却，得到所述支化多元醇；
S01，所述支化多元醇的支化度为0.40-0.45；
S02，以S01得到所述支化多元醇和异氰酸酯为主要原料制备聚氨酯；
S02中，所述支化多元醇和六亚甲基二异氰酸酯的计量中，所述六亚甲基二异氰酸酯按照NCO/OH的摩尔比为2的比例配制；
其中，所述混合装置包括：
底座17，底座17上设有壳体1，壳体1内设有混合腔2，壳体1顶端设有安装框3，安装框3与壳体1之间设有注气腔10；
排料管18，排料管18设于壳体1底端，排料管18内设有电磁阀；
进料口19，进料口19设于壳体1侧壁上；
电机4，电机4设于安装框3顶端，电机4与第一转轴5的一端连接，第一转轴5的另一端伸入注气腔10内与第一齿轮6连接；
搅拌器，相邻两个搅拌器对称设于第一齿轮6的两侧，搅拌器包括：
第二转轴8，第二转轴8的一端与安装框3的内壁转动连接，第二转轴8的另一端伸入混合腔2内，第二转轴8内设有气体流通管9，第二转轴8上套接有第二齿轮7，第二齿轮7与第一齿轮6啮合；
搅拌杆15，若干搅拌杆15设于第二转轴8的外壁上，搅拌杆15内设有气腔14，搅拌杆15底端设有若干排气管16，排气管16与气腔14连通，气腔14与气体流通管9连通；
固定块12，固定块12设于壳体1顶端，固定块12位于注气腔10内，固定块12内设有空腔20，第二转轴8转动穿过空腔20；
进气孔11，若干进气孔11设于气体流通管9的内壁上，进气孔11位于空腔20内；
三通管13，三通管13的其中两端分别与相邻两个空腔20连接，三通管13的第三端口穿过安装框3与风机连接；
第三转轴21，第三转轴21一端与震动电机连接，震动电机设于安装框3顶端，第三转轴21的另一端伸入气体流通管9内，第三转轴21与第二转轴8转动连接；
摆动杆22，摆动杆22的外壁通过扭簧转动设有若干摆动杆22；
搅拌杆15与第二转轴8之间通过震动装置连接，震动装置包括：
滑动孔29，若干滑动孔29设于第二转轴8上；
内板31，内板31为弧形，内板31的外壁与气体流通管9的内壁滑动连接；
外板30，外板30为弧形，外板30的内壁与第二转轴8的内壁滑动连接；
连接块23，内板31的外壁与外板30的内壁之间设有连接块23，连接块23滑动穿过滑动孔29，连接块29与滑动孔29的内壁之间设有弹簧26，弹簧26与滑动孔29的内壁之间设有压力传感器27，压力传感器27与控制器电连接；
通气孔24，通气孔24贯穿内板31、外板30和连接块23，气体流通管9与气腔14通过通气孔24连通；
固定杆28，固定板28设于内板31的内壁上。
2.根据权利要求1所述的智能鞋机专用环保聚氨酯胶的制备方法，其特征在于，S01，所述戊二酸酐和三羟甲基氨基甲烷的摩尔比为1：1。
3.根据权利要求1或2所述的智能鞋机专用环保聚氨酯胶的制备方法，其特征在于，S02中，包括以下步骤：
S21，取支化多元醇、六亚甲基二异氰酸酯和辛酸亚锡，混合，搅拌，反应；
S22，加入2,2-二羟甲基丁酸和季戊四醇，混合，继续搅拌反应；
S23，降温加入氢氧化钠，混合，搅拌；
S24，加入去离子水和乙烯-乙酸乙烯酯共聚物乳液，混合，搅拌，得到所述智能鞋机专用环保聚氨酯胶。
4.根据权利要求1或2所述的智能鞋机专用环保聚氨酯胶的制备方法，其特征在于，
S21中，在90-95℃反应1.5-2h；
S22中，反应1-2h；
S23中，降温至45℃加入氢氧化钠；
除了支化多元醇，制备的原料为，六亚甲基二异氰酸酯100份、辛酸亚锡0.2份、2,2-二羟甲基丁酸7份、季戊四醇1份、氢氧化钠1.5份、去离子水20份和乙烯-乙酸乙烯酯共聚物乳液80份。
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Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1962714A (zh) * | 2006-11-30 | 2007-05-16 | 中国科学院长春应用化学研究所 | 一种采用超支化聚合物改性聚乳酸的方法 |
| CN102827570A (zh) * | 2012-08-28 | 2012-12-19 | 陕西科技大学 | 一种高固含量鞋用水性胶黏剂及其制备方法 |
| CN219518471U (zh) * | 2023-05-19 | 2023-08-15 | 张家港南光化工有限公司 | 聚酯多元醇生产搅拌装置 |
| CN117504782A (zh) * | 2023-11-10 | 2024-02-06 | 关浩明 | 一种聚酯多元醇生产用酯化反应釜 |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104974703B (zh) * | 2015-06-24 | 2017-03-29 | 黑龙江省科学院石油化学研究院 | 一种双组份超支化聚氨酯胶粘剂及其制备方法 |
| CN108314773B (zh) * | 2018-03-14 | 2021-02-02 | 广州市嵩达新材料科技有限公司 | 一种低粘度、超支化聚氨酯丙烯酸树脂及其制备方法和应用 |
| CN110540826B (zh) * | 2019-09-19 | 2021-10-01 | 齐齐哈尔大学 | 一种高耐热性的聚氨酯密封胶及其制备方法 |
| CN111793352B (zh) * | 2020-07-07 | 2022-10-04 | 惠州大亚湾达志精细化工有限公司 | 水性聚氨酯粉体粘合剂、弹性材料及其制备方法 |
| CN112708097B (zh) * | 2020-12-24 | 2022-03-15 | 华南理工大学 | 高固含低粘度净味羟基聚氨酯树脂及其制备方法与应用 |
| CN115651159B (zh) * | 2022-07-29 | 2024-09-20 | 广东工业大学 | 一种超支化聚氨酯粘结剂及其制备方法与应用 |
-
2024
- 2024-02-23 CN CN202410201483.5A patent/CN118006282B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1962714A (zh) * | 2006-11-30 | 2007-05-16 | 中国科学院长春应用化学研究所 | 一种采用超支化聚合物改性聚乳酸的方法 |
| CN102827570A (zh) * | 2012-08-28 | 2012-12-19 | 陕西科技大学 | 一种高固含量鞋用水性胶黏剂及其制备方法 |
| CN219518471U (zh) * | 2023-05-19 | 2023-08-15 | 张家港南光化工有限公司 | 聚酯多元醇生产搅拌装置 |
| CN117504782A (zh) * | 2023-11-10 | 2024-02-06 | 关浩明 | 一种聚酯多元醇生产用酯化反应釜 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| AB3 型超支化聚(酰胺-酯)的合成及缩聚动力学研究;王素娟等;高分子学报;20041031(第5期);634-639 * |
| Synthesis, Characterization, and Properties of PCDL Aliphatic Hyperbranched Polyurethane Coatings;Xuechuan Wang;Applied Polymer;20130530;2671-2679 * |
Also Published As
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