CN117737312A - 一种玉米芯水解制备木糖的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种玉米芯水解制备木糖的生产工艺，属于生物质水解制备木糖技术领域。该工艺包括清洗除杂、酸预处理、酸浸泡、高固液比水解、釜外清洗、固液分离等步骤，与现行水解工艺相比，固液比可以从1：6‑10提高到1：3‑5，水解过程中蒸汽的消耗会减少一半以上，水解过程蒸汽直接对玉米芯进行加热水解升温升压快，通过釜外清洗、固液分离得到的水解液中干物质含量为9‑12％，另外釜外清洗、固液分离、不需要在釜内进行，也可以节省大量的蒸汽，并大幅度的降低水解周期，水解周期可以由原来的11小时缩短到7小时左右。
Description
技术领域
本发明属于生物质水解制备木糖技术领域，具体涉及一种利用玉米芯水解制备木糖的生产工艺。
背景技术
木糖是一种五碳糖，分子式C5H10O5，以多缩戊糖的形式存在于玉米芯、蔗渣、竹屑等农、林业废弃物中，水解后，以游离的状态分布于水解液中。在农林废弃物，各原料多缩戊糖的含量差别很大，其中玉米芯中的含量较高，玉米芯原料在华北平原、东北平原、贵州山地地区较多，是国内最主要的生产木糖醇的原料，主要原因在于内部含有的多缩戊糖较高，通常可以达到30-40％。此外，收购价格相对便宜，原料来源广泛易得。因此，我国的木糖生产一直以玉米芯为主要原料。玉米芯制备木糖的工艺已经很成熟，但是由于水解玉米芯用水量大，因此该行业还是存在用水量大、后期浓缩能耗高的问题，节水、省水，节能、降耗，绿色发展，这也成为专业技术人员研究的重点，也是技术难点。
专利CN202011374127.1公开了一种高效节能木糖生产方法，将原料进行水解，得到玉米芯渣和水解液，水解液进行中和后脱色，然后进行离子交换后，进行膜浓缩，浓缩后液进行蒸发浓缩，然后冷却结晶，经过离心分离，得到母液和晶体，晶体即为木糖。
专利CN 202010676100.1公开了一种从玉米芯中提取木糖的方法，玉米芯经振动筛分、去除杂质、预处理；将预处理过的玉米芯放入硫酸溶液内加热水解，再经一次脱色和一次离子交换；一次蒸发浓缩；将一次蒸发浓缩出料送入二次脱色罐，采用颗粒活性炭进行二次脱色过滤，脱色后的水解液进行二次离子交换，之后进行三次离子交换；将离子交换后的木糖溶液进一步进行浓缩，之后进行总浓缩、结晶及离心，将木糖晶粒和母液完全分离，得到木糖晶体。
专利CN202011374127.1、专利CN 202010676100.1等木糖生产工艺，其水解工艺固液比约为1：6-10(玉米芯干基：加水量)，采用传统工艺水解从玉米芯预处理到完成水解，耗水量大，时间大约需要7-10小时，一个水解周期大约消耗蒸汽6.5吨左右，整个木糖生产过程中一半以上的蒸汽消耗都在水解工段。
近些年来，业内一直都在探索新的木糖生产的水解工艺，希望可以解决现行工艺中水解时间长、耗水量大、耗能量大等缺点，实现环保节能、绿色生产，完成产业转型升级。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用玉米芯水解制备木糖的生产工艺，该工艺将固液比提高到1：3-5，水解过程中可以节省大量的蒸汽，并大幅度的降低水解周期。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种利用玉米芯水解制备木糖的生产工艺，包括：
步骤一：对玉米芯进行清洗除杂；
步骤二：将清洗除杂后的玉米芯装入水解釜，进行稀酸预处理；
步骤三：将稀酸预处理后的玉米芯进行酸浸泡；
步骤四：将水解釜加热加压，压力为0.16-0.20MPa，温度为115℃-135℃，保温保压时间为90-120min，水解完成，将水解渣排入渣浆池；
步骤五：将步骤四得到的水解渣加水釜外清洗，搅拌清洗，固液分离，得到木糖水解液和木糖废渣。
优选的，步骤二所述的稀酸预处理采用稀硫酸，硫酸的质量浓度为0.1-0.3％。
优选的，步骤二中稀酸预处理采用蒸汽加压加热的条件处理，压力为0.14-0.18MPa，温度为120-135℃。
优选的，步骤三所述的酸浸泡中使用的酸为硫酸溶液。
优选的，所述的硫酸溶液的质量浓度为1.4-2.0％。
优选的，步骤三所述的酸浸泡过程中，水解釜压力升高至0.2-0.4MPa，浸泡时间为2-3h。
优选的，在步骤三酸浸泡后，对水解釜进行蒸汽吹扫，吹扫时间为20-40min。
优选的，步骤五所述的水解渣与水的质量比为1：(3-6)。
优选的，步骤五所述的釜外清洗采用逆流多级清洗的方式。
优选的，所述的采用逆流多级清洗包括N级清洗、固液分离，具体过程如下：
第一级洗水、固液分离：向渣浆池中的水解渣加入从一次洗水罐中出来的第二级洗水进行清洗，充分搅拌，经过过滤器、渣浆泵和压滤机进行过滤，得到的第一级洗水和第一级木糖渣，第一级洗水流入水解液罐中进行下一工序，第一级木糖渣经过平皮带进入二级渣罐中；
第二级洗水、固液分离：向二级渣罐中第一级水解渣加入第三级洗水进行清洗，充分搅拌，经过过滤器、渣浆泵和压滤机进行过滤，得到的第二级洗水和第二级木糖渣；
第三级洗水、固液分离：向三级渣罐中第二级水解渣加入第四级洗水进行清洗，充分搅拌，经过过滤器、渣浆泵和压滤机进行过滤，得到的第三级洗水和第三级木糖渣；
第N级洗水、固液分离：向N级渣罐中第N-1级木糖渣中加入生产用水清洗，充分搅拌，过滤，得到木糖废渣和第N级洗水，第N级洗水回至上一级渣罐中，第N级洗水中干物质质量含量为1-2％，木糖废渣排入渣库中，即完成清洗、固液分离步骤。
本发明的有益效果
本发明提供一种玉米芯水解制备木糖的生产工艺，该工艺包括清洗除杂、酸预处理、酸浸泡、高固液比水解、釜外清洗、固液分离等步骤，与现行水解工艺相比，固液比可以从1：6-10提高到1：3-5，水解过程中蒸汽的消耗会减少一半以上。釜外清洗、固液分离得到的水解液中干物质含量为9-12％，而传统水解工艺得到的水解液干物质含量为为7-8％，减轻了后续浓缩的压力、节省了蒸汽。本发明的高固液比水解过程蒸汽直接对玉米芯进行加热水解升温升压快，传统水解过程需要先将除玉米芯外多余的酸液升温升压至所需温度，另外釜外清洗、固液分离、不需要在釜内进行，也可以节省大量的蒸汽，并大幅度的降低水解周期，水解周期可以由原来的11小时缩短到7小时左右。
本发明步骤三酸浸泡液在排放后可以回用，能够使水解工序的硫酸消耗降低15-20％，蒸汽节约50％以上。水解完成后直接排放干渣然后进行釜外洗涤，水解液的总酸、有机酸、无机酸都会有不同程度的下降，水解液中杂质减少、目标产品木糖的含量提高。经试验验证：总酸会降低30-35％，无机酸会降低55-60％，有机酸会降低18-22％。这种杂质的降低可以说明整个水解周期内，相比于传统水解工艺，产生的各种杂质会少一些，后续净化的脱色的活性炭和一次交换的酸碱消耗都会有不同程度的下降。
附图说明
图1为本发明一种玉米芯水解制备木糖的生产工艺流程图；
图2为本发明加入蒸汽吹扫步骤的玉米芯水解制备木糖的生产工艺流程图；
图3为本发明釜外逆流分级清洗、固液分离装置的结构示意图。
图中，1、渣浆池，2、水解液罐，3、一次洗水罐，4、过滤器，5、渣浆泵，6、压滤机，7、平皮带，8、二级渣罐，9、三级渣罐，10、第N级渣罐，11、渣库。
具体实施方式
一种利用玉米芯水解制备木糖的生产工艺，如图1和2所示，包括：
步骤一：清洗除杂：对玉米芯进行筛分水洗，去除杂质；
步骤二：酸预处理：将清洗除杂后的玉米芯装入水解釜，进行稀酸预处理，所述的稀酸预处理按照现有技术加热加压进行，排出酸预处理废液；优选的，所述的稀酸预处理采用稀硫酸，硫酸的质量浓度优选为0.1-0.3％，稀酸预处理采用蒸汽加压加热的条件处理，压力优选为0.14-0.18MPa，温度优选为120-135℃。
步骤三：酸浸泡：将稀酸预处理后的玉米芯进行酸浸泡；所述的酸浸泡中使用的酸优选为硫酸溶液，硫酸溶液的质量浓度优选为1.4-2.0％，浸泡过程中使硫酸溶液没过玉米芯，将水解釜压力优选升高至0.2-0.4MPa，浸泡时间优选为2-3h，浸泡结束后将浸泡水排至浸泡水回收池，以备重复利用；在酸浸泡结束酸水排净后，开启水解釜上部蒸汽吹扫阀门，对水解釜优选进行蒸汽吹扫，吹扫时间优选为20-40min，蒸汽吹扫能将釜内多余的酸液排放干净，仅保留玉米芯在浸泡吸附的硫酸，可减少下一步水解的副反应，降低水解液中的杂糖、杂质含量，为高固液比水解做准备。
步骤四：高固液比水解：蒸汽吹扫结束后，给水解釜加热加压，压力为0.16-0.20MPa，温度为115℃-135℃，保温保压时间为90-120min，水解完成，将水解渣排入渣浆池；
步骤五：釜外清洗、固液分离：将步骤四得到的水解渣加水釜外清洗，水解渣与水的质量比优选为1：3-6，搅拌清洗，固液分离，得到木糖水解液和木糖废渣。
本发明釜外清洗采用逆流多级清洗的方式，使用的逆流分级清洗、固液分离装置如图3所示，包括N级清洗、固液分离单元，
其中一级清洗、固液分离单元包括渣浆池1、水解液罐2、过滤器4、渣浆泵5、压滤机6和平皮带7；
二级清洗、固液分离单元包括二级渣罐8、一次洗水罐3、过滤器4、渣浆泵5、压滤机6和平皮带7；
三级清洗、固液分离单元包括三级渣罐9、过滤器4、渣浆泵5、压滤机6和平皮带7；
N级清洗、固液分离单元和三级清洗、固液分离单元结构相同；
其中具体工作过程为：
第一级洗水、固液分离：向渣浆池1中的水解渣加入从一次洗水罐3中出来的第二级洗水进行清洗，充分搅拌，经过过滤器4、渣浆泵5和压滤机6进行过滤，得到的第一级洗水和第一级木糖渣，第一级洗水流入水解液罐2中进行下一工序，第一级木糖渣经过平皮带7进入二级渣罐8中；
第二级洗水、固液分离：向二级渣罐8中第一级水解渣加入第三级洗水进行清洗，充分搅拌，经过过滤器4、渣浆泵5和压滤机6进行过滤，得到的第二级洗水和第二级木糖渣；
第三级洗水、固液分离：向三级渣罐9中第二级水解渣加入第四级洗水进行清洗，充分搅拌，经过过滤器4、渣浆泵5和压滤机6进行过滤，得到的第三级洗水和第三级木糖渣；
……
第N级洗水、固液分离：向N级渣罐10中第N-1级木糖渣中加入生产用水清洗，木糖渣与新水的质量比为1：3-6，充分搅拌，过滤，得到木糖废渣和第N级洗水，第N级洗水回至上一级渣罐中，第N级洗水中干物质质量含量为1-2％，木糖废渣排入渣库11中，即完成清洗、固液分离步骤。
N级清洗、固液分离，可以更好的节约用水、同时富集木糖，得到高浓度的木糖水解液，为后续浓缩减轻压力，节约蒸汽。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
对比例1
玉米芯经筛分水洗之后装入水解釜，采用质量浓度为0.20％的稀硫酸溶液，120℃、0.14MPa，进行酸预处理，进行酸预处理，排出废酸液。
将配置好的浓度为1.4％的硫酸溶液加入水解釜，使硫酸溶液没过玉米芯，将水解釜压力升高至0.4MPa，浸泡2.5h。浸泡结束后将浸泡水排至浸泡水回收池，以备重复利用。
开启蒸汽吹扫35min。
蒸汽吹扫结束后，给水解釜加热加压，压力0.20MPa，温度135℃，保温保压100min，水解完成，将水解渣排入渣浆池。水解结束后，开底部进蒸汽阀，升压至0.16MPa，将干渣排入渣浆池，在渣浆池渣汽分离器取样口取适量干渣，手挤压糖液，滤纸过滤检测干物质含量为16％。
按照木糖渣干基与水为1：6的质量比向渣浆池内加入洗水，开启搅拌系统，清洗水解渣，将水解渣送入压滤机进行固液分离，得到目标产物木糖水解液和木糖废渣。水解液指标：干物质含量为8.4％，还原糖6.4％，无机酸0.47％，总酸1.27％(以硫酸计)。洗水干物质含量为1.9％，木糖废渣水分68％。木糖废渣进入渣库，可以对外出售。
实施例1
玉米芯经筛分水洗之后装入水解釜，采用质量浓度为0.1％的稀硫酸溶液，135℃、0.16MPa，进行酸预处理，排出废酸液。
将配置好的浓度为1.5％的硫酸溶液加入水解釜，使硫酸溶液没过玉米芯，将水解釜压力升高至0.3MPa，浸泡2h。浸泡结束后将浸泡水排至浸泡水回收池，以备重复利用。
开启蒸汽吹扫20min。
蒸汽吹扫结束后，给水解釜加热加压，压力0.18MPa，温度120℃，保温保压90min，水解完成，将水解渣排入渣浆池。水解结束后，开底部进蒸汽阀，升压至0.20MPa，将干渣排入渣浆池，在渣浆池渣汽分离器取样口取适量干渣，手挤压糖液，滤纸过滤检测干物质含量为16％。
向渣浆池中的水解渣加入第二级洗水进行清洗，充分搅拌，经过过滤器、渣浆泵和压滤机进行过滤，得到的第一级洗水和第一级木糖渣；
第一级洗水即目标产物木糖水解液，其指标为：干物质含量为12％，还原糖7.8％，无机酸0.47％，总酸1.27％(以硫酸计)。
第一级分离后的得到的第一级木糖渣进入二级渣罐，向二级渣罐中加第三级洗水进行清洗，充分搅拌，经过过滤器、渣浆泵和压滤机进行过滤进行固液分离；分离后得到第二级洗水、第二级木糖渣，第二级洗水干物质含量为3％。
第二级分离后的第二级木糖渣进入三级渣罐，向三级渣罐中加入新水(生产用水)，木糖渣干基与水的质量比为1：3，充分搅拌，过滤，得到木糖废渣和第三级洗水，第三级洗水用于第二级固液分离清洗。木糖废渣进入渣库可以对外出售；第三次洗水干物质含量为1.5％，玉米芯渣水分68％。完成釜外固液分离。
实施例2
玉米芯经筛分水洗之后装入水解釜，按照采用质量浓度为0.3％的稀硫酸溶液，127℃、0.16MPa，进行酸预处理，进行酸预处理，排出废酸液。
将配置好的浓度为2.0％的硫酸溶液加入水解釜，使硫酸溶液没过玉米芯，将水解釜压力升高至0.2MPa，浸泡3h。浸泡结束后将浸泡水排至浸泡水回收池，以备重复利用。
给水解釜加热加压，压力0.16MPa，温度115℃，保温保压120min，水解完成，将水解渣排入渣浆池。水解结束后，开底部进蒸汽阀，升压至0.4MPa，将干渣排入渣浆池，在渣浆池渣汽分离器取样口取适量干渣，手挤压糖液，滤纸过滤检测干物质含量为19％。
向渣浆池中的水解渣加入第二级洗水进行清洗，充分搅拌，经过过滤器、渣浆泵和压滤机进行过滤，得到的第一级洗水和第一级木糖渣；
第一级洗水即目标产物木糖水解液，其指标为：干物质含量为11.2％，还原糖7.6％，无机酸0.51％，总酸1.40％(以硫酸计)。
第一级分离后的得到的第一级木糖渣进入二级渣罐，向二级渣罐中加第三级洗水进行清洗，充分搅拌，经过过滤器、渣浆泵和压滤机进行过滤，进行固液分离；分离后得到第二级洗水、第二级木糖渣，第二级洗水干物质含量为2.8％。
第二级分离后的第二级木糖渣进入三级渣罐，向三级渣罐中加入新水，木糖渣干基与水的质量比为1：6，充分搅拌，过滤，得到木糖废渣和第三级洗水。第三级洗水用于第二级固液分离清洗。木糖废渣进入渣库，可以对外出售；第三次洗水干物质含量为1.0％，玉米芯渣水分68％。完成釜外固液分离。
本实施例水解周期可以由原来的11小时缩短到7小时。另外，酸浸泡液在排放后可以回用，能够使水解工序的硫酸消耗降低15-20％。水解完成后直接排放干渣然后进行釜外清洗、固液分离，水解液的总酸、有机酸、无机酸都会有不同程度的下降。总酸会降低30-35％，无机酸会降低55-60％，有机酸会降低18-22％。这种杂质的降低可以说明整个水解周期内，相比于传统水解工艺，产生的各种杂质会少一些，脱色的活性炭和一次交换的酸碱消耗都会有不同程度的下降。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述具体实施方式，对于本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或者变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (10)
1.一种利用玉米芯水解制备木糖的生产工艺，其特征在于，包括：
步骤一：对玉米芯进行清洗除杂；
步骤二：将清洗除杂后的玉米芯装入水解釜，进行稀酸预处理；
步骤三：将稀酸预处理后的玉米芯进行酸浸泡；
步骤四：将水解釜加热加压，压力为0.16-0.20MPa，温度为115℃-135℃，保温保压时间为90-120min，水解完成，将水解渣排入渣浆池；
步骤五：将步骤四得到的水解渣加水釜外清洗，搅拌清洗，固液分离，得到木糖水解液和木糖废渣。
2.根据权利要求1所述的一种利用玉米芯水解制备木糖的生产工艺，其特征在于，步骤二所述的稀酸预处理采用稀硫酸，硫酸的质量浓度为0.1-0.3％。
3.根据权利要求1所述的一种利用玉米芯水解制备木糖的生产工艺，其特征在于，步骤二中稀酸预处理采用蒸汽加压加热的条件处理，压力为0.14-0.18MPa，温度为120-135℃。
4.根据权利要求1所述的一种利用玉米芯水解制备木糖的生产工艺，其特征在于，步骤三所述的酸浸泡中使用的酸为硫酸溶液。
5.根据权利要求4所述的一种利用玉米芯水解制备木糖的生产工艺，其特征在于，所述的硫酸溶液的质量浓度为1.4-2.0％。
6.根据权利要求1所述的一种利用玉米芯水解制备木糖的生产工艺，其特征在于，步骤三所述的酸浸泡过程中，水解釜压力升高至0.2-0.4MPa，浸泡时间为2-3h。
7.根据权利要求1所述的一种利用玉米芯水解制备木糖的生产工艺，其特征在于，在步骤三酸浸泡后，对水解釜进行蒸汽吹扫，吹扫时间为20-40min。
8.根据权利要求1所述的一种利用玉米芯水解制备木糖的生产工艺，其特征在于，步骤五所述的水解渣与水的质量比为1：(3-6)。
9.根据权利要求1所述的一种利用玉米芯水解制备木糖的生产工艺，其特征在于，步骤五所述的釜外清洗采用逆流多级清洗的方式。
10.根据权利要求9所述的一种利用玉米芯水解制备木糖的生产工艺，其特征在于，所述的采用逆流多级清洗包括N级清洗、固液分离，具体过程如下：
第一级洗水、固液分离：向渣浆池中的水解渣加入从一次洗水罐中出来的第二级洗水进行清洗，充分搅拌，经过过滤器、渣浆泵和压滤机进行过滤，得到的第一级洗水和第一级木糖渣，第一级洗水流入水解液罐中进行下一工序，第一级木糖渣经过平皮带进入二级渣罐中；
第二级洗水、固液分离：向二级渣罐中第一级水解渣加入第三级洗水进行清洗，充分搅拌，经过过滤器、渣浆泵和压滤机进行过滤，得到的第二级洗水和第二级木糖渣；
第三级洗水、固液分离：向三级渣罐中第二级水解渣加入第四级洗水进行清洗，充分搅拌，经过过滤器、渣浆泵和压滤机进行过滤，得到的第三级洗水和第三级木糖渣；
第N级洗水、固液分离：向N级渣罐中第N-1级木糖渣中加入生产用水清洗，充分搅拌，过滤，得到木糖废渣和第N级洗水，第N级洗水回至上一级渣罐中，第N级洗水中干物质质量含量为1-2％，木糖废渣排入渣库中，即完成清洗、固液分离步骤。
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