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CN117903588B - 一种离子导电材料及其制备方法 - Google Patents

一种离子导电材料及其制备方法 Download PDF

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CN117903588B CN202410302061.7A CN202410302061A CN117903588B CN 117903588 B CN117903588 B CN 117903588B CN 202410302061 A CN202410302061 A CN 202410302061A CN 117903588 B CN117903588 B CN 117903588B
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Abstract

本发明提供了一种离子导电材料的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:(1)将异氰酸酯、多元醇和N、N‑二甲基甲酰胺混合均匀,升温至80‑90℃后搅拌反应,得到混合物;(2)将混合物降温至65‑67℃,加入黄酮醇类单体和二月桂酸二正丁基锡,搅拌反应后,升温至100‑110℃下保温5‑6h,得到基于黄酮醇类单体的聚氨酯;(3)将蒙脱土、硼酸酯偶联剂和无水乙醇混合,经球磨机研磨,干燥,制得硼酸酯改性蒙脱土;(4)将硼酸酯改性蒙脱土和基于黄酮醇类单体的聚氨酯混合,45‑50℃搅拌30‑40min,得到离子导电材料。本发明制备的离子导电材料用作固态电解质力学性能高,导电性好。

Description

一种离子导电材料及其制备方法
技术领域
本发明属于电池技术领域,具体涉及一种离子导电材料及其制备方法。
背景技术
锂离子电池具有能量密度高、使用寿命长、无记忆效应等优点,广泛应用于电子产品、电动汽车等领域。锂离子电池是一类依靠锂离子在正极与负极之间移动来达到充放电目的的一种二次电池。锂离子电池主要由正极(含锂化合物),负极(碳素材料),电解液,隔膜四个部分组成。按照应用领域划分,锂离子电池主要分成消费类锂离子电池、动力类锂离子电池和储能类锂离子电池三大类;按照封装形式划分,锂离子电池可以分为软包电池、方形电池和圆柱电池;按照正极材料划分,锂离子电池可以划分为三元锂电池、磷酸铁锂电池、锰酸锂电池、钴酸锂电池等。锂离子电池是 20 世纪 90 年代开发成功的新型绿色电池,具有能量密度高、循环寿命长、自放电率小、绿色环保等突出优势。目前,锂离子电池已大量应用在消费类电子产品(例如手机、笔记本电脑等 3C 产品)、电动工具、电动两轮车、新能源汽车和储能领域等。
锂离子电池电解质对电池宏观电化学性能的影响包括以下几个方面:1、对电池容量的影响:虽然电极材料是决定锂离子电池比容量的先决条件,但电解质也在很大程度上影响电极材料的可逆容量,这是因为电极材料的嵌、脱锂过程和循环过程始终是与电解质相互用途的过程,这种相互用途对电极材料的界面状况和内部结构的变化有重要影响。在锂离子电池工作过程中,除了锂离子嵌、脱时在正、负极发生的氧化还原反应外,还存在着大量的副反应,如电解质在正、负极表面的氧化与还原分解、电极活性物质的表面钝化、电极与电解质界面间的界面阻抗高等,这些因素都在不同程度上影响电极材料的嵌、脱锂容量,因此有些电解质体系可以使电极材料表现出优良的嵌、脱锂容量,而有些电解质体系则对电极材料具有很大的破坏性。2、对电池内阻及倍率充放电性能的影响,内阻是指电流通过电池时所受到的阻力,它包括欧姆内阻和电极在电化学过程中所表现的极化阻力,关于锂离子电池而言,还应包括电极/电解质间的界面电阻。为此,欧姆内阻、电极/电解质界面电阻和极化内阻之和为锂离子电池的全内阻,它是衡量化学电源性能的一个重要指标,并且直接影响电池的工作电压、工作电流、输出的能量和功率等。
根据电解质的存在状态可将锂离子电池电解质分为液体电解质、固体电解质和固液复合电解质。液体电解质包括有机液体电解质和室温离子液体电解质,固体电解质包括固体聚合物电解质和无机固体电解质,而固液复合电解质则是固体聚合物和液体电解质复合而成的凝胶电解质,电解质材料对整体电池安全稳定性影响重大,目前广泛应用的液体电解质易腐蚀电极片,有机电解液的热安全性不足,从而容易引起火灾和爆炸等事故。固态电解质可分为固体聚合物电解质和无机固体电解质。固态电解质不使用电解液,可以避开液态电解液带来的安全问题。固体聚合物电解质具有不可燃、与电极材料间的反应活性低、柔韧性好等优点。固体聚合物电解质是由聚合物和锂盐组成,可以近似看作是将盐直接溶于聚合物中形成的固态溶液体系。固体聚合物电解质与凝胶聚合物电解质的主要区别是不含有液体增塑剂,只有聚合物和锂盐两个组分。
聚氨酯是主链含氨基甲酸酯重复单元的一类大分子聚合物的总称,通常由多元醇与多异氰酸酯加聚反应生成,但是目前用于固态电解质的聚氨酯力学性能仍然不足。
发明内容
本发明的目的是提供一种离子导电材料及其制备方法。
为了实现上述目的,本发明提供了以下技术方案:
一种离子导电材料的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
(1)在氮气氛围下将质量比1:2.5-3.5:25-27的异氰酸酯、多元醇和N、N-二甲基甲酰胺混合均匀,升温至80-90℃后搅拌反应4.5-5h,得到混合物;
(2)将混合物降温至65-67℃,加入黄酮醇类单体和二月桂酸二正丁基锡,在70-75℃搅拌反应2-3h,升温至100-110℃下保温5-6h,得到基于黄酮醇类单体的聚氨酯;
(3)将质量比10:0.4-0.5:30的蒙脱土、硼酸酯偶联剂和无水乙醇混合,经球磨机研磨,干燥,制得硼酸酯改性蒙脱土;
(4)将质量比1:45-50的硼酸酯改性蒙脱土和基于黄酮醇类单体的聚氨酯混合,45-50℃搅拌30-40min,得到离子导电材料。
进一步地,黄酮醇类单体为二氢杨梅素。购自广东翁江化学试剂有限公司,CAS:27200-12-0。
进一步地,所述硼酸酯偶联剂为二硬脂酰氧异丙基硼酸酯。购自山东穗华生物科技有限公司,型号:硼酸酯偶联剂LD-100P。
进一步地,所述异氰酸酯选自异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯中的一种或两种。
进一步地,所述多元醇选自聚碳酸酯二元醇、聚己内酯二元醇、聚四氢呋喃二元醇、聚己二醇、聚乙二醇中的一种或两种。
进一步地,所述黄酮醇类单体与异氰酸酯的质量比为0.7-0.8:1。
进一步地,所述二月桂酸二正丁基锡和异氰酸酯的质量比为1:25-27。
进一步地,所述蒙脱土的全部分散时比表面积700-750 m2/g;平均粒径为16-22μm,长径比150-220。
进一步地,所述蒙脱土为江苏先丰纳米材料科技有限公司的PGV型号的Nanocor无机蒙脱土。
进一步地,所述多元醇的重均分子量小于等于3000。
进一步地,所述多元醇的重均分子量为2000-3000。
进一步地,所述多元醇为聚碳酸酯二元醇。
进一步地,聚碳酸酯二元醇的重均分子量为2000-3000。
进一步地,球磨的条件为:球磨机转速1500-1600r/min研磨2-3h。
进一步地,干燥条件为:在55-60℃烘箱中干燥24h。
本发明还提供了上述制备方法制得的离子导电材料。
与现有技术相比,本发明的优点和有益效果为:本发明使用黄酮醇类单体作为扩链剂和交联剂,使聚氨酯具有高强度、高韧性的优点,用于制备固态电解质时具有良好的机械性能和较高的离子电导率;进一步地,通过本发明将蒙脱土使用硼酸酯偶联剂进行改性,再共混偶联到基于黄酮醇类单体的聚氨酯结构中,同样提高了聚氨酯的力学性能和离子电导率,解决了传统聚氨酯电导率低的问题。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供了一种离子导电材料,其制备方法包括以下步骤:
(1)在氮气氛围下将质量比1:3:26的异佛尔酮二异氰酸酯、聚碳酸酯二元醇和N、N-二甲基甲酰胺混合均匀,升温至85℃后搅拌反应4.7h,得到混合物;
(2)将混合物降温至66℃,加入黄酮醇类单体和二月桂酸二正丁基锡,在72℃搅拌反应2.5h,升温至105℃下保温5.5h,得到基于黄酮醇类单体的聚氨酯;
(3)将质量比10:0.45:30的蒙脱土、硼酸酯偶联剂和无水乙醇混合,经球磨机研磨,干燥,制得硼酸酯改性蒙脱土;
(4)将质量比1:47的硼酸酯改性蒙脱土和基于黄酮醇类单体的聚氨酯混合,47℃搅拌35min,得到离子导电材料。
所述黄酮醇类单体为二氢杨梅素。
所述硼酸酯偶联剂为二硬脂酰氧异丙基硼酸酯。购自山东穗华生物科技有限公司,型号:硼酸酯偶联剂LD-100P。
所述黄酮醇类单体与异佛尔酮二异氰酸酯的质量比为0.75:1。
所述二月桂酸二正丁基锡和异佛尔酮二异氰酸酯的质量比为1:26。
所述蒙脱土的全部分散时比表面积700-750 m2/g;平均粒径为16-22μm,长径比150-220。所述蒙脱土为江苏先丰纳米材料科技有限公司的PGV型号的Nanocor无机蒙脱土。
聚碳酸酯二元醇的重均分子量为2400。
球磨的条件为:球磨机转速1550r/min研磨2.5h。
干燥条件为:在58℃烘箱中干燥24h。
实施例2
本实施例提供了一种离子导电材料,其制备方法包括以下步骤:
(1)在氮气氛围下将质量比1:2.5:25的异佛尔酮二异氰酸酯、聚碳酸酯二元醇和N、N-二甲基甲酰胺混合均匀,升温至80℃后搅拌反应4.5h,得到混合物;
(2)将混合物降温至65℃,加入黄酮醇类单体和二月桂酸二正丁基锡,在70℃搅拌反应2h,升温至100℃下保温5h,得到基于黄酮醇类单体的聚氨酯;
(3)将质量比10:0.4:30的蒙脱土、硼酸酯偶联剂和无水乙醇混合,经球磨机研磨,干燥,制得硼酸酯改性蒙脱土;
(4)将质量比1:45的硼酸酯改性蒙脱土和基于黄酮醇类单体的聚氨酯混合,45℃搅拌30min,得到离子导电材料。
所述黄酮醇类单体为二氢杨梅素。
所述硼酸酯偶联剂为二硬脂酰氧异丙基硼酸酯。购自山东穗华生物科技有限公司,型号:硼酸酯偶联剂LD-100P。
所述黄酮醇类单体与异佛尔酮二异氰酸酯的质量比为0.7:1。
所述二月桂酸二正丁基锡和异佛尔酮二异氰酸酯的质量比为1:25。
所述蒙脱土的全部分散时比表面积700-750 m2/g;平均粒径为16-22μm,长径比150-220。所述蒙脱土为江苏先丰纳米材料科技有限公司的PGV型号的Nanocor无机蒙脱土。
聚碳酸酯二元醇的重均分子量为2000。
球磨的条件为:球磨机转速1500r/min研磨2h。
干燥条件为:在55℃烘箱中干燥24h。
实施例3
本实施例提供了一种离子导电材料,其制备方法包括以下步骤:
(1)在氮气氛围下将质量比1:3.5: 27的异佛尔酮二异氰酸酯、聚碳酸酯二元醇和N、N-二甲基甲酰胺混合均匀,升温至90℃后搅拌反应5h,得到混合物;
(2)将混合物降温至67℃,加入黄酮醇类单体和二月桂酸二正丁基锡,在75℃搅拌反应3h,升温至110℃下保温6h,得到基于黄酮醇类单体的聚氨酯;
(3)将质量比10: 0.5:30的蒙脱土、硼酸酯偶联剂和无水乙醇混合,经球磨机研磨,干燥,制得硼酸酯改性蒙脱土;
(4)将质量比1: 50的硼酸酯改性蒙脱土和基于黄酮醇类单体的聚氨酯混合, 50℃搅拌40min,得到离子导电材料。
所述黄酮醇类单体为二氢杨梅素。
所述硼酸酯偶联剂为二硬脂酰氧异丙基硼酸酯。购自山东穗华生物科技有限公司,型号:硼酸酯偶联剂LD-100P。
所述黄酮醇类单体与异佛尔酮二异氰酸酯的质量比为0.8:1。
所述二月桂酸二正丁基锡和异佛尔酮二异氰酸酯的质量比为1: 27。
所述蒙脱土的全部分散时比表面积700-750 m2/g;平均粒径为16-22μm,长径比150-220。所述蒙脱土为江苏先丰纳米材料科技有限公司的PGV型号的Nanocor无机蒙脱土。
聚碳酸酯二元醇的重均分子量为3000。
球磨的条件为:球磨机转速1600r/min研磨3h。
干燥条件为:在60℃烘箱中干燥24h。
实施例4
本实施例提供了一种离子导电材料,其制备方法包括以下步骤:
(1)在氮气氛围下将质量比1:3:26的异佛尔酮二异氰酸酯、聚碳酸酯二元醇和N、N-二甲基甲酰胺混合均匀,升温至85℃后搅拌反应4.7h,得到混合物;
(2)将混合物降温至66℃,加入黄酮醇类单体和二月桂酸二正丁基锡,在72℃搅拌反应2.5h,升温至105℃下保温5.5h,得到基于黄酮醇类单体的聚氨酯;
(3)将质量比10:0.45:30的蒙脱土、硼酸酯偶联剂和无水乙醇混合,经球磨机研磨,干燥,制得硼酸酯改性蒙脱土;
(4)将质量比1:47的硼酸酯改性蒙脱土和基于黄酮醇类单体的聚氨酯混合,47℃搅拌35min,得到离子导电材料。
所述黄酮醇类单体为二氢杨梅素。
所述硼酸酯偶联剂为二硬脂酰氧异丙基硼酸酯。购自山东穗华生物科技有限公司,型号:硼酸酯偶联剂LD-100P。
所述黄酮醇类单体与异佛尔酮二异氰酸酯的质量比为0.75:1。
所述二月桂酸二正丁基锡和异佛尔酮二异氰酸酯的质量比为1:26。
所述蒙脱土的全部分散时比表面积700-750 m2/g;平均粒径为16-22μm,长径比150-220。所述蒙脱土为江苏先丰纳米材料科技有限公司的PGV型号的Nanocor无机蒙脱土。
聚碳酸酯二元醇的重均分子量为2400。
球磨的条件为:球磨机转速1550r/min研磨2.5h。
干燥条件为:在58℃烘箱中干燥24h。
实施例5
本实施例提供了一种离子导电材料,其制备方法包括以下步骤:
(1)在氮气氛围下将质量比1:2.7:25的异佛尔酮二异氰酸酯、聚碳酸酯二元醇和N、N-二甲基甲酰胺混合均匀,升温至85℃后搅拌反应4.7h,得到混合物;
(2)将混合物降温至66℃,加入黄酮醇类单体和二月桂酸二正丁基锡,在73℃搅拌反应2.7h,升温至107℃下保温5.4h,得到基于黄酮醇类单体的聚氨酯;
(3)将质量比10:0.42:30的蒙脱土、硼酸酯偶联剂和无水乙醇混合,经球磨机研磨,干燥,制得硼酸酯改性蒙脱土;
(4)将质量比1:48的硼酸酯改性蒙脱土和基于黄酮醇类单体的聚氨酯混合,48℃搅拌33min,得到离子导电材料。
所述黄酮醇类单体为二氢杨梅素。
所述硼酸酯偶联剂为二硬脂酰氧异丙基硼酸酯。购自山东穗华生物科技有限公司,型号:硼酸酯偶联剂LD-100P。
所述黄酮醇类单体与异佛尔酮二异氰酸酯的质量比为0.73:1。
所述二月桂酸二正丁基锡和异佛尔酮二异氰酸酯的质量比为1:26。
所述蒙脱土的全部分散时比表面积700-750 m2/g;平均粒径为16-22μm,长径比150-220。所述蒙脱土为江苏先丰纳米材料科技有限公司的PGV型号的Nanocor无机蒙脱土。
聚碳酸酯二元醇的重均分子量为2200。
球磨的条件为:球磨机转速1550r/min研磨2.5h。
干燥条件为:在58℃烘箱中干燥24h。
对比例1
本对比例与实施例1的区别为:黄酮醇类单体替换为1 ,4-丁二醇。
具体为:一种离子导电材料,其制备方法包括以下步骤:
(1)在氮气氛围下将质量比1:3:26的异佛尔酮二异氰酸酯、聚碳酸酯二元醇和N、N-二甲基甲酰胺混合均匀,升温至85℃后搅拌反应4.7h,得到混合物;
(2)将混合物降温至66℃,加入1 ,4-丁二醇和二月桂酸二正丁基锡,在72℃搅拌反应2.5h,升温至105℃下保温5.5h,得到聚氨酯;
(3)将质量比10:0.45:30的蒙脱土、硼酸酯偶联剂和无水乙醇混合,经球磨机研磨,干燥,制得硼酸酯改性蒙脱土;
(4)将质量比1:47的硼酸酯改性蒙脱土和聚氨酯混合,47℃搅拌35min,得到离子导电材料。
所述硼酸酯偶联剂为二硬脂酰氧异丙基硼酸酯。购自山东穗华生物科技有限公司,型号:硼酸酯偶联剂LD-100P。
所述黄酮醇类单体与异佛尔酮二异氰酸酯的质量比为0.75:1。
所述二月桂酸二正丁基锡和异佛尔酮二异氰酸酯的质量比为1:26。
所述蒙脱土的全部分散时比表面积700-750 m2/g;平均粒径为16-22μm,长径比150-220。所述蒙脱土为江苏先丰纳米材料科技有限公司的PGV型号的Nanocor无机蒙脱土。
聚碳酸酯二元醇的重均分子量为2400。
球磨的条件为:球磨机转速1550r/min研磨2.5h。
干燥条件为:在58℃烘箱中干燥24h。
对比例2
本对比例与实施例1的区别为:硼酸酯偶联剂替换为硅烷偶联剂。
具体为:一种离子导电材料,其制备方法包括以下步骤:
(1)在氮气氛围下将质量比1:3:26的异佛尔酮二异氰酸酯、聚碳酸酯二元醇和N、N-二甲基甲酰胺混合均匀,升温至85℃后搅拌反应4.7h,得到混合物;
(2)将混合物降温至66℃,加入黄酮醇类单体和二月桂酸二正丁基锡,在72℃搅拌反应2.5h,升温至105℃下保温5.5h,得到基于黄酮醇类单体的聚氨酯;
(3)将质量比10:0.45:30的蒙脱土、硅烷偶联剂和无水乙醇混合,经球磨机研磨,干燥,制得硼酸酯改性蒙脱土;
(4)将质量比1:47的硅烷改性蒙脱土和基于黄酮醇类单体的聚氨酯混合,47℃搅拌35min,得到离子导电材料。
所述黄酮醇类单体为二氢杨梅素。
所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂kh550。
所述黄酮醇类单体与异佛尔酮二异氰酸酯的质量比为0.75:1。
所述二月桂酸二正丁基锡和异佛尔酮二异氰酸酯的质量比为1:26。
所述蒙脱土的全部分散时比表面积700-750 m2/g;平均粒径为16-22μm,长径比150-220。所述蒙脱土为江苏先丰纳米材料科技有限公司的PGV型号的Nanocor无机蒙脱土。
聚碳酸酯二元醇的重均分子量为2400。
球磨的条件为:球磨机转速1550r/min研磨2.5h。
干燥条件为:在58℃烘箱中干燥24h。
对比例3
本对比例与实施例1的区别为:不使用硼酸酯改性蒙脱土。
具体为:一种离子导电材料,其制备方法包括以下步骤:
(1)在氮气氛围下将质量比1:3:26的异佛尔酮二异氰酸酯、聚碳酸酯二元醇和N、N-二甲基甲酰胺混合均匀,升温至85℃后搅拌反应4.7h,得到混合物;
(2)将混合物降温至66℃,加入黄酮醇类单体和二月桂酸二正丁基锡,在72℃搅拌反应2.5h,升温至105℃下保温5.5h,得到离子导电材料。
所述黄酮醇类单体为二氢杨梅素。
所述黄酮醇类单体与异佛尔酮二异氰酸酯的质量比为0.75:1。
所述二月桂酸二正丁基锡和异佛尔酮二异氰酸酯的质量比为1:26。
聚碳酸酯二元醇的重均分子量为2400。
对比例4
本对比例与实施例1的区别为:聚碳酸酯的重均分子量为1500。
具体为:一种离子导电材料,其制备方法包括以下步骤:
(1)在氮气氛围下将质量比1:3:26的异佛尔酮二异氰酸酯、聚碳酸酯二元醇和N、N-二甲基甲酰胺混合均匀,升温至85℃后搅拌反应4.7h,得到混合物;
(2)将混合物降温至66℃,加入黄酮醇类单体和二月桂酸二正丁基锡,在72℃搅拌反应2.5h,升温至105℃下保温5.5h,得到基于黄酮醇类单体的聚氨酯;
(3)将质量比10:0.45:30的蒙脱土、硼酸酯偶联剂和无水乙醇混合,经球磨机研磨,干燥,制得硼酸酯改性蒙脱土;
(4)将质量比1:47的硼酸酯改性蒙脱土和基于黄酮醇类单体的聚氨酯混合,47℃搅拌35min,得到离子导电材料。
所述黄酮醇类单体为二氢杨梅素。
所述硼酸酯偶联剂为二硬脂酰氧异丙基硼酸酯。购自山东穗华生物科技有限公司,型号:硼酸酯偶联剂LD-100P。
所述黄酮醇类单体与异佛尔酮二异氰酸酯的质量比为0.75:1。
所述二月桂酸二正丁基锡和异佛尔酮二异氰酸酯的质量比为1:26。
所述蒙脱土的全部分散时比表面积700-750 m2/g;平均粒径为16-22μm,长径比150-220。所述蒙脱土为江苏先丰纳米材料科技有限公司的PGV型号的Nanocor无机蒙脱土。
聚碳酸酯二元醇的重均分子量为1500。
球磨的条件为:球磨机转速1550r/min研磨2.5h。
干燥条件为:在58℃烘箱中干燥24h。
性能测试
(1)使用SANS CMT 6000万能测试机进行拉伸测试。根据ISO527-2的标准,采用哑铃型样条,平行长度20mm,宽为4mm,样品厚度0 .5mm。测试时拉伸速度为50mm/min。测得实施例1-5和对比例1-4制备的离子导电材料的断裂强度和断裂伸长率如表1。
(2)使用实施例1-5和对比例1-4制备的离子导电材料制备聚氨酯固态电解质,该固态电解质由质量比45:1的实施例1-5和对比例1-4制备的离子导电材料和双三氟甲基磺酰亚胺锂组成;该聚氨酯固态电解质通过如下制备方法得到:按上述重量百分数将离子导电材料和双三氟甲基磺酰亚胺锂混合,磁力搅拌得到铸膜液,将所述铸膜液浇铸在硅胶模具板上,置于烘箱80℃烘干成膜,得到电解质膜,即聚氨酯固态电解质。在25℃下进行离子电导率测试。测试方法为交流阻抗法,通过电化学工作站测得交流阻抗,频率范围从1000KHz到0 .01Hz,扰动电压为10mV;再利用公式σ=L/(R×S)计算得出离子电导率数据结果如表1所示。其中σ为离子电导率,L为电解质膜的厚度,R为电解质膜的电阻值,S为电解质膜与不锈钢电极的接触面积。
表1性能测试结果
通过实施例1-5可知,本发明制备的离子导电材料具有优良的力学性能和导电率,通过对比例1-4可知,改变制备的条件综合性能有不同程度下降。
以上所述是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明所述原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种离子导电材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
(1)在氮气氛围下将质量比1:2.5-3.5:25-27的异氰酸酯、多元醇和N、N-二甲基甲酰胺混合均匀,升温至80-90℃后搅拌反应4.5-5h,得到混合物;
(2)将混合物降温至65-67℃,加入黄酮醇类单体和二月桂酸二正丁基锡,在70-75℃搅拌反应2-3h,升温至100-110℃下保温5-6h,得到基于黄酮醇类单体的聚氨酯;
(3)将质量比10:0.4-0.5:30的蒙脱土、硼酸酯偶联剂和无水乙醇混合,经球磨机研磨,干燥,制得硼酸酯改性蒙脱土;
(4)将质量比1:45-50的硼酸酯改性蒙脱土和基于黄酮醇类单体的聚氨酯混合,45-50℃搅拌30-40min,得到离子导电材料;所述黄酮醇类单体为二氢杨梅素;所述多元醇为聚碳酸酯二元醇;所述多元醇的重均分子量为2000-3000。
2.根据权利要求1所述的离子导电材料的制备方法,其特征在于,所述异氰酸酯选自异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的离子导电材料的制备方法,其特征在于,所述硼酸酯偶联剂为二硬脂酰氧异丙基硼酸酯。
4.根据权利要求1所述的离子导电材料的制备方法,其特征在于,所述黄酮醇类单体与异氰酸酯的质量比为0.7-0.8:1。
5.根据权利要求1所述的离子导电材料的制备方法,其特征在于,所述二月桂酸二正丁基锡和异氰酸酯的质量比为1:25-27。
6.根据权利要求1所述的离子导电材料的制备方法,其特征在于,所述蒙脱土的全部分散时比表面积700-750 m2/g;平均粒径为16-22μm,长径比150-220。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法制得的离子导电材料。
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