CN117805305A - 一种液相色谱低样品残留率进样控制方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种液相色谱低样品残留率进样控制方法及装置，涉及液相色谱技术领域。本发明控制方法包括以下步骤：S1.控制器根据设定的参数计算进样针最佳下降高度，并将结果发送到下位机；S2.开始吸样，下位机控制进样针下降最佳下降高度；设定参数包括包括内径D、样品瓶高度H、样品瓶瓶口高度H1以及样品瓶主体高度H2，还包括包括进样位置a、进样体积b、额外体积c、样品瓶待测样品的总体积d以及吸样速度e。本发明通过计算并控制进样针最佳下降高度，可降低样品对进样针外壁的污染，样品残留率也随之下降；无需盲目增大进样针有机溶剂清洗体积及清洗次数，起到节约消耗保护环境的效果。
Description
技术领域
本发明涉及液相色谱技术领域，具体的，本发明提出一种液相色谱低样品残留率进样控制方法及装置。
背景技术
自动进样器是液相色谱仪分析系统中重要单元部件，用于将待测样品输入到液相色谱系统中，从而实现样品的在线分析。自动进样器在吸取样品的过程中，进样针会浸入到样品瓶底部，样品会污染浸入到样品液里的进样针外壁，进样后虽可对其进行外壁清洗，但仍然会有部分残留无法被完全去除，样品残留会大大影响液相色谱分析的准确性及可靠性。对于此现象，仪器厂家增大进样针的清洗体积、清洗次数，此操作虽能降低样品残留，但也加长了运行时间，从而降低了液相色谱的分析效率，与此同时也增加了有机溶剂的消耗量，此方案并非环境友好型的解决措施。
现有技术中存在的问题如下：
1.现有液相色谱进样技术中，进样针在吸取样品前，进样针会扎入样品瓶底部，导致进样针浸入到样品部分的外壁在此过程中被样品污染，导致样品残留过大。。
2.现有降低样品残留的方案为增大进样针有机溶剂清洗体积及清洗次数，此方案会造成大量有机溶剂的消耗，有机溶剂回收处理压力提升，加大对环境的污染。。
此外，目前超高效液相色谱发展势头迅猛，其搭载小粒径色谱柱柱效更高，分离效率更快，但与此同时，其更小的进样体积对样品残留也提出了更为苛刻的要求。
因此，现在需要一种液相色谱低样品残留率进样方式及其控制方法。。
发明内容
为解决现有技术中存在的技术问题，本发明提供一种液相色谱低样品残留率进样控制方法，通过计算进样针最佳下降高度，并通过下位机控制进样针按计算结果下降至最佳下降高度，可有效减少样品残留；包括以下步骤：
S1.根据设定的参数计算进样针最佳下降高度H最佳下降高度；
S2.开始吸样时，控制进样针的前端以最佳下降高度H最佳下降高度浸入样品。
进一步的，在步骤S1中，设定的参数包括样品瓶尺寸与进样参数。
进一步的，样品瓶尺寸包括内径D、样品瓶高度H、样品瓶瓶口高度H1以及样品瓶主体高度H2。
进一步的，进样参数包括进样位置a、进样体积b、额外体积c、样品瓶待测样品的总体积d以及吸样速度e。
进一步的，在步骤S2中，最佳下降高度H最佳下降高度的计算方法为：
S11.计算样品瓶容积：
S12.待测样品高度：
S13.吸样总体积：V吸样总体积＝b+c；
S14.样品液面下降线速度：
S15.吸样总高度：H吸样总高度＝V吸样总体积÷e×v样品液面下降线速度；
S16.最佳下降高度：H最佳下降高度＝g+H1+(H2-H待测样品高度)+H吸样总高度；
其中，g为进样针位于初始位置时，进样针前端至样品瓶盖的距离，g的值在进样参数中设定。
进一步的，步骤S3还包括：
S21.根据样品液面下降线速度控制进样针下降线速度，v进样针下降线速度＝v样品液面下降线速度。
进一步的，在步骤S1中，设定参数还包括样品报警体积f，所述样品报警体积f的值可根据使用人员的需求设定。
进一步的，步骤S2之后还包括：
S3.当样品瓶中待测样品体积下降至小于样品报警体积f时，发出报警，具体为：
d-[(进样次数1×吸样总体积1)+(进样次数2×吸样总体积2)+……+(进样次数n×吸样总体积n)]＜f；
其中，进样次数n为第n次进样，吸样总体积n为第n次进样吸样总体积。
本发明还提出了一种液相色谱低样品残留率进样控制装置，包括，
用于设定参数的设定端；
用于控制进样针下降高度与下降速度的控制端；
以及用于吸取样品的进样针；
所述设定端与控制端连接，所述控制端与进样针连接，所述控制端根据所述设定端设定的参数执行如上文所述的液相色谱进样控制方法控制进样针。
进一步的，还包括报警装置，所述报警装置与控制端连接，所述报警装置根据上文所述的报警方法进行报警。
与现有技术相对比，本发明的有益效果如下：
1.本发明通过计算并控制进样针最佳下降高度，可降低样品对进样针外壁的污染，样品残留率也随之下降；
2.本发明通过计算并设置进样针下降先速度，可以使进样针按照样品液面下降线速度同步下降，从而实现进样针在吸取样品的同时，控制进样针前端浸入样品深度一致，最大限度的降低样品对进样针外壁的污染；
3.本发明通过控制进样针下降高度和速度，无需盲目增大进样针有机溶剂清洗体积及清洗次数，起到节约消耗保护环境的效果。
附图说明
图1是本发明的一个优选实施例的方法流程示意图；
图2是本发明的现有技术进样针外壁被污染长度示意图；
图3是本发明的一个优选实施例的进样针外壁被污染长度示意图；
图4是本发明的一个优选实施例的样品瓶参数示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图1-3，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
本发明提供一种液相色谱低样品残留率进样控制方法，包括以下步骤：
S1.控制器根据设定的参数计算进样针最佳下降高度H最佳下降高度，并将结果发送到下位机；下位机为被控制器控制的计算机系统，可在控制器的控制下操控进样针下降；
S2.开始吸样，下位机控制进样针下降最佳下降高度H最佳下降高度；下位机控制进样针下降至样品瓶中，并对样品瓶中的样品进行取样；通过控制进样针下降高度，可在满足取样针工作要求的高度对样品瓶内样品进行取样，无需将取样针下降至瓶底。
在一个优选实施例中，S1中设定的参数包括样品瓶内径D、样品瓶高度H、进样位置a、进样体积b、额外体积c、样品瓶待测样品的总体积d以及吸样速度e。
在一个优选实施例中，S2中的最佳下降高度H最佳下降高度的计算方法为：
S11.计算样品瓶容积：
S12.待测样品高度：
S13.吸样总体积：V吸样总体积＝b+c；
S14.样品液面下降线速度：
S15.吸样总高度：H吸样总高度＝V吸样总体积÷e×v样品液面下降线速度；
S16.最佳下降高度：H最佳下降高度＝g+H1+(H2-H待测样品高度)+H吸样总高度；
其中，g为进样针在初始位置时，进样针前端至样品瓶盖的距离，即进样针针头位置至样品瓶盖的距离，g的值在进样参数中设定。
在一个优选实施例中，本发明还包括：
S21.下位机控制进样针下降线速度，v进样针下降线速度＝v样品液面下降线速度；通过控制进样针下降线速度与样品液面下降线速度一致，可使进样针下降到最佳下降高度H最佳下降高度的过程中，进样针下降高度与样品液面下降高度时刻保持一致，进样针始终处于液面以下相对固定位置处，避免进样针出现空吸等问题，同时，使进样针下降速度与液面下降速度一致，而不是进样针一步到位下降到最佳下降高度H最佳下降高度，可最大限度的降低样品对进样针外壁的污染。
在一个优选实施例中，本发明还包括报警功能：
S3.设定并输入当样品瓶中待测样品体积下降到f时，控制器发出报警；
f的值可根据使用人员在实际使用时的需求设定；
当d-[(进样次数1×吸样总体积1)+(进样次数2×吸样总体积2)+……+(进样次数n×吸样总体积n)]＜f时，控制器可发出报警，其中，进样次数n为第n次进样，吸样总体积n为第n次进样吸样总体积。
本发明还提出一种液相色谱低样品残留率进样控制装置，使用如以上所述的液相色谱进样控制方法，包括设定端、控制端以及进样针；所述设定端与控制端连接，所述控制端与进样针连接；设定端用于设定样品瓶样品瓶尺寸与进样参数，以及读取初始设定参数或当前参数，当前参数包括进样针最佳下降高度以及进样针下降线速度；控制端用于控制进样针按设定的最佳下降高度和进样针下降线速度进行下降，进样针用于取样。
在一个优选实施例中，本发明的进样控制装置还包括报警装置，所述报警装置与控制端连接，用于当样品瓶中待测样品体积下降到样品报警体积f时，发出报警，防止进样针发生空吸现象。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种液相色谱进样控制方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.根据设定的参数计算进样针最佳下降高度H最佳下降高度；
S2.开始吸样时，控制进样针的前端以最佳下降高度H最佳下降高度浸入样品。
2.根据权利要求1所述的液相色谱进样控制方法，其特征在于，在步骤S1中，设定的参数包括样品瓶尺寸与进样参数。
3.根据权利要求2所述的液相色谱进样控制方法，其特征在于，样品瓶尺寸包括内径D、样品瓶高度H、样品瓶瓶口高度H1以及样品瓶主体高度H2。
4.根据权利要求3所述的液相色谱进样控制方法，其特征在于，进样参数包括进样位置a、进样体积b、额外体积c、样品瓶待测样品的总体积d以及吸样速度e。
5.根据权利要求4所述的液相色谱进样控制方法，其特征在于，在步骤S2中，最佳下降高度H最佳下降高度的计算方法为：
S11.计算样品瓶容积：
S12.待测样品高度：
S13.吸样总体积：V吸样总体积＝b+c；
S14.样品液面下降线速度：
S15.吸样总高度：H吸样总高度＝V吸样总体积÷e×v样品液面下降线速度；
S16.最佳下降高度：H最佳下降高度＝g+H1+(H2-H待测样品高度)+H吸样总高度；
其中，g为进样针位于初始位置时，进样针前端至样品瓶盖的距离，g的值在进样参数中设定。
6.根据权利要求1-5任一项所述的液相色谱进样控制方法，其特征在于，步骤S3还包括：
S21.根据样品液面下降线速度控制进样针下降线速度，v进样针下降线速度＝v样品液面下降线速度。
7.根据权利要求2所述的液相色谱进样控制方法，其特征在于，在步骤S1中，设定参数还包括样品报警体积f，所述样品报警体积f的值根据使用人员的需求确定。
8.根据权利要求7所述的液相色谱进样控制方法，其特征在于，步骤S2之后还包括：
S3.当样品瓶中待测样品体积下降至小于样品报警体积f时，发出报警，具体为：
d-[(进样次数1×吸样总体积1)+(进样次数2×吸样总体积2)+……+(进样次数n×吸样总体积n)]＜f；
其中，进样次数n为第n次进样，吸样总体积n为第n次进样吸样总体积。
9.一种液相色谱低样品残留率进样控制装置，其特征在于，包括，
用于设定参数的设定端；
用于控制进样针下降高度与下降速度的控制端；
以及用于吸取样品的进样针；
所述设定端与控制端连接，所述控制端与进样针连接，所述控制端根据所述设定端设定的参数执行如权利要求6所述的液相色谱进样控制方法控制进样针。
10.根据权利要求9所述的进样控制装置，其特征在于，还包括报警装置，所述报警装置与控制端连接，所述报警装置根据权利要求7所述的报警方法进行报警。
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