CN1179413A - 用过磷酸酸化甲酸钠生产甲酸联产各种磷酸钠盐的方法 - Google Patents
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Abstract
一种用过磷酸酸化甲酸钠生产甲酸联产各种磷酸钠盐的新工艺方法。一定量的过磷酸与一定量的甲酸钠混匀,利用酸中第一个氢离子的高化学能进行复分解反应,生成甲酸并蒸出甲酸,通过冷凝回收为成品;Na+离子与磷酸中的H2PO－ 4离子和焦磷酸(根)离子及聚磷酸(根)离子,组成NaH2PO4——复合磷酸钠盐,经简便处理,即可用以制造各种磷酸钠盐。生产成本低(每产一吨甲酸相当于节省1.325吨纯碱的费用),新工艺流程操作方便,设备与传统工艺类似、简单。
Description
本发明属于脂肪族羧酸及碱金属磷酸盐的制造方法。
在制造甲酸的现有技术中，除羰基合成“甲酸甲酯”法，国内大多采用传统的黄磷尾气或含有CO的各类煤气与烧碱液合成甲酸钠，再与浓硫酸酸化生产甲酸的。这类方法的主要缺点是：(1)生产的甲酸浓度一般在85％；副产物工业芒硝附加值低，而且耗用宝贵的浓硫酸这一基本化工原料，因而效益也低。(2)酸化过程中操作不慎，浓硫酸局部过多易造成甲酸分解。
另外，近几年国内《甲酸与草酸通讯》(1991年六月第一期)有文章“甲酸联产五钠试验初探”和《陕西化工》(1991年第5期)有文章“磷酸法合成甲酸的试验研究”及《磷酸盐工业》(1994年第4期)有文章“甲酸联产磷酸盐新工艺工业试验”等文献。前者思维不可解；后者未提及磷酸浓度；中者提出用85％和94％的磷酸代替浓硫酸；同时谈及用85％的磷酸酸化甲酸钠全程收料为低浓度的70％的甲酸水溶液，用94％的浓磷酸酸化甲酸钠“全程收料为85％以上的成品甲酸”。70％的甲酸水溶液还需三道连续的萃取精馏，十分麻烦也不经济。即使所谓使用94％的磷酸酸化甲酸钠“全程收料为85％以上的产品甲酸”，其理论值也不过达86％，这也是无法保证工业化生产的。况且文章并未介绍酸化甲酸钠投加的甲酸作底酸的量。通过实践得知，用94％的浓磷酸酸化甲酸钠不仅返甲酸或甲酸作底酸量大，而且投料和混料工业化操作十分困难，(换句话说，不是搅不动就是不断地返入大量的甲酸)，生产周期很长，放料也十分困难。
本发明的目的是克服上述技术的不足，采用过磷酸(总P2O5由69.6％～86.9％)作为酸化甲酸钠的突破性手段。它的反应过程如下进行：
(1)首先投入一定量的过磷酸，在搅拌下投加甲酸钠需用量的一部分；控制温度不超过45℃，也可在较高的，但应在甲酸沸点温度以下进行。
(2)返投甲酸，浓度85％～90％均可；返酸少量即可。在搅拌下继续投加剩余的甲酸钠。
(3)搅拌均匀，快速提高反应釜温度，迅速放料于甲酸蒸馏釜中。
(4)于蒸馏釜中蒸出甲酸，通过冷凝为产品，同时蒸干副产物NaH2PO4--复合磷酸钠，副产物出料。
(5)副产物于80℃左右配成40％许的水溶液，快速沉除杂物，放入调料罐中，调整P2O5的含量做为生产六偏磷酸钠的料液。
(6)副产物以纯碱或合成甲酸钠的废碱液及磷酸调整PH值，并加热处理调整钠盐。即可生产磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、磷酸三钠、焦磷酸钠、三聚磷酸钠及各种复合磷酸钠盐。
本发明的方法与现有技术相比具有如下优点：1 与浓硫酸酸化甲酸钠相比：
生产成本低。每生产一吨甲酸相当于节省1.325吨纯碱的费用(每生产一吨甲酸需一吨100％烧碱，一吨烧碱相当于1.325吨纯碱)。2 与94％的磷酸酸化甲酸钠相比：2.1 酸化过程简便、顺利、返酸量少，能够实现工业化；2.2 甲酸浓度高，全程收料可达89％-96％以上；3 此法能生产出符合国标一级品六偏磷酸钠。
附图说明：
附图1为过磷酸酸化甲酸钠生产甲酸副产NaH2PO4--复合磷酸钠盐工艺流程示意图：
附图2为以副产的NaH2PO4--复合磷酸钠盐制造各种磷酸钠盐工艺流程示意图。
Claims (6)
1 一种利用过磷酸(总P2O5由69.6％～86.9％)酸化甲酸钠生产甲酸，联产各种磷酸钠盐的方法。其特征在于：过磷酸先与甲酸钠混匀反应，利用酸中第一个氢离子的化学能复分解甲酸钠，使之转化为甲酸和NaH2PO4--复合磷酸钠盐。甲酸蒸出冷凝回收成较高浓度的成品甲酸(浓度＞85％)，NaH2PO4--复合磷酸钠盐，可用于制造各种磷酸钠盐。
2 按权利要求1所述的方法，其特征在于：过磷酸可以是直接生产的；也可以是用热法、湿法和其他方法生产的低浓度磷酸蒸浓的。
3 按权利要求1所述的方法，其特征在于：甲酸钠可以是用黄磷尾气与烧碱合成的；也可以是用其他方法生产的甲酸钠。
4 按权利要求1所述的方法，其特征在于：过磷酸与甲酸钠混匀反应，可以在反应釜中进行，也可以在甲酸蒸馏釜中直接进行。
5 按权利要求1所述的方法，其特征在于：过磷酸与甲酸钠混匀反应过程中，可以返投少部分甲酸；也可以不返投入甲酸。混匀反应可以在常温下进行，也可以在小于甲酸沸点的较高温度下进行，总混匀反应时间为1～8h；总蒸出甲酸时间2～8h。混匀反应和蒸馏(甲酸)可以间歇操作；也可以连续操作。
6 按权利要求1所述的方法，其特征在于：副产的NaH2PO4--复合磷酸钠可以直接用于六偏磷酸钠的生产原料；也可以将其经磷酸、碱(纯碱、烧碱)加热等方法处理，用于制造一、二、三、四、五磷酸钠盐和其他复合磷酸钠盐。
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Effective date of registration: 20060915 Address after: 550600 Heping Town, Huishui County, Guizhou Patentee after: Huishui Guizhou Yuyang Phosphorus Chemical Co., Ltd. Address before: 550018 Guiyang Bay Guizhou phosphate factory, Guizhou, China Patentee before: Guizhou Phosphate Plant |
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| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: CHONGQING CHUANDONG CHEMICAL ENGINEERING ( GROUP Free format text: FORMER OWNER: HUISHUI YUYANG PHOSPHORUS CHEMICAL CO., LTD., GUIZHOU PROVINCE Effective date: 20071019 |
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20071019 Address after: 400061 No. 70 marble stone street, Nan'an District, Chongqing Patentee after: Chongqing Chuan Dong chemical industry (group) company limited Address before: 550600 Heping Town, Huishui County, Guizhou Patentee before: Huishui Guizhou Yuyang Phosphorus Chemical Co., Ltd. |
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| CX01 | Expiry of patent term |
Granted publication date: 20010523 |
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| CX01 | Expiry of patent term |