CN117626030B - 一种高熵合金性能的优化方法和一种高性能CoCrFeNiMn高熵合金 - Google Patents
一种高熵合金性能的优化方法和一种高性能CoCrFeNiMn高熵合金 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种高熵合金性能的优化方法和一种高性能CoCrFeNiMn高熵合金，属于高温金属部件熔炼及加工技术领域。本发明提供的高熵合金性能的优化方法，包括以下步骤：(1)将钴粉、铬粉、铁粉、镍粉和锰粉按照等原子比混合，得到混合粉末；(2)使用增材制造工艺将所述步骤(1)得到的混合粉末打印成型，得到高性能CoCrFeNiMn高熵合金；所述步骤(2)中增材制造工艺的参数为：打印功率100～300W，扫描速度500～1100mm/s。实施例的结果显示，采用本发明提供的优化方法可以减少CoCrFeNiMn高熵合金的表面缺陷，提高CoCrFeNiMn高熵合金的硬度和耐腐蚀性能。
Description
技术领域
本发明涉及高温金属部件熔炼及加工技术领域，尤其涉及一种高熵合金性能的优化方法和一种高性能CoCrFeNiMn高熵合金。
背景技术
高性能CoCrFeNiMn高熵合金凭借其较高的耐高温、高硬度等特点，拥有很大的工业工程应用前景，特别是应用于工业设备的高温部件、航空发动机喷口、焊接热喷口等高温区域。
传统的合金制备方法为金属熔炼，熔炼后的合金又需要车、削、铣、锉等金工工艺粗加工，然后又将前一步的加工零件经过焊接装配成整体。在这个过程中合金熔炼使的热利用率较低，熔炼炉的启动和冷却过程对温度的要求很高；同时在金属工艺加工阶段对工艺精度的要求也是很严格的，特别是诸如航空航天领域中所应用的精密零件。
相比较之下使用增材制造工艺加工零件会省去很多繁琐的步骤，增材制造又叫3D打印，计算机三维制图再通过3D打印机直接打印成型，此工艺制备高熵合金拥有很高的应用前景。但是，增材制造工艺又受到打印功率、扫描速度、层厚度以及线间距的影响，其中打印功率和扫描速度对打印制备的合金性能的影响最大，同时由于合金元素的不同或者元素占比的不同导致其适用的增材制造参数也存在差异，导致高熵合金的性能不稳定。因此，如何制备一种性能稳定、表面缺陷少的CoCrFeNiMn高熵合金，成为本领域亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高熵合金性能的优化方法和一种高性能CoCrFeNiMn高熵合金，本发明提供的优化方法可以降低高熵合金的表面缺陷，提高CoCrFeNiMn高熵合金的硬度和耐腐蚀性能的稳定性。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种高熵合金性能的优化方法，包括以下步骤：
(1)将钴粉、铬粉、铁粉、镍粉和锰粉按照等原子比混合，得到混合粉末；
(2)使用增材制造工艺将所述步骤(1)得到的混合粉末打印成型，得到高性能CoCrFeNiMn高熵合金；
所述步骤(2)中增材制造工艺的参数为：打印功率100～300W，扫描速度500～1100mm/s。
优选地，所述步骤(1)中钴粉、铬粉、铁粉、镍粉和锰粉的粒径独立地为5～70μm。
优选地，所述步骤(2)中增材制造工艺的模式为SLM模式。
优选地，所述步骤(2)中增材制造工艺的参数为：打印功率150～250W，扫描速度700～900mm/s。
优选地，所述步骤(2)中增材制造工艺的参数为：打印功率200W，扫描速度900mm/s。
优选地，所述步骤(2)中增材制造工艺的气氛为氩气气氛。
本发明提供了上述技术方案所述优化方法制备得到的高性能CoCrFeNiMn高熵合金。
本发明提供了一种高熵合金性能的优化方法，包括以下步骤：(1)将钴粉、铬粉、铁粉、镍粉和锰粉按照等原子比混合，得到混合粉末；(2)使用增材制造工艺将所述步骤(1)得到的混合粉末打印成型，得到高性能CoCrFeNiMn高熵合金；所述步骤(2)中增材制造工艺的参数为：打印功率100～300W，扫描速度500～1100mm/s。本发明将钴粉、铬粉、铁粉、镍粉和锰粉按照等原子比混合制备高熵合金，由于高熵合金中各元素的比例固定，消除了由于合金元素的不同或者元素占比的不同导致其适用的增材制造参数所存在的差异；通过对增材制造工艺中的打印功率和扫描速度进行优化，既避免了打印功率过低导致高熔点元素颗粒无法熔化现象，又避免了打印功率过高导致高熵合金出现冷却过慢、温度积聚过大所导致的无法成行现象，从而减少了高熵合金的表面缺陷，提高了CoCrFeNiMn高熵合金的性能稳定性。实施例的结果显示，采用本发明提供的优化方法可以减少CoCrFeNiMn高熵合金的表面缺陷，提高CoCrFeNiMn高熵合金的硬度和耐腐蚀性能。
附图说明
图1为本发明实施例1～14制备的高性能CoCrFeNiMn高熵合金测试合金极化曲线时的待测试样连接结构图；
图2为本发明实施例1～4制备的高性能CoCrFeNiMn高熵合金的合金极化曲线；
图3为本发明实施例5～8制备的高性能CoCrFeNiMn高熵合金的合金极化曲线；
图4为本发明实施例9～12制备的高性能CoCrFeNiMn高熵合金的合金极化曲线；
图5为本发明实施例2、实施例6、实施例10、实施例13和实施例14制备的高性能CoCrFeNiMn高熵合金的合金极化曲线；
图6为本发明实施例1～12制备的高性能CoCrFeNiMn高熵合金的表面显微组织图；
图7为本发明实施例2制备的高性能CoCrFeNiMn高熵合金的表面特征局部放大图；
图8为采用合金表面采样点分布测试硬度的示意图；
图9为本发明实施例11制备得到的高性能CoCrFeNiMn高熵合金的硬度分布柱状图；
图10为本发明实施例2和实施例14制备的高性能CoCrFeNiMn高熵合金的未腐蚀形貌图和极化腐蚀形貌图；
图11为本发明实施例2和实施例14制备的高性能CoCrFeNiMn高熵合金极化腐蚀的极化曲线；
图12为本发明使用增材制造工艺制备高性能CoCrFeNiMn高熵合金的最优工艺窗口区间示意图；
图13为对比例1制备的CoCrFeNiMn高熵合金的实物图。
具体实施方式
本发明提供了一种高熵合金性能的优化方法，包括以下步骤：
(1)将钴粉、铬粉、铁粉、镍粉和锰粉按照等原子比混合，得到混合粉末；
(2)使用增材制造工艺将所述步骤(1)得到的混合粉末打印成型，得到高性能CoCrFeNiMn高熵合金；
所述步骤(2)中增材制造工艺的参数为：打印功率100～300W，扫描速度500～1100mm/s。
本发明将钴粉、铬粉、铁粉、镍粉和锰粉按照等原子比混合，得到混合粉末。本发明对所述钴粉、铬粉、铁粉、镍粉和锰粉的具体来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。
在本发明中，所述钴粉、铬粉、铁粉、镍粉和锰粉的粒径独立地优选为5～70μm，更优选为10～50μm，进一步优选为25～30μm。
本发明对所述钴粉、铬粉、铁粉、镍粉和锰粉的混合方式没有特殊的限定，能够使各组分混合均匀即可。
得到混合粉末后，本发明使用增材制造工艺将所述混合粉末打印成型，得到高性能CoCrFeNiMn高熵合金。
在本发明中，所述增材制造工艺所使用的设备优选为杭州德迪智能科技有限公司生产的SLM-DLM280设备。
在本发明中，所述增材制造工艺的模式优选为SLM模式(选择性激光熔化模式)。本发明采用上述模式进行打印成型，便于控制打印成型过程中的参数，从而调控高熵合金的性能。
在本发明中，所述增材制造工艺的参数为：打印功率100～300W，扫描速度500～1100mm/s，优选为：打印功率150～250W，扫描速度700～900mm/s，更优选为：打印功率200W，扫描速度900mm/s。本发明通过对增材制造工艺中的打印功率和扫描速度进行优化，既避免了打印功率过低导致高熔点元素颗粒无法熔化现象，同时避免了打印功率过高高熵合金出现冷却过慢、温度积聚过大所导致的无法成行现象。
在本发明中，所述增材制造工艺的层厚度优选为20μm；所述增材制造工艺的线间距优选为80μm；所述增材制造工艺的光斑直径优选为80μm。本发明通过控制增材制造工艺的层厚度和线间距，从而减少这些参数对于高熵合金性能带来的影响。
在本发明中，所述增材制造工艺的气氛优选为氩气气氛。在本发明中，所述氩气气氛优选通过先抽真空然后填充氩气的方式得到。本发明通过在惰性气氛中进行打印成型，可以避免空气中的氧气等气体与金属接触而发生氧化，进一步提高高熵合金的性能。
本发明将钴粉、铬粉、铁粉、镍粉和锰粉按照等原子比混合制备高熵合金，由于高熵合金中各元素的比例固定，消除了由于合金元素的不同或者元素占比的不同导致其适用的增材制造参数所存在的差异；通过对增材制造工艺中的打印功率和扫描速度进行优化，既避免了打印功率过低导致高熔点元素颗粒无法熔化现象，同时避免了打印功率过高导致高熵合金出现冷却过慢、温度积聚过大所导致的无法成行现象，从而减少了高熵合金的表面缺陷，提高了CoCrFeNiMn高熵合金的性能稳定性。
本发明提供了上述技术方案所述优化方法制备得到的高性能CoCrFeNiMn高熵合金。在本发明中，所述高性能CoCrFeNiMn高熵合金中Co：Cr：Fe：Ni：Mn的原子比优选为1：1：1：1：1。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种高熵合金性能的优化方法，由以下步骤组成：
(1)将钴粉、铬粉、铁粉、镍粉和锰粉按照等原子比混合，得到混合粉末；所述钴粉、铬粉、铁粉、镍粉和锰粉的平均粒径独立地为25μm；
(2)使用杭州德迪智能科技有限公司生产的SLM-DLM280设备通过增材制造工艺将所述步骤(1)得到的混合粉末打印成型，得到高性能CoCrFeNiMn高熵合金；
所述步骤(2)中增材制造工艺为SLM模式，增材制造工艺的气氛为氩气气氛，增材制造工艺的参数为：打印功率100W，扫描速度500mm/s，层厚度为20μm，线间距为80μm，光斑直径为80μm。
实施例1制备得到的高性能CoCrFeNiMn高熵合金的尺寸为10mm*10mm*2mm，记为A10-5。
实施例2
所述步骤(2)中增材制造工艺的参数为：打印功率100W，扫描速度700mm/s，其他条件和实施例1相同。
实施例2制备得到的高性能CoCrFeNiMn高熵合金记为A10-7。
实施例3
所述步骤(2)中增材制造工艺的参数为：打印功率100W，扫描速度900mm/s，其他条件和实施例1相同。
实施例3制备得到的高性能CoCrFeNiMn高熵合金的尺寸为10mm*10mm*2mm，记为A10-9。
实施例4
所述步骤(2)中增材制造工艺的参数为：打印功率100W，扫描速度1100mm/s，其他条件和实施例1相同。
实施例4制备得到的高性能CoCrFeNiMn高熵合金的尺寸为10mm*10mm*2mm，记为A10-11。
实施例5
所述步骤(2)中增材制造工艺的参数为：打印功率150W，扫描速度500mm/s，其他条件和实施例1相同。
实施例5制备得到的高性能CoCrFeNiMn高熵合金的尺寸为10mm*10mm*2mm，记为A15-5。
实施例6
所述步骤(2)中增材制造工艺的参数为：打印功率150W，扫描速度700mm/s，其他条件和实施例1相同。
实施例6制备得到的高性能CoCrFeNiMn高熵合金的尺寸为10mm*10mm*2mm，记为A15-7。
实施例7
所述步骤(2)中增材制造工艺的参数为：打印功率150W，扫描速度900mm/s，其他条件和实施例1相同。
实施例7制备得到的高性能CoCrFeNiMn高熵合金的尺寸为10mm*10mm*2mm，记为A15-9。
实施例8
所述步骤(2)中增材制造工艺的参数为：打印功率150W，扫描速度1100mm/s，其他条件和实施例1相同。
实施例8制备得到的高性能CoCrFeNiMn高熵合金的尺寸为10mm*10mm*2mm，记为A15-11。
实施例9
所述步骤(2)中增材制造工艺的参数为：打印功率200W，扫描速度500mm/s，其他条件和实施例1相同。
实施例9制备得到的高性能CoCrFeNiMn高熵合金的尺寸为10mm*10mm*2mm，记为A20-5。
实施例10
所述步骤(2)中增材制造工艺的参数为：打印功率200W，扫描速度700mm/s，其他条件和实施例1相同。
实施例10制备得到的高性能CoCrFeNiMn高熵合金的尺寸为10mm*10mm*2mm，记为A20-7。
实施例11
所述步骤(2)中增材制造工艺的参数为：打印功率200W，扫描速度900mm/s，其他条件和实施例1相同。
实施例11制备得到的高性能CoCrFeNiMn高熵合金的尺寸为10mm*10mm*2mm，记为A20-9。
实施例12
所述步骤(2)中增材制造工艺的参数为：打印功率200W，扫描速度1100mm/s，其他条件和实施例1相同。
实施例12制备得到的高性能CoCrFeNiMn高熵合金的尺寸为10mm*10mm*2mm，记为A20-11。
实施例13
所述步骤(2)中增材制造工艺的参数为：打印功率250W，扫描速度700mm/s，其他条件和实施例1相同。
实施例13制备得到的高性能CoCrFeNiMn高熵合金的尺寸为10mm*10mm*2mm，记为A25-7。
实施例14
所述步骤(2)中增材制造工艺的参数为：打印功率300W，扫描速度700mm/s，其他条件和实施例1相同。
实施例14制备得到的高性能CoCrFeNiMn高熵合金的尺寸为10mm*10mm*2mm，记为A30-7。
对比例1
所述步骤(2)中增材制造工艺的参数为：打印功率400W，扫描速度700mm/s，其他条件和实施例1相同。
对比例1制备得到的CoCrFeNiMn高熵合金的尺寸为10mm*10mm*2mm，记为A40-7。
对实施例1～14制备的高性能CoCrFeNiMn高熵合金的合金极化曲线进行测试，测试方法为：
1)依次使用150#、600#、2000#和3000#砂纸对高性能CoCrFeNiMn高熵合金的表面进行处理，以清除表面杂质，然后用无水乙醇清洗，最后用去离子水再次冲洗表面，得到合金试样；
2)将所述步骤1)得到的合金试样与铜导线进行电气连接，将所述铜导线与合金试样的连接部分用环氧树脂塑封，仅保留高熵合金样品的一个10mm*10mm工作面(如图1所示)，得到待测试样；
3)配置3.5wt.％的NaCl溶液，然后对所述步骤2)得到的待测试样进行极化曲线测试。
实施例1～4制备的高性能CoCrFeNiMn高熵合金的合金极化曲线如图2所示。实施例5～8制备的高性能CoCrFeNiMn高熵合金的合金极化曲线如图3所示。实施例9～12制备的高性能CoCrFeNiMn高熵合金的合金极化曲线如图4所示。实施例2、实施例6、实施例10、实施例13和实施例14制备的高性能CoCrFeNiMn高熵合金的合金极化曲线如图5所示。
由图2～5可以看出，扫描速度为700mm/s、功率在200W以上时的耐蚀性能差别不大，功率降低到100W时钝化区间明显变短。功率的降低对某些强化相晶体结构的形成产生影响。随着扫描速度的增加，合金样件的耐腐蚀性能呈现出下降趋势，并且伴随功率的降低这种衰落越发明显。除了合金颗粒质量以外，功率和激光扫描速度对合金样件的性能产生很大影响，由于高熵合金CoCrFeNiMn合金混合颗粒各元素的性质差异，在体积激光能量密度(VE)不足的情况下，激光熔池内部的温度分布和凝固行为就不能满足传统熔炼样件的性能要求；体积激光能量密度(VE)的计算公式如式I所示：
VE＝p/vhs 式I
式I中，VE为体积激光能量密度，p为打印功率，v为扫描速度，h为层厚度，s为线间距；
由式I可知：层厚度h和线间距s相同的情况下，随着打印功率的降低，相应的体积激光能量密度随之降低，相对应的激光熔池内部温度过低，导致相对高熔点的合金颗粒熔化不充分；同样由激光射流冲入的气泡也会因为温度过低下的凝固行为而留在合金内部。扫描速度v也是影响机理和功率的影响相同，二者都是影响打印时的体积激光能量密度从而影响熔池内部环境。
对实施例1～12制备的高性能CoCrFeNiMn高熵合金的表面特征进行观察，观察方法为：
I、依次使用150#、600#、2000#和3000#砂纸对所述高性能CoCrFeNiMn高熵合金的表面进行处理，以清除表面杂质，然后用无水乙醇清洗，最后用去离子水再次冲洗表面，得到合金试样；
II、依次使用W3、W2.5、W2、W1.5、W1和W0.5标号的抛光膏对所述步骤I得到的合金试样的表面进行处理，去除表面机械划痕，然后用无水乙醇进行清理，去除表面的金属碎屑和抛光膏混合物，最后将合金试样放置无水乙醇进行超声震荡3min，用镊子取出后用去离子水冲洗表面，静置并用热吹风机吹干表面，清除裂痕和空隙中残留的碎屑杂质，得到待测合金试样；
III、将所述步骤II得到的待测合金试样置于电子显微镜下观察表面的缺陷分布，得到的结果如图6所示。
由图6可以看出，合金样件的表面缺陷数量分布随着合金制备工艺的变化而规律变化。
图7为实施例2制备的高性能CoCrFeNiMn高熵合金的表面特征局部放大图。由图7可以看出，当功率较低时，激光熔池温度和冷却策略会受之影响，其主要表现在合金表面会出现较多的空隙和未熔化的金属粉末颗粒。
选择合金表面采样点分布的方法(如图8所示)对实施例11制备得到的高性能CoCrFeNiMn高熵合金的硬度进行测试，测试结果如图9所示。由图6可以看出，在对高性能CoCrFeNiMn高熵合金硬度测试时，高熵合金表面硬度是伴随表面缺陷(主要是未熔化元素颗粒)分布而变化的，在未熔化金属元素区域合金硬度出现了明显增大，而高熵合金主体部分的维氏硬度分布在270～290之间，随着合金打印功率的下降和扫描速度增加，合金表面未熔化颗粒的分布会随之增加，合金采样点中未熔化区域数量增加，使合金整体硬度值也会随之增加。然而，这种硬度的增加对高尚合金额力学性能而言并不是有利因素，而是因为合金制备未在最优工艺区间所产生的缺陷。
对实施例2和实施例14制备得到的高性能CoCrFeNiMn高熵合金的耐腐蚀性能进行测试，测试方法如下：
①依次使用150#、600#、2000#和3000#砂纸对所述高性能CoCrFeNiMn高熵合金的表面进行处理，以清除表面杂质，然后用无水乙醇清洗，最后用去离子水再次冲洗表面，得到合金试样；
②依次使用W3、W2.5、W2、W1.5、W1和W0.5标号的抛光膏对所述步骤I得到的合金试样的表面进行处理，去除表面机械划痕，然后用无水乙醇进行清理，去除表面的金属碎屑和抛光膏混合物，最后将合金试样放置无水乙醇进行超声震荡3min，用镊子取出后用去离子水冲洗表面，静置并用热吹风机吹干表面，清除裂痕和空隙中残留的碎屑杂质，得到未腐蚀试样；
③将所述步骤②得到的未腐蚀试样放置于电子显微镜观察表面形貌，得到的结果分别记为A10-7和A30-7；
④将所述步骤②得到的未腐蚀试样与铜导线进行电气连接，将所述铜导线与合金试样的连接部分用环氧树脂塑封，仅保留高熵合金样品的一个10mm*10mm工作面，得到待测合金试样；
⑤配置3.5wt.％的NaCl溶液，然后对所述步骤④得到的待测合金试样进行进行-2V～0.5V极化腐蚀150s，记录高熵合金腐蚀的极化曲线，然后依次去离子水冲洗、晾干，得到腐蚀试样；
⑥将所述步骤⑤得到的腐蚀试样放置于电子显微镜观察表面形貌，得到的结果分别记为A10-7a和A30-7a。
实施例2和实施例14制备的高性能CoCrFeNiMn高熵合金的未腐蚀形貌图和极化腐蚀形貌图如图10所示，高熵合金腐蚀的极化曲线如图11所示。由图10和图11可以看出，当功率较低、扫描速度过快时，其表面缺陷过多同时腐蚀也更加严重，对应的极化曲线的钝化区间也更短。由此可以判断，表面缺陷是影响耐蚀性的直接原因。
由以上分析可以看出，当体积激光能量密度达不到高性能CoCrFeNiMn高熵合金的熔炼温度要求时，则在高熵合金表面以及内部出现空隙、裂痕、单金属颗粒等缺陷，同时这些缺陷还会影响高熵合金的耐蚀性、物理强度等性能。由观察结果可以直观表示：随着扫描速度的升高，高熵合金缺陷的分布数量逐渐增多；随着打印功率的降低，高熵合金缺陷的分布数量也随之增多。经过上述分析，使用增材制造工艺制备高性能CoCrFeNiMn高熵合金的最优工艺窗口区间如图12所示。由图12可以看出，功率超过300W时扫描速度低于700mm/s样件实体结构难以成型；当功率低于200W时扫描速度大于700mm/s时会出现表面缺陷过多而影响其性能的现象。
对比例1制备的CoCrFeNiMn高熵合金的实物图如图13所示。由图13可以看出，当打印功率过高时会导致温度过高，从而导致合金样件难以成形。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种高熵合金性能的优化方法，由以下步骤组成：
(1)将钴粉、铬粉、铁粉、镍粉和锰粉按照等原子比混合，得到混合粉末；
(2)使用增材制造工艺将所述步骤(1)得到的混合粉末打印成型，得到高性能CoCrFeNiMn高熵合金；
所述步骤(1)中钴粉、铬粉、铁粉、镍粉和锰粉的粒径独立地为25～30μm；
所述步骤(2)中增材制造工艺的模式为SLM模式；所述步骤(2)中增材制造工艺的参数为：打印功率200W，扫描速度900mm/s；所述增材制造工艺的层厚度为20μm；所述增材制造工艺的线间距为80μm；所述增材制造工艺的光斑直径为80μm；所述增材制造工艺的气氛为氩气气氛。
2.根据权利要求1所述的优化方法，其特征在于，所述步骤(2)中增材制造工艺的气氛为氩气气氛。
3.权利要求1～2任意一项所述优化方法制备得到的高性能CoCrFeNiMn高熵合金。
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