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CN117682877B - 一种用于rh精炼炉的无铬耐腐蚀耐火复合材料的制备方法 - Google Patents

一种用于rh精炼炉的无铬耐腐蚀耐火复合材料的制备方法 Download PDF

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CN117682877B CN202311589569.1A CN202311589569A CN117682877B CN 117682877 B CN117682877 B CN 117682877B CN 202311589569 A CN202311589569 A CN 202311589569A CN 117682877 B CN117682877 B CN 117682877B
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Abstract

本发明涉及耐火复合材料制备技术领域，具体是涉及一种用于RH精炼炉的无铬耐腐蚀耐火复合材料的制备方法，制备方法包括：S1、抗腐蚀层的制备，S2、粘结层的制备：S2‑1、粘结分层的制备，S2‑2、连接层的制备，S3、复合材料的制备：S3‑1、拼接压制复合材料，S3‑1、烧结复合坯料；本发明方法制备的无铬耐腐蚀耐火复合材料，利用拼接烧制使无铬耐腐蚀耐火复合材料具有较高的复合性能，与钢液和熔渣接触的内侧采用抗腐蚀层，外层采用低膨胀系数和抗热震能力强的粘结层，抗腐蚀层中含有高比例的MgO和铝酸镁溶胶液，混合烧制后具有较好的抗腐蚀能力，能够使复合材料在高温和腐蚀性环境下保持稳定的性能。

Description

一种用于RH精炼炉的无铬耐腐蚀耐火复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及耐火复合材料制备技术领域，具体是涉及一种用于RH精炼炉的无铬耐腐蚀耐火复合材料的制备方法。
背景技术
为了实现水泥行业的现代化目标，国内外耐火材料领域已经进行了大量的研究工作，希望找到替代镁铬砖的材料。然而，迄今为止，这些替代材料的效果并不令人满意。
在高温条件下，含铬耐火材料与窑气和窑料中的碱金属氧化物发生反应，生成有毒的可溶性六价铬化合物。长期以来，水泥回转窑一直使用镁铬砖作为内衬材料。然而，这种砖在使用后会残留六价铬，并渗入地下水中，对环境造成了严重危害。为了解决这个问题，水泥行业亟需无铬内衬材料，以减少地下水污染风险。
镁尖晶石砖被认为是一种具有优异热震稳定性、抗氯和抗硫侵蚀能力的材料，因此被视为水泥回转窑烧成带中无铬碱性耐火材料的发展趋势。然而，镁尖晶石砖存在一些问题。首先，它容易在窑内粘附窑皮。其次，在过高温度下，镁尖晶石砖中的尖晶石成分容易与水泥熟料中的C3S或C3A反应，生成低熔点的C12A7，导致窑皮烧结和尖晶石矿物的腐蚀。这些问题限制了镁尖晶石砖在水泥回转窑烧成带的应用。且单一的耐火材料无法同时保证内层对钢水的耐火、耐腐蚀能力以及外层的易粘接、易粘接、抗剥落强、膨胀系数小的能力，因此，亟需克服这些问题，制备更高质量的无铬耐腐蚀耐火复合材料。
发明内容
本发明针对现有技术存在的不足，提供了一种用于RH精炼炉的无铬耐腐蚀耐火复合材料的制备方法，所述方法制备的复合材料包括抗腐蚀层和粘结层，所述粘结层包括粘结分层和连接层；所述制备方法包括以下步骤：
S1、制备抗腐蚀层：
以质量百分比计，将10～14wt％的MgO、3～5wt％的铝酸镁溶胶液、0.6～0.8wt％的SiO2、0.3～0.4wt％的R2O与余量的Al2O3混炼30～50min，得到抗腐蚀层坯料，在100～300MPa的压力条件下压制成型，得到抗腐蚀层；所述铝酸镁溶胶液中的水含量占铝酸镁溶胶液总重量的1～2wt％；
S2、制备所述粘结层；
S2-1、制备单个所述粘结分层：
划分粘结分层的组元浓度梯度区域：以所述抗腐蚀层与粘结分层的接触面为起始，指向粘结分层远离抗腐蚀层的边缘，将粘结分层分为四个组元浓度梯度区域：第一区域、第二区域、第三区域、第四区域；按照四个组元浓度梯度区域依次倒入粘结分层的模具中，在100～300MPa的压力条件下压制成型，得到粘结分层；
S2-2、制备所述连接层；
S3、制备复合材料：
S3-1、拼接压制复合材料
依设计需求将抗腐蚀层、粘结分层和连接层拼接成原始坯料，将所述原始坯料在300～400MPa的压力条件下压制成型后烘干，得到复合坯料；
S3-2、烧结复合坯料
将复合坯料放入刚玉管式炉中，在1600～1750℃的温度条件下烧制3～5h后停炉保温，保温时间为2～3h，得到复合材料。
说明：抗腐蚀层与不同种类的RH精炼渣接触时，与RH精炼渣中的CaO、SiO2作用，具有卓越的抗化学侵蚀和抗渗透性能。
当抗腐蚀层与钢液和熔渣接触时，MgO与镁铝尖晶石、非片状MgAlON尖晶石吸收钢水或熔渣中的Fe2+、Mn2+、Cr3+等离子，形成MgO、MnO、FeO和Mg、Mn、Fe等固溶体过渡层，改变了材料的结构和接触熔渣的成分，形成的致密层改善了抗腐蚀层内的气孔结构并降低了气孔孔径。
两者共同作用下，赋予了抗腐蚀层耐火材料与钢水或熔渣渗透侵蚀反应的新路径，延长了与钢水或熔渣的反应时间，提升了材料的抗化学侵蚀性能和抗介质渗透性能，使抗腐蚀层抗侵蚀性能更优。
进一步地，步骤S2所述的第一区域中，按照质量百分比均匀混合下述组元：
将50～70wt％的Al2O3、4～6wt％的SiO2、1～3wt％的ZrO2、0.5～1.5wt％的La2O3、1～2wt％的CaO、3～5wt％的铝酸镁溶胶液、0.3～0.4wt％的R2O、1～2wt％的Fe2O3以及余量的MgO混合；
所述第二区域中，按照质量百分比均匀混合下述组元：
将45～65wt％的Al2O3、3～5wt％的SiO2、1～3wt％的ZrO2、0.5～1.5wt％的La2O3、1～2wt％的CaO、2～4wt％的铝酸镁溶胶液、0.2～0.3wt％的R2O、1～2wt％的Fe2O3以及余量的MgO混合；
所述第三区域中，按照质量百分比均匀混合下述组元：
将40～60wt％的Al2O3、2～4wt％的SiO2、1～3wt％的ZrO2、0.5～1.5wt％的La2O3、1～2wt％的CaO、1～3wt％的铝酸镁溶胶液、0.1～0.2wt％的R2O、1～2wt％的Fe2O3以及余量的MgO混合；
所述第四区域中，按照质量百分比均匀混合下述组元：
将35～55wt％的Al2O3、4～6wt％的SiO2、1～3wt％的ZrO2、0.5～1.5wt％的La2O3、1～2wt％的CaO、1～2wt％的Fe2O3以及余量的MgO混合。
说明：通过梯度设置组元配比浓度使抗腐蚀层与粘结分层的连接更加稳定，避免抗腐蚀层与粘结分层的连接处出现裂口，加强复合材料的稳定性。
进一步地，步骤S2-2中，所述连接层的制备步骤为：按照质量百分比均匀混合下述组元：42.5～62.5wt％的Al2O3、2～4wt％的SiO2、1～3wt％的ZrO2、0.5～1.5wt％的La2O3、1～2wt％的CaO、0.2～0.3wt％的R2O、1～2wt％的Fe2O3、3～7wt％的ZnO、2～4wt％的HA以及余量的MgO。
说明：Al2O3提供高温稳定性，SiO2增强耐磨性，ZrO2增加抗热震能力，La2O3和CaO改善耐蚀性，R2O调节材料的熔点和黏结性，Fe2O3增加材料的强度和耐压性能，而MgO作为主要氧化铝材料的支撑物质，具有良好的热膨胀性和抗热震性能，可以在连接层的制备过程中获得良好的化学稳定性、耐热性和机械性能。水合氧化铝即HA是由氢氧化铝或薄水铝石闪蒸煅烧而成，其水化产物Al3可为耐火浇注料，提供早期强度，同时其自结合体系避免了低熔点物相的生成，能够提高耐火浇注料的高温服役性能，加入ZnO与HA结合加速凝结时间。
进一步地，步骤S1所述Al2O3包括三种粒度：3～5mm、1～3mm、0～1mm，三种粒度的三种粒度占比均为1：7：5；所述MgO的粒度为0～1mm。
说明：采用三种不同粒度的Al2O3配比可以增强复合材料的致密性，增加烧制后的抗热震能力。
进一步地，步骤S1所述抗腐蚀层坯料中还包括占抗腐蚀层坯料5～10wt％的辅料；所述辅料的制备方法为：将0.1～0.3wt％的Na2O、0.1～0.2wt％的Fe2O3以及余量的CaO均匀混合制粉，得到第一粉末，加入占第一粉末质量比为5～10％的结合剂混合5～9min，向第一粉末中二次加料相同剂量的结合剂后得到辅料。
说明：通过添加辅料在烧制后能够增强抗腐蚀层坯料烧制出的抗腐蚀层具有更强的致密效果，能够降低抗腐蚀层的气孔率，CA6晶体在保持抗高温的能力下，提升抗腐蚀层的增韧效果。
进一步地，所述辅料的制备方法为：在行星球磨机上以200～300r/min的速度干法混磨2～3h。
说明：球磨过程可以有效地将辅料颗粒细化，有助于确保辅料中各组分的均匀分布，球磨过程能引入应力和碰撞，促进辅料颗粒的微观结构改变和表面活性增加，细化的粉末可以实现更好的均匀性和致密性。
进一步地，所述Fe2O3、CaO、Na2O的粒度均包括三种：1～3mm、0～1mm以及200目细粉，三种粒度占比均为1：5：2。
说明：多种粒度的辅料可以实现更好的均匀混合和分散。粗颗粒的Fe2O3可以提供均匀分散的基础，而细粉的CaO和Na2O能够填充在粗颗粒之间，形成更均匀的混合状态，通过粒度组合，可以达到较好的机械性能和稳定性。粗颗粒的Fe2O3能够增加材料的强度和稳定性，而细粉的CaO和Na2O能够提供更好的填充效果和陶瓷结构的稳定性。
进一步地，所述结合剂为纸浆废液，所述第一粉末的粒度包括两种：1～3mm、0～1mm，所述二次加料的粉末粒度为200目。
说明：第一粉末的粒度分布范围广，包括1～3mm和0～1mm，在与纸浆废液混合时，可以形成更加均匀的混合状态，这有助于提高结合剂与粉末的接触面积，增加粒子间的相互粘结力，纸浆废液作为结合剂具有较好的粘性和粘合性能，可以增强粉末的粘结力，提高材料的稳定性和耐久性，二次加料的粉末粒度更细，易于混合和均匀分散。粒度较细的粉末可以更好地填充纸浆废液与第一粉末的间隙，有助于提高混合物的致密度和均匀性。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明方法制备的无铬耐腐蚀耐火复合材料，利用拼接烧制使无铬耐腐蚀耐火复合材料具有较高的复合性能，与钢液和熔渣接触的内侧采用抗腐蚀层，外层采用低膨胀系数和抗热震能力强的粘结层，抗腐蚀层中含有高比例的MgO和铝酸镁溶胶液，混合烧制后具有较好的抗腐蚀能力，能够使复合材料在高温和腐蚀性环境下保持稳定的性能。
(2)粘结层的低膨胀系数和抗热震能力强，可以有效减少复合材料在变温过程中的热应力和热震破坏风险，可以提高复合材料的使用寿命和耐久性，Al2O3具有高温稳定性，SiO2、ZrO2、La2O3具有优异的抗腐蚀性能，在高温烧制后能够形成一层稳定的氧化物保护膜，阻挡酸碱等腐蚀物质对耐火砖的侵蚀，能够延长其使用寿命，CaO和Fe2O3具有较高的熔点和耐腐蚀性，能够稳定在高温下存在，可以与其他物质形成稳定的化合物，MgO能够稳定Al2O3的晶体结构，增加耐火砖的抗震性和稳定性；本方法可以制备出具有良好耐腐蚀性能的无铬复合材料，其抗腐蚀层和粘结层具有较高的化学稳定性和耐热性，同时也能够满足RH精炼炉的工作环境要求。
附图说明
图1是本发明实施例1复合材料的拼接结构示意图；
其中，1-抗腐蚀层、2-粘结层、21-粘结分层、22-连接层。
具体实施方式
下面结合具体实施方式来对本发明进行更进一步详细的说明，以更好地体现本发明的优势。
实施例1
实施例1用以阐述本发明设计的一种用于RH精炼炉的无铬耐腐蚀耐火复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法制备的复合材料包括抗腐蚀层1和粘结层2，所述粘结层2包括粘结分层21和连接层22；所述制备方法包括以下步骤：
S1、制备所述抗腐蚀层1：
以质量百分比计，将12wt％的MgO、4wt％的铝酸镁溶胶液、0.7wt％的SiO2、0.35wt％的R2O与余量的Al2O3混炼40min，得到抗腐蚀层坯料，在200MPa的压力条件下压制成型，得到抗腐蚀层1；所述铝酸镁溶胶液中的水含量占铝酸镁溶胶液总重量的1.5wt％；
所述Al2O3的粒度为3.5～4mm、1.2～1.5mm、0.1～0.5mm，三种粒度占比均为1：7：5；所述MgO的粒度为0.1～0.5mm；
S2、制备所述粘结层；
S2-1、所述粘结分层21的制备方法为：划分粘结分层21的组元浓度梯度区域：以所述抗腐蚀层1与粘结分层21的接触面为起始，指向粘结分层21远离抗腐蚀层1的边缘，将粘结分层21分为四个组元浓度梯度区域：第一区域、第二区域、第三区域、第四区域；按照四个组元浓度梯度区域依次倒入粘结分层21的模具中，在200MPa的压力条件下压制成型，得到粘结分层21；
S2-2、制备所述连接层22
所述第一区域中，按照质量百分比均匀混合下述组元：
60wt％的Al2O3、5wt％的SiO2、2wt％的ZrO2、1wt％的La2O3、1.5wt％的CaO、4wt％的铝酸镁溶胶液、0.35wt％的R2O、1.5wt％的Fe2O3以及余量的MgO；
所述第二区域中，按照质量百分比均匀混合下述组元：
将55wt％的Al2O3、4wt％的SiO2、2wt％的ZrO2、1wt％的La2O3、1.5wt％的CaO、3wt％的铝酸镁溶胶液、0.25wt％的R2O、1.5wt％的Fe2O3以及余量的MgO混合；
所述第三区域中，按照质量百分比均匀混合下述组元：
将50wt％的Al2O3、3wt％的SiO2、2wt％的ZrO2、1wt％的La2O3、1.5wt％的CaO、2wt％的铝酸镁溶胶液、0.15wt％的R2O、1.5wt％的Fe2O3以及余量的MgO混合；
所述第四区域中，按照质量百分比均匀混合下述组元：
将45wt％的Al2O3、5wt％的SiO2、2wt％的ZrO2、1wt％的La2O3、1.5wt％的CaO、1.5wt％的Fe2O3以及余量的MgO混合；
单个所述连接层22的制备步骤为：按照质量百分比均匀混合下述组元：将52.5wt％的Al2O3、3wt％的SiO2、2wt％的ZrO2、1wt％的La2O3、1.5wt％的CaO、0.25wt％的R2O、1.5wt％的Fe2O3以及余量的MgO混合；
S3、制备复合材料：
S3-1、拼接压制复合材料
依设计需求将抗腐蚀层1、粘结分层21和连接层22拼接成原始坯料，将所述原始坯料在200MPa的压力条件下压制成型后烘干，得到复合坯料；在本实施例中，所述复合材料烧制的耐火砖原始坯料为长方体，参见图1，该原始坯料由一个抗腐蚀层1、五个粘结分层21和四个连接层22组成；
S3-1、烧结复合坯料
将复合坯料放入刚玉管式炉中，在1675℃的温度条件下烧制4h后停炉保温，保温时间为2.5h，得到复合材料。
实施例2
本实施例与实施例1不同的是，步骤S1所述抗腐蚀层坯料中还包括占抗腐蚀层坯料7.5wt％的辅料；所述辅料的制备方法为：将0.2wt％的Na2O、0.15wt％的Fe2O3以及余量的CaO均匀混合制粉，得到第一粉末，加入占第一粉末质量比为7.5％的结合剂混合7min，向第一粉末中二次加料相同剂量的结合剂后得到辅料；
所述辅料的制备方法为：在行星球磨机上以250r/min的速度干法混磨2.5h；所述Fe2O3、CaO、Na2O的粒度均包括三种：1.5～2mm、0.1～0.5mm以及200目细粉，三种粒度占比均为1：5：2；
所述结合剂为纸浆废液，所述第一粉末的粒度包括两种：1～1.5mm、0.1～0.5mm，所述二次加料的粉末粒度为200目。
实施例3
本实施例与实施例1不同的是，步骤S1所述抗腐蚀层坯料中还包括占抗腐蚀层坯料5wt％的辅料。
实施例4
本实施例与实施例1不同的是，步骤S1所述抗腐蚀层坯料中还包括占抗腐蚀层坯料10wt％的辅料。
实施例5
本实施例与实施例1不同的是，所述辅料的制备方法为：将0.1wt％的Na2O、0.1wt％的Fe2O3以及余量的CaO均匀混合制粉，得到第一粉末，加入占第一粉末质量比为5％的结合剂混合5min。
实施例6
本实施例与实施例1不同的是，所述辅料的制备方法为：将0.3wt％的Na2O、0.2wt％的Fe2O3以及余量的CaO均匀混合制粉，得到第一粉末，加入占第一粉末质量比为10％的结合剂混合9min。
实施例7
本实施例与实施例1不同的是，将10wt％的MgO、3wt％的铝酸镁溶胶液、0.6wt％的SiO2、0.3wt％的R2O与余量的Al2O3混炼30min，得到抗腐蚀层坯料，在100MPa的压力条件下压制成型，得到抗腐蚀层1；所述铝酸镁溶胶液中的水含量占铝酸镁溶胶液总重量的1wt％。
实施例8
本实施例与实施例1不同的是，将14wt％的MgO、5wt％的铝酸镁溶胶液、0.8wt％的SiO2、0.4wt％的R2O与余量的Al2O3混炼50min，得到抗腐蚀层坯料，在300MPa的压力条件下压制成型，得到抗腐蚀层1；所述铝酸镁溶胶液中的水含量占铝酸镁溶胶液总重量的2wt％。
实施例9
本实施例与实施例1不同的是，将复合坯料放入刚玉管式炉中，在1600℃的温度条件下烧制3h后停炉保温，保温时间为2h，得到复合材料。
实施例10
本实施例与实施例1不同的是，将复合坯料放入刚玉管式炉中，在1750℃的温度条件下烧制5h后停炉保温，保温时间为3h，得到复合材料。
实施例11
本实施例与实施例1不同的是，步骤S2所述的第一区域中，按照质量百分比均匀混合下述组元：
将50wt％的Al2O3、4wt％的SiO2、1wt％的ZrO2、0.5wt％的La2O3、1wt％的CaO、3wt％的铝酸镁溶胶液、0.3wt％的R2O、1wt％的Fe2O3以及余量的MgO混合；
所述第二区域中，按照质量百分比均匀混合下述组元：
将45wt％的Al2O3、3wt％的SiO2、1wt％的ZrO2、0.5wt％的La2O3、1wt％的CaO、2wt％的铝酸镁溶胶液、0.2wt％的R2O、1wt％的Fe2O3以及余量的MgO混合；
所述第三区域中，按照质量百分比均匀混合下述组元：
将40wt％的Al2O3、2wt％的SiO2、1wt％的ZrO2、0.5wt％的La2O3、1wt％的CaO、1wt％的铝酸镁溶胶液、0.1wt％的R2O、1wt％的Fe2O3以及余量的MgO混合；
所述第四区域中，按照质量百分比均匀混合下述组元：
将35wt％的Al2O3、4wt％的SiO2、1wt％的ZrO2、0.5wt％的La2O3、1wt％的CaO、1wt％的Fe2O3以及余量的MgO混合。
实施例12
本实施例与实施例1不同的是，步骤S2所述的第一区域中，按照质量百分比均匀混合下述组元：
将70wt％的Al2O3、6wt％的SiO2、3wt％的ZrO2、1.5wt％的La2O3、2wt％的CaO、5wt％的铝酸镁溶胶液、0.4wt％的R2O、2wt％的Fe2O3以及余量的MgO混合；
所述第二区域中，按照质量百分比均匀混合下述组元：
将65wt％的Al2O3、5wt％的SiO2、3wt％的ZrO2、1.5wt％的La2O3、2wt％的CaO、4wt％的铝酸镁溶胶液、0.3wt％的R2O、2wt％的Fe2O3以及余量的MgO混合；
所述第三区域中，按照质量百分比均匀混合下述组元：
将60wt％的Al2O3、4wt％的SiO2、3wt％的ZrO2、1.5wt％的La2O3、2wt％的CaO、3wt％的铝酸镁溶胶液、0.2wt％的R2O、2wt％的Fe2O3以及余量的MgO混合；
所述第四区域中，按照质量百分比均匀混合下述组元：
将55wt％的Al2O3、6wt％的SiO2、3wt％的ZrO2、1.5wt％的La2O3、2wt％的CaO、2wt％的Fe2O3以及余量的MgO混合。
实施例13
本实施例与实施例1不同的是，步骤S2中，单个所述连接层22的制备步骤为：按照质量百分比均匀混合下述组元：将42.5wt％的Al2O3、2wt％的SiO2、1wt％的ZrO2、0.5wt％的La2O3、1wt％的CaO、0.2wt％的R2O、1wt％的Fe2O3、3wt％的ZnO、2wt％的HA以及余量的MgO。
实施例14
本实施例与实施例1不同的是，步骤S2中，单个所述连接层22的制备步骤为：按照质量百分比均匀混合下述组元：将62.5wt％的Al2O3、4wt％的SiO2、3wt％的ZrO2、1.5wt％的La2O3、2wt％的CaO、0.3wt％的R2O、2wt％的Fe2O3、7wt％的ZnO、4wt％的HA以及余量的MgO。
实施例15
本实施例与实施例1不同的是，步骤S2中，单个所述连接层22的制备步骤为：按照质量百分比均匀混合下述组元：将52.5wt％的Al2O3、3wt％的SiO2、2wt％的ZrO2、1wt％的La2O3、1.5wt％的CaO、0.25wt％的R2O、1.5wt％的Fe2O3、5wt％的ZnO、3wt％的HA以及余量的MgO。
实验例
在本实验例中以上述实施例1中的制备方法为对照组，通过改变该制备方法中的不同工艺参数设计不同的实验组，以此验证耐火复合材料的性能，设计方案如下：
对照组：采用实施例1中的制备方法和工艺参数；
实验组1：除下述内容外其余参数与对照组相同：步骤S2所述的第一区域中，按照质量百分比均匀混合下述组元：将50wt％的Al2O3、4wt％的SiO2、1wt％的ZrO2、0.5wt％的La2O3、1wt％的CaO、3wt％的铝酸镁溶胶液、0.3wt％的R2O、1wt％的Fe2O3以及余量的MgO混合。
实验组2：除下述内容外其余参数与对照组相同：步骤S2所述的第一区域中，按照质量百分比均匀混合下述组元：将70wt％的Al2O3、6wt％的SiO2、3wt％的ZrO2、1.5wt％的La2O3、2wt％的CaO、5wt％的铝酸镁溶胶液、0.4wt％的R2O、2wt％的Fe2O3以及余量的MgO混合。
实验组3：除下述内容外其余参数与对照组相同：单个所述连接层22的制备步骤为：按照质量百分比均匀混合下述组元：将42.5wt％的Al2O3、2wt％的SiO2、1wt％的ZrO2、0.5wt％的La2O3、1wt％的CaO、0.2wt％的R2O、1wt％的Fe2O3以及余量的MgO混合。
实验组4：除下述内容外其余参数与对照组相同：单个所述连接层22的制备步骤为：按照质量百分比均匀混合下述组元：将62.5wt％的Al2O3、4wt％的SiO2、3wt％的ZrO2、1.5wt％的La2O3、2wt％的CaO、0.3wt％的R2O、2wt％的Fe2O3以及余量的MgO混合。
无铬复合材料性能测试
利用对照组、实施例2、实施例7、实施例8和实验组1～4的方法制备出10种不同的无铬复合材料并对制备的无铬复合材料的性能进行检测，具体检测结果如表1所示；
表1：9种不同无铬复合材料的性能测试表
通过表1中数据能够得到下述结论：
1、探究制备抗腐蚀层添加辅料对所制备的无铬复合材料性能的影响。
对比对照组与实施例2，能够看到在两组实验中，实施例2的各项性能明显优于对照例，添加辅料能够加强复合材料的综合性能，其中耐压强度和热震稳定性得到明显提升。
2、探究制备抗腐蚀层的不同参数配比对所制备的无铬复合材料性能的影响。
在对照组与实施例7、实施例8比较时，能够看到在三组实验中，对照例的性能最优，参数配比最好，实施例7优于实施例8。
3、探究制备粘结分层21的第一区域组元的不同参数配比对所制备的无铬复合材料性能的影响。
在对照组与实验组1、实验组2比较时，可以看到在三组实验中，实验组2的耐压强度、热震稳定性性能最好，对照组的密度最大，其他性能无明显差异，在制备无铬复合材料时，实验组2的参数配比可优先采用。
4、探究制备连接层22的不同参数配比对所制备的无铬复合材料性能的影响。
在对照组与实验组3、实验组4比较时，可以看出在对照组的参数配比下无铬复合材料的热震稳定性最优，实验组3与实验组4相比，实验组4的综合性能更好。

Claims (8)

1.一种用于RH精炼炉的无铬耐腐蚀耐火复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法制备的复合材料包括抗腐蚀层(1)和粘结层(2)，所述粘结层(2)包括粘结分层(21)和连接层(22)；所述制备方法包括以下步骤：
S1、制备抗腐蚀层(1)：
以质量百分比计，将10～14wt％的MgO、3～5wt％的铝酸镁溶胶液、0.6～0.8wt％的SiO2、0.3～0.4wt％的R2O与余量的Al2O3混炼30～50min，得到抗腐蚀层坯料，在100～300MPa的压力条件下压制成型，得到抗腐蚀层(1)；所述铝酸镁溶胶液中的水含量占铝酸镁溶胶液总重量的1～2wt％；
S2、制备所述粘结层(2)；
S2-1、制备单个所述粘结分层(21)：
划分粘结分层(21)的组元浓度梯度区域：以所述抗腐蚀层(1)与粘结分层(21)的接触面为起始，指向粘结分层(21)远离抗腐蚀层(1)的边缘，将粘结分层(21)分为四个组元浓度梯度区域：第一区域、第二区域、第三区域、第四区域；按照四个组元浓度梯度区域依次倒入粘结分层(21)的模具中，在100～300MPa的压力条件下压制成型，得到粘结分层(21)；
S2-2、制备所述连接层(22)；
S3、制备复合材料：
S3-1、拼接压制复合材料
依设计需求将抗腐蚀层(1)、粘结分层(21)和连接层(22)拼接成原始坯料，将所述原始坯料在300～400MPa的压力条件下压制成型后烘干，得到复合坯料；
S3-2、烧结复合坯料
将复合坯料放入刚玉管式炉中，在1600～1750℃的温度条件下烧制3～5h后停炉保温，保温时间为2～3h，得到复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种用于RH精炼炉的无铬耐腐蚀耐火复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S2所述的第一区域中，按照质量百分比均匀混合下述组元：
将50～70wt％的Al2O3、4～6wt％的SiO2、1～3wt％的ZrO2、0.5～1.5wt％的La2O3、1～2wt％的CaO、3～5wt％的铝酸镁溶胶液、0.3～0.4wt％的R2O、1～2wt％的Fe2O3以及余量的MgO混合；
所述第二区域中，按照质量百分比均匀混合下述组元：
将45～65wt％的Al2O3、3～5wt％的SiO2、1～3wt％的ZrO2、0.5～1.5wt％的La2O3、1～2wt％的CaO、2～4wt％的铝酸镁溶胶液、0.2～0.3wt％的R2O、1～2wt％的Fe2O3以及余量的MgO混合；
所述第三区域中，按照质量百分比均匀混合下述组元：
将40～60wt％的Al2O3、2～4wt％的SiO2、1～3wt％的ZrO2、0.5～1.5wt％的La2O3、1～2wt％的CaO、1～3wt％的铝酸镁溶胶液、0.1～0.2wt％的R2O、1～2wt％的Fe2O3以及余量的MgO混合；
所述第四区域中，按照质量百分比均匀混合下述组元：
将35～55wt％的Al2O3、4～6wt％的SiO2、1～3wt％的ZrO2、0.5～1.5wt％的La2O3、1～2wt％的CaO、1～2wt％的Fe2O3以及余量的MgO混合。
3.根据权利要求2所述的一种用于RH精炼炉的无铬耐腐蚀耐火复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S2-2中，所述连接层(22)的制备步骤为：按照质量百分比均匀混合下述组元：42.5～62.5wt％的Al2O3、2～4wt％的SiO2、1～3wt％的ZrO2、0.5～1.5wt％的La2O3、1～2wt％的CaO、0.2～0.3wt％的R2O、1～2wt％的Fe2O3、3～7wt％的ZnO、2～4wt％的HA以及余量的MgO。
4.如权利要求1所述的一种用于RH精炼炉的无铬耐腐蚀耐火复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1所述Al2O3包括三种粒度：3～5mm、1～3mm、0～1mm，三种粒度的三种粒度占比均为1：7：5；所述MgO的粒度为0～1mm。
5.根据权利要求1所述的一种用于RH精炼炉的无铬耐腐蚀耐火复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1所述抗腐蚀层坯料中还包括占抗腐蚀层坯料5～10wt％的辅料；所述辅料的制备方法为：将0.1～0.3wt％的Na2O、0.1～0.2wt％的Fe2O3以及余量的CaO均匀混合制粉，得到第一粉末，加入占第一粉末质量比为5～10％的结合剂混合5～9min，向第一粉末中二次加料相同剂量的结合剂后得到辅料。
6.根据权利要求5所述的一种用于RH精炼炉的无铬耐腐蚀耐火复合材料的制备方法，其特征在于，所述辅料的制备方法为：在行星球磨机上以200～300r/min的速度干法混磨2～3h。
7.根据权利要求5所述的一种用于RH精炼炉的无铬耐腐蚀耐火复合材料的制备方法，其特征在于，所述Fe2O3、CaO、Na2O的粒度均包括三种：1～3mm、0～1mm以及200目细粉，三种粒度占比均为1：5：2。
8.根据权利要求5所述的一种用于RH精炼炉的无铬耐腐蚀耐火复合材料的制备方法，其特征在于，所述结合剂为纸浆废液，所述第一粉末的粒度包括两种：1～3mm、0～1mm，所述二次加料的粉末粒度为200目。
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