CN117758514B - 一种柔性导电纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种柔性导电纤维的制备方法，将拉伸后的原始纤维束浸入所述导电高分子材料单体溶液中溶胀，然后取出原始纤维束擦拭纤维束表面的导电高分子材料单体溶液，然后浸入氧化剂溶液中进行聚合，聚合好的纤维束用去离子水清洗后，静置等待残余导电高分子材料单体挥发后，使纤维束收缩制得所述柔性导电纤维。本发明方法可提升导电纤维的断裂强度和断裂伸长率以及拉伸后的导电性。制得的柔性导电纤维适用于服用型传感器的制备。
Description
技术领域
本发明涉及一种纤维的制备方法，特别是涉及一种柔性导电纤维的制备方法。
背景技术
柔性传感的结构多样灵活，弥补了传统传感器小型化、单一化的缺陷，可以迅速准确的对特殊环境和特殊信号进行测量收集，目前柔性传感正朝着电子皮肤、可穿戴设备和航空航天的趋势发展，特别是可穿戴设备发展迅速。
柔性传感器要求纤维具有导电性，导电是指在大气条件下纤维的电阻在107Ω·cm以下，而一般的常规纤维并不导电。目前导电纤维分为以下几类：导电金属纤维、金属化合物型导电纤维、碳黑系导电纤维、导电高分子型纤维。由于聚苯胺、聚吡咯主链中的共轭结构使分子链僵直，不溶、不熔，难以直接纺丝加工形成纤维，因此导电高分子型纤维是通过聚合的方法将苯胺、吡咯等导电高分子材料聚合在纤维的表面。
但是由于表层的聚苯胺、聚吡咯的影响，导电高分子型纤维的断裂强度和断裂伸长率偏低，并且在纤维拉伸后导电性会有明显下降，这影响了其在导电功能纺织品领域的应用。
发明内容
针对上述技术需求，本发明提供一种柔性导电纤维的制备方法，提升导电纤维的断裂强度和断裂伸长率以及拉伸后的导电性。
本发明的技术方案如下：一种柔性导电纤维的制备方法，将原始纤维束保持拉伸状态并在表面以化学氧化法聚合导电高分子材料制得所述柔性导电纤维。
进一步地，所述将原始纤维束保持拉伸状态是将所述原始纤维束拉伸10%～25%。
进一步地，所述将原始纤维束保持拉伸状态并在表面聚合导电高分子材料具体步骤包括：将拉伸后的原始纤维束浸入所述导电高分子材料单体溶液中溶胀，然后取出原始纤维束擦拭纤维束表面的导电高分子材料单体溶液，然后浸入氧化剂溶液中进行聚合，聚合好的纤维束用去离子水清洗后，静置等待残余导电高分子材料单体挥发后，使纤维束收缩。
进一步地，所述原始纤维束在所述导电高分子材料单体溶液中溶胀时间为10～30min。
进一步地，所述原始纤维束是以离心纺制备的TPU纤维。
进一步地，所述离心纺时转速设置为1000～4000r/min。
进一步地，所述离心纺时离心纺丝的接收距离为8~10cm。
进一步地，所述导电高分子材料为聚吡咯或聚苯胺。
进一步地，所述氧化剂溶液为1～3mol/L的过硫酸铵溶液。
本发明与现有技术相比的优点在于：
通过预先拉伸纤维束再进行聚合导电高分子材料的方式获得了表面具有褶皱的导电层的导电纤维，该导电纤维电阻小于107Ω·cm，断裂伸长率、断裂强度分别最高可达到169%和9.5%，较不拉伸聚合的导电纤维的断裂伸长率和断裂强度高20%和42%，并且成品柔性导电纤维在拉伸时电阻变化率小，可用于制备服用型传感器。
附图说明
图1为实施例1制得的柔性导电纤维的电镜图。
图2为实施例1制得的柔性导电纤维在不同拉伸长度下的电阻。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但不作为对本发明的限定。
实施例1
将TPU（聚氨酯）溶于四氢呋喃（THF）和N-N二甲基甲酰胺（DMF）的混合液中，TPU浓度为13.5～23.5%，DMF:THF为1:1～1:3，搅拌时间为3～6h，搅拌温度为35～55℃制备TPU纺丝原液，TPU纺丝原液制备好后，通过离心纺丝工艺制备原始纤维束。在离心纺丝过程中，选择出丝针头的型号为19号，辊筒的接收距离为8cm，转速的设置为1000r/min。
将原始纤维束使用去离子水清洗烘干，然后保持拉伸10%的状态，浸入吡咯中溶胀10min，将纤维束取出，使用无尘纸擦拭纤维束表面吡咯溶液，浸入2mol/L的过硫酸铵（APS，酸性溶液：pH=1）溶液中进行聚合。聚合好的纤维束用去离子水清洗后，静置等待纤维内残余吡咯挥发后，纤维束收缩，得到表面具有褶皱的柔性导电纤维。该柔性导电纤维的电镜图如图1所示，可以看出，在纤维具有褶皱的外表面。
实施例2
采用实施例1的原始纤维束，将原始纤维束使用去离子水清洗烘干，然后保持拉伸15%的状态，浸入吡咯中溶胀10min，将纤维束取出，使用无尘纸擦拭纤维束表面吡咯溶液，浸入2mol/L的过硫酸铵（APS，酸性溶液：pH=1）溶液中进行聚合。聚合好的纤维束用去离子水清洗后，静置等待纤维内残余吡咯挥发后，纤维束收缩，得到表面具有褶皱的柔性导电纤维。
实施例3
采用实施例1的原始纤维束，将原始纤维束使用去离子水清洗烘干，然后保持拉伸20%的状态，浸入吡咯中溶胀10min，将纤维束取出，使用无尘纸擦拭纤维束表面吡咯溶液，浸入2mol/L的过硫酸铵（APS，酸性溶液：pH=1）溶液中进行聚合。聚合好的纤维束用去离子水清洗后，静置等待纤维内残余吡咯挥发后，纤维束收缩，得到表面具有褶皱的柔性导电纤维。
实施例4
采用实施例1的原始纤维束，将原始纤维束使用去离子水清洗烘干，然后保持拉伸25%的状态，浸入吡咯中溶胀10min，将纤维束取出，使用无尘纸擦拭纤维束表面吡咯溶液，浸入2mol/L的过硫酸铵（APS，酸性溶液：pH=1）溶液中进行聚合。聚合好的纤维束用去离子水清洗后，静置等待纤维内残余吡咯挥发后，纤维束收缩，得到表面具有褶皱的柔性导电纤维。
实施例5
采用实施例1的原始纤维束，将原始纤维束使用去离子水清洗烘干，然后保持拉伸35%的状态，浸入吡咯中溶胀10min，将纤维束取出，使用无尘纸擦拭纤维束表面吡咯溶液，浸入2mol/L的过硫酸铵（APS，酸性溶液：pH=1）溶液中进行聚合。聚合好的纤维束用去离子水清洗后，静置等待纤维内残余吡咯挥发后，纤维束收缩，得到表面具有褶皱的柔性导电纤维。
实施例6
采用实施例1的原始纤维束，将原始纤维束使用去离子水清洗烘干，然后保持拉伸5%的状态，浸入吡咯中溶胀10min，将纤维束取出，使用无尘纸擦拭纤维束表面吡咯溶液，浸入2mol/L的过硫酸铵（APS，酸性溶液：pH=1）溶液中进行聚合。聚合好的纤维束用去离子水清洗后，静置等待纤维内残余吡咯挥发后，纤维束收缩，得到表面具有褶皱的柔性导电纤维。
实施例7
采用实施例1的TPU纺丝原液，通过离心纺丝工艺制备原始纤维束。在离心纺丝过程中，选择出丝针头的型号为20号，辊筒的接收距离为10cm，转速的设置为2000r/min。
将原始纤维束使用去离子水清洗烘干，然后保持拉伸10%的状态，浸入吡咯中溶胀10min，将纤维束取出，使用无尘纸擦拭纤维束表面吡咯溶液，浸入2mol/L的过硫酸铵（APS，酸性溶液：pH=1）溶液中进行聚合。聚合好的纤维束用去离子水清洗后，静置等待纤维内残余吡咯挥发后，纤维束收缩，得到表面具有褶皱的柔性导电纤维。
实施例8
采用实施例1的TPU纺丝原液，通过离心纺丝工艺制备原始纤维束。在离心纺丝过程中，选择出丝针头的型号为22号，辊筒的接收距离为10cm，转速的设置为4000r/min。
将原始纤维束使用去离子水清洗烘干，然后保持拉伸10%的状态，浸入吡咯中溶胀10min，将纤维束取出，使用无尘纸擦拭纤维束表面吡咯溶液，浸入2mol/L的过硫酸铵（APS，酸性溶液：pH=1）溶液中进行聚合。聚合好的纤维束用去离子水清洗后，静置等待纤维内残余吡咯挥发后，纤维束收缩，得到表面具有褶皱的柔性导电纤维。
实施例9
采用实施例1的TPU纺丝原液，通过离心纺丝工艺制备原始纤维束。在离心纺丝过程中，选择出丝针头的型号为20号，辊筒的接收距离为10cm，转速的设置为2000r/min。
将原始纤维束使用去离子水清洗烘干，然后保持拉伸10%的状态，浸入吡咯中溶胀20min，将纤维束取出，使用无尘纸擦拭纤维束表面吡咯溶液，浸入1mol/L的过硫酸铵（APS，酸性溶液：pH=1）溶液中进行聚合。聚合好的纤维束用去离子水清洗后，静置等待纤维内残余吡咯挥发后，纤维束收缩，得到表面具有褶皱的柔性导电纤维。
实施例10
采用实施例1的TPU纺丝原液，通过离心纺丝工艺制备原始纤维束。在离心纺丝过程中，选择出丝针头的型号为20号，辊筒的接收距离为10cm，转速的设置为2000r/min。
将原始纤维束使用去离子水清洗烘干，然后保持拉伸10%的状态，浸入吡咯中溶胀30min，将纤维束取出，使用无尘纸擦拭纤维束表面吡咯溶液，浸入3mol/L的过硫酸铵（APS，酸性溶液：pH=1）溶液中进行聚合。聚合好的纤维束用去离子水清洗后，静置等待纤维内残余吡咯挥发后，纤维束收缩，得到表面具有褶皱的柔性导电纤维。
实施例11
采用实施例1的TPU纺丝原液，通过离心纺丝工艺制备原始纤维束。在离心纺丝过程中，选择出丝针头的型号为20号，辊筒的接收距离为10cm，转速的设置为2000r/min。
将原始纤维束使用去离子水清洗烘干，然后保持拉伸10%的状态，浸入苯胺与五磺基水杨酸质量比为1:1.5的溶液中溶胀10min，将纤维束取出，使用无尘纸擦拭纤维束表面溶液，再浸入2mol/L的过硫酸铵（APS，酸性溶液：pH=1）溶液中进行聚合。聚合好的纤维束用去离子水清洗后，静置等待纤维内残余苯胺溶液挥发后，纤维束收缩，得到表面具有褶皱的柔性导电纤维。
实施例12
采用实施例1的TPU纺丝原液，以静电纺丝工艺制备原始纤维束。将原始纤维束使用去离子水清洗烘干，然后保持拉伸10%的状态，浸入吡咯中溶胀10min，将纤维束取出，使用无尘纸擦拭纤维束表面吡咯溶液，浸入2mol/L的过硫酸铵（APS，酸性溶液：pH=1）溶液中进行聚合。聚合好的纤维束用去离子水清洗后，静置等待纤维内残余吡咯挥发后，纤维束收缩，得到表面具有褶皱的柔性导电纤维。
对比例1
采用实施例1的TPU纺丝原液，通过离心纺丝工艺制备原始纤维束。在离心纺丝过程中，选择出丝针头的型号为20号，辊筒的接收距离为10cm，转速的设置为2000r/min。
将原始纤维束使用去离子水清洗烘干，然后浸入吡咯中溶胀30min，将纤维束取出，使用无尘纸擦拭纤维束表面吡咯溶液，浸入3mol/L的过硫酸铵（APS，酸性溶液：pH=1）溶液中进行聚合。聚合好的纤维束用去离子水清洗后，静置等待纤维内残余吡咯挥发后，纤维束收缩，得到柔性导电纤维。
对比例2
采用实施例1的TPU纺丝原液，通过离心纺丝工艺制备原始纤维束。在离心纺丝过程中，选择出丝针头的型号为19号，辊筒的接收距离为8cm，转速的设置为1000r/min。
将原始纤维束使用去离子水清洗烘干，然后浸入吡咯中溶胀10min，将纤维束取出，使用无尘纸擦拭纤维束表面吡咯溶液，浸入2mol/L的过硫酸铵（APS，酸性溶液：pH=1）溶液中进行聚合。聚合好的纤维束用去离子水清洗后，静置等待纤维内残余吡咯挥发后，纤维束收缩，得到柔性导电纤维。
参照中国国家标准GB/T 3916-2007《纤维强力试验方法》对上述各实施例及对比例制备的柔性导电纤维进行断裂伸长率及断裂强度测试，参照中国国家标准 GB/T 11017-2002《化学纤维 导电性能测定 恒流法》进行纤维电阻测试，其电阻值均是纤维为原长度10cm和拉伸5%长度下作为比较，在其结果如表1。
表1 各实施例和对比例的断裂伸长率、断裂强度及纤维电阻测试结果
另外对实施例1制得柔性导电纤维进行不同程度的拉伸，并进行纤维电阻测试，其阻值变化如图2所示。
从上述各实施例和对比例的测试结果可以看出，在聚合导电材料时是否拉伸影响纤维的电阻变化同时也会影响纤维的机械性能。实施例1与对比例2相比，聚合导电材料时拉伸为10%时的效果，断裂伸长率为11.5%，断裂强度为169cN/dTex，导电纤维断裂伸长率和断裂强度较未拉伸分别高20%和42%，实施例10与对比例1相比，导电纤维断裂伸长率和断裂强度较未拉伸分别高18%和36%，制备过程不进行拉伸的成品纤维在拉伸时电阻变化幅度加大。当伸长率较低（5%）时，则纤维的断裂伸长率较低为11.1%，此时聚合的吡咯较少，电阻值略大，为9.07MΩ。当拉伸长度为偏高（35%）时，则纤维的断裂伸长率较低为11.3%，断裂强度较差为128cN/dTex，此时聚合的吡咯过多，破坏纤维的表面组织结构，影响纤维的性能。当改变针头大小和接收距离以、聚合时间及浓度时，对纤维的断裂伸长率、断裂强度以及电阻影响较小。从实施例12可以看出，在同样拉伸效果下，静电纺丝的电阻较离心纺丝大，这是因为静电纺丝仿出的纤维较为紧密，与吡咯之间不能充分反应，导致在同样拉伸时电阻依然较大。
Claims (4)
1.一种柔性导电纤维的制备方法，其特征在于，将原始纤维束保持拉伸状态并在表面以化学氧化法聚合导电高分子材料制得所述柔性导电纤维，所述导电高分子材料为聚吡咯或聚苯胺，具体步骤包括：将将所述原始纤维束拉伸10%～25%浸入所述导电高分子材料单体溶液中溶胀，然后取出原始纤维束擦拭纤维束表面的导电高分子材料单体溶液，然后浸入氧化剂溶液中进行聚合，聚合好的纤维束用去离子水清洗后，静置等待残余导电高分子材料单体挥发后，使纤维束收缩，所述原始纤维束是以离心纺制备的TPU纤维，所述离心纺时离心纺丝的接收距离为8～10cm。
2.根据权利要求1所述的柔性导电纤维的制备方法，其特征在于，所述原始纤维束在所述导电高分子材料单体溶液中溶胀时间为10～30min。
3.根据权利要求1所述的柔性导电纤维的制备方法，其特征在于，所述离心纺时转速设置为1000～4000r/min。
4.根据权利要求1所述的柔性导电纤维的制备方法，其特征在于，所述氧化剂溶液为1～3mol/L的过硫酸铵溶液。
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