CN117954187A - 一种(Pr,Sm)Co5纳米晶磁体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种(Pr,Sm)Co5纳米晶磁体及其制备方法，该制备方法包括：按照化学计量比通过真空熔炼获得母合金，并将其破碎；高能球磨制备非晶态前驱粉体；冷压制备非晶前驱物块体；分步高压热压缩变形，分步包括两次高压热压缩变形；其中，第一次的变形压力为500～1000MPa，变形温度为500～650℃；第二次的变形压力为1000～1300MPa，变形温度为700～870℃；真空退火热处理。本发明所制备的(Pr,Sm)Co5磁体实现了同时拥有沿易磁化方向的超强晶体学织构及高矫顽力，该方法过程工艺简便，易于实现，生产周期短，产品磁性能优异，适合商业化生产及应用。
Description
技术领域
本发明涉及磁性材料技术领域，尤其涉及一种(Pr,Sm)Co5纳米晶磁体及其制备方法。
背景技术
块体永磁材料广泛服役于航空航天、清洁能源制造、医疗卫生、人工智能等高新技术领域。400℃以上的高温工作环境对稀土永磁材料的性能提出了严峻要求：高温应用时磁体不仅要有高的磁能积，还需要同时具有高的矫顽力。目前常用的高温强磁体主要为Sm2Co17合金和(Sm,Pr)Co5合金。其中(Sm,Pr)Co5合金的矫顽力较低，目前的生产过程中通常使用过量添加稀土的方法提高矫顽力，但是会造成磁体磁能积的降低。研究中发现，减小晶粒尺寸也可以使磁体获得高矫顽力。传统技术中将磁体在1000℃以上的高温下进行墩粗热变形，其晶粒尺寸过度长大，磁体矫顽力下降较多。而矫顽力是保证磁体实现高温应用的关键参数，因此控制晶粒尺寸、提高矫顽力成为研究中面临的挑战，对磁体实现商业化的生产至关重要。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供一种(Pr,Sm)Co5纳米晶磁体及其制备方法，实现高磁能积、高矫顽力。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一方面，本发明提供一种(Pr,Sm)Co5纳米晶磁体的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照化学计量比通过真空熔炼获得母合金，并将其破碎；
(2)将步骤(1)破碎后得到的粗粉颗粒高能球磨制备非晶态前驱粉体；
(3)将步骤(2)得到的非晶态前驱粉体进行冷压，制备非晶前驱物块体；
(4)对步骤(3)得到的非晶前驱物块体进行分步高压热压缩变形；所述分步包括两次高压热压缩变形；其中，第一次的变形压力为500～1000MPa，变形温度为500～650℃；第二次的变形压力为1000～1300MPa，变形温度为700～870℃；
(5)真空退火热处理后即得到所述(Pr,Sm)Co5纳米晶磁体。
在本发明的技术方案中，所述(Pr,Sm)Co5纳米晶磁体中，Pr和Sm的化学计量比可以为任意比，且其中任意一种的含量可以为0。
在本发明的技术方案中，步骤(2)中，所述高能球磨一方面将粗粉颗粒进行细化，另一方面破坏晶体结构，使得到的粉体中非晶结构为主要部分；
在某些具体的实施方式中，所述高能球磨时间为3～6h，转速为800～1100r/min。
作为优选地实施方式，步骤(3)中，所述冷压的压力为500～800MPa；
优选地，所述非晶前驱物块体的密度≧80％；
在某些具体的实施方式中，所述非晶前驱物块体的直径4～6mm，厚度为0.5～3mm。
作为优选地实施方式，步骤(4)中，第一次变形的变形量ε为65％～75％；
优选地，第二次变形的变形量ε为75％～85％；
在某些具体的实施方式中，高压热压缩变形过程中，封装冷压块所使用的钢套厚度为0.5-5mm可调，高度4-10mm。
作为优选地实施方式，步骤(5)中，所述退火热处理的温度为750～850℃；所述退火热处理的时间为1s～10min；
优选地，所述真空的真空度为10-2～10-5Pa。
又一方面，本发明提供上述制备方法得到的(Pr,Sm)Co5纳米晶磁体。
上述技术方案具有如下优点或者有益效果：
本发明提供了一种具有高磁能积、高矫顽力的(Pr,Sm)Co5纳米晶块体磁体及其制备方法。本发明首先通过高能球磨技术制备含有大量非晶的前驱物粉体，将其冷压成块，然后在强束缚下进行分步的高压热压缩变形，得到的块状磁体晶体学织构比较弱，最后通过退火处理，显著增强磁体的晶体学织构，提高磁能积。
相较于现有技术，本发明具备以下优点：
本发明所制备的(Pr,Sm)Co5磁体实现了同时拥有沿易磁化方向的超强晶体学织构及高矫顽力。第一步的较低温度和大应力变形保证了所制备的磁体从非晶中晶化出有取向的中间相，能为获得强织构提供保证；较低的温度也保证了中间相大量形核，为第二步变形提供了晶粒尺寸控制的基础保证。第二步在大应力、高温下进行，使第一步变形的大量晶核能继续取向生长和发生相转变，可以使得磁体的磁能积提高。最后通过真空退火热处理，使所获得的磁体晶体学织构继续增强，缺陷减少，微结构更为均匀，磁能积进一步提高。该方法对于制备强晶体学织构的块体磁体非常有效，从而能获得高磁能积、高矫顽力的块体永磁材料。该方法过程工艺简便，易于实现，生产周期短，产品磁性能优异，适合商业化生产及应用。
附图说明
图1是本发明实施例中球磨制备非晶前驱粉体的过程示意图。
图2是本发明实施例中前驱粉体冷压成块示意图。
图3是本发明实施例中冷压块封装示意图。
图4是本发明实施例中高压热压缩变形工艺过程示意图。
图5是本发明实施例中超高真空退火热处理示意图。
图6是本发明实施例1步骤(4)经过高压热压缩变形处理的PrCo5磁体的X射线衍射(XRD)图谱。
图7是本发明实施例1步骤(5)经过退火处理的PrCo5磁体的对比XRD图谱。
图8是本发明实施例1步骤(4)经过高压热压缩变形处理的PrCo5磁体的磁滞回线图。
图9是本发明实施例1中步骤(5)经过退火处理的PrCo5磁体的对比磁滞回线。
图10是本发明实施例2步骤(4)经过高压热压缩变形处理的SmCo5磁体的XRD图谱。
图11是本发明实施例2步骤(5)经过退火处理的SmCo5磁体的对比XRD图谱。
图12是本发明实施例2步骤(4)经过高压热压缩变形处理的SmCo5磁体的磁滞回线。
图13是本发明实施例2步骤(5)经过退火处理的SmCo5磁体的磁滞回线。
图14是本发明实施例1步骤(5)经过退火处理的PrCo5磁体与文献中的(Sm,Pr)Co5磁体的磁能积对比图。
具体实施方式
下述实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。因此，以下提供的本发明实施例中的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
在本发明中，若非特指，所有的设备和原料等均可从市场购得或是本行业常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
实施例1
如图1-5所示，本实施例提供一种PrCo5纳米晶磁体，制备方法如下：
(1)采用真空熔炼获得母合金，合金成分为PrCo5，其中Pr元素过量2wt％以补偿熔炼过程中Pr的挥发损失，然后将母合金破碎成粗粉颗粒1；
(2)采用高能球磨方法将粗粉颗粒1制成细粉[图1]：将粗粉颗粒1在氩气保护的手套箱中装入球磨罐3，置入球磨机后磨球2之间发生高速碰撞，一方面将粗粉颗粒1细化，另一方面瞬间产生的高能将粗粉颗粒1的晶体结构破坏；本实施例中，球磨时间为4.5h，球料比为20：1，转速为1060r/min；本实施例获得的前驱粉体4其组成大部分为非晶结构，颗粒尺寸约20μm；
(3)将前驱粉体4冷压成块体[图2]：在氩气保护的手套箱中，在冷压模具9内孔的底部放置一个底压杆7，模具内孔直径4mm，将前驱粉体4置入冷压模具9中，然后放到硬质合金底压头8上，装入顶压杆6，放入硬质合金顶压头5进行压块，压力为500MPa；冷压得到的块体10的厚度为1～2mm，致密化程度约80％；将块体10放入内径与其外径相匹配的强束缚钢套11内组成钢套变形单元[图3]，钢套11的厚度为1.8mm，高度为8mm；
(4)强束缚高压热压缩变形[图4]，在变形设备上进行变形：将封装好的钢套变形单元放入到变形设备的压头组合12、13、14、15之间，在高应力作用下进行变形，第一步变形压力700MPa，变形温度560℃，第一步变形后磁体变形量ε达到70％；第二步变形压力1200MPa，变形温度830℃，第二步变形后磁体变形量ε达到80％；
(5)超高真空退火热处理[图5]：去除钢套，切取磁体20置入退火炉18的石英管19内；石英管的真空度由真空室16和真空室17提供，达到10-5Pa，真空室16和真空室17分别由机械泵、分子泵单独控制；然后对磁体20进行770℃-2min的退火热处理。
步骤(4)经过高压热压缩变形后获得的样品，非晶前驱发生晶化，在大应力、高应变的条件下晶体形成了沿着[00l]方向的择优取向，在XRD图谱上表现为(001)、(002)等晶面的衍射峰与(111)晶面衍射峰的强度比大幅度提高[图6]；磁体内晶粒择优取向的程度与晶体学织构密切相关，而进一步影响着磁体的磁能积，变形后磁体磁能积为22.8MGOe[图8]。
经过步骤(5)770℃-2min退火处理后，磁体XRD图谱上(00l)晶面的衍射峰强度进一步增强[图7]，磁体的磁能积提升至30.6MGOe[图9]。因此，本发明中的热退火处理对PrCo5磁体磁能积提升的效果非常明显。
表1所示为不同步骤处理后的磁体的最大磁能积(MGOe)、矫顽力(Oe)、剩磁(Gs)的测试数据。
图14为本实施例制备的PrCo5磁体与文献中的(Sm,Pr)Co5磁体(文献来源如下)的磁能积对比图，图中HD代表热变形块体，P代表粉末，F代表纳米片，Sin代表烧结块体。从图中可以看出，本发明制备的(Sm,Pr)Co5磁体对磁能积提升的效果非常明显。
文献1：Gabay A M,Li W F,Hadjipanayis G C.Effect ofhot deformation ontexture and magnetic properties of Sm–Co and Pr–Co alloys[J].Journal ofMagnetism and Magnetic Materials,2011,323(20):2470-2473.
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文献4：Yang J,Zhang D,Zhu R,et al.Effect of(Sm,Pr)2Co7 phase onmagnetic properties of high-performance(Sm,Pr)Co5 magnet based on EBSDanalysis and magnetic domain observation[J].Materials Characterization,2021,181:111478.
文献5：Pal S K,Schultz L,Gutfleisch O.Effect of milling parameters onSmCo5 nanoflakes prepared by surfactant-assisted high energy ball milling[J].Journal ofApplied Physics,2013,113(1).
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文献9：Wallace W,Craig R,Gupta H,et al.High Energy PrCo5 PermanentMagnets[C].Materials Science Forum,1988:177-186.
文献10：NarasimhanK.Low oxygenprocessing ofSmCo5 magnets[J].JournalofApplied Physics,1981,52(3):2512-2514.
实施例2
如图1-5所示，本实施例提供一种SmCo5纳米晶磁体，制备方法如下：
(1)采用真空熔炼获得母合金，合金成分为SmCo5，其中Sm元素过量2wt％以补偿熔炼过程中的挥发损失，然后将母合金破碎成粗粉颗粒1；
(2)采用高能球磨方法将粗粉颗粒1制成细粉[图1]：粗粉颗粒1在氩气保护的手套箱中装入球磨罐3，置入球磨机后磨球2之间发生高速碰撞，一方面将粗粉颗粒1细化，另一方面瞬间产生的高能将粗粉颗粒1的晶体结构破坏；本实施例中，球磨时间为4.5h，球料比为20：1，转速为1060r/min；本实施例获得的前驱粉体4组成大部分为非晶结构；
(3)将前驱粉体4冷压成块体[图2]：在氩气保护的手套箱中，在冷压模具9内孔的底部放置一个底压杆7，模具内孔直径4mm，将前驱粉体4置入冷压模具9中，然后放到硬质合金底压头8上，装入顶压杆6，放入硬质合金顶压头5进行压块，压力为500MPa；冷压得到的块体10厚度1-2mm，致密化程度约80％；将块体10放入内径与其外径相匹配的强束缚钢套11内组成钢套变形单元[图3]，钢套11的厚度为1.8mm，高度为8mm；
(4)强束缚高压热压缩变形[图4]，在变形设备上进行变形：将封装好的钢套变形单元放入到变形设备的压头组合12、13、14、15之间，在高应力作用下进行变形，第一步变形压力700MPa，变形温度600℃，第一步变形后磁体变形量ε达到70％；第二步变形压力1200MPa，变形温度850℃，第二步变形后磁体变形量ε达到83％；
(5)超高真空退火热处理[图5]：去除钢套，切取磁体20置入退火炉18的石英管19内；石英管19的真空度由真空室16和真空室17共同提供，达到10-5Pa级，真空室16和真空室17分别由机械泵、分子泵各自控制；然后进行850℃-2min的退火热处理。
步骤(4)经过高压热压缩变形后获得的样品，非晶前驱发生晶化，在大应力、高应变的条件下晶体形成了沿着[00l]方向的择优取向，在XRD图谱上表现为(001)、(002)等晶面的衍射峰与(111)晶面衍射峰的强度比大幅度提高[图10]；磁体内晶粒择优取向的程度与晶体学织构密切相关，而进一步影响着磁体的磁能积，变形后磁体磁能积为15.8MGOe[图12]。
经过步骤(5)的对变形样品施加适当温度的退火处理后，磁体XRD图谱上(00l)晶面的衍射峰强度进一步增强[图11]，其磁能积提升至17.2MGOe[图13]。
表2所示为不同步骤处理后的磁体的最大磁能积(MGOe)、矫顽力(Oe)、剩磁(Gs)的测试数据。
表2
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种(Pr,Sm)Co5纳米晶磁体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按照化学计量比通过真空熔炼获得母合金，并将其破碎；
(2)将步骤(1)破碎后得到的粗粉颗粒高能球磨制备非晶态前驱粉体；
(3)将步骤(2)得到的非晶态前驱粉体进行冷压，制备非晶前驱物块体；
(4)对步骤(3)得到的非晶前驱物块体进行分步高压热压缩变形；所述分步包括两次高压热压缩变形；其中，第一次的变形压力为500～1000MPa，变形温度为500～650℃；第二次的变形压力为1000～1300MPa，变形温度为700～870℃；
(5)真空退火热处理后即得到所述(Pr,Sm)Co5纳米晶磁体。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述高能球磨的时间为3～6h，转速为800～1100r/min。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述冷压的压力为500～800MPa。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述非晶前驱物块体的密度≧80％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，第一次变形的变形量ε为65％～75％。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，第二次变形的变形量ε为75％～85％。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述退火热处理的温度为750～850℃；所述退火热处理的时间为1s～10min。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述真空的真空度为10-2～10-5Pa。
9.权利要求1-8任一所述的制备方法得到的(Pr,Sm)Co5纳米晶磁体。
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