[go: up one dir, main page]

CN117599860B - 一种头孢脱色系统及工艺 - Google Patents

一种头孢脱色系统及工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN117599860B
CN117599860B CN202410094218.1A CN202410094218A CN117599860B CN 117599860 B CN117599860 B CN 117599860B CN 202410094218 A CN202410094218 A CN 202410094218A CN 117599860 B CN117599860 B CN 117599860B
Authority
CN
China
Prior art keywords
zone
decolorization
area
resin column
sodium bicarbonate
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202410094218.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN117599860A (zh
Inventor
张天惕
唐海静
高建国
王玉超
谭琦
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Oushangyuan Intelligent Equipment Co ltd
Original Assignee
Oushangyuan Intelligent Equipment Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Oushangyuan Intelligent Equipment Co ltd filed Critical Oushangyuan Intelligent Equipment Co ltd
Priority to CN202410094218.1A priority Critical patent/CN117599860B/zh
Publication of CN117599860A publication Critical patent/CN117599860A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN117599860B publication Critical patent/CN117599860B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J47/00—Ion-exchange processes in general; Apparatus therefor
    • B01J47/02—Column or bed processes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J47/00—Ion-exchange processes in general; Apparatus therefor
    • B01J47/14—Controlling or regulating
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J49/00—Regeneration or reactivation of ion-exchangers; Apparatus therefor
    • B01J49/05—Regeneration or reactivation of ion-exchangers; Apparatus therefor of fixed beds
    • B01J49/07—Regeneration or reactivation of ion-exchangers; Apparatus therefor of fixed beds containing anionic exchangers
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J49/00—Regeneration or reactivation of ion-exchangers; Apparatus therefor
    • B01J49/50—Regeneration or reactivation of ion-exchangers; Apparatus therefor characterised by the regeneration reagents
    • B01J49/57—Regeneration or reactivation of ion-exchangers; Apparatus therefor characterised by the regeneration reagents for anionic exchangers
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J49/00—Regeneration or reactivation of ion-exchangers; Apparatus therefor
    • B01J49/60—Cleaning or rinsing ion-exchange beds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D501/00—Heterocyclic compounds containing 5-thia-1-azabicyclo [4.2.0] octane ring systems, i.e. compounds containing a ring system of the formula:, e.g. cephalosporins; Such ring systems being further condensed, e.g. 2,3-condensed with an oxygen-, nitrogen- or sulfur-containing hetero ring
    • C07D501/02—Preparation
    • C07D501/12—Separation; Purification
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D501/00—Heterocyclic compounds containing 5-thia-1-azabicyclo [4.2.0] octane ring systems, i.e. compounds containing a ring system of the formula:, e.g. cephalosporins; Such ring systems being further condensed, e.g. 2,3-condensed with an oxygen-, nitrogen- or sulfur-containing hetero ring
    • C07D501/14—Compounds having a nitrogen atom directly attached in position 7
    • C07D501/16—Compounds having a nitrogen atom directly attached in position 7 with a double bond between positions 2 and 3
    • C07D501/20—7-Acylaminocephalosporanic or substituted 7-acylaminocephalosporanic acids in which the acyl radicals are derived from carboxylic acids
    • C07D501/24—7-Acylaminocephalosporanic or substituted 7-acylaminocephalosporanic acids in which the acyl radicals are derived from carboxylic acids with hydrocarbon radicals, substituted by hetero atoms or hetero rings, attached in position 3
    • C07D501/26—Methylene radicals, substituted by oxygen atoms; Lactones thereof with the 2-carboxyl group
    • C07D501/28—Methylene radicals, substituted by oxygen atoms; Lactones thereof with the 2-carboxyl group with the 7-amino radical acylated by an aliphatic carboxylic acid, which is substituted by hetero atoms

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Treatment Of Water By Ion Exchange (AREA)

Abstract

本发明公开了一种头孢脱色系统及工艺，若干个阴离子树脂柱组成的系统包含以下工艺位：碳酸氢钠顶料区、循环进料区、脱色区、二次淋洗区、转型区、一次淋洗区、再生区、反洗区，在每个树脂柱上设置多个自控阀门，通过不同自控阀门的开闭，实现阴离子树脂柱的切换，进而通过控制上述工艺位的切换，实现系统的连续运行；在每个周期内，将脱色区的阴离子树脂柱切出进入循环进料区，用于料液的预处理，再通过碳酸氢钠顶料区、反洗区、再生区、一次淋洗区、转型区、二次淋洗区对阴离子树脂柱进行交换能力的恢复、转型。本发明通过串并联方式连接，可以降低化学品—酸和碱的消耗，同时减少水的用量，降低生产成本和环保成本。

Description

一种头孢脱色系统及工艺
技术领域
本发明涉及头孢菌素的制备技术领域，具体涉及一种头孢脱色系统及工艺。
背景技术
作为头孢菌素类抗生素的重要原料之一的头孢菌素C(CPC)，是头孢霉菌经发酵培养代谢产物。为两性化合物，水溶性极好，极性强于去乙酰头孢菌素C(DCPC)，CPC在中性和偏酸性的环境中以游离的形式存在，在水溶液中有游离的氢离子存在，可与碱金属形成相应的盐类，在强碱环境下迅速失活，在弱碱条件下胺解，水解。
头孢菌素C是以玉米淀粉为原料，经头孢霉菌发酵形成代谢产物，经吸附提纯，脱色，干燥后可用作7-ACA与7-ADCA两大β-内酰胺类抗生素的生产原料。
目前头孢菌素C的脱色工艺所采用的阴离子树脂为凝胶型丙烯酸系弱碱性阴离子交换树脂，采用方式为固定床脱色，但由于原料色值高，出料色值要求高，在脱色树脂柱对物料的脱色出料色值达不到要求时，需要切换并对树脂柱的交换能力进行恢复，但是此时树脂柱还未达到饱和状态，而在这种情况下对树脂柱的交换能力进行恢复，此时脱色树脂柱的利用率没有达到最大，导致树脂柱的利用率较低，增大生产成本。
发明内容
鉴于现有技术中的上述缺陷或不足，本发明的一个目的是提供一种头孢脱色系统，引入循环进料区，一方面充分利用树脂柱，另一方面对原料进行预处理，降低原料的色值，增大脱色树脂柱的处理量；
本发明的另一个目的是提供一种头孢脱色工艺，包含碳酸氢钠顶料工序、循环进料工序、脱色工序、二次淋洗工序、转型工序、一次淋洗工序、再生工序、反洗工序。其中脱色工序、碳酸氢钠顶料工序、再生工序、转型工序、淋洗工序至少包含两根阴离子树脂柱，循环进料工序、反洗工序至少包含一根阴离子树脂柱。碳酸氢钠顶料工序、二次淋洗工序、转型工序、一次淋洗工序、再生工序均通过串联方式连接，可以降低化学品的消耗，减少水的用量。脱色工序采用串、并联结合的方式进行连接，提高脱色效果。
根据本申请实施例提供的技术方案，一种头孢脱色系统，若干个阴离子树脂柱从左至右依次排列，组成的系统包含以下工艺位：碳酸氢钠顶料区、循环进料区、脱色区、二次淋洗区、转型区、一次淋洗区、再生区、反洗区，在每个树脂柱上设置多个自控阀门，通过不同自控阀门的开闭，实现阴离子树脂柱的切换，进而通过控制上述工艺位的切换，实现系统的连续运行；在每个周期内，将脱色区的阴离子树脂柱切出进入循环进料区，用于料液的预处理，再通过碳酸氢钠顶料区、反洗区、再生区、一次淋洗区、转型区、二次淋洗区对阴离子树脂柱进行交换能力的恢复、转型。
优选的，阴离子树脂柱装填有转型后的醋酸根型阴离子树脂。
优选的，脱色区、碳酸氢钠顶料区、再生区、转型区、淋洗区中的阴离子树脂柱至少为两根，且均为串联；循环进料区、反洗区的阴离子树脂柱至少为一根，提高脱色效果。
优选的，脱色区为两级脱色。
优选的，第一级脱色为并联的两根阴离子树脂柱，第二级脱色为并联的两根阴离子树脂柱，第一级脱色的出料口与第二级脱色的进料口连接，增大脱色处理量。
一种头孢脱色工艺，包括以下步骤：
(1)循环进料工序：将需要脱色的料液进入到循环进料区内进行原料的预处理，出料打回进料前罐；
(2)脱色工序：将进料前罐的料液进入脱色区进行两级脱色；
(3)碳酸氢钠顶料工序：采用碳酸氢钠溶液对循环进料工序切换出的阴离子树脂柱进行顶料处理；
(4)反洗工序：采用再生区出液对碳酸氢钠顶料区切换出的阴离子树脂柱进行反洗，提高工艺循环水的利用率，降低水的消耗；
(5)再生工序：采用NaOH溶液对反洗区切换出的阴离子树脂柱进行再生；
(6)一次淋洗工序：采用纯水对再生区切换出的阴离子树脂柱进行一次淋洗；
(7)转型工序：采用冰醋酸溶液对一次淋洗区切换出的阴离子树脂柱进行转型；
(8)二次淋洗工序：采用纯水对转型区切换出的阴离子树脂柱进行二次淋洗；
通过阴离子树脂柱在不同周期内，工艺位的顺序切换，实现系统的连续运行。
优选的，碳酸氢钠顶料区的进液为碳酸氢钠溶液，浓度为0.2％。
优选的，再生区的进液为浓度为4％的NaOH溶液。
优选的，一次淋洗区和二次淋洗区的进液均为纯水。
优选的，转型区的进液为浓度为6％的冰醋酸溶液。
综上所述，本申请的有益效果：本发明具有以下优势：
1.本发明设置多个经冰醋酸转型后的阴离子树脂柱，分设成不同功能区，并通过阴离子树脂柱上的自动阀门实现不同功能区的切换和系统的连续运行；
2.在脱色区内，设置两级脱色，提高每个周期的原料处理量；
3.使用多单元连续离交，每个周期从脱色区切出一个树脂柱至循环进料区，对需要脱色处理的原料进行预处理，一方面可以充分利用树脂柱，提高树脂利用率；另一方面对原料进行预处理，降低原料的色值，降低后续脱色区的压力，增大每个周期脱色区的处理量；
4.脱色工序采用串、并联结合的方式进行连接，提高脱色效果；
5.碳酸氢钠顶料工序、二次淋洗工序、转型工序、一次淋洗工序、再生工序均通过串联方式连接，可以降低化学品—酸和碱的消耗，同时减少水的用量，降低生产成本和环保成本。
附图说明
通过阅读参照以下附图所作的对非限制性实施例所作的详细描述，本申请的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本发明碳酸氢钠顶料区为单柱时，头孢脱色生产工艺图；
图2为本发明碳酸氢钠顶料区为双柱时，头孢脱色生产工艺图；
图3为本发明循环进料区加入脱色系统后，头孢脱色生产工艺图；
图4为现有技术头孢脱色生产工艺图；
图5为本发明循环进料区加入脱色系统后，头孢脱色生产第二周期工艺图。
图中标号：标号1^-19^为工艺位，标号1-19为树脂柱号。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本申请作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释相关发明，而非对该发明的限定。另外还需要说明的是，为了便于描述，附图中仅示出了与发明相关的部分。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本申请。
实施例1
如图1所示，17根阴离子树脂柱从左至右依次排列，竖直放置的长方形框为树脂柱，位于长方形框上方的标号为树脂柱的标号，如1、2、3、4…16、17；位于长方形下方的方框内的标号为工艺位标号，如1^、2^、3^、4^、……16^、17^；工艺位包括：碳酸氢钠顶料区、脱色区、二次淋洗区、转型区、一次淋洗区、再生区、反洗区，碳酸氢钠顶料区为标号为1的树脂柱；脱色区为标号为2、3、4、5的树脂柱；二次淋洗区的树脂柱标号为6、7、8；转型区的树脂柱标号为9、10、11；一次淋洗区的树脂柱标号为12、13、14；再生区的树脂柱标号为15、16；反洗区为17号树脂柱；
整个脱色系统对头孢发酵液的脱色方法如下：
(1)脱色工序：将透光率为60-70％，pH为3.5-4.5的头孢发酵液进入到标号为2号和3号的并联树脂柱进行一级脱色，一级脱色的出液进入到标号为4号和5号的并联树脂柱进行二级脱色，二级脱色后出液透光95-99％，pH为4-6；
当出料透光率低于95％时，说明脱色区的树脂柱脱色处理能力下降，需要对脱色区的树脂柱内树脂的交换能力进行恢复，恢复工序如下：
(2)树脂柱内树脂交换能力恢复工序：
A、碳酸氢钠顶料工序：标号为1的树脂柱，进液为浓度0.2％的碳酸氢钠溶液，对吸附饱和的标号为1的阴树脂柱(吸附饱和的阴树脂柱是刚从脱色工序切换到碳酸氢钠顶料工序的树脂柱)进行顶料，出液回进料罐；
B、反洗工序：标号为17的树脂柱，进液为再生区出液；
C、再生工序：标号为15、16的树脂柱，进液为4％的氢氧化钠溶液，以恢复树脂交换能力；
D、一次淋洗工序：标号为12、13、14的树脂柱，进液为纯水；
E、转型工序：标号为9、10、11的树脂柱，进液为6％的冰醋酸溶液，将再生后的氢氧根型阴离子树脂柱转型为醋酸根型阴离子树脂柱；
F、二次淋洗工序：标号为6、7、8的树脂柱，进液为纯水。
在如图1所示的工艺位设定的条件下，处理一方(1m3)料液，需要消耗的酸、碱、水的比例如下：
表1碳酸氢钠顶料区为单柱时，头孢脱色生产中酸、碱、水的消耗比
酸料比(体积比) 碱料比(体积比) 水料比(体积比) 碳酸氢钠料比(体积比)
6％冰醋酸/原料料液 4％NaOH/原料料液 纯水/原料料液 0.2％碳酸氢钠/原料料液
0.02 0.02 0.08 0.0762
实施例2
如图2所示，18根阴离子树脂柱从左至右依次排列，竖直放置的长方形框为树脂柱，位于长方形框上方的标号为树脂柱的标号，如1、2、3、4…16、17、18；位于长方形下方的方框内的标号为工艺位标号，如1^、2^、3^、4^、……16^、17^、18^；工艺位包括：碳酸氢钠顶料区、脱色区、二次淋洗区、转型区、一次淋洗区、再生区、反洗区，碳酸氢钠顶料区为串联的标号为1、2的树脂柱；脱色区为标号3、4、5、6的树脂柱；二次淋洗区的树脂柱标号为7、8、9；转型区的树脂柱标号为10、11、12；一次淋洗区的树脂柱标号为13、14、15；再生区的树脂柱标号为16、17；反洗区的树脂柱标号为18；
整个系统对头孢发酵液的脱色工序如下：
(1)脱色工序：将透光率60-70％，pH为3.5-4.5的头孢发酵液进入到并联的3、4号树脂柱内，进行一级脱色；出料再进入到并联的5、6号树脂柱内，进行二级脱色，最终出料透光95-99％，pH为4-6；
当出料透光率低于95％时，说明脱色区的树脂柱脱色处理能力下降，需要对脱色区的树脂柱内树脂的交换能力进行恢复，恢复工序如下：
(2)树脂柱内树脂交换能力恢复工序：
A、碳酸氢钠顶料工序：标号为1、2串联的树脂柱，进液为浓度0.2％的碳酸氢钠溶液，对吸附饱和的阴树脂柱(吸附饱和的阴树脂柱是刚从脱色工序切换到碳酸氢钠顶料工序的树脂柱)进行顶料，出液回进料罐；
B、反洗工序：标号为18的树脂柱，进液为再生区出液；
C、再生工序：标号为16、17的树脂柱，进液为4％的氢氧化钠溶液，以恢复树脂交换能力；
D、一次淋洗工序：标号为13、14、15的树脂柱，进液为纯水；
E、转型工序：标号为10、11、12的树脂柱，进液为6％的冰醋酸溶液，将再生后的氢氧根型阴离子树脂柱转型为醋酸根型阴离子树脂柱；
F、二次淋洗工序：标号为7、8、9的树脂柱，进液为纯水。
在如图2所示的工艺位设定的条件下，处理一方(1m3)料液，需要消耗的酸、碱、水的比例如下：
表2碳酸氢钠顶料区为双柱串联时，头孢脱色生产中酸、碱、水的消耗比
酸料比(体积比) 碱料比(体积比) 水料比(体积比) 碳酸氢钠料比(体积比)
6％冰醋酸/原料料液 4％NaOH/原料料液 纯水/原料料液 0.2％碳酸氢钠/原料料液
0.02 0.02 0.08 0.04
如图2所示，头孢发酵液脱色系统包括碳酸氢钠顶料区、脱色区、二次淋洗区、转型区、一次淋洗区、再生区和反洗区，相比于实施例1，实施例2的碳酸氢钠顶料区采用二柱串联的方式对脱色区进行顶料，此工艺可大大的减小碳酸氢钠的用量。
实施例3
如图3所示，19根阴离子树脂柱从左至右依次排列，竖直放置的长方形框为阴离子树脂柱，位于长方形框上方的标号为树脂柱的标号，如1、2、3、4…16、17、18、19；位于长方形下方的方框内的标号为工艺位标号，如1^、2^、3^、4^、……16^、17^、18^、19^；工艺位包括：碳酸氢钠顶料区、循环进料区、脱色区、二次淋洗区、转型区、一次淋洗区、再生区、反洗区，碳酸氢钠顶料区为串联的标号为1、2的树脂柱；循环进料区的树脂柱为标号3；脱色区的树脂柱为标号为4、5、6、7；二次淋洗区的树脂柱标号为8、9、10；转型区的树脂柱标号为11、12、13；一次淋洗区的树脂柱标号为14、15、16；再生区的树脂柱标号为17、18；反洗区的树脂柱标号为19；
整个系统对头孢发酵液的脱色工序如下：
(1)循环进料工序：将透光率为60-70％、pH为3.5-4.5的头孢发酵液进入到标号为3号的树脂柱进行预处理，处理后的料液进入到前罐；
(2)脱色工序：将进料前罐的原料液，进入到并联的标号为4号和5号的树脂柱进行一级脱色，一级脱色的出液泵入到并联的标号为6号和7号的树脂柱进行二级脱色，从二级脱色的树脂柱中的出液透光率95-99％、pH为4-6；
在脱色的过程中，树脂柱经循环进料工序后，几乎达到饱和状态，需对树脂进行处理以恢复其交换能力，恢复过程如下：
A、顶料工序：碳酸氢钠顶料区为串联的标号为1、2的树脂柱，进液为浓度为0.2％的碳酸氢钠溶液，对循环进料工序切出的树脂柱进行顶料，出液效价>500去储罐，经回收浓缩后重新进入脱色流程，当效价＜500时，不回收料液；
B、反洗工序：反洗区为标号为19的树脂柱，进液为再生区出液；
C、再生工序：再生区为串联的标号为17、18的树脂柱，再生进液为浓度4％的NaOH溶液；
D、一次淋洗工序：一次淋洗区为串联的标号为14、15、16的树脂柱，进液为纯水；
E、转型工序：转型区为串联的标号为11、12、13的树脂柱，进液为浓度为6％的冰醋酸溶液；
F、二次淋洗工序：二次淋洗区为串联的标号为8、9、10的树脂柱，进液为纯水。
在如图3所示的工艺位设定的条件下，处理一方(1m3)料液，需要消耗的酸、碱、水的比例如下：
表3循环进料区加入脱色系统后，头孢脱色生产中酸、碱、水的消耗比
酸料比(体积比) 碱料比(体积比) 水料比(体积比) 碳酸氢钠料比(体积比)
6％冰醋酸/原料料液 4％NaOH/原料料液 纯水/原料料液 0.2％碳酸氢钠/原料料液
0.016 0.016 0.064 0.032
如图3所示，头孢脱色过程包括碳酸氢钠顶料区、循环进料区、脱色区、二次淋洗区、转型区、一次淋洗区、再生区和反洗区，相比于实施例2，实施例3在顶料区前增加了循环进料区，即标号为3的树脂柱，这是由于头孢出料脱色指标要求高，而从脱色区切换出去的柱子的脱色效果虽然达不到出料指标，但仍然具有一定的脱色能力。如图3所示，循环进料区是将需要脱色的头孢发酵液先进入到循环进料区进行预处理，将未饱和的3号树脂柱充分利用，增加此过程，可以最大程度的利用树脂，并减小后续脱色区对头孢发酵液的脱色压力。
实施例4
如图4所示，为国内头孢生产的传统工艺，标号为1、2的树脂柱为脱色功能区、3号树脂柱为备用等待区，4号树脂柱为恢复交换能力区，
将需要脱色的透光率为60-70％，pH3.5-4.5的头孢发酵液通过标号为1、2的树脂柱进行脱色，当出料的透光达95-99％，pH达4-6之间，满足生产要求时。处理一方(1m3)料液，需要消耗的酸、碱、水的比例如下：
表4国内头孢脱色传统工艺系统，头孢脱色生产中酸、碱、水的消耗比
酸料比(体积比) 碱料比(体积比) 水料比(体积比) 碳酸氢钠料比(体积比)
6％冰醋酸/原料料液 4％NaOH/原料料液 纯水/原料料液 0.2％碳酸氢钠/原料料液
0.03 0.07 0.11 0.08
由表4与表1对比可知，再生区采用多柱串联，处理1m3料液，碱料比由0.07降低至0.02，转型区采用多柱串联，处理1m3料液，酸料比由0.03降低至0.02，说明再生区采用串柱再生，节约再生消耗；转型区采用串柱方式连接，节约转型消耗；
由表3与表4对比可知，使用实施例3的脱色处理工艺，每处理一方(1m3)料液，需要消耗的酸料比将会降低46.7％；碱料比降低77.14％；水料比降低41.82％；碳酸氢钠料比降低60％，能够大大的降低酸、碱、水的用量，降低头孢脱色过程中的资源成本，大大的提升生产收益。
实施例5
本系统周期切换步骤如下：
第一个周期如图3所示，碳酸氢钠顶料区为串联的标号为1、2的阴离子树脂柱；循环进料区的树脂柱为标号3；脱色区的树脂柱为标号为4、5、6、7；二次淋洗区的树脂柱标号为8、9、10；转型区的树脂柱标号为11、12、13；一次淋洗区的树脂柱标号为14、15、16；再生区的树脂柱标号为17、18；反洗区的树脂柱的标号为19；
第二个周期，如图5所示，
碳酸氢钠顶料区为串联的标号为2、3的树脂柱；循环进料区的树脂柱为标号4；脱色区的树脂柱为标号为5、6、7、8；二次淋洗区的标号为9、10、11；转型区的树脂柱标号为12、13、14；一次淋洗区的树脂柱标号为15、16、17；再生区的树脂柱标号为18、19；反洗区的树脂柱标号为1；
根据多单元连续离交，第一个周期时，3号树脂柱对头孢发酵液进行预处理，直至3号树脂柱内的树脂饱和；预处理后的原液进入前罐存储，然后进入到脱色区4、5、6、7号树脂柱中进行脱色。待脱色区对原料处理不能达到出料标准(透光率为95％-99％，pH为4-6)时，到达第二个周期，如图5所示，切出4号树脂柱，此时，4号树脂柱为循环进料区，对头孢发酵液进行预处理，直至4号树脂柱内的树脂饱和；预处理后的原液进入前罐存储，然后进入到5、6、7、8号树脂柱中进行脱色，此时碳酸氢钠顶料区为串联的标号为2、3的树脂柱；二次淋洗区的树脂柱标号为9、10、11；转型区的树脂柱标号为12、13、14；淋洗区的树脂柱标号为15、16、17；再生区的树脂柱标号为18、19；反洗区的树脂柱标号为1。直至脱色区的出料液不满足出料标准后，再进入到下一个周期。
第三个周期，将第二个周期内的脱色区的5号树脂柱切出，成为循环进料区，对头孢发酵液进行预处理，同时9号树脂柱切入到脱色区内进行脱色，直至出料料液不达标，各离交柱继续向左切换一个位置，即6号柱为循环进料区，7、8、9、10号柱为脱色区，11、12、13号柱为二次淋洗区，14、15、16号柱为转型区，17、18、19号柱为一次淋洗区，1、2号柱为再生区，3号柱为反洗区，4、5号柱为碳酸氢钠顶料区。
…依次类推，依据多单元连续离交原理，在每个周期，从脱色区切出的未完全失效，但不能满足脱色区出料要求的树脂柱，切入到循环进料工序，以对头孢发酵原料进行预处理，树脂达到饱和后，利用多单元的处理功能区，如碳酸氢钠顶料区、二次淋洗区、转型区、一次淋洗区、再生区和反洗区对饱和后的树脂柱的交换能力进行恢复，大大节省酸、碱和水的用量，节省工业生产成本以及环保压力；
在每个周期，将脱色区的树脂柱切出后，进入到循环进料区，对头孢发酵液进行预处理，一方面提高脱色区树脂柱的利用效率，另一方面对原料进行预处理后，可降低原料的色值，增大脱色区树脂柱的处理量。
以上描述仅为本申请的较佳实施例以及对所运用技术原理等方案的说明。同时，本申请中所涉及的发明范围，并不限于上述技术特征的特定组合而成的技术方案，同时也应涵盖在不脱离所述发明构思的情况下，由上述技术特征或其等同特征进行任意组合而形成的其它技术方案。例如上述特征与本申请中公开的(但不限于)具有类似功能的技术特征进行互相替换而形成的技术方案。

Claims (8)

1.一种头孢脱色系统，其特征在于：
若干个阴离子树脂柱从左至右依次排列，组成的系统包含以下工艺位：碳酸氢钠顶料区、循环进料区、脱色区、二次淋洗区、转型区、一次淋洗区、再生区、反洗区，在每个树脂柱上设置多个自控阀门，通过不同自控阀门的开闭，实现阴离子树脂柱的切换，进而通过控制上述工艺位的切换，实现系统的连续运行；
在每个周期内，将脱色区的阴离子树脂柱切出进入循环进料区，用于料液的预处理，再通过碳酸氢钠顶料区、反洗区、再生区、一次淋洗区、转型区、二次淋洗区对阴离子树脂柱进行交换能力的恢复、转型；
利用上述脱色系统完成脱色工艺包括以下步骤：
(1)循环进料工序：将需要脱色的料液进入到循环进料区内进行原料的预处理，出料打回进料前罐；
(2)脱色工序：将进料前罐的料液进入脱色区进行两级脱色；
(3)碳酸氢钠顶料工序：采用碳酸氢钠溶液对循环进料工序切换出的阴离子树脂柱进行顶料处理；
(4)反洗工序：采用再生区出液对碳酸氢钠顶料区切换出的阴离子树脂柱进行反洗；
(5)再生工序：采用NaOH溶液对反洗区切换出的阴离子树脂柱进行再生；
(6)一次淋洗工序：采用纯水对再生区切换出的阴离子树脂柱进行一次淋洗；
(7)转型工序：采用冰醋酸溶液对一次淋洗区切换出的阴离子树脂柱进行转型；
(8)二次淋洗工序：采用纯水对转型区切换出的阴离子树脂柱进行二次淋洗；
通过阴离子树脂柱在不同周期内，工艺位的顺序切换，实现系统的连续运行。
2.根据权利要求1所述的一种头孢脱色系统，其特征在于：脱色区、碳酸氢钠顶料区、再生区、转型区、淋洗区中的阴离子树脂柱至少为两根，且均为串联；循环进料区、反洗区的阴离子树脂柱至少为一根。
3.根据权利要求2所述的一种头孢脱色系统，其特征在于：第一级脱色为并联的两根阴离子树脂柱，第二级脱色为并联的两根阴离子树脂柱，第一级脱色的出料口与第二级脱色的进料口连接。
4.利用权利要求1-3任一所述系统的脱色工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)循环进料工序：将需要脱色的料液进入到循环进料区内进行原料的预处理，出料打回进料前罐；
(2)脱色工序：将进料前罐的料液进入脱色区进行两级脱色；
(3)碳酸氢钠顶料工序：采用碳酸氢钠溶液对循环进料工序切换出的阴离子树脂柱进行顶料处理；
(4)反洗工序：采用再生区出液对碳酸氢钠顶料区切换出的阴离子树脂柱进行反洗；
(5)再生工序：采用NaOH溶液对反洗区切换出的阴离子树脂柱进行再生；
(6)一次淋洗工序：采用纯水对再生区切换出的阴离子树脂柱进行一次淋洗；
(7)转型工序：采用冰醋酸溶液对一次淋洗区切换出的阴离子树脂柱进行转型；
(8)二次淋洗工序：采用纯水对转型区切换出的阴离子树脂柱进行二次淋洗；
通过阴离子树脂柱在不同周期内，工艺位的顺序切换，实现系统的连续运行。
5.根据权利要求4所述的脱色工艺，其特征在于：碳酸氢钠顶料区的进液为碳酸氢钠溶液，浓度为0.2％。
6.根据权利要求5所述的脱色工艺，其特征在于：再生区的进液为浓度为4％的NaOH溶液。
7.根据权利要求6所述的脱色工艺，其特征在于：一次淋洗区和二次淋洗区的进液均为纯水。
8.根据权利要求7所述的脱色工艺，其特征在于：转型区的进液为浓度为6％的冰醋酸溶液。
CN202410094218.1A 2024-01-23 2024-01-23 一种头孢脱色系统及工艺 Active CN117599860B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202410094218.1A CN117599860B (zh) 2024-01-23 2024-01-23 一种头孢脱色系统及工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202410094218.1A CN117599860B (zh) 2024-01-23 2024-01-23 一种头孢脱色系统及工艺

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN117599860A CN117599860A (zh) 2024-02-27
CN117599860B true CN117599860B (zh) 2024-03-26

Family

ID=89953884

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202410094218.1A Active CN117599860B (zh) 2024-01-23 2024-01-23 一种头孢脱色系统及工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN117599860B (zh)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5096500A (en) * 1989-10-23 1992-03-17 Rar-Refinarias De Acucar Reunidas, S.A. Process for decolorization and decalcification of sugar solutions
CN102993214A (zh) * 2012-12-07 2013-03-27 西北大学 一种头孢菌素的脱色方法
CN104673872A (zh) * 2014-12-31 2015-06-03 西安蓝晓科技新材料股份有限公司 一种从头孢菌素c树脂吸附废液中回收dcpc的方法
CN116474419A (zh) * 2023-06-09 2023-07-25 焦作市华康糖醇科技有限公司 一种木糖生产连续脱色系统及其使用方法
WO2023169166A1 (zh) * 2022-03-10 2023-09-14 欧尚元智能装备有限公司 一种蔗糖脱色的方法及系统

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5096500A (en) * 1989-10-23 1992-03-17 Rar-Refinarias De Acucar Reunidas, S.A. Process for decolorization and decalcification of sugar solutions
CN102993214A (zh) * 2012-12-07 2013-03-27 西北大学 一种头孢菌素的脱色方法
CN104673872A (zh) * 2014-12-31 2015-06-03 西安蓝晓科技新材料股份有限公司 一种从头孢菌素c树脂吸附废液中回收dcpc的方法
WO2023169166A1 (zh) * 2022-03-10 2023-09-14 欧尚元智能装备有限公司 一种蔗糖脱色的方法及系统
CN116474419A (zh) * 2023-06-09 2023-07-25 焦作市华康糖醇科技有限公司 一种木糖生产连续脱色系统及其使用方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN117599860A (zh) 2024-02-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US11555049B2 (en) Method for separation and purification of n-acetylglucosamine
CN111450903B (zh) 一种用于木糖生产的连续离子交换系统及其使用方法
CN106636256B (zh) 一种低聚合度低聚木糖及其制备方法和应用
US20230167474A1 (en) Methods for enzymatic production of glucosamine salts and the purification methods thereof
CN101294169B (zh) 钠盐发酵电渗析提取乳酸新工艺
LU505290B1 (en) Method for purifying L-lactic acid
CN101407454B (zh) 利用柠檬酸生产的母液制备柠檬酸盐的工艺方法
CN103409315A (zh) 木糖醇结晶母液制备葡萄糖酸的反应分离耦合装置和工艺
CN101434553B (zh) 全膜提取缬氨酸的方法
CN203546025U (zh) 封闭式同步糖化乳酸生产线
CN102249895B (zh) 一种含柠檬酸的溶液的处理方法
CN117599860B (zh) 一种头孢脱色系统及工艺
US20060169586A1 (en) Production line and treatment for organic product
CN106631852A (zh) 一种从l‑鸟氨酸发酵液中提取l‑鸟氨酸盐酸盐的方法
CN114272960A (zh) 一种阀阵式多单元连续离交提纯木糖的方法及装置
CN109553650B (zh) 红霉素发酵液的水相提取方法
CN112480276B (zh) 一种高透光性抗性糊精的节能环保生产工艺
CN212732180U (zh) 一种用于木糖生产的连续离子交换系统
CN112619713A (zh) 一种生产功能性低聚糖的离子交换系统及其使用方法
CN114699801B (zh) 一种用于红乳酸纯化的阀阵式连续离交系统
CN101492366B (zh) 从发酵液中提取富马酸的方法
CN108034773B (zh) 一种利用模拟移动床连续离交生产结晶糖的方法
CN114702379B (zh) 一种红乳酸纯化方法
CN221479544U (zh) 一种固定化酶生产中磷酸盐废液回收处理系统
CN113373134A (zh) 一种n-乙酰氨基葡萄糖脱乙酰酶的提取方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
CP03 Change of name, title or address

Address after: No. 16 Huike Road, Shuanggang Town, Jinnan District, Tianjin, 300350

Patentee after: Oushangyuan Intelligent Equipment Co.,Ltd.

Country or region after: China

Address before: 300000 Tianjin Jinnan District Shuanggang Town Industrial Zone Ligang Park 6-3-501

Patentee before: Oushangyuan Intelligent Equipment Co.,Ltd.

Country or region before: China

CP03 Change of name, title or address