CN117929600A - 一种3-哌啶甲酰胺的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及分析检测技术领域，具体公开了一种3‑哌啶甲酰胺的检测方法。本发明采用液相色谱‑质谱联用法检测(R)‑3‑氨基哌啶双盐酸盐中的3‑哌啶甲酰胺。检测条件如下：色谱条件：色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶填料色谱柱；流动相A：含甲酸的水溶液；流动相B：甲醇；等度洗脱方式进行洗脱。质谱条件为：采用APCI源，使用正离子扫描模式，SIM检测模式。本发明提供的3‑哌啶甲酰胺的检测方法操作简便，具有检测快速、灵敏度高、测试结果准确可靠等优势；同时具有良好的精密度和耐用性，弥补了现有无法对(R)‑3‑氨基哌啶双盐酸盐中3‑哌啶甲酰胺进行定量检测的不足，可作为其质量监控的依据。
Description
技术领域
本发明涉及分析检测技术领域，具体公开了一种3-哌啶甲酰胺的检测方法。
背景技术
(R)-3-氨基哌啶双盐酸盐，CAS号为：334618-23-4，结构式如下：
(R)-3-氨基哌啶双盐酸盐是合成曲格列汀、阿格列汀、利格列汀等各类降糖药物的重要原料，为保证最终药品治疗，需要对(R)-3-氨基哌啶双盐酸盐中的杂质含量进行研究检测。
目前，现有工艺生成(R)-3-氨基哌啶双盐酸盐中会产生一种杂质：3-哌啶甲酰胺，CAS号为：4138-26-5，结构式如下：
由于(R)-3-氨基哌啶双盐酸盐和3-哌啶甲酰胺两者的紫外吸收弱且极性强，在液相色谱中灵敏度低且不易分离，不适用液相色谱直接检测，目前尚未有相关检测方法的报道。因此，建立一种能够准确可靠检测3-哌啶甲酰胺的检测方法对于(R)-3-氨基哌啶双盐酸盐的质量控制具有重要意义。
发明内容
针对现有技术中(R)-3-氨基哌啶双盐酸盐的杂质3-哌啶甲酰胺的检测方法缺失的问题，本发明提供了一种3-哌啶甲酰胺的检测方法。
为达到上述发明目的，本发明提供了如下的技术方案。
本发明第一方面提供了一种3-哌啶甲酰胺的检测方法，所述检测方法为液相色谱-质谱联用法，具体包括如下步骤：
步骤一、供试品溶液和对照品溶液的配制：
供试品溶液的配制：将(R)-3-氨基哌啶双盐酸盐溶于水中，得供试品溶液；
对照品溶液的配制：将3-哌啶甲酰胺溶于水中，得对照品溶液；
步骤二、取对照品溶液和供试品溶液，按照下述色谱条件和质谱条件进样检测：
色谱条件为：色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶填料色谱柱；
流动相A：含甲酸的水溶液；流动相B：甲醇；
洗脱方式：以93％-94％流动相A，6％-7％流动相B进行等度洗脱；
质谱条件为：采用APCI源，使用正离子扫描模式，SIM检测模式，气帘气体为35L/min-45L/min；碰撞气为Medium；去簇电压为40V-60V；离子化电压为5000V-6000V；射入电压为8V-12V；碰撞室射出电压为6V-15V；喷雾气为50psi-60psi；离子化温度为500℃-600℃。
相比于现有技术，本发明以液相色谱-质谱联用检测法对(R)-3-氨基哌啶双盐酸盐的杂质3-哌啶甲酰胺进行检测，由于(R)-3-氨基哌啶双盐酸盐和3-哌啶甲酰胺两者的紫外吸收弱且极性强，在液相色谱中灵敏度低且不易分离，不适用液相色谱直接检测，也无法采用紫外检测或气相检测等手段对其进行精准测定。基于此，本发明提供了一种液相色谱-质谱联用检测法，该方法操作简便无需衍生反应等前处理；具有检测快速、灵敏度高、测试结果准确可靠等优势；同时具有良好的精密度和耐用性，所得测试数据具有良好的线性关系；适用于(R)-3-氨基哌啶双盐酸盐中3-哌啶甲酰胺的定量检测，弥补了现有无法对(R)-3-氨基哌啶双盐酸盐中3-哌啶甲酰胺进行定量检测的不足，可作为其质量监控的依据。
优选的，步骤一中，所述对照品溶液的浓度为0.9μg/mL-1.1μg/mL。
优选的，所述供试品溶液的浓度为0.9mg/mL-1.1mg/mL。
优选的，所述色谱条件还包括总流速为0.9mL/min-1.1mL/min。
优选的，所述色谱条件还包括进样量为1μL。
优选的，所述色谱条件中，流动相A中甲酸的体积百分含量为0.08％-0.12％。
优选的，所述色谱柱为资生堂MGⅡ柱，规格为250*4.6mm，填料直径为5μm。
优选的，所述色谱柱的柱温为30℃-40℃。
进一步优选的，所述色谱柱的柱温为35℃。
优选的，所述质谱条件为：采用APCI源，使用正离子扫描模式，SIM检测模式，气帘气体为40L/min；碰撞气为Medium；去簇电压为50V；离子化电压为5500V；射入电压为10V；碰撞室射出电压为10V；喷雾气为55psi；离子化温度为550℃。
优选的，质谱检测的检测离子质荷比为129.1。
综上所述，本发明提供了一种检测(R)-3-氨基哌啶双盐酸盐中3-哌啶甲酰胺的方法。本发明提供的检测3-哌啶甲酰胺的方法具有专属性强、灵敏度高、检测快速、测试结果准确可靠等优点，同时具有良好的精密度和耐用性，各项方法验证均能符合要求，适用于(R)-3-氨基哌啶双盐酸盐中3-哌啶甲酰胺的定量检测。本发明弥补了现有无法对(R)-3-氨基哌啶双盐酸盐中3-哌啶甲酰胺进行定量检测的不足，可作为其质量监控的依据。
附图说明
图1为本发明实施例1中空白溶液色谱图；
图2为本发明实施例1中对照品溶液的色谱图；
图3为本发明实施例1中供试品溶液的色谱图；
图4为本发明实施例1中3-哌啶甲酰胺线性试验图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
1.1溶液的配制
空白溶液：纯水；
对照品溶液：称取0.003g3-哌啶甲酰胺，溶于3000mL水中，得所述对照品溶液；
供试品溶液：称取0.25g(R)-3-氨基哌啶双盐酸盐，溶于水中，转移至250mL容量瓶中，洗涤，定容，得所述供试品溶液。
1.2液相色谱-质谱联用检测条件
液相色谱条件：
色谱柱：资生堂MGⅡ柱，规格为250*4.6mm，填料直径为5μm；
流动相：以含0.1％甲酸的水溶液为流动相A，以甲醇为流动相B；
总流速：1.0mL/min；
柱温：35℃；
进样体积：1μL；
洗脱方式：以5％B相等度洗脱；
洗脱时间：4min。
质谱条件：采用APCI离子源，使用正离子扫描模式，检测模式为单离子检测扫描(SIM)；气帘气体为40L/min；碰撞气为Mediμgm；去簇电压为50V；离子化电压为5500V；射入电压为10V；碰撞室射出电压为10V；喷雾气为55psi；离子化温度为550℃，化合物的检测离子为129.1。
实施例2
方法学验证：
2.1专属性测试：
取空白溶液、对照品溶液、供试品溶液按照上述液相色谱、质谱条件进行液相色谱-质谱联用检测，记录色谱图。检测结果见表1，色谱图见图1-3。
检测结果显示：空白溶液及供试品溶液对3-哌啶甲酰胺检测无干扰，该方法专属性良好。
表1对照品保留时间
| 名称 | 保留时间(min) |
| 3-哌啶甲酰胺 | 2.6 |
2.2定量限、检测限测试
检测限：取对照品溶液，用水逐级定量稀释，进行液相色谱-质谱联用检测，记录谱图，按信噪比不低于3:1，得到检测限，结果见表2。
定量限：取对照品溶液，用水逐级定量稀释，进行液相色谱-质谱联用检测，记录谱图，按信噪比不低于10:1，得到定量限，结果见表2。平行制备定量限溶液6份，进行液相色谱-质谱联用检测，记录谱图，观察定量限精密度，结果见表3。
表2检测限和定量限检测结果
表3定量限重复性检测结果
结果显示，检测限、定量限均能满足检测要求。
2.3线性测试
取3-哌啶甲酰胺适量，精密称定，用水制成每1mL中约含3-哌啶甲酰胺0.19μg、0.39μg、0.58μg、0.97μg、1.36μg、1.94μg的系列线性溶液，在拟定的方法条件下，进行液相色谱-质谱联用检测，记录谱图。以3-哌啶甲酰胺浓度(μg/ml)为横坐标，峰面积为纵坐标作线性回归曲线，结果见表4，线性图见图4。
表4 3-哌啶甲酰胺线性试验结果
检测结果表明，3-哌啶甲酰胺在0.19μg/ml-1.94μg/ml的浓度范围内线性关系良好。
2.4重复性测试
重复配制6份供试品溶液，进行液相色谱-质谱联用检测，记录谱图。检测结果见表5。
表5 3-哌啶甲酰胺重复性试验结果
检测结果显示，重复测定6份供试品溶液，结果RSD值为7.21％，本方法重复性良好。
2.5准确性测试
3-哌啶甲酰胺的准确度实验以回收率(％)表示，其中，回收率(％)＝(测得量-原有量)/加入量×100％，分别添加3-哌啶甲酰胺相当于限度的60％、100％和140％作为回收率测试样品。
对照品贮备液：取3-哌啶甲酰胺适量，精密称定，用水稀释制成每1mL中约含20μg的3-哌啶甲酰胺溶液，得所述对照贮备液。
对照品溶液：精密量取对照品贮备液0.5ml，置10ml容量瓶中，加水稀释至刻度线，摇匀，得所述对照品溶液。
回收率60％溶液：取供试品约10mg，置10ml容量瓶中，加入对照品贮备液0.3ml，用水稀释至刻度线，摇匀，即得，平行制备三份。
回收率100％溶液：取供试品约10mg，置10ml容量瓶中，加入对照品贮备液0.5ml，用水稀释至刻度线，摇匀，即得，平行制备三份。
回收率140％溶液：取供试品约10mg，置10ml容量瓶中，加入对照品贮备液0.7ml，用水稀释至刻度线，摇匀，即得，平行制备三份。
取对照品溶液和回收率溶液，进行液相色谱-质谱联用检测，记录谱图，回收率结果见表6。
表6回收率测试结果
结果显示，3-哌啶甲酰胺回收率在95.88％-107.03％之间，RDS为4.03％，方法准确度良好。
2.6耐用性测试
取对照品溶液，进行液相色谱-质谱联用检测，记录谱图。通过微调色谱条件：柱流量1.05mL/min和0.95mL/min；柱温37℃和33℃；梯度中B相整体加1％和减1％，考察3-哌啶甲酰胺的耐用性，检测结果见表7。
表7 3-哌啶甲酰胺耐用性试验结果
| 方法条件 | 含量(％) |
| 原方法 | 0.01 |
| 柱流量1.05mL/min | 0.01 |
| 柱流量0.95mL/min | 0.01 |
| 柱温37℃ | 0.01 |
| 柱温33℃ | 0.01 |
| B相加1％ | 0.01 |
| B相减1％ | 0.01 |
| 平均值 | 0.01 |
| RSD | 7.37 |
结果显示，微调色谱条件对3-哌啶甲酰胺检测无影响，该方法耐用性良好。
2.7中间精密度测试
重复配制6份供试品溶液，进行液相色谱-质谱联用检测，记录谱图。该部分的检测与重复性检测日期不同，操作者不同，检测结果见表8。
表8中间精密度试验结果
结果表明，检测日期不同，操作者不同，供试品检测结果基本一致，本方法中间精密度性良好。
2.8稳定性测试
将对照溶液和供试品溶液在室温下静置，每隔0h、2h、4h、6h、8h后，进行液相色谱-质谱联用检测，记录谱图，检测结果见表9和10。
表9对照品溶液稳定性试验结果
表10供试品溶液稳定性试验结果
结果显示，对照品溶液在室温条件下，放置8小时，峰面积的RSD为3.79％(≤10％)；供试品溶液在室温条件下，放置8小时，峰面积的RSD为9.08％(≤10％)，上述溶液的稳定性均良好。
对比例1
更换流动相A相为纯水，B相为甲醇，其它仪器、检测条件和检测方法均与实施例1相同，本发明对其进行了检测限和定量限检测，检测结果如表11所示。
表11检测限和定量限检测结果
根据表11可以看出，对比例1的最终检测结果所示对照品的检测限明显升高，检测精度降低，无法达到实施例1的水平。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种3-哌啶甲酰胺的检测方法，其特征在于：所述检测方法为液相色谱-质谱联用法，具体包括如下步骤：
步骤一、供试品溶液和对照品溶液的配制：
供试品溶液的配制：将(R)-3-氨基哌啶双盐酸盐样品溶于水中，得供试品溶液；
对照品溶液的配制：将3-哌啶甲酰胺对照品溶于水中，得对照品溶液；
步骤二、取对照品溶液和供试品溶液，按照下述色谱条件和质谱条件进样检测：
色谱条件为：色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶填料色谱柱；
流动相A：甲酸水溶液；
流动相B：甲醇；
洗脱方式：以93％-94％流动相A，6％-7％流动相B进行等度洗脱；
质谱条件为：采用APCI源，使用正离子扫描模式，SIM检测模式，气帘气体为35L/min-45L/min；碰撞气为Medium；去簇电压为40V-60V；离子化电压为5000V-6000V；射入电压为8V-12V；碰撞室射出电压为6V-15V；喷雾气为50psi-60psi；离子化温度为500℃-600℃。
2.如权利要求1所述的3-哌啶甲酰胺的检测方法，其特征在于：步骤一中，所述对照品溶液的浓度为0.9μg/mL-1.1μg/mL；和/或
所述供试品溶液的浓度为0.9mg/mL-1.1mg/mL。
3.如权利要求1所述的3-哌啶甲酰胺的检测方法，其特征在于：所述色谱条件还包括总流速为0.9mL/min-1.1mL/min。
4.如权利要求1所述的3-哌啶甲酰胺的检测方法，其特征在于：所述色谱条件还包括进样量为1μL。
5.如权利要求1所述的3-哌啶甲酰胺的检测方法，其特征在于：所述色谱条件中，流动相A中甲酸的体积百分含量为0.08％-0.12％。
6.如权利要求1所述的3-哌啶甲酰胺的检测方法，其特征在于：所述色谱柱为资生堂MGⅡ柱，规格为250*4.6mm，填料直径为5μm。
7.如权利要求1所述的3-哌啶甲酰胺的检测方法，其特征在于：所述色谱柱的柱温为30℃-40℃。
8.如权利要求7所述的3-哌啶甲酰胺的检测方法，其特征在于：所述色谱柱的柱温为35℃。
9.如权利要求1所述的3-哌啶甲酰胺的检测方法，其特征在于：所述质谱条件为：采用APCI源，使用正离子扫描模式，SIM检测模式，气帘气体为40L/min；碰撞气为Medium；去簇电压为50V；离子化电压为5500V；射入电压为10V；碰撞室射出电压为10V；喷雾气为55psi；离子化温度为550℃。
10.如权利要求1所述的3-哌啶甲酰胺的检测方法，其特征在于：所述质谱检测的检测离子质荷比为129.1。
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|---|---|---|---|---|
| CN119310217A (zh) * | 2024-12-17 | 2025-01-14 | 山东百诺医药股份有限公司 | 一种哌啶-4-甲酰胺有关物质检测方法 |
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