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CN117695801A - 一种9n超纯低温氢气纯化装置及纯化方法 - Google Patents

一种9n超纯低温氢气纯化装置及纯化方法 Download PDF

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CN117695801A
CN117695801A CN202311702160.6A CN202311702160A CN117695801A CN 117695801 A CN117695801 A CN 117695801A CN 202311702160 A CN202311702160 A CN 202311702160A CN 117695801 A CN117695801 A CN 117695801A
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gas
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侯鹏
钱吉
郭喜顺
李文强
刘师承
孙科
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Dalian Huabang Chemical Co ltd
Original Assignee
Dalian Huabang Chemical Co ltd
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Abstract

本发明公开了一种9N超纯低温氢气纯化装置,包括一备一用两个低温吸附反应器、原料气输入管路、产品气输出管路、液氮输入管路、氮气吹扫管路、废气排出管路、相应的切换阀门和控制系统,产品气输出管路的旁路上连接有再生气输入管路,再生气输入管路和再生塔连通,再生气输入管路上设置有加热器;低温吸附反应器包括内筒、环绕在内筒周向的夹层、置于内筒内部的填料反应管、换热系统,夹层和液氮输入管路连通,填料反应管内部设置有吸附剂,吸附剂由活性炭、氧化铝和沸石混合而成;换热系统用于对原料气进行降温且对产品气进行升温。本发明公开的一种9N超纯低温氢气纯化装置,实现去除原料5N级氢气的所含有的杂质,产出9N级产品气输出。

Description

一种9N超纯低温氢气纯化装置及纯化方法
技术领域
本发明涉及氢气纯化技术领域,尤其涉及一种9N超纯低温氢气纯化装置及纯化方法。
背景技术
超纯氢气广泛应用于电子、半导体、LED等战略性新兴产业,而用于这些产业的工业气体制造环节之中的氢气主要由两种制造方法,水电解和煤裂解制氢,而由这两种方式制造的氢气中含有较多的杂质,经过生产商的一级过滤之后还会含有ppm~ppb级别的氮、氩、氧、水、一氧化碳、二氧化碳、非甲烷烃类等杂质,如果将其直接用于半导体工业制造领域将会直接影响到产品质量,因此对这些杂质进行脱除十分关键。
目前,利用吸附分离、深冷分离和钯合金扩散分离等方法制取>99.999%的高纯度氢气已不能适应新的需求,随着半导体工业和微电子工业的迅猛发展,对超高纯气体的质量及纯度等指标提出较高要求。
为了进一步提高对超高纯气体的质量及纯度,目前研究人员主要借助吸气剂和脱氧吸附的方法完成对氢气原料的纯化,在该工艺中,首先通过脱氧吸附方法对氢气原料进行预处理,然后再通过吸气剂进行杂质吸附脱除,从而达到将氢气原料中杂质脱除至10-9级,可以获得纯度达到大于8N的超纯氢气,然而由于氢气中还含有不活泼性气体氩气,目前现在阶段的所应用纯化气体手段,无法很好的将氩气这种杂质进行去除,使得氢气之中杂质的脱除表现出一定的局限性。
发明内容
本发明公开了一种9N超纯低温氢气纯化装置,以克服现有纯化方法中无法实现对氩气的去除,进而影响超高纯气体的质量及纯度。
为了实现上述目的,本发明的技术方案是:一种9N超纯低温氢气纯化装置,包括一备一用两个低温吸附反应器、原料气输入管路、产品气输出管路、液氮输入管路、氮气吹扫管路、废气排出管路、相应的切换阀门和控制系统,一备一用低温吸附反应器分别处于纯化阶段和再生阶段,以处于纯化阶段的低温吸附反应器作为工作塔,以处于再生阶段的低温吸附反应器作为再生塔,产品气输出管路的旁路上连接有再生气输入管路,再生气输入管路和再生塔连通,所述再生气输入管路上设置有加热器;所述低温吸附反应器包括内筒、环绕在内筒周向侧壁的夹层、置于所述内筒内部的填料反应管、置于内筒上下两端的换热系统,所述夹层和液氮输入管路连通,所述填料反应管内部设置有吸附剂,所述吸附剂由活性炭、氧化铝和沸石混合而成;所述换热系统用于对原料气进行降温且对产品气进行升温。
进一步地,所述换热系统包括原料气换热管和产品气换热管,所述内筒的两端分别设置有空腔,两个所述空腔内均设置有间隔板,所述间隔板将空腔分隔为原料气换热腔和产品气换热腔,所述原料气换热管连通上原料气换热腔和下原料气换热腔,所述产品气换热管连通上产品气换热腔和下产品气换热腔,所述上原料气换热腔和下产品气换热腔均和填料反应管连通,所述下原料气换热腔和原料气输入管路连通,所述上产品气换热腔和产品气输出管路连通。
进一步地,所述原料气换热管的一端和下原料气换热腔连通、另一端贯穿于夹层后和上原料气换热腔连通;所述产品气换热管的一端和下产品气换热腔连通、另一端贯穿于夹层后和上产品气换热腔连通。
进一步地,所述活性炭、氧化铝和沸石的质量比为1:1:1。
进一步地,所述产品气输出管路上设置有除二氧化碳器,产品气经过除二氧化碳器常温吸附再次脱出产品气中所含的少量杂质,后直接进入下道工序或进入再生气输入管路。
进一步地,所述产品气输出管路的旁路上连接有产品气检测管路,所述产品气检测管路和废气排出管路连通,所述产品气中Ar指标可小于1ppb。
进一步地,所述低温吸附反应器上连通有卸压管路,所述卸压管路上设置有安全阀和压力传感器,当安全阀安全阀起跳时给出压力高报警。
进一步地,所述低温吸附反应器上设置有用于监测夹层内液氮液位的液位计,控制所述夹层内液氮的液位高度为夹层高度的50-80%。
进一步地,所述产品气输出管路和原料气输入管路上均设置有压力传感器,通过比较进出口压力降,可以判断吸附剂是否有结块现象,吸附剂是否失效,当压降大于2barg(0.2MPa)时,需要更换吸附剂。
采用所述的一种9N超纯低温氢气纯化装置的纯化氢气的方法,去除原料5N级氢气的所含有的杂质,产出9N级产品气输出,包括如下步骤:
纯化阶段:原料气进入工作塔后,在换热系统的作用下将常温的原料气降温到低温吸附温度,然后经过其内部填料的纯化作用,得到纯化后的氢气,以纯化后的氢气作为产品气,产品气在换热系统的作用下升温至到比室温低10℃时输出,输出的产品气通过产品气出气口进入下道工序;
再生阶段:将再生塔夹层中所含有的液氮采用氮气吹扫出去,使得低温吸附反应器恢复到室温状态;然后通入部分产品气,使得再生塔温度升高至300℃以上,将吸附剂填料中所吸附饱和的杂质进行高温脱出,使得吸附剂重新恢复吸附能力。
更进一步地,
纯化流程如下:原料气为5N的氢气通过原料气入口、原料气入口手阀后,经原料气压力传感器、原料气流量计后,检测原料气的压力和流量情况满足纯化基本要求后,通过反应器入口气动阀后,进入到低温吸附反应器后,由于低温吸附反应器夹层中充满液氮,提供冷量环境,所有原料5N氢气经特制的吸附剂,进行低温吸附,将原料5N氢气中的氮、氩、氧、水、一氧化碳、二氧化碳和非甲烷烃类等杂质吸附脱出。后经过产品气出口阀、CRU15后,到达所要求的高纯9N级氢气,再经过产品气压力传感器、产品气出口手阀,最后由产品气出口输送出高纯9N级氢气。
再生流程如下:利用产品气进行再生,首先产品气通过再生管路,经过再生阀、再生入口阀进入到加热器当中,使得气体升温到300℃以上,进入到低温吸附反应器当中,将反应床层温度提升,进而将吸附剂填料中所吸附饱和的杂质,进行高温脱出,使得吸附剂重新恢复吸附能力。之后再生后的气通过再生出口阀、再生泄放阀将再生后的废气进行放空处理,或进行回收二次利用。
由于反应条件和再生条件、金属的性质决定,再生之前需要将低温吸附反应器内部所含有的液氮吹扫出去,这时候需要将氮气由吹扫氮气入口注入,通过吹扫氮气入口阀,进入到反应器夹层当中,进行一段时间的液氮吹扫,将低温吸附反应器的温度恢复到室温状态,进而开始对低温吸附反应器再生流程。
综上所述,本发明具有以下有益效果:
1、本申请采用活性炭、氧化铝、沸石填料组成吸附剂,在原料气好吸附剂填料接触前,采用换热系统对原料气进行降温,使得原料气和吸附剂在低温下进行吸附,经测定,吸附剂在低温状态下吸附容量可达到30mL/g;同时,该吸附剂对Ar的吸附效果较好,可以更好的吸附脱出氢气中所含有的杂质,生产纯度为9N的高纯度氢气,可以解决当下高纯氢气中脱氩的技术难题,使得产品气中Ar指标可小于1ppb。
2、本申请通过在低温吸附反应器内部设置换热系统,确保可以通过常温的原料气,经过换热系统之后可以将原料气进行降温到低温吸附温度,同时纯化后的产品气与之换热,进行升温,恢复到比室温低10℃的状态,可直接输送到后端产线,不需要额外的二次升温;
3、本申请采用产品气作为再生气,可以就地再生,不必进行返厂再生,对于半导体厂商来说,节约了大量的时间成本。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明公开的9N超纯低温氢气纯化装置的流程简要示意图;
图2为本发明公开的低温吸附反应器的简要示意图;
图中:1、原料气入口;2、原料气入口手阀;3、原料气压力传感器;4、原料气流量计;5、反应器入口气动阀;6、低温吸附反应器;6A、夹层;6B、填料反应管;6C、原料气换热管;6D、产品气换热管;6E、间隔板;7、液位计;8、液氮入口;8A、液氮入口阀;9、吹扫氮气入口;9A、吹扫氮气入口阀;10、氮气出口;11、低温吸附反应器压力传感器;12、低温吸附反应器安全阀;13、安全泄放口;14、产品气出口阀;15、除二氧化碳器;16、产品气压力传感器;17、产品气出口手阀;18、产品气出口;19、产品气放空阀;20、再生阀;21、再生入口阀;22、加热器;23、再生出口阀;24、再生泄放阀;25、产品气吹扫阀;26、废气排放口。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
参照图1,一种9N超纯低温氢气纯化装置,由管路系统和低温吸附反应器6、加热器22组成;通过将入口5N级氢气作为原料气,原料气经过管路系统、低温吸附纯化器后,利用特制的吸附剂进行低温吸附,进而使产品气纯度可达9N级的高纯氢气。同时本申请还涉及到反应器吸附饱和之后的再生流程,主要是通过将产品高纯9N氢气,通过再生管路系统,再经过加热器22,使气体升温,进而将反应器床层的温度提升到300℃以上,进而将吸附剂填料中所吸附饱和的杂质,进行高温脱出,使得吸附剂重新恢复吸附能力。
在具体实施例中,9N超纯低温氢气纯化装置,包括一备一用两个低温吸附反应器6、原料气输入管路、产品气输出管路、液氮输入管路、氮气吹扫管路、废气排出管路、相应的切换阀门和控制系统,控制系统为PLC全自控系统,PLC全自控系统能够控制一备一用两个低温吸附反应器6、相应的阀门、相应的管路工作或关闭。工艺选择一备一用低温吸附反应器6分别处于纯化阶段和再生阶段的双塔结构,以处于纯化阶段的低温吸附反应器6作为工作塔,以处于再生阶段的低温吸附反应器6作为再生塔。
工作塔的进气口通过连接管路、原料气输入副管路、入口气动阀、原料气输入管路和原料气入口1手阀与原料气入口1连接。沿原料气的输入方向在原料气输入管路上顺次安装有原料气压力传感器3和原料气流量计4,经原料气压力传感器3和原料气流量计4检测原料气的压力和流量情况,压力和流量满足纯化基本要求后,通过开启对应的入口气动阀进入到低温吸附反应器6,进行纯化工作。
工作塔的出气口通过产品气输出副管路、产品气出口阀14、产品气输出管路和产品气出口手阀17与产品气出口18连接。产品气输出管路上安装有除二氧化碳器15,产品气经过除二氧化碳器(CRU)常温吸附再次脱出产品气中所含的少量杂质,提高产品气的纯度。
在具体实施例中,原料气输入管路上均设置有原料气压力传感器3,产品气输出管路上设置有产品气压力传感器16,通过比较进出口压力降,当压降大于0.2MPa时,证明低温吸附反应器6内的填料结块或粉化,此时需要更换填料。
在具体实施例中,产品气输出管路的旁路上连接有再生气输入管路,再生气输入管路通过再生阀20和再生气输入副管路连通,再生气输入副管路上沿气体流动方向顺次安装有再生入口阀21和加热器22,纯化后的产品气经过再生气输入管路和加热器22,使产品气气体升温后进入再生塔,进而将再生塔内的反应床层的温度提升到300℃以上,进而将吸附剂填料中所吸附饱和的杂质,进行高温脱出,使得吸附剂重新恢复吸附能力。再生气输出管路通过再生气出口阀、再生气泄放阀与废气排出口连通。
在具体实施例中,产品气输出管路的旁路上连接有产品气检测管路,产品气检测管路通过产品气放空阀19和废气排出管路连通,当检测的产品气中Ar指标小于1ppb时,开启产品气出口手阀17,将产品气输送至下一工序。
在具体实施例中,参加图2,低温吸附反应器6包括内筒、环绕在内筒周向侧壁的夹层6A、置于内筒内部的填料反应管6B、置于内筒上下两端的换热系统;夹层6A和液氮输入管路连通,填料反应管6B内部设置有吸附剂,吸附剂由活性炭、氧化铝和沸石按照质量比为1:1:1混合而成;该吸附剂在常温状态下吸附能力远远小于低温状态,在低温状态下吸附容量可达到30mL/g。向夹层6A内部充满液氮,夹层6A内液氮的液位高度为夹层6A高度的50-80%;由于低温吸附反应器6夹层6A中充满液氮,提供冷量环境,所有原料5N氢气经吸附剂进行低温吸附,将原料5N氢气中的氮、氩、氧、水、一氧化碳、二氧化碳和非甲烷烃类等杂质吸附脱出,产品气纯化后是-180°左右,若直接向后端产线供气,会导致后端产品气管道结露,会对管道有一定腐蚀,造成后端产线的损失,为了避免低温产品气对后端管线的影响,本申请通过换热系统利用原料气的温度对产品气进行升温,同时利用产品气的低温对原料气进行降温,实现原料气和产品气之间的热传导,具体而言:
换热系统包括置于夹层6A内部的原料气换热管6C和置于夹层6A内部的产品气换热管6D,低温吸附反应器6的上下两端分别具有一个空腔,该空腔内固设有间隔板6E,间隔板6E将对应的空腔分隔为原料气换热腔和产品气换热腔,沿原料气的输送方向,以位于低温吸附反应器6上端的原料气换热腔作为上原料气换热腔、位于下端的原料气换热腔作为下原料气换热腔;以位于上端的产品气换热腔作为上产品气换热腔、位于下端的产品气换热腔作为下产品气换热腔,上原料气换热腔和下产品气换热腔均和填料反应管6B连通,常温的原料气顺次经过原料气输入管路和上原料气换热腔进入填料反应管6B,原料气经过填料反应管6B内部填料的纯化作用后,得到纯化氢气,产品气纯化后顺次经过下产品气换热腔、产品气换热管6D、上产品气换热腔后进入产品气输出管路。本申请将换热系统与填料反应管6B进行串联,确保可以常温的原料气经过换热系统之后可以将原料气进行降温到低温吸附温度,同时纯化后的产品气与之换热,进行升温,恢复到比室温低10℃的状态,可直接输送到后端产线,不需要额外的二次升温。
在具体实施例中,结合图1和图2,低温吸附反应器6上设置有用于监测夹层6A内液氮液位的液位计7,通过控制系统监控液位情况,将液氮从液氮入口8阀注入到低温吸附反应器6夹层6A中,从而时刻保准液氮冷量环境;气化的液氮通过氮气出口10排出,保准夹层6A内部不会因为超压进而发生安全问题。
在具体实施例中,低温吸附反应器6上设置连接有氮气吹扫管路,吹扫氮气入口9通过氮气吹扫管路和吹扫氮气入口9阀与夹层6A连通;吹扫氮气出口10通过产品气吹扫阀25和废气排放口26连通。
在具体实施例中,低温吸附反应器6上连通有卸压管路,在低温吸附反应器6底部的卸压管路上安装一个安全阀,防止筒内因为温度上升,导致的气体体积膨胀,导致筒内压力增大,出现安全问题,同时在其前端增加一个低温吸附反应器6压力传感器,确保在安全阀起跳时,给出压力高报警,低温吸附反应器6通过低温吸附反应器6压力传感器和安全阀和安全泄放口13连通。
实施例2
采用实施例1公开的纯化装置在纯化氢气的方法,包括如下步骤:
S1:纯化阶段
(1)纯化前准备:将工作塔进行激活再生,由于在第一次开机的情况下,吸附剂失活需要整体进行一次激活再生,使得吸附剂重新恢复吸附能力,可以正常进行对原料气中所含有的杂质进行吸附脱出。
此步骤是保证产品气纯度为9N氢气的关键步骤之一,是为了吹除管路系统中所含有的杂质,防止因为管道内所含杂质浓度过高,使得吸附时间减少,造成经济浪费;同时由于本纯化器是氢气纯化器,在运输过程中无法保证罐内的纯净度,且吸附剂长期处于空气当中,已经吸附饱和,所以需要再生激活,将吸附剂重新恢复吸附能力,确保产气为高纯度9N氢气。避免前期造成不必要的经济成本浪费。
(2)预冷准备:由于整体纯化条件需要低温,需要通过液氮入口8阀打开,将低温吸附反应器6内部充满液氮,将整体反应容器的温度降低,需在再生结束之后,将工作塔进行一个深度预冷,确保吸附反应的一个条件。
此步骤是确保产品气纯度为9N氢气的关键步骤之一,由于整体吸附环境为一个极度低温的反应环境,所以在整体纯化开始之前需将工作塔整体降温,达到可以进行低温吸附反应的一个温度条件,从而使低温吸附的能力达到最大化,将原料5N级氢气纯化为高纯度9N级氢气。
(3)纯化过程:经过上述两步(1)、(2)的准备之后,可将原料气通入到管道系统当中,通过反应器入口气动阀5,使原料气输入到低温吸附反应器6当中,利用工作塔当中所含有的吸附剂,将原料气中所含有的杂质脱出,同时用户需在出口监控纯化器输出的产品气指标,达标之后可以将纯化后的产品气输出用于生产。
此步骤为工作塔开始纯化的步骤,由于工作塔全部浸没在液氮环境中,确保了低温吸附反应的主要条件,使得原料氢气经过特制的吸附剂之后,开始发生低温吸附反应,所以将原料5N级氢气中所含有的氮、氩、氧、水、一氧化碳、二氧化碳和非甲烷烃类等杂质吸附脱出,进而产出高纯度9N级氢气,从而满足半导体生产过程中所要求的气体纯度。
S2:再生阶段
(1)再生前准备:由于再生过程为高温再生状态,正常吸附的低温吸附反应器6为极度低温状态,所以需要将夹层6A中所含有的液氮吹扫出去,利用常温氮气通过吹扫氮气入口9进入,经过吹扫氮气入口9阀门,注入到低温吸附反应器6夹层6A当中,经过一段时间的吹扫液氮过程,将低温吸附反应器6吹扫到常温状态。
此步骤是保证设备安全再生的重要步骤。由于正常低温吸附过程为极度低温状态,而再生过程为高温状态,如果再生开始的时候整体反应器为恢复到室温状态下,会使得反应器内部龟裂,使低温吸附反应器6发生损坏,所以在再生开始之前需要将低温吸附反应器6内部夹层6A的液氮吹扫出去。
(2)再生过程:利用纯化过后的产品气,通过再生管路,再生阀20、再生入口阀21、进入到加热器22当中,使得再生产品气温度升高到300℃以上,将再生塔床层的温度提升上去,使床层吸附剂重新恢复吸附能力,达到可以正常吸附能力,之后经过再生出口阀23、再生泄放阀24,通过废气排放口26泄放出去。
此步骤是使得吸附剂重新恢复吸附能力的步骤,此方法的有点在于利用产品气进行再生,可以保证管道的纯净度;同时利用反向再生,防止再生后的废气与产品气管路串气,污染产品气纯度。
最后应说明的是:以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种9N超纯低温氢气纯化装置,包括一备一用两个低温吸附反应器(6)、原料气输入管路、产品气输出管路、液氮输入管路、氮气吹扫管路、废气排出管路、相应的切换阀门和控制系统,一备一用低温吸附反应器(6)分别处于纯化阶段和再生阶段,以处于纯化阶段的低温吸附反应器(6)作为工作塔,以处于再生阶段的低温吸附反应器(6)作为再生塔,产品气输出管路的旁路上连接有再生气输入管路,再生气输入管路和再生塔连通,所述再生气输入管路上设置有加热器(22);其特征在于,所述低温吸附反应器(6)包括内筒、环绕在内筒周向侧壁的夹层(6A)、置于所述内筒内部的填料反应管(6B)、置于内筒上下两端的换热系统,所述夹层(6A)和液氮输入管路连通,所述填料反应管(6B)内部设置有吸附剂,所述吸附剂由活性炭、氧化铝和沸石混合而成;所述换热系统用于对原料气进行降温且对产品气进行升温。
2.根据权利要求1所述的一种9N超纯低温氢气纯化装置,其特征在于,所述换热系统包括原料气换热管(6C)和产品气换热管(6D),所述内筒的两端分别设置有空腔,两个所述空腔内均设置有间隔板(6E),所述间隔板(6E)将空腔分隔为原料气换热腔和产品气换热腔,所述原料气换热管(6C)连通上原料气换热腔和下原料气换热腔,所述产品气换热管(6D)连通上产品气换热腔和下产品气换热腔,所述上原料气换热腔和下产品气换热腔均和填料反应管(6B)连通,所述下原料气换热腔和原料气输入管路连通,所述上产品气换热腔和产品气输出管路连通。
3.根据权利要求2所述的一种9N超纯低温氢气纯化装置,其特征在于,所述原料气换热管(6C)的一端和下原料气换热腔连通、另一端贯穿于夹层(6A)后和上原料气换热腔连通;所述产品气换热管(6D)的一端和下产品气换热腔连通、另一端贯穿于夹层(6A)后和上产品气换热腔连通。
4.根据权利要求1所述的一种9N超纯低温氢气纯化装置,其特征在于,所述活性炭、氧化铝和沸石的质量比为1:1:1。
5.根据权利要求1所述的一种9N超纯低温氢气纯化装置,其特征在于,所述产品气输出管路上设置有除二氧化碳器(15),产品气经过除二氧化碳器常温吸附再次脱出产品气中所含的少量杂质,后直接进入下道工序或进入再生气输入管路。
6.根据权利要求1所述的一种9N超纯低温氢气纯化装置,其特征在于,所述产品气输出管路的旁路上连接有产品气检测管路,所述产品气检测管路和废气排出管路连通,所述产品气中Ar指标可小于1ppb。
7.根据权利要求1-6任意一项所述的一种9N超纯低温氢气纯化装置,其特征在于,所述低温吸附反应器(6)上连通有卸压管路,所述卸压管路上设置有安全阀和压力传感器,当安全阀安全阀起跳时给出压力高报警。
8.根据权利要求1所述的一种9N超纯低温氢气纯化装置,其特征在于,所述低温吸附反应器(6)上设置有用于监测夹层(6A)内液氮液位的液位计(7),控制所述夹层(6A)内液氮的液位高度为夹层(6A)高度的50-80%。
9.根据权利要求1所述的一种9N超纯低温氢气纯化装置,其特征在于,所述产品气输出管路和原料气输入管路上均设置有压力传感器,通过比较进出口压力降,当压降大于0.2MPa时,吸附剂结块或粉化,随后更换吸附剂。
10.采用权利要求1-9任意一项所述的一种9N超纯低温氢气纯化装置的纯化氢气的方法,其特征在于,去除原料5N级氢气的所含有的杂质,产出9N级产品气输出,包括如下步骤:
纯化阶段:原料气进入工作塔后,在换热系统的作用下将常温的原料气降温到低温吸附温度,然后经过其内部填料的纯化作用,得到纯化后的氢气,以纯化后的氢气作为产品气,产品气在换热系统的作用下升温至到比室温低10℃时输出,输出的产品气通过产品气出气口进入下道工序;
再生阶段:将再生塔夹层(6A)中所含有的液氮采用氮气吹扫出去,使得再生塔恢复到室温状态;然后通入部分产品气,使得再生塔温度升高至300℃以上,将吸附剂中所吸附饱和的杂质进行高温脱出,使得吸附剂重新恢复吸附能力。
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CN119532504A (zh) * 2025-01-23 2025-02-28 广东卡沃罗氢科技有限公司 氢气纯化系统的阀门控制方法和氢气纯化系统

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN118142301A (zh) * 2024-05-13 2024-06-07 上海先普气体技术有限公司 气体低温纯化系统和方法
CN118142301B (zh) * 2024-05-13 2024-10-22 上海先普气体技术有限公司 气体低温纯化系统和方法
CN119532504A (zh) * 2025-01-23 2025-02-28 广东卡沃罗氢科技有限公司 氢气纯化系统的阀门控制方法和氢气纯化系统

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