CN117802433B - 一种TiAl基合金方坯棒材及其制备方法和应用 - Google Patents

Abstract

本发明涉及合金加工领域，具体而言，涉及一种TiAl基合金方坯棒材及其制备方法和应用。该方法通过两次挤压，控制挤压比和温度，充分细化了棒材的晶粒尺寸，同时提高了棒材组织均匀性，使得方坯棒材沿着挤压方向具有较高延伸率和综合性能，提高了部件用坯料的使用可靠性。本发明的第二目的在于提供如上所述的TiAl基合金方坯棒材的制备方法制得的TiAl基合金方坯棒材，具有更细的晶粒尺寸和更高的室温延伸率。

Description

一种TiAl基合金方坯棒材及其制备方法和应用

技术领域

本发明涉及合金加工领域，具体而言，涉及一种TiAl基合金方坯棒材及其制备方法和应用。

背景技术

TiAl合金属于Ti-Al系金属间化合物材料，具有低密度、高比强度、高比模量、高蠕变抗力、抗氧化、抗燃烧等优异的性能，因此成为极具潜力的轻质耐高温结构材料，有望替代传统的镍基高温合金成为航空航天发动机热端部件的重要选材，对于提高发动机的推重比，增加武器装备的耐温等级具有重要作用。同时，随着近几年高超声速飞行器的快速发展，对飞行器的提出了长航时、低耗能以及极端高热环境下的作战机动性提出了更高的要求，从而对材料提出更低密度、更高强度、更高使用温度、更高使用可靠性的要求。

TiAl合金作为是Ti-Al系轻质高温结构材料目前密度最低、使用温度最高的材料，但是由于其本征室温脆性的缘故，一直无法工程化应用。

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的第一目的在于提供一种高延伸率的TiAl基合金方坯棒材的制备方法，通过两次挤压，控制挤压比和温度，充分细化了棒材的晶粒尺寸，同时提高了棒材组织均匀性，使得方坯棒材沿着挤压方向具有较高延伸率和综合性能，提高了部件用坯料的使用可靠性。

本发明的第二目的在于提供如上所述的TiAl基合金方坯棒材的制备方法制得的TiAl基合金方坯棒材，截面为矩形，同时具有更均匀细小的晶粒尺寸和更高的室温延伸率。

本发明的第三目的在于提供如上所述TiAl基合金方坯棒材的应用。

为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：

本发明提供了一种TiAl基合金方坯棒材的制备方法，包括以下步骤：

(a)将TiAl基合金铸锭进行第一包套、第一保温和第一热挤压，得到第一坯料；

其中，所述第一保温的温度为1230～1290℃，所述第一热挤压的挤压比为4～6:1；

(b)将所述第一坯料进行第二包套、第二保温和第二热挤压，得到第二坯料；

其中，所述第二保温的温度为1230～1290℃，所述第二热挤压的挤压比为3～5:1；

(c)将所述第二坯料进行固溶处理和时效处理，得到TiAl基合金方坯棒材。

进一步地，所述TiAl基合金铸锭，主要由按质量百分比计的如下组分组成：

Al 45％～47％、Nb 3％～6％、Mo 0.4％～0.6％、B 0.05％～0.09％、余量为Ti和不可避免的杂质。

进一步地，所述TiAl基合金铸锭的铸态组织的晶粒尺寸在150～400μm。

进一步地，步骤(c)中，第一保温的时间为2～6h，第二保温的时间为2～6h。

进一步地，步骤(c)中，所述固溶处理的温度为1180～1260℃，时间为3～6h。

进一步地，步骤(c)中，所述时效处理的们温度为900～980℃，时间为8～24h。

本发明提供了一种所述的TiAl基合金方坯棒材的制备方法制得的TiAl基合金方坯棒材。

进一步地，所述TiAl基合金方坯棒材的截面尺寸为(60～74)×(40～58)mm。

进一步地，所述TiAl基合金方坯棒材的室温延伸率大于4.0％。

进一步地，所述TiAl基合金方坯棒材由等轴γ晶粒和等轴层片团以及少量B₂相组成，其中等轴层片团由γ相和α₂相以层片相间的形式构成；

其中，所述γ相的体积分散为60％～77％，所述等轴层片团的体积分数在20％～40％，B₂相的体积分数为0～3％。

本发明提供了一种所述的TiAl基合金方坯棒材在制备航空航天设备中的应用。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

(1)本发明所提供一种TiAl基合金方坯棒材的制备方法，通过两次挤压，控制挤压比和温度，充分细化了棒材的晶粒尺寸，同时提高了棒材组织均匀性，使得方坯棒材沿着挤压方向具有较高延伸率和综合性能，提高了部件用坯料的使用可靠性。

(2)本发明提供的TiAl基合金方坯棒材具有更细的晶粒尺寸和更高的室温延伸率。

附图说明

为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例1所提的TiAl基合金方坯棒材的扫描电镜照片。

具体实施方式

下面将结合附图和具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

如果没有特别的说明，本发明所提到的“包括”和“包含”表示开放式，也可以是封闭式。例如，所述“包括”和“包含”可以表示还可以包括或包含没有列出的其他组分，也可以仅包括或包含列出的组分。

如果没有特别的说明，在本发明中，术语“或”是包括性的。举例来说，短语“A或B”表示“A，B，或A和B两者”。更具体地，以下任一条件均满足条件“A或B”：A为真(或存在)并且B为假(或不存在)；A为假(或不存在)而B为真(或存在)；或A和B都为真(或存在)。

如果没有特别的说明，在本发明中，“一种或多种”或“至少一种”指所列项目的任一种、任两种或任两种以上。其中，“几种”指任两种或任两种以上。

如果没有特别的说明，在本发明中，“第一方面”、“第二方面”、“第三方面”、“第四方面”等仅用于描述目的，不能理解为指示或暗示相对重要性或数量，也不能理解为隐含指明所指示的技术特征的重要性或数量。而且“第一”、“第二”、“第三”、“第四”等仅起到非穷举式的列举描述目的，应当理解并不构成对数量的封闭式限定。

第一方面，本发明基于提高TiAl基合金室温延伸率的考虑，提供了一种TiAl基合金方坯棒材的制备方法，包括以下步骤：

(a)将TiAl基合金铸锭进行第一包套、第一保温和第一热挤压，得到第一坯料；

(b)将第一坯料进行第二包套、第二保温和第二热挤压，得到第二坯料；

(c)将第二坯料进行固溶处理和时效处理，得到TiAl基合金方坯棒材。

进一步地，第一保温的温度为1230～1290℃，例如1230℃、1240℃、1250℃、1270℃、1290℃中的任一点值或任两个点值组成的范围值。

进一步地，第一热挤压的挤压比为4～6:1，例如4:1、4.2:1、4.4:1、4.6:1、5:1、5.2:1、5.5:1、5.6:1、6:1中的任一比列或任两个比例组成的范围值。

优选地，第一热挤压为圆棒挤压。

优选地，第一包套可以选择不锈钢包套，但是不限于此。

进一步地，第二保温的温度为1230～1290℃，例如1230℃、1240℃、1250℃、1270℃、1290℃中的任一点值或任两个点值组成的范围值。

进一步地，第二热挤压的挤压比为3～5:1，例如3:1、3.2:1、3.4:1、3.6:1、4:1、4.2:1、4.4:1、4.6:1、5:1中的任一比列或任两个比例组成的范围值。

优选地，第二热挤压为方坯挤压。

优选地，第二包套可以选择不锈钢包套，但是不限于此。

本发明通过两次挤压，控制挤压比和温度，充分细化了棒材的晶粒尺寸，同时提高了棒材组织均匀性，使得方坯棒材沿着挤压方向具有较高延伸率和综合性能，提高了部件用坯料的使用可靠性。

本发明一些实施方式中，第一热挤压后的圆棒直径为120～160mm，例如120mm、130mm、140mm、150mm、160mm中的任一点值或任两个点值组成的范围值。

本发明一些实施方式中，第一热挤压或第二热挤压之前可以在合金坯料表面喷涂润滑剂。

本发明一些实施方式中，第一热挤压或第二热挤压均在γ相+α₂相的两相区温度区间。

本发明一些实施方式中，TiAl基合金铸锭，主要由按质量百分比计的如下组分组成：

Al 45％～47％、Nb 3％～6％、Mo 0.4％～0.6％、B 0.05％～0.09％、余量为Ti和不可避免的杂质。

本发明所提供的TiAl基合金元素种类简单，但是搭配合理，Nb和Mo的添加可以提高TiAl基合金的抗氧化性能，并有固溶强化作用。尤其是B含量的增加，改善了产品的铸造性能，综合提高了TiAl合金的室温延伸率、室温强度和高温强度，为后续的棒材的加工以及为零件的制备提供基础保障。

一些实施方式中，Al的质量百分数，典型但非限制性的，例如，可以为45％、45.1％、45.2％、45.5％、45.8％、46％、46.2％、46.6％、46.7％、46.8％、46.9％和47％中的任一点值或任两个点值组成的范围值。

一些实施方式中，Nb的质量百分数，典型但非限制性的，例如，可以为3％、3.5％、4％、4.5％、5％、5.5％、6％中的任一点值或任两个点值组成的范围值。

一些实施方式中，Mo的质量百分数，典型但非限制性的，例如，可以为0.4％、0.42％、0.45％、0.48％、0.5％、0.54％、0.56％、0.58％、0.6％中的任一点值或任两个点值组成的范围值。

一些实施方式中，B的质量百分数，典型但非限制性的，例如，可以为0.05％、0.06％、0.07％、0.08％、0.09％中的任一点值或任两个点值组成的范围值。

本发明一些实施方式中，TiAl基合金铸锭的铸态组织的晶粒尺寸在150～400μm，例如150μm、2000μm、250μm、300μm、350μm、380μm、400μm中的任一点值或任两个点值组成的范围值。

一些实施方式中，TiAl基合金铸锭经过处理再进行热挤压，包括：采用车床去除铸态表面缺陷，得到粗糙度≤Ra3.2mm的TiAl基合金铸锭。备用。

本发明一些实施方式中，步骤(c)中，第一保温的时间为，第二保温的时间为。

本发明一些实施方式中，步骤(c)中，固溶处理的温度为1180～1260℃，例如1180℃、1200℃、1220℃、1240℃、1260℃中的任一点值或任两个点值组成的范围值；时间为3～6h，例如3h、4h、5h、6h中的任一点值或任两个点值组成的范围值。

本发明一些实施方式中，步骤(c)中，时效处理的们温度为900～980℃，例如900℃、920℃、950℃、980℃中的任一点值或任两个点值组成的范围值；时间为8～24h，例如8h、10h、15h、18h、20h、24h中的任一点值或任两个点值组成的范围值。

第二方面，本发明提供了一种的TiAl基合金方坯棒材的制备方法制得的TiAl基合金方坯棒材。

本发明的TiAl基合金方坯棒材，具有更细的晶粒尺寸和室温延伸率，室温延伸率可以提高到4.0％以上。

本发明一些实施方式中，TiAl基合金方坯棒材的直径为的截面尺寸为(60～74)×(40～58)mm，例如62×42mm、60×40mm、65×45mm、70×45mm、74×58mm中的任一点值或任两个点值组成的范围值。

本发明一些实施方式中，TiAl基合金方坯棒材由等轴γ晶粒和等轴层片团以及少量B₂相组成，其中等轴层片团由γ相和α₂相以层片相间的形式构成；

其中，γ相的体积分散为60％～77％，例如60％、65％、67％、69％、70％、72％、74％、77％中的任一点值或任两个点值组成的范围值；等轴层片团的体积分数在20％～40％，例如20％、24％、25％、26％、28％、30％、34％、36％、38％、40％中的任一点值或任两个点值组成的范围值，B₂相的体积分数为0～3％，例如0、1％、2％、3％中的任一点值或任两个点值组成的范围值。

进一步地，γ相的晶粒尺寸在3～10μm，α₂相的晶粒尺寸在10～20μm。

第三方面，本发明提供了一种TiAl基合金方坯棒材在制备航空航天设备中的应用。

需要说明的是，本发明实施例所使用的TiAl基的元素组成以及质量比为：Al46％，Nb 4％，Mo 0.5％，B 0.08％和余量的Ti。

TiAl基合金铸锭的制备方法包括：

(1)采用0级及以上级别海绵钛、AlNb中间合金、AlMo中间合金、AlB₃合金作为原料，按照表1中的成分配比将原材料混合均匀后，在压力机上压制成电极块。

(2)电极块经焊接后组成一次真空自耗熔炼用电极，在真空自耗熔炼炉内进行一次真空自耗熔炼，熔炼真空度低于5Pa，一次结晶器尺寸为Φ300mm，熔炼电流控制在7kA，熔炼电压26V。

(3)将一次真空自耗熔炼的锭冒口平头后炉外焊接成凝壳电极，经二次真空凝壳熔炼后浇铸得到Φ220mm二次凝壳锭。凝壳熔炼电流28kA，稳定熔炼阶段电压42V。

(4)将凝壳锭两端平头后，经炉内焊接得到三次真空自耗熔炼的电极。末次真空自耗熔炼之间进行预热处理，预热处理的温度为400℃，时间为4h，保温结束后热料装入Φ300mm结晶器的真空自耗炉中，进行末次真空自耗熔炼。末次自耗需控制小电流融化，熔炼电流控制在4.0kA，熔炼电压控制在25V，熔炼真空度低于5Pa。

实施例1

本实施例所提供的TiAl基合金方坯棒材的制备方法，包括以下步骤：

(1)TiAl合金铸锭通过304不锈钢进行包套，第一热挤压之前在表面喷涂玻璃润滑剂，然后在1260℃加热并保温4h，出炉后置于挤压机进行挤压开坯，挤压比4.6:1，得到直径130mm圆棒坯料。

(2)将直径130mm圆棒坯料进行包套，挤压之前包套表面喷涂玻璃润滑剂，然后在1260℃加热并保温4h，第二热挤压的出口模具采用部件用坯料尺寸的方形模具，于挤压机进行挤压成形，挤压比3.1:1，得到方形坯料；

(c)将方形坯料在1260℃进行固溶处理3h，在950℃进行时效处理12h，得到74×58mmTiAl基合金方坯棒材。

图1为实施例1的微观组织照片，最终的TiAl基合金方坯棒材的组织为双态组织，组织均匀，晶粒尺寸细致。

实施例2

本实施例所提供的TiAl基合金方坯棒材的制备方法，包括以下步骤：

(1)TiAl合金铸锭通过304不锈钢进行包套，第一热挤压之前在表面喷涂玻璃润滑剂，然后在1230℃加热并保温6h，出炉后置于挤压机进行挤压开坯，挤压比4:1，得到直径130mm圆棒坯料。

(2)将直径130mm圆棒坯料进行包套，挤压之前包套表面喷涂玻璃润滑剂，然后在1230℃加热并保温6h，第二热挤压的出口模具采用部件用坯料尺寸的方形模具，于挤压机进行挤压成形，挤压比4.2:1，得到70×45mm方形坯料。

(3)将方形坯料在1230℃进行固溶处理6h，在900℃进行时效处理24h，得到TiAl基合金方坯棒材。

实施例3

本实施例所提供的TiAl基合金方坯棒材的制备方法，包括以下步骤：

(1)TiAl合金铸锭通过304不锈钢进行包套，第一热挤压之前在表面喷涂玻璃润滑剂，然后在1290℃加热并保温4h，出炉后置于挤压机进行挤压开坯，挤压比6:1，得到直径130mm圆棒坯料。

(2)将直径130mm圆棒坯料进行包套，挤压之前包套表面喷涂玻璃润滑剂，然后在1290℃加热并保温4h，第二热挤压的出口模具采用部件用坯料尺寸的方形模具，于挤压机进行挤压成形，挤压比4.5:1，得到65×45mm的方形坯料；

(3)将方形坯料在1290℃进行固溶处理3h，在980℃进行时效处理8h，得到TiAl基合金方坯棒材。

对比例1

(1)TiAl合金铸锭通过304不锈钢进行包套，第一热挤压之前在表面喷涂玻璃润滑剂，然后在1260℃加热并保温4h，出炉后置于挤压机进行挤压开坯，挤压比4.6:1，得到直径130mm圆棒坯料。

(2)将直径130mm圆棒在1260℃进行固溶处理3h，在950℃进行时效处理12h，得到TiAl基合金方坯棒材。

实验例力学性能测试

实施例1～3以及对比例1所提供的TiAl基合金方坯棒材进行室温下的抗拉强度、屈服强度和延伸率的测试。结果如表1所示。

表1TiAl基合金方坯棒材力学性能测试结果

本发明提供了一种TiAl基合金方坯棒材的制备方法，相比传统方法，本发明采用大尺寸细晶粒铸锭觉两步分步挤压的生产工艺，得到了部件用方形尺寸的棒材，实现TiAl合金型材的工业化生产。同时，由于大尺寸铸锭的铸态组织细小、尺寸较高，使得两次挤压的累计挤压比达到了14以上，充分细化了棒材的晶粒尺寸，同时提高了棒材组织均匀性，使得方坯棒材沿着挤压方向具有较高延伸率和综合性能的匹配，提高了部件用坯料的使用可靠性。另外，本发明的制备方法操作简单、流程短、稳定性高，适用于工业化生产。

尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；本领域的普通技术人员应当理解：在不背离本发明的精神和范围的情况下，可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围；因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些替换和修改。

Claims (8)

1.一种TiAl基合金方坯棒材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（a）将TiAl基合金铸锭进行第一包套、第一保温和第一热挤压，得到第一坯料；

其中，所述第一保温的温度为1230~1290℃，所述第一热挤压的挤压比为4~6:1；

（b）将所述第一坯料进行第二包套、第二保温和第二热挤压，得到第二坯料；

其中，所述第二保温的温度为1230~1290℃，所述第二热挤压的挤压比为3~5:1；

（c）将所述第二坯料进行固溶处理和时效处理，得到TiAl基合金方坯棒材；

所述TiAl基合金方坯棒材的室温延伸率大于4.0%；

所述TiAl基合金方坯棒材由等轴γ晶粒和等轴层片团以及少量B₂相组成，其中等轴层片团由γ相和α₂相以层片相间的形式构成；

其中，所述γ相的体积分散为60%~77%，所述等轴层片团的体积分数在20%~40%，B₂相的体积分数为0~3%；

所述TiAl基合金铸锭，主要由按质量百分比计的如下组分组成：

Al 45%~47%、Nb 3%~6%、Mo 0.4%~0.6%、B 0.05%~0.09%、余量为Ti和不可避免的杂质。

2.根据权利要求1所述的TiAl基合金方坯棒材的制备方法，其特征在于，所述TiAl基合金铸锭的铸态组织的晶粒尺寸在150~400μm。

3.根据权利要求1所述的TiAl基合金方坯棒材的制备方法，其特征在于，步骤（c）中，第一保温的时间为2~6h，第二保温的时间为2~6h。

4.根据权利要求1所述的TiAl基合金方坯棒材的制备方法，其特征在于，步骤（c）中，所述固溶处理的温度为1180~1260℃，时间为3~6h。

5.根据权利要求1所述的TiAl基合金方坯棒材的制备方法，其特征在于，步骤（c）中，所述时效处理的们温度为900~980℃，时间为8~24h。

6.采用权利要求1-5任一项所述的TiAl基合金方坯棒材的制备方法制得的TiAl基合金方坯棒材。

7.根据权利要求6所述的TiAl基合金方坯棒材，其特征在于，所述TiAl基合金方坯棒材的截面尺寸为（60~74）×（40~58）mm。

8.根据权利要求6-7任一项所述的TiAl基合金方坯棒材在制备航空航天设备中的应用。