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CN1179444A - 环氧树脂组合物以及用环氧树脂组合物包封的半导体元件 - Google Patents

环氧树脂组合物以及用环氧树脂组合物包封的半导体元件 Download PDF

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CN1179444A
CN1179444A CN97120519A CN97120519A CN1179444A CN 1179444 A CN1179444 A CN 1179444A CN 97120519 A CN97120519 A CN 97120519A CN 97120519 A CN97120519 A CN 97120519A CN 1179444 A CN1179444 A CN 1179444A
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Abstract

本发明涉及含有环氧树脂,固化剂,以及80—90%wt的粒状无机填料的环氧树脂组合物,其中无机填料中粒径小于3μm的细颗粒占无机填料的10—40%wt,无机填料的比表面积用氮吸收BET法测定小于2.5m2/g。且无机填料满足以下条件将25℃下用Gardner Holdt法测得粘度为30—45泊的双酚F型液体环氧树脂与75%wt的无机填料混合,并于25℃用E型粘度计测定混合时粘度时,在0.6S－1剪切速率下其粘度小于50,000泊,0.6S－1剪切率下的粘度与10S－1剪切率下的粘度之比小于2.5/l。该环氧树脂组合物具有足以在半导体元件上成模而不引起模具密封垫和金属丝变形的低熔体粘度。

Description

环氧树脂组合物以及用环氧树脂 组合物包封的半导体元件
本发明涉及一种熔体粘度低到足以使其在薄的多引线半导体元件上成模而不会损伤半导体元件的环氧树脂组合物，以及用这种组合物的固化产品包封的半导体元件。
对于用作新型组件的包封材料的环氧树脂而言，为了兼顾填料的改善与低水分吸收，日前采取的方法是将大量平均粒径小于1μm，最好小于0.5μm的亚微填料混合。由于这种亚微填料的比表面积远大于普通填料的比表面积，因此在填料与树脂之间分界表面潮湿的情况被明显加重。结果该组合物的粘度非常高，变得难于成模。
为了改变软熔焊接抗性，近来的另一方法是增加填料的载荷量来减少水分吸收。特别是当载荷量超过85％wt时，通常所用的球形填料能够引起模具密封垫变形和金属丝变形，由于在低剪切区域填充树脂的粘度变得很大，甚至会破坏直线。
本发明的目的在于提供一种环氧树脂组合物，这种环氧树脂组合物的熔体粘度低且易于成模，它能够包封半导体元件而不会造成如模具密封热变形和金属丝变形这样的损伤。本发明的另一个目的在于提供一种用该环氧树脂组合物包封的半导体元件。
我们对可大量填充入环氧树脂的无机填料作了研究。现有技术用普通方法制得的无机填料的粒径和细微范围的比表面积无法得到控制。当大量填充常规无机填料时，所得树脂组合物的粘度在低剪切区域下迅速增加，造成金属丝变形。现在这个问题显得很严重。为了解决这个问题并且使高载无机填料的树脂组合物具有粘度低的特点，我们研究了无机填料的粒径分布、比表面积和形状。现有技术提出常规无机填料的成模特性受无机填料的粒径分布、比表面机和形状支配。我们也依赖这个原理。但现有技术对填料可塑性和各项特性之间的关系并未完全弄清楚。仅仅控制无机填料的粒径分布、比表面积和形状并不能成功地防止上述问题出现在新型的薄多引线、大型组件中。
我们已发现当将每一种都具有一定粒径和比表面积的填料和树脂混合形成树脂混合物时，选择不同剪切率下具有适合粘度比的填料，同时测量不同剪切率下各混合物的粘度，并计算不同剪切率下的粘度比，则填充这种填料的树脂组合物易于成模。
更具体地说，我们发现在含有环氧树脂、固化剂和以无机填料作主要组分的环氧树脂组合物中，当无机填料中粒径小于3μm的细颗粒的量为全部无机填料总量的10-40％wt时，用氮吸收BET方法测得的全部无机填充物的比表面积小于2.5m2/g，而且我们提供了一种双酚F型液体环氧树脂和75％wt无机填料的混合物，共中的双酚F型液体环氧树脂在25℃具有Gardner-Holdt法测定的30-45泊的粘度，通过E型粘度计在25℃测定混合物粘度时，其粘度在0.6s-1剪切率下小于50,000泊，且在0.6s-1剪切率下与10s-1剪切率下的粘度比小于2.5/1，如果组合物中混加80-90％wt的这种混合物，则既使高载无机填料，组合物也具有低的熔体粘度，且易于成模。之后，可以用这种组合物包封多引线的半导体元件，而不会引起如金属丝变形这样的不便。
本发明提供了一种含有环氧树脂、固化剂并以无机填料作主要组分的环氧树脂组合物，其中上述无机填料的混加量为组合物的80-90％wt；本发明还提供了一种用环氧树脂组合物的固化产品包封的半导体元件。
本发明的环氧树脂组合物含有环氧树脂，固化剂和作主要组分的无机填料。
本发明所用的环氧树脂选自一个分子中至少有两个环氧基的现有技术公知的环氧树脂，如双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、苯酚线型酚醛清漆型环氧树脂、甲酚线型酚醛清漆型环氧树脂、萘型环氧树脂。联苯型环氧树脂芳烷基苯酚型环氧树脂和环戊二烯型环氧树脂。优选环氧树脂为萘型环氧树脂、联苯环氧树脂和具有下式所示液晶结构的环氧树脂：上式中E为 R是氢原子或1-4个碳原子的烷基，如甲基，乙基，丙基，异丙基，丁基、异丁基和叔丁基，字母n为0-5的整数。
将浓度50％wt的环氧树脂在120℃下检测20小时，测得这些环氧树脂的总氯含量应当优选低于1,500ppm，更优选低于1,000ppm，可用水提取的氯的含量小于5ppm。如果总氯含量高于1,500ppm和/或可水提的氯的含量高于5ppm，用这种环氧树脂包封的半导体元件不耐潮。
固化剂选自用作环氧树脂的固化剂普通化合物，如酚化合物，胺化合物和酸酐化合物。更具体地说是分子中至少有两个酚羟基的酚树脂。酚树脂的实例是苯酚线型酚醛清漆树脂，甲酚线型酚醛清漆树脂，芳烷基苯酚树脂，萘型酚树脂和具有如下结构酚羟基的酚树脂：其中R是氢原子或1-4个碳原子的烷基，如甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基和叔丁基，字母n为0-5的整数。
像环氧树脂一样，在120℃下提取时酚树脂的氯离子和钠离子含量应当优选小于10ppm，特别是小于5ppm。
用足够量的固化剂固化环氧树脂。在以酚树脂作固化剂的情况下，环氧树脂与酚树脂的混合量优选使得每mol环氧树脂中可得0.5-1.6mol特别是0.6-1.4mol的酚羟基。如果每mol环氧树脂中的酚羟基少于0.5mol，则意味着缺乏酚羟基，可形成较大量均聚的环氧树脂，从而使其玻璃转化温度较低。如果每mol环氧树脂中的酚羟基超过1.6mol，则酚或羟基含量较高，造成反应速度较低，交联强度较差且强度不足。
在本发明的环氧树脂中可混入固化促进剂。固体促进剂可选自磷化合物、咪唑衍生物和环脒衍生物。每100重量份的环氧树脂与酚树脂混合物中固化促进剂的用量优选为0.01-10重量份。
本发明所用的无机填料应满足以下条件：(1)粒径小于3μm的细小颗粒占全部无机填料的10-40％wt。(2)用氮吸收BET法测得全部无机填料的比表面积小2.5m2/g。(3)在25℃下用E型粘度计测量Gardner-Holdt法测得25℃粘度为30-45泊的双酚F型液体环氧树脂与75％wt无机填料的混合物粘度时，其粘度在0.6S-1的剪切率下为50,000泊，且0.6S-1剪切率下与10S-1剪切率下的粘度比小于2.5/1。
更具体地说，本发明中所用的无机填料具有如下粒度分布，粒径小于3μm的细颗粒部分占全部无机填充物的10-40％wt，最好的粒度分布是粒径为0.05-0.3μm的最细颗粒部分占全部无机填充物的1-10％wt，粒径为0.4-0.7μm的较细颗粒部分占5-20％wt，粒径为0.8-3μm的细颗粒部分占5-20％wt。如果粒径小于3μm的细颗粒部分少于10％wt，填料则紧密地填入组合物中，这是人们所不希望，而且组合物的熔体粘度也不完全低。如果粒径小于3μm的细颗粒部分多于40％wt，则意味着较细颗粒较多，树脂与填料之间分界表面的湿润程序不够，且组合物的熔体粘度增加。最好是，粒径小于3μm的细颗粒部分的量占全部无机填料的10-30％wt。
作为一个整体，无机填料的平均粒径应当优选为4-30μm。如果填料具有小于4μm的平均粒径，则填充此填料的树脂组合物会变得太粘，不能填入大量的填料。如果填料的平均粒径大于30μm，填充此填料的树脂组合物会引起入口阻塞。无机填料最好的粒径分布是最大粒径小于100μm，尤其是小于74μm。
需要注意的是粒径小于0.7μm的填料颗粒部分在增加紧密填充填料、使树脂组合物产生触变性从而减小粘度以及控制树脂组合物流速方面起到重要作用。填料最好是粒径为0.05-0.3μm的细颗粒填料。这种类型的填料最好是球形的且比表面积为10-50m2/g。更好的填料的比表面积为15-40m2/g。
现有技术中，一种以高度分散的硅胶(aerosil)为代表的比表面积极大为100-300m2/g的湿或干的超细硅石常被用于产生摇溶。由于这种类型填料的比表面积大，因此即使它少量加入时流动也会变化很大。使用这种填料需要加以细心控制。
用激光衍射粒径分布仪，如CILAS ALCATEL(法国)的Granulometer920可以测量平均粒径和粒径分布(如，重均值)。
根据本发明，对整个无机填料而言，用氮吸收BET法测定，其比表面积小于2.5m2/g，最好为1-2m2/g。如果填料的比表面积超过2.5m2/g，填有填料的树脂组合物变得过于触变而难于成模。
根据本发明，无机填料满足以下条件：当在25℃(±0.05℃)下用E型粘度计测量混合物的粘度时，所说混合物是用Gardner-Holdt法测得25℃(±0.05℃)粘度为30-45的双酚F型液体环氧树脂与75％wt无机填料的混合物，在0.6S-1剪切率下的粘度V1小于50,000的泊，且0.6S-1剪切率下的粘度V1与10S-1剪切率下的粘度V2之比小于2.5/l，也就是V1/V2≤2.5。如果V1/V2＞2.5，在空腔中流动的树脂的粘度变得很大，造成金属丝变形，模具密封垫移位。用粘度比V1/V2为0.5-2.5，特别是0.8-2.2的填料能有效防止低剪切区树脂粘度的这种快速升高0.6S-1剪切率下的V1小于50,000泊，特别是为5,000-30,000泊。如果V1超过50,000泊，则填充其的环氧树脂组合物太粘以致不能成模。
将上述无机填料混入环氧树脂中形成在175℃溶体粘度小于200泊的环氧树脂组合物，这种环氧树脂组合物易于成模。
注意无机填料的比表面积大大影响着低剪切率粘度与高剪切率粘度之间的比值。我们已发现如果比表度小于2.5m2/g，那么粘度比V1/V2可小于2.5/l。超出这一比表面积限度，树脂与填料之间分界表面的湿润程度不够，粘度会变得很巨大，且粘度比V1/V2也会超过2.5。粘度比V1/V2也受粒径小于0.7μm特别是0.05-0.3μm的细填料部分的影响。这个范围的颗粒填料振动的结果易于聚结，如果发生第二次聚结，其影响面就相当大。为了防止第二次聚结，并使填料颗粒与树脂在它们的界面上充分湿润，最好将填料与树脂预先混合。
本发明中所用的填料包括球磨机中粉碎的熔融硅石、经火焰熔化得到的球形硅石，由溶胶凝胶法得到的球形硅石、晶体硅石、矾土，一氮化硼，氮化铝，四氮化三硅，氧化镁和硅酸镁。当半导体元件产生的大量释放热时，最好使用如矾土、氮化硼、氮化铝和氮化硅这样的热导性较强、膨胀系数较小的填料。它们可与熔融硅石混合。无机填料的形状不作限制。可单独使用片状、树枝形和球形的填料，也可两种或多种混合使用。对于降低粘度增加填充量来说球形填料最理想。优选在使用前用硅烷偶合剂和钛偶合剂对填料进行表面处理。
混入的无机填料量约为总组合物的80-90％wt。另一种表示是约400-1,000重量份的无机填料与每100重量份的环氧树脂和固化剂混合。若超过这个范围，环氧树脂组合物的无机填料含量较低，膨胀系数相对高，水份吸收量大，在软熔焊接高温下组件有裂开的危险。而无机填料含量较大的环氧树脂组合物太粘以致不能成模。
此外，常规公知的粉剂如硅橡胶和凝胶，改性硅氧烷环氧树脂，改性硅氧烷酚树脂，和热塑性树脂如甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯共聚物，可作为应力降低剂与环氧树脂组合物混合。
也可加入具有环氧基或酚羟基的常规公知稀释剂来降低粘度。稀释剂的实例包括正丁基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、氧化苯乙烯、叔丁基-苯基缩水甘油醚、双环戊二烯双环氧化合物、苯酚、甲酚和叔丁基苯酚。
如果需要可加入偶合剂，如硅烷偶合剂、钛偶合剂和铝偶合剂，颜料如碳黑，润湿性改进剂和消泡剂和非离子表面活性剂、氟化表面活性剂和硅氧烷流体。
就生产过程而论，可将上述组分在搅拌混合机中，如Shinagawa混合机，完全捏和制得液体环氧树脂。混合温度最好为20-50℃。粉末环氧树脂组合物是如下制备的：将上述组分在高速混合机中均匀混合，在双辊磨或连续捏和机中将混合物粉碎完全。粉碎温度最好为50-110℃。捏和后，将组合物压薄，冷却，粉化。
本发明的树脂组合物用作一般的模塑材料，特别是用作半导体包封材料。本发明所用的模塑技术包括移动模塑(transfer molding)、直接压模和注模。模塑温度优选150-185℃。
可用本发明的环氧树脂组合物包封各种半导体元件。特别是包封组合元件(discrete devices)、IC和高集成元件和LSI和超-LSI。
填充本发明独特的无机填充物的环氧树脂组合物的熔体粘度低，易于模塑，可有效包封半导体元件而不会造成模具密封垫变形以及金属丝变形。经填充的环氧树脂组合物包封的半导体元件可保持较高的安全性。
实施例
下面用实施例对本发明进行说明，但对本发明不构成任何限制。所有的份数均为重量份。实施例1-3和对照实施例1-5
用0.5％wt的γ-缩水甘油丙氧基-三(甲氧基)硅(KBM403，Shin-EtsuChemical Co.，Ltd.)对表1所示的A-H的每一种硅石填料进行表面处理，检测各项性能。粒径分布及平均粒径
用激光衍射/散射粒径分布分析仪测量粒径分布。比表面积
用比表面积检验仪(BET法，氮吸收)测量填料的比表面积。粘度比和在0.6S-1下的粘度
称取1g环氧树脂Epikote 807(环氧当量为168，25℃下粘度为38泊的双酚F型环氧树脂，Shell Chemical Co.)与3g硅石在玻璃器皿中充分混合制得混合物。在25℃±0.05℃下用装有滚筒圆锥R-u的E型粘度计(TokiSangyo K.K.)测量混合物在0.6S-1剪切率下的粘度V1和10S-1剪切率下的粘度V2，计算V1/V2的粘度比。
                                    表1
    所用的硅石   A   B   C   D   E   F   G   H
  ＜48μm(wt％) 79.6  78.9  79.3  80.9  79.5  78.9  81.5  96.2
  ＜3μm(wt％) 32.0  30.9  26.8  30.5  18.0  17.3  8.5  45.2
  0.8-3μm(wt％) 16.8  16.8  12.5  15.8  10.9  8.0  3.6  23.5
  0.4-0.7μm(wt％) 7.3  10.3  10.3  6.9  6.8  5.7  3.9  13
  0.05-0.3μm(wt％) 6.3  1.8  2.0  5.8  0.8  1.3  0.5  6.5
  平均粒径(μm) 22.9  22.0  21.6  21.8  24.0  24.8  26.7  3.8
  比表面积(m2/g) 1.8  1.2  1.3  1.7  1.4  1.1  1.0  3.2
  粘度比 0.92  2.09  1.77  3.79  2.61  3.34  4.5  6.5
  0.6S-1下的粘度(泊) 11000  24500  19500  78000  54000  72500  88000  135000
以表2所示的量将硅石填料混合制备环氧树脂组合物，然后粉碎。检测环氧树脂组合物的各项性能。螺旋流动(spiral flow)
在175℃、70kgf/cm2的压力下用移动压模测量环氧树脂组合物的螺旋流动。胶凝时间
将环氧树脂组合物在175℃的热板上加热，直至组合物胶凝。内部和外部空隙
在175℃和70kgf/cm2下将环氧树脂组合物在方形平板包装(QFP，5个样品)上移动压模。用超声流探测仪计算内部的空隙数，目测观察计算外部的空隙数。空隙数是5个样品中或5个样品上空隙数的总和。金属丝变形
在175℃和70kgf/cm2下将环氧树脂组合物移动压模在带有3mm长的金丝的QFP上。用软X-射线分析仪检验金丝是否变形。模具密封垫变形
在175℃、70kgf/cm2下将环氧树脂组合物移动压模在QFP上。拆开密封部分，检查模具密封垫是否变形。结果见表2。
                                              表2
  组合物(pbw)     E1     E2     E3    CE1    CE2    CE3     CE4     CE5
硅 类型     A     B     C     D     E     F     G     H
量     760     760     760     760     760     760     760     760
  YX4000HK*1     12     12     12     12     12     12     12     12
    NC7000*2     70     70     70     70     70     70     70     70
    改性硅树脂     27     27     27     27     27     27     27     27
    TD2093*3     67     67     67     67     67     67     67     67
    三氧化锑     15     15     15     15     15     15     15     15
    BREN-S*4     18     18     18     18     18     18     18     18
    巴西棕榈蜡     12     12     12     12     12     12     12     12
    三苯膦     13     13     13     13     13     13     13     13
螺旋流动(cm)     91     102     105     88     101     95     85     65
胶凝时间(sec.)     24     24     24     24     24     24     23     23
内部空隙(数目)     0     0     0     7     9     6     8     12
外部空隙(数目)     0     0     0     2     1     3     2     4
  金属丝变形     无     无    无     8     5.6     7.5     7     断开
模具密封垫变形     无     无    无     变形     变形     变形     变形     变形
*1  双苯酚型环氧树脂(Yuka Shell K.K.)
*2  萘型环氧树脂(Nihon Kayaku K.K.)
*3  苯酚线型酚醛清漆型树脂(DaiNihon Ink Chemical IndustryK.K.)
*4  溴化线型酚醛清漆型环氧树脂(Nihon Kayaku K.K.)实施例4-5和对照实施例6
以表3所示的配比用实施例1方法制备环氧树脂组合物，用实施例1方法检测，结果如表3所示。
                          表3
    组分(pbw)     E4     E5     CE6
    硅   类型     A     A     A
    量     800     400     880
    YX400HK     42.9     42.9     42.9
  Mylex  3L*5     46.8     46.8     46.8
    三氧化锑     6     6     6
    BREN-S     4.2     4.2     4.2
  巴西棕榈蜡     2.6     1.6     2.6
    三苯膦     1.3     1.3     1.3
  螺旋流动(cm)     110     175     68
  胶凝时间(sec.)     24     26     22
  熔化粘度(泊)     143     49     285
  内部空隙(数目)     0     0     13
  外部空隙(数目)     0     0     5
模具密封垫变形     无     无     变形
  金属丝变形     无     无     9.5
*5芳烷基苯树脂(Mitsui Toatsu Chemical K.K.)
尽管已介绍了一些优选实施方案，但根据本发明所公开的内容也可进行许多改进和改变。因此在本申请权利要求书所请求保护的范围内还可以具体引入以外的其它方式实施本发明。

Claims (2)

1、一种含有环氧树脂、固化剂并以无机填料为主要成份的环氧树脂组合物，其特征在于无机填料满足以下条件：粒径小于3μm的细颗粒占全部无机填料的10-40％wt，全部无机填料的比表面积用氮吸收BET法测定为小于2.5m2/g，且将25℃用Gardner-Holdt法测得粘度为30-45泊的双酚F型液体环氧树脂与75％wt无机填料混合，并于25℃用E型粘度计测定该混合物的粘度时，在0.6S-1剪切率下其粘度小于50,000泊，0.6S-1剪切率下的粘度与10S-1剪切率下的粘度之比小于2.5/1，无机填料的混入量为组合物总量的80-90％wt。
2、用权利要求1所述环氧树脂组合物的固化产品包封的半导体元件。
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