CN117820512A - 一种小龙虾壳中蛋白质去除方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种小龙虾壳中蛋白质去除方法，称取小龙虾壳置于强酸溶液中，快速搅拌进行酸解脱钙；然后将脱钙后的虾壳置于阴离子表面活性剂‑碱混合溶液中，中速搅拌并加热脱蛋白处理；将脱蛋白后的虾壳置于过氧化氢溶液，低速搅拌并加热进行脱色处理得到甲壳素；将甲壳素置于浓碱溶液中，搅拌并加热进行脱乙酰处理得到粗壳聚糖；取所得粗壳聚糖，加入有机酸或盐酸溶液，搅拌溶解；过滤后取滤液，调整至碱性，使得壳聚糖沉淀析出；过滤后收集沉淀物，洗净烘干后得壳聚糖。本发明能有效去除小龙虾壳中蛋白质，所制壳聚糖具有低蛋白残留量，弥补了传统碱处理法对蛋白质去除率低的不足，且减少了碱用量，具备环境友好的优势，具有较高应用价值。
Description
技术领域
本发明属于天然高分子领域，具体涉及一种小龙虾壳中蛋白质去除方法。
背景技术
甲壳素是自然界唯一的天然碱性多糖，主要来源于节肢动物、细菌和软骨动物等。壳聚糖是甲壳素的脱乙酰产物，具有无毒性、良好生物相容性、生物降解性和抗菌性等特质，且易于进行化学修饰反应，作为功能性生物材料，广泛应用于纺织、环保、医药、食品、化工、美容保健等领域。虾壳是壳聚糖的主要原料之一，自然产量丰富，且所含甲壳素含量和纯度较高。以虾壳为原料生产壳聚糖的工艺流程主要包括脱钙、脱蛋白、脱色和脱乙酰等步骤。
蛋白质含量是壳聚糖的重要指标之一，尤其在医药应用方面，壳聚糖的蛋白残余量具有严格的限制标准。在虾壳制备壳聚糖的工艺中，脱蛋白步骤最常使用的是碱处理法，是将脱钙处理后的虾壳使用碱液(氢氧化钠等)浸煮，使虾壳中蛋白质溶解后，水洗去除。碱法脱蛋白的优点是操作简单、成本低廉、产率较高。然而，传统碱处理过程需要使用大量高浓度碱液，产生的废液易造成环境污染，且需后续处理，增大了生产成本，同时存在蛋白质残留量较大的问题，影响了所制备壳聚糖的纯度和质量。其他脱蛋白方法，如酶法和微生物发酵法，则受限于其高昂成本或较长的生产周期。
发明内容
针对传统虾壳碱法脱蛋白工艺的局限，本发明提出了一种小龙虾壳中蛋白质去除方法，采用十二烷基硫酸钠-氢氧化钠联用法去除虾壳蛋白，提升了处理效果和环境友好性。
为了解决上述技术问题，本发明提供的技术方案具体如下：
一种小龙虾壳中蛋白质去除方法，步骤如下：
(1)称取干燥小龙虾壳，置于强酸溶液中，快速搅拌进行酸解脱钙；
(2)将步骤(1)所得混合物过滤，将虾壳清洗至中性，烘干；
(3)将步骤(2)所得虾壳置于阴离子表面活性剂-碱混合溶液中，中速搅拌并加热，脱蛋白；
(4)取步骤(3)处理后的虾壳，洗涤至中性，烘干；
(5)将步骤(4)所得虾壳置于过氧化氢溶液，低速搅拌并加热进行脱色处理；
(6)将步骤(5)所得混合物过滤，取滤渣，洗净烘干，得甲壳素；
(7)将所得甲壳素置于浓碱溶液中，搅拌并加热进行脱乙酰处理；
(8)将步骤(7)所得混合物过滤，取滤渣，洗净烘干，得粗壳聚糖；
(9)取所得粗壳聚糖，加入有机酸或盐酸溶液，搅拌溶解；
(10)将步骤(9)所得溶液过滤，取滤液，滴加碱液调整至碱性，使得壳聚糖沉淀析出；
(11)将步骤(10)中混合溶液过滤，收集沉淀物，洗净烘干后得壳聚糖。
本发明首先通过强酸溶液进行脱钙处理，脱钙后采用阴离子表面活性剂-碱混合溶液脱除蛋白，脱蛋白后采用氧化氢溶液进行脱色处理，之后采用浓碱溶液脱乙酰处理，最后利用有机酸或者盐酸将壳聚糖溶解，虑掉杂质后，调整至碱性得到高纯度壳聚糖，本发明脱蛋白过程中无需采用浓碱，仅仅采用稀释后的碱液，极大降低了碱液使用量，降低了废水处理难度。
优选的，步骤(1)中，所述强酸包括盐酸、硝酸、乙酸。
优选的，步骤(1)中，酸解脱钙时搅拌1-3小时。
优选的，步骤(1)中，所述强酸为盐酸，盐酸溶液浓度为5～15wt％，搅拌时间为1.5～2h。
虾壳(m，单位克)与盐酸溶液(v，单位毫升)的配比为m:v＝1:20。
优选的，步骤(1)中，快速搅拌是指搅拌速度为250-500r/min。
优选的，步骤(2)中，采用采用去离子水洗涤至中性。
优选的，步骤(3)中，所述阴离子表面活性剂为十二烷基硫酸纳(SDS)、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、辛基磺酸钠(SOS)、辛基磺酸钾(KOS)中的任意一种。
优选的，步骤(3)的阴离子表面活性剂-碱混合溶液中的碱为低浓度碱液。
优选的，阴离子表面活性剂-碱混合溶液为十二烷基硫酸纳-氢氧化钠混合溶液，混合溶液中，十二烷基硫酸钠浓度为10～20wt％，氢氧化钠浓度为1～5wt％。
优选的，虾壳(m，单位克)与十二烷基硫酸钠-氢氧化钠混合溶液(v，单位毫升)的配比为m:v＝1:40～1:60。
优选的，步骤(3)中，中速搅拌的搅拌速度为150-220r/min。
优选的，步骤(3)中，脱蛋白反应的温度为60℃-80℃；反应时间为1-4小时。
优选的，步骤(5)中，加入过氧化氢溶液后在60℃-80℃温度下低速搅拌反应1-3小时。
优选的，步骤(5)中，低速搅拌的速度为50-80r/min。
优选的，步骤(7)中，脱乙酰处理过程中，浓碱溶液为浓度50-60％的氢氧化钠溶液，加热温度为50℃-100℃(进一步优选为80℃-98℃)，最优浓度为50％，最优温度为95℃。
优选的，步骤(7)中，虾壳(m，单位克)与氢氧化钠溶液(v，单位毫升)配比为m:v＝1:50，反应时间为5～8h。
优选的，步骤(9)中，所述有机酸包括乙酸、乳酸、柠檬酸和盐酸。
优选的，步骤(9)中，所述有机酸为乙酸，乙酸溶液浓度为1～2wt％，粗壳聚糖(m，单位克)与乙酸溶液(v，单位毫升)配比为m:v＝1:50～1:100，搅拌溶解时间为18～30h。
优选的，步骤(9)中，所述碱液为稀氢氧化钠溶液，浓度为1-2mol/L。
与现有技术相比，本发明有益效果如下：
本发明采用的十二烷基硫酸钠(SDS)是一种阴离子表面活性剂，能够破坏虾壳组分与蛋白质间氢键以及蛋白质三维结构，与蛋白质疏水部位结合形成可溶性复合物，通过过滤去除。SDS与氢氧化钠联用，能够减少碱的用量，在同等碱液用量情况下提升蛋白去除效果或者在相同蛋白去除率的情况下大幅度降低碱液用量。本发明能有效去除小龙虾壳中蛋白质，所制壳聚糖具有低蛋白残留量，弥补了传统碱处理法对蛋白质去除率低的不足，且减少了碱用量，具备环境友好的优势，具有较高应用价值。
附图说明
图1为虾壳不同脱蛋白处理制得小龙虾壳聚糖的蛋白质含量，图中，UT：未处理，AT：碱处理，ST：SDS处理，A1-ST：1％NaOH-SDS处理，A3-ST：3％NaOH-SDS处理，A5-ST：5％NaOH-SDS处理。
图2为不同虾壳脱蛋白处理下制得壳聚糖蛋白含量和减少碱用量，图中，AT：碱处理，A1-ST：1％NaOH-SDS处理，A3-ST：3％NaOH-SDS处理，A5-ST：5％NaOH-SDS处理。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不能用来限制本发明的范围。
实施例1
称取干燥小龙虾壳，按虾壳:盐酸溶液＝1:20w/v置于10％盐酸溶液中，快速搅拌2h，过滤，将虾壳清洗至中性，烘干。取4.00g脱钙后的虾壳，粉碎，置于250mL锥形瓶中，加入200mL SDS-NaOH混合溶液(15wt％SDS，1wt％NaOH)，于70℃水浴中速搅拌2h，过滤，用去离子水将虾壳洗净，烘干。将脱蛋白后的虾壳按虾壳:过氧化氢溶液＝1:50w/v加入10％过氧化氢溶液，于70℃水浴低速搅拌2h，过滤，用去离子水将虾壳洗净，烘干制得甲壳素。将所制甲壳素按甲壳素:NaOH溶液＝1:50w/v加入50％ NaOH溶液中，于95℃下搅拌6h。过滤，用去离子水洗净，烘干制得粗壳聚糖。将所得粗壳聚糖按粗壳聚糖:乙酸溶液＝1:50w/v加入到2％乙酸溶液中，室温下搅拌24h，过滤去除不溶物。向过滤后的溶液滴加1mol/L氢氧化钠溶液至pH＝9，过滤，收集沉淀物，洗净烘干后得壳聚糖。
实施例2
称取干燥小龙虾壳，置于30％盐酸溶液中，快速搅拌2h，过滤，将虾壳清洗至中性，烘干。取4.00g脱钙后的虾壳，粉碎，置于250mL锥形瓶中，加入200mL SDS-NaOH混合溶液(15wt％SDS，3wt％NaOH)，于70℃水浴中速搅拌2h，过滤，用去离子水将虾壳洗净，烘干。将脱蛋白后的虾壳按虾壳:过氧化氢溶液＝1:50w/v加入10％过氧化氢溶液，于70℃水浴低速搅拌2h，过滤，用去离子水将虾壳洗净，烘干制得甲壳素。将所制甲壳素按甲壳素:NaOH溶液＝1:50w/v加入50％ NaOH溶液中，于95℃下搅拌6h。过滤，用去离子水洗净，烘干制得粗壳聚糖。将所得粗壳聚糖按粗壳聚糖:乙酸溶液＝1:50w/v加入到2％乙酸溶液中，室温下搅拌24h，过滤去除不溶物。向过滤后的溶液滴加1mol/L氢氧化钠溶液至pH＝9，过滤，收集沉淀物，洗净烘干后得壳聚糖。
实施例3
称取干燥小龙虾壳，置于30％盐酸溶液中，快速搅拌2h，过滤，将虾壳清洗至中性，烘干。取4.00g脱钙后的虾壳，粉碎，置于250mL锥形瓶中，加入200mL SDS-NaOH混合溶液(15wt％SDS，5wt％NaOH)，于70℃水浴中速搅拌2h，过滤，用去离子水将虾壳洗净，烘干。将脱蛋白后的虾壳按虾壳:过氧化氢溶液＝1:50w/v加入10％过氧化氢溶液，于70℃水浴低速搅拌2h，过滤，用去离子水将虾壳洗净，烘干制得甲壳素。将所制甲壳素按甲壳素:NaOH溶液＝1:50w/v加入50％ NaOH溶液中，于95℃下搅拌6h。过滤，用去离子水洗净，烘干制得粗壳聚糖。将所得粗壳聚糖按粗壳聚糖:乙酸溶液＝1:50w/v加入到2％乙酸溶液中，室温下搅拌24h，过滤去除不溶物。向过滤后的溶液滴加1mol/L氢氧化钠溶液至pH＝9，过滤，收集沉淀物，洗净烘干后得壳聚糖。
依照《组织工程医疗器械产品壳聚糖》(YY/T 1699-2020)中规定的检测方法(考马斯亮蓝G250法)，对实施例1-3中制得壳聚糖的蛋白含量进行检测，结果如下表：
表1虾壳不同脱蛋白处理下制得壳聚糖的蛋白含量
以上实施方式仅用于说明本发明，而非对本发明的限制。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，对本发明的技术方案进行各种组合、修改或者等同替换，都不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (10)
1.一种小龙虾壳中蛋白质去除方法，其特征在于：步骤如下：
(1)称取干燥小龙虾壳，置于强酸溶液中，快速搅拌进行酸解脱钙；
(2)将步骤(1)所得混合物过滤，将虾壳清洗至中性，烘干；
(3)将步骤(2)所得虾壳置于阴离子表面活性剂-碱混合溶液中，中速搅拌并加热，脱蛋白；
(4)取步骤(3)处理后的虾壳，洗涤至中性，烘干；
(5)将步骤(4)所得虾壳置于过氧化氢溶液，低速搅拌并加热进行脱色处理；
(6)将步骤(5)所得混合物过滤，取滤渣，洗净烘干，得甲壳素；
(7)将所得甲壳素置于浓碱溶液中，搅拌并加热进行脱乙酰处理；
(8)将步骤(7)所得混合物过滤，取滤渣，洗净烘干，得粗壳聚糖；
(9)取所得粗壳聚糖，加入有机酸溶液，搅拌溶解；
(10)将步骤(9)所得溶液过滤，取滤液，滴加碱液调整至碱性，使得壳聚糖沉淀析出；
(11)将步骤(10)中混合溶液过滤，收集沉淀物，洗净烘干后得壳聚糖。
2.根据权利要求1所述一种小龙虾壳中蛋白质去除方法，其特征在于：步骤(1)中，所述强酸包括盐酸、硝酸、乙酸。
3.根据权利要求1所述一种小龙虾壳中蛋白质去除方法，其特征在于：步骤(1)中，酸解脱钙时搅拌1-3小时。
4.根据权利要求1所述一种小龙虾壳中蛋白质去除方法，其特征在于：步骤(3)中，所述阴离子表面活性剂为十二烷基硫酸纳、十二烷基苯磺酸钠、辛基磺酸钠、辛基磺酸钾中的任意一种。
5.根据权利要求4所述一种小龙虾壳中蛋白质去除方法，其特征在于：步骤(3)的阴离子表面活性剂-碱混合溶液中的碱为低浓度碱液。
6.根据权利要求4所述一种小龙虾壳中蛋白质去除方法，其特征在于：步骤(3)中，阴离子表面活性剂-碱混合溶液为十二烷基硫酸纳-氢氧化钠混合溶液，混合溶液中，十二烷基硫酸钠浓度为10～20wt％，氢氧化钠浓度为1～5wt％。
7.根据权利要求4所述一种小龙虾壳中蛋白质去除方法，其特征在于：步骤(3)中，脱蛋白反应的温度为60℃-80℃；反应时间为1-4小时。
8.根据权利要求4所述一种小龙虾壳中蛋白质去除方法，其特征在于：步骤(5)中，加入过氧化氢溶液后在60℃-80℃温度下低速搅拌反应1-3小时。
9.根据权利要求4所述一种小龙虾壳中蛋白质去除方法，其特征在于：步骤(7)中，脱乙酰处理过程中，浓碱溶液为浓度50-60％的氢氧化钠溶液，加热温度为90℃-98℃。
10.根据权利要求4所述一种小龙虾壳中蛋白质去除方法，其特征在于：步骤(9)中，所述有机酸包括乙酸、乳酸、柠檬酸和盐酸。
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN118515796A (zh) * | 2024-06-07 | 2024-08-20 | 广东威希德科技有限公司 | 一种虾壳提取白色甲壳素的方法 |
| CN119161504A (zh) * | 2024-09-21 | 2024-12-20 | 江西师范大学 | 一种小龙虾虾壳壳聚糖及其提取方法 |
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- 2023-12-27 CN CN202311827483.8A patent/CN117820512A/zh active Pending
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