CN117820854A - 一种聚酰胺复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
一种聚酰胺复合材料，按重量份计，包括以下组分：聚酰胺树脂（PA6或PA66）40‑60份；PBT树脂4‑15份；相容剂0.5‑3份；其中，所述的聚酰胺树脂的端氨基含量为0.05‑0.15mg/L；所述的相容剂选自乙烯‑丙烯酸丁酯共聚物、乙烯‑丙烯酸甲酯共聚物中的至少一种。本发明通过选用特定种类、特定端氨基含量的聚酰胺树脂以及特定端羧基含量的PBT树脂形成二者特定的端基比，同时选用特定的相容剂，能够显著改善因半结晶的PBT树脂加入导致内应力过大而引起的制件开裂，并且能够提高缺口冲击强度，适用于制备厚壁制件。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，特别是涉及一种聚酰胺复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
尼龙材料具有良好的强度以及韧性，广泛应用于电子电气领域中。随着应用范围的扩展，一些壁厚较厚的产品也随之应用到聚酰胺。
但是聚酰胺是一种结晶性材料，在冷却过程中会随着温度的变化产生结晶，结晶材料相对非晶材料收缩会更大，从而在制品中产生的应力也会更多。存在于制品中的应力，当其数值较大时，对制品的后期使用有较大的影响，如产生开裂现象，或者受到较小力时就产生崩裂现象。
目前工业上解决产品应力的主要方法是通过退火方式，但是退火会增加设备投入，工序繁琐，时间大幅度延长，导致效率低下，成本随之增加，一直困扰着工业制成。而通过结构设计的优化，对产品应力的降低有限。
本领域常通过在尼龙材料中加入非晶材料来降低后期的产品收缩，降低制件的内应力，但是非晶材料会影响尼龙本身的缺口冲击强度。
发明内容
本发明的目的在于，解决上述技术缺陷，提供一种内应力低的聚酰胺复合材料。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种聚酰胺复合材料，按重量份计，包括以下组分：
聚酰胺树脂 40-60份；
PBT树脂 4-15份；
相容剂 0.5-3份；
其中，所述的聚酰胺树脂的端氨基含量为0.05-0.15mg/L，PBT树脂的端羧基含量范围是0.015-0.03mg/L；
所述的相容剂选自乙烯-丙烯酸丁酯共聚物、乙烯-丙烯酸甲酯共聚物中的至少一种；
所述的聚酰胺树脂选自PA6、PA66中的至少一种。
优选PBT树脂含量为8-10份。
PBT树脂端羧基含量的测试方法为：用全自动电位滴定仪滴定样品端羧基含量；称取样品2g，加苯酚/三氯甲烷混合溶剂（苯酚：三氯甲烷体积比2:3混合）50mL，加热至试样溶解，冷至室温，采用已标定的氢氧化钾-乙醇标准溶液滴定，得到PBT树脂端羧基含量。
聚酰胺树脂端氨基含量的测试方法为：用全自动电位滴定仪滴定样品端氨基含量；取0.5g聚合物，加苯酚45mL及无水甲醇3mL，加热回流，观察试样完全溶解后，冷至室温，用已标定的盐酸标准溶液滴定端氨基含量。
优选的，聚酰胺树脂的端氨基含量0.08-0.12mg/L。
可以实现本申请的聚酰胺树脂的粘度（按照ISO 307测试标准）为2.5-3.0。
所述的相容剂中，乙烯单元的重量含量为63-83wt%，优选72-77wt%。
优选的，所述的相容剂选自乙烯-丙烯酸丁酯共聚物。
优选的，相容剂的含量范围是1.2-2份。
优选的，所述的聚酰胺树脂选自PA6。
可以根据实际需求选择是否加入0-30份填料或其他助剂。填料可以是玻璃纤维、滑石粉等。其他助剂可以是抗氧剂、润滑剂、耐候剂等。本发明的聚酰胺复合材料中聚酰胺树脂的重量含量不低于60wt%。
本发明的聚酰胺复合材料的制备方法，包括以下步骤：按配比，将各组分混合均匀，通过双螺杆挤出机挤出造粒，螺杆温度范围是220-270℃、转速为200-450转/分。
本发明的聚酰胺复合材料的应用，用于制备壁厚＞10mm的制件，如铁道相关部件、汽车轮胎垫以及以塑代钢后壁等。
本发明具有如下有益效果：
本发明通过选用特定种类、特定端氨基含量的聚酰胺树脂以及特定端羧基含量的PBT树脂形成特定的端基比，使聚酰胺树脂/PBT树脂进行一定程度的反应从而降低尼龙的结晶性能，同时选用特定的相容剂，能够显著改善聚酰胺复合材料内应力过大而引起的制件开裂的缺陷，并且能够提高缺口冲击强度，适用于制备厚壁制件。
实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
本发明所用原料来源如下：
以下PBT树脂、聚酰胺树脂的端基含量为实测含量。
PBT-A：端羧基含量为0.03mg/L，PBT 1100-211M，台湾长春化工；
PBT-B：端羧基含量为0.015mg/L，PBT GX111，仪征化工；
PBT-C：端羧基含量为0.012mg/L，GL236，仪征化工；
PA66-A：PA66 EPR32，神马，端氨基含量为0.05mg/L。
PA66-B：PA66 EP26CL，浙江华峰，端氨基含量为0.08mg/L。
PA66-C：PA66 27AE1K，Rhodia，端氨基含量为0.12mg/L。
PA66-D：PA66 21ZLV，ASCEND, 端氨基含量为0.15mg/L。
PA66-F：PA66 EP158NH，浙江华峰，端氨基含量为0.19mg/L。
PA6：PA6 HY2800A，海阳化纤，端氨基含量为0.12mg/L。
PA10T：Vicnyl 6100，珠海万通特种工程塑料有限公司，端氨基含量为0.11mg/L。
PA56：Ecopent-1273，凯撒生物，端氨基含量为0.13mg/L。
乙烯-丙烯酸丁酯共聚物-A：乙烯单元的重量含量为65wt%，35BA40，法国阿科玛。
乙烯-丙烯酸丁酯共聚物-B：乙烯单元的重量含量为72wt%，28BA175，法国阿科玛。
乙烯-丙烯酸丁酯共聚物-C：乙烯单元的重量含量为83wt%，17BA04，法国阿科玛。
乙烯-丙烯酸甲酯共聚物：乙烯单元的重量含量为75wt%，Elvaloy®AC resin1125，购自美国DuPont公司。
玻纤：玻纤ECS301CL-3，重庆国际复合材料股份有限公司。
实施例和对比例聚酰胺复合材料的制备方法：按配比，将各组分混合均匀，通过双螺杆挤出机挤出造粒，螺杆温度设置为220~270℃、转速为200-450转/分。
各项测试方法：
（1）内应力测试：注塑制品（圆形结构，外径直径200mm，内径直径150mm，浇口沿内径平均分布4个，产品厚度20mm）观察自然放置开裂情况，轻微开裂为在制件浇口附近小裂纹，深度小于1mm，明显开裂为在制件浇口附近小裂纹，深度1~3mm，严重开裂为在制件浇口附近大裂纹，深度大于5mm。
（2）悬臂梁缺口冲击强度：注塑ISO 180标准样条，测试悬臂梁缺口冲击强度。
表1：实施例1-7聚酰胺复合材料（重量份）及测试结果
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 实施例7 | |
| PBT-A | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 15 | 4 |
| PA66-A | 50 | 40 | 60 | ||||
| PA66-B | 50 | ||||||
| PA66-C | 50 | ||||||
| PA66-D | 50 | ||||||
| PA6 | 50 | ||||||
| 乙烯-丙烯酸丁酯共聚物-A | 1.7 | 1.7 | 1.7 | 1.7 | 1.7 | 0.5 | 3 |
| 玻璃纤维 | 15 | 15 | 15 | 15 | 15 | 0 | 20 |
| 内应力开裂 | 轻微 | 无 | 无 | 轻微 | 无 | 无 | 轻微 |
| 缺口冲击强度，kJ/m2 | 8.1 | 8.4 | 8.6 | 8.5 | 8.9 | 6.0 | 9.1 |
由实施例1-4可知，优选的PA66端氨基含量范围下不仅无内应力开裂，并且缺口冲击强度更高。
由实施例3/5可知，优选PA6时力学性能更好。
表2：实施例8-14聚酰胺复合材料（重量份）及测试结果
| 实施例8 | 实施例9 | 实施例10 | 实施例11 | 实施例12 | 实施例13 | 实施例14 | |
| PBT-A | 10 | 10 | 10 | 4 | 8 | 15 | |
| PBT-B | 10 | ||||||
| PA66-A | 50 | 50 | 50 | 50 | |||
| PA66-B | 50 | 50 | 50 | ||||
| 乙烯-丙烯酸丁酯共聚物-A | 1.7 | 1.7 | 1.7 | 1.7 | |||
| 乙烯-丙烯酸丁酯共聚物-B | 1.7 | ||||||
| 乙烯-丙烯酸丁酯共聚物-C | 1.7 | ||||||
| 乙烯-丙烯酸甲酯共聚物 | 1.7 | ||||||
| 玻璃纤维 | 15 | 15 | 15 | 15 | 15 | 15 | 15 |
| 内应力开裂 | 无 | 轻微 | 无 | 轻微 | 轻微 | 无 | 无 |
| 缺口冲击强度，kJ/m2 | 8.2 | 7.8 | 7.5 | 8.3 | 8.8 | 8.5 | 8.0 |
由实施例1/8-10可知，优选相容剂乙烯单元的重量含量为72-77wt%；同时，优选乙烯-丙烯酸丁酯共聚物时力学性能更好。
由实施例2/12-14可知，优选的PBT含量时克服无内应力开裂效果好，并且力学性能较佳，综合应用价值较好。
表3：对比例聚酰胺复合材料（重量份）及测试结果
| 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 | 对比例5 | 对比例6 | 对比例7 | 对比例8 | |
| PBT-A | 10 | 2 | 20 | 10 | 10 | 10 | 10 | |
| PBT-C | 10 | |||||||
| PA66-A | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | |||
| PA66-F | 50 | |||||||
| PA10T | 50 | |||||||
| PA56 | 50 | |||||||
| 乙烯-丙烯酸丁酯共聚物-A | 1.7 | 1.7 | 1.7 | 0 | 5 | 1.7 | 1.7 | 1.7 |
| 玻璃纤维 | 15 | 15 | 15 | 15 | 15 | 15 | 15 | 15 |
| 内应力开裂 | 严重 | 严重 | 轻微 | 严重 | 明显 | 严重 | 严重 | 明显 |
| 缺口冲击强度，kJ/m2 | 8.5 | 7.1 | 5.3 | 5.6 | 9.1 | 6.7 | 6.9 | 7.5 |
由实施例1-4和对比例1可知，当PA66的端氨基含量过高时，内应力开裂严重。
由对比例2-3可知，如果PBT树脂的含量不在本发明的范围内，不仅内应力开裂严重，并且缺口冲击强度低。
由对比例4/5可知，不添加相容剂时内应力开裂严重，如果相容剂含量过高，也会加重内应力开裂。
由对比例6/7可知，本发明的组合物难以适用于PA66、PA6之外的聚酰胺树脂。
由对比例8可知，如PBT的端羧基含量过低时内应力开裂缺陷严重。
由上述实施例可知，本申请的聚酰胺复合材料的缺口冲击强度≥6kJ/m2。
Claims (10)
1.一种聚酰胺复合材料，其特征在于，按重量份计，包括以下组分：
聚酰胺树脂 40-60份；
PBT树脂 4-15份；
相容剂 0.5-3份；
其中，所述的聚酰胺树脂的端氨基含量为0.05-0.15mg/L，PBT树脂的端羧基含量范围是0.015-0.03mg/L；
所述的相容剂选自乙烯-丙烯酸丁酯共聚物、乙烯-丙烯酸甲酯共聚物中的至少一种；
所述的聚酰胺树脂选自PA6、PA66中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的聚酰胺复合材料，其特征在于，PBT树脂的含量为8-10份。
3.根据权利要求1所述的聚酰胺复合材料，其特征在于，聚酰胺树脂的端氨基含量0.08-0.12mg/L。
4.根据权利要求1所述的聚酰胺复合材料，其特征在于，所述的相容剂中，乙烯单元的重量含量为63-83wt%，优选乙烯单元的重量含量为72-77wt%。
5.根据权利要求4所述的聚酰胺复合材料，其特征在于，相容剂的含量范围是1.2-2份。
6.根据权利要求1所述的聚酰胺复合材料，其特征在于，所述的相容剂选自乙烯-丙烯酸丁酯共聚物。
7.根据权利要求1所述的聚酰胺复合材料，其特征在于，所述的聚酰胺树脂选自PA6。
8.根据权利要求1所述的聚酰胺复合材料，其特征在于，按重量份计，还包括0-30份填料。
9.权利要求1-8任一项所述聚酰胺复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：按配比，将各组分混合均匀，通过双螺杆挤出机挤出造粒，螺杆温度范围是220-270℃、转速为200-450转/分。
10.权利要求1-8任一项所述聚酰胺复合材料的应用，其特征在于，用于制备厚壁＞10mm的制件。
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2023
- 2023-11-30 CN CN202311622563.XA patent/CN117820854A/zh active Pending
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