CN117800533B - 一种低沸稀释剂的回收系统及专用工艺 - Google Patents
一种低沸稀释剂的回收系统及专用工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN117800533B CN117800533B CN202410047742.3A CN202410047742A CN117800533B CN 117800533 B CN117800533 B CN 117800533B CN 202410047742 A CN202410047742 A CN 202410047742A CN 117800533 B CN117800533 B CN 117800533B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- water
- low
- boiling
- rectifying tower
- diluent
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 238000009835 boiling Methods 0.000 title claims description 168
- 239000003085 diluting agent Substances 0.000 title claims description 160
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 76
- 238000011084 recovery Methods 0.000 title claims description 16
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 175
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims description 63
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 53
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 34
- 239000002699 waste material Substances 0.000 claims description 31
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 30
- 238000005086 pumping Methods 0.000 claims description 30
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 25
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 claims description 25
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 claims description 22
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N Tetrahydrofuran Chemical compound C1CCOC1 WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims description 13
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 238000004064 recycling Methods 0.000 claims description 12
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims description 10
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 claims description 10
- MTHSVFCYNBDYFN-UHFFFAOYSA-N diethylene glycol Chemical compound OCCOCCO MTHSVFCYNBDYFN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 8
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 7
- YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N tetrahydrofuran Natural products C=1C=COC=1 YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- DKPFZGUDAPQIHT-UHFFFAOYSA-N Butyl acetate Natural products CCCCOC(C)=O DKPFZGUDAPQIHT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- FUZZWVXGSFPDMH-UHFFFAOYSA-N hexanoic acid Chemical compound CCCCCC(O)=O FUZZWVXGSFPDMH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000008096 xylene Substances 0.000 claims description 6
- XNWFRZJHXBZDAG-UHFFFAOYSA-N 2-METHOXYETHANOL Chemical compound COCCO XNWFRZJHXBZDAG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 5
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 claims 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 10
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 9
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 7
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 5
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 5
- WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N hydroxyacetaldehyde Natural products OCC=O WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 3
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 3
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 2
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 239000005416 organic matter Substances 0.000 description 2
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 description 2
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 2
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 2
- 238000000638 solvent extraction Methods 0.000 description 2
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229920002120 photoresistant polymer Polymers 0.000 description 1
- 229920003257 polycarbosilane Polymers 0.000 description 1
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 description 1
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 238000005292 vacuum distillation Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F9/00—Multistage treatment of water, waste water or sewage
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/02—Treatment of water, waste water, or sewage by heating
- C02F1/04—Treatment of water, waste water, or sewage by heating by distillation or evaporation
- C02F1/043—Details
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/02—Treatment of water, waste water, or sewage by heating
- C02F1/04—Treatment of water, waste water, or sewage by heating by distillation or evaporation
- C02F1/048—Purification of waste water by evaporation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/26—Treatment of water, waste water, or sewage by extraction
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/66—Treatment of water, waste water, or sewage by neutralisation; pH adjustment
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2101/00—Nature of the contaminant
- C02F2101/30—Organic compounds
Landscapes
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Hydrology & Water Resources (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Water Supply & Treatment (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
Abstract
本发明提供一种低沸稀释剂的回收系统及专用工艺，其能够适用于不同性质低沸稀释剂废液的回收，成本较低，且回收过程中不产生二次污染。其包括粗蒸釜和精馏塔，粗蒸釜顶部设有两个进料口和一个出料口、底部设有一个出料口，粗蒸釜的顶部出料口通过第一冷凝器连接第一精馏塔，第一精馏塔的顶部出料口通过第二冷凝器连接分水罐和第二精馏塔的第一进料口，第一精馏塔的底部出料口连接第二精馏塔的第二进料口和废水站，分水罐的侧面出料口连接第一精馏塔，第二精馏塔的顶部出料口通过第三冷凝器连接低沸稀释剂成品罐，第二精馏塔的第一进料口上方设有萃取液进料口，第二精馏塔的底部出料口连接粗蒸釜的一个顶部进料口和第三精馏塔。
Description
技术领域
本发明涉及有机废水回收领域，具体为一种低沸稀释剂的回收系统及专用工艺。
背景技术
低沸稀释剂是清除半导体制造工艺基板的边缘部分或者喷嘴处不必要的光致抗蚀剂,保证工艺正常进行的基本材料。近年来，半导体行业快速发展，产生的低沸稀释剂废液逐年增多。这些低沸稀释剂废液主要成分为有机物（包括四氢呋喃、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、甲苯、二甲苯、正丁醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯）、水以及少量的酸。如果将这些废液直接排放，不仅会给生态环境带来巨大压力，还会造成巨大的资源浪费。因此如何回收这些废液成为亟待解决的问题。
目前工业上针对低沸稀释剂的回收方法主要有蒸馏法、吸附法、膜分离法以及溶剂萃取法。蒸馏法是指将低沸稀释剂放入蒸馏釜中，通过加热和冷凝器冷凝后，分离出液体和残渣，这种方法可以回收大部分的低沸稀释剂，但需要消耗大量的能源。吸附法是指利用活性炭、硅胶等吸附剂吸附低沸稀释剂中的杂质，然后将吸附后的溶剂回收，这种方法仅适用于杂质含量较少的低沸稀释剂。膜分离法是指利用膜的渗透作用，将低沸稀释剂中的水和杂质分离出来，从而达到回收低沸稀释剂的目的，这种方法设备简单、操作方便，但膜的寿命和性能需要定期检查和维护。溶剂萃取法是指利用不同溶剂的溶解度和互溶性，将低沸稀释剂中的杂质萃取出来，然后将溶剂回收，这种方法可适用于杂质含量较高的低沸稀释剂。
专利CN208898766U公开了一种环氧树脂活性稀释剂甲苯回收系统，包括和水洗釜水洗油相出口相接的精馏釜，精馏釜的上方设置精馏填料塔，精馏填料塔的底部设置有第一物料回流口，精馏填料塔的顶部出气口连接设置有第一冷凝器，第一冷凝器的出料口连接设置第一分相器，第一分相器的底部连接设置有油水分离器，第一分相器的底部还设置第二物料回流口；油水分离器的水相出口连接设置有水受槽，水受槽连接设置有真空水受槽和水计量罐；水分离器的油相出口连接设置有甲苯沉降罐。该专利能够有效解决现有的环氧树脂活性稀释剂甲苯回收系统存在的产品中甲苯含量高，真空蒸馏时间长，能耗大等问题。然而这套系统只能回收水溶性较差的有机物，遇到乙醇或异丙醇水溶性较好的有机物将束手无策。
专利CN115006860A公开了一种液态聚碳硅烷废液中四氢呋喃回收方法及装置，按照工艺流程依次包括超重力旋转床蒸馏单元、萃取精馏单元和膜分离单元，所述超重力旋转床蒸馏单元的输出端与萃取精馏单元的输入端相连，所述萃取精馏单元的输出端与膜分离单元的输入端相连；该发明采用超重力旋转蒸馏、萃取精馏和膜分离技术三种分离方法组合使用，对液态聚碳硅烷废液中的四氢呋喃进行回收，具有易操作、选择性强，操作性能稳定的优点。然而这套系统也存在设备维护成本高、适用废液要求苛刻等缺点。
发明内容
针对现有处理低沸稀释剂废液工艺的适用废液要求苛刻、成本高的缺点，本发明提供一种低沸稀释剂的回收系统及工艺，其能够适用于不同性质低沸稀释剂废液的回收，成本较低，且回收过程中不产生二次污染。
一种低沸稀释剂的回收系统，其包括粗蒸釜和精馏塔，其特征在于：所述粗蒸釜顶部设有两个进料口和一个出料口、底部设有一个出料口，所述粗蒸釜的顶部出料口通过第一冷凝器连接第一精馏塔，所述第一精馏塔的顶部出料口通过第二冷凝器连接分水罐和第二精馏塔的第一进料口，所述第一精馏塔的底部出料口连接第二精馏塔的第二进料口和废水站，所述分水罐的底部出料口连接废水站，所述分水罐的侧面出料口连接所述第一精馏塔，所述第二精馏塔的顶部出料口通过第三冷凝器连接低沸稀释剂成品罐，所述第二精馏塔的第一进料口上方设有萃取液进料口，所述第二精馏塔的底部出料口连接粗蒸釜的一个顶部进料口和第三精馏塔，所述第三精馏塔的顶部出料口通过第四冷凝器连接废水站，所述第三精馏塔的底部出设有萃取剂出料口。
其进一步特征在于：
所述第一精馏塔顶部设有温度感应器；
所述分水罐底部设有密度计，侧面设有透视镜。
本发明还提供一种基于上述低沸稀释剂的回收系统的低沸稀释剂的回收专用工艺，其特征在于：其包括两种工艺路线，
工艺路线一路线针对与水产生共沸但互溶度较低或与水不产生共沸的低沸稀释剂，如甲苯、二甲苯、正丁醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯等；
工艺路线一包括以下步骤：
步骤一：低沸稀释剂废液及碱液通过管道输入粗蒸釜调节混合液的pH至中性，所述粗蒸釜采用夹套加热，所述粗蒸釜内温度为120~140℃，压力为常压，低沸稀释剂废液精馏出料为低沸稀释剂和水的混合物，经第一冷凝器冷凝后泵入第一精馏塔，精馏过程中产生的高沸点杂质，累积后定期从粗蒸釜底部出料口排出；
步骤二：所述第一精馏塔内温度为100~120℃，压力为常压，将低沸稀释剂和水的混合物精馏，顶部出料为低沸稀释剂与水的共沸物，检测水分含量低于0.1%后，经第二冷凝器冷凝后泵入分水罐；
步骤三：所述分水罐中低沸稀释剂中的有机相与水出现分层现象，水密度较有机相大，有机相在上层，水在下层，分水罐底部的出料口排出水后，再将有机相返回至所述第一精馏塔；
步骤四：返回的有机相在所述第一精馏塔内进行进一步提纯，底部出料为低沸稀释剂，检测水分达标后泵入所述第二精馏塔；
步骤五：所述第二精馏塔内温度为120~140℃，压力为常压，将低沸稀释剂精馏，顶部出料为低沸稀释剂成品，检测有机物含量及水分含量达标后经第三冷凝器泵入低沸稀释剂成品罐，底部出料为重组分杂质，泵回所述粗蒸釜定期进行釜底排残；
工艺路线二针对与水产生共沸且互溶度较高的低沸稀释剂，如四氢呋喃、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮等；
工艺路线二包括以下步骤：
步骤一：低沸稀释剂废液及碱液通过管道输入粗蒸釜调节混合液的pH至中性，所述粗蒸釜采用夹套加热，所述粗蒸釜内温温度为100~120℃，压力为常压，低沸稀释剂废液精馏出料为低沸稀释剂和水的混合物，经第一冷凝器冷凝后泵入第一精馏塔，精馏过程中产生的高沸点杂质，累积后定期从所述粗蒸釜底部出料口排出；
步骤二：所述第一精馏塔内温度为70~90℃，压力为常压，将低沸稀释剂和水的混合物精馏，顶部出料为低沸稀释剂与水的共沸物，经第二冷凝器冷凝后泵入第二精馏塔，底部出料为水，检测COD达标后泵入废水站进行处理；
步骤三：所述第二精馏塔内温度为70~90℃，压力为常压，萃取剂进料口进料萃取剂，将萃取后的低沸稀释剂精馏，顶部出料为低沸稀释剂成品，检测有机物含量及水分含量达标后经第三冷凝器泵入低沸稀释剂成品罐，底部出料为萃取剂与水的混合液，检测含量后泵入第三精馏塔；
步骤四：所述第三精馏塔内温度为温度为40~60℃，压力为-0.095~-0.08MPa，将萃取剂与水的混合液精馏，顶部出料为水，检测COD达标后经第四冷凝器泵入废水站进行处理，底部出料为萃取剂，检测有机物含量及水分含量达标后返回所述第二精馏塔循环使用。
其进一步特征在于：
工艺路线一的步骤三中，用密度计监测所述分水罐中下层水相是否被排尽；
工艺路线一的步骤二和工艺路线二的步骤二中，用温度感应器根据塔顶温度判断所述第一精馏塔内的低沸稀释剂与水的共沸物是否全部被蒸出来；
工艺路线二的步骤三中，所述萃取剂为乙二醇、二甘醇或乙二醇甲醚中的一种。
本发明的有益效果是，本发明提供了一种低沸稀释剂的回收系统，该系统可以处理不同性质的低沸稀释剂，包括与水产生共沸但与水互溶性较低的低沸稀释剂、与水产生共沸且与水互溶性较高的低沸稀释剂、与水不产生共沸的低沸稀释剂，实现了不同性质低沸稀释剂废液的回收；本发明将两条不同的工艺路线合并到同一套工艺系统中，节省了大量的设备成本；本发明不仅高效回收了低沸稀释剂中有价值的有机成分，过程中使用的萃取液也进行了回收利用，杂质和废水也进行了集中收集，不会产生二次污染。
附图说明
图1为本发明的系统结构示意图；
图2为本发明工艺路线一的流程示意图；
图3为本发明工艺路线二的流程示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明：
一种低沸稀释剂的回收系统，其包括粗蒸釜1和精馏塔，粗蒸釜1顶部设有两个进料口和一个出料口、底部设有一个出料口，粗蒸釜1的顶部出料口通过第一冷凝器2连接第一精馏塔3，第一精馏塔3的顶部出料口通过第二冷凝器4连接分水罐5和第二精馏塔6的第一进料口61，第一精馏塔3的底部出料口连接第二精馏塔6的第二进料口62和废水站7，分水罐5的底部出料口连接废水站7，分水罐5的侧面出料口连接第一精馏塔3，第二精馏塔6的顶部出料口通过第三冷凝器8连接低沸稀释剂成品罐9，第二精馏塔6的第一进料口上方设有萃取液进料口63，第二精馏塔6的底部出料口连接粗蒸釜1的另一个顶部进料口和第三精馏塔10，第三精馏塔10的顶部出料口通过第四冷凝器11连接废水站7，第三精馏塔10的底部设有萃取剂出料口101。
第一精馏塔3顶部设有温度感应器（图中未画出），用于根据塔顶温度判断低沸稀释剂与水的共沸物是否全部被蒸出来。
分水罐5底部设有密度计（图中未画出），用于监测下层水相是否被排尽；侧面设有透视镜（图中未画出），用于保证密度计出现故障时产线仍能正常运行。
本发明还提供一种基于上述低沸稀释剂的回收系统的低沸稀释剂的回收专用工艺，其包括两种工艺路线。
实施例一
工艺路线一路线针对与水产生共沸但互溶度较低或与水不产生共沸的低沸稀释剂，如甲苯、二甲苯、正丁醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯等；
工艺路线一包括以下步骤：
步骤一：低沸稀释剂废液及碱液通过管道输入粗蒸釜调节混合液的pH至中性，粗蒸釜采用夹套加热，粗蒸釜1内温度为120℃，压力为常压，低沸稀释剂废液精馏出料为低沸稀释剂和水的混合物，经第一冷凝器2冷凝后泵入第一精馏塔3，精馏过程中产生的高沸点杂质，累积后定期从粗蒸釜1底部出料口排出；
步骤二：第一精馏塔3内温度为110℃，压力为常压，将低沸稀释剂和水的混合物精馏，顶部出料为低沸稀释剂与水的共沸物，检测水分含量低于0.1%后，经第二冷凝器4冷凝后泵入分水罐5，用温度感应器根据塔顶温度判断第一精馏塔3内的低沸稀释剂与水的共沸物是否全部被蒸出来；
步骤三：分水罐5中低沸稀释剂中的有机相与水出现分层现象，水密度较有机相大，有机相在上层，水在下层，用密度计监测分水罐5中下层水相是否被排尽，分水罐5底部的出料口排出水后，再将有机相返回至第一精馏塔3；
步骤四：返回的有机相在第一精馏塔3内进行进一步提纯，底部出料为低沸稀释剂，检测水分达标后泵入第二精馏塔6；
步骤五：第二精馏塔6内温度为140℃，压力为常压，将低沸稀释剂精馏，顶部出料为低沸稀释剂成品，检测有机物含量及水分含量达标后经第三冷凝器8泵入低沸稀释剂成品罐，底部出料为重组分杂质，泵回粗蒸釜1定期进行釜底排残；
工艺路线二针对与水产生共沸且互溶度较高的低沸稀释剂，如四氢呋喃、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮等；
工艺路线二包括以下步骤：
步骤一：低沸稀释剂废液及碱液通过管道输入粗蒸釜调节混合液的pH至中性，粗蒸釜采用夹套加热，粗蒸釜1内温温度为100℃，压力为常压，低沸稀释剂废液精馏出料为低沸稀释剂和水的混合物，经第一冷凝器2冷凝后泵入第一精馏塔3，精馏过程中产生的高沸点杂质，累积后定期从粗蒸釜1底部出料口排出；
步骤二：第一精馏塔3内温度为80℃，压力为常压，将低沸稀释剂和水的混合物精馏，顶部出料为低沸稀释剂与水的共沸物，经第二冷凝器4冷凝后泵入第二精馏塔6，底部出料为水，检测COD达标后泵入废水站进行处理，用温度感应器根据塔顶温度判断第一精馏塔3内的低沸稀释剂与水的共沸物是否全部被蒸出来；
步骤三：第二精馏塔6内温度为90℃，压力为常压，萃取剂进料口进料萃取剂，萃取剂为乙二醇、二甘醇或乙二醇甲醚中的一种，将萃取后的低沸稀释剂精馏，顶部出料为低沸稀释剂成品，检测有机物含量及水分含量达标后经第三冷凝器8泵入低沸稀释剂成品罐，底部出料为萃取剂与水的混合液，检测含量后泵入第三精馏塔10；
萃取剂进料口位于低沸稀释剂和水共沸物进料口的上方，原因是萃取剂在原料上方流动时可以充分混合分散在原料中，这样可以确保萃取剂与原料的接触时间更长，从而提高萃取效率；
步骤四：第三精馏塔10内温度为温度为50℃，压力为-0.095MPa，将萃取剂与水的混合液精馏，顶部出料为水，检测COD达标后经第四冷凝器11泵入废水站进行处理，底部出料为萃取剂，检测有机物含量及水分含量达标后返回第二精馏塔6循环使用。
实施例二
工艺路线一路线针对与水产生共沸但互溶度较低或与水不产生共沸的低沸稀释剂，如甲苯、二甲苯、正丁醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯等；
工艺路线一包括以下步骤：
步骤一：低沸稀释剂废液及碱液通过管道输入粗蒸釜调节混合液的pH至中性，粗蒸釜采用夹套加热，粗蒸釜1内温度为130℃，压力为常压，低沸稀释剂废液精馏出料为低沸稀释剂和水的混合物，经第一冷凝器2冷凝后泵入第一精馏塔3，精馏过程中产生的高沸点杂质，累积后定期从粗蒸釜1底部出料口排出；
步骤二：第一精馏塔3内温度为100℃，压力为常压，将低沸稀释剂和水的混合物精馏，顶部出料为低沸稀释剂与水的共沸物，检测水分含量低于0.1%后，经第二冷凝器4冷凝后泵入分水罐5，用温度感应器根据塔顶温度判断第一精馏塔3内的低沸稀释剂与水的共沸物是否全部被蒸出来；
步骤三：分水罐5中低沸稀释剂中的有机相与水出现分层现象，水密度较有机相大，有机相在上层，水在下层，用密度计监测分水罐5中下层水相是否被排尽，分水罐5底部的出料口排出水后，再将有机相返回至第一精馏塔3；
步骤四：返回的有机相在第一精馏塔3内进行进一步提纯，底部出料为低沸稀释剂，检测水分达标后泵入第二精馏塔6；
步骤五：第二精馏塔6内温度为120℃，压力为常压，将低沸稀释剂精馏，顶部出料为低沸稀释剂成品，检测有机物含量及水分含量达标后经第三冷凝器8泵入低沸稀释剂成品罐，底部出料为重组分杂质，泵回粗蒸釜1定期进行釜底排残；
工艺路线二针对与水产生共沸且互溶度较高的低沸稀释剂，如四氢呋喃、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮等；
工艺路线二包括以下步骤：
步骤一：低沸稀释剂废液及碱液通过管道输入粗蒸釜调节混合液的pH至中性，粗蒸釜采用夹套加热，粗蒸釜1内温温度为110℃，压力为常压，低沸稀释剂废液精馏出料为低沸稀释剂和水的混合物，经第一冷凝器2冷凝后泵入第一精馏塔3，精馏过程中产生的高沸点杂质，累积后定期从粗蒸釜1底部出料口排出；
步骤二：第一精馏塔3内温度为70℃，压力为常压，将低沸稀释剂和水的混合物精馏，顶部出料为低沸稀释剂与水的共沸物，经第二冷凝器4冷凝后泵入第二精馏塔6，底部出料为水，检测COD达标后泵入废水站进行处理，用温度感应器根据塔顶温度判断第一精馏塔3内的低沸稀释剂与水的共沸物是否全部被蒸出来；
步骤三：第二精馏塔6内温度为70℃，压力为常压，萃取剂进料口进料萃取剂，萃取剂为乙二醇、二甘醇或乙二醇甲醚中的一种，将萃取后的低沸稀释剂精馏，顶部出料为低沸稀释剂成品，检测有机物含量及水分含量达标后经第三冷凝器8泵入低沸稀释剂成品罐，底部出料为萃取剂与水的混合液，检测含量后泵入第三精馏塔10；
萃取剂进料口位于低沸稀释剂和水共沸物进料口的上方，原因是萃取剂在原料上方流动时可以充分混合分散在原料中，这样可以确保萃取剂与原料的接触时间更长，从而提高萃取效率；
步骤四：第三精馏塔10内温度为温度为40℃，压力为-0.09MPa，将萃取剂与水的混合液精馏，顶部出料为水，检测COD达标后经第四冷凝器11泵入废水站进行处理，底部出料为萃取剂，检测有机物含量及水分含量达标后返回第二精馏塔6循环使用。
实施例三
工艺路线一路线针对与水产生共沸但互溶度较低或与水不产生共沸的低沸稀释剂，如甲苯、二甲苯、正丁醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯等；
工艺路线一包括以下步骤：
步骤一：低沸稀释剂废液及碱液通过管道输入粗蒸釜调节混合液的pH至中性，粗蒸釜采用夹套加热，粗蒸釜1内温度为140℃，压力为常压，低沸稀释剂废液精馏出料为低沸稀释剂和水的混合物，经第一冷凝器2冷凝后泵入第一精馏塔3，精馏过程中产生的高沸点杂质，累积后定期从粗蒸釜1底部出料口排出；
步骤二：第一精馏塔3内温度为100℃，压力为常压，将低沸稀释剂和水的混合物精馏，顶部出料为低沸稀释剂与水的共沸物，检测水分含量低于0.1%后，经第二冷凝器4冷凝后泵入分水罐5，用温度感应器根据塔顶温度判断第一精馏塔3内的低沸稀释剂与水的共沸物是否全部被蒸出来；
步骤三：分水罐5中低沸稀释剂中的有机相与水出现分层现象，水密度较有机相大，有机相在上层，水在下层，用密度计监测分水罐5中下层水相是否被排尽，分水罐5底部的出料口排出水后，再将有机相返回至第一精馏塔3；
步骤四：返回的有机相在第一精馏塔3内进行进一步提纯，底部出料为低沸稀释剂，检测水分达标后泵入第二精馏塔6；
步骤五：第二精馏塔6内温度为130℃，压力为常压，将低沸稀释剂精馏，顶部出料为低沸稀释剂成品，检测有机物含量及水分含量达标后经第三冷凝器8泵入低沸稀释剂成品罐，底部出料为重组分杂质，泵回粗蒸釜1定期进行釜底排残；
工艺路线二针对与水产生共沸且互溶度较高的低沸稀释剂，如四氢呋喃、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮等；
工艺路线二包括以下步骤：
步骤一：低沸稀释剂废液及碱液通过管道输入粗蒸釜调节混合液的pH至中性，粗蒸釜采用夹套加热，粗蒸釜1内温温度为120℃，压力为常压，低沸稀释剂废液精馏出料为低沸稀释剂和水的混合物，经第一冷凝器2冷凝后泵入第一精馏塔3，精馏过程中产生的高沸点杂质，累积后定期从粗蒸釜1底部出料口排出；
步骤二：第一精馏塔3内温度为90℃，压力为常压，将低沸稀释剂和水的混合物精馏，顶部出料为低沸稀释剂与水的共沸物，经第二冷凝器4冷凝后泵入第二精馏塔6，底部出料为水，检测COD达标后泵入废水站进行处理，用温度感应器根据塔顶温度判断第一精馏塔3内的低沸稀释剂与水的共沸物是否全部被蒸出来；
步骤三：第二精馏塔6内温度为80℃，压力为常压，萃取剂进料口进料萃取剂，萃取剂为乙二醇、二甘醇或乙二醇甲醚中的一种，将萃取后的低沸稀释剂精馏，顶部出料为低沸稀释剂成品，检测有机物含量及水分含量达标后经第三冷凝器8泵入低沸稀释剂成品罐，底部出料为萃取剂与水的混合液，检测含量后泵入第三精馏塔10；
萃取剂进料口位于低沸稀释剂和水共沸物进料口的上方，原因是萃取剂在原料上方流动时可以充分混合分散在原料中，这样可以确保萃取剂与原料的接触时间更长，从而提高萃取效率；
步骤四：第三精馏塔10内温度为温度为60℃，压力为-0.08MPa，将萃取剂与水的混合液精馏，顶部出料为水，检测COD达标后经第四冷凝器11泵入废水站进行处理，底部出料为萃取剂，检测有机物含量及水分含量达标后返回第二精馏塔6循环使用。
Claims (6)
1.一种低沸稀释剂的回收专用工艺，其特征在于：
使用低沸稀释剂的回收系统，其包括粗蒸釜和精馏塔，所述粗蒸釜顶部设有两个进料口和一个出料口、底部设有一个出料口，所述粗蒸釜的顶部出料口通过第一冷凝器连接第一精馏塔，所述第一精馏塔的顶部出料口通过第二冷凝器连接分水罐和第二精馏塔的第一进料口，所述第一精馏塔的底部出料口连接第二精馏塔的第二进料口和废水站，所述分水罐的底部出料口连接废水站，所述分水罐的侧面出料口连接所述第一精馏塔，所述第二精馏塔的顶部出料口通过第三冷凝器连接低沸稀释剂成品罐，所述第二精馏塔的第一进料口上方设有萃取液进料口，所述第二精馏塔的底部出料口连接粗蒸釜的一个顶部进料口和第三精馏塔，所述第三精馏塔的顶部出料口通过第四冷凝器连接废水站，所述第三精馏塔的底部出设有萃取剂出料口；
其包括两种工艺路线；将两条不同的工艺路线合并到同一套工艺系统；
工艺路线一路线针对与水产生共沸但互溶度较低或与水不产生共沸的低沸稀释剂，如甲苯、二甲苯、正丁醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯；
工艺路线一包括以下步骤：
步骤一：低沸稀释剂废液及碱液通过管道输入粗蒸釜调节混合液的pH至中性，所述粗蒸釜采用夹套加热，所述粗蒸釜内温度为120~140℃，压力为常压，低沸稀释剂废液精馏出料为低沸稀释剂和水的混合物，经第一冷凝器冷凝后泵入第一精馏塔，精馏过程中产生的高沸点杂质，累积后定期从粗蒸釜底部出料口排出；
步骤二：所述第一精馏塔内温度为100~120℃，压力为常压，将低沸稀释剂和水的混合物精馏，顶部出料为低沸稀释剂与水的共沸物，检测水分含量低于0.1%后，经第二冷凝器冷凝后泵入分水罐；
步骤三：所述分水罐中低沸稀释剂中的有机相与水出现分层现象，水密度较有机相大，有机相在上层，水在下层，分水罐底部的出料口排出水后，再将有机相返回至所述第一精馏塔；
步骤四：返回的有机相在所述第一精馏塔内进行进一步提纯，底部出料为低沸稀释剂，检测水分达标后泵入所述第二精馏塔；
步骤五：所述第二精馏塔内温度为120~140℃，压力为常压，将低沸稀释剂精馏，顶部出料为低沸稀释剂成品，检测有机物含量及水分含量达标后经第三冷凝器泵入低沸稀释剂成品罐，底部出料为重组分杂质，泵回所述粗蒸釜定期进行釜底排残；
工艺路线二针对与水产生共沸且互溶度较高的低沸稀释剂，如四氢呋喃、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮；
工艺路线二包括以下步骤：
步骤一：低沸稀释剂废液及碱液通过管道输入粗蒸釜调节混合液的pH至中性，所述粗蒸釜采用夹套加热，所述粗蒸釜内温度为100~120℃，压力为常压，低沸稀释剂废液精馏出料为低沸稀释剂和水的混合物，经第一冷凝器冷凝后泵入第一精馏塔，精馏过程中产生的高沸点杂质，累积后定期从所述粗蒸釜底部出料口排出；
步骤二：所述第一精馏塔内温度为70~90℃，压力为常压，将低沸稀释剂和水的混合物精馏，顶部出料为低沸稀释剂与水的共沸物，经第二冷凝器冷凝后泵入第二精馏塔，底部出料为水，检测COD达标后泵入废水站进行处理；
步骤三：所述第二精馏塔内温度为70~90℃，压力为常压，萃取剂进料口进料萃取剂，将萃取后的低沸稀释剂精馏，顶部出料为低沸稀释剂成品，检测有机物含量及水分含量达标后经第三冷凝器泵入低沸稀释剂成品罐，底部出料为萃取剂与水的混合液，检测含量后泵入第三精馏塔；
步骤四：所述第三精馏塔内温度为40~60℃，压力为-0.095~-0.08MPa，将萃取剂与水的混合液精馏，顶部出料为水，检测COD达标后经第四冷凝器泵入废水站进行处理，底部出料为萃取剂，检测有机物含量及水分含量达标后返回所述第二精馏塔循环使用。
2.根据权利要求1所述的一种低沸稀释剂的回收专用工艺，其特征在于：所述第一精馏塔顶部设有温度感应器。
3.根据权利要求1所述的一种低沸稀释剂的回收专用工艺，其特征在于：所述分水罐底部设有密度计，侧面设有透视镜。
4.根据权利要求1所述的一种低沸稀释剂的回收专用工艺，其特征在于：工艺路线一的步骤三中，用密度计监测分水罐中下层水相是否被排尽。
5.根据权利要求1所述的一种低沸稀释剂的回收专用工艺，其特征在于：工艺路线一的步骤二中，用温度感应器根据塔顶温度判断第一精馏塔内的低沸稀释剂与水的共沸物是否全部被蒸出来。
6.根据权利要求1所述的一种低沸稀释剂的回收专用工艺，其特征在于：工艺路线二的步骤三中，所述萃取剂为乙二醇、二甘醇或乙二醇甲醚中的一种。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202410047742.3A CN117800533B (zh) | 2024-01-12 | 2024-01-12 | 一种低沸稀释剂的回收系统及专用工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202410047742.3A CN117800533B (zh) | 2024-01-12 | 2024-01-12 | 一种低沸稀释剂的回收系统及专用工艺 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN117800533A CN117800533A (zh) | 2024-04-02 |
| CN117800533B true CN117800533B (zh) | 2025-01-21 |
Family
ID=90431916
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202410047742.3A Active CN117800533B (zh) | 2024-01-12 | 2024-01-12 | 一种低沸稀释剂的回收系统及专用工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN117800533B (zh) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106631801A (zh) * | 2015-10-31 | 2017-05-10 | 湖南中创化工股份有限公司 | 一种用甲醇作为共沸剂分离乙酸仲丁酯中杂质的方法及装置 |
| CN116041149A (zh) * | 2023-02-21 | 2023-05-02 | 江苏电科环保有限公司 | 一种含轻组分杂质的异丙醇废液的回收方法 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3142518A1 (de) * | 1981-10-27 | 1983-05-05 | Chemische Werke Hüls AG, 4370 Marl | Destillationsverfahren zur herstellung von entwaessertem ethanol |
| CN205774201U (zh) * | 2016-05-25 | 2016-12-07 | 天津市天地创智科技发展有限公司 | 一种超低能耗回收己内酰胺有机萃取剂的装置 |
| CN111978153A (zh) * | 2020-10-12 | 2020-11-24 | 苏州市晶协高新电子材料有限公司 | 一种含丙酮的异丙醇废液的分离方法及其分离设备 |
| CN219469745U (zh) * | 2023-02-06 | 2023-08-04 | 江阴市大洋固废处置利用有限公司 | 一种含水电子溶剂废液的组分分离提纯系统 |
| CN116253610A (zh) * | 2023-02-09 | 2023-06-13 | 宁夏同德爱心循环能源科技有限公司 | 基于二甲苯节能分离方法 |
-
2024
- 2024-01-12 CN CN202410047742.3A patent/CN117800533B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106631801A (zh) * | 2015-10-31 | 2017-05-10 | 湖南中创化工股份有限公司 | 一种用甲醇作为共沸剂分离乙酸仲丁酯中杂质的方法及装置 |
| CN116041149A (zh) * | 2023-02-21 | 2023-05-02 | 江苏电科环保有限公司 | 一种含轻组分杂质的异丙醇废液的回收方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN117800533A (zh) | 2024-04-02 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN107903148B (zh) | 优级酒精、燃料乙醇、电子级无水乙醇生产装置及其生产工艺 | |
| CN214327607U (zh) | 一种四氢呋喃回收精制装置 | |
| CN103833551A (zh) | 一种甲基丙烯酸甲酯的分离设备及分离方法 | |
| CN103709022B (zh) | 一种渗透汽化法回收丁酮的工艺及装置 | |
| CN216677026U (zh) | 一种高效的nmp精馏提纯系统 | |
| CN109320431B (zh) | 一种回收脱漆剂废液中n-甲基甲酰胺和二乙二醇单甲醚的方法 | |
| CN103215073B (zh) | 一种从褐煤提取褐煤蜡的生产方法 | |
| CN101397236B (zh) | 分离乙醇、丙酮和丁醇发酵醪液的精馏工艺方法 | |
| CN112142618B (zh) | 一种低浓度二甲基甲酰胺废水回收系统及方法 | |
| CN117800533B (zh) | 一种低沸稀释剂的回收系统及专用工艺 | |
| CN111138347A (zh) | 一种乙烯基吡啶类化合物分水工业化方法和装置 | |
| CN103613480B (zh) | 一种低浓度有机溶剂的回收装置和方法 | |
| CN103910605B (zh) | 一种渗透汽化系统及其精制生物正丁醇的工艺 | |
| CN218653043U (zh) | 一种1，4-丁二醇生产工艺混合醇脱水回收系统 | |
| CN209759339U (zh) | 一种头孢呋辛酸生产中二氯甲烷的回收装置 | |
| CN102992951B (zh) | 一种三塔精馏制备高纯度精甲醇的方法 | |
| CN113559536B (zh) | 废有机溶剂资源化回收甲醇的系统和方法 | |
| CN212623575U (zh) | 环保高效再生装置 | |
| CN104693005A (zh) | 一种甲醇-甲酸丙酯共沸物萃取精馏分离的新工艺 | |
| CN210974476U (zh) | 一种从含乙酸的废水中提纯乙酸的装置 | |
| CN204727810U (zh) | 一种用于头孢曲松钠合成中乙腈的回收精制装置 | |
| CN112694401A (zh) | 乙酸乙酯生产系统及其生产方法 | |
| CN101328112B (zh) | 丁酮－水体系的错流液液萃取分离方法 | |
| CN106542990A (zh) | 一种从醋酸水溶液中回收醋酸的方法及系统 | |
| CN106866409B (zh) | 醋酸环己酯萃取回收稀醋酸的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |