CN117721334B - 一种具有均匀等轴细晶组织的TiZrNb系难熔多主元合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种具有均匀等轴细晶组织的TiZrNb系难熔多主元合金的制备方法，属于合金技术领域。采用双线圈悬浮冷坩埚熔炼技术进行合金化熔炼，然后先将熔体温度降低至液相线与固相线之间，以此为基准将温度再升高至略高于液相线，随后先瞬时降低主感应线圈功率，待顶部熔体温度适当降低后再瞬时降低坩埚底部感应线圈功率，使合金整体在低过热度下快速凝固，避免了晶粒的过度生长，获得了细小的初始组织，改善铸锭的力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有均匀等轴细晶组织的TiZrNb系难熔多主元合金的制备方法，属于合金技术领域。
背景技术
多主元合金是一种新提出的合金设计理念，极大的拓宽了金属材料的成分设计空间。TiZrNb系多主元合金是一种典型的难熔多主元合金体系，该类合金由不同配比的Ti、Zr、Nb以及Hf、Ta、Al等添加元素组合而成，元素种类多，熔点高且差异大（Nb熔点2477℃，Ti熔点1668℃），导致合金熔炼易出现成分偏析、组织粗大且不均匀等问题，严重制约了合金的制备生产。
常用的电弧熔炼技术制备难熔多主元合金，存在单次制备量小、熔体温度梯度大等问题。冷坩埚悬浮熔炼技术能够进行几公斤级制备，具有洁净、化学成分均匀等优势。中国专利申请CN115558814A公开了一种多元、高活、难熔高熵合金的冷坩埚感应熔炼方法，能够制备成分准确、无明显偏析的含能高熵合金。然而，由于合金熔体体积较大，凝固时间长，且熔体与坩埚冷壁接触，不同位置冷速差异大，导致合金初始组织粗大且晶粒尺寸分布不均匀，铸态力学性能恶化。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种具有均匀等轴细晶组织的TiZrNb系难熔多主元合金的制备方法。采用双线圈悬浮冷坩埚熔炼技术进行合金化熔炼，然后先将熔体温度降低至液相线与固相线之间，以此为基准将温度再升高至略高于液相线，随后先瞬时降低主感应线圈功率，待顶部熔体温度适当降低后再瞬时降低坩埚底部感应线圈功率，使合金整体在低过热度下快速凝固，避免了晶粒的过度生长，获得了细小的初始组织。所述方法可有效减少坩埚内熔体不同位置的温度差异，获得组织均匀、成分准确，无明显偏析的多主元合金，同时减小了合金凝固前的过热度，缩短合金熔体凝固时间，有效降低铸锭的晶粒尺寸，改善铸态合金的力学性能。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下。
一种具有均匀等轴细晶组织的TiZrNb系难熔多主元合金的制备方法，方法步骤包括：
（1）将TiZrNb系难熔多主元合金原料置于真空悬浮熔炼炉的水冷铜坩埚内；对真空悬浮熔炼炉进行抽真空，并充入保护气体；
（2）先启动主感应线圈逐级提高功率并维持，然后启动坩埚底部感应线圈逐级提高功率并维持，进行合金化熔炼；
（3）待合金熔化后，降低主感应线圈和坩埚底部感应线圈的功率，使熔体温度降低至液相线与固相线之间，熔体处于半凝固状态，稳定1~2min；
（4）提高主感应线圈和坩埚底部感应线圈的功率，使合金熔体温度达到液相线，熔体重新液化后，将主感应线圈和坩埚底部感应线圈的功率分别提高5~10kW，稳定1~2min；
（5）5秒内关闭主感应线圈功率，保持坩埚底部感应线圈功率，待熔体上部凝固后，5秒内关闭坩埚底部感应线圈功率，冷却；
（6）重复步骤（2）至（5），进行反复熔炼三次以上，熔炼结束后得到一种TiZrNb系难熔多主元合金铸锭；
其中，所述TiZrNb系难熔多主元合金的化学式为TiaZrbNbcMxNy，M为Al、Cr、Mn、Fe、Cu、Ni、Mo、W中的一种以上，N为B、C、N、O、Si中的一种以上，10≤a≤60，5≤b≤60，15≤c≤75，0≤x≤10，0≤y≤5，且a+b+c+x+y=100。
优选的，15≤a≤30，5≤b≤60，15≤c≤75，0≤x≤10，0≤y≤5，且a+b+c+x+y=100。
优选的，步骤（1）中，所述保护气体为惰性气体。
优选的，步骤（2）中，启动主感应线圈功率至100~120kW，稳定2~3min，提高至180~200kW，稳定2~3min，提高至300~400kW，稳定加热功率3~5min；启动坩埚底部感应线圈至20~30kW，稳定2~3min，提高至40~50kW，稳定2~3min，提高至70~80kW，稳定1~2min。
优选的，步骤（3）中，将主感应线圈功率降低至200~250kW，将坩埚底部感应线圈功率降低至50~60kW。
优选的，步骤（4）中，将主感应线圈功率提高至250~300kW，将坩埚底部感应线圈功率提高至80~100kW。
优选的，步骤（6）中，重复（2）至（5）时，启动主感应线圈功率至100~120kW，稳定1~2min；提高至300~400kW，稳定3~5min；启动坩埚底部感应线圈功率至70~80kW，稳定1~2min；待合金熔化后，将主感应线圈功率降低至200~250kW，将坩埚底部感应线圈功率降低至50~60kW，使熔体处于半凝固状态，稳定1~2min；将主感应线圈功率提高至250~300kW，将坩埚底部感应线圈功率提高至80~90kW，熔体重新液化后，将主感应线圈和坩埚底部感应线圈的功率分别提高5~10kW，稳定1~2min；5秒内关闭主感应线圈功率，保持坩埚底部感应线圈功率，待熔体上部凝固后，5秒内关闭坩埚底部感应线圈功率，冷却。
优选的，步骤（6）中，最后一次熔炼时，仅重复步骤（2）。
优选的，步骤（6）中，反复熔炼三次到四次。
一种具有均匀等轴细晶组织的TiZrNb系难熔多主元合金，通过以上方法制备得到。
有益效果
本发明提供了一种具有均匀等轴细晶组织的TiZrNb系难熔多主元合金的制备方法，通过对两组感应线圈的功率进行匹配控制，有效缩短了合金熔体的凝固时间，并降低了坩埚内不同位置的温度差异，获得了组织均匀、晶粒细小、且成分准确无偏析的TiZrNb系难熔多主元合金锭，有效提高了铸态合金的力学性能，而且该方法工艺简单，操作安全性高，可实现大容量难熔多主元合金熔炼，生产效率高，适用于工业化生产。
本发明提供了一种具有均匀等轴细晶组织的TiZrNb系难熔多主元合金的制备方法，先启动主感应线圈逐级提高功率并维持，然后启动坩埚底部感应线圈逐级提高功率并维持，使熔体下部完全脱离坩埚壁，避免熔体底部热量快速流失，使整个熔体温度场分布更加均匀。进一步，合金熔化后通过将主感应线圈和坩埚底部感应线圈降低，使熔体温度降低至液相线与固相线之间，并以此作为基准调控最终凝固前的过热度。并通过再次提高主感应线圈和坩埚底部感应线圈的功率，使熔体温度略高于液相线，保证熔体凝固前的过热度尽量低，且温度场均匀，有利于大量晶核在熔体中均匀产生，同时缩短熔体凝固时间，形成细小、均匀、等轴的铸态组织。最后，先瞬时降低主感应线圈功率，经过一定时间间隔后再瞬时降低坩埚底部感应线圈功率，避免了底部熔体与坩埚壁接触后快速冷却，保证了铸锭从顶部到底部的组织均一性。
本发明提供了一种具有均匀等轴细晶组织的TiZrNb系难熔多主元合金，所述难熔多主元合金的成分均匀，为等轴组织且无树枝晶，铸锭不同位置组织均匀，晶粒细小，性能优异且一致性好。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
一种具有均匀等轴细晶组织的Ti24Zr46Nb28Al2难熔多主元合金的制备方法，方法步骤包括：
（1）按照原子百分比Ti:Zr:Nb:Al=24:46:28:2称量出总质量为(1500±0.1)g的原料，将洁净处理的单质元素Ti、Zr、Nb、Al均匀的放置于熔炼坩埚中，其中，低熔点的单质金属放于坩埚底部，熔点最高的单质金属置于坩埚中部区域，其余单质元素均匀的放置于坩埚中；
（2）对真空悬浮冷坩埚熔炼炉进行抽真空，待炉体内真空度达到高真空标准后，充入高纯氩气作为保护气体。采用感应熔炼炉进行合金化熔炼，熔炼时保护气体为氩气。熔炼室的真空度≤1×10-2Pa。
（3）启动主感应线圈进行合金化熔炼，逐级提高功率，首先将加热功率加到120kW，稳定3min；其次提高加热功率至200Kw，稳定3min；最后提高加热功率至400kW，稳定加热功率5min。
（4）启动坩埚底部感应线圈，逐级提高功率，首先将加热功率加到30kW，稳定3min；然后提高加热功率至50kW，稳定3min；最后提高加热功率至80kW，稳定2min，且合金熔体完全脱离坩埚壁。
（5）待合金熔化后，将主感应线圈功率降低至250kW，将坩埚底部感应线圈功率降低至70kW，使熔体温度降低至液相线以下，熔体处于半凝固状态，稳定2min。
（6）将主感应线圈功率加到300kW，将坩埚底部感应线圈功率加到100kW，使熔体温度达到液相线，熔体重新液化后，将加热功率再提升10kW，稳定2min。
（7）先三秒内将主感应线圈功率降低至最低，待熔体上部凝固后，再三秒内将坩埚底部感应线圈功率降低至最低，随后关闭加热电源，得到冷却至室温的合金铸锭。
（8）重新对铸锭进行加热熔炼。首先将主感应线圈加热功率加到120kW，稳定2min；然后提高加热功率至400kW，稳定5min；启动坩埚底部感应线圈，加热功率加到80kW，稳定2min；待合金熔化后，将主感应线圈功率降低至250kW，将坩埚底部感应线圈功率降低至70kW，使熔体处于半凝固状态；将主感应线圈功率加到300kW，将坩埚底部感应线圈功率加到90kW，使熔体温度达到液相线后再增加10kW加热功率；先三秒内降低主感应线圈功率至最低，待熔体上部凝固后，再三秒内降低坩埚底部感应线圈功率至最低，随后关闭加热电源。反复熔炼4次，得到一种Ti24Zr46Nb28Al2难熔多主元合金。
顶部和底部分别取样后进行形貌表征，Ti24Zr46Nb28Al2难熔多主元合金的成分均匀、准确，以等轴组织为主，组织均匀，晶粒细小，力学性能优异。具体地，顶部晶粒尺寸为345μm，底部晶粒尺寸为295μm。
实施例2
一种具有均匀等轴细晶组织的Ti24Zr58Nb18难熔多主元合金的制备方法，方法步骤包括：
（1）按照原子百分比Ti:Zr:Nb =24:58:18称量出总质量为(1500±0.1)g的原料，将洁净处理的单质元素Ti、Zr、Nb均匀的放置于熔炼坩埚中，其中，低熔点的单质金属放于坩埚底部，熔点最高的单质金属置于坩埚中部区域；
（2）对真空悬浮冷坩埚熔炼炉进行抽真空，待炉体内真空度达到高真空标准后，充入高纯氩气作为保护气体。采用感应熔炼炉进行合金化熔炼，熔炼时保护气体为氩气。熔炼室的真空度≤1×10-2Pa。
（3）启动主感应线圈进行合金化熔炼，逐级提高功率，首先将加热功率加到100kW，稳定3min；其次提高加热功率至180Kw，稳定3min；最后提高加热功率至400kW，稳定加热功率5min。
（4）启动坩埚底部感应线圈，逐级提高功率，首先将加热功率加到20kW，稳定3min；然后提高加热功率至40kW，稳定3min；最后提高加热功率至70kW，稳定2min，且合金熔体完全脱离坩埚壁。
（5）待合金熔化后，将主感应线圈功率降低至200kW，将坩埚底部感应线圈功率降低至50kW，使熔体温度降低至液相线以下，熔体处于半凝固状态，稳定2min。
（6）将主感应线圈功率加到250kW，将坩埚底部感应线圈功率加到80kW，使熔体温度达到液相线，熔体重新液化后，将加热功率再提升5kW，稳定2min。
（7）先三秒内将主感应线圈功率降低至最低，待熔体上部凝固后，再三秒内将坩埚底部感应线圈功率降低至最低，随后关闭加热电源，得到冷却至室温的合金铸锭。
（8）重新对铸锭进行加热熔炼。首先将主感应线圈加热功率加到100kW，稳定2min；然后提高加热功率至300kW，稳定5min；启动坩埚底部感应线圈，加热功率加到70kW，稳定2min；待合金熔化后，将主感应线圈功率降低至200kW，将坩埚底部感应线圈功率降低至50kW，使熔体处于半凝固状态稳定1min；将主感应线圈功率加到250kW，将坩埚底部感应线圈功率加到80kW，使熔体温度达到液相线后再增加5kW加热功率，稳定1min；先三秒内降低主感应线圈功率至最低，待熔体上部凝固后，再三秒内降低坩埚底部感应线圈功率至最低，随后关闭加热电源。反复熔炼4次，得到一种Ti24Zr58Nb18难熔多主元合金。
顶部和底部分别取样后进行形貌表征，Ti24Zr58Nb18难熔多主元合金的成分均匀、准确，以等轴组织为主，组织均匀，晶粒细小，力学性能优异。具体地，顶部晶粒尺寸为334μm，底部晶粒尺寸为282μm。
实施例3
一种具有均匀等轴细晶组织的Ti24Zr46Nb28O2难熔多主元合金的制备方法，方法步骤包括：
（1）按照原子百分比Ti:Zr:Nb:O=24:46:28:2称量出总质量为(1500±0.1)g的原料，将洁净处理的单质元素Ti、Zr、Nb、O均匀的放置于熔炼坩埚中，其中，低熔点的单质金属放于坩埚底部，熔点最高的单质金属置于坩埚中部区域，其余单质元素均匀的放置于坩埚中；
（2）对真空悬浮冷坩埚熔炼炉进行抽真空，待炉体内真空度达到高真空标准后，充入高纯氩气作为保护气体。采用感应熔炼炉进行合金化熔炼，熔炼时保护气体为氩气。熔炼室的真空度≤1×10-2Pa。
（3）启动主感应线圈进行合金化熔炼，逐级提高功率，首先将加热功率加到120kW，稳定2min；其次提高加热功率至200Kw，稳定2min；最后提高加热功率至400kW，稳定加热功率3min。
（4）启动坩埚底部感应线圈，逐级提高功率，首先将加热功率加到30kW，稳定2min；然后提高加热功率至50kW，稳定2min；最后提高加热功率至80kW，稳定1min，且合金熔体完全脱离坩埚壁。
（5）待合金熔化后，将主感应线圈功率降低至250kW，将坩埚底部感应线圈功率降低至70kW，使熔体温度降低至液相线以下，熔体处于半凝固状态维持1min。
（6）将主感应线圈功率加到300kW，将坩埚底部感应线圈功率加到100kW，使熔体温度达到液相线，熔体重新液化后，将加热功率再提升10kW，维持1min。
（7）先三秒内将主感应线圈功率降低至最低，待熔体上部凝固后，再三秒内将坩埚底部感应线圈功率降低至最低，随后关闭加热电源，得到冷却至室温的合金铸锭。
（8）重新对铸锭进行加热熔炼。首先将主感应线圈加热功率加到120kW，稳定1min；然后提高加热功率至400kW，稳定3min；启动坩埚底部感应线圈，加热功率加到80kW，稳定1min；待合金熔化后，将主感应线圈功率降低至250kW，将坩埚底部感应线圈功率降低至70kW，使熔体处于半凝固状态，维持1min；将主感应线圈功率加到300kW，将坩埚底部感应线圈功率加到90kW，使熔体温度达到液相线后再增加10kW加热功率；先三秒内降低主感应线圈功率至最低，待熔体上部凝固后，再三秒内降低坩埚底部感应线圈功率至最低，随后关闭加热电源。反复熔炼4次，得到一种Ti24Zr46Nb28O2难熔多主元合金。
顶部和底部分别取样后进行形貌表征，Ti24Zr46Nb28O2难熔多主元合金的成分均匀、准确，以等轴组织为主，组织均匀，晶粒细小，力学性能优异。具体地，顶部晶粒尺寸为352μm，底部晶粒尺寸为298μm。实施例4
一种具有均匀等轴细晶组织的Ti30Zr55Nb15难熔多主元合金的制备方法，方法步骤包括：
（1）按照原子百分比Ti:Zr:Nb=30:55:15称量出总质量为(1500±0.1)g的原料，将洁净处理的单质元素Ti、Zr、Nb、Al均匀的放置于熔炼坩埚中，其中，低熔点的单质金属放于坩埚底部，熔点最高的单质金属置于坩埚中部区域，其余单质元素均匀的放置于坩埚中；
（2）对真空悬浮冷坩埚熔炼炉进行抽真空，待炉体内真空度达到高真空标准后，充入高纯氩气作为保护气体。采用感应熔炼炉进行合金化熔炼，熔炼时保护气体为氩气。熔炼室的真空度≤1×10-2Pa。
（3）启动主感应线圈进行合金化熔炼，逐级提高功率，首先将加热功率加到100kW，稳定2min；其次提高加热功率至180Kw，稳定2min；最后提高加热功率至300kW，稳定加热功率3min。
（4）启动坩埚底部感应线圈，逐级提高功率，首先将加热功率加到20kW，稳定2min；然后提高加热功率至40kW，稳定2min；最后提高加热功率至70kW，稳定1min，且合金熔体完全脱离坩埚壁。
（5）待合金熔化后，将主感应线圈功率降低至200kW，将坩埚底部感应线圈功率降低至50kW，使熔体温度降低至液相线以下，熔体处于半凝固状态，维持1min。
（6）将主感应线圈功率加到250kW，将坩埚底部感应线圈功率加到80kW，使熔体温度达到液相线，熔体重新液化后，将加热功率再提升5kW，维持1min。
（7）先三秒内将主感应线圈功率降低至最低，待熔体上部凝固后，再三秒内将坩埚底部感应线圈功率降低至最低，随后关闭加热电源，得到冷却至室温的合金铸锭。
（8）重新对铸锭进行加热熔炼。首先将主感应线圈加热功率加到100kW，稳定1min；然后提高加热功率至300kW，稳定3min；启动坩埚底部感应线圈，加热功率加到70kW，稳定1min；待合金熔化后，将主感应线圈功率降低至200kW，将坩埚底部感应线圈功率降低至50kW，使熔体处于半凝固状态；将主感应线圈功率加到250kW，将坩埚底部感应线圈功率加到80kW，使熔体温度达到液相线后再增加5kW加热功率；先三秒内降低主感应线圈功率至最低，待熔体上部凝固后，再三秒内降低坩埚底部感应线圈功率至最低，随后关闭加热电源。反复熔炼4次，得到一种Ti30Zr55Nb15难熔多主元合金。
顶部和底部分别取样后进行形貌表征，Ti30Zr55Nb15难熔多主元合金的成分均匀、准确，以等轴组织为主，组织均匀，晶粒细小，力学性能优异。具体地，顶部晶粒尺寸为363μm，底部晶粒尺寸为311μm。
对比例1
在实施例1的基础上，将最后一次熔炼的工艺改为：首先将主感应线圈加热功率加到120kW，稳定2min；然后提高加热功率至400kW，稳定5min；启动坩埚底部感应线圈，加热功率加到80kW，稳定2min；待合金熔化后，将主感应线圈功率降低至250kW，将坩埚底部感应线圈功率降低至70kW，使熔体处于半凝固状态；将主感应线圈功率加到300kW，将坩埚底部感应线圈功率加到90kW，使熔体温度达到液相线后再增加30kW加热功率；先三秒内降低主感应线圈功率至最低，待熔体上部凝固后，再三秒内降低坩埚底部感应线圈功率至最低，随后关闭加热电源，得到多主元合金铸锭。
经过形貌表征可知，合金呈等轴晶组织，晶粒尺寸粗大。具体地，顶部晶粒尺寸为534μm，底部晶粒尺寸为463μm。
对比例2
在实施例1的基础上，将最后一次熔炼的工艺改为：首先将主感应线圈加热功率加到120kW，稳定2min；然后提高加热功率至400kW，稳定5min；启动坩埚底部感应线圈，加热功率加到80kW，稳定2min；待合金熔化后，将主感应线圈功率降低至250kW，将坩埚底部感应线圈功率降低至70kW，使熔体处于半凝固状态；将主感应线圈功率加到300kW，将坩埚底部感应线圈功率加到90kW，使熔体温度达到液相线后维持加热功率不变；先三秒内降低主感应线圈功率至最低，待熔体上部凝固后，再三秒内降低坩埚底部感应线圈功率至最低，随后关闭加热电源，得到多主元合金铸锭。
经过形貌表征可知，合金呈等轴晶组织，但由于坩埚底部悬浮力不够，熔体贴壁热量快速流失，导致铸锭底部晶粒尺寸明显小于铸锭顶部，组织不均匀。具体地，顶部晶粒尺寸为437μm，底部晶粒尺寸为280μm。
对比例3
在实施例1的基础上，将最后一次熔炼的工艺改为：首先将主感应线圈加热功率加到120kW，稳定2min；然后提高加热功率至400kW，稳定5min；启动坩埚底部感应线圈，加热功率加到80kW，稳定2min；待合金熔化后，将主感应线圈功率降低至200~250kW，将坩埚底部感应线圈功率降低至70kW，使熔体处于半凝固状态；将主感应线圈功率加到300kW，将坩埚底部感应线圈功率加到90kW，使熔体温度达到液相线后再增加10kW加热功率；三秒内同时降低主感应线圈和坩埚底部感应线圈功率至最低，待随后关闭加热电源，得到多主元合金铸锭。
经过形貌表征可知，合金呈等轴晶组织，但由于坩埚底部熔体贴壁面积大，热量流失更快，导致铸锭底部晶粒尺寸明显小于铸锭顶部，组织不均匀。具体地，顶部晶粒尺寸为496μm，底部晶粒尺寸为350μm。
对比例4
在实施例1的基础上，对实施例1中最后一次熔炼的工艺改为：首先将主感应线圈加热功率加到120kW，稳定2min；然后提高加热功率至400kW，稳定5min；启动坩埚底部感应线圈，加热功率加到80kW，稳定2min；待合金熔化后，将主感应线圈功率降低至250kW，将坩埚底部感应线圈功率降低至70kW，使熔体处于半凝固状态；将主感应线圈功率加到300kW，将坩埚底部感应线圈功率加到90kW，使熔体温度达到液相线后再增加10kW加热功率；先十五秒内降低主感应线圈功率至最低，待熔体上部凝固后，再十五秒内降低坩埚底部感应线圈功率至最低，随后关闭加热电源，得到多主元合金铸锭。
经过形貌表征可知，合金呈等轴晶组织，但由于凝固时过热度缓慢降低，晶粒快速长大，导致所得合金晶粒尺寸粗大。具体地，顶部晶粒尺寸为510μm，底部晶粒尺寸为498μm。
由此可知，本发明所述方法通过主感应线圈和坩埚底部感应线圈的功率匹配，确保坩埚底部熔体获得足够的热量和悬浮力，避免熔体与坩埚壁接触导致热量流失过快，减小了熔体整体的温度梯度，提高了熔体内温度分布的均匀性，保证了铸锭不同位置的组织均匀。
综上所述，发明包括但不限于以上实施例，凡是在本发明的精神和原则之下进行的任何等同替换或局部改进，都将视为在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种具有均匀等轴细晶组织的TiZrNb系难熔多主元合金的制备方法，其特征在于：方法步骤包括：
（1）将TiZrNb系难熔多主元合金原料置于真空悬浮熔炼炉的水冷铜坩埚内；对真空悬浮熔炼炉进行抽真空，并充入保护气体；
（2）先启动主感应线圈逐级提高功率并维持，然后启动坩埚底部感应线圈逐级提高功率并维持，进行合金化熔炼；
（3）待合金熔化后，降低主感应线圈和坩埚底部感应线圈的功率，使熔体温度降低至液相线与固相线之间，熔体处于半凝固状态，稳定1~2min；
（4）提高主感应线圈和坩埚底部感应线圈的功率，使合金熔体温度达到液相线，熔体重新液化后，将主感应线圈和坩埚底部感应线圈的功率分别提高5~10kW，稳定1~2min；
（5）5秒内关闭主感应线圈功率，保持坩埚底部感应线圈功率，待熔体上部凝固后，5秒内关闭坩埚底部感应线圈功率，冷却；
（6）重复步骤（2）至（5），进行反复熔炼三次以上，熔炼结束后得到一种TiZrNb系难熔多主元合金铸锭；
其中，所述TiZrNb系难熔多主元合金的化学式为TiaZrbNbcMxNy，M为Al、Cr、Mn、Fe、Cu、Ni、Mo、W中的一种以上，N为B、C、N、O、Si中的一种以上，10≤a≤60，5≤b≤60，15≤c≤75，0≤x≤10，0≤y≤5，且a+b+c+x+y=100。
2.如权利要求1所述的一种具有均匀等轴细晶组织的TiZrNb系难熔多主元合金的制备方法，其特征在于：15≤a≤30，5≤b≤60，15≤c≤75，0≤x≤10，0≤y≤5，且a+b+c+x+y=100。
3.如权利要求1或2所述的一种具有均匀等轴细晶组织的TiZrNb系难熔多主元合金的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述保护气体为惰性气体。
4.如权利要求1或2所述的一种具有均匀等轴细晶组织的TiZrNb系难熔多主元合金的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，启动主感应线圈功率至100~120kW，稳定2~3min，提高至180~200kW，稳定2~3min，提高至300~400kW，稳定加热功率3~5min；启动坩埚底部感应线圈至20~30kW，稳定2~3min，提高至40~50kW，稳定2~3min，提高至70~80kW，稳定1~2min。
5.如权利要求1或2所述的一种具有均匀等轴细晶组织的TiZrNb系难熔多主元合金的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，将主感应线圈功率降低至200~250kW，将坩埚底部感应线圈功率降低至50~60kW。
6.如权利要求1或2所述的一种具有均匀等轴细晶组织的TiZrNb系难熔多主元合金的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，将主感应线圈功率提高至250~300kW，将坩埚底部感应线圈功率提高至80~100kW。
7.如权利要求1或2所述的一种具有均匀等轴细晶组织的TiZrNb系难熔多主元合金的制备方法，其特征在于：步骤（6）中，重复步骤（2）至（5）时，启动主感应线圈功率至100~120kW，稳定1~2min；提高至300~400kW，稳定3~5min；启动坩埚底部感应线圈功率至70~80kW，稳定1~2min；待合金熔化后，将主感应线圈功率降低至200~250kW，将坩埚底部感应线圈功率降低至50~60kW，使熔体处于半凝固状态，稳定1~2min；将主感应线圈功率提高至250~300kW，将坩埚底部感应线圈功率提高至80~90kW，熔体重新液化后，将主感应线圈和坩埚底部感应线圈的功率分别提高5~10kW，稳定1~2min；5秒内关闭主感应线圈功率，保持坩埚底部感应线圈功率，待熔体上部凝固后，5秒内关闭坩埚底部感应线圈功率，冷却。
8.如权利要求7所述的一种具有均匀等轴细晶组织的TiZrNb系难熔多主元合金的制备方法，其特征在于：步骤（6）中，反复熔炼三次到四次。
9.一种具有均匀等轴细晶组织的TiZrNb系难熔多主元合金，其特征在于：通过权利要求1~8任意一项所述方法制备得到。
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