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CN117844129B - 一种低门尼粘度丁基再生橡胶及其制备方法 - Google Patents

一种低门尼粘度丁基再生橡胶及其制备方法 Download PDF

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CN117844129B CN202410024545.XA CN202410024545A CN117844129B CN 117844129 B CN117844129 B CN 117844129B CN 202410024545 A CN202410024545 A CN 202410024545A CN 117844129 B CN117844129 B CN 117844129B
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Abstract

本发明公开了一种低门尼粘度丁基再生橡胶及其制备方法，本发明以碳酸钙粉体作为牺牲模板，在其表面生长二氧化硅，然后通过酸液刻蚀掉碳酸钙粉体，得到中空的二氧化硅微球，通过在密炼工序中加入二氧化硅微球，在混合物中形成了微球效应，使混合物具备更高的流动性，快速降低橡胶的门尼粘度，既能改善再生橡胶的塑炼效果，同时还能起到降低能耗的作用；采用表面活性剂硬脂酸对二氧化硅微球进行改性，增强了二氧化硅微球在混合物中的流动性，同时硬脂酸还可以润滑丁基橡胶分子链之间的链结，抑制磷脂基、醛基等官能团反应，延缓橡胶烃大分子之间发生交联，从而进一步降低了橡胶的门尼粘度。

Description

一种低门尼粘度丁基再生橡胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及硫化橡胶再生技术领域，具体涉及一种低门尼粘度丁基再生橡胶及其制备方法。
背景技术
再生橡胶生产在我国是废橡胶综合循环利用的主力军，再生橡胶也具备良好的性价比，也是对废橡胶化害为利、变废为宝的一种卓有成效的方法。其中，丁基橡胶具有良好的气密性与水密性，广泛利用与汽车内胎制作、隔音材料、建筑防水卷材等多种橡胶制品。丁基再生橡胶是丁基橡胶回收再加工的循环资源，保留了一定的塑性与物理性能，易与生胶混合，加工性能好，在橡胶制品中能替代或部分替代丁基橡胶，降低胶料成本和改善胶料加工工艺性能，缓解国内对丁基橡胶需求的缺口，也对废丁基橡胶环境污染起到治理作用。近年来，随着市场需求变化，汽车内胎逐渐被真空内胎取缔，部分丁基再生橡胶转变为制作汽车内胎气密层材料，对丁基再生橡胶门尼要求范围从50±10变为30±10。门尼值要求范围的大幅降低成为了丁基再生橡胶生产过程的重大难点。废橡胶综合循环利用行业在不断探索与研发新型设备与技术来生产低门尼(范围30±10)丁基再生橡胶产品。“双螺杆挤出机”设备，可生产出丁基再生橡胶低门尼(范围30±10)产品，但目前仍然存在较大缺陷。
丁基再生橡胶产品现有的生产技术方案为高温动态再生法，主要是在热力和机械力的作用下，借助高温和强剪切使废旧丁基橡胶断链，从而达到再生的目的。该工艺主要分为以下几个步骤：选择优质的废丁基内胎整理、洗胶、进行粗碎成粒、高温再生(塑化)、密炼、精炼、滤胶、成型。
丁基再生橡胶生产方式在高温再生步骤通过塑化温度调节来控制胶料门尼。当温度越高，塑化后的胶料门尼越低，胶料物性指标破坏也越严重。需达到温度与胶料物理性能的平衡值，通常温度在220℃～250℃，这样可保存合格的胶料物性指标，但门尼值在50～60之间。通过后续的精炼薄通，胶料门尼只能下降3左右，达不到丁基橡胶低门尼(30±10)产品要求。
根据原有生产方式的缺陷改进，市面上出现了针对丁基再生橡胶低门尼产品生产的双螺杆挤出机，此设备在胶料高温再生(塑化)后使用双螺杆挤出机对胶料进一步加温剪切，使胶料的C-S键、S-S键进一步断裂提升胶料流动性，达到产品门尼降低的效果，然而此设备对胶料进一步加温导致胶料的物理性能进一步破坏，门尼值降低后胶料物性指标都不合格。此方法存在设备成本大、耗能高、产量低、产品物性指标差需要添加原胶(丁基橡胶)来提升产品物性指标等缺陷。
目前尚没有更好的技术来生产低门尼(范围30±10)丁基再生橡胶，若此缺陷能够解决，对丁基再生橡胶行业是一次重大的技术突破，为废橡胶循环经济添加助力，缓解我国对丁基橡胶需求的缺口。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种低门尼粘度丁基再生橡胶及其制备方法，在保障丁基再生橡胶物理性能的前提下，有效降低了丁基再生橡胶的门尼粘度。
为了实现上述目的，本发明采取如下技术方案：
一种低门尼粘度丁基再生橡胶的制备方法，包括以废丁基橡胶内胎为原料，经洗胶、粉碎、塑化、密炼、精炼、滤胶、成形、计量包装工序，制得丁基再生橡胶，密炼工序中，向塑化过的废丁基橡胶内胎胶料中加入助剂改性二氧化硅。
优选的，所述改性二氧化硅的制备方法如下：
S1、将纳米碳酸钙分散在乙醇溶剂中，然后向其中加入正硅酸乙酯溶液，搅拌均匀，随后加入氨水溶液，调节溶液的pH为8.5-10，搅拌3-5h，静置陈化，经过滤、洗涤、干燥，得到白色粉体；
S2、将白色粉体浸入稀硝酸溶液中，搅拌30-60min，经过滤、洗涤、干燥，得到中空的二氧化硅微球；
S3、将中空的二氧化硅微球与硬脂酸混合后置于球磨机中进行球磨，球磨结束后，即得到改性二氧化硅。
优选的，步骤S1中，纳米碳酸钙、乙醇、正硅酸乙酯溶液的质量比为1-2:60-80:40-60。
优选的，步骤S1中，正硅酸乙酯溶液中正硅酸乙酯、乙醇和水的质量比为20-40:40-50:20-30。
优选的，步骤S3中，中空的二氧化硅微球和硬脂酸的质量比为20-30:1-2。
优选的，经过塑化后废丁基橡胶内胎胶料和改性二氧化硅的质量比为100:1-5。
优选的，将废丁基橡胶内胎用粉碎机研磨粉碎成颗粒度为0.18-0.425cm的胶粒。
优选的，密炼温度为100-180℃，密炼时间为20-40min。
优选的，滤胶工序中，采用滤胶机过滤，所述滤胶机上的滤网筛孔尺寸为0.15-0.18mm。
本发明还提供由上述制备方法所制备得到的低门尼粘度丁基再生橡胶。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明以碳酸钙粉体作为牺牲模板，在其表面生长二氧化硅，然后通过酸液刻蚀掉碳酸钙粉体，得到中空的二氧化硅微球，二氧化硅微球的表面富含硅羟基，与硬脂酸中的羧基通过氢键进行结合，进而在二氧化硅微球的表面以及孔隙结构中负载硬脂酸，通过在密炼工序中加入二氧化硅微球，在混合物中形成了微球效应，使混合物具备更高的流动性，快速降低橡胶的门尼粘度，既能改善再生橡胶的塑炼效果，同时还能起到降低能耗的作用。
(2)本发明采用表面活性剂硬脂酸对二氧化硅微球进行改性，增强了二氧化硅微球在混合物中的流动性，同时硬脂酸还可以润滑丁基橡胶分子链之间的链结，抑制磷脂基、醛基等官能团反应，延缓橡胶烃大分子之间发生交联，从而进一步降低了橡胶的门尼粘度。
(3)本发明改变了丁基再生橡胶行业原有的生产原理，突破了原有生产原理的诸多缺陷，节能的同时也能提升丁基再生橡胶的产量，对废丁基橡胶的循环利用起着推动作用。
具体实施方式
以下通过具体较佳实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明并不仅限于以下的实施例。
需要说明的是，无特殊说明外，本发明中涉及到的化学试剂均通过商业渠道购买。
本发明中所使用的纳米碳酸钙的粒径为20-40nm。
实施例1
一种低门尼粘度丁基再生橡胶的制备方法，包括如下步骤：
以废旧丁基橡胶内胎为原料，对其进行挑选，剪去补丁、铜嘴等杂质，清洗、沥干后用粉碎机研磨粉碎成颗粒度为0.2cm的胶粒，粉碎机辊筒温度控制在80℃，辊距设置为0.25mm；将废旧丁基橡胶内胎胶粉在240℃下进行塑化；冷却后胶粉用密炼机进行密炼，密炼工序中，向100份丁基橡胶内胎胶粉中加入1份助剂改性二氧化硅，密炼温度为160℃，密炼时间为30min，密炼结束后用精炼机精炼两遍，第一遍精炼厚度为0.25mm，第二遍精炼厚度为0.18mm；然后将精炼后的胶料用滤胶机过滤，滤胶机采用的滤网筛孔尺寸为0.16mm；过滤后的胶料用出片机出片成形，即得到低门尼粘度丁基再生橡胶；
其中，改性二氧化硅的制备方法如下：
S1、将1g纳米碳酸钙分散在60g乙醇溶剂中，然后向其中加入40g正硅酸乙酯溶液(正硅酸乙酯、乙醇和水的质量比为30:40:30)，搅拌均匀，随后加入25wt％氨水溶液，调节溶液的pH为9.0，搅拌4h，静置陈化24h，经过滤、洗涤、干燥，得到白色粉体；
S2、将白色粉体浸入0.5mol/L的稀硝酸溶液中，搅拌60min，经过滤、洗涤、干燥，得到中空的二氧化硅微球；
S3、将20g中空的二氧化硅微球与1g硬脂酸混合后置于球磨机中进行球磨，球磨的转速为600r/min，球磨时间为3h，球磨结束后，即得到改性二氧化硅。
实施例2
一种低门尼粘度丁基再生橡胶的制备方法，包括如下步骤：
以废旧丁基橡胶内胎为原料，对其进行挑选，剪去补丁、铜嘴等杂质，清洗、沥干后用粉碎机研磨粉碎成颗粒度为0.2cm的胶粒，粉碎机辊筒温度控制在80℃，辊距设置为0.25mm；将废旧丁基橡胶内胎胶粉在240℃下进行塑化；冷却后胶粉用密炼机进行密炼，密炼工序中，向100份丁基橡胶内胎胶粉中加入2份助剂改性二氧化硅，密炼温度为160℃，密炼时间为30min，密炼结束后用精炼机精炼两遍，第一遍精炼厚度为0.25mm，第二遍精炼厚度为0.18mm；然后将精炼后的胶料用滤胶机过滤，滤胶机采用的滤网筛孔尺寸为0.16mm；过滤后的胶料用出片机出片成形，即得到低门尼粘度丁基再生橡胶；
其中，改性二氧化硅的制备方法如下：
S1、将1g纳米碳酸钙分散在60g乙醇溶剂中，然后向其中加入40g正硅酸乙酯溶液(正硅酸乙酯、乙醇和水的质量比为30:40:30)，搅拌均匀，随后加入25wt％氨水溶液，调节溶液的pH为9.0，搅拌4h，静置陈化24h，经过滤、洗涤、干燥，得到白色粉体；
S2、将白色粉体浸入0.5mol/L的稀硝酸溶液中，搅拌60min，经过滤、洗涤、干燥，得到中空的二氧化硅微球；
S3、将20g中空的二氧化硅微球与1g硬脂酸混合后置于球磨机中进行球磨，球磨的转速为600r/min，球磨时间为3h，球磨结束后，即得到改性二氧化硅。
实施例3
一种低门尼粘度丁基再生橡胶的制备方法，包括如下步骤：
以废旧丁基橡胶内胎为原料，对其进行挑选，剪去补丁、铜嘴等杂质，清洗、沥干后用粉碎机研磨粉碎成颗粒度为0.2cm的胶粒，粉碎机辊筒温度控制在80℃，辊距设置为0.25mm；将废旧丁基橡胶内胎胶粉在240℃下进行塑化；冷却后胶粉用密炼机进行密炼，密炼工序中，向100份丁基橡胶内胎胶粉中加入3份助剂改性二氧化硅，密炼温度为160℃，密炼时间为30min，密炼结束后用精炼机精炼两遍，第一遍精炼厚度为0.25mm，第二遍精炼厚度为0.18mm；然后将精炼后的胶料用滤胶机过滤，滤胶机采用的滤网筛孔尺寸为0.16mm；过滤后的胶料用出片机出片成形，即得到低门尼粘度丁基再生橡胶；
其中，改性二氧化硅的制备方法如下：
S1、将1g纳米碳酸钙分散在60g乙醇溶剂中，然后向其中加入40g正硅酸乙酯溶液(正硅酸乙酯、乙醇和水的质量比为30:40:30)，搅拌均匀，随后加入25wt％氨水溶液，调节溶液的pH为9.0，搅拌4h，静置陈化24h，经过滤、洗涤、干燥，得到白色粉体；
S2、将白色粉体浸入0.5mol/L的稀硝酸溶液中，搅拌60min，经过滤、洗涤、干燥，得到中空的二氧化硅微球；
S3、将20g中空的二氧化硅微球与1g硬脂酸混合后置于球磨机中进行球磨，球磨的转速为600r/min，球磨时间为3h，球磨结束后，即得到改性二氧化硅。
实施例4
一种低门尼粘度丁基再生橡胶的制备方法，包括如下步骤：
以废旧丁基橡胶内胎为原料，对其进行挑选，剪去补丁、铜嘴等杂质，清洗、沥干后用粉碎机研磨粉碎成颗粒度为0.2cm的胶粒，粉碎机辊筒温度控制在80℃，辊距设置为0.25mm；将废旧丁基橡胶内胎胶粉在240℃下进行塑化；冷却后胶粉用密炼机进行密炼，密炼工序中，向100份丁基橡胶内胎胶粉中加入4份助剂改性二氧化硅，密炼温度为160℃，密炼时间为30min，密炼结束后用精炼机精炼两遍，第一遍精炼厚度为0.25mm，第二遍精炼厚度为0.18mm；然后将精炼后的胶料用滤胶机过滤，滤胶机采用的滤网筛孔尺寸为0.16mm；过滤后的胶料用出片机出片成形，即得到低门尼粘度丁基再生橡胶；
其中，改性二氧化硅的制备方法如下：
S1、将1g纳米碳酸钙分散在60g乙醇溶剂中，然后向其中加入40g正硅酸乙酯溶液(正硅酸乙酯、乙醇和水的质量比为30:40:30)，搅拌均匀，随后加入25wt％氨水溶液，调节溶液的pH为9.0，搅拌4h，静置陈化24h，经过滤、洗涤、干燥，得到白色粉体；
S2、将白色粉体浸入0.5mol/L的稀硝酸溶液中，搅拌60min，经过滤、洗涤、干燥，得到中空的二氧化硅微球；
S3、将20g中空的二氧化硅微球与1g硬脂酸混合后置于球磨机中进行球磨，球磨的转速为600r/min，球磨时间为3h，球磨结束后，即得到改性二氧化硅。
实施例5
一种低门尼粘度丁基再生橡胶的制备方法，包括如下步骤：
以废旧丁基橡胶内胎为原料，对其进行挑选，剪去补丁、铜嘴等杂质，清洗、沥干后用粉碎机研磨粉碎成颗粒度为0.2cm的胶粒，粉碎机辊筒温度控制在80℃，辊距设置为0.25mm；将废旧丁基橡胶内胎胶粉在240℃下进行塑化；冷却后胶粉用密炼机进行密炼，密炼工序中，向100份丁基橡胶内胎胶粉中加入5份助剂改性二氧化硅，密炼温度为160℃，密炼时间为30min，密炼结束后用精炼机精炼两遍，第一遍精炼厚度为0.25mm，第二遍精炼厚度为0.18mm；然后将精炼后的胶料用滤胶机过滤，滤胶机采用的滤网筛孔尺寸为0.16mm；过滤后的胶料用出片机出片成形，即得到低门尼粘度丁基再生橡胶；
其中，改性二氧化硅的制备方法如下：
S1、将1g纳米碳酸钙分散在60g乙醇溶剂中，然后向其中加入40g正硅酸乙酯溶液(正硅酸乙酯、乙醇和水的质量比为30:40:30)，搅拌均匀，随后加入25wt％氨水溶液，调节溶液的pH为9.0，搅拌4h，静置陈化24h，经过滤、洗涤、干燥，得到白色粉体；
S2、将白色粉体浸入0.5mol/L的稀硝酸溶液中，搅拌60min，经过滤、洗涤、干燥，得到中空的二氧化硅微球；
S3、将20g中空的二氧化硅微球与1g硬脂酸混合后置于球磨机中进行球磨，球磨的转速为600r/min，球磨时间为3h，球磨结束后，即得到改性二氧化硅。
对比例1
一种丁基再生橡胶的制备方法，包括如下步骤：
以废旧丁基橡胶内胎为原料，对其进行挑选，剪去补丁、铜嘴等杂质，清洗、沥干后用粉碎机研磨粉碎成颗粒度为0.2cm的胶粒，粉碎机辊筒温度控制在80℃，辊距设置为0.25mm；将废旧丁基橡胶内胎胶粉在240℃下进行塑化；冷却后胶粉用密炼机进行密炼，密炼温度为160℃，密炼时间为30min，密炼结束后用精炼机精炼两遍，第一遍精炼厚度为0.25mm，第二遍精炼厚度为0.18mm；然后将精炼后的胶料用滤胶机过滤，滤胶机采用的滤网筛孔尺寸为0.16mm；过滤后的胶料用出片机出片成形，即得到丁基再生橡胶。
对比例2
一种丁基再生橡胶的制备方法，包括如下步骤：
以废旧丁基橡胶内胎为原料，对其进行挑选，剪去补丁、铜嘴等杂质，清洗、沥干后用粉碎机研磨粉碎成颗粒度为0.2cm的胶粒，粉碎机辊筒温度控制在80℃，辊距设置为0.25mm；将废旧丁基橡胶内胎胶粉在240℃下进行塑化；冷却后胶粉用密炼机进行密炼，密炼工序中，向100份丁基橡胶内胎胶粉中加入3份助剂改性二氧化硅，密炼温度为160℃，密炼时间为30min，密炼结束后用精炼机精炼两遍，第一遍精炼厚度为0.25mm，第二遍精炼厚度为0.18mm；然后将精炼后的胶料用滤胶机过滤，滤胶机采用的滤网筛孔尺寸为0.16mm；过滤后的胶料用出片机出片成形，即得到丁基再生橡胶；
其中，改性二氧化硅的制备方法如下：
S1、将1g纳米碳酸钙分散在60g乙醇溶剂中，然后向其中加入40g正硅酸乙酯溶液(正硅酸乙酯、乙醇和水的质量比为30:40:30)，搅拌均匀，随后加入25wt％氨水溶液，调节溶液的pH为9.0，搅拌4h，静置陈化24h，经过滤、洗涤、干燥，得到白色粉体；
S2、将白色粉体浸入0.5mol/L的稀硝酸溶液中，搅拌60min，经过滤、洗涤、干燥，得到改性二氧化硅。
对比例3
一种丁基再生橡胶的制备方法，包括如下步骤：
以废旧丁基橡胶内胎为原料，对其进行挑选，剪去补丁、铜嘴等杂质，清洗、沥干后用粉碎机研磨粉碎成颗粒度为0.2cm的胶粒，粉碎机辊筒温度控制在80℃，辊距设置为0.25mm；将废旧丁基橡胶内胎胶粉在240℃下进行塑化；冷却后胶粉用密炼机进行密炼，密炼工序中，向100份丁基橡胶内胎胶粉中加入3份助剂硬脂酸，密炼温度为160℃，密炼时间为30min，密炼结束后用精炼机精炼两遍，第一遍精炼厚度为0.25mm，第二遍精炼厚度为0.18mm；然后将精炼后的胶料用滤胶机过滤，滤胶机采用的滤网筛孔尺寸为0.16mm；过滤后的胶料用出片机出片成形，即得到丁基再生橡胶。
对实施例1-5和对比例1-3所制备得到的丁基再生橡胶进行性能测试，试验方法参照GB/T 13460-2016标准进行，试验结果如下表所示：
门尼粘度ML100℃(1+4) 拉伸强度(MPa) 拉断伸长率(％)
实施例1 44 7.9 520
实施例2 43 8.0 515
实施例3 37 7.8 503
实施例4 36 7.8 496
实施例5 32 7.6 484
对比例1 55 8.0 533
对比例2 53 7.9 528
对比例3 49 8.0 517
最后需要说明的是：以上实施例不以任何形式限制本发明。对本领域技术人员来说，在本发明基础上，可以对其作一些修改和改进。因此，凡在不偏离本发明精神的基础上所做的任何修改或改进，均属于本发明要求保护的范围之内。

Claims (7)

1.一种低门尼粘度丁基再生橡胶的制备方法，包括以废丁基橡胶内胎为原料，经洗胶、粉碎、塑化、密炼、精炼、滤胶、成形、计量包装工序，制得丁基再生橡胶，其特征在于，密炼工序中，向塑化过的废丁基橡胶内胎胶料中加入助剂改性二氧化硅；
所述改性二氧化硅的制备方法如下：
S1、将纳米碳酸钙分散在乙醇溶剂中，然后向其中加入正硅酸乙酯溶液，搅拌均匀，随后加入氨水溶液，调节溶液的pH为8.5-10，搅拌3-5h，静置陈化，经过滤、洗涤、干燥，得到白色粉体；
S2、将白色粉体浸入稀硝酸溶液中，搅拌30-60min，经过滤、洗涤、干燥，得到中空的二氧化硅微球；
S3、将中空的二氧化硅微球与硬脂酸混合后置于球磨机中进行球磨，球磨结束后，即得到改性二氧化硅；
步骤S3中，中空的二氧化硅微球和硬脂酸的质量比为20-30:1-2；
经过塑化后废丁基橡胶内胎胶料和改性二氧化硅的质量比为100:1-5。
2.根据权利要求1所述的低门尼粘度丁基再生橡胶的制备方法，其特征在于，步骤S1中，纳米碳酸钙、乙醇、正硅酸乙酯溶液的质量比为1-2:60-80:40-60。
3.根据权利要求1所述的低门尼粘度丁基再生橡胶的制备方法，其特征在于，步骤S1中，正硅酸乙酯溶液中正硅酸乙酯、乙醇和水的质量比为20-40:40-50:20-30。
4.根据权利要求1所述的低门尼粘度丁基再生橡胶的制备方法，其特征在于，将废丁基橡胶内胎用粉碎机研磨粉碎成颗粒度为0.18-0.425cm的胶粒。
5.根据权利要求1所述的低门尼粘度丁基再生橡胶的制备方法，其特征在于，密炼温度为100-180℃，密炼时间为20-40min。
6.根据权利要求1所述的低门尼粘度丁基再生橡胶的制备方法，其特征在于，滤胶工序中，采用滤胶机过滤，所述滤胶机上的滤网筛孔尺寸为0.15-0.18mm。
7.如权利要求1-6任一项所述制备方法所制备得到的低门尼粘度丁基再生橡胶。
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