CN1178108C - 全彩色电子照相用墨粉及其制造方法以及图像形成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及全彩色电子照相用墨粉及其制造方法以及使用上述墨粉的图像形成方法，本发明的全彩色电子照相用墨粉至少由粘结树脂、着色剂、脱模剂、带电控制剂组成，脱模剂分散径为0.1-2μm，主浓度1.5时模糊度为20%以下，能够得到色调再现性非常好、且稳定的图像。
Description
技术领域
本发明涉及电子照相、静电记录、静电印刷等使静电潜像显影的图像形成方法中使用的全彩色电子照相用墨粉及其制造方法以及图像形成方法。
背景技术
在电子照相法、静电照相法等形成方法中，使形成于潜像载体上的静电潜像显影，通常使用墨粉。要求上述墨粉为呈微粒状、且流动性好、适当带电的粉体。作为使静电潜像显影的方法，使用墨粉与载体的混合物的双组份系显影剂的方法以及使用不包含载体的单组份系显影剂的方法为人们所知。使用前者双组份系显影剂的显影方式虽能得到比较稳定的良好图像，但也存在载体劣化、墨粉与载体的混合比易变动等问题。
在这种图像形成方法中，通常，在感光体上用墨粉使静电潜像显影之后，转印在转印带等上，通过定影得到图像。作为定影方式一般采用通过加热辊进行压接加热的热辊定影方式。该定影方式热效率高，能迅速定影，但也存在局部墨像附在辊表面现象，容易发生再次转移到转印带上、即所谓偏移显影的问题。
对于上述以往技术所存在的问题，曾提出过若干建议。例如，在特开平2-235067号公报(以下称先有技术1)中，提出了将脱模剂以适当比例内添到墨粉粒状体内部。并且还将脱模剂以适当比例外添在墨粉粒状体表面的方法。在该方法中，虽然可能使墨粉具有脱模性，但是，由于将脱模剂外添在墨粉表面，所以在流动性、保存性上明显处于差的水准，难以得到具有均一分布带电量的显影剂，会引起图像质量问题。在特开平3-168649号公报(以下称先有技术2)中，规定在粘结树脂中低分子量蜡的分散径为1μm以下，为了得到所希望的分散径，采用了以大剪断力长时间混合装置。该技术通过规定脱模剂的分散径以抑制偏移现象为目的，但是由于能使用的制造设备被限定为需要大剪断力，且混合时间也非常长，在生产性方面存在问题。
近年，随着电子照相方式的彩色化进展，对图像质量、再现性提出了高要求。在全彩色电子照相墨粉中使用着带黄色、深红色、蓝绿色的墨粉。另外，根据需要还使用黑色墨粉。在这种彩色墨粉中，具有定影墨粉无乱反射的良好分光反射特性、以及叠合墨粉为再显所有色彩应具有透明性是必要条件，在粘结树脂中提高着色剂的分散是不可缺的。进一步说，为了得到高析像度和图像的高鲜明度，墨粉粒径最好是小粒径。通常是将粘结树脂、着色剂(染料、颜料、磁性体等)、带电控制剂等所定材料熔融混炼、冷却、固化后粉碎，进一步微粉碎后将粉碎物分级，得到微粒子粉体，为使该粉体具有流动性，加入添加剂(超微粒子状的胶体二氧化硅等)，通过搅拌混合得到墨粉。以往熔融混炼方法中使用螺杆挤压式连续混炼机、两辊碾磨机、三辊碾磨机、加压加热捏合机等。
粘结树脂中着色剂的分散状态与上述混炼工序有关，着色剂分散不充分场合所得到的彩色墨粉的着色度低，色不鲜明，透明性差，因而色再现性明显差。在上述一般熔融混炼方法中，粘结树脂中的着色剂分散处于不充分水平，难以得到良好的图像质量。对于该以往技术中存在的问题，提出了所谓浓色体(master batch)法。例如，在特开平3-155568号公报(以下称先有技术3)中，是将溶剂加于粘结树脂的一部分和染颜料中，进行预熔融混炼，冷却、粉碎所得的混炼物作为浓色体，再次将粘结树脂与所得的浓色体进行熔融混炼。在该方法中，通过加入溶剂，希望提高粘结树脂中染颜料的分散性，但是由于混炼物的粘度低，不能大幅度提高染颜料的分散，为了得到所希望的分散水平需要耗费非常长时间。在特开平8-146662号公报(以下称先有技术4)中，提出了使用仅仅粒度分布不同的彩色颜料的方法，但是，在该方法中，通过改变混炼强度使颜料分散径不同的浓色体至少需要两种。并不是通过单纯地规定颜料的分散径就能得到良好的图像质量，另外，由于至少需要两种浓色体，所以不能避免生产性大幅度低下。
上述先有技术1、2中，存在因添加脱模剂产生副作用及生产性低下问题，上述先有技术3、4中，存在因颜料的高分散化引起生产性低下等问题，不能综合满足要求。而同时使着色剂、脱模剂高分散的建议则还没有提出过。
发明内容
本发明就是鉴于上述先有技术所存在的问题而提出来的，本发明的第1目的在于，提供色再现性好的全彩色电子照相用墨粉。
本发明的第2目的在于，提供抗偏移性出色的全彩色电子照相用墨粉。
本发明的第3目的在于，提供墨粉飞散少的全彩色电子照相用墨粉。
本发明的第4目的在于，提供析像度良好的全彩色电子照相用墨粉。
本发明的第5目的在于，提供不发生“萤光”、空白等图像缺陷的全彩色电子照相用墨粉。
并且提供最大限度发挥上述全彩色电子照相用墨粉的性能的制造方法。
本发明还提供使用上述全彩色电子照相用墨粉的图像形成方法。
为了实现上述本发明的目的，本发明提出一种全彩色电子照相用墨粉，至少由粘结树脂、着色剂、脱模剂、带电控制剂组成，其特征在于，脱模剂分散径为0.1-2μm，图像浓度1.5时模糊(ヘイズ)度为11-20％范围。
本发明还提出上述全彩色电子照相用墨粉的制造方法，现将仅由粘结树脂、着色剂、脱模剂组成的混合物进行第一阶段的熔融混炼，冷却、破碎上述阶段所得到的混炼物，将粘结树脂、带电控制剂加入到该破碎物中，进行第二阶段的熔融混炼。
本发明还提出使用本发明的全彩色电子照相用墨粉的图像形成方法，通过由至少一个显影器构成的显影组件回转，采用反转显影方式，从各自磁刷使感光体鼓上的静电潜像显影，得到全彩色图像。
本发明的发明人对包含脱模剂的彩色墨粉的色再现性进行了研究，通过将黄、深红、蓝绿叠合使色调再现，明白了色调的再现性与脱模剂的分散状态及模糊度有关。
即，在包含脱模剂的全彩色电子照相用墨粉中，若脱模剂分散径为0.1-2μm，最好是0.6-1.3μm，图像浓度为1.5时，模糊度为11-20％范围，本发明第1目的的色再现性将会很好。
脱模剂的分散径尤其对所得墨粉的着色度、透明性有很大影响，若小于0.1μm，墨粉脱模性低下，纸往定影辊卷附，会发生爪痕问题等，且流动性及保存性差，不能得到具有均一带电量分布的显影剂。
与此相反，若大于2μm，则不能得到所希望的流动性及带电量，引起图像质量低下。
另外，还发现粘结树脂中的着色剂分散径为1μm以下，最好是0.2-0.7μm，这时色再现性更好。
粘结树脂中的脱模剂、着色剂的分散径可用各种方式测定，这里是使所得到的墨粉在包埋树脂中硬化，通过薄片切片机MT-6000(R.M.C.Inc制)切成1000厚度的薄片，用透射电子显微镜JSM-880(日本电子株式会社制)观察，进而通过扫描转换器组件，用图像解析装置LUZEX500(NIRECO株式会社制)测定粒径。
关于图像浓度及模糊度的测定，先使墨粉附着量变化的一定面积的图像显影，转印在纸上，将该纸定影后，用色彩色差计X-rite测定图像浓度。根据该测定结果，换算图像浓度1.5时的附着量，将所得附着量转印在OHP纸上，定影后用全自动模糊度计算机HGM-2DP(SUGA试验机株式会社)测定模糊度。
并且，还发现当粘结树脂的软化温度设为Tsr。粘结树脂的流泻开始温度设为Tfr，脱模剂熔点设为Mpw时，若满足下式关系：
Tsr+5＜Mpw＜Tfr-5(℃)，则作为本发明第2目的的抗偏移特性得到提高。
脱模剂熔点Mpw低于Tsr+5(℃)场合，混炼时存在脱膜剂比粘结树脂早熔融的倾向，脱模剂从混炼物中液化分离，其使着色剂分散性得到提高的机能消失，脱模剂本身往粘结树脂中的分散也变得很困难。
脱模剂熔点Mpw高于Tsr+5(℃)场合，存在粘结树脂比脱模剂早熔融倾向，这时，虽然具有使着色剂分散性得到提高的机能，但粘结树脂的粘度变得过低，易使脱模剂分散性变差。
另外，上述粘结树脂、脱模剂都可以单独或二种或二种以上混合使用，当二种或二种以上混合使用场合，无论哪种组合，若满足下式关系：
Tsr+5＜Mpw＜Tfr-5(℃)，就能提高抗偏移性。
本发明还发现墨粉的体积平均粒径若为9μm以下，就能实现本发明第3目的，即提高所得到的图像的析像度。若大于9μm，则图像质量方面存在析像力与图像鲜明度欠缺的倾向。
墨粉的粒度分布可用各种方法进行测定，在本发明中，使用小孔通过法(库尔特计数法)进行，作为测定装置，使用库尔特计数器TAII(COULTER公司制)，将1％食盐水作为电解液，小孔设为100μm进行的。
本发明还发现通过使带电增加比率设为70％以上，就能实现本发明第4目的，即得到墨粉飞散少的墨粉。
带电量的测定方法为：常温常湿下，墨粉浓度为5重量％，与载体经一定时间搅拌混合之后，放入设置有网眼500筛号的测定用量具，喷出30秒钟，测定已分散粉体的电荷量Q(μc)与质量M(g)，能够得到带电量Q/M(μc/g)。
并且，若将凝集度设为4～20％，墨粉飞散的改善倾向更显著。
凝集度的测定法使用粉末测定器进行，即，使墨粉2.0g分别通过网眼为150μm、75μm、45μm的筛时，测定各筛上的残留墨粉量，用下式进行计算：
凝集度(％)＝(A+0.6×B+0.2×C)/2.0×100
其中，A：网眼150μm的筛上的墨粉残留量(g)
B：网眼75μm的筛上的墨粉残留量(g)
C：网眼45μm的筛上的墨粉残留量(g)
将本发明所得的全彩色电子照相用墨粉使用到通过由至少一个显影器构成的显影组件回转、采用反转显影方式从各自磁刷使感光体鼓上的静电潜像显影得到全彩色图像的电子照相装置场合，不会发生“萤光”、空白等，图像质量的改善效果更显著。
如上所述，本发明通过使脱模剂分散径为0.1-2μm，图像浓度1.5时模糊度为11-20％范围，能够得到色调再现性非常好、且稳定的图像。
附图说明
图1是表示适用本发明的全彩色电子照相用墨粉的电子照相装置一例的概略说明图。
具体实施方式
下面来更具体地说明本发明。
在图1中，显影组件5包括四个显影器，各显影器设有磁刷和搅拌器，图中磁刷用标号51、52、53和54表示，搅拌器用标号55、56、57和58表示。
显影组件5中，黄、深红、蓝绿、黑色墨粉装在相应显影器中。显影剂被各磁刷吸住，显影组件可以回转，感光体3以逆时针方向回转，被无电器4充电，图样光通过透镜1和反射镜2成像在感光体3上，形成静电潜像。该静电潜像被显影器显影，例如，由磁刷51所吸的黄色显影剂使用反转显影方法在感光体3上形成黄色墨像。已显影的墨像通过使用充电器7被转印在中间转印体6上，该中间转印体6沿顺时针方向回转。当黄色墨像转印到中间转印体6上之后，用清洁器16清洁感光体3，并且，另一静电潜像形成在感光体3上。显影组件5顺时针方向回转，因此，磁刷52将对着感光体3，上述另一静电潜像将使用反转显影方法由磁刷52所吸的深红色墨粉显影，形成深红色墨像，并且，该深红色墨像也被转印在已有黄色墨像的中间转印体6上，黄色墨像回转一周，深红色墨像精确地转印在预定位置上。上述蓝绿及黑色墨像同样也转印在中间转印体上，形成全彩色墨像。所得全彩色墨像被运送且使用充电器转印到转印纸8上，该转印纸8由一对辊9夹持送出。上述带有全彩色图像的转印纸由输送带12运送，且在定影装置13通过定影辊14和加压辊15被定影。当墨像被转印到转印纸8上之后，中间转印体6由清洁器11进行清洁。
本发明的墨粉至少由粘结树脂、着色剂、脱模剂及带电控制剂构成。
作为本发明的墨粉中使用的粘结树脂，从以往作为墨粉粘结树脂使用着的全都适用。
具体地说，可以列举如下：聚苯乙烯、聚氯苯乙烯、聚乙烯甲苯等苯乙烯及其取代体的单聚物，苯乙烯/p-氯苯乙烯共聚物、苯乙烯/丙烯共聚物、苯乙烯/乙烯基甲苯共聚物、苯乙烯/乙烯基萘共聚物、苯乙烯/丙烯酸甲酯共聚物、苯乙烯/丙烯酸乙酯共聚物、苯乙烯/丙烯酸丁酯共聚物、苯乙烯/丙烯酸辛酯共聚物、苯乙烯/甲基丙烯酸甲酯共聚物、苯乙烯/甲基丙烯酸乙酯共聚物、苯乙烯/甲基丙烯酸丁酯共聚物、苯乙烯/α-氯甲基丙烯酸甲酯共聚物、苯乙烯/丙烯腈共聚物、苯乙烯/乙烯乙醚共聚物、苯乙烯/乙烯甲基酮共聚物、苯乙烯/丁二烯共聚物、苯乙烯/异戊间二烯共聚物、苯乙烯/丙烯腈/茚共聚物、苯乙烯/马来酸共聚物、苯乙烯/马来酸酯共聚物等苯乙烯系共聚物，聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸丁酯、聚氯乙烯、聚醋酸乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚酯、聚乙烯醇缩丁醛丁酯、聚丙烯酸树脂、松香、改性松香、萜烯树脂、苯酚树脂、脂肪族或脂环族烃树脂、芳香族系石油树脂、氯化石蜡、石蜡蜡等。上述例举物可以单独使用，也可以二种或二种以上混合使用。
作为着色剂，以往作为墨粉用着色剂使用着的颜料及染料全都适用。具体可以列举如下：水溶对氮苯黑染料、苯胺蓝、铜油蓝、杜邦油红、喹啉黄、亚甲蓝氯化物、铜钛花青蓝、铜钛花青绿、汉萨黄G若丹明6C沉淀色料、铬黄、喹吖酮、联苯胺黄、孔雀绿、孔雀绿硫代水杨酸环六甲四胺(malachite green hexalate)、孟加拉玫红、单偶氮系染颜料、双偶氮系染颜料、三偶氮系染颜料等。
作为带电控制剂，可以列举例如：水溶对氮苯黑系染料、四级铵盐、含氨基的聚合物、含金属偶氮染料、水杨酸的链状化合物、苯酚化合物等。
对本发明所使用的脱模剂并不作特别限定，但是希望含有熔点处于70-120℃、最好为80-110℃范围的脱模剂。
仅含有熔点低于70℃的脱模剂场合，热辊定影方式定影时易发生偏移现象。
仅含有熔点120℃脱模剂的墨粉中，难以得到所希望的脱模效果，为了达到脱模效果，必须提高定影温度，不可避免引起电力消费量的增大。
具体地说，可以含有：低分子量的聚乙烯、聚丙烯等合成蜡类，小烛树蜡、巴西棕榈蜡、米蜡、树蜡、希蒙德木(jojoba)油等植物系蜡类，蜂蜡、羊毛酯、鲸蜡等动物系蜡类、褐煤蜡、石蜡等矿物系蜡类、硬化蓖麻油、羟基硬酯酸、脂肪酰胺、苯酚脂肪酸酯等油酯系蜡类。上述列举物可以单独使用，也可以二种或二种以上混合使用。
在本发明所使用的墨粉中，除添加上述脱模剂之外，根据需要以调整墨粉的热特性、电气特性、物理特性为目的，还可以添加各种可塑剂(邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酸等)、电阻调整剂(氧化锡、氧化铅、氧化锑等)助剂。
在本发明所使用的墨粉中，除上述脱模剂、助剂等之外，还可以根据需要混合其他添加剂。
作为上述所谓其他添加剂，有例如胶态硅石、氧化钛、氧化铝等的流动赋与剂。作为流动赋与剂，最好一次粒子的粒径小于0.1μm，表面用有机硅烷偶合剂、硅油等进行疏水化处理，疏水化度为40以上。
占墨粉全体的比例是：粘结树脂75-93％，着色剂3-10％，脱模剂3-8％，其他1-7％。
在本发明中，既可以单独用墨粉作为显影剂，即，使用单组份显影剂，使静电潜像显影，也可以将墨粉与载体混合，作为双组份显影剂使用。
作为载体芯体的磁性材料可以列举如下：铁氧体、铁过剩型铁氧体、四氧化三铁、γ-氧化铁等的氧化物，铁、钴、镍那样的金属或它们的合金等，以及用树脂等处理上述列举物的表面后所得到的材料。
作为包复载体表面的树脂，可以使用苯乙烯-丙烯酸酯共聚物、苯乙烯-甲基丙烯酸酯共聚物、丙烯酸酯共聚物、甲基丙烯酸酯共聚物、硅酮树脂、含氟树脂、聚酰胺树脂、离聚物树脂、聚苯撑硫化树脂(polyphenylenesulfide)等或它们的混合物。
关于墨粉与载体的混合比例，一般相对载体100(重量份)，墨粉0.5-6(重量份)程度是适当的。
下面说明本发明的墨粉制造方法。
本发明所涉及的墨粉虽然可以用各种方法制造，但是若用以下方法制造，尤其能发挥其卓越性能。
在以往浓色体混炼中，为了一次性地使粘结树脂、着色剂、脱模剂、带电控制剂等混合，大剪断力及大量时间是不可缺少的，并且，由于使用轧辊式磨碎机等，不得不分批进行处理，引起生产性低下。
但是，通过预先使仅由粘结树脂、着色剂、脱模剂组成的三元系混合物熔融混炼制作浓色体，能够得到着色剂分散的同时、脱模剂也飞速地分散在粘结树脂中的浓色体。
这时的脱模剂还起着作为着色剂的分散助剂的功能，着色剂往粘结树脂中的分散得到飞速提高。
这样，以往混炼时必须的大剪断力不需要了，以往进行浓色体混炼时不使用的连续混炼机也变得可以使用了，从制造效率方面看也非常有利。
此后，通过将粘结树脂、带电控制剂加入该浓色体中进行熔融混炼，可非常容易地高效制造全彩色电子照相用墨粉，质量改善效果也很显著。
其结果，即使低剪断力也能实现高分散化，即使低着色剂浓度也能得到高着色度及透光性好的墨粉，以往进行浓色体混炼时不使用的螺杆挤压式连续混炼机等也可以使用，可提高生产性。
脱模剂具有作为分散助剂的功能是由于着色剂有吸油性这样的特性所引起的，着色剂吸入已熔融的脱模剂时，凝集体迅速分解，即使低剪断力也可以实现往粘结树脂中的高分散化。
在不含有脱模剂、仅含有粘结树脂、着色剂的浓色体混炼中，为了着色剂的高分散化，大剪断力是不可缺的，这一点是广为人知的，即使在这种混炼所得的浓色分散体中加入脱模剂再进行混炼，虽然相对不含有脱模剂的墨粉，在着色度、模糊度方面有一定的质量改善效果，但是，达不到由粘结树脂、着色剂、脱模剂所组成的三元系浓色体混炼中所得到的质量。
为了提高析像度，墨粉小粒径化是不可缺的。但是，作为副作用，在一般含有脱模剂的方案中，存在流动性、保存性恶化倾向。
可是，通过本发明的三元系浓色体混炼，由于脱模剂的高分散化，即使体积平均粒径为9μm以下，在流动性、保存性上仍能达到良好水准，并且析像度也得到提高，能得到高质量图像。
在本发明中，浓色体混炼时，在粘结树脂、脱模剂及着色剂的混合物中，若适当提高着色剂的含量比率，能提高所得制品质量。
即，第一阶段混炼物100(重量份)中，含有着色剂10-40(重量份)，脱模剂10-50(重量份)范围，进行熔融混合，则质量得到提高。
若相对浓色体混炼物100(重量份)，着色剂超过40(重量份)，则易欠缺混合稳定性。
若脱模剂也超过50(重量份)，则混炼物易变脆，往粘结树脂中分散也困难，所得墨粉在流动性、保存性上难以得到好质量。
另外，着色剂、脱模剂都为10(重量份)以下时，为了得到所希望的分散状态，需要大剪断力，生产性易低下。
具体制法如下：
在本发明的三元系浓度体混炼所得到的混炼物中以适当比例加入粘结树脂，用螺杆挤压式连续混炼机、双轧辊式磨碎机、三轧辊式磨碎机加压加热捏合机进行熔融混炼。
将该混炼物冷却固化后，用锤击式粉碎机等进行粗粉碎，再用喷射式粉碎机、机械式粉碎机等进行微粉碎，用气流式分级机、机械式分级机进行分级，能够得到微细粒子。另外，也可根据需要在该微细粒子中添加混合流动性赋与剂。
下面，通过实施例来进一步说明本发明，但本发明并不受实施例限定。
实施例中所说的“份”是重量基准。
实施例1
将由下列成份：
粘结树脂 聚酯系聚合物(Tsr＝75℃、Tfr＝110℃) 10.0份
脱模剂 低分子聚丙烯(Mpw＝85℃) 8.0份
着色剂 C.I.颜料黄17 3.5份
所组成的混合物用双轴混炼机熔融混炼，冷却固化后，用锤式粉碎机进行粗粉碎。往上述所得粉碎物中加入上述聚酯系聚合物73.5份、作为带电控制剂的水杨酸系化合物5.0份，用双轴混炼机进行熔融混炼。将该混炼物用喷射式粉碎机进行微粉碎，再进行微粉分极，得到体积平均粒径为12μm的微细粒子。
相对该微细粒子100份，添加混合疏水性硅0.5份，得到电子照相用黄色墨粉。
接着用若丹明系颜料3.5份代替上述着色剂C.I.颜料黄17，得到体积平均粒径为12μm的深红色墨粉。用酞菁颜料3.5份代替着色剂C.I颜料黄17，得到体积平均粒径为12μm的蓝绿色墨粉。用碳黑颜料3.5份代替着色剂C.I.颜料黄17，得到体积平均粒径为12μm的黑色墨粉。
实施例2
(脱模剂熔点Mpw比“Tfr-5(℃)”高的场合)
将由下列成份：
粘结树脂 聚酯系聚合物(Tsr＝63℃、Tfr＝87℃) 10.0份
脱模剂 聚乙烯(Mpw＝85℃) 8.0份
着色剂 C.I.颜料黄17 3.5份
所组成的混合物用双轴混炼机熔融混炼，冷却固化后，用锤式粉碎机进行粗粉碎。往上述所得粉碎物中加入上述聚酯系聚合物73.5份、作为带电控制剂的水杨酸系化合物5.0份，用双轧辊式磨碎机施以非常大的剪断力作间歇(batch)加工进行一小时混炼。将该混炼物用喷射式粉碎机进行微粉碎，再进行微粉分极，得到体积平均粒径为12μm的微细粒子。相对该微细粒子100份，添加混合疏水性硅0.5份，得到电子照相用黄色墨粉。接着用若丹明系颜料3.5份代替上述着色剂C.I.颜料黄17，得到体积平均粒径为12μm的深红色墨粉。用酞菁颜料3.5份代替着色剂C.I.颜料黄17，得到体积平均粒径为12μm的蓝绿色墨粉。使用碳黑颜料3.5份代替着色剂C.I.颜料黄17，得到体积平均粒径为12μm的黑色墨粉。
实施例3
(脱模剂熔点Mpw比“Tfr+5(℃)”低，浓色体混炼方法中着色剂10份以下的场合)
将由下列成份：
粘结树脂 聚酯系聚合物(Tsr＝81℃、Tfr＝108℃) 30.0份
脱模剂 巴西棕榈蜡(Mpw＝80℃) 8.0份
着色剂 C.I.颜料黄17 3.5份
所组成的混合物用双轴混炼机熔融混炼，若干脱模剂虽然熔融分离，但是可混炼。冷却固化后，用锤式粉碎机进行粗粉碎。往上述所得粉碎物中加入上述聚酯系聚合物53.5份、作为带电控制剂的水杨酸系化合物5.0份，用双轧辊式磨碎机施以非常大的剪断力作间歇加工进行一小时混炼。将该混炼物用喷射式粉碎机进行微粉碎，再进行微粉分极，得到体积平均粒径为12μm的微细粒子。相对该微细粒子100份，添加混合疏水性硅石0.5份，得到电子照相用黄色墨粉。接着用若丹明系颜料3.5份代替上述着色剂C.I.颜料黄17，得到体积平均粒径为12μm的深红色墨粉。用酞菁颜料3.5份代替着色剂C.I.颜料黄17，得到体积平均粒径为12μm的蓝绿色墨粉。使用碳黑颜料3.5份代替着色剂C.I.颜料黄17，得到体积平均粒径为12μm的黑色墨粉。
实施例4
(相对实施例1，体积平均粒径8μm)
与实施例1相同，将混合物用喷射式粉碎机进行微粉碎，再分级得到体积平均粒径为8μm的黄、深红、蓝绿、黑的各墨粉(添加疏水性硅石0.5份)
实施例5
(相对实施例1，在浓色体混炼处理中，着色剂、脱模剂都为10份以下)
将由下列成份：
粘结树脂 聚酯系聚合物(Tsr＝75℃、Tfr＝110℃)40.0份
脱模剂 低分子聚丙烯(Mpw＝85℃) 8.0份
着色剂 C.I.颜料黄17 3.5份
所组成的混合物用双轧辊式磨碎机作间歇加工进行二小时熔融混炼，冷却固化后，用锤式粉碎机进行粗粉碎。往上述所得粉碎物中加入上述聚酯系聚合物43.5份、作为带电控制剂的水杨酸系化合物5.0份，用双轴混炼机进行熔融混炼。将该混炼物用喷射式粉碎机进行微粉碎，再进行微粉分级，得到体积平均粒径为12μm的微细粒子。相对该微细粒子100份，添加混合疏水性硅石0.5份，得到电子照相用黄色墨粉。接着用若丹明系颜料3.5份代替上述着色剂C.I.颜料黄17，得到体积平均粒径为12μm的深红色墨粉。用酞菁颜料3.5份代替着色剂C.I.颜料黄17，得到体积平均粒径为12μm的蓝绿色墨粉。用碳黑颜料3.5份代替着色剂C.I.颜料黄17，得到体积平均粒径为12μm的黑色墨粉。
实施例6
(相对实施例4，粘结树脂、脱模剂的种类变更)
将由下列成份：
粘结树脂 多元醇(ポリオ一ル)树脂(Tsr＝72℃、Tfr＝98℃) 10.0份
脱模剂 巴西棕榈蜡(Mpw＝80℃) 8.0份
着色剂 C.I颜料黄1 7 3.5份
所组成的混合物用双轴混炼机熔融混炼，冷却固化后，用锤式粉碎机进行粗粉碎。往上述所得粉碎物中加入上述多元醇树脂73.5份、作为带电控制剂的水杨酸系化合物5.0份，用双轴混炼机进行熔融混炼。将该混炼物用喷射式粉碎机进行微粉碎，再进行微粉分级，得到体积平均粒径为8μm的微细粒子。相对该微细粒子100份，添加混合疏水性硅石0.5份，得到电子照相用黄色墨粉。接着用若丹明系颜料3.5份代替上述着色剂C.I.颜料黄17，得到体积平均粒径为8μm的深红色墨粉。用酞菁颜料3.5份代替着色剂C.I.颜料黄17，得到体积平均粒径为8μm的蓝绿色墨粉。使用碳黑颜料3.5份代替着色剂C.I.颜料黄17，得到体积平均粒径为8μm的黑色墨粉。
实施例7
(相对实施例4，粘结树脂、脱模剂的种类变更)
将由下列成份：
粘结树脂 苯乙烯-丙烯系共聚物(Tsr＝63℃、Tfr＝94℃) 10.0份
脱模剂 低分子聚丙烯(Mpw＝85℃) 8.0份
着色剂 C.I.颜料黄17 3.5份
所组成的混合物用双轴混炼机熔融混炼，冷却固化后，用锤式粉碎机进行粗粉碎。往上述所得粉碎物中加入上述苯乙烯-丙烯系共聚物73.5份、作为带电控制剂的水杨酸系化合物5.0份，用双轴混炼机进行熔融混炼。将该混炼物用喷射式粉碎机进行微粉碎，再进行微粉分级，得到体积平均粒径为8μm的微细粒子。相对该微细粒子100份，添加混合疏水性硅石0.5份，得到电子照相用黄色墨粉。接着用若丹明系颜料3.5份代替上述着色剂C.I.颜料黄17，得到体积平均粒径为8μm的深红色墨粉。用酞菁颜料3.5份代替着色剂C.I.颜料黄17，得到体积平均粒径为8μm的蓝绿色墨粉。使用碳黑颜料3.5份代替着色剂C.I.颜料黄17，得到体积平均粒径为8μm的黑色墨粉。
比较例1
(不含有脱模剂的浓色体混炼)
将由下列成份：
粘结树脂 苯乙烯-丙烯系共聚物(Tsr＝63℃、Tfr＝94℃) 10.0份
着色剂 C.I.颜料黄17 3.5份
所组成的混合物用双轴混炼机熔融混炼，冷却固化后，用锤式粉碎机进行粗粉碎。往上述所得粉碎物中加入上述苯乙烯-丙烯系共聚物73.5份、作为脱模剂的低分子聚丙烯(Mpw＝85℃)5.0份、作为带电控制剂的水杨酸系化合物5.0份，用双轴混炼机进行熔融混炼。将该混炼物用喷射式粉碎机进行微粉碎，再进行微粉分级，得到体积平均粒径为12μm的微细粒子。相对该微细粒子100份，添加混合疏水性硅石0.5份，得到电子照相用黄色墨粉。接着用若丹明系颜料3.5份代替上述着色剂C.I.颜料黄17，得到体积平均粒径为12μm的深红色墨粉。用酞菁颜料3.5份代替着色剂C.I.颜料黄17，得到体积平均粒径为12μm的蓝绿色墨粉。使用碳黑颜料3.5份代替着色剂C.I.颜料黄17，得到体积平均粒径为12μm的黑色墨粉。
比较例2
(脱模剂熔点Mpw比“Tfr-5(℃)”高的场合)
将由下列成份：
粘结树脂 聚酯系聚合物(Tsr＝63℃、Tfr＝87℃) 10.0份
脱模剂 聚乙烯(Mpw＝85℃) 8.0份
着色剂 C.I.颜料黄17 3.5份
所组成的混合物用双轴混炼机熔融混炼，冷却固化后，用锤式粉碎机进行粗粉碎。往上述所得粉碎物中加入上述聚酯系聚合物73.5份、作为带电控制剂的水杨酸系化合物5.0份，用双轴混炼机进行熔融混炼。将该混炼物用喷射式粉碎机进行微粉碎，再进行微粉分级，得到体积平均粒径为12μm的微细粒子。相对该微细粒子100份，添加混合疏水性硅0.5份，得到电子照相用黄色墨粉。接着用若丹明系颜料3.5份代替上述着色剂C.I.颜料黄17，得到体积平均粒径为12μm的深红色墨粉。用酞菁颜料3.5份代替着色剂C.I.颜料黄17，得到体积平均粒径为12μm的蓝绿色墨粉。使用碳黑颜料3.5份代替着色剂C.I.颜料黄17，得到体积平均粒径为12μm的黑色墨粉。
比较例3
(脱模剂熔点Mpw 比“Tfr+5(℃)”低的场合)
将由下列成份：
粘结树脂 聚酯系聚合物(Tsr＝81℃、Tfr＝108℃) 10.0份
脱模剂 巴西棕榈蜡(Mpw＝80℃) 8.0份
着色剂 C.I.颜料黄17 3.5份
所组成的混合物用双轴混炼机熔融混炼，但熔融脱模剂从混炼物中分离，不能混炼。即使将着色剂以深红色、蓝绿色墨粉用代之，同样不可混炼。
比较例4
(脱模剂熔点Mpw比“Tfr-5(℃)”高的场合)
将由下列成份：
粘结树脂 多元醇树脂(Tsr＝72℃、Tfr＝98℃) 10.0份
脱模剂 费希尔蜡(Mpw＝96℃) 8.0份
着色剂 C.I.颜料黄17 3.5份
所组成的混合物用双轴混炼机熔融混炼，冷却固化后，用锤式粉碎机进行粗粉碎。往上述所得粉碎物中加入上述多元醇树脂73.5份、作为带电控制剂的水杨酸系化合物5.0份，用双轴混炼机进行熔融混炼。将该混炼物用喷射式粉碎机进行微粉碎，再进行微粉分级，得到体积平均粒径为12μm的微细粒子。相对该微细粒子100份，添加混合疏水性硅0.5份，得到电子照相用黄色墨粉。接着用若丹明系颜料3.5份代替上述着色剂C.I.颜料黄17，得到体积平均粒径为12μm的深红色墨粉。用酞菁颜料3.5份代替着色剂C.I.颜料黄17，得到体积平均粒径为12μm的蓝绿色墨粉。使用碳黑颜料3.5份代替着色剂C.I.颜料黄17，得到体积平均粒径为12μm的黑色墨粉。
比较例5
(脱模剂熔点Mpw比“Tfr+5(℃)”低的场合)
将由下列成份：
粘结树脂 多元醇树脂(Tsr＝72℃、Tfr＝98℃) 10.0份
脱模剂 聚乙烯(Mpw＝75℃) 8.0份
着色剂 C.I.颜料黄17 3.5份
所组成的混合物用双轴混炼机熔融混炼，但熔融脱模剂从混合物中分离，不能混合。即使将着色剂以深红、蓝绿色墨粉用代之，同样不可混炼。
比较例6
(相对实施例5，用双轴混炼机混炼)
将由下列成份：
粘结树脂 聚酯系聚合物(Tsr＝75℃、Tfr＝110℃) 40.0份
脱模剂 低分子聚丙烯(Mpw＝85℃) 8.0份
着色剂 C.I颜料黄17 3.5份
所组成的混合物用双辊混炼机熔融混炼，冷却固化后，用锤式粉碎机进行粗粉碎。往上述所得粉碎物中加入上述聚酯系聚合物43.5份、作为带电控制剂的水杨酸系化合物5.0份，用双轴混炼机进行熔融混炼。将该混炼物用喷射式粉碎机进行微粉碎，再进行微粉分级，得到体积平均粒径为12μm的微细粒子。相对该微细粒子100份，添加混合疏水性硅0.5份，得到电子照相用黄色墨粉。接着用若丹明系颜料3.5份代替上述着色剂C.I.颜料黄17，得到体积平均粒径为12μm的深红色墨粉。用酞菁颜料3.5份代替着色剂C.I.颜料黄17，得到体积平均粒径为12μm的蓝绿色墨粉。使用碳黑颜料3.5份代替着色剂C.I.颜料黄17，得到体积平均粒径为12μm的黑色墨粉。
比较例7
(粘结树脂中的脱模剂的分散径比0.1μm小的场合)
将由下列成份：
粘结树脂 聚酯系聚合物(Tsr＝75℃、Tfr＝110℃) 10.0份
脱模剂 低分子聚丙烯(Mpw＝85℃) 8.0份
着色剂 C.I.颜料黄17 3.5份
所组成的混合物施以比实施例1大的剪断力进行熔融混炼，冷却固化后，用锤式粉碎机进行粗粉碎。往上述所得粉碎物中加入上述聚酯系聚合物73.5份、作为带电控制剂的水杨酸系化合物5.0份，用双轧辊磨碎机进行二小时熔融混炼。将该混炼物用喷射式粉碎机进行微粉碎，再进行微粉分级，得到体积平均粒径为12μm的微细粒子。相对该微细粒子100份，添加混合疏水性硅0.5份，得到电子照相用黄色墨粉。接着用若丹明系颜料3.5份代替上述着色剂C.I.颜料黄17，得到体积平均粒径为12μm的深红色墨粉。用酞菁颜料3.5份代替着色剂C.I.颜料黄17，得到体积平均粒径为12μm的蓝绿色墨粉。使用碳黑颜料3.5份代替着色剂C.I.颜料黄17，得到体积平均粒径为12μm的黑色墨粉。
比较例8
(无浓色体混炼)
将由下列成份：
粘结树脂 聚酯系聚合物(Tsr＝75℃、Tfr＝110℃) 83.5份
脱模剂 低分子聚丙烯(Mpw＝85℃) 8.0份
着色剂 C.I.颜料黄17 3.5份
带电控制剂 水杨酸系化合物 5.0份
所组成的混合物用双轴混炼机熔融混炼，冷却固化后，用锤式粉碎机进行粗粉碎。将该粗粉碎物用喷射式粉碎机进行微粉碎，再进行微粉分级，得到体积平均粒径为12μm的微细粒子。相对该微细粒子100份，添加混合疏水性硅0.5份，得到电子照相用黄色墨粉。接着用若丹明系颜料3.5份代替上述着色剂C.I.颜料黄17，得到体积平均粒径为12μm的深红色墨粉。用酞菁颜料3.5份代替着色剂C.I.颜料黄17，得到体积平均粒径为12μm的蓝绿色墨粉。使用碳黑颜料3.5份代替着色剂C.I.颜料黄17，得到体积平均粒径为12μm的黑色墨粉。
使用上述实施例1-7及比较例1、2、4、6-8中所得到的全彩色电子照相用墨粉，用株式会社理光制全彩色复印机PRETER 550进行图像评价及耐久性评价。另外，在实施例8中，使用实施例7所得到的墨粉，用株式会社理光制全彩色复印机PRETER 300进行图像评价及耐久性评价，结果表示在表1中。
表1
| 墨粉物性 | 定影生评价 | 初期图像 | 10万张印刷后 | ||||||||||||
| 着色剂分散径(μm) | 脱模剂分散径(μm) | 带电增多比率(％) | 凝集度(％) | 模糊度(图像浓度1.5时)(％) | 偏移性 | 爪痕 | 析像度 | 墨粉飞散 | 色彩再现性 | 萤点 | 析像度 | 墨像飞散 | 色彩再现性 | 萤点 | |
| 实施例1 | 0.3 | 0.8 | 90 | 6 | 12 | ◎ | ◎ | ○ | ◎ | ○ | ○ | ○ | ◎ | ○ | ○ |
| 实施例2 | 0.5 | 1.3 | 84 | 9 | 14 | ◎ | ◎ | ○ | ◎ | ○ | ○ | ○ | ◎ | ○ | ○ |
| 实施例3 | 0.7 | 1.3 | 83 | 10 | 16 | ◎ | ◎ | ○ | ◎ | ○ | ○ | ○ | ◎ | ○ | ○ |
| 实施例4 | 0.3 | 0.8 | 97 | 6 | 13 | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ○ | ◎ | ◎ | ◎ | ○ |
| 实施例5 | 0.4 | 0.7 | 97 | 6 | 13 | ◎ | ◎ | ○ | ◎ | ○ | ○ | ○ | ◎ | ○ | ○ |
| 实施例6 | 0.2 | 0.6 | 98 | 4 | 11 | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ○ | ◎ | ◎ | ◎ | ○ |
| 实施例7 | 0.3 | 0.6 | 97 | 5 | 11 | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ○ | ◎ | ◎ | ◎ | ○ |
| 实施例8 | 0.3 | 0.6 | 97 | 5 | 11 | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ |
| 比较例1 | 1.3 | 2.5 | 41 | 42 | 25 | ○ | ○ | △ | △ | × | △ | △ | × | × | × |
| 比较例2 | 0.8 | 2.2 | 47 | 35 | 17 | ○ | ○ | △ | △ | △ | △ | △ | × | × | × |
| 比较例4 | 0.9 | 2.4 | 43 | 38 | 18 | ○ | ○ | △ | △ | △ | △ | △ | × | × | × |
| 比较例6 | 1.4 | 2.7 | 34 | 45 | 27 | ○ | ○ | △ | △ | × | △ | △ | × | × | × |
| 比较例7 | 0.3 | 0.07 | 91 | 3 | 13 | ○ | × | △ | ○ | △ | ○ | △ | △ | △ | △ |
| 比较例8 | 2.3 | 3.5 | 26 | 54 | 40 | ○ | ○ | △ | △ | × | △ | △ | × | × | × |
质量评价：◎特别好，○良好，△稍差，×差
Claims (10)
1.一种全彩色电子照相用墨粉，至少由粘结树脂、着色剂、脱模剂、带电控制剂组成，其特征在于，脱模剂分散径为0.1μm-2μm，图像浓度1.5时模糊度为11-20％范围。
2.根据权利要求1中所述的全彩色电子照相用墨粉，其特征在于，粘结树脂中的着色剂分散径为1μm以下。
3.根据权利要求1或2中所述的全彩色电子照相用墨粉，其特征在于，粘结树脂的软化温度设为Tsr、流泻开始温度设为Tfr时，脱模剂熔点Mpw处于下式表示范围内：Tsr+5＜Mpw＜Tfr-5，熔点单位为℃。
4.根据权利要求1或2所述的全彩色电子照相用墨粉，其特征在于，常温常湿下，墨粉浓度5重量％条件下，与载体搅拌混合10分钟，此时得到的带电量设为Q600，同样条件下搅拌混合20秒时所得到的带电量设为Q20，带电增加比率Z(％)＝Q20/Q600，该比率Z为70％以上。
5.根据权利要求3中所述的全彩色电子照相用墨粉，其特征在于，常温常湿下，墨粉浓度5重量％条件下，与载体搅拌混合10分钟，此时得到的带电量设为Q600，同样条件下搅拌混合20秒时所得到的带电量设为Q20，带电增加比率Z(％)＝Q20/Q600，该比率Z为70％以上。
6.根据权利要求1或2所述的全彩色电子照相用墨粉，其特征在于，凝集度为4-20％。
7.根据权利要求3中所述的全彩色电子照相用墨粉，其特征在于，凝集度为4-20％。
8.根据权利要求4中所述的全彩色电子照相用墨粉，其特征在于，凝集度为4-20％。
9.一种图像形成方法，其特征在于，使用上述权利要求1-8中任一个所述的全彩色电子照相用墨粉，通过由至少一个显影器构成的显影组件回转，采用反转显影方式，从各自磁刷使感光体鼓上的静电潜像显影，得到全彩色图像。
10.一种全彩色电子照相用墨粉的制造方法，其特征在于，先将在仅由粘结树脂、着色剂、脱模剂组成的第一阶段混合物100重量份中，含有着色剂在10-40重量份范围，含有脱模剂在10-50重量份范围，进行第一阶段熔融混炼，冷却、破碎上述阶段所得到的混炼物，将粘结树脂、带电控制剂加入到该破碎物中，进行第二阶段的熔融混炼。
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