CN117843433A - 一种多相混合废液中二甲苯与乙醇的提纯回收方法 - Google Patents
一种多相混合废液中二甲苯与乙醇的提纯回收方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN117843433A CN117843433A CN202311653300.5A CN202311653300A CN117843433A CN 117843433 A CN117843433 A CN 117843433A CN 202311653300 A CN202311653300 A CN 202311653300A CN 117843433 A CN117843433 A CN 117843433A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- ethanol
- waste liquid
- dimethylbenzene
- purification
- liquid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 118
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 108
- 239000007788 liquid Substances 0.000 title claims abstract description 90
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 38
- 239000010812 mixed waste Substances 0.000 title claims abstract description 27
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims abstract description 48
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 23
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 16
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 15
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims abstract description 15
- 239000008096 xylene Substances 0.000 claims abstract description 14
- 238000011084 recovery Methods 0.000 claims abstract description 13
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 3
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 14
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 239000003995 emulsifying agent Substances 0.000 claims description 11
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims description 11
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 claims description 9
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 claims description 7
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 6
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 4
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 claims description 2
- 230000032798 delamination Effects 0.000 claims 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 abstract description 9
- 230000008569 process Effects 0.000 abstract description 8
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 abstract description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 3
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 abstract description 3
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 13
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 13
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 9
- 239000012043 crude product Substances 0.000 description 9
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 8
- 125000004122 cyclic group Chemical group 0.000 description 7
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 7
- 238000010533 azeotropic distillation Methods 0.000 description 6
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 6
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 5
- 229920000609 methyl cellulose Polymers 0.000 description 5
- 239000001923 methylcellulose Substances 0.000 description 5
- 235000010981 methylcellulose Nutrition 0.000 description 5
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 5
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 5
- DSNHSQKRULAAEI-UHFFFAOYSA-N 1,4-Diethylbenzene Chemical compound CCC1=CC=C(CC)C=C1 DSNHSQKRULAAEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229920002301 cellulose acetate Polymers 0.000 description 4
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 description 3
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 230000006837 decompression Effects 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N ethylene glycol Substances OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003205 fragrance Substances 0.000 description 2
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 239000012429 reaction media Substances 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 2
- KXJGSNRAQWDDJT-UHFFFAOYSA-N 1-acetyl-5-bromo-2h-indol-3-one Chemical compound BrC1=CC=C2N(C(=O)C)CC(=O)C2=C1 KXJGSNRAQWDDJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920002134 Carboxymethyl cellulose Polymers 0.000 description 1
- 239000001856 Ethyl cellulose Substances 0.000 description 1
- ZZSNKZQZMQGXPY-UHFFFAOYSA-N Ethyl cellulose Chemical compound CCOCC1OC(OC)C(OCC)C(OCC)C1OC1C(O)C(O)C(OC)C(CO)O1 ZZSNKZQZMQGXPY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920000663 Hydroxyethyl cellulose Polymers 0.000 description 1
- 239000004354 Hydroxyethyl cellulose Substances 0.000 description 1
- 229920002153 Hydroxypropyl cellulose Polymers 0.000 description 1
- 239000000020 Nitrocellulose Substances 0.000 description 1
- FJWGYAHXMCUOOM-QHOUIDNNSA-N [(2s,3r,4s,5r,6r)-2-[(2r,3r,4s,5r,6s)-4,5-dinitrooxy-2-(nitrooxymethyl)-6-[(2r,3r,4s,5r,6s)-4,5,6-trinitrooxy-2-(nitrooxymethyl)oxan-3-yl]oxyoxan-3-yl]oxy-3,5-dinitrooxy-6-(nitrooxymethyl)oxan-4-yl] nitrate Chemical compound O([C@@H]1O[C@@H]([C@H]([C@H](O[N+]([O-])=O)[C@H]1O[N+]([O-])=O)O[C@H]1[C@@H]([C@@H](O[N+]([O-])=O)[C@H](O[N+]([O-])=O)[C@@H](CO[N+]([O-])=O)O1)O[N+]([O-])=O)CO[N+](=O)[O-])[C@@H]1[C@@H](CO[N+]([O-])=O)O[C@@H](O[N+]([O-])=O)[C@H](O[N+]([O-])=O)[C@H]1O[N+]([O-])=O FJWGYAHXMCUOOM-QHOUIDNNSA-N 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 1
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 1
- 150000004945 aromatic hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000001768 carboxy methyl cellulose Substances 0.000 description 1
- 235000010948 carboxy methyl cellulose Nutrition 0.000 description 1
- 239000008112 carboxymethyl-cellulose Substances 0.000 description 1
- 229920006217 cellulose acetate butyrate Polymers 0.000 description 1
- 229920003086 cellulose ether Polymers 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 1
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- ZOOODBUHSVUZEM-UHFFFAOYSA-N ethoxymethanedithioic acid Chemical compound CCOC(S)=S ZOOODBUHSVUZEM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920001249 ethyl cellulose Polymers 0.000 description 1
- 235000019325 ethyl cellulose Nutrition 0.000 description 1
- 235000019447 hydroxyethyl cellulose Nutrition 0.000 description 1
- 239000001863 hydroxypropyl cellulose Substances 0.000 description 1
- 235000010977 hydroxypropyl cellulose Nutrition 0.000 description 1
- 239000001866 hydroxypropyl methyl cellulose Substances 0.000 description 1
- 229920003088 hydroxypropyl methyl cellulose Polymers 0.000 description 1
- 235000010979 hydroxypropyl methyl cellulose Nutrition 0.000 description 1
- UFVKGYZPFZQRLF-UHFFFAOYSA-N hydroxypropyl methyl cellulose Chemical compound OC1C(O)C(OC)OC(CO)C1OC1C(O)C(O)C(OC2C(C(O)C(OC3C(C(O)C(O)C(CO)O3)O)C(CO)O2)O)C(CO)O1 UFVKGYZPFZQRLF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 230000007794 irritation Effects 0.000 description 1
- 231100000053 low toxicity Toxicity 0.000 description 1
- 239000012046 mixed solvent Substances 0.000 description 1
- 229920001220 nitrocellulos Polymers 0.000 description 1
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 1
- 238000011112 process operation Methods 0.000 description 1
- 238000005086 pumping Methods 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 239000012991 xanthate Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C7/00—Purification; Separation; Use of additives
- C07C7/005—Processes comprising at least two steps in series
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
- C07C29/74—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
- C07C29/76—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
- C07C29/80—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment by distillation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
- C07C29/74—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
- C07C29/76—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
- C07C29/86—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment by liquid-liquid treatment
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C7/00—Purification; Separation; Use of additives
- C07C7/04—Purification; Separation; Use of additives by distillation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C7/00—Purification; Separation; Use of additives
- C07C7/10—Purification; Separation; Use of additives by extraction, i.e. purification or separation of liquid hydrocarbons with the aid of liquids
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Water Supply & Treatment (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明公开了一种多相混合废液中二甲苯与乙醇的提纯回收方法，将多相混合废液通过梯度升温减压蒸馏，将馏出液与萃取剂混合，静置分层；取分层后的下层料液进行超重力精馏，得到上层精馏液即为提纯后的乙醇；取分层后的上层料液，水洗静置分层，即得提纯后的二甲苯；本发明的提纯回收方法在无需消耗大量热能的情况下减压梯度蒸馏结合超重力精馏，将多相混合废液中的二甲苯、乙醇提纯出来循环使用，工艺流程操作简单，能耗低，效率高，实现了间歇性生产方式对废液中的有机溶剂的提纯再利用，既环保又节约成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种提纯回收方法，尤其涉及一种多相混合废液中二甲苯与乙醇的提纯回收方法。
背景技术
二甲苯属于芳香烃类化合物，常温常压下沸点在137-140℃，它在常温下为无色液体，具有特殊的香气。二甲苯广泛应用于化工工业中的溶剂和反应介质，它可以用作溶解油漆、涂料、树脂、胶粘剂等的溶剂，并在化学反应过程中充当反应介质，是有机化工的重要原料。乙醇在常温常压下沸点78.4℃，是一种易挥发的无色透明液体，毒性较低，可以与水以任意比互溶，溶液具有酒香味，略带刺激性，也可与多数有机溶剂混溶。虽然二甲苯与乙醇常温下沸点相差很大，但是两者易形成共沸体系，普通精馏方式无法获得高效分离。工业上有采用萃取精馏的方式实现分离，但是本废液体系中也含有乳化剂，极大的影响萃取过程，除此之外，传统精馏萃取塔占地面积较大，成本较高，对于小批量间歇性废液处理不太适用。因此急需一种工艺操作简单、低成本、高效分离方法，提升回收溶剂的纯度。
专利CN101306982B公开了一种乙醇/二甲苯间歇性萃取精馏的方法，该方法采用对二乙基苯作为萃取剂与二甲苯相互作用，通过控制精馏塔塔顶温度，间歇性回收馏出液，但是该方法未提出乙醇/二甲苯过渡馏出液、萃取剂对二乙基苯与二甲苯过渡馏出液的处理方法，很大程度影响回收率；再者，如果废液组分浓度变化及处理过程中三元体系组分比例的差异势必会影响更换收集罐对应的温度，引起收集液的纯度的波动。专利CN105906471B公开了一种连续共沸精馏分离二甲苯-乙二醇混合物的方法，该方法以传统精馏塔为主体，以纯水作为共沸剂进行精馏，共沸剂进料位置在第1块塔板，容易造成不稳定和操作难度大；另外，共沸精馏过程中，如果共沸剂和原料组成不恰当，则会导致分离效果不佳，影响产品的纯度和质量。
发明内容
发明目的：本发明的目的是提供一种效率高且回收溶剂纯度高的多相混合废液中二甲苯与乙醇的提纯回收方法。
技术方案：本发明所述的多相混合废液中二甲苯与乙醇的提纯回收方法，包括如下步骤：
(1)将多相混合废液通过梯度升温减压蒸馏，将馏出液与萃取剂混合，静置分层；
(2)取步骤(1)分层后的下层料液进行超重力精馏，得到上层精馏液即为提纯后的乙醇；
(3)取步骤(1)分层后的上层料液，水洗静置分层，即得提纯后的二甲苯。
优选的，所述多相混合废液中含有乙醇、二甲苯和高分子乳化剂。
进一步地，所述高分子乳化剂为纤维素类衍生物，包含纤维素酯类：纤维素硝酸酯、纤维素乙酸酯、纤维素乙酸丁酸酯和纤维素黄酸酯等；纤维素醚类：甲基纤维素、羧甲基纤维素、乙基纤维素、羟乙基纤维素、氰乙基纤维素、羟丙基纤维素和羟丙基甲基纤维素等。
优选的，步骤(1)中，所述多相混合废液与萃取剂的质量比为1：0.5～1。
优选的，步骤(1)中，所述萃取剂为10～15％的NaCl溶液或10～15％的NaCO3溶液。
优选的，步骤(1)中，在蒸馏和混合过程中进行搅拌，搅拌转速为50～80rpm。
优选的，步骤(1)中，蒸馏的温度为30～45℃，所述梯度升温方式为每间隔1h升温3～5℃。
优选的，步骤(1)中，静置分层时间为2～4h。
优选的，步骤(1)中，减压的压力为-0.085MPa～-0.095MPa。
优选的，步骤(2)中，超重力精馏的回流比为1:0.11～0.16。
优选的，步骤(3)中，所述水洗次数为3～5次，每次水洗后静置时间为4～6h，
下层废水排出，最后一次水洗后静置时间为40～48h。
发明原理：本发明采用梯度升温减压蒸馏、萃取、超重力精馏的方式，将多相混合废液中的二甲苯、乙醇高效分离出来；改变已公开的与二甲苯回收提纯的方式，通过萃取剂与乙醇相互作用，在无需消耗大量热能的情况下减压蒸馏结合超重力精馏，将多相混合废液中的二甲苯、乙醇提纯出来循环使用，工艺流程操作简单，能耗低，效率高，实现了间歇性生产方式对废液中的有机溶剂的提纯再利用，既环保又节约成本。此外，与常规分离体系不同，此混合废液中含有乳化剂，目前主流的萃取精馏方式萃取剂很难发挥作用。本发明利用梯度升温减压蒸馏的方式去除乳化剂，防止废液爆沸乳化剂附带出去，乙醇/二甲苯体系馏出液迅速与萃取剂充分混合达到分离的目的。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下显著优点：(1)回收溶剂纯度高，将废液中乙醇含量62.4～70.0％、二甲苯含量23.2％～28.4％，分别提纯至99.20％和99.50％以上；(2)反应温和，与常规的精馏工艺相比，降低了设备占地面积与生产过程中能源的消耗，适用于工业化应用，而且减压蒸馏浓缩液可以得到乳化剂粗品，为后续回收提纯提供可能。
附图说明
图1为本发明减压蒸馏及萃取步骤的工艺流程图；
其中，1为蒸馏釜，2为收集釜，3为蒸馏釜搅拌器，4为收集釜搅拌器，5为冷凝器，6为真空抽气装置；
图2为本发明超重力精馏步骤的工艺流程图；
其中，7为原料罐，8为再沸器，9为精馏器，10为主冷凝器，11为尾冷凝器，12为产品冷凝器，13为乙醇收集罐，14为流量计。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1
(1)如图1所示，将含有63.5％二甲苯、24.8％乙醇和11.7％甲基纤维素的多相混合废液240.0kg加入到蒸馏釜1中，将萃取剂180.0kg加入到收集釜2中，萃取剂为10％的NaCl溶液，开启蒸馏釜搅拌器3和收集釜搅拌器4，转速为60rpm；开启收集釜真空抽气阀门6，使得蒸馏釜真空表压示数为-0.09MPa；开启冷凝器5，蒸馏釜通过媒介加热，从30℃开始，每间隔1h提升5℃，直至45℃蒸馏结束，关闭收集釜搅拌器，静置3h分层；
(2)如图2所示，取步骤(1)分层后的下层混合料液转移至原料罐7进行超重力精馏，下层混合料液主要为乙醇和萃取剂以及少量二甲苯；再沸器8温度设置85℃，回流比设置1:0.12。超重力精馏后得到的上层精馏液收集至乙醇收集罐13，即得提纯后的乙醇；将含有萃取剂、少量混合溶剂的下层精馏液可返回步骤(1)进行循环萃取，回收萃取剂；
(3)取步骤(1)分层后的上层料液，上层料液主要为二甲苯粗品，用纯水清洗、静置、放出下层废水，反复三次，其中静置时间为4h，最后一次静置时间为42h，得到提纯后的二甲苯。
实施例2
与实施例1相比，改变多相混合废液的组成成分和转速：
(1)将含有66.4％二甲苯、26.2％乙醇和7.4％纤维素乙酸酯的多相混合废液240.0kg加入到蒸馏釜1中，将萃取剂180.0kg混合加入到收集釜2中，萃取剂为10％的NaCl溶液，开启蒸馏釜搅拌器3和收集釜搅拌器4，转速为80rpm；开启收集釜真空抽气装置6，使得蒸馏釜真空表压示数为-0.09MPa；开启冷凝器5，蒸馏釜通过媒介加热，从30℃开始，每间隔1h提升5℃，直至45℃蒸馏结束，关闭收集釜搅拌器，静置3h分层；
(2)取步骤(1)分层后的下层混合料液转移至原料罐7进行超重力精馏，下层混合料液主要为乙醇和萃取剂以及少量二甲苯；再沸器8温度设置85℃，回流比设置1:0.12。超重力精馏后得到的上层精馏液收集至乙醇收集罐13，即得提纯后的乙醇；下层精馏液可返回步骤(1)进行循环萃取，回收萃取剂；
(3)取步骤(1)分层后的上层料液，上层料液主要为二甲苯粗品，用纯水清洗、静置、放出下层废水，反复三次，其中静置时间为4h，最后一次静置时间为42h，得到提纯后的二甲苯。
实施例3
与实施例2相比，调整步骤(1)的减压状态和步骤(2)的回流比：
(1)将含有66.4％二甲苯、26.2％乙醇和7.4％纤维素乙酸酯的多相混合废液240.0kg加入到蒸馏釜1中，将萃取剂180.0kg混合加入到收集釜2中，萃取剂为10％的NaCl溶液，开启蒸馏釜搅拌器3和收集釜搅拌器4，转速为80rpm；开启收集釜真空抽气装置6，使得蒸馏釜真空表压示数为-0.085MPa；开启冷凝器5，蒸馏釜通过媒介加热，从30℃开始，每间隔1h提升5℃，直至45℃蒸馏结束，关闭收集釜搅拌器，静置3h分层；
(2)取步骤(1)分层后的下层混合料液转移至原料罐7进行超重力精馏，下层混合料液主要为乙醇和萃取剂以及少量二甲苯；再沸器8温度设置85℃，回流比设置1:0.16。超重力精馏后得到的上层精馏液收集至乙醇收集罐13，即得提纯后的乙醇；下层精馏液可返回步骤(1)进行循环萃取，回收萃取剂；
(3)取步骤(1)分层后的上层料液，上层料液主要为二甲苯粗品，用纯水清洗、静置、放出下层废水，反复三次，其中静置时间为4h，最后一次静置时间为42h，得到提纯后的二甲苯。
实施例4
与实施例2相比，调整步骤(1)萃取剂浓度和步骤(2)的回流比和步骤(3)的静置时间：
(1)将含有66.4％二甲苯、26.2％乙醇和7.4％纤维素乙酸酯的多相混合废液240.0kg加入到蒸馏釜1中，将萃取剂180.0kg混合加入到收集釜2中，萃取剂为15％的NaCl溶液，开启蒸馏釜搅拌器3和收集釜搅拌器4，转速为80rpm；开启收集釜真空抽气装置6，使得蒸馏釜真空表压示数为-0.09MPa；开启冷凝器5，蒸馏釜通过媒介加热从30℃，间隔1h提升5℃，直至45℃蒸馏结束，关闭收集釜搅拌器，静置3h分层；
(2)取步骤(1)分层后的下层混合料液转移至原料罐7进行超重力精馏，下层混合料液主要为乙醇和萃取剂以及少量二甲苯；再沸器8温度设置85℃，回流比设置1:0.14。超重力精馏后得到的上层精馏液收集至乙醇收集罐13，即得提纯后的乙醇；下层精馏液可返回步骤(1)进行循环萃取，回收萃取剂；
(3)取步骤(1)分层后的上层料液，上层料液主要为二甲苯粗品，用纯水清洗、静置、放出下层废水，反复三次，其中静置时间为4h，最后一次静置时间为48h，得到提纯后的二甲苯。
实施例5
与实施例3相比，调整步骤(1)的萃取剂、步骤(2)的温度、步骤(3)的静置时间：
(1)将含有66.4％二甲苯、26.2％乙醇和7.4％纤维素乙酸酯的多相混合废液240.0kg加入到蒸馏釜1中，将萃取剂180.0kg混合加入到收集釜2中，萃取剂为10％的NaCO3溶液，开启蒸馏釜搅拌器3和收集釜搅拌器4，转速为80rpm；开启收集釜真空抽气装置6，使得蒸馏釜真空表压示数为-0.085MPa；开启冷凝器5，蒸馏釜通过媒介加热，从30℃开始，每间隔1h提升5℃，直至45℃蒸馏结束，关闭收集釜搅拌器，静置3h分层；
(2)取步骤(1)分层后的下层混合料液转移至原料罐7进行超重力精馏，下层混合料液主要为乙醇和萃取剂以及少量二甲苯；再沸器8温度设置90℃，回流比设置1:0.16。超重力精馏后得到的上层精馏液收集至乙醇收集罐13，即得提纯后的乙醇；下层精馏液可返回步骤(1)进行循环萃取，回收萃取剂；
(3)取步骤(1)分层后的上层料液，上层料液主要为二甲苯粗品，用纯水清洗、静置、放出下层废水，反复三次，其中静置时间为4h，最后一次静置时间为48h，得到提纯后的二甲苯。
对比例1
根据专利CN105906471B公开的一种连续共沸精馏分离二甲苯-乙二醇混合物的方法，采用共沸精馏处理含有63.5％二甲苯、24.8％乙醇和11.7％甲基纤维素的多相混合废液。以纯水作为共沸剂，共沸剂进料与原料进料比为3：1，共沸精馏塔板数为28、脱水塔塔板数为17进行精馏处理，回收得到的二甲苯、乙醇含量见表1。
对比例2
与实施例1相比，改变步骤(1)的升温方式：
(1)将含有63.5％二甲苯、24.8％乙醇和11.7％甲基纤维素的多相混合废液240.0kg加入到蒸馏釜1中，将萃取剂180.0kg加入到收集釜2中，萃取剂为10％的NaCl溶液，开启蒸馏釜搅拌器3和收集釜搅拌器4，转速为60rpm；开启收集釜真空抽气装置6，使得蒸馏釜真空表压示数为-0.09MPa；开启冷凝器5，蒸馏釜通过媒介加热，迅速升温至45℃，维持蒸馏3h，蒸馏结束后静置3h分层；
(2)取步骤(1)分层后的下层混合料液转移至原料罐7进行超重力精馏，下层混合料液主要为乙醇和萃取剂以及少量二甲苯；再沸器8温度设置85℃，回流比设置1:0.12。超重力精馏后得到的上层精馏液收集至乙醇收集罐13，即得提纯后的乙醇；下层精馏液可返回步骤(1)进行循环萃取，回收萃取剂；
(3)取步骤(1)分层后的上层料液，上层料液主要为二甲苯粗品，用纯水清洗、静置、放出下层废水，反复三次，其中静置时间为4h，最后一次静置时间为42h，得到提纯后的二甲苯。
对比例3
与对比例2相比，改变步骤(1)的压力状态：
(1)将含有63.5％二甲苯、24.8％乙醇和11.7％甲基纤维素的多相混合废液240.0kg加入到蒸馏釜1中，将萃取剂180.0kg加入到收集釜2中，萃取剂为10％的NaCl溶液，开启蒸馏釜搅拌器3和收集釜搅拌器4，转速为60rpm；开启收集釜真空抽气装置6，使得蒸馏釜真空表压示数为-0.06MPa；开启冷凝器5，蒸馏釜通过媒介加热，迅速升温至45℃，维持蒸馏3h，蒸馏结束后静置3h分层；
(2)取步骤(1)分层后的下层混合料液转移至原料罐7进行超重力精馏，下层混合料液主要为乙醇和萃取剂以及少量二甲苯；再沸器8温度设置85℃，回流比设置1:0.12。超重力精馏后得到的上层精馏液收集至乙醇收集罐13，即得提纯后的乙醇；下层精馏液可返回步骤(1)进行循环萃取，回收萃取剂；
(3)取步骤(1)分层后的上层料液，上层料液主要为二甲苯粗品，用纯水清洗、静置、放出下层废水，反复三次，其中静置时间为4h，最后一次静置时间为42h，得到提纯后的二甲苯。
针对实施例1-5及对比例1-3回收后的二甲苯、乙醇进行相关指标的性能检测，检测项目及检测结果具体见表1。
表1、性能检测数据
如表1所示，对比例1在乳化剂的作用下，采用共沸精馏无法高效地对乙醇、二甲苯进行分离；而采用本发明方法，能够得到纯度较高的二甲苯和乙醇，同时可以得到乳化剂粗品，很大程度充分利用了废液，提高回收利用率。同时本方法耗能较少，方法简单，适合工业化应用。
对比例2与实施例1相比，更改了减压蒸馏的梯度升温方式，剧烈沸腾的二甲苯/乙醇馏出液会附带出部分乳化剂进入收集釜，影响萃取剂过程，导致回收二甲苯及乙醇的含量下降；对比例3与对比例2相比，降低了减压蒸馏的工作真空度，一方面直接导致混合体系的沸点增加，提高了能量的投入，另一方面相对于对比例2增加了蒸馏时间，综合导致分离提纯的效率低下，回收溶剂纯度下降。
Claims (10)
1.一种多相混合废液中二甲苯与乙醇的提纯回收方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将多相混合废液通过梯度升温减压蒸馏，将馏出液与萃取剂混合，静置分层；
(2)取步骤(1)分层后的下层料液进行超重力精馏，得到上层精馏液即为提纯后的乙醇；
(3)取步骤(1)分层后的上层料液，水洗静置分层，即得提纯后的二甲苯。
2.根据权利要求1所述的提纯回收方法，其特征在于，所述多相混合废液中含有乙醇、二甲苯和高分子乳化剂。
3.根据权利要求1所述的提纯回收方法，其特征在于，步骤(1)中，所述多相混合废液与萃取剂的质量比为1：0.5～1。
4.根据权利要求1所述的提纯回收方法，其特征在于，步骤(1)中，所述萃取剂为10～15％的NaCl溶液或10～15％的NaCO3溶液。
5.根据权利要求1所述的提纯回收方法，其特征在于，步骤(1)中，在蒸馏和混合过程中进行搅拌，搅拌转速为50～80rpm。
6.根据权利要求1所述的提纯回收方法，其特征在于，步骤(1)中，蒸馏的温度为30～45℃，所述梯度升温方式为每间隔1h升温3～5℃。
7.根据权利要求1所述的提纯回收方法，其特征在于，步骤(1)中，静置分层时间为2～4h。
8.根据权利要求1所述的提纯回收方法，其特征在于，步骤(1)中，减压的压力为-0.085MPa～-0.095MPa。
9.根据权利要求1所述的提纯回收方法，其特征在于，步骤(2)中，超重力精馏的回流比为1:0.11～0.16。
10.根据权利要求1所述的提纯回收方法，其特征在于，步骤(3)中，所述水洗次数为3～5次，每次水洗后静置时间为4～6h，下层废水排出，最后一次水洗后静置时间为40～48h。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311653300.5A CN117843433A (zh) | 2023-12-05 | 2023-12-05 | 一种多相混合废液中二甲苯与乙醇的提纯回收方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311653300.5A CN117843433A (zh) | 2023-12-05 | 2023-12-05 | 一种多相混合废液中二甲苯与乙醇的提纯回收方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN117843433A true CN117843433A (zh) | 2024-04-09 |
Family
ID=90531186
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202311653300.5A Pending CN117843433A (zh) | 2023-12-05 | 2023-12-05 | 一种多相混合废液中二甲苯与乙醇的提纯回收方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN117843433A (zh) |
-
2023
- 2023-12-05 CN CN202311653300.5A patent/CN117843433A/zh active Pending
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN1035175C (zh) | 丙烯酸制造中高纯度地精制丙烯酸的方法 | |
| CN112225650B (zh) | 工业级甲缩醛提纯获得高纯度甲缩醛的精制方法 | |
| CN111100028A (zh) | N,n-二甲基甲酰胺的萃取-精馏回收方法 | |
| CN101830788A (zh) | 变压精馏分离甲乙酮和水共沸物的方法 | |
| CN105968073B (zh) | 单塔萃取精馏回收四氢呋喃-甲醇-水中四氢呋喃的方法 | |
| CN103183607B (zh) | 一种混合芳香二甲酸的生产方法 | |
| CN111138347A (zh) | 一种乙烯基吡啶类化合物分水工业化方法和装置 | |
| CN111097191A (zh) | 萃取-精馏法回收有机溶剂的方法 | |
| CN102093176B (zh) | 连续逆流转盘萃取分离甲缩醛-甲醇混合物的方法 | |
| CN117843433A (zh) | 一种多相混合废液中二甲苯与乙醇的提纯回收方法 | |
| CN106866412A (zh) | 一种回收pta精制废水中有机物的组合工艺 | |
| CN117563265A (zh) | 一种从含乙醇废液中回收二氧六环的方法及装置 | |
| CN215756535U (zh) | 一种从废水中回收dmac的精馏系统 | |
| CN115028523A (zh) | 一种用于丁酮脱水的变压-非均相共沸精馏分离方法 | |
| CN103183610B (zh) | 一种从低纯度乙酸甲酯制取高纯度乙酸甲酯的方法 | |
| CN101328112B (zh) | 丁酮－水体系的错流液液萃取分离方法 | |
| CN1867537A (zh) | 用于对苯二甲酸生产过程的乙酸回收的系统和方法 | |
| CN1821199A (zh) | 精馏和共沸蒸馏结合分离乙醚、乙醇和酸水的方法 | |
| CN114315546B (zh) | 含水、丙二醇甲醚、环戊酮的废电子溶剂处理方法 | |
| CN220513452U (zh) | 一种哌啶分离提纯系统 | |
| CN219963992U (zh) | 一种丙烯酸甲酯萃取精馏提纯分离工艺装置 | |
| CN113429261B (zh) | 从乙醇粗品中分离提纯乙醇的系统、方法和应用 | |
| CN1275931C (zh) | 从青霉素发酵液萃余相废水中分离乙酸丁酯的方法及设备 | |
| CN220835483U (zh) | 一种1,4-丁二醇制备四氢呋喃的系统 | |
| CN216170056U (zh) | 萃取精馏分离异丙醇和水的系统 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |